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조지방 정량 (Soxhlet 추출법)

실험보고서(The experimental report)실험제목 : 조지방 정량 (Soxhlet 추출법)개요1.목적(원리)2.장치, 재료 및 시약3.실험방법4.결과5.고찰6.참고문헌1.목적(원리)1)Soxhlet 추출법에 의한 지질정량의 원리를 이해한다.2)사이폰관의 원리를 이해한다.3)Soxhet 추출법에 의한 조지방 정량 실험을 하면서 관련된 기기 및 기구 사용법을 익히고 실험 결과로부터 조지방 함량을 계산한다.1)지방 정량지방질은 물에 녹지 않고 에테르(ether), 클로로포름(chloroform), 아세톤(acetone), 벤젠(benzen), 헥산(hexane), 알콜(alcohol)등의 유기용매에 녹는 화합물이다. 식품 중의 지방질의 함량은 일반적으로 에테르(ether) 추출로 정량한다. 그러나 실제로 에테르(ether)에 녹아 추출되는 것은 순수한 지방만이 아니고 유기산, 알코올, wax, 색소(Cholrophyl, Carotenoid, flavonoid), 지용성 비타민(A,D,E,K) 등이 포함된다. 따라서 이 방법으로 정량된 지방질을 조지방(crude fat) 또는 에테르 추출물(ether extract)이라고 한다. 한편 우유와 유지품의 지방질은 Gerber법이나 Rose-Gottlieb법이 일반적으로 사용되고 있으며, 난류, 마요네즈, 유제품 및 치즈의 지방질은 Rose-Gottlieb변법이라 할 수 있는 산분해법에 의해 정량하고, 식용유, 버터의 지방질은 ether불용물을 칭량해서 정량한다.2)Soxhlet 추출법이 방법은 가장 일반적인 에테르 추출법이며 Soxhlet 지방추출기를 사용한다. 곡류, 종실류, 두류 등의 분말이 쉬운 식품, 식용유 등 주로 중성지질로 구성된 식품에 적용한다. 다만, 가열 조리 등의 가공과정을 거치지 않은 식품에 적용된다. 시료를 추출관에 넣고 에테르를 수기에 넣어 가열하면 에테르는 증발되어 위의 냉각기에서 응축되어 원통여지의 시료 중에 떨어져 침지되며 사이폰 작용에 의하여 수기에 떨어진다. 가열에 의해 수기의iphon의 원리대기압을 이용하여 “ㄱ”자 모양의 굽은 관을 이용하여 높은 곳에 있는 액체를 낮은 곳으로 옮기는 장치를 사이펀이라 하여 그 작용을 사이펀 작용이라고 한다.그림과 같이 곡관 내에 물을 채우고 그 한쪽 끝을 용기안의 물속에 넣으면 용기안의 물은 다른 한 쪽 끝으로 유출하게 되는데 그 원리는 다음과 같다.P₁= P? - γ*H₁P₂= P? - γ*H₂여기서 P₁,P₂:A점을 경계로 한 점 ①, ②의 압력 P?: 대기압 γ:용기 안 액체의 비중 윗식에서 H₁< H₂이므로 P₁> P₂이다. 따라서 압력이 큰 쪽 P₁에서 압력이 작은 쪽 P₂로 물이 흐르게 된다.이러한 Siphon의 원리를 이용한 생활 속의 예로 계영배(술이 일정한 한도에 차오르면 새어나가도록 만든 잔), 수세식 화장실 변기, 트레비 분수, 어항 청소기 등이 있다.2.장치, 재료 및 시약Soxhlet 추출 장치 ( 수기, 추출관, 냉각관 )원통여지, 데시케이터, 항온수조, 항온건조기, 전자저울, 탈지면, 핀셋, 메스 실린더, 장갑, 후드무수에테르, 시료(현미)3.실험방법? 분말 시료 5g 정도의 무게를 칭량하여 원통여지에 넣고 탈지면을 가볍게 막아 이것을 100~105℃ 건조기에서 1시간 건조 한 후 데시케이터에 옮겨 냉각한다.