X-선 회절장치 ( X-Ray Diffractometer, XRD)

소개

1.실험 목적

결정성 고분자는 분자사슬이 규칙적인 3차원적인 공간 배열을 하고 있는 결정영역과 무질서한 공간 배치를 하고 있는 비결정영역으로 이루어져 있는 두 상으로 이루어져있다. 이러한 두 상 구조 모델은 각 영역의 경계지역이 분명하지 않다는 문제점을 갖고 있으나 이 모델을 바탕으로 시료의 단위무게 혹은 부피에 대한 결정영역의 무게분율과 부피분율로 결정화도를 정의할 수 있다. 결정화도의 평가방법에는 X-선 회절법, 밀도, 적외선흡수, 핵자기공명 및 열분석 등이 있는데 방법에 따라 얻어지는 결정화도 값은 일반적으로 일치하지 않는다. X-선 회절법에서는 결정영역의 X-선 산란으로 나타나는 Debye 환과 비결정영역에 의한 확산산란 그리고 배경산란이 함께 나타나므로 이들 두 부분을 어떻게 분리하느냐에 따라 결정화도 값이 달라지며, 너무 작은 결정의 경우 결정회절세기에 기여하지 못할 가능성이 크다. 본 실험의 목적은 결정화도가 결정화온도, 분자구조 등에 의존함을 이해하고 X-선 회절의 측정방법에 따라 결정화도를 갖는 원인을 검토하는데 있다.

2. 배경 이론

● X-선 회절장치 ( X-Ray Diffractometer, XRD)
X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 시료의 상태에 따라서 분말법용과 단결정용으로 분류할 수 있다. 전자의 경우는 Debye-Scherrer Camera, 후자의 경우는 Weissenberg Camera, 단결정 자동 X선 회절장치(X-Ray Diffractometer) 등이있다. X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 X선(X-Rays)의 검출 방법에 따라서, Film을 사용하는 사진법에 의한 것과 Counter(검출기)를 이용하는 Counter법에 의한 것으로 분류할 수 있다. 전자는 Debye-Scherrer Camera(Powder Camera), Laue Camera, 후자는 Diffractometer 가 있다. Counter에 의해 자동기록방식을 이용한 X선 회절계(X-Ray Diffractometer, XRD)를 디프랙토메타라고 하며, 주로 분말법용으로 이용한다.
ⅰ) 구성
Diffractometer는 크게 나누어서 X선(X-Rays)을 발생 시키는 X선 발생장치(X-Ray Generator, XG), 각도 2q를 측정하는 고니오메터(Goniometer), X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정하는 계수기록장치(Electronic Circuit Panel, ECP), 이러한 것들을 제어하고 연산을 하는

목차

1.실험 목적
2. 배경 이론
3. 실험방법
4. 실험기구

본문내용

1.실험 목적

결정성 고분자는 분자사슬이 규칙적인 3차원적인 공간 배열을 하고 있는 결정영역과 무질서한 공간 배치를 하고 있는 비결정영역으로 이루어져 있는 두 상으로 이루어져있다. 이러한 두 상 구조 모델은 각 영역의 경계지역이 분명하지 않다는 문제점을 갖고 있으나 이 모델을 바탕으로 시료의 단위무게 혹은 부피에 대한 결정영역의 무게분율과 부피분율로 결정화도를 정의할 수 있다. 결정화도의 평가방법에는 X-선 회절법, 밀도, 적외선흡수, 핵자기공명 및 열분석 등이 있는데 방법에 따라 얻어지는 결정화도 값은 일반적으로 일치하지 않는다. X-선 회절법에서는 결정영역의 X-선 산란으로 나타나는 Debye 환과 비결정영역에 의한 확산산란 그리고 배경산란이 함께 나타나므로 이들 두 부분을 어떻게 분리하느냐에 따라 결정화도 값이 달라지며, 너무 작은 결정의 경우 결정회절세기에 기여하지 못할 가능성이 크다. 본 실험의 목적은 결정화도가 결정화온도, 분자구조 등에 의존함을 이해하고 X-선 회절의 측정방법에 따라 결정화도를 갖는 원인을 검토하는데 있다.

2. 배경 이론

● X-선 회절장치 ( X-Ray Diffractometer, XRD)
X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 시료의 상태에 따라서 분말법용과 단결정용으로 분류할 수 있다. 전자의 경우는 Debye-Scherrer Camera, 후자의 경우는 Weissenberg Camera, 단결정 자동 X선 회절장치(X-Ray Diffractometer) 등이있다. X선 회절장치(X-Ray Diffractometer, XRD)는 X선(X-Rays)의 검출 방법에 따라서, Film을 사용하는 사진법에 의한 것과 Counter(검출기)를 이용하는 Counter법에 의한 것으로 분류할 수 있다. 전자는 Debye-Sc

참고자료

· 1) K.Linderstrom - Lang, Nature 6, 713 (1937)
· 2) R. F. Boyer, R. S. Spencer, and R. M. Wiley, J. Polym. Sci, 1, 249
· (1946)
· 3) L, H. Tung and W. C. Tayloer, J. Polym. Sci., 21, 144 (1956)
· 4) 고분자 화학실험 - 한국 고분자협회 - “자유아카데미” p162-169