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hydrogen insertion into wo3 예비레포트

무기화학실험예비보고서Hydrogen Insertion into WO₃실험일시학과학번이름담당교수*** 작성 시 유의사항 ***- 폰트크기: 11- 글꼴 : 맑은 고딕- 줄 간격 : 130실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━WO₃의 Oh구조 사이에 H2를 삽입시켜 HxWO3 를 합성한 후,WO₃와 합성한 HxWO3의 색과 전기전도도의 차이를 살펴본다이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━(1)삼산화 텅스텐(WO₃)의 구조모서리가 맞닿아 이루어진 팔면체이다. WO3의 구조는 O의 이중결합으로 연결된 삼각평면 구조로 예상하기 쉬우나 실제로 이상적인 구조는 WO6의 팔면체이며 각각의 모퉁이들이 서로 맞닿아 이루어진 구조이다. WO3 구조중 중앙에 빈 공간에 한 원자가 삽입되면, 그 구조를 tunsten bronze 라고 부르며 bronze와 유사한 성질인 광택과 색을 가진다. 이 화합물은 MxWO3의 구조식을 가지고 있으며 M은 주로 Na 또는 K으로 사용된다. x의 범위는 0 < x < 1 로서 화합물의 색깔을 결정한다. 즉 Na0.9WO3는 노란색, 그러나 Na0.3WO3는 남색을 나타내게 된다. 이 고체의 강렬한 색들은 페인트의 염료로서 이용된다. M으로 사용되는 금속들은 알칼리 금속, (Ca, Sr, Ba, Al, In, Ti, Sn, Pb, Cu, Ag, Cd,) 또는 (희토류금속, H+ 또는 NH4+) 도 가능하다.WO3 구조의 중앙의 hole에 삽입된 수소 원자는 WO3 의 conduction band로 전자를 제공하며 이 전자는 색변화와 전도도 변화의 원인이 된다. 이 전자는 자유전자로 활동하며 전기전도도와 색을 만드는 등 시료를 금속과 같이 행동하게 만든다.이 착색 반응의 용도는 선글라스와 차량의 후사경을 위한 전기변색소자에 이용되고, 큰 빌딩의 유리벽의 빛의 투과조절 등이 있다.(2) Tungsten bronze일반식 MxWO3(0

자연과학| 2023.04.04| 7페이지| 1,500원| 조회(152)

무기화학, 화학실험, 화학과, 무기화학실험

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hydrogen insertion into wo3 결과레포트

무기화학실험결과보고서Hydrogen Insertion into WO₃실험일시학과학번이름담당교수*** 작성 시 유의사항 ***- 폰트크기: 11- 글꼴 : 맑은 고딕- 줄 간격 : 130실험 결과━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. 0.5 g의 WO3를 삼각플라스크에 넣어주고 3M의 HCl 50 ml를 조심스럽게 붙는다.-색변화가 관찰되지 않는다.(노란색)2. 1g 이하의 Zn를 위 용액에 넣어준다. 색변화가 관찰되었다.-기포가 발생하는데 아연과 수소가 반응해 나오는 것이다. 이 발생한 수소기체가 WO3입체구조에 끼어들어가게 된다. 기존의 WO3와 물성이 바뀌게 된다.※ 산과 먼저 반응시키면 수소이온을 제공해 줄 수 있는 전자가 없어서 아연이랑 먼저 반응시켜 수소이온을 환원시켜서 전자를 얻거, 텅스텐에 삽입하는 것이다.반응이 진행될수록 점점 푸른색을 띠는 것을 확인 할 수 있었다.3. 반응이 끝나게 되면 감압여과로 고체 생산물을 걸러낸다. 침전을 물로 2번정도 씻어준다.4. 실온에서 건조시킨다.-푸른색을 띠는 것을 볼 수 있다.1. 모세관에 합성한 텅스텐을 밀어 넣어주고 구리선을 연결하여 전기전도도를 측정하여준다.실험결과 126.1옴이 측정되었다.토의 및 해석━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━Zn +2H+→ H2 + Zn2+WO3 + (x/2)H2 → HxWO34HxWO3 +O2 → 4WO3 + 2xH2O이번 실험 에서는 WO₃의 Oh구조 사이에 H2를 삽입시켜 HxWO3 를 합성한 후, WO₃와 합성한 HxWO3의 색과 전기전도도의 차이를 살펴보았다.실험에 들어가기 앞서 실험이론을 정리해보자면, 삼산화 텅스텐(WO₃)의 구조는 O의 이중결합으로 연결된 삼각평면 구조로 예상하기 쉬우나 실제로 이상적인 구조는 WO6의 팔면체이며 각각의 모퉁이들이 서로 맞닿아 이루어진 구조이다. WO3 구조중 중앙에 빈 공간에 한 원자가 삽입되면, 그 구조를 tunsten bronze 라고 부르며 bronze와 유사한 성질인 광택과 색을 가진다. 이 화합물은 MxWO3의 구조식을 가지고 있으며 M은 주로 Na 또는 K으로 사용된다. x의 범위는 0 < x < 1 로서 화합물의 색깔을 결정한다. 즉 Na0.9WO3는 노란색, 그러나 Na0.3WO3는 남색을 나타내게 된다. 이 고체의 강렬한 색들은 페인트의 염료로서 이용된다. M으로 사용되는 금속들은 알칼리 금속, (Ca, Sr, Ba, Al, In, Ti, Sn, Pb, Cu, Ag, Cd,) 또는 (희토류금속, H+ 또는 NH4+) 도 가능하다. WO3 구조의 중앙의 hole에 삽입된 수소 원자는 WO3 의 conduction band로 전자를 제공하며 이 전자는 색변화와 전도도 변화의 원인이 된다. 이 전자는 자유전자로 활동하며 전기전도도와 색을 만드는 등 시료를 금속과 같이 행동하게 만든다. 여기서 tungsten bronze란 MxWO3로 표시되는 화합물의 총칭으로 WO3 구조 중앙의 빈 공간에 한 원자가 삽입된 구조로 M은 주로 Li, Na, K ; (0