(실제 실험 : 30분 건조 후 10분 냉각)세척한 수기도 105℃건조기에서 약 1시간 건조한 후 데시케이터에서 냉각시켜 무게를 칭량한다.① 수기에 에테르를 약 2/3 정도 넣고 냉각관, 추출관, 수기를 연결시켜 60~80℃ 전기항온수조에서 가온한다. 이때 수조온도는 1분에 약 80방울 에테르가 적하하는 것이 좋다.② 8~16시간 (실제 실험: 1시간) 지난 후 에테르가 수기에 모였을 때 원통여과지를 빼고 빈장치를 항온 수조에서 작동시킨다.③ 에테르가 추출관에 모이면 수거병에 옮기고, 수기는 탕욕상에서 가온하여 남은 에테르를 증발 시킨다.④ 수기 외측을 깨끗이 닦고 90~105℃에서 1시간 정도 건조 후 데시케이터에서 30분간 방냉 후 상온이 되면 평량한다.⑤ 항량수기의 무게 (g)ω₁: 지질 추출 후의 수기의 무게 (g)S : 시료의 채취량 (g)ω? : 90.33 (g)ω₁: 90.44 (g)S : 5 (g)조지방 (%) =5.고찰이번 실험은 수분정량에 이은 조지방정량 실험이었다. 데시케이터와 건조기를 이용하고, 항량의 개념이 이해되었을 때 실험이 가능했다. 먼저 시료인 현미의 양을 측정했다. 그리고 실험방법에 따라 실험을 진행했다. 실험의 원리는 이해하면서 수업 시간 내에 결과를 얻기 위해 시간을 단축 시켜 건조시간과 냉각시간을 짧게 잡았다. 원통여지에 넣은 현미와 수기를 각각 건조 시킨고 방냉한 후 무게를 측정하였다. 실험에서 기구를 이용할 때는 손으로 직접 만지지 않아야 한다. 손의 지방에 의해 무게측정에 오차가 날 수 있기 때문에 주의해야했다.다음단계로 에테르를 수기에 넣고 Soxhlet 추출 장치를 연결하여 전기항온 수조에서 가온했다. 이번실험에 에테르가 사용되었는데 에테르는 동물성 마취제로 쓰이는 휘발성 강한 유해물질이라 환기를 시켜가며 실험을 해야 했다. 전기항온 수조의 물의 온도로 적하속도가 조절되었는데 1분에 80방울 에테르가 적하하는 것이 좋으나 우리는 온도를 더 높여 빠르게 추출되도록 했다. 뜨거운 물을 부어 속도를 높여 1시간 동안 항온수조에서 작동시켰다. 중간에 관찰할 때 옅은 노란색의 지방이 추출되는 모습을 볼 수 있었으며 사이폰의 원리로 인해 한꺼번에 수기로 에테르 및 조지방이 이동되는 신기한 장면을 볼 수 있었다. 추출관에는 에테르와 조지방이 함께 있는데 1시간이 지난 후 시료가 들어있는 원통여지를 꺼내고 기화한 것들이 수기에 떨어질 때까지 기다렸다. 그리고 냉각관의 순수한 에테르는 버렸다.수기는 분리시켜 탕욕상에서 가온해 남은 에테르를 증발시켜야했다. 그리고 지방만 남은 수기를 깨끗이 닦아 건조기에 넣어 건조시키고 방냉한 후 평량했다. 에테르는 인화성이 강하므로 추출 후 건조기에 넣기 전에 완전히 제거해야한다. 이렇게 실험을 끝내고 계산식에 대입한 결과 우리조가 실험한 현미의 조지방량이였는데 이는 추출시간이 짧아 지방이 모두 추출되어 나오지 않았기 때문이라 생각한다. 원래 18시간 동안 1분에 80방울정도씩 떨어지도록 물의 온도를 가해 추출해야 하지만 우리는 높은 온도로 매우 빠른 속도로 지방을 추출했는데 이런 과정에서 지방이 모두 추출되지 않았을거라 생각한다. 아래는 같은 시료 현미를 가지고 실험을 한 결과이다. 우리조의 현미의 지방이 가장 많이 추출되어 실제 현미의 지방과 가까운 결과를 냈다.1조2조3조4조2.21.81.61.6에테르에 녹는 성질을 이용한 soxhlet 추출법을 이용하여 지방 이외에 색소, wax, lipid, alkaloid, 유기산 등이 포함된 조지방을 검출했다. 