혼합물의 분리 실험 결과레포트

소개

실험 A+ 맞은 레포트입니다.
틀린 부분도 있을 수 있어 참고용으로 써주시면 감사하겠습니다 ^^

목차

1. 실험 결과
2. 토의 및 해석
3. 참고문헌

본문내용

실험의 혼합물에서 벤조산 1g, 아니솔 9.95g, 노말 헵테인 6.84g, 피리딘 1g 사용하였다.
<벤조산의 분리>
1. 실험에 준비된 미지시료의 TLC 모습이다.
실리카겔은 극성의 정지상이기 때문에 시료가 극성이면 정지상에 강하게 끌리게 되므로 하단쪽에 나타나게 된다.

2. 포화 탄산수소나트륨 용액 30.0mL를 혼합시료가 든 삼각플라스크에 넣고 충분히 교반하여 CO2(g)를 빼주었다. <그림 1>을 보게되면 교반을 통하여 이산화탄소를 제거한 모습을 볼 수 있으며 <그림 2>에서는 유기층과 수층으로 나뉘어진 것을 볼 수가 있다. 피리딘. 아니솔. 노말-헵테인 밀도를 보면 물도다 작기 때문에 아래층이 수층인 것을 확인할 수가 있었다.

3. 층 분리가 되어 TLC를 찍어 유층에서 벤조산이 사라졌는지 확인하였다. 맨 왼쪽 지점이 포화 탄산수소나트륨을 넣기 전에 미지시료를 찍은 것이고, 맨 오른쪽은 포화탄산수소나트륨을 교반 후 이산화탄소를 빼준 것인데 자세히 봤을 때 하단부에 점이 하나 사라진 것을 관찰 할 수가 있었다. <전개 용매는 에틸 아세테이트 : 헥세인 = 1:3이며, 벤조산의 Rf=0.27>

4. 그 후 2번 용액을 분별 깔대기에 옮겨서 층 분리를 하였다. 위에서 말한 것과 같이 아래층이 수층이며 수층과 유기층을 따로 비커에 받았다.

5. 비커에 받은 수층을 pH=1 이 될 때까지 6.0M 염산 용액을 넣었는데 염산 용액을 넣으면 <그림 1>, <그림 2>와 같이 흰색의 고체가 석출된다. <그림 3과>같이 pH가 0에서 2사이의 값을 갖는 강산이 된 것을 확인할 수 있었으며, 이것을 감압 필터 하였을 때 <그림 4> 하얀 결정을 얻는 것을 관찰 할 수가 있었다. 그 후 찬물로 씻었다. 감압필터를 하기위해 고체를 덜어낼 때 제거되지 않은 고체는 약수저를 이용하고 증류수를 이용하여 걷어낸다.

참고자료

· 카페인의 추출 학생용 실험서
· 유기화학/8판/Wade/자유아카데미