역적정 방법에 의한 암모니아 정량

소개

역적정 방법에 의한 암모니아 정량과

계산법과 discussion 실험과 관련된 논문도 기제 되어있습니다.

목차

1.title
2.Abstract or Summary
3.Introduction
4.Materials&methods
5.Results
6.Discussion
7.Reference

본문내용

(1)Title
역적정 방법에 의한 암모니아 정량

(2)Abstract or Summary
이번 실험은 정량분석중의 역적정 방법을 사용하여 암모니아정량을 알아보고자 함이다. 역적정(Back Titration)을 하는 이유는 암모니아는 휘발성이 있으므로 오차를 줄이기 위해서 과량의 산(0.1N HCl)에 흡수시킨 다음 NaOH로 역적정을 한다.
실험은 10%암모니아수 5 ㎖와 D.W. 100 ㎖로 mess up 한다. 그다음에 100 ㎖중 10 ㎖를 삼각플라스크에 취한 뒤 0.1N-HCl 표준액 500 ㎖를 넣고 methly red 3방울을 넣는다. 뷰렛을 사용하여 0.1N-NaOH로 적정(붉은색→무색)을 하고 사용된 0.1N-NaOH양을 계산하여 시료안의 암모니아 정량을 구한다.
우리 조는 암모니아 퍼센트를 구하는 공식에 대입한 결과 암모니아 정량은 8.3%로 처음 10%암모니아를 사용한 것에 비해 정량이 적게 나왔다. 실험 중에 오차가 발생될 원인은 많지만 가장 큰 부분을 차지하는 f값을 1로 근사하게 맞춘 표준액을 사용하면 오차를 최대한 줄이고 원하는 정량에 가깝게 나올 수 있다.

(3)Introduction
◇암모니아(ammonia)
분자식 NH3, 분자량 17.03. 성상: 무색의 기체로 특유의 자극적인 냄새가 난다.
물에 녹으면 강한 알카리 성을 나타낸다. 용해도는 47g/100㎖(0℃), 28g/100㎖(30℃)이다. 상온에서 가압하면 용이하게 액화하여 증발 시에 잠열(374cal/g)을 빼앗기 때문에 프레온화합물이 나오기 전까지는 냉각기에 쓰이고 있었다. 각종 암모니아 화합물의 원료가 된다.

◇역적정(back titration)

역적정: 분석물질(미지)+시약1(기지)→생성물+과량의 시약(미지의 양)
과량의 시약1(미지)+시약1(기지)→생성물

역적정이란 보통의 방법으로 적정하면 반응속도가 느리다거나, 또는 그 밖의 이유로 말미암아 종말점을 알아 내는 데 지장이 있는 경우에 당량점을 지나고도 남을 만큼 적정 시약을 과잉으로 가하여, 적정반응을(짧은 시간에) 완결시키고, 남은 적정 시약의 양을 다른 시약으로 적정하여 알아내는 수업으로 때때로 유용하게 이용된다.
탄산나트륨의 염산 적정에도 이 방법을 이용한다. 곧 메틸오렌지 지시약을 사용하여 확실히 산성이 될 때(pH~3)까지 염산을 가하고 소량의 브롬수를 가하여 메틸오렌지를 탈색시킨다.(Br2이 과잉으로 들어가면 다음 적정을 위한 지시약도 탈색될 것이므로 조심하여야 한다.)용액을 끓여서 CO2를 쫓아내고 식힌 다음, 메틸레드 또는 브롬티블루우를 지시약으로 하여 0.1N NaOH로 과잉의 염산을 역적정하고 그 결과를 위해서 사용한 염산의 양에 보정하면 위에 적한 방법과 같은 정확도의 결과를 얻을 수 있다.
양이온에 만족할만한 지시약을 구할 수 없는 경우, 또는 양이온이 EDTA와 천천히 반응할 경우 유용하다. 이러한 경우에 일정한 과량의 EDTA표준용액을 분석물 용액에 첨가하고, 반응이 완결되었다고 판단한 후에 과량의 EDTA를 에리코르롬 블랙 T 또는 칼마지트 종말점을 이용하여 마그네슘 또는 아연표준용액으로 역적정한다. 이 방법을 성공적으로 진행하기 위해 마그네슘이온 또는 아연이온은 해당하는 분석물의 착물보다 덜 안정한 EDTA 착물을 생성할 필요가 있다.
역적정은 만족하는 적정 착물 생성에 필요한 조건하에서 분석물과 반응하여 난용성 침전물을 생성하는 음이온을 함유하는 시료 분석에도 유용하다. 왜냐하면, 이 경우 과량으로 EDTA를 첨가하면 침전 생성을 방지하기 때문이다.

◇비누화 반응(saponification)
가수분해에 의해 카르복시산과 알코올로 분해된다. 알짜 효과는 -OH에 의한 -OC의 치환이다.

참고자료

· -정형근. 김범식/ 1995년/ 인도 페놀법을 이용한 수용액 중 암모니아 정량에 관한 연구: 평형법, 반응속도법, 흐름주입분석법의 비교와 평가 /J.KESS/Vol.4, No.1 / pp.91~103
· -조형용,신해헌,김영숙,최동원/식품분석실험/광문각/2006/p106~107
· -이송주,김준태채부남.분석화학.자유아카데미.1999년.pp121~122