실험제목유지의 화학적 특정- TBA (2-thiobarbituric acid) value 측정 (TBAV)실험날짜학번이름1. 실험목적및 원리- 이 실험에서는 신선한 대두유와 산패유의 TBAV를 분광광도계를 이용해서 알아본다.?원리- 유지의 산패도, 품질관리, 산화에 대한 저항성의 척도로서 이용된다.- TBA가는 유지 3g 중 산패에 의해 생성한 malonaldehyde(MDA)와 TBA 시약과의 반응 생성물(적색색소)을 530nm에서의 흡광도 또는 이것을 100배로 한 값으로 표시한다.- TBA는 지방산의 과산화로 인해 생긴 MDA뿐 아니라 다른 Reactive Substances(2-alkenals & 2,4-alkadienals)와도 반응하므로 TBARS라고도 부름- TBA는 고온, 산성조건 하에서 지방산의 산화 2차 생성물중의 하나인 MDA와 반응하여 다음과 같은 적색 색소를 형성한다.- 이 발색의 정도를 비색정량하여 유지 산패의 정도, 특히 육류의 지방질 산패(과산화 정도) 여부를 알 수 있다.1. 공실험(Blank)의 개념 / 비색정량분석법 / 분광광도계, 광선의 색과 파장 / 분액깔대기에 대해서 조사?공실험의 개념- 분석장비 및 주변환경이 분석결과에 미치는 정도를 파악하기 위해 행하는 시험- 공실험은 분석할 대상의 성분 함유량이 0인 것을 사용하여 다른 대상에 대해 기준이 된다.- 공실험을 기준으로 모든 분석 조작에 정확도를 높여주며, 시료가 없다면 0일 값이 실험 시 어떤 값이 나올지 알아낼 수 있다. 보통 증류수를 이용하여 공실험을 진행하며, 그 값을 진정한 값으로 한다.?비색정량분석법- 물질의 빛깔, 농도 및 색조를 표준물질과 비교하여 그 물질을 정량하는 분석법- 비색정량이라고도 한다. 고체나 기체의 착색을 이용하는 경우도 있으나, 일반적으로는 용액이 사용된다.- 용액을 사용하며 용액 빛깔의 농도를 비교하는 방식, 용액의 색조를 비교하는 방식, 빛의 양을 전기적으로 비교하는 광전비색분석법 등이 있다.?분광광도계와 광선의 색, 파장- 분광광도계는부에 걸쳐 측정ㄹ할 수 있는 것이 널리 보급되어 있다.?분액깔때기- 서로 완전히 혼합되지 않은 두 종류의 액체상을 분할하기 위한 마개를 가진 깔때기 모양을 한 유리 기구의 총칭- 목적, 용도에 따라 여러 종류의 형태가 있으며 재질은 경질 유리, 파이렉스 유리, 착색 유리 등으로 만들어지며 크기도 작은 것은 20mL 정도에서 큰 것은 2L 정도까지의 것이 있다.2. 유지의 화학적 측정 방법 조사(산가, 비누화가, 요오드가, 과산화물가, TBA가, Reichert-Meissl가, Polenske가)?산가- 유지 1g 중에 함유되고 있는 유리지방산을 중화하는 데 소요되는 수산화칼륨의 mg 수- 유리지방산(%) = 산가 × factor- factor : 라우르산 0.356, 팔미트산 0.456, 올레산 0.503?비누화가- 유지 1g을 검화하는데 필요한 KOH의 mg 수- 유지의 특징 중 하나로 유지를 구성하고 있는 지방산의 분자량을 반영한다.?요오드가- 유지를 구성하고 있는 지방산에 함유된 이중결합의 수를 나타내는 수치- 유지 100g에 흡수되는 요오드의 g수- 요오드가가 130 이상인 식물유지를 건성유, 100~130의 것을 반건성유, 100 정도 또는 그 이하의 것을 불건성유라고 한다.?과산화물가- 유지의 자동산화에 의해서 생성되는 히드로퍼옥시드 등의 과산화물 함유량을 나타낸다.- 시료유 1kg에 대한 요오드의 mL당 필요량으로 나타낸다.?TBA가- 유지를 2-thiobarbitiuric acid와 산성조건하에서 가온하여 생성되는 적색색소를 비색 정량하는 방법- TBA값은 지방질의 산화도의 지표이다.?Reichert-Meissl가- 유지와 왁스의 여러 특성치 중의 하나- 5g의 유지에서 Reichert씨 증류법으로 얻어지는 수용성 휘발성 지방산을 중화하는 데에 필요한 N/10 수산화칼륨용액의 mL 수?Polenske가- 유지 또는 왁스의 특수의 하나- 시료 5g으로부터 E.Polenske의 장치를 이용하여 일정 조건하에서 수증기 증류하여 얻으며 물에 불용성인 휘로 나누어 행하는 것이 보통이다.- 즉, 기름에 대해 30~50%의 물을 사용하고 분해율 약 90%가 되었을 때 반응을 중지하여 일단 글리세롤수를 빼고 다시 물을 가해 분해를 한다. 반응초기부터 기름의 용해도를 늘려 그 유도기를 단축하기 위해 각종 촉매가 사용된다.?자동산화반응- 산소분자에 의해 일어나는 완만한 산화반응- 식품성분으로는 유지 중의 불포화지방산이나 카로티노이드 색소가 자동산화되기 쉽다. 유지의 자동산화는 다음과 같은 프리라디칼(free radical) 연쇄반응에서, 자가촉매적으로 진행된다.?항산화반응- 산화를 억제하는 작용을 말한다. 물이나 공기 중 산소에 의한 식품의 산화에는 특히 불포화지방산을 함유하는 산화와 변질, 열화가 문제가 되나 항산화작용이 강한 차의 카테킨류나 비타민 E를 첨가함으로써 그 산화가 억제된다.4. 산패의 원인과 Malonaldehyde 생성기전에 대해서 조사?산패의 원인- 유지를 공기 속에 오래 방치해 두었을 때 산성이 되어 불쾌한 냄새가 나고, 맛이 나빠지거나 빛깔이 변하는 일을 산패라고 한다. 공기 속의 산소, 빛, 열, 세균, 효소, 습기 등의 작용에 의하여 유지가 화학변화를 일으킴으로써 생기는 현상이다.- 가수분해형은 가수분해에 의하여 생기는 유리산이 산패 냄새의 주원인이 되는 것이다.- 케톤형은 미생물에 의하여 불포화결합이 산화 분해되어 알데하이드나 케톤이 생기고, 이것이 산패 냄새의 주원인이 되는 것이다.- 산화형은 공기 속의 상소에 의하여 자동적으로 산화되는 것이다. 불포화인 기름일수록 산화를 잘 일으키며, 빛, 열, 금속 등이 이것을 촉진시킨다.- 산패의 원인은 유지의 불포화도가 높을수록, 온도가 높을수록, 산소가 많을수록, 자외선에 의해, 고에너지의 방사선 조사로 인해, 금속 및 화합물에 의한 것이다.?Malonaldehyde 생성기전- 과산화지질과 타오바르비투르산 시약을 반응시키면, 1,3-디메톡시프로판과 티오바르비투르산 시약에서 얻어지는 상기 적색물질과 같은 화학구조의 적색물질이 얻어지기 때문에, 과산cid에 d-H{}_{2}O 20mL을 가하고 water bath에서 가열, 용해한다. (70℃, 5분)2. 전량이 20mL인 TBA 용액과 빙초산을 1:1로 혼합한다. 총 40mL TBA 용액 제조** Note : 색 때문에 꼭 당일 제조, 냉암소 보관, 후드에서 제조< 방법2 : 시료와 TBA 시약과의 반응 >1. 