자연과학| 2023.04.04| 5페이지| 1,500원| 조회(138)

무기화학, 화학실험, 화학과, 무기화학실험

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The sol-gel preparation 예비레포트

무기화학실험예비보고서The sol-gel preparation ofSilica gel sensor실험일시학과학번이름담당교수*** 작성 시 유의사항 ***- 폰트크기: 11- 글꼴 : 맑은 고딕- 줄 간격 : 130실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━acid-base indicator에서 교차결합을 통해 silicate polymer가 얻어지는 물리적 특성에 영향을 미치는 것을 관찰해 본다. 그리고 chemical sensing을 위한 시약으로 사용되는지 관찰해 본다.이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━(1) Sol콜로이드 입자가 액체 중에 분산되고 있어 유동성을 나타내는 계를 말한다. 졸에서는 입자는 활발한 브라운 운동을 하고 있다. 전하의 양·음에 의해 양성 졸, 음성 졸로, 분산매와 콜로이드 입자와의 친화성 크기로 친액 졸, 소액 졸로, 분산매가 물인기 유기체인가에 의해 히드로졸(? 리오졸), 오르가노졸로 나눈다(? 친액 콜로이드, 소액 콜로이드, 음성 콜로이드). 겔을 졸로 하는 것을 졸화라고 한다. 겔화에 대응한 말이다. 틱소트로피의 경우처럼 등온에서 흔들어 섞는 등의 기계적 작용으로 졸화하는 것, 한천 겔 등처럼 온도를 올림으로써(경우에 따라서는 내림으로써) 졸화하는 것, 건교체에 분산매를 가하여 줌으로써 졸화하는 것 등이 있다.(2) Gel액체를 분산매로 하는 콜로이드 분산계가 유동성을 잃고 고화한 상태로 분산상도 연결해 있는 것이 되고, 일반적으로 현저한 탄성을 보이는 것이 특징이다. 한천이나 젤라틴은 염수 중에 분산해서 졸이 되지만, 냉각하면 겔 상태가 된다.(3) sol-Gel Processing졸-겔법이란 “졸겔 세라믹스(sol-gel derived ceramics)"를 제조하는 방법을 말한다. 다시 말하면 ”졸-->겔-->세라믹스“의 과정을 거치는 공정을 말한다.형성된 졸은 그 분산매인 용매의 제거에 의해 겔로 전이된다. 졸과는 달리 유동성이 상실된 겔을 열처 하여 일반적인 세라믹스를 만든다. 이 화학적인 과정은 실리콘이나 금속 알콕사이드 단위 전구체(monomer precursor)로부터 다양한 종류의 무기질 망상 조직(network)을 만드는 것이다. 이 방법은 1800년대 후반에 처음 발견되어 1930년대부터 활발히 연구되었으나 1970년대에 들어 단일 무기물로 구성된 겔을 만들어 높은 온도에서의 용융과정이 없이 저온에서 유리로 변환시킬 수 있게 되자 새로운 관심을 끌게 되었다. 이 과정을 이용하면 고온에서 용융과정을 거쳐 무기질 유리를 만드는 전통적인 방법과는 달리 상온에서 경도와 투명도, 화학적 안정도, 조절된 기공, 열전도도 등 좋은 성질의 균질한 무기질 산화물질을 만들 수 있다. 유리나 세라믹을 만드는 이러한 졸-겔 과정을 응용하여 겔 상태에서 다양한 모양으로 성형함으로써 단일 암체(monolith)나 박막, 섬유, 단일 크기의 분말 등을 얻을 수 있는 특수한 방법들이 개발되었다. 이 방법을 응용하면 광학재료, 보호막과 다공질 막, 광학 코팅, 창 절연재(window insulator), 유전체 및 전자재료 코팅, 고온 초전도체, 보강섬유, 충진재, 촉매 등을 만들 수 있다. 졸-겔 과정과 응용에 대한 전반적인 내용은 다음 도식을 통해 개괄할 수 있다.-산촉매-염기촉매- Xerogel : 상압에서 졸용액을 증발시켜 얻은 겔- Aerogel : 고온 감압 하에서 졸 용액을 증발시켜 얻은 겔(3)-1 콜로이드 졸-겔법? 평균 직경이 50 ~ 500nm의 균일한 콜로이드 입자로 된 졸.? 성형한 건조 스지에 조밀하게 충진된 입자들.? 기공의 크기가 점차 감소하지만 기공은 완전히 제거되지 않으면서 소지의 점진적인 소결과 수축의 진행.(3)-2 알콕사이드 졸-겔법이 콜로이드를 합성하기 위한 전구체는 금속이나 준금속 원소들이 다양한 반응성 배위체(reactive ligands)로 둘러쌓인 물질로 구성되어 있다. 금속 알콕사이드가 가장 많이 사용되는데, 이는 이들 물질들이 물과 쉽게 반응하기 때문이다.? 직경이 3~ 4nm인 일차입자들이 겔 망목을 형성한다.? 입자들이 사슬로 뭉쳐지면서 겔 소지를 단단하게 한다.? 겔이 건조되면서 수축한다.? 수축이 더 진행되면서 소결 중에 기공이 닫힌다.? 최종적으로 기공이 제거된 소자-precursor(전구체)의 조건화학식과 구조가 분명한 순수화합물.합성 및 정제가 쉬워야함.증발하거나 잔류탄소층이 없이 열에 분해.높은 금속함량을 가져야함.-금속 알콕사이드가 precursor 가장 많이 사용되는 이유물과 쉽게 반응한다.무기재료들로 쉽게 전이될 수 있다.합성하기가 상당히 쉽다.일반적으로 독성이 없다.알코올과 같은 보통의 용매로 쉽게 사용이 가능하다.(4) 알콕사이드 졸-겔법에 사용되는 출발금속 화합물의 종류졸-겔법의 원료로 쓰이는 금속 알콕사이드의 경우 단일 금속 알콕사이드와 여러 가지 알콕시기를 가진 것, 또한 이중금속 알콕시기를 가진 것도 있다. 