사이펀의 원리와 에테르의 휘발성질을 이용해 조지방을 분리해내었다.6.참고문헌조형용, 신해헌, 김영숙, 최동원 ; 식품분석실험 , 광문각(2003)박재주 ; 식품분석, 신광출판사(2001)이근보, 양종범, 고명수; 식품분석, 유한문화사(2002)김덕웅, 신성균, 유춘절, 임혜영 ; 그림으로 본 식품분석 및 위생실험, 석학당(2007)강우원, 김래영, 김미라, 김선영, 안덕준, 송효남, 장정옥 ; 식품화학, 보문각(2008)박영선; 조리과학, 도서출판 효일(2005)Self Study지방의 정의와 지방의 분류1. 지질의 정의생체를 구성하고 있는 물질 중 물에 녹지 않고 유기 용매에 잘 녹는 유기 화합물 중 대표적인 물질. 주로 탄화수소계의 화합물로서 함열량이 높고 소수성이다. 지방은 탄수화물보다 g당 열량발생량이 많아 영양적으로는 에너지급원으로 중요하며, 지방을 구성하는 몇 가지 지방산은 성장발육에 필수적인 요소로 중요하다. 일반적으로 지방은 형태에 따라 지질(fats)과 기름(oil)으로 나눈다. 지질은 상온에서 고체 상태로 있는 지방을 말하며, 기름은 액체 상태로 있는 지방을 말한다. 그 성분이나 구조의 유사성에 따라 중성지방(fat), 납(wax), 인지질(phospholipid) 및 스테롤(sterol) 등으로 나뉜다. 일반적으로 지질이란 다음의 특징을 부탄올, 에테르, 벤젠 등에 용해되며 특정 유기 용매에서의 용해도 차이를 이용하여 여러가지 지질을 분리할 수 있다.)② 주로 지방산의 에스터 형태인 비극성 지질과 양친매성의 극성지질로 분류된다.③ 생물의 주 에너지 저장형으로 쓰인다.④ 생체막의 주요 구성 성분이고, 동물의 피하조직과 식물의 종자에 함유되어 있다.⑤ 호르몬의 전구체이다.⑥ 세포 내 신호전달에 주요한 역할을 한다.⑦ 체온유지 및 주요 장기들을 보호한다.⑧ 지방산의 유도체이다.⑨ 지용성 비타민을 녹여주는 역할을 한다.2. 지방의 분류지방의 구조와 종류는 다양하다. 블로어(Bloor)와 듀엘(Deul)은 지방을 구성하고 있는 화합물의 성분에 따라 세가지로 분류하였으며, 이들 분류방법은 영양학에서 유용하게 사용되고 있다. 지방물질로 이루어진 단순지질과 이 단순지질에 다른 물질이 결합된 복합지질과 지질을 구성하는 성분 중에서 유도된 물질인 유도지질이다.1) 단순지방질(단순지질 : simple lipids, neutral fat)단순지방질은 글리세롤과 지방산이 결합된 것이다. 식이와 체지방과 액체기름에 함유된 가장 흔한 지질로서 중성지방(triglyceride)이 여기에 속한다. 중성지방은 3분자의 지방산이 1분자의 글리세롤에 결합된 것이다. 중성지방 외에 다이글리세리드(diglyceride) 및 밀랍(wax)류가 이에 속한다. 음식물로 섭취하는 지방질의 대부분 단순지방질이다.식물성기름은 상온에서 액상의 형태로 되어 있으며, 상온에서 굳어지거나 피막을 형성하는 건성유, 반건성유와 굳지 않는 불건성유로 나누기도 한다. 이들 성질은 기름에 함유된 지방산의 종류와 함량에 따라 다르게 나타난다.2) 복합지방질(compound lipids)복합지방질은 글리세롤과 지방산 외에 비 지질 분자집단이 결합된 지질이다. 대개는 질소를 함유하며, 인 화합물 또는 유황화합물등과 결합하고 있다. 이들은 영양학적 측면에서 생체 내에서 생리적 작용과 생화학적 작용에 관여하므로 매우 중요하다. 인지질, 당지질, 지단백과 황지질 등으로 있다.