증류수(공실험), 신선한 대두유와 산패유를 각각 3.0g씩 삼각플라스크에 정확히 취한다.2. Benzene 10mL를 가하여 유지를 잘 용해한 다음 분액깔대기로 옮겨놓는다.3. TBA 시약 10mL을 분액깔대기에 가하고 꼭 막은 다음 4분간 잘 흔든다.** Note : 흔들 때 중간중간 코크를 열어 가스를 빼주어야 폭발을 막을 수 있다. (외압과 내압 차이)4. 정치한 액을 2층으로 분리한다. (스탠드에 약 20분간 방치한다.)** Note : 윗층은 benzene, 아래층은 TBA + MDA의 붉은색 복합체. but, 고온에서 반응하기 전에는 무색< 방법3 : 시료와 TBA과의 반응물 정량 >5. 아래층을 나사 뚜껑이 있는 시험관에 채취하여 마개를 잘 한 다음 끓는 물 속에서 30-60분간 가열한다. (분홍색)** Note : 1mL이면 충분하므로 분리된 층 부분까지 채취하지 않도록 주의6. 이것을 흐르는 물에서 실온까지 냉각한 후 (또는 실온 방치) 마이크로 피펫을 이용하여 그 용액 200㎕을 96-well plate에 넣고 분광광도계 530nm에서 시료의 흡광도를 측정한다. 같은 시료에 대하여 3회 반복하여 흡광도를 측정한 후 그 평균값을 취한다.** Note : 만약 큐벳(cuvette)을 사용해야 하는 분광광도계의 경우 큐벳의 불투명한 부분을 잡기, 빛이 통과할 수 있는 높이까지 시료 넣기, 큐벳을 물로 씻을 때 희석이나 오염 조심, 측정시간 중요4. 실험결과1. 실험결과d-H{}_{2}O신선유산패유무게(g)3.00463.04923.0046흡광도 1흡광도 2흡광도 3평균공실험0.0560.0560.0580.0567신선유0.1700.1760각각 0.056, 0.056, 0.058로 평균이 0.0567의 값이 나왔다. 신선유의 흡광도값은 각각 0.170, 0.176, 0.177로 평균이 0.1743의 값이 나왔다. 산패유의 흡광도값은 각각 0.217, 0.225, 0.226로 평균이 0.2227의 값이 나왔다. 흡광도값은 공실험의 값이 가장 낮고 산패유의 값이 가장 크게 나왔다.TBA가는 공실험의 흡광도값을 기준으로 ‘[(A ? B) × 3 × 100] / S’ 식을 이용하여 구할 수 있다. 공실험, 신선유, 산패유의 흡광도를 각각 3번 측정했을 때 3번 모두 비슷한 값이 나와 평균값을 이용하여 계산하였다. 공실험의 흡광도 평균값은 0.0567, 신선유의 흡광도 평균값은 0.1743, 산패유의 흡광도 평균값은 0.2227이다. 이를 이용하여 TBA가를 계산하였을 때, 신선유의 TBA가는 11.5702, 산패유의 TBA가는 16.5746의 값이 나왔다.TBA가는 유지의 산패도, 품질관리, 산화에 대한 저항성의 척도로서 이용된다. 산패에 의해 생성된 malonaldehyde을 정량하고자 할 때 쓰이며 TBA가가 클수록 더 많은 malonaldehyde를 가지고 있다고 할 수 있다. 즉 TBA가가 클수록 더 많은 malonaldehyde를 가지고 있기 때문에 더 많이 산패되었다고 할 수 있다. 신선유의 TBA가는 11.5702, 산패유의 TBA가는 16.5746으로 산패유가 더 많은 malonaldehyde를 가지고 있으며 더 산패되었다고 할 수 있다.산패유의 TBA가가 신선유보다 더 높게 나왔기 때문에 실험을 큰 실수 없이 진행하였다고 할 수 있다. 하지만 실험과정에서 약간의 오차가 발생했을 가능성도 있다. 그 이유에 대해 생각해보았다. 신선유와 산패유에 benzene과 TBA 시약을 섞은 후 정치하여 2층으로 분리되었을 때 아래층만 따로 채취해야 한다. 하지만 아래층을 채취할 때 기포로 인해 위층과 아래층이 약간 섞이는 모습을 볼 수 있었다. 이러한 이유로 오차가 발생했을 수도 있다.이 실험을 진행 S
실험제목식품의 산도와 알칼리도실험날짜학번이름1. 실험목적및 원리1. 이 실험에서는 작열 회화된 쌀눈가루와 건포도의 식품의 산도와 알칼리도를 구하고 이해한다.?원리- 식품은 그 자체의 pH에 관계 없이 동물이 섭취한 후 최종적으로 남는 무기질의 성분과 양에 따라 체액을 산성 또는 알칼리성으로 만든다.- 즉, K, Ca, Na, Mg 등은 물에 녹아 Ca(OH){}_{2}, NaOH, KOH, Mg(OH){}_{2}와 같은 알칼리성 수산화물 형성- P, S, Cl 등을 함유하는 것은 H{}_{2}SO{}_{4}, H{}_{3}PO{}_{4}, HCl과 같은 산성물질을 형성- 따라서 산도, 알칼리도는 이들 원소의 상대적인 양(전체 비율 계산)을 나타내는 척도로서, 식품의 산-알칼리 평형을 측정하는 기초가 된다.- 식품의 산도(알칼리도)는 식품 100g을 회화하여 얻은 회분을 중화하는데 소비되는 1N NaOH (HCl)의 mL 수- 이것을 측정하기 위해서는 식품의 일정량을 회화시켜 얻은 회분을 과잉의 규정 산용액에 용해하고 이것을 알칼리 표준용액으로 중화시킬 때 소비된 알칼리 용액의 부피(사용양)로부터 산도(알칼리도)를 계산한다.- 계산결과가 (+)이면 이것은 식품의 알칼리도(알칼리성 식품), (-)이면 산도(산성 식품)를 나타낸다.· 대부분의 채소와 과일, 두류, 해조류, 버섯류 → 알칼리성· 육류와 생선류, 곡류, 주류, 커피 → 산성1. 산성식품과 알칼리성 식품의 종류 및 특징1) 산성식품- 식품의 무기질 중, 인, 황, 염소와 같이 물과 결합하여 산성을 주는 원소가 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘과 같이 물과 결합하여 알칼리성을 제공하는 원소보다 몰비에서 많은 식품- 음식을 섭취한 후 체내에서 연소될 때 산을 형성하는 물질이 많이 생기는 식품- 모든 단백질은 시스테인, 시스틴, 메싸이오닌 같은 황을 함유하는 아미노산을 가지고 있고, 대부분의 단백질이 인을 가지고 있으므로 단백질 음식을 섭취하면 체내에서 황산과 인산이 형성된다. 뿐만 아니라 단백질은 체내에 에너 다량의 이산화탄소가 형성된다.- 그러므로 쇠고기, 돼지고기, 닭고기, 생선, 달걀, 콩 등으로 만든 음식은 산성식품이다.- 밥, 국수, 빵, 떡, 과자, 사탕 등 탄수화물이 함유된 음식과 모든 종류의 기름은 체내에서 연소하여 주로 에너지를 발생시킨다. 이러한 탄수화물과 지방이 많이 함유된 식품을 모두 산성식품이라고 한다.2) 알칼리성 식품- 무기질 조성이 알칼리성 원소를 많이 가진 식품을 알칼리성 식품이라고 한다.