그 예를 몇 가지 들면 다음과 같다.? 단일금속 알콕사이드 : LiOCH3(s), NaOCH3(s), Si(OC2H5)4(l), Ge(OC2H5)4(l)? 여러가지 알콕시기를 가진 예 : Ti(OCH3)4(s), Ti(OC2H5)4(l), Ti(i-OC2H5)4(l)? 이중금속 알콕사이드 : La[Al(iso-OC3H7)4]3(5) 알콕사이드졸-겔 과정-가수분해산촉매(Acid-catalyzed hydrolysis)-느린 가수분해(SN1)염기촉매(base-catalyzed hydrolysis)-빠른 가수분해(SN2)nSi(OC2H5)4 + 4nH2O → nSi(OH)4 + 4nC2H5OH ------ (1)생성된 Si(OH)4 반응성이 좋아 다음의 (2)식과 같이 중합하여 ? Si - O - Si ? 로 연결된 SiO2고체가 된다.nSi(OH)4 → nSiO2 + 2nH2O ------ (2)따라서 실제로 순수 반응은 다음과 같이 된다.nSi(OC2H5)4 + 2nH2O → nSiO2 + 4nC2H5OH ------- (3)이들 반응에 의해 형성된 졸 입자들은 중축합(polycondensaton)에 의해 oligomer로 성장하게 된다. 실제로는 가수분해 및 중축합 반응은 반응조건에 따라 변하며, 반응온도가 높을수록 빠르며 또 생성물의 알코올이 제거되면 용이하다.-촉매의 성질과 농도① 가수분해가수분해는 외부에서 촉매를 넣지 않아도 일어나지만, 촉매가 있을 경우에 가장 빠르고 완전하게 일어난다. 염산(HCl)과 암모니아가 가장 일반적으로 사용되지만 초산이나 KOH, amines, KF, HF와 같은 다른 종류의 촉매들도 사용된다. 가수분해 반응의 비율이나 정도는 산 또는 염기 촉매의 강도와 농도에 가장 많이 영향을 받는 것으로 알려져 있다. 연구된 바에 의하면 강산은 비슷하게 작용하는 것으로 알려져 있는 반면 약산은 같은 정도의 반응을 얻기 위해서는 훨씬 많은 시간이 소요되는 것으로 알려져 있다.-산의 촉매작용알콕사이드의 알코올용액에 가수분해에서산은 침전물 생성 또는 액상분리를 방지해 균질 용액이 되도록 하는 역할(해교작용)을 하며 염산, 황산, 질산등이 사용된다. 산성 조건 하에서는 알콕사이드 그룹이 일차적으로 빠르게 수소 이온을 받아들이게 될 것이다. 실리콘 원자 주변의 전자밀도는 떨어지게 되고, 따라서 전자와의 친화성이 커져서 물과의 반응이 쉽게 된다. 반응의 결과로 나타나는 결합의 형태는 다음 그림과 같이 5개의 배위결합 상태를 거쳐 최종적으로 알코올이 생성되면서 실리콘 4면체가 된다.-염기의 촉매작용염기성 촉매에 의한 실리콘 알콕사이드의 가수분해 과정은 동일한 농도의 산성 촉매에 의한 가수분해 과정보다 훨씬 느리게 진행된다. 이는 알콕사이드의 산소가 -OH 친핵체(nucleophile)를 밀어내기 때문이다. 그러나 일단 초기 가수분해 과정이 일어나면 다음번 알콕사이드 그룹들이 그 전보다는 쉽게 단량체에서 떨어져 나와 후속 반응들이 차례로 일어나게 된다. 그러므로 가수분해가 많이 된 실리콘들은 더욱 쉽게 반응이 일어나게 된다. 덧붙여 말하면 중합체의 가수분해는 monomer의 가수분해보다 입체적인 장애를 가지게 된다. 염기성 조건 하에서의 수분해는 느리지만, 역시 완전하고도 비가역적인 가수분해가 일어나게 된다.따라서 염기성 조건 하에서는 초기에 물이 빠르게 분해되어 OH 음이온을 만들어 낼 것이다. 이 OH 음이온들은 실리콘 원자와 반응한다. 여기서도 아래 그림 4와 같이 -OH가 -OR을 치환하여 실리콘 사면체를 만드는 과정이 제시되었다.② 축합(condensation)산촉매(Acid-catalyzed hydrolysis)-선형 분자 구조 형성염기촉매(Base-catalyzed hydrolysis)-가지 달린 분자 구조 형성가수분해와 마찬가지로 응축도 촉매가 없이 진행될 수 있지만 유기실록산(organosiloxane)을 사용하면 도움이 된다. 더욱이 같은 형태의 촉매가 이용되는데, 산성을 띠거나 염기성을 띠는 성격의 화합물을 일반적으로 이용한다.응축반응은 산성 또는 염기성 촉매에 따라 다르게 일어난다. 염기성 조건이 강하면 겔 시간이 증가하는 것으로 관측되었다. 그러나 응축과정은 계속 진행되어도 겔화 반응은 일어나지 않는다. 또한 특정한 pH의 촉매는 앞에서 논의한 pH 정도에 따른 실리카 입자의 형태를 만들어 낼 수 있다.졸-겔 과정에 의한 SiO2 망상 조직은 일반적으로 산성 촉매 조건 하에서는 주로 선형 내지는 제멋대로 연결된 가지구조의 중합체를 형성하는 반면, 염기성 촉매 조건 하에서는 겔이 되기 전에 서로 침투될 수 없을 정도의 덩어리들이 복잡하게 엉킨 구조를 만드는 것으로 말할 수 있다.(6) 예상결과Ag+ : 115pmpb2+ : 119 pm-> I- : 220pm 보다 작음므로 I-가 침투된 정도까지 침투될 수 있다.Fe 3+ : 60pmCu2+ : 73pm-> SCN- : 275pm보다 작으므로 SCN- 가 침투된 정도까지 침투될 수 있다.기구 및 시약━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━초음파세척기메스실린더Ph indicator paper건조오븐비커시험관피펫유리막대실험 방법━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

