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아스피린의 합성

1. Title : 아스피린의 합성2. Date : 2007. 5. 22.3. Object: 실생활에 매우 유익한 아스피린을 합성하여 유기산(유기산 무수물)과 알코올이 방응 하여 에스터가 되는 과정을 알아본다.4. Reagent & Apparatus: 물중탕 용기, 삼각플라스크(50mL), 비이커(100mL), 얼음, 유리막대, 클램프, 눈금 실 린더, 감압 플라스크, 온도계, 거름종이, 피펫살리실산 2.5g, 아세트산무수물 3mL, 85% 인산(3~4방울)5. Theory1) 유기합성탄소를 중심으로 하는 유기 화합물을 인공적으로 화합물의 원하는 위치에 결합시키는 반응2) 작용기 (functional group)탄소에 결합된 비금속 원자 또는 원자들의 소집단화합물은 반응성에 의해 화합물을 구분, 분류할 수 있게 하는 구조적인 모양 또는 모습을 가지는 이것을 작용기라 한다.3) 에스터화 반응 (esterification)카복실산과 알코올이 반응하여 에스터가 생성되는 반응으로 산성용액에서 빠르게 일어 나며 이 반응을 이용하여 아스피린 합성이 가능하다.Salicylic acid Acetic anhydride Aspirin(an ester)4) 정제 : 자연의 혼합물 또는 합성된 물질 속에 포함되어 있는 불순물을 제거하고, 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것.혼합물을 분리하는 방법 (실험에서는 재결정을 이용)-재결졍 : 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 방법-에틸에터 : 아스피린은 녹고 불순물을 녹지 않음.-석유에터 : 에틸에터에 녹아 있는 아스피린을 침전시킴.6. Procedure1) 50mL 삼각플라스크에 살리실산2.5g + 아세트산 무수물3mL + 85%인산(3~4방울)을 넣고,10분간 물중탕2) 1)번 +증류수 2mL => 여분의 아세트산 무수물 분해3) 아세트산의 증기가 발생하지 않으면, 2)번+증류수 20mL => 실온까지 냉각4) 3)번을 감압 여과기로 걸러낸 후 5mL의 얼음물로 여과기 안을 세척해준다.7. Data사용한 살리실산의 무게 : 2.500g아세트산 무수물 : 0.0319mol아스피린 이론값 : 3.261g수율 : 84.3%* 주의사항★아세트산은 식초냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하면 뜨거운 증기가 발생하므로 조심해야 한다.★실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 않도록 한다.* Data 계산 방법◎사용한 살리실산 2.500g - 0.0181mol계산 과정(살리실산의 분자량 138.12g/mol): 2.500g * (1mol 살리실산/138.12g) = 0.0181mol◎사용한 아세트산 3mL - 0.0319mol계산 과정(아세트산의 밀도 1.087g/mL, 아세트산의 분자량 102.1g/mol): 3.00mL * (1.087g/mL) * (1mol 무수 아세트산/102.1g) = 0.0319mol◎아스피린의 이론값 3.261g계산 과정: 0.0181mol 살리실산 * (1mol 아스피린/1mol 살리실산) * (180.15g/1mol 아스피 린) = 3.261g◎아스피린의 실험값 (거름종이의 무게를 뺀 값) : 2.75g◎ 수율 : 2.75g(실험값) / 3.261g(이론값) *100 = 84.3%8. Discussion두통이나 감기, 진통에 효과를 보여 널리 의약품을 쓰이는 아스피린은 에스테르 물질로 카르복시산과 알코올을 반응시켜서 쉽게 합성할 수 있다. 