- 식품 자체가 신맛이 있는지 없는지와는 관계없다. 식품을 태운 후 생긴 무기물 중에 나트륨, 칼륨, 칼슘, 마그네슘과 같은 알칼리성 원소를 많이 함유하고 있다.- 예를 들면 밀감류에는 시트르산, 시트르산수소칼륨이 많이 들어 있어 신맛이 강하고 산성을 띠나 인체 내에서 완전히 산화되면 이산화탄소가 된 다음 알칼리성을 띠는 탄산칼륨을 남기므로 알칼리성 식품에 속한다.- 채소, 과일, 우유는 알칼리성 식품으로 고기를 사용한 요리에는 반드시 채소를 곁들이는 것이 좋다. 그러나 채소 중에서 파, 쇠귀나물, 아스파라거스는 산성 식품이다. 다시마, 미역, 김 등 해조류와 무, 배추 등도 알칼리성 식품이다.2. 알칼리성 식품이 건강에 더 좋은 이유- 생체 내에서 일어나는 반응은 특히 pH에 매우 민감한데, 우리 혈액의 pH는 7.4 정도가 되어야만 건강이 유지된다. 만약 혈액의 pH가 6.8에서 7.8의 범위를 벗어나게 되면 몸속의 모든 화학 반응이 심각한 영향을 받는데, 다행히 우리 혈액은 매우 안정된 완충 용액이다.- 이론적으로는 혈액과 같은 양의 물을 pH 2.0으로 만들 수 있을 정도의 염산(HCl)을 혈액 속에 넣어도 혈액의 pH는 7.4에서 7.2 정보 밖에 변하지 않는다. 따라서 산성식품과 알칼리성 식품 둘 중 무엇을 먹어도 우리의 혈액은 pH를 유지하게 되어 건강에는 큰 영향이 없다.- 그렇지만 한쪽으로 크게 기운 식사를 계속하게 되면 완충작용의 한계를 넘어 인체에 영향을 끼치게 되고 건강을 해치게 된다. 우리가 보통 알고 있는 산성 식품은 몸에 먹고 알칼리성 식품은 잘 먹지 않기 때문에 생겨난 것이다.- 우리 몸은 원래 약한 알칼리성이다. 그런데 산성 식품만 계속 먹게 되면 균형이 깨지며 몸에 이상이 생길 수 있다. 결과적으로, 산성 식품이 나쁜 것이 아니라 산성 식품만 먹는 습관이 산성 식품은 나쁜 것이고 알칼리성 식품은 몸에 좋은 것으로 만든 이유이다.3. 과산화수소의 역할과 boiling 하는 이유는?- 과산화수소는 촉매역할을 하고 다량 산소를 생성시키며 안타는 물질이 탈 수 있도록 하는 회화촉진제 역할을 한다.- 과산화수소는 금속 콜로이드, 금속 산화물 외에 알칼리, 조잡한 고체 표면, 진애 등이 촉매가 되어 격렬하게 폭발한다. 수용액도 또한 불안정하고, 상기 촉매 외에 중금속염(특히 알칼리성에 있어서)에 의해 접촉적으로 분해된다. 이것이 boiling 하는 이유이다.4. 냉각기에 대해서 조사?냉각기- 기체를 액체 혹은 고체로 만드는 데 이용되는 냉각용 기구류의 총칭- 은, 주석 등의 금속을 이용하는 경우도 있으나 주로 유리, 착색 유리, 석영 등으로 만들어진다. 그 대표는 딤로 냉각기(환류 냉각기)와 리비히 냉각기, 홉킨즈 냉각기, 리비히-그레이엄 냉각기 등이고 특수한 것에는 프리드리히 냉각기, 추출용 냉각기, 괴켈 냉각기 등이 있으며 이것은 모두 냉매로서 액체(주로 찬물)를 이용한다. 공기를 냉매로 하는 것을 공기 냉각기라고 한다. 이런 냉각기에는 입구의 끝을 공통 갈아 맞춤(공통 갈아 맞춤 기구)으로 한 것이나 구면 갈아 맞춤(구면 갈아 맞춤 기구)으로 한 것도 있다.1) 환류 냉각기- 화합물을 비등 용액 안에서 반응시킬 경우, 환류의 목적으로 사용되는 냉각기- 증기를 냉각 응축시켜 다시 아래쪽 기구로 되돌리는 유리로 된 기구이다. 증발성 용매를 사용해서 하는 추출 조작이나 가열반응에 사용된다.(1) 리비히냉각기- 독일 화학자 리비히에 의해 고안된 환류냉각기- 냉각능률은 좋지 않지만, 구조가 간단하고 다루기 쉬워 널리 사용되고 있다.(2) 리비히-그레이엄 냉각기- 내관이 코일상으로 된 냉(3) 알린 냉각기- 내측의 관(내통)에 몇 개의 공모양으로 불룩해진 곳이 있고 외측의 관(외통) 사이에 냉각수를 통하는 형태의 유리제 냉각기이다.5. 이론치와 실험치의 차이 고찰이론치실험치 1실험치 2쌀눈가루(산도)-15.48-3.9979-13.3965건포도(알칼리도)20.904.774914.3687- 이론치와 실험치의 차이에 대한 고찰을 아래 ‘5. 고찰’ 부분에서 설명2. 시약및 준비물쌀눈가루, 건포도, 0.1N NaOH 표준용액, 0.1N HCl 표준용액, 1% phenolphthalein, 35% 과산화수소수(H{}_{2}O{}_{2}), 유리봉, hole pipette, 환류냉각기(Allihn condenser), 알코올램프, 삼발이, 항온수조3. 실험방법< 방법1 : 지시약 조제 >1. Phenolphthalein 조제 계산- 최종 : 1% (w/v) in absolute alcohol- 방법 : 1g PP in 100mL 100% alcohol→ 0.2g PP in 20mL absolute alcohol< 방법2 : 시료의 회화 >1. 항량된 도가니에 시료를 평취한 후, 무기물의 휘발을 막기 위해 식품 1g당 0.1N NaOH 용액 1mL을 hole pipette으로 가해 시료를 적신 후 증발 건조한다.2. 이것을 회분정량과 같은 방법으로 작열, 회화한다. (1, 2번 생략) → 조회분 정량 시 만든 시료 사용< 방법3 : 시료의 산도/알칼리도 >1. 회화 종료 후 도가니가 냉각되면 소량(2-3mL)의 물(d-H{}_{2}O)을 가해서 유리봉으로 잘 섞는다.2. 과산화수소수 용액(반응 중 촉매역할)을 5-6 방울을 가하고 서서히 가열하여 증발 건조한 후 도가니의 바닥이 미적색을 나타낼 정도까지 가열한다. (쌀눈과 건포도는 Fe 함량이 높아 회색+검정색)3. 방냉 후 2-3mL의 물을 가하고 잘 섞은 후, 500mL 삼각플라스크에 옮겨 넣는다.4. 0.1N HCl 용액을 시료 1g당 10mL 비율로 hole pipette으로 가한다. (5g 사용 를 붙여서(바셀린 이용) 60-70℃에서 15분간 조용하게 비등시킨다. (수용성 무기질의 완전한 용출과 불용성 무기질도 충분히 용해되도록 비등, 환류냉각기로 휘발되는 무기질을 다시 잡아서 용해)** Note : 삼각플라스크는 항온수조 2/3 정도 잠기게 한다.6. 찬물 냉각 후 1% PP 지시약 3방울을 가하고 0.1N NaOH 용액이 미홍색(Fe 함량이 높아 검은색인 시료 → 보라색)이 될 때까지 적가한다.4. 실험결과1. 