자연과학| 2023.04.04| 9페이지| 1,500원| 조회(186)

무기화학, 화학실험, 화학과, 무기화학실험

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고체전해질 예비레포트

무기화학실험예비보고서고체전해질(A Solid Electrolyte, Cu2HgI4)실험일시학과학번이름담당교수*** 작성 시 유의사항 ***- 폰트크기: 11- 글꼴 : 맑은 고딕- 줄 간격 : 130실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━Cu2HgI4(copper(Ⅰ) tetraiodomercurate(Ⅱ))를 합성하고, 상변화에 따른 색과 전기 전도성의 변화를 관찰한다.이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1) 전해질전해질은 물에 녹은 상태에서 이온으로 쪼개져 전류가 흐르는 물질이다. 대표적인 전해질로는 염화나트륨, 황산, 염산, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 질산나트륨 등이 있다. 예를 들어, 염화나트륨은 고체 상태에서는 전류를 흘러 보내지 않아 도체가 될 수 없지만, 수용액 상태에서는 전류를 흘려보내 전해질이 될 수 있다. 강한 산과 염기나 가용성 염은 강한 전해질이 되고, 약한 산과 염기는 약한 전해질이 된다. 반대로 이온으로 나누어지지 않아서 전류가 통하지 않는 물질을 비전해질이라 한다.2) 고체전해질고체 상태에서 이온의 이동에 의하여 전류를 통할 수 있는 물질을 말한다. 산화지르코늄, 나트륨 β-알루미나 등이 있으며 새로운 종류의 전지들과 센서를 만드는데 이용되며 고분자 전해질은 전해질 공업에서 격막으로 이용되기도 한다.보통 양이온과 음이온이 전기장에 의해 이동하기 때문에 생기는 전기전도성은 용액상태에서만 가능한 것처럼 생각되지만 고체 상태에서도 이온의 이동이 꽤 가능한 물질들이 있다.대표적 예로서 높은 온도에서 산소 이온 O2－이 이동하는 산화지르코늄 ZrO2, Na+ 이온의 이동이 가능한 나트륨 β-알루미나, 상온 근처의 온도에서도 음이온이 이동하는 AgI와 RbAg4I5 등의 고체전해질이 있고, 고분자 물질로는 양이온의 이동이 가능한 Nafion(상품명), 아사히막 등도 고체전해질에 속한다고 볼 수 있다.보통 온도에서도 큰 전도도를 나타내는 RbAg4I5와 같은 예외도 있 : 전기전도가 전자성 메커니즘으로 이루어지기 때문에 이온성 전도체인 고체전해질과 매우 다르며 응용면에서도 상반된 목적으로 쓰임.4) 전기 전도 메커니즘한 이온이 결정 내의 빈 공간(틈새) 및 결함으로 이동하고 이때 생긴 빈 공간을 또 다른 이온이 이동하여 채우고 다시 새로운 빈 공간을 만든다. 이것이 반복되어 전하가 이동한다.5) Schottky 결함실재의 결정에서는 그 원자의 배열이 이상적인 3차원의 주기적 배열에서 다소 벗어나 있고, 빠진 격자점 혹은 격자 간극으로의 구성 입자의 침입 등이 일어난다. 결정 격자점의 배열이 빠진 존재를 격자 결함이라 한다. 고온에서는 열평형 상태로 어느 정도 빠진 격자점이 포함된다. 이상 격자(완전히 꽉 찬 결정 격자) 속의 몇 개의 격자점이 빠져서 격자 간극에 들어간 격자 결함을 프렌켈(Frenkel) 결함, 빠진 격자점만큼만 이상 격자로부터 삐어져 나온(격자의 팽창을 수반한다) 결함을 쇼트키(Schottky) 결함이라 한다. 이러한 결함을 일으키는 것은 결정의 격자 에너지의 입장에서는 에너지를 필요로 하는 현상인데, 통계 열역학의 입장에서는 흐트러짐의 현상이므로 엔트로피가 증대된 상태이고, 어떤 온도에서는 어느 정도의 격자 결함이 존재하는 쪽이 열역학적으로 안정된다. 고온에서 성장한 결정을 급랭시키면 격자 결함이 동결되어 잔류하는 경우도 있다. 고체 내의 확산, 이온 결정의 전기 전도, 기타 구조 민감성의 원인이 된다.6) Cu2HgI4 의 특징 Thermochromic solids- Cu2HgI4 - 67℃에서 붉은색에서 보라색으로 변화(참고 : Ag2HgI4 - 50℃에서 노란색에서 주황색으로 변화)- 색의 변화는 구조 변화에 기인 : 낮은 온도에서는 Cu+와 Hg2+층이 분리되어 I-이온층 사이에 싸여있다. 높은 온도가 되면 양이온들은 자유롭게 움직이고 사면체 공간에 무작위로 채워진다. 결과적으로 Cu2HgI4는 불규칙한 큐빅 구조로 구조적 상변화가일어난다.- 상변화는 색변화로도 알 수 있지만 전기저항의 감소(전기적 상전이(structural phase transition)③ 전기전도성(conductivity)① 열변색성(thermochromism): Thermochromism (열변색)은 열을 가하거나 냉각시켰을 때, 어떤 온도를 기점으로 나타나는 가역적인 광학적 성질(ex. 색의 변화, 색의 강도, 자외선 투과도 등)의 변화를 나타내는 현상을 말한다. 색의 변화는 아주 작은 범위의 온도 구간에서 변화를 일으키거나, 어느 온도를 중심으로 점진적인 색변화를 일으키기도 한다.