이번 실험에서는 에스테르화 반응을 통해 아스피린을 합성해 보았다.실험에서의 아스피린 합성에는 살리실산과 무수 아세트산이 사용되었다. 일반 아세트산을 사용해도 괜찮지만 이 경우 부산물로 물이 생성된다. 이 물로 인해 아스피린이 에스테르화 반응의 역반응인 가수분해가 되어(부산물로 물이 생성됨)높은 수율을 얻을 수 없으므로 무수 아세트산을 사용하였다. 사용된 2.5g의 살리실산은 0.0181mol이고 아세트산(3mL)은 0.0391mol이었다. 화학량론적으로 살리실산과 아세트산(부산물로 물이 생성되지 않음)은 1:1로 반응하여 아스피린을 생성하므로 무수아세트산이 과량으로 사용되었음을 알 수 있다. 즉, 살리실산이 제한시약으로 아스피린이 0.0181mol 얻어질 것임을 예상할 수 있었다. 무수아세트산을 과량으로 사용한 이유는 살리실산을 모두 반응시켜서 되도록 높은 수율을 얻기 위한 것으로 생각된다. 이들을 반응시킬 때 산 촉매로 85% 인산을 넣어 주었다. 75℃의 온도 환경에서 물중탕의 과정을 거쳐 반응을 시켰는데, 살리실산과 생성되는 아스피린의 녹는점이 100℃ 이상인 것으로 봐서 단순히 반응을 빠르게 해주려는 과정으로 생각된다. 10분간 물중탕을 하여 반응을 완결시켰는데, 과량의 무수 아세트산을 사용했으므로 삼각플라스크 안에는 아스피린과 남은 무수아세트산이 있었을 것이다. 나중에 아스피린을 걸러줄 때 액체인 무수아세트산은 여과되겠지만 결정화된 아스피린에 묻어 남아 순도를 떨어뜨릴 수 있으므로 남은 무수아세트산을 제거시켜줄 필요가 있었는데 이를 위해 증류수 2mL를 넣어 주었다. 이로써 무수아세트산이 아세트산으로 되어서 삼각플라스크 주위에서 식초 냄새를 강하게 느낄 수 있었다. 이후에 아스피린의 정제를 위해 냉각시켜 주었다. 반응계에는 아스피린뿐만 아니라 여러 불순물이 섞여 있을 것이므로 냉각시켜주어 아스피린만을 결정화시키려는 것으로 이해했다. 원래는 얼음을 사용해야했으나 여건이 마련되지 않아 흐르는 찬 수돗물로 냉각시켰다. 이에 온도가 충분히 낮지 않아서 모든 아스피린이 결정화되지 않아 수율이 적어질 수 있음이 예상되었다. 마지막으로 감압장치를 이용하여 아스피린을 걸러주었다. 이 과정에서 삼각플라스크 안에서 결정화된 아스피린이 쉽게 나오지 않아 증류수를 넣어 꺼내어 주었다. 그런데 아스피린은 물에 의해 가수분해 되는데, 이 과정으로 인한 영향은 없었을까? 실제로, 건조 과정을 거친 아스피린은 85%의 수율만을 보였다. 아스피린을 취하는 데 비교적 많은 증류수를 사용하였으므로 이로 인해 아스피린이 일부분 가수분해 되지 않았나 의심된다. 또한 감압장치에서 깔때기에 거름종이가 헐겁게 끼워져서 아스피린이 일부 유실된 것이 눈으로 확인되었는데 이는 적은 수율을 얻게 된 가장 큰 원인으로 생각된다. 건조시키는 과정에서도 가열기를 비교적 높은 온도로 유지하여 나중에는 아스피린 결정에서 연기가 희게 약간 피어 오르는 것을 관찰할 수 있었는데 이 과정에서 아스피린이 연소되어 영향을 미친 듯싶다. 정제하는 방법 중에 불순물을 제거하기 위한 여러 방법이 있는데, 실험에서는 정교한 방법을 사용하지 않았으므로, 실험 전에는 이 불순물들로 인해 오히려 이론값보다 많은 실험값을 얻을 것이 예상되었지만, 실험과정에서 여러 부주의로 인하여 오히려 적은 양을 얻게 되는 결과를 보였다. 하지만, 실험에서 얻은 아스피린은 불순물을 포함한 순수하지 못한 물질임은 확실해 보였다.