자연과학| 2010.05.26| 9페이지| 2,000원| 조회(2,511)

식품화학실험, 조지방정량, (Soxhlet 추출법)

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식품화학 실험 환원당의 정량

실험보고서(The experimental report)실험제목 : 환원당의 정량 (Bertrand법)개요1.목적(원리)2.장치, 재료 및 시약3.실험방법4.결과5.고찰6.참고문헌1.목적(원리)식품 중의 당질은 환원당과 비환원당으로서 존재하는데, 환원당의 정량법에는 Bertrand법, Lane and Eynon 법 등이 있으며, 후자의 정량은 산 가수분해에 의해 환원당으로 하여 전자의 방법을 적용해서 정량한다.① 당질용액은 황산동 (cupric sulfate, CuSO : A액)의 알칼리성 Rocell 염용액(B액)과 가 열하면 구리의 2가 이온은 환원당에 의해 아산화동이 된다.2Cu(OH)₂+R·CHO → Cu₂O+2H₂O+R·COOH② 아산화동에 황산제이철(Ferric sulfate)용액을 작용시키면 아산화동은 황산구리가 되고, 아산화동에 비례하여 황산 제 이철은 황산 제 일철로 환원된다.Cu₂+Fe₂(SO₄)₃+H₂SO₄ → 2CuSO₄+2FeSO₄+H₂O③ 황산제일철을 KMnO₄용액(D용액)으로 산화적정 한다.10FeSO₄+2KMnO₄+8H₂SO₄ → 5Fe(SO₄)₃+2MnSO₄+K₂SO₄+8H₂O④ 적정된 양으로부터 당에 의하여 환원 침전된 구리의 양을 계산하고 Bertrand표로부터 구리의 양에 상당하는 당량을 구해 시료 중에 함유된 환원 당량을 산출 한다Bertrand표의 특징은 실험적으로 얻은 것으로 수치가 당질과 비례하지 않으며 가열조건이나 시간도 규정한 대로 실시하지 않으면 오차가 크게 된다.2.장치, 재료 및 시약A액 : CuSO₄·5H₂O 40g을 증류수에 용해시켜 1L로 만듦B액 : 주석산카리나트륨(Rhochell염) 200g과 NaOH 150g을 증류수에 용해시켜 1L로 만듦C액 : Fe₂(SO₄)₃50g 과 진한 황산 200g을 물에 용해시켜 1L로 만듦D액 : KMnO₄5g을 물에 용해시켜 1L로 하고 적어도 2일간 실온에 방치한 후 유리 여과기로 여과하여 착색 시약병에 보존한다. 이 수용액 1ml에 상당하는 도량을 구해둔다.당용액 : glucose용액(환원당)300ml 삼각 플라스크, 1L 삼각플라스크, 흡입여과 장치(Aspirator, Gooch 도가니 set),뷰렛, glass wool, heaterGooch 도가니 ▶3.실험방법① 300ml flask에 당용액 20ml를 넣고 Bertrand A액 20ml, B액 20ml를 넣고 혼합.② 3분간 가열 → 상온이 될 때까지 실온에 방치③ (Aspirator 장치를 하고) 1L flask에 Gooch도가니를 장치한 후 glass wool을 깔고 윗 액을 여과시키되 침전물을 되도록 flask에 남긴다.④ 남은 침전물에 20ml 정도의 더운 증류수로 침전을 씻은 후 다시 여과한다. 이 조작을 4~5회 반복한다.⑤ 여과액을 버리고 플라스크를 잘 씻어서 다시 장치한 후 소량의 C액을 가해 flass wool 에 있는 침전물을 녹인다.⑥ 침전을 녹인 후 플라스크속의 여과액을 침전물이 있는 삼각 플라스크에 옮기고 C액 20ml를 가해 침전물을 완전히 녹인다.⑦ D액으로 적정한다. 엷은 적자색을 나타내는 점을 종말점으로 한다.