실험결과시료시료무게(g)사용된 0.1NNaOH (mL)산도/알칼리도건포도15.026347.64.774925.010942.814.3687현미가루35.002652-3.997945.001356.7-13.3965- 건포도 1 산도/알칼리도= [50 - (0 + 47.6)] × 1/10 × 100/5.0263= 4.7749- 건포도 2 산도/알칼리도= [50 - (0 + 42.8)] × 1/10 × 100/5.0109= 14.3687- 현미가루 3 산도/알칼리도= [50 - (0 + 52)] × 1/10 × 100/5.0026= -3.9979- 현미가루 4 산도/알칼리도= [50 - (0 + 56.7)] × 1/10 × 100/5.0013= -13.39655. 고찰저번 실험에서 회화한 쌀눈가루와 건포도의 산도/알칼리도를 알아보는 실험을 하였다. 식품은 그 자체의 pH와 관계없이 동물이 섭취한 후 최종적으로 남는 무기질의 성분과 양에 따라 체액을 산성이나 알칼리성으로 만드는 성질이 있다.식품의 산도/알칼리도는 식품 100g을 회화하여 얻은 회분을 중화하는데 소비되는 1N NaOH/HCl의 mL 수를 말한다. 이때 소비된 알칼리 용액의 사용량으로부터 산도/알칼리도를 계산한다. 계산결과, (+)이면 이것은 알칼리성 식품이고, (-)이면 산성 식품을 나타낸다. 식품의 산도/알칼리도를 계산하는 식은 ‘[B - (A + C)] × 1/10 × 100/S’이다. 여기서 1/10을 곱해주는 이유는 실제 실험에서 1N이 아닌 0.1N을 사용했기 때문이다. 그리고 문이다.
실험제목식품 중의 NaCl의 정량실험날짜7주차학번이름(실험조)1. 실험목적및 원리1. 이 실험에서는 양조간장, 저염간장, 국간장 중에 함유된 짠맛성분이 NaCl만 있다고 가정하고 NaCl을 0.1N AgNO{}_{3} 표준용액으로 적정하여 시판되는 양조간장, 저염간장, 국간장 중의 NaCl 함유율(%)과 차이점을 알아본다.2. Cl{}^{-} 적정을 위한 표준용액은 AgNO{}_{3}, 지시약은 K{}_{2}CrO{}_{4}?실험의 원리 : 침전적정법- 침전생성반응을 이용한 적정법- 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있지만 반응의 종점을 확인하는 방법이 적어 이 방법을 이용한 물질의 정량은 많지 않음- 많이 사용하는 표준용액은 AgNO{}_{3}, NaCl, KSCN, NH{}_{4}SCN. 이들 모두 1g 당량이며 거의 할로겐 이온들에 속함- ① Mohr method- ② Fajans method- ③ Volhard method?Mohr 법- Cl{}^{-}을 함유하는 용액을 질산은(AgNO{}_{3}) 표준용액으로 정량하면서 지시약으로 크롬산칼륨(K{}_{2}CrO{}_{4})을 첨가하여 하는 방법- Cl{}^{-}, Br{}^{-}, I{}^{-}, S{}_{2}{}^{-}, CN{}^{-}, SCN{}^{-} 등의 적정에 많이 사용됨- 반응액의 pH가 6~10 사이에서 반응- 염소이온(Cl{}^{-})은 자연광물, 해수 침투, 산업폐수 오염 등에서 유래하여 공장폐수, 하수, 분뇨 등에 의하여 증가하므로 오염이나 수질 판정의 지표로 사용됨- 예) NaCl 용액에 K{}_{2}CrO{}_{4}을 지시약으로 첨가 후 질산은(AgNO{}_{3}) 표준용액으로 적정하면 다음과 같이 Cl{}^{-}은 전부 염화은(AgCl)의 백색침전으로 된 후 AgNO{}_{3}가 지시약인 K{}_{2}CrO{}_{4}와 반응하여 크롬산은(Ag{}_{2}CrO{}_{4}, 적갈색) 침전이 생성되는 때가 종말점.① NaCl + AgNO{}_{3} → AgCl ↓ (흰색 침전물) + 들어 있는 염 용액에서 염화 이온을 확인하는데 쓰이는 지시약이다. 발암물질으로서 흡입하면 암이 발생할 수 있다. 가열하면 적색이 되고, 냉각하면 원래대로 되돌아간다. 수용액은 가수분해하여 알칼리성을 나타내며, 용액을 산성으로 하면 주황색이 되는데, 알칼리를 가하면 이 반응은 역행한다.2. 맛 분류 및 식품의 특수 성분(맛 성분)- 단맛 : 단맛을 내는 물질은 복잡한 유기화합물로 당류와 알콜류, 아민류 등이 있다. 단맛을 내는 물질의 단 정도는 차이가 많아서 설탕과 비교하여 상대적으로 평가한다.- 신맛 : 식품의 신맛은 향기를 수반하는 경우가 많으므로 본래의 맛과 아울러 식품의 맛을 좋게 하고 식욕을 증진시키기도 한다. 신맛을 내는 성분에는 유기산과 무기산이 있다. 그 신맛은 용액 중에 해리되어 있는 수소이온과 해리되지 않은 산 분자에 기인한다.- 쓴맛 : 쓴맛을 내는 물질은 알칼로이드, 배당체 등으로 기본 맛 중에서 가장 예민하게 느낀다. 쓴맛은 신맛과 같이 다른 맛과 혼합되어 독특한 풍미를 형성한다. 보통 쓴맛은 불쾌하게 느껴지지만 적당히 희석되면 입맛을 돋우기도 한다.- 짠맛 : 조리에서 가장 기본이 되는 맛이다. 짠맛의 성분은 무기 및 유기의 알칼리염으로 주로 음이온을 띠는 것이다. 순수한 짠맛의 대표적인 것은 소금으로서 그 농도가 1%일 때에 가장 기분 좋은 느낌을 갖는다.- 매운맛 : 매운맛은 순수한 미각이라기보다는 생리적인 통각이라 할 수 있다. 즉 미각신경을 강하게 자극함으로써 느껴지는 기계적 자극현상이다.- 감칠맛 : 4원미와 향기 등이 잘 조화된 맛이다. 여러 가지 정미성분이 혼합되어 나타나는 복잡하고 미묘한 짠맛이다. 주로 구수한 맛이다.- 기타 : 네 가지 기본 맛 이외에도 맛을 내는 성분은 여러 가지가 있다.① 떫은맛 : 수렴성의 맛으로 혀의 점막 단백질을 일시적으로 응고시켜 미각신경이 마비되어 일어나는 감각이다.② 아린맛 : 쓴맛과 떠은맛이 혼합된 불쾌한 맛이다. 입맛을 나쁘게 한다. 이 맛은 주로 수용성이므로 물에 담가두면 제거된다.산하는데, 염화나트륨은 88%이다.- 구운소금 : 가공염의 일종으로 천일염에 열을 가해 유해 성분을 없앤 소금이다. 400℃이상의 고온에서 만든 소금이다. 세라믹 반응로에서 온도별로 3단계의 열분해 방식을 거쳐 구운 소금을 만들며, 미네랄 등의 성분을 첨가하기도 한다.- 맛소금 : 정제염에 글루탄산나트륨(MSG)을 배합한 것이 맛소금이다. 천일염과는 다른 감칠맛이 뛰어나 요리에 사용되고 있다.4. 간장[양조간장, 혼합간장(진간장), 산분해간장, 저염간장, 국간장, 효소분해간장]의 제조공정, 성분, 염도 및 차이- 양조간장 : 콩이나 탈지대두 또는 이에 쌀, 보리, 밀 등의 전분을 섞어 누룩곰팡이균을 넣어 발효, 숙성시킨 뒤 가공한 간장이다. 아미노산, 맥아당, 포도당, 알코올, 젖산 등이 들어 있다. 염도는 약 16% 이다.- 혼합간장(진간장) : 양조간장의 원액과 아미노산간장 원액을 적당한 비율로 섞어 가공하거나 아미노산간장 원액에 식물성 단백질이나 전분질 원료를 넣어 발효, 숙성시켜서 만든 간장이다. 