자연과학| 2008.01.06| 4페이지| 1,000원| 조회(279)

아스피린, 에스테르화, 아스피린의 합성, 아세트산, 살리실산

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Mosaic1-Tracks to the future 해석

Tracks to the Future샌프란시스코 근처의 Rio Vista Junction(역 이름)에서, 오래된 철도역이 Western Railway 박물관(-철도와 관련된 도구를 위한 퇴역시설의 한 종류인, 전차의 무리를 포함해서) 으로 변모하고 있다. 나는 특별히 하나의 전차를 보기위해 토론토로부터 여행해왔다.(토론토에서 왔다. ->지금 살고 있는 곳은 샌프란시스코임.) 한때는 KC551으로 알려졌던 TTC4752, 그리고 마지막엔 MUNI1190으로 불린 것은(전차는) 비비꼬인 노란 잔디의 장소에 놓여있다. 여전히 1950년대의 토론토에서의 전차의 빛바랜 크림색과 포도주색을 띤 채로. “그들은 타임머신같다”라고 박물관 큐레이터인 John이 조용히 말했다.1883년 토론토의 Canadian Industrial Exhibition에서의, 발명가인 John Wright에 의한, 새로운 탈것으로 (전차가) 소개되었던 그 날부터, 전기 전차는 대륙에 걸쳐 도시들에 퍼졌다. 1920년대 초에, 이것은 북아메리카, 유럽 그리고 아시아의 일부 지역들의 도시 교통을 장악했었다. 한 해에 10억의 승객들을 태우며.KC551은 1946년 조립라인으로부터 갈라져 나와 구르기 시작했다. - PCC 부류의 자동차의 마지막의 전차 무리인. 그들의 좋은 승차감과 독특한 Art Deco 외관은 1930년대 후반에 산업에 환영할만한 지원이었다. 하지만 나의 전차(KC551)가 KC551의 이름이로 Kansas City의 선로로 갔을 때, 한 때는 그 도시의 거대한 기차였던 것이 되돌릴 수 없게 퇴락 중이었다. 세계적인 흐름을 반영하면서.그 이유들은 아직도 뜨겁게 논쟁중이다. 승객 수는 대공황 이전시기의 상태로 다시는 되돌아가지 않았다. 그러는 동안에, 노화되고 있는 전차들의 유지비용은 올랐고, 이익은 감소했고, 북아메리카에서는 자동차가 교통수단의 선호되는 양식이 되어가고 있었다. 거기엔 오일과 타이어 그리고 GM에 의해 이끌어졌던 자동차 회사들이 큰 역할을 했음에 - 전차가 사라지는 데 있어서 - 의심의 여지가 없다. 1936년과 1950년 사이, National City Lines라 불렸던 회사를 통해, 그 동맹은 100개의 사적 소유의 전차 라인을 빼앗았다. 45개 도시에서. 그리고 그 전자라인들은 대부분 GM에서 만들어진 버스들에 의해 왕복 운행되었던 루트들로 대신 되었다.U.S의 정부는 또한 적극적인 고속도로 공사 계획을 시작해왔었다. 사람들과 그들의 자동차들이 도시에서, 빠르게 성장하는 교외지역으로 운반되게(이동되게)돕는 계획을. 역설적으로, 몇몇의 사람들은 전차 라인이 도시의 외곽지역의 발전을 자극하는 데 이용되었다고 말한다. 적절한 사례는 Kansas City의 Country Club line이다. : KC551는, 미국의 첫 번째 교외지역 shopping mall을 종착지로 했던 루트에서 달리는 마지막 전차 중에 하나였다.1960년대가 되어서야, 도시 계획가들은 그들의 고속도로 건설 계획이 실제로, 더 많은 사람들을 운전하게 함으로써 혼잡을 더 증가시킨다는 것을 깨닫기 시작했다. 선진의 나라에서는, 현재 두 사람마다 한 대의 차를 가지고 있다. 매년 수천의 죽음이, 엔진에서 배출되는 스모그로부터 큰 부분 야기되는 공기오염에서 기인한다. 그리고 이것은 더욱 나빠지고 있는 상태에 있다. 만일 중국과 인도가, 선진국의 차 소유 수의 반에 이른다면, 세계의 차량 수는 두 배가 될 것이다. 일본의 Utsunomiya University의 도시계획 교수인 Hirotaka Koike에 말에 의하면. - 일본 역시 버려졌던 전차 시스템을 되돌리고자 방법을 찾고 있다.점점 더 많은 증거들의 실체가 또한 전차가 도시의 삶의 질을 회복시키는 데 대단한 역할을 한다고 시사한다. - 버스보다도 더. 영국 Manchester는 새로운 전차 덕분에 한 해에 2.6백만까지 교통량을 줄였다. 그리고 현재 도시의 부두 지역을 부활시키기 위한 확장을 계획했다. Edinburgh에서, 부두지역을 따라 계획된 전차 선로는 존재하는 버스 노선을 공유할 것이다.

인문/어학| 2007.03.19| 2페이지| 1,000원| 조회(470)