① KMnO₄의 소비량을 a ml로 한다면 당액 20ml 중의 환원당에 상당하는 Cu량은Cu(mg) = a × b가 된다.[b: 과망간산칼륨 용액 1ml에 상당하는 Cu량 (mg)]② 이 Cu 값을 가지고 Cu에 상당하는 환원당의 (mg)을 Bertrand 표에서 구한다.③ 시료 중 환원당의 양은 다음 식으로 구할 수 있다.환원당(%) =[S:시료평취량(g), V:희석배수, y:환원된 Cu량에 상당하는 당량(mg)]4.결과KMnO₄ 적정값 15.4mlKMnO₄ 1ml에 상당하는 구리의 양 10.53mg당액 20ml 에 상당하는 구리의 양10.53 × 15.4 = 162.162mgBertrand 당류표당 90mg Cu 162mg당 91mg Cu 163.6mg91-90=1mg 163.6-162=1.6mg162.162 - 162 = 0.162mg실측차와의 차 0.1621.6 : 1 = 0.162 : x비례배분 0.101250.162 / 1.6 = 0.10125당액 20ml 에 상당하는 포도당의 량90 +0.10125 = 90.10125환원당0.45050625%환원당(%) = 90.10125 × 1×= 0.45050625%5.고찰이번실험은 Bertrand법에 의한 환원당의 정량실험이었다. Bertrand법에 의한 환원당 정량의 원리를 알고 KMnO₄ 용액의 농도계수 측정을 이해해야했다.먼저 300ml플라스크에 당용액과 시약 A, B를 혼합한 후 heater에 가열했다. 조별마다 가열온도가 다르므로 대략 3분정도 끓인 후 상온이 될 때까지 두었다. 1L플라스크에 Gooch도가니를 얹고 glass wool을 깔고 여과장치를 설치했다. glass wool을 도가니에 깔고 물이 나오는지 확인해야했다. 그리고 어느 정도 식은 혼합액을 침전물은 플라스크에 남기고 여과해야했다. 침전물만 남기기 위해 더운 증류수를 침전을 씻고 여과하는 과정을 3번 반복 했다. 과정 중에 glass wool 위에 극소량의 침전물이 묻어 있었으나 삼각플라스크 아래에는 거의 빠져나간 구리가 없었다. glass wool의 침전물은 소량의 시약 C로 녹여 침전물이 있는 삼각플라스크에 옮기고 모은 침전물을 나머지 C액을 가해 모두 녹였다. 실험을 하는 중간에 수세할수록 부유물이 많아져 삼각플라스크에 옮기는게 쉽지 않았다. 녹을수록 색은 변해갔다. 다 녹인 후 뷰렛을 설치하고 KMnO₄로 엷은 적자색이 될 때까지 적정을 했다.실험결과 KMnO₄의 소비량이 15.4ml 일 때 적자색을 나타냈다. 이로부터 계산하여 구한 당액 20ml 에 상당하는 구리의 양은 162.162mg이였다. Cu의 양으로부터 Bertrand 당류표를 이용해 환원당이 0.45050625% 라는걸 구할 수 있었다.1조2조3조4조환원당(%)0.45050.38470.39400.3716실험이 끝난 후 다른 조의 실험결과와 비교해봤다. 실험 전 우리 시료의 환원당이 0.5%라는 걸 알고 했는데 우리조가 4개의 조 중에 가장 가까운 결과를 냈다. 다른 조보다 glass wool을 통해 빠져나간 침전물이 적어서 좋은 결과를 얻었다. glass wool을 사용해 구멍을 잘 막는게 중요한 것 같다. 그리고 또 다른 오차의 원인으로는 KMnO₄를 가할 때 적자색이 되는 순간을 정확하게 잡지 못해 원래 환원당보다 적은 결과를 나오게 한게 아닌가 추측한다. 뷰렛을 사용할 때는 조금씩 가하면서 정확한 양을 측정하는게 중요하다.혼합액 가열전 혼합액 가열침전물 생김 C용액 넣어 침전물을 완전히 녹임6.참고문헌최신 식품화학실험 남궁석 신광출판사. 