염도는 약 20%로 높다.- 산분해간장 : 아미노산 간장이라고도 하며 단백질 원료를 염산 등으로 가수분해하고 수산화나트륨이나 탄산나트륨 등으로 중화시켜 얻은 아미노산액에 소금, 착색제, 조미료, 향미물질 등을 배합하여 만든다.- 저염간장 : 간장의 염분만을 보통간장의 1/2 이하로 줄인 특별용도식품(저나트륨식품)이다. 식염섭취량의 제한이 필요한 환자용의 특별용도식품으로 개발된 것이다. 담금 간장 같은 식염 이외의 성분이 고농도인 간장을 만들고 이것을 희석하여 식염농도를 내리는 방법이다. 염도는 약 9% 정도이다.- 국간장 : 콩으로 메주를 만들어 세균과 곰팡이균에 의해 발효, 숙성한 뒤 소금물을 부어 담그는 간장이다. 콩으로만 메주를 만들므로 영양분이 풍부하며 담백하면서도 깊은 맛이 난다. 염도는 약 19~24% 이다.- 효소분해간장 : 단백질 또는 탄수화물을 함유한 원료를 효소로 가수 분해한 후 그 여액을 가공한 것이다.5. 간장의 TN (Total Nitr온과 화학량론적으로 반응해서 난용성 침전이 생기는 물질을 적정제로 하고, 그 표준액을 사용해서 적정한다. 육안으로 종말점을 판단할 수 있는 경우(등탁도법)도 있으나, 종말점의 검지에는 보통 지시약이 사용되고, 발색지시약(폴하르트 적정), 침전 지시약(모어법) 외에 핌전 적정에 특유한 지시약으로 흡착 지시약이 사용된다.2. 실험 중 생기는 흰색침전물과 적갈색 침전물은 각각 어떤 반응의 결과로 나온 것인가?- 흰색 침전물이 생기는 반응NaCl + AgNO{}_{3} → AgCl↓(흰색침전물) + NaNO{}_{3}- 적갈색 침전물이 생기는 반응K{}_{2}CrO{}_{4} + 2AgNO{}_{3} → Ag{}_{2}CrO{}_{4}↓(적갈색침전물) + 2KNO{}_{3}2. 시약및 준비물양조간장, 저염간장, 국간장, 5-10% 특급 K{}_{2}CrO{}_{4} (Potassium chromate), AgNO{}_{3} (Silver nitrate), 알루미늄 호일, 칭량병, d-H{}_{2}O, volumetric flask (100mL), 삼각 플라스크, 깔대기, 비커, 갈색 뷰렛, 피펫, 피펫 필러, 스포이드** note : AgNO{}_{3} - 감광성, 광분해, 강력한 산화제, 소독제, 극약(치사량 10g), 밀봉할 것3. 실험방법1. 지시약인 5% K{}_{2}CrO{}_{4} 용액을 100mL 조제한다.2. 0.1N AgNO{}_{3} 용액을 100mL 조제한 후 알루미늄 호일로 감싸두거나 갈색병에 보관하고 뚜껑을 잘 막는다.3. 양조간장 5g을 칭량병으로 정확하게 취한다.4. 양조간장 5g을 100mL 메스 플라스크에 넣고 눈금선에 맞춘다.5. 100mL의 간장 희석액 중 20mL를 피펫으로 취하여 삼각 플라스크에 넣는다. (삼각 플라스크를 3개 준비)6. 5번에서 제작한 삼각 플라스크에 5% K{}_{2}CrO{}_{4} 용액을 1mL 넣어준다.7. 0.1N AgNO{}_{3}을 잘 흔들어준 후 갈색 뷰렛에 넣고 적정을 한다. (흰색 → 적갈색) 5 × 100/5 = 11.34%③ 국간장 + 0.1N AgNO{}_{3}- 1차 : 24.0 × 1 × 0.005844 × 5 × 100/5 = 14.03%- 2차 : 24.1 × 1 × 0.005844 × 5 × 100/5 = 14.08%- 3차 : 24.0 × 1 × 0.005844 × 5 × 100/5 = 14.03%5. 고찰양조간장, 저염간장, 국간장에 지시약으로 5% K{}_{2}CrO{}_{4} 용액을 1mL를 넣고 0.1N AgNO{}_{3}로 적정하는 실험을 하였다. 이를 통해 각 간장들에 함유된 NaCl의 함유율을 공식[NaCl 함유율(%) = V × F × A × D × 100/S]을 통해 구하였다.실험 중 사용할 0.1N AgNO{}_{3} 용액을 조제한 후 알루미늄 호일로 감싸두거나 갈색병에 보관해야하는데 이는 AgNO{}_{3}가 빛에 약하며 강력한 산화제 역할을 하여 쉽게 환원될 수 있기 때문이다. 그리고 AgNO{}_{3}의 비중이 높기 때문에 실험을 진행하면서 AgNO{}_{3}이 가라앉지 않도록 용액을 흔들어 섞어주는 것이 중요하다.보통 시판되는 양조간장의 NaCl 함유율은 15~16% 정도이고, 저염간장은 9~11% 정도이고, 국간장은 19~24% 정도이다. 실험을 통해 각 간장들의 NaCl 함유율을 구했을 때 양조간장의 평균값은 14.90% 이고, 저염간장의 평균값은 11.22% 이고, 국간장의 평균값은 14.05% 이다. 실험 결과, 양조간장과 저염간장은 시판 염도와 거의 비슷한 값이 나왔지만 국간장의 경우에는 시판 NaCl 함유율보다 낮은 값이 나왔다.이런 결과는 실험 중 오차가 발생했다고 생각할 수 있다. 오차의 원인으로는 여러 가지가 있을 수 있다. 간장의 양이 5g으로 적었는데 칭량병에 잔여 간장이 남았을 수도 있고, 적정을 할 때 정확한 적정 point를 잡지 못했을 수도 있다.6. 요약?침전생성반응을 이용한 적정법인 침전적정법에는 Mohr method, Fajans method, Volhard method이 있6672
실험제목식품 중의 조회분(crude ash) 정량실험날짜학번이름1. 실험목적및 원리1. 도가니를 항량하고 전기로의 사용방법을 알아본다.2. 쌀눈가루와 건포도를 전기로에서 직접 회화하여 각각의 조회분의 양을 구한다.?원리- 식품분석에서 회분이란 식품을 태워서 남은 재를 말하며, 이를 무기질의 양이라고 정의하지만 엄밀히 말하여 회분과 무기질의 총량과는 반드시 일치한다고 할 수 없음- 예를 들면, 보통의 식품에는 염소가 함유되어 있는데, 이 무기질인 염소의 일부가 회화될 때 없어지기도 하고 역으로 유기물의 구성분인 탄소가 탄산염으로서 회분 중에 남아있는 경우가 있음- 따라서 일반적으로 회분이라고 하면 550~600℃의 온도에서 완전히 회화처리할 때 남은 재를 말하고, 엄밀히 말하여 조회분- 남아있는 회분의 성격은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라서 변하며 일정한 것이 아니며, 이 회화법을 직접회화법1. 조회분 정량법(직접회화법-건식법, 습식법; 간접회화법-전기전도법) 조사?직접회화법- 건식법 : 400~600℃ 범위의 일정온도로 가열된 전기회화로를 사용하여 시료를 가열, 유기물을 산화분해하여 남은 재를 얻는 방법이다. 