Mosaic, mosaic1, tracks, to the future

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[일반화학 실험]비누화 반응

1. Title : 비누화 반응2. Date : 2006. 9. 203. Object동물성과 식물성 기름을 이용해서 비누를 만들어 보고, 비누의 대체 물질로 활용되고 있는 합성 세제도함께 합성한다.4. Reagents & Apparatus기구 - 비커(100mL) 3개, 눈금실린더, 가열기, 유리막대 2개, 틀, test-paper.시약 - 식용유 20g, 1-도데칸올(C12H25OH)1g, 포화 NaOH용액 8mL, 6M NaOH용액4mL,진한황산 1.6mL, 포화 NaCl용액 3mL, 에탄올 6mL, 페놀프탈레인, CaCl2 수용액, 증류수C12H25OH, 탄소수 12인 1차 알코올. 분자량 186.33, 녹는점 23.5℃, 끓는점 153.5℃(25mmHg). 탄소가 12개인 노르말 사슬 탄화수소에서 가장 말단 탄소의 수소원자 1개가 히드록시기로 치환된 화합물. 라우릴알코올 이라고도 부른다. 에탄올과 에테르에 녹는다. 천연으로는 향유고래의 기름 속에 지방산과의 에스테르로서 소량(0.3%) 존재한다. 이것을 에탄올(또는 메틸알코올) 속에서 비누화하여 생성한 메틸에스테르를 수소 첨가하여 제조한다. 라우릴 알코올을 황산으로 처리해 황산에스테르로 만들고 수산화나트륨으로 처리, 제조한 라우릴황산나트륨(CHOSONa)을 계면 활성제로 이용한다.H2SO4. 보통 98%의 황산을 포함하는 용액을 진한 황산이라고 한다. 순수한 황산은 무색의 점성이 있는 액체로, 끓는점 10.36℃, 가열하면 290℃에서 SO 를 발생하며 분해되기 시작한다. 진한 황산은 물에 대한 증기압이 매우 낮고 또한 흡습성이 있으므로 건조제나 탈수제로 쓰인다. 진한 황산을 물에 용해시켜 묽은 황산으로 만들 경우에 황산을 매우 조금씩 넣으면서 잘 휘저어 섞지 않으면 수용액이 부분적으로 과열상태가 되어 갑자기 끓어오르기 때문에 위험하다. 순황산(100%) 및 진한 황산은 물과의 친화력이 강하여 혼합하면 강하게 발열한다. 또 물과 강하게 결합할 뿐만 아니라 강력한 탈수작용이 있어, 다른 여러 가지 화합물로황을 발생하고 황산염을 만든다.5. Theory분자 간에 작용하는 힘의 종류와 크기가 같은 물질들끼리 서로 잘 녹인다. 즉, 극성물질(극성분자, 이온결정)은 극성 용매에, 무극성 물질은 무극성 용매에 잘 녹는다. 물은 공유결합을 하고 있어 산소와 수소가 서로 전자를 공유하고 있는데, 산소는 수소에 비해서 전자를 끄는 힘이 강해서 전자들이 전체 물 분자에 고르게 분포하지 않고 산소 쪽으로 어느 정도 치우쳐 분포한다. 따라서 물 분자는 전기적으로 중성이지만 물 분자 내에서 부분적인 전하를 띄게 된다. 즉 산소 부위는 -로 수소부위는 +로 부분전하를 갖는 극성 공유결합을 이루고 있다.▷ 친수성물은 극성 물질로, 부분적인 전하를 가져서 극성 물질을 잘 녹인다. 이온의 경우 양이온이면 물 분자의 산소 부위와, 음이온이면 물 분자의 수소 부위와 친하게 되어 물과의 친수성을 보인다. 또한 극성 공유결합 물질들은 이온화되지 않는다고 하더라도 전하를 띠기 때문에 물과의 친수성을 보인다.▷ 소수성분자 내에 부분적인 전하를 갖지 않고 전체 분자가 고른 전자분포를 보이는 전기적으로 중성인 분자들, 즉 비극성 공유결합 물질들은 물에 잘 녹지 않는다. 이런 이유로 비극성 물질들은 물에 대한 용해도가 극히 작다.-> 분자의 한 쪽 끝은 소수성, 다른 한 쪽 끝은 친수성인 물질을 양친매성이라 한다. 대부분의 경우 한 쪽은 긴 탄화수소 사슬로서 소수성을 보이고 다른 한 쪽은 이온화되어 친수성을 보이는 물질로서 전형적인 예로 비누가 있다.수용액 속에서 그 표면에 흡착하여 그 표면 장력을 현저하게 저하시키는 물질로 표면활성제라고도 한다. 친수성 부분과 소수성 부분으로 이루어진 화합물로서, 그 분자량은 수백에서 천정도 이다. 일반적으로 서로 반대계면활성제의 구조미셀의 구조성질인 물과 기름에 대하여 친화성이 있는 양친용매성이다. 계면 활성제에 의해 물의 표면 장력이 크게 되는 것은, 계면활성제가 공기와 물의 계면에 흡착하여 표면을 넓히는 작용을 하기 때문이다. 이와 같이 계면 활성제 수용액이 고체다. 수용액에서의 미셀은 열역학적으로 안정하며, 콜로이드 입자로서 취급된다.유지 1g을 비누화하는 데에 필요한 수산화칼륨 또는 수산화나트륨의 mg 수. 유지의 특징을 자타내는 하나의 척도이다. 보통 유지의 비누화 값은 190 정도이지만 야자유, 팜핵유와 같이 분자량이 작은 지방산을 함유하는 것은 240~250으로 높은 반면, 유채유, 피마자유 등은 170~180으로 낮다. 유지 중 비 비누화물이 많으면 비누화 값이 낮아지고, 지방산의 함유량이 많으면 높아진다. 알킬기가 길수록 비누화 값이 작아진다.유지를 KOH나 NaOH 등의 강한 염기로 비누화 반응을 시키면 고급 지방산의 염인 비누와 글리세롤이 만들어진다.유지(에스테르) + 강염기 -------> 비누 + 글리세롤친수 콜로이드는 수용액에서 안정하므로 소량의 전해질에 의해 앙금으로 되지 않고 다량의 전해질을 가할 때 앙금이 생성되는데, 이것을 염석이라고 한다. 