열변색은 어떤 한 가지 mechanism에 의해서 설명되는 것이 아니라, 물질의 개략적인 분류에 따라 여러 가지 다른 원인에 의해 설명 되어질 수 있다.I. Organic CompoundII. Inorganic CompoundIII. PolymerIV. Sol-Gel이번 실험에서는 Inorganic Compound의 열변색을 알아본다.: 결정 격자의 구조와 함께 양이온들의 위치 및 거리가 변하여 결정 전체의 띠간격(band gap)에 변화가 생긴다.: Inorganic Compound의 Thermochromism많은 수의 Metal이나 Inorganic Compound들은 thermochromism을 나타내는데 Inorganic Compound 물질의 thermochromism은 다음과 같은 Mechanism 중 어느 하나에 기인하게 된다.i phase transitionii change in ligand geometryiii equlibria between different molecular structureiv change in the number of solvent molecules in the coordination sphere이 inorganic Thermochromism를 이용한 system은 여러 온도 범위에서 사용되는데 상온에서 변화를 일으킨다.② 온도에 따른 구조적 상전이(structural phase transition): 일정 이상의 온도(약 67℃ 정도)에서 양이온이 자유롭게 움 전하를 운반한다.- 전도도는 다음과 같이 측정한다.sigma = {1} over {rho } [conductivity의 단위는 S/cm, S=1/OMEGA ] (sigma : conductivity,rho : resistivity)* Cu2HgI4의 high-temperature에서의 ionic conductivity를 측정하기 위해서는ohmmeter로 high-temperature phase가 될 때 까지 저항(resistance, R)을 측정한다.HT(High Temperature) resistance를 resistivity로 전환한다.rho =R TIMES {s} over {l} (s : area(capillary tube의 지름으로부터),l : length(Cu2HgI4의))ionic conductivity,sigma 를 계산한다.: Cu2HgI4는 수많은 통로와 hole로 양이온들이 자유롭게 움직이며 전해질의 성질을 띤다.: 이온성 격자 내의 각 이온의 대략적인 반지름은 다음과 같다.I- : 206 pm / Hg2+ : 116 pm / Cu+ : 91 pm단위격자의 변의 길이를 알고 있으므로 각 I- 층에서 I- 사이의 거리는 아래 양이온들은 I- 사이의 틈새를 통해 결정 격자의 결함으로 이동할 수 있게 된다. 그러나 상온에서 양이온이나 결함이 포함되어 있는 정사면체 위치가 넓게 퍼져 있어 전기전도도가 낮다. 그러나 고온에서 정사면체 위치가 가까워지고 이온들의 활동도도 커져 전기전도도가 커진다.낮은 온도일 때높은 온도일 때1. 색붉은 색짙은 갈색2.결정구조3. 전기전도도낮다높다7)실험예측-얻을 수 있는 최대의 Cu2HgI4의 양1. CuI 합성- CuSO4의 몰수 : (0.5M)x(0.005L) = 2.5x10-3 mol- KI의 몰 수 : (1.0M)x(0.006L) = 6.0x10-3 mol∴CuI의 최대량 : 2.5x10-3 mol2. HgI2 합성- Hg(NO3)2의 몰 수 : (0.05M)x(0.025L) = 1.25x10-3 mol- KI생길 것이다.* iodide ion이 과량 존재하여 triiodide ion(I3-)을 만들기 때문에 Sodium sulfate로 I3-를 I-로 환원시킨다.(I3-는 산화제로 Cu+를 Cu2+로 산화시키기 때문에 제거해야 한다)I2(aq) + I- ? I3-(aq)I3-(aq) + SO32-(aq) + 3H2O ? 3I-(aq) + SO42-(aq) + 2H3O+(aq)ⅲ) Na2SO3로 triiodide를 환원시킴I3-(aq)+SO32-+3H2O→3I-(aq)+SO42-+2H3O+상층액 부분을 제거하여 Solid copper(I) iodide를 분리한다.* 수득률을 높이기 위해 제일 잘 안녹는 acetone으로 세척한다.Na2SO3 수용액을 넣어주는데 이는 I3-이온을 없애서 2Cu2+(aq)+5I-(aq)→2CuI(s)+I3-(aq)에서 생성물인 I3-가 없어지기 때문에 르샤틀리에 원리에 의해 정반응이 우세하게 되어 CuI(s)가 더 잘 생성된다.ⅳ) CuI2(s)가 I-로 인해 환원되고 CuI(s)로 침전된다.2CuI2(s)+I-(aq)→2CuI(s)+I3-(aq)Mercury(II) iodide는 mercuric nitrate와 potassium iodide를 반응시켜 만든다.Hg2+(aq) + 2I-(aq) ? HgI2(s)마지막으로 Cu2HgI4는 mercury(II) iodide에 copper(I) iodide를 가함으로서 생성된다.2CuI(s) + HgI2(s) → Cu2HgI4(s)Cu2HgI4(s)=> 적색 침전2.전이온도와 Cu2HgI4의 색 변화 예측: 온도가 올라갈 때 약 67℃ 부근에서 결정의 색이 적색에서 짙은 갈색으로 변할 것이다. 찬물을 가해 온도를 낮추면 약 67℃ 부근에서 짙은 갈색에서 적색으로 돌아올 것이다.3.온도에 따른 저항값의 변화 예측: Cu2HgI4 는 상온에서 전기전도도가 낮아 수 M?의 큰 저항값을 가진다. 하지만 구조 변화가 일어나는 전이 온도 이상에서는 전기전도도가 높아 저항이 급격하게 떨어져 수 K의 저항다.