이 재의 양을 시료에 대한 중량 %로 계산하면 일반성분의 회분이 된다. 또한 이 재를 산에 용해하여 무기원소정량을 위한 용액을 조제할 수 있기 때문에, 전 처리법으로 이용되기도 한다.- 습식법 : 시료를 산소산(진한 황산 등) 및 산화제와 가열해서 유기물을 분해하는 방법이다. 시료 중의 유기물이 액체 중에서 분해되므로 이 조작을 습식 회화라고 부른다. 진한 황산에 의해 탈수 탄화된 탄소가 황산을 환원하고 이산화황을 생성하며 다시 이산화황의 환원력에 의해 분해된다.?간접회화법- 전기전도법 : 전해질 용액의 전기 전도도 측정에 의거한 화학 분석법이다. 용액의 전기 전도도는 온도가 일정하면 용액 중의 이온 농도와 종류에 의해 결정되며 일정 종류의 이온이면 농도에 비례한다. 따라서 용액의 농도 또는 적정에 따른 전기 전도도의 변화를 측정하여 화학 분석을 할 차이 설명?쌀눈- 영양성분 100g 기준 : 니아신 0.90mg, 나트륨 2.00mg, 단백질 6.50g, 당질 77.70g, 비타민 B1 0.07mg, 비타민 B2 0.02mg, 비타민 B6 0.43mg, 비타민 E 0.13mg, 식이섬유 0.93g, 아연 0.78mg, 인 75.00mg, 지질 1.30g, 철분 0.20mg, 칼륨 115.0mg, 칼슘 4.00mg, 회분 0.30g- 무기질(%DV) : 칼슘 1.1%, 인 33.3%, 철 27.5%, 칼륨 3.7%, 나트륨 0.2%?건포도- 영양성분 100g 기준 : 니아신 0.60mg, 나트륨 11.00mg, 단백질 3.00g, 당질 72.90g, 비타민 B1 0.14mg, 비타민 B2 0.03mg, 비타민 B6 0.26mg, 비타민 E 1.00mg, 식이섬유 3.60g, 아연 0.27mg, 지질 0.20g, 철분 2.10mg, 칼륨 671.00mg, 칼슘 58.00mg, 회분 1.70g- 무기질(%DV) : 칼슘 8.3%, 인 16.9%, 철 17.5%, 칼륨 19.2%, 나트륨 0.6%?이론치와 실험치의 차이- 이론치는 실험과 원리 및 가설에 의해 이론적으로 구해진 값이고 실험치는 실제로 직접 실험을 통해 얻게 되는 값이다.- 이론치와 실험치의 차이는 실험에서 오차가 생겼다는 것을 의미한다.- 쌀눈가루의 조회분% 이론치는 1.3%, 건포도의 조회분% 이론치는 1.9%이다.** 이번 실험에서의 건포도와 쌀눈가루의 이론치와 실험치의 차이와 오차원인은 고찰 부분에 기술3. 회화 시 단계적으로 온도를 올리는 이유회화 시 상당히 팽창하는 사탕류, 당분이 많은 과자류, 정제 전분, 난백, 어육 등과 같은 식품은 약하게 가열하고 온도를 점차 높여 강열하게 회화해야 한다. 처음부터 고온에서 가열하면 시료의 겉면이 타버리거나, 겉막이 생기거나, 내용물이 넘쳐 올바른 실험 결과를 얻기 힘들다.4. 회분량을 기준으로 소맥분(밀가루)의 품질(등급)을 판별하는 방법밀가루는 밀의 낟알을 분쇄하여 체에 쳐서 밀기울을 제거한 가루단백질의 양과 반죽의 힘에 따라 크게 강력분, 중력분, 박력분으로 나눈다.밀가루의 회분 함량 및 색상에 따라 1등급, 2등급, 3등급, 등외 등으로 구변된다. 식품가공용으로는 대체로 2등급 이상이 많이 사용되며, 3등급은 합판용 등의 공업용 원료 및 사료용으로, 등외·밀껍질은 사료용 등으로 이용되고 있다.밀가루의 회분 함량에 따른 등급으로 1등급은 0.45% 이하, 2등급은 0.46~0.65%, 3등급은 0.66~1.00% 이다.2. 시약및 준비물쌀눈가루, 건포도, 칭량병, 도가니, 도가니 집게(tong), 전기로(furnaces), 건조기(desiccator), 항온건조기, 정밀전자저울(balance), 과도, 도마(petri dish), parafilm3. 실험방법< 방법1 : 도가니의 항량 구하기(번호 혹은 조 기입) >1. 도가니를 뚜껑과 함께 105℃ dry oven에서 2시간 가열 및 건조 (도가니의 뚜껑을 반드시 열 것)2. Desiccator에서 30분 방냉 (도가니의 뚜껑을 반드시 닫을 것)3. 뚜껑을 닫고 도가니를 칭량4. 항량(건조 전후의 칭량 차이가 0.1% 이하가 될 때)이 될 때까지 건조, 방냉, 칭량을 반복 (W0)< 방법2 : 회화에 앞서 전처리가 필요한 시료의 전처리 >?전처리가 필요치 않은 시료- 곡류, 두류, 기타(아래 어느 것에도 해당되지 않는 시료) : 표면적을 넓게 하기 위해 되도록 분말화?사전에 예비건조시켜야 할 시료- 채소, 과실, 동물성식품 등 수분이 많은 시료 : 건조기 내에서 장시간 건조 후 회화- 액체시료(술, 주스 등의 음료, 간장, 우유) : 예비건조(탕욕상에서 증발건조) 후 회화?예열(미리 태우는 것)이 필요한 시료 : 회화시 상당히 팽창하는 것- 사탕류, 당분이 많은 과자류, 정제 전분, 난백, 어육(특히 새우, 오징어 등) : 평취 후 전열기 상에서 회화용기의 아랫면을 약하게 가열하고 내용물이 넘치지 않을 정도로 온도를 점차로 강열하게 회화, 내용물이 넘치지 않을 정도까지 태운다.?연소시킬 필요가 있는제거하고 이것을 연소시켜 불꽃이 약해질 때까지 계속 태운다. 불꽃이 약해지면 뚜껑을 덮어 불을 끄고 잔사를 회화시킨다.< 방법3 : 시료의 평량 >1. 건포도 경우에는 도마에서 되도록 잘게 썰어 표면적을 넓힌다.2. 도가니에 시료(쌀눈가루와 잘게 썬 건포도)를 넣고 저울을 사용하여 각 시료 5g을 측정한 후 (W1) 시료의 무게를 구한다. (S = W1 ? W0)**Note : 소수점 아래 넷째자리까지 관찰함< 방법4 : 회화, 회화 후의 항량 측정 >1. 전처리가 끝나면 용기를 전기회화로 안에 옮기고 처음에는 뚜껑을 닫지 않고 150-200℃(1시간)에서 연기가 나지 않을 때까지 탄화 → 다음에 뚜껑을 닫고 300-400℃로 몇 시간(1시간) 가열 → 마지막에 550-600℃에서 수시간 이상(4시간만 할 것) 태우고 백색 또는 회백색의 재가 남을 때까지 회화를 계속한다.**Note : 잔회의 표면에 탄소가 없어야 하고 백색 내지 회백색(Fe이 많으면 갈색, Mn은 청록색, Cu는 미청색)2. 회화로 내에서 뚜껑을 닫은 채로 200℃까지 방냉 후 desiccator 속에 옮기어 실온까지 방냉 (뚜껑 닫기, 30분 정도)3. 칭량(같은 방법을 회화, 방냉, 칭량을 반복하여 항량을 구함) (W2)< 방법5 : 시료의 보관 >- 다음 주 산도, 알칼리도 실험에 사용하므로 도가니 뚜껑을 덮고 parafilm으로 잘 밀봉한다.- 절대 버리지 말 것4. 실험결과1. 