이러한 염석의 예로는 삼각주의 형성, 두부를 만들 때 간수(MgCl2)를 넣어주는 것이 있다. 용액 중에서 만들어진 비누를 분리하기 위해서는 염화나트륨과 같은 전해질을 용액에 넣어준다. 전해질은 물속에서 모두 해리하기 때문에 전해질의 이온보다 극성이 작은 비누 분자들은 서로 엉키게 되는 염석 효과를 낸다.6. Procedure《실험A. 비누 만들기》1) 식용유 20g을 비커에 넣고 나무젓가락으로 저어주면서 35˚C까지 가열한다.2) 포화 NaOH 용액 6mL와 에탄올 6mL 를 넣고 일정한 온도를 유지하도록 계속 가열한다.3) 다시 포화 NaOH 2mL를 넣어주고 용액이 투명하게 될 때까지 약 20분 동안 저어주면서 가열한다.4) 비누화 반응이 완결되었는가를 확인한다.5) 비누화 반응이 끝난 용액에 포화 NaCl 용액 3mL를 여러 번에 나누어 넣고 그 때마다 5~6분씩 가열한다. 용액이 불투명하게 되어야 한다.6) 향료나 염료를 첨가하고, 단단한 종이로 만든 틀에 부어 건조시킨다.《실험B. 합성세제 만들기》1) 100mL 비커에 1-도데칸올 1g과 진 후에 공기 중에서 세제가 굳을 때까지 기다린다.5) 증류수와 염화칼슘을 녹인 물에 같은 양의 세제를 풀어서 거품이 생기는 정도를 비교한다.7. Data☆ 비누화 반응이 완전히 완결이 되었는가?- 손으로 문질렀을 때 매우 끈적이었으며 점성이 컸고, 기름이나 물방울이 느껴지지 않았고 에탄올을 소량 가했을 때 녹는 것으로 보아 비누화 반응이 완결되었다.☆ 적절한 pH의 비누가 만들어졌는가?- 이론적으로 예상되는 비누의 pH는 약 염기성이나, 실험에서는 과량의 NaOH를 사용하였으므로 더욱 강한 염기성이 예상된다. (pH 시험지가 실험에 준비되지 않아 확인 불가능)☆ 세제를 증류수와 염화칼슘에 녹였을 때 생기는 거품의 양은 어떠한가?- 비슷할 것으로 예상 됨. (실험실에 염화칼슘이 준비되지 않음.)※ 주의할 점1) NaOH이나 기름이 남아 있지 않도록 한다. (pH가 8.5 이상이면 사용할 수 없다.)2) 비누가 만들어지는 반응은 속도가 느리기 때문에 충분히 오랫동안 저어 주면서 가열해야 한다.3) NaCl 용액을 너무 많이 넣으면 입자가 커져서 비누의 품질이 떨어진다.4) 비누 생성 확인 과정 시 반드시 장갑을 착용하도록 한다.5) 진한 황산은 조심해서 취급해야 한다.6) 1-도데칸올이 황산에 완전히 녹도록 잘 저어주어야 하고, NaOH 용액을 서서히 부어 주어야 한다. 반응이 매우 격렬하게 일어나므로 주의해야 하고, 이산화황 기체는 유독하므로 환기에 주의한다.☆참고☆※ 지방산(fatty acid)1)포화지방산 ☞ 10개 이상의 탄소가 단일결합으로 연결, 사슬형의 알킬기.팔미트산 (CH3(CH2)14COOH), 스테아르산 (CH3(CH2)16COOH)2)불포화지방산 ☞ 이중결합이 포함되어 탄소들이 연결, 구부러진 알킬기.올레산 (CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH)리놀산 (CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7COOH)※ 센물(Hard water)물속에 Ca2+, Mg2+, Fe2+와 같은 이온(“광물질” 또는 “미네랄” 이라고 함)이 녹아있 많다. +2가의 양이온은 이온교환수지 (ion exchange resin)를 사용하거나 EDTA와 같은 강력한 킬레이트제를 사용해서 제거할 수 있다.8. Discussion우리는 때와 같은 오염물질을 제거하기 위해 비누나 세제를 사용한다. 이는 때와 같은 기름기 있는 물질이 비극성인 탄화수소 사슬로 이루어져있기 때문에 이와 결합하는 친유성기와 물과 결합하는 친수성기를 모두 가지는 계면활성제가 미셀을 형성하며 때를 떼어내기 때문이다. 이번 실험에서는 이러한 계면활성제의 종류인 비누와 합성세제를 직접 만들어 보았다.첫 번째로 비누는 에스테르 물질인 식용유와 염기용액인 NaOH를 가열시켜 얻었다. 이로 인한 글리세롤과 비누로의 가수 분해는 전형적인 비누화 반응이다. 그런데 이 반응에 에탄올도 넣어주었는데 비누화 반응의 이론적 내용에는 포함되어 있지 않은 것으로 이때 에탄올을 넣어주지 않았더라도 비누가 만들어지는 데 지장은 없었을 것 같았다. 다만 알코올은 평소에 실험실에서 소독용으로 자주 쓰이기 때문에 더러운 물질을 제거하는 비누의 역할을 돕고자 한 기작이 아닐까 생각해 봤다. 이 때 넣어준 NaOH는 6mL로 정해진 값이었는데 이가 식용유 20g에 해당하는 비누화 값으로는 짐작되지만 학습내용에는 없어 정확히는 알 수 없었다. 비누화 값을 적용했을 때 일반적인 비누화 반응은 느린 반응이므로 반응 속도를 빠르게 해주기 위해 2mL의 NaOH를 더 첨가해주었다. 그래서인지 생각보다 빠른 시간 내에 고체화 되는 불투명한 황색의 생성물을 관찰할 수 있었다. 이 때 염석효과를 내어 순수한 비누를 얻기 위해 NaCl을 넣어주었는데 너무 과량 넣어서 질퍽질퍽한 비누를 얻었다. 우선은 반응을 종결시키고 생성된 물질을 소량 덜어서 장갑 낀 손으로 문질러 보았다. 이는 매우 끈끈했고 더욱 문지르니 거품이 났다. 이와 더불어 애초 반응 초기 물질이었던 기름이나 물 성분이 만져지지 않는 것으로 미루어 비누화 반응이 완결되었다고 판단하였다. pH 시험지가 준비되지 않아 비누의 pH의 정것이다.