자연과학| 2023.04.04| 10페이지| 1,500원| 조회(163)

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무기화학실험예비보고서2.침전과 착이온 형성실험일시학과학번이름담당교수*** 작성 시 유의사항 ***- 폰트크기: 11- 글꼴 : 맑은 고딕- 줄 간격 : 130실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━AgNO3 용액을 이용하여 적정하고 여러 가지 침전 적정법을 이해한다.이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━(1)침전-일반적으로 액체 속에 존재하는 작은 고체가 액체 바닥에 가라앉아 쌓이는 일을 말한다. 화학에서는 시약을 가하거나 가열·냉각 등에 의하여 일어나는 화학변화의 생성물이 용액 속에 나타나는 현상, 또는 용질이 포화에 도달하여 용액 속에 나오는 것을 말한다. 또, 이때 생긴 고체를 침전물 또는 침전이라고 한다. 침전생성법은 물질의 분리·정제 또는 분석에 흔히 사용되며 화학실험에서 중요한 조작이다.(2)착이온-착이온은 중심 금속 이온에 리간드가 배위 결합하여 이루어진 복잡한 구조의 이온이다. 착이온은 배위수와 리간드의 종류에 따라 직선형, 정사면체형, 평면 사각형, 정팔면체 등의 기하학적 구조를 나타낸다. 착이온에서 중심 금속 이온의 전하량은 그 이온이 나타내는 전하량에서 리간드가 지니는 전하량을 모두 빼어 결정할 수 있다.(3)리간드-금속 원자나 이온에 전자를 공급하는 원자, 이온 또는 분자를 뜻한다. 금속 원자나 이온과 리간드가 결합한 화합물을 착화합물이라고 한다.이때 금속과의 결합은 일반적으로 하나 이상의 리간드로부터 전자쌍을 제공받아 이루어진다. 금속-리간드 결합의 특성은 공유 결합에서 이온 결합까지 다양하며 그 결합 차수(bond order)는 일반적으로 1~3의 범위이다. 리간드는 전하, 크기, 결합에 참여한 원자의 종류, 금속에 전달된 전자의 개수 등 여러 가지 방법으로 분류할 수 있으며, 리간드의 원추 각(cone angle)으로 표시되기도 한다.(4)배위 결합-루이스 산과 루이스 염기가 반응하여 루이스 첨가생성물을 생성할 때, 결합에 참여하는 공유 전자가 한 쪽의 원자심이라 불리는 금속 원자나 이온과 주위에 리간드 혹은 착화제로 불리는 분자 또는 이온으로 이루어진다. 금속을 포함한 많은 화합물, 특히 전이 금속 화합물들은 배위 착화합물이며 배위 중심이 금속 원자인 착화합물을 금속 착화합물이라고도 한다(5)침전적정-침전생성반응을 이용한 적정법이다. 조작이 비교적 간단하고 신속하게 정량할 수 있으나 반응의 종점을 확인하는 방법이 적으므로 침전적정 방법을 이용한 물질의 정량은 제한되어 있다. 침전적정법에서 주로 사용하는 표준용액은 AgNO3, NaCl, KSCN 그리고 NH4SCN의 용액등이 있는데 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐 이온으로 한정되어 있다. 그리고 AgNO3, NaCl, KSCN, NH4SCN은 모두 1몰이 1g당량이다.-침전적정의 원리침전이 가능한 두 이온으로 된 혼합물을 적정한다면 용해도가 작은(용해도곱 상수가 작은)침전물이 먼저 형성될 것이다. 용해도 곱이 현저히 다르면 두 번째 침전이 시작되기 전에 첫 번째 침전이 거의 다 이루어질 것이다. 두 번째 침전이 일어나는 시점을 첫 번째 침전의 종말점으로 본다.-침전적정의 조건① 침전반응의 속도가 빠르다.② 일정한 화학량론에 따라 난용성 침전이 생겨야 한다.