실험결과 : 각 단계에서 무게 적기무게(g)항량된도가니(g)(W0)회화 전도가니+시료 무게(g)(W1)회화 전시료 무게(g)(S)회화 후도가니+시료 무게(g)(W2)조회분(%)=(W2-W0)/ S×1001 건포도38.557243.58355.026337.5706-19.632 건포도40.291245.30215.010941.089215.933 현미가루36.215341.21795.002636.823112.154 현미가루41.308946.31025.001341.857310.97조회분(%) = (W2 ? W0) / (W06 ? 38.5572) / 5.0263 × 100= (-0.9866) / 5.0263 × 100= (-0.1963) × 100= -19.63② 2 건포도 조회분(%)= (41.0892 ? 40.2912) / 5.0109 × 100= 0.798 / 5.0109 × 100= 0.1593 × 100= 15.93③ 3 현미가루 조회분(%)= (36.8231 ? 36.2153) / 5.0026 × 100= 0.6078 / 5.0026 × 100= 0.1215 × 100= 12.15④ 4 현미가루 조회분(%)= (41.8573 ? 41.3089) / 5.0013 × 100= 0.5484 / 5.0013 × 100= 0.1097 × 100= 10.975. 고찰쌀눈가루와 건포도를 고온에서 완전히 회화하고 남은 재인 조회분의 무게를 측정하고, 쌀눈가루와 건포도 각각의 조회분 %를 구하는 실험을 하였다.실험결과, 1 건포도의 조회분 함량은 ?19.63%, 2 건포도의 조회분 함량은 15.93%, 3 현미가루의 조회분 함량은 12.15%, 4 현미가루의 조회분 함량은 10.97%로 나왔다.쌀눈가루의 조회분% 이론치는 1.3%이지만 실험치는 12.15%, 10.97%로 큰 오차율을 보인다. 건포도의 조회분% 이론치는 1.9%이지만 실험치는 ?19.63%, 15.93%로 건포도도 큰 오차율을 보인다. 이를 통해 실험 중 오차가 발생하여 결과값에 영향을 미쳤다고 할 수 있다.오차의 원인은 다양할 수 있으면 다음과 같이 몇 가지에 대해 생각해보았다. 첫째, 시료가 완전히 회화되지 않았을 수도 있다. 실험치가 이론치보다 높은 값을 보인다는 것은 회분의 무게가 많이 나간다는 것을 의미하기 때문이다. 시료들이 도가니 안에서 균질하게 퍼져있지 않고 뭉쳐있는 부분이 있어 제대로 회화되지 않았을 수 있다. 그리고 건포도의 경우에는 시료를 잘게 잘라 표면적을 늘려야 하는데, 시료의 크기가 커서 회화가 덜 되었을 수 있다.두 번째로 회화 후 무기질만 남은 것이 아니라 다른 물질들도 회화되어 차이가 .
실험제목식품 중의 조지방 정량실험날짜학번이름1. 실험목적및 원리- 이 실험에서는 Soxhlet 지방추출기를 이용하여 생콩가루와 볶은콩가루의 조지방양을 구하고 비교한다.?원리- 식품 중의 지방질은 에테르, 석유에테르 등의 유기용매에 용해되는 성질을 이용해서 정량함- 일반적으로 Soxhlet 지방추출기를 사용해서 ether로 시료의 조지방을 추출 후 ether를 제거하고 그 중량을 측정하는 중량분석- 이들 유기용매는 중성지방 이외에 유리지방산, lecithin, cholesterol, 납, 색소 등도 용해시키므로 이 방법으로 추출한 것을 조지방이라 함- 지방 수기(정량병)에 ether를 넣고 가열하면 증기 상의 ehter가 측관을 통하여 상승하고 이는 냉각관에서 응축되어 추출관 내의 시료 위에 적하됨- 추출관의 ether가 적당량으로 되면 사이폰의 원리에 의하여 지방을 녹인 ether는 수기에 흘러내림- 다시 수기 중의 ether만 재증발하여 순환하면서 연속적으로 지방을 추출- 추출물에서 ether 및 소량의 수분을 증발시킨 후 그 건조물을 칭량하여 조지방량이라 함1. 조지방 정량법(유기용매법, 비유기용매법, 기기 분석 이용법) 조사① 유기용매법- Soxhlet 추출법 : 1879년에 속슬렛에 의해 고체 시료로부터 지질의 추출을 위해 발명된 추출기이다. 속슬렛 추출기를 이용하는 것은 연속 추출법의 일종이며, 원하는 유기물이 고체 시료에 있으며 원하는 유기물이 유기 용매에 대한 용해도가 매우 낮고, 불순물은 그 용매에 녹지 않을 때 사용하는 기구이다. 용매를 순환시키는 여과기, 두꺼운 여과지로 만든 고체 시료를 담을 수 있는 팀블, 팀블 주위에 축적된 용매를 정기적으로 비워주는 역할을 하는 사이펀으로 구성되어 있다.- 액체-액체추출 : 용매 추출이라고도 하며, 두 개의 섞이지 않는 액체 간에 상대적인 용해도 차이를 이용하여 화합물을 분리하는 방법이다. 보통은 물에 녹아 있는 유기물을 유기 용매를 이용하여 분리하는 과정을 말한다. 추출하고자 하는 유기물이 사용하는 유-base extraction(산-염기 추출) : 액체-액체 추출 방법 중의 하나이며 산 또는 염기 화합물의 분리를 위해 사용하는 방법이다. 알칼로이드와 같은 천연물의 분리 시 사용되나, 유사한 산이나 염기를 분리할 수는 없다.- Mojonnier 및 Rose-Gottlieb법 : 이 두 방법은 유제품에 널리 이용되며, 원리는 서로 유지하나 서로 다른 장치를 사용한다. 이 방법은 암모니아로 비지방 고형분을 용해시킨다.② 비유기용매법- Gerber 법 : 생유, 우유의 대표적 유지방 정량법으로 우유에 황산을 가하고 강하게 흔들어 혼합하면 발열에 의하여 지방구를 싸고 있는 단백질의 피막이 용해되고 여기에 원심력이 작용하면 지방이 상층부로 떠오르며 지방이 유화분산되어 있는 상태를 파괴하여 분리를 촉진하기 위해서 아밀알코올을 첨가한다.- Babcock 법 : 우유 중의 지방을 정량하는 방법의 하나이다. 바브콕 유지방에 우유용 17.6cc 피펫을 써서 20℃의 우유를 취하고, 이것에 황산을 첨가함으로써 단백질을 용해시켜 원심력에 의해 상층에 지방을 모으고 석출한 지방의 부피를 일정 온도에서 판독하여 곧 바로 검유 중에 포함된 지방의 중량 백분율을 아는 방법이다.③ 기기 분석법- 식품 내 지방질의 측정에 대하여 두 가지의 기기 분석법이 개발되었는데, 적외선 기술과 근적외선 기술이다. 또한 Foss Milko Tester 같은 기기가 개발되었는데 이것은 우유 같은 균질화된 액체식품의 탁도를 측정하는 도구로서 우선 우유를 따뜻하게 데워 모든 지방을 액화시킨 다음 EDTA를 가하여 칼슘과 착물을 형성시켜서 가능한 방해인자를 제거한다.- 적외선 우유분석은 특정한 제품에 대해 특정적이다. 