공학/기술| 2006.09.28| 7페이지| 2,000원| 조회(1,466)

계면활성제, 비누화 반응, 합성세제, 도데칸올

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알코올의 증류 평가A+최고예요

1. Title : 알코올의 증류2. Date : 2006. 9. 133. Object : 불순물을 포함한 알코올을 증류하여 순수하게 분리한다.4. Reagents & Apparatus기구: 가지달린 둥근 바닥 플라스크(250ml), 유리관, 고무관, 시험관, 250ml 비이커, 끓임쪽10ml 메스실린더, 온도계, 피펫, 고무 빨개, 고무마개, 가열기, 클램프, 물, 얼음, 불순물(물과 적색 색소)이 포함된 20mL 에탄올(1:1)시약: 식용색소, 에탄올(C2H5OH): 분자량46.07g/mL, b.p 78℃, d=0.816분자량46.07g/mL, b.p 78℃, d=0.816 지방족 포화 알코올의 하나. 특유한 냄새와 맛이 나는 무색 액체. 연소하기 쉬우며 점화하면 빛깔 없는 불꽃을 내며 탄다. 증기에 인화하면 폭발할 수 있다. 에탄올을 만드는 방법은 탄수화물의 발효법, 에틸렌의 수화반응. 아세트 알데히드의 환원법이 있다. 지방족 탄화수소 화합물 중 탄소의 개수가 두 개인C2H6(에탄)에 수소원자가 히드록시기로 치환된 화합물. 알코올은 분자 사이에 수소 결합을 형성하는 특징이 있어 같은 탄소수의 에탄의 끓는점이 -89℃인 것에 비하면 에탄올의 끓는점은 월등히 높으며 작용기로 히드록시기를 갖는 알코올은 매우 안정적인 화합물이라 할 수 있다. 또한 작용기인 히드록시기는 이온화하지 않으므로 중성물질이다.5. Theory액체가 끓기 시작하는 온도로 비등점이라고도 한다. 액체의 증기압이 외부의 압력과 같아지는 온도이므로 외부의 압력에 따라 변화하게 되며 일반적으로 외부의 압력이 커질수록 끓는점은 높아지지만 보통 1기압에서 끓는 온도를 그 액체의 끓는점이라고 한다. 순수한 물질은 고유의 끓는점을 가지고 있으므로 끓는점을 측정하면 물질의 순도를 판별할 수 있다. 일반적으로 다른 물질이 녹아있는 용액은 순수한 용액보다 끓는점이 높다.알코올만 있고 물은 없는 상태 ->

공학/기술| 2006.09.28| 5페이지| 1,500원| 조회(1,523)