③ 당량점을 쉽게 구별할 수 있어야 한다.(6)침전적정의 종류- Mohr 법-Mohr 법은 영화이온을 정량하는 방법 이다. 염화이온은 질산은 (AgNO3) 표준용액으로 적정된다. 이 때 지시약은 크롬산칼륨(K2CrO4)이 사용되고, 당량점에서 약간의 과량으로 가해진 은이온이 지시약과 붉은색의 Ag2CrO4침전을 생성하기 때문에 종말점 검출이 가능하다.적정반응 : Ag+ + Cl- ? AgCl(s)종말점 반응 : 2 Ag+ + CrO42- ? Ag2CrO4이적정은 pH7~10.5 사이, 즉 중성이나 약한 염기성 용액에서 해야한다. 이 범위 밖의 pH에서는 다음과 같은 부반응이 일어난다.산성일 때 CrO42- + H+ ? HCrO4-염기성일 때 Ag+ + OH- ? AgOH2AgOH ?Ag2O +H2OMohr 요오드화 이온을 적정하는 경우에는 용액을 잘 저으면서 적정해도 요오드의 큰 음이온은 생성된 침전에 대한 흡착력이 대단히 세기 때문에 다소 오차가 생기기 때문이다.-Blank test종말점을 눈으로 확인 할 수 있을 정도로 반응을 진행시키면 종말점 반응이 어느정도 생성될 때 까지 Ag+가 과량이 필요하므로 +오차 발생한다. +오차만큼, 미지의 시료를 종말점에서 그 정도로 변색시키기 위해 필요한 과량의 Ag+의 양을 측정하기 위하여 바탕실험(blank test)를 진행시킨다. blank test 는 시료를 넣지 않으나 그 외의 조건은 다른 경우와 똑같이 하여 행하며 같은 양의 불용성 탄산칼슘(CaCO3)을 가해주어 침전양도 같은 상태에서 실시하는 것이 좋다. 여기서 얻은 값을 지시약 바탕값 (indicator blank)이라고 한다.(7)침전적정의 종류- Volhard 법-Cl-,Br- CN-I- CN- SCN- S2-의 정량에 이용한다. Volhard 법은 은이온을 질산(HNO3) 산성용액에서 티오시안산칼륨(KSCN) 또는 티오시안산 암모늄(NH4SCN)의 표준용액으로 침전적정 하는 것을 말한다. 이 적정에서 지시약은 Fe(Ⅲ) 을 사용하고, 이것은 적정의 종말점에서 과량으로 적가된 SCN-와 반응하여 붉은색의 가용성 착물 Fe(SCN)2+을 생성한다. 이 방법은 지시약으로 사용된 Fe(Ⅲ)의 수화반응을 막기 위하여 산성조건하에서 진행되어야 한다. 은이온의 Volhard법 적정에 대한 반응식은 다음과 같다.적정반응: Ag+ + SCN- ? AgSCN (s) (백색)종말점반응: Fe3+ + SCN- ?Fe(SCN)2+ (붉은색)종말점에서 색변화는 극히 예리하지 않다. 그러나 잘 저으면서 적정하면 AgSCN 침전에 흡착되어 있던 은이온이 모두 용해되어 적정되고 옳은 결과를 얻을 수 있다. 은이온이 시료용액에 지시약 Fe(Ⅲ)을 가하고 용액으로 적정하면 먼저 AgSCN 침전이 생기면서 은이온의 농도가 감소된다. 종말점에 도달되면 소멸되지 않은 붉은 착이온 Fe(SC-]+[Fe(SCN)2+]Volhad 법을 이용하면 역적정을 이용하여 Mohr법을 이용할 수없는 산성용액에서 음이온 즉 Cl-,Br- CN-I- CN- SCN- S2- 을 정량 할 수 있다. 시료용액에 일정량의 질산은 표준용액을 과량으로 가하여 할로겐화 은이 충분히 침전되도록 하고 남아있는 은이온을 Fe (Ⅲ)을 지시약으로 사용하여 티오시안산 표준용액(KSCN)으로 역적정한다.침전반응: X- + Ag+ ? AgX(s) 과량의 Ag+역적정반응: 과량의 Ag+ + SCN- ? AgSCN (s) (백색)종말점반응: Fe3+ + SCN- ?Fe(SCN)2+ (붉은색)단, AgCl 과 같이 용해도 차이가 AgSCN 과 같은 침전이 있을 경우 걸러내어 주고 역적정을 진행시켜야 한다.