이 과정에서 기계는 C-H 결합과 COO-R에스터 결합의 두 가지를 측정하도록 프로그램 된다.2. 식품의 성분에 따른 적절한 조지방 정량법 조사(분말 가능 시료, 유지, 단백질, 당류, 수분이 많은 시료, 액체 시료 등등)- 분말 가능 시료 : Soxhlet 추출법- 유지 단백질, 지방함량이 많된다.- 혼합물을 화학분석함에 있어, 어떤 시험재료의 성분은 어떤 용매에 잘 녹는데, 다른 성분은 그 용매에 녹지 않는 경우가 있다. 이럴 때 추출 용매를 사용하여 혼합물을 추출한다. 추출은 이와 같이 용매만 사용하기도 하지만, 혼합물 속에서 산·알카리에 의한 반응 또는 킬레이트 생성과 같은 화학반응에 의해서도 추출된다.- 이 실험은 조지방을 정량하는 실험으로 유기용매를 사용하는 것이 좋은 추출용매이다.4. 원통여과지에 대해서 조사 / 여과의 원리- 원통여과지의 용도는 추출용과 샘플링용으로 크게 나누어 진다. 추출용은 Soxhlet 지방추출기용으로서 셀룰로오스 섬유로 이루어진 No.84가 주로 사용되고 있다. 샘플링용은 연도, 닥트 등의 배기가스 샘플링에 사용되며, 측정온도나 산성 가스와의 반응성 등 조건의 차이에 따라 여러 종류의 제품이 사용된다.- No.84 : 재질은 셀룰로오스로 Soxhlet 지방 추출에 사용된다. 유지분이 0.1% 이하이며 여러 사이즈가 있다. 120℃ 이하 배기가스 Sampling에 사용된다.- 수기에 저비점의 단일계 유기용매를 넣어 추출관에 시료를 담은 원통여과지를 넣고 수기를 가온하여 용매를 증발시켜 냉각관에서 냉각하여 이래로 적하하여 세관의 사이펀으로 용매를 수기에 회수하여 이것을 되풀이하여 시료 중의 지방질을 추출한다.5. 사이폰(Siphon) / 여과의 원리- 액체를 일단 높은 곳으로 올렸다가 낮은 곳으로 옮기기 위한 곡관을 사이폰이라 한다. 사이폰에 의한 액체의 유하현상을 사이폰 작용이라 한다.- 굽어진 관의 가운데에 액을 충만 시켜 한 단을 용기 안에 액을 집어넣고, 다른 한 단을 밖으로 내어 용기의 액면보다 낮게 하면, 용기 내의 액을 유출된다. 관 안이 액체로 충만 되어 있어야 한다는 조건이 필요하다.6. 생콩가루와 볶은콩가루의 성분함량 조사- 생콩가루 : (100g 기준), 니아신 2.00mg, 나트륨 1.00mg, 단백질 23.30g, 당질 40.50g, 식이섬유 16.90g, 지질 19.80g, 칼륨 1900mg건조기, 핀셋, Ethyl ether(끓는점 34.6℃), 건조기, desiccator, 전자저울, 도가니 집게, 바셀린, 탈지면3. 실험방법< 방법1 : 시료준비 & 수기의 항량 구하기 >1. 시료준비 : 필요 시 시료를 분말상태가 될 때까지 막자사발에서 갈거나 여과, 필요 시 예비건조2. 수기의 항량 구하기 (번호 혹은 조 기입)- 세척한 수기는 항량측정방법에 따라 95~100℃의 건조기에서 건조(1시간) → Desiccator에서 방냉(30분) → 평량을 반복하여 항량을 구한다. (W0 = 수기 무게)- **Note : 수기를 측정하기 전에는 항상 도가니 집게를 이용해서 건조된 수기에 지문이 남지 않도록 한다.< 방법2 : 시료의 평취 & 건조 >1. 약포지만의 무게를 달고 난 후 (W1 = 약포지 무게), 분말로 된 생콩가루와 볶은콩가루를 약 5g을 취하여 평량한다. (W2 = 시료 + 약포지)2. 시료의 무게를 구한다. (S = W2 ? W1)3. 시료의 원통여과지의 용적 2/3 이하로 넣고 그 위에 탈지면을 가볍게 덮는다.4. 원통여과지를 비이커에 넣고 95~100℃의 건조기에서 1~3시간(1시간 할 것) 건조한 후 desiccator에서 방냉(30분)시킨 다음 Soxhlet 추출기의 추출관에 넣는다.< 방법3 : 조지방의 추출 >5. 조지방의 추출 (화기 주의)- 항량이 된 수기에 무수 ether를 약 1/2~2/3 정도 넣고 즉시 냉각관, 추출관 및 수기를 잘 연결시켜(바세린을 이용) 50~70℃의 항온수조에서 가열하면서 냉각수를 흘러보낸다.- **Note : 항온수조의 온도는 미리 60~70℃로 조절해 둔다. 냉각기 맨 위 꼭지를 탈지면으로 막는다. (Ether 증발 방지) 반드시 창문을 열고 실험한다. (ether 냄새 : 유독) 추출관을 잡을 때는 사이폰관이나 측관을 잡지 말고 뒤쪽을 잡아 조심해서 다룬다. 냉각수가 항상 채워져 있는지 확인한다.< 방법4 : 조지방 추출 후 수기에서 ether 제거 >6. 조지방 추출 후 수기에서 ether 경우에는 Na{}_{2}SO{}_{4}을 가하여 1~2일 방치한 후 증류하여 사용)< 방법5 : 조지방 추출 후 수기의 항량 측정 >7. 조지방 추출 후 수기의 항량 측정- 수기의 외측을 거즈로 깨끗이 닦은 95~100℃의 건조기에 넣고 약 1시간 건조시킨 다음 desiccator에서 방냉(30분), 칭량하여 항량이 될 때까지 건조(30분), 방냉(30분) 및 칭량조작을 반복한다. (W3 = 추출 후 수기 + 조지방)- **Note : 만약 항량에 도달하기 전에 감소하고 있던 중량이 다시 증가할 때는 그 사이의 최소 평량값을 항량으로 한다. 지방은 매우 산화하기 쉬우므로 항량을 구할 때는 단시간 내 건조, 방냉, 평량을 실시하도록 한다. Ether는 완전히 건조할 것.< 방법 전체과정 정리 >수기의 항량 측정(W0) → 원통여과지에 시료 칭취(S=W2-W1) → 가열 건조(95~105℃) → 방랭 → ether로 조지방 추출(8~16시간) → 조지방 추출 후 수기 내의 ether 증발 → 수기 95~100℃ 1시간 가열 → 30분간 방랭 → 칭량 → (수기 95~100℃, 30분 가열 → 30분간 방랭 → 칭량) → 항량까지 되풀이(W3) → 결과 정리4. 실험결과1. 실험결과 : 각 단계에서 무게 적기무게(g)항량된수기(W0)시료무게(S)추출후수기+조지방(W3)조지방무게(W3-W0)조지방(%)생콩가루113.55905.0067115.04411.485129.6623볶은콩가루103.38455.0022104.77431.389827.7838- 생콩가루 조지방(%)= 1.4851 / 5.0067 × 100= 29.6623- 볶은콩가루 조지방(%)= 1.3898 / 5.0022 × 100= 27.78385. 고찰생콩가루와 볶은콩가루 속에 들어있는 조지방을 유기용매인 에테르로 용해되는 성질을 이용하여 Soxhlet 추출법으로 조지방을 정량하고 함량을 구하는 실험을 하였다.생콩가루는 100g 기준으로 지질이 19,80g 함유되어 있다. 이를 통해 생콩가루의 조지방 함량의 .