분리, 증류, 알코올의 증류, 불편끓음혼합물

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[일반화학]산화 환원 적정

1. Title : 산화-환원 적정 (과망간산법에 의한 과산화수소의 정량)2. Date : 2006. 5. 1.3. Object : 과망간산 칼륨과 과산화수소의 산화. 환원 반응을 이용해서 과산화수소의 순도를 결정 한다.4. Apparatus & Reagentㆍ 기구 : 부피플라스크(100 mL), 삼각플라스크(250 mL), 피펫(10 mL), 갈색 시약병,온도계, 뷰렛(50 mL), 물중탕 장치, 눈금실린더(100 mL), 저울ㆍ 시약 : 0.02M KMnO4 표준용액, H2SO4 (1:1), 3% H2O2 , 옥살산나트륨(Na2C2O4)- 3% H2O2 용액 : 시판하는 H2O2 용액(30%) 10 mL + 증류수 90 mL- 0.02 M KMnO4 (m.w : 158.04g/mol) 용액 : 3.16g을 1L에 mass up- H2SO4 (1:1) 용액 : 시판하는 H2SO4와 증류수를 같은 부피씩 섞는다.● 산-염기의 정의? Arrhenius : H+를 내면 산 / OH-를 내면 염기? Bronsted-Lowry : H+를 내면 산 / H+를 받으면 염기? Lewis : 전자쌍을 받는게 산 / 전자쌍을 주는게 염기● 산-염기의 중화반응? 산 + 염기 → 염(鹽) + 물HCl + NaOH → Na+ + Cl- + H2O? 산과 염기의 중화반응은 빠르고 화학양론적으로 일어나기 때문에 중화반응을 이용해서 수용액 속에 녹아있는 산이나 염기의 농도를 정확하게 알아낼 수 있다.●산-염기 적정 (Titration)? 당량점 (equivalent point)적정에서 시료에 대해 화학량론적으로 당량의 표준시약이 첨가된 점.NA ? VA = NB ? VB(N : 산과 염기의 노르말농도, V : 산과 염기의 부피)? 종말점 (End-point)중화반응이 완전히 이루어졌다고 판단되는 상태.수용액의 pH에 따라서 색이 변하는 지시약(indicator)을 사용.(페놀프탈레인 : 무색(산) → 분홍색(염기))? 표준용액 (Standard solution)정확한 농도를 미리 알고 MgCl2 + 2H2O4. 실 험 방 법1. 시판되는 제산제의 함량을 확인하고 0.5g을 0.01g까지 정확하게 측정해서 250mL 삼각플라스크에 넣는다.2. 0.5M HCl 표준용액 40mL를 피펫으로 정확하게 측정해서 넣고, 가열기를 이용해서 천천히 가열한다.(약 10~15분 정도)3. 제산제가 완전히 녹은 후에 가열한 용액을 실온으로 식히고 페놀프탈레인 2~3방울을 넣는다.4. 0.5M NaOH 표준용액으로 적정한다.5. 실험을 한번 더 반복한다.5. 실 험 결 과1회2회제산제의 무게넣어준 HCl의 농도넣어준 HCl의 부피넣어준 HCl의 몰수NaOH 표준용액의 농도소비된 NaOH의 부피소비된 NaOH의 몰수중화후 남은 HCl의 몰수중화에 사용된 HCl의 몰수(2당량이므로 나누기 2)제산제의 질량제산제의 순도6. 주 의 사 항1) 제산제의 성분을 확인한다.2) 가열할 때 시료가 튀지 않도록 조심한다.3) 처음 실험할 때 한꺼번에 많은 양의 적정액을 넣지 않도록 주의한다.4) 플라스크를 잘 흔들어 준다.4. Apparatus & Reagent: 부피플라스크(100mL), 삼각 플라스크(250mL), 피펫(10mL), 갈색시약병, 온도계, 뷰렛(50mL), 물중탕장치, 눈금 실린더(100mL), 저울0.02M KMnO4 표준 용액, H2SO4(1:1), 3% H2O2, 옥살산 나트륨(Na2C2O4)5. Theoryㆍ 산화-환원 적정법 : 산화되거나 환원될 수 있는 시료물질을 산화제 또는 환원제의 표준 용액으 로 적정하여 소모된 양을 측정함으로써 시료물질을 정량하는 방법ㆍ 산화 - 환원반응 : 수용액상에서는 전자의 교환이 일어나는 반응산화환원전자를 잃는 반응전자를 얻는 반응산화수가 증가하는 반응산화수가 감소하는 반응산소를 얻는 반응산소를 잃는 반응ㆍ 방출한 전자수와 얻은 전자수가 같으므로 산화 환원 반응은 반드시 동시에 일어난다.ㆍ 산화제 : 다른 물질에게서 전자를 빼앗아 자기 자신은 환원되면서 다른 물질을 산화 시키는 물질.예) 과망간산칼륨(KMnO4), 요량의 이산화망간을 포함하여 순물질로 보기 어려우므로옥살산나트륨과 같은 일차 표준물질로 그 농도를 표준화한다.- 요오드 적정법 : 특정지시약 사용. 산화환원적정 중에서 반응으로 유리되는요오드(iodine, I2)를 티오황산나트륨(sodium thiosulfate, Na2S2O3) 표준용액으 로 적정하는 방법.- 전위차 적정법 : 전기적 방법[반응식]ㆍ과망간산칼륨 표준화 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2Oㆍ과산화수소수 정량 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O6. ProcedureA. 0.02M 과망간산칼륨의 표준화1. 순도가 높은 옥살산나트륨 약 0.7 g을 취하여 저울로 정밀하게 측정하여 100 mL 메스플라스 크에 담고 소량의 증류수에 완전히 녹인 후 표선까지 채워서 표준용액을 만든다.2. 피펫으로 10 mL를 정확히 분취하여 250 mL 삼각플라스크에 옮긴 후 , 60 mL의증류수로 희석후 황산(1:1) 5 mL를 가한다.3. 삼각플라스크를 70-80℃로 유지되고 있는 물중탕에서 담그고 잘 흔들면서 뷰렛으로부터 0.02M 과망간산칼륨을 천천히 적정한다. 