(8)침전적정의 종류- Fajans 법-프루오레세인나트륨 용액(우라닌 용액)등의 흡착지시약을 사용하는 방법이다. NaCl용액에 흡착지시약을 가하고 AgNO3표준액을 적가하면 AgCl의 침전이생성하지만. 이 콜로이드 입자는 당량점에 도달하면 급격하게 지시약을 흡착하여 적색으로 된다. 이것은 침전의 착색이지 용액의 색은 아니다. 침전의 착색하는 이유는 AgNO3용액에 있어서 당량점에 도달하기까지는 생성한 AgCl의 침전은 용액 중에 남아 있는 Cl-를 흡착하여 부전하를 띠고 이것이 다시 양이온을 약하게 흡착하고 있다. [(AgCl침전)Cl-](양이온) 당량점에서는 이 Cl-도 Ag+에 의해 AgCl로 된다. 당량점에 넘어서면 Ag+이 많아지므로 AgCl침전은 Ag+을 흡착하여 정전하를 띠고 다시 음이온을 흡착하게 된다. 프루오레세인나트륨 NaFL(NaFL-)로 생략해서 나타내면 FL-은 다른 음이온보다 흡착되기 쉽기 때문에 흡착되어서 침전은 적색으로 착색된다. [(AgCl 침전)Ag+](FL-) 보통 프루오레세인은 pH 7~ 10범위의 약 알칼리성 용액 중에서 지시약으로 유효하다. Cl-, Br-, I-, CN-, SCN- 등의 적정에 사용되고 있다.(9) 실험결과 예측-AgNO3 표준화: NaC적정을 시작하면 흰색 침전물인 AgCl이 생성된다. 적갈색 침전물인 Ag2CrO4로 생길 수도 있지만 용해도곱을 통해 비교해보면 Ag2CrO4 생기기 전에 AgCl로 대부분 침전되는 것을 알 수 있다.-KSCN 표준화: 0.1M AgNO3 (25.0㎖)을 Erlenmeyer flask에 넣고 6M-HNO3 (5㎖)와 ferric indicator (1㎖)를 섞은 용액에 KSCN으로 적정한다. 적정을 시작하면 백색 침전물인 AgSCN이 생긴다. 적갈색 침전물인은 은 이온이 다 소모되어 여분의 SCN이온이Fe 3+ 지시약과 결합하였을 때 생긴다. 따라서 처음 적갈색을 띠면 종말점이라 예상할 수 있다.HNO3를 넣는 이유는 Fe(OH)3를 생성하여 침전이 일어나 Fe 3+가 지시약으로서 역할을 못하는 것을 방지하기 위해서 이고 전해질 역할을 해서 이온분위기를 감소시켜 AgSCN이 잘 응집되도록 도와주기 때문이다.-Cd 2+의 정량: Cd 2+, 2 M-HNO3, pyridine을 섞은 용액을 준비한다. 이 용액은 HNO3로 중성을 맞춘 후 pyridine을 넣으면 중성에서 약염기성이 된다. 거기에 KSCN을 첨가한다.가 형성되며 완전히 생성되길 기다린다.이 난용성 염은 감압여과 해서 분리한다. 이 염을 물로 씻으면 이 염의 구성 이온들이 서로 반발하여 분해되기 때문에 생성물의 양이 감소한다. 따라서 응집시킬 수 있는 휘발성 전해질인 HNO3 사용하는 것이다. 여과하고 남은 용액에는 SCN-가 존재할 수 있다. 이를 AgNO3를 넣어 AgSCN을 형성한다.(흰색 고체) 이 용액에 Fe 3+ 지시약과 KSCN을 섞은 용액으로 적정하여 종말점을 알아낸다. (역적정) 적갈색을 띨 때가 종말점이다.기구 및 시약━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━-cadmium Chloride (2CdCl2)분자량 : 183.32 비중 : 4.047 녹는점 : 960흰색결정 흡습성이 있다.-Potassium Chromate (K2CrO4)분자량 : 194.CN)

자연과학| 2023.04.04| 8페이지| 1,500원| 조회(199)

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