과망간산 칼륨을 너무 빨리 넣지 않도록 한다.삼각플라스크를 흔들어주면 과망간산 칼륨의 엷은 자주색이 없어진다.그러나 종말점이 가까워지면 색깔이 없어지는 시간이 점점 길어질 것이다.4. 과망간산 칼륨 용액 한방울을 넣어서 엷은 자주색이 30초 이상 남아있으면 종말점으로 한다.5. 적정 실험을 두 번 더 반복해서 과망간산 칼륨 용액의 정확한 농도를 결정한다.B. 과산화수소수 정량1. 3% 과산화수소수 (비중:1.01) 5 mL를 피펫으로 정확하게 취하여 100 mL 부피플라스크에 넣 고 증류수를 표선까지 채운다.2. 이 용액을 10 mL를 정확하게 취하여 250 mL 삼각플라스크에 옮긴 후 용액의 부피가 약 100 mL 되게 증류수로 묽힌 다음 황산(1:1) 10 mL를 가한다.3. 뷰렛에 0.02 M KMnO4 표준용액을 넣용액)묽힌 H2O2 용액을 KMnO4 용액으로 적정(2회실시)묽힌 H2O2 용액의 M 농도 결정약 3% H2O2 용액의 정확한 백분율 결정7. DataA. 0.02M 과망간산칼륨의 표준화. 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O옥살산나트륨의 mol = mol옥살산나트륨 용액의 전체 부피.( L) ,적정에 사용한 부피.( mL)실험에 사용된 옥살산 나트륨의 mol = mol과망간산칼륨의 mol = mol소비된 과망간산칼륨 용액의 부피.(mL)1차 : mL, 2차 : mL, → 평균 : mL과망간산칼륨의 몰농도(M) = MB. 3% 과산화수소수의 함량 조사. 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O소비된 0.0204M 과망간산칼륨의 소비량 -1차 : mL, 2차 : mL, → 평균 : mL과산화수소의 mol : mol과산화수소의 g 수 : g취한 과산화수소수의 부피 :과산화수소의 밀도 : 1.01 (g/mL)취한 과산화수소수의 무게 : g과산화수소의 함량 = %Data 계산 방법◎ 옥살산 나트륨의 몰 수 = 사용한 질량 / 옥살산나트륨의 몰질량(134.00g/mol)◎실험에 사용된 옥살산 나트륨의 몰 수= 취한 옥살산 나트륨의 몰 수 * (적정에 사용한 부피 / 옥살산 나트륨의 전체 부피)◎ KMnO4의 몰 수= (반응하는 MnO4이온의 몰수/반응하는 C2O4이온의 몰수) * 실험에 사용된 Na2C2O4의 몰 수2/5(2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 화살표 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O 이므로)◎ 과망간산 칼륨의 몰 농도 = 과망간산 칼륨의 몰 수 / 소비된 과망간산 칼륨의 평균 부피◎ 소비된 과망간산 칼륨의 용액 부피 측정- 과망간산 종말점에서의 색깔은 과량의 과망간산 이온이 종말점에 존재하는 비교적 큰 농도 의 망간(II) 이온과 천천히 반응하므로 지속적이지 못하다. 이런 이유로 우리 조에서는 과 망간산 이온의 색이 30초 이상 지속되는 지점에서의 한 방울 전 시점된 부피로 과산화수소의 요소들을 알아내야 했는데, 이 때 일차표준물질인 옥살산나트륨을 이용하여 적정하였다. 이는 과망간산칼륨이 미량의 이산화망간을 포함하고 있어서 순수한 물질로 보기 어렵기 때문에 일차표준물질을 이용해 농도를 표준화해준 것이다. 적정과정에서 물중탕과정을 거쳤는데 처음엔 반응 속도를 빠르게 해주기 위한 것으로 이해했으나, 과망간산칼륨을 옥살산나트륨으로 표정하는 과정에서 이산화탄소가 발생하기 때문에 이를 제거해 주어야하는 이유임을 알았다. 너무 고온으로 가열하게 되면 과망간산칼륨의 특성상 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간으로 분해되므로 주의해야한다. 그런데 실험 시 이러한 온도의 영향을 간과하고 가열기의 온도를 비교적 높은 상태로 유지했기 때문에 실험 결과에 오차를 줄 수 있음을 인지했다. 이 때 산성환경을 만들어 주어 수소이온농도를 높여 반응을 원활히 해주기 위해 황산을 사용했다. 이렇게 과망간산칼륨 용액의 농도를 결정한 후 과산화수소수와 적정시켰는데 이때는 발생한 기체로 인해 적정에 영향을 미치지 않으므로 물중탕과정을 거치지 않았다. 특히 과망간산칼륨용액을 적정시 전에 사용했던 투명한 뷰렛이 아닌 갈색 뷰렛을 사용하였는데 이는 과망간산칼륨이 햇빛에서 MnO4로 분해 될 수 있으므로 빛을 차단할 수 있는 갈색 뷰렛을 사용한 것으로 이해된다. 적정과정에서 과망간산 이온이 환원되어 망간이온(II)이 되면서 특유의 보라색이 사라졌으며 초기에는 색이 사라지는 속도가 빨랐지만 점차 느려져 종말점이 가까워짐을 확인하고 과망간산칼륨을 더욱 천천히 떨어뜨려 종말점 확인에 신중을 기했다. 적정 결과의 종말점을 결정해야했는데 우리 조는 과망간산이온에 의해 붉은 색이 지속되는 한 방울 전의 시점을 종말점으로 선택하였다. 붉은 색이 유지되는 시점에서는 이미 과망간산이온이 평형상태 이상의 양을 가진다고 판단해서였다. 이러한 이온의 산화환원과정을 통한 적정의 방법으로 최종적으로 과산화수소의 함량값 3.9%를 얻었다. 이는 과산화수소의 순도 참값인 3%와는 30%의 .

공학/기술| 2006.06.29| 8페이지| 1,500원| 조회(4,046)

산화환원적정, 적정, 과산화수소, 과망간산법, 순도

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