2000식품분석 지구문화사Self Study1. KMnO₄표준액 1ml에 상당하는 Cu량을 측정하는 방법시료용액 20ml 중 구리의 양을 구하고, 이어서 그 구리량에 해당하는 목적의 중량을 Bertrand 당류정량표에서 구한다.당액 20ml 중의 구리(mg) = 10 × D액의 적정치 × D액의 F당류(mg)각 당류에 상당한 구리 중량 (mg)전화당포도당60112.6112.861114.3114.562115.9116.2예1) 포도당의 구리량 114.5mg 일 때 : 포도당 61mg예2) 전화당의 구리량 115.4mg 일 때 : 비례배분으로 구한다.(mg)여기에서 얻은 당량에 희석배수를 곱해서 시료 중의 환원당량을 구한다.A : Bertrand 표에서 구한 당 (g)D：희석배수S : 시료채취량2. 침전물을 여과시킬 때 침전물이 공기와 접촉하지 않게 하는 이유흡인 여과는 감압여과라고도 하는데 이것은 여액의 수기내를 감압하면 감압에 의해서 여과기 중의 액면에 대기압이 가해져서 여과를 촉진시키는 방법이다. 따라서 이조작은 다랑의 액을 단시간내에 여과시키고, 여과하기 어려운 경우 여과 속도를 촉진하기 위해서 사용된다.

자연과학| 2010.05.26| 8페이지| 2,000원| 조회(1,325)

환원당의 정량, 식품화학실험, (Bertrand법

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식품화학 실험 수분정량

실험보고서(The experimental report)실험제목 : 수분 정량개요1.목적(원리)2.장치, 재료 및 시약3.실험방법4.결과5.고찰6.참고문헌1.목적(원리)수분(moisture)함량은 식품의 종류에 따라 차이가 있지만, 대다수의 식품에 수분은 주성분으로 존재하고 있다. 식품내의 수분이 많으면 쉽게 변질되어 식품의 저장성이 떨어지고, 수분이 적으면 식품의 변색 등의 요인이 된다. 그러므로 수분은 식품의 안정성, 물리적 성질 등 식품의 성질 및 물을 제외한 다른 성분에 크게 영향을 미치고 있다. 이로 인해 수분의 정량은 기본적으로 중요한 분석이 된다. 하지만 수분(moisture)의 정확한 정량은 매우 어려운 기술에 속한다. 가장 간단하고 일반적인 수분정량법인 상압 건조법을 이용하여 수분함량을 구해본다.상압가열건조법물은 1기압 하에서 100℃의 온도에서 기화한다. 이것을 이용하여 식품을 105~110℃의 건조기에서 감소된 중량을 수분량으로 한다. 이렇게 구한 수분량에는 향기성분 등의 휘발성분도 함께 함유되어 있으나 수분에 비해 비교되지 않을 정도의 미량이므로 얻어진 값은 절대적인 수분 함량이 아니므로 water 라 하지 않고 moisture 라 한다.2.장치, 재료 및 시약칭량병칭량병은 대개 10~100ml 의 내용을 가지고 있는데 고체, 액체 등을 칭량하는 데 사용한다. 칭량병은 사용 전에 잘 씻고 물기를 없앤 다음 뚜껑과 병을 따로따로 110~150℃에서 1시간쯤 말린 후에 건조기에 넣어 보존한다.정온 건조기수분정량에 이용하는 가열장치이다. 밑바닥에 니크롬선과 자동온도조절장치를 가지고 있어서 내부온도를 60~150℃, ±1℃정도로 자동으로 조절할 수 있게 되어 있다. 일정온도를 유지할 수 있게 한다.desiccator검체의 보존, 작열한 도가니 등을 건조한 상태에서 보존하려고 할 때 분석실험에 필요한 기구로서 여러 가지 모양과 크기가 있으나 언제든지 그 뚜껑과 밑받침이 꼭 맞아서 공기가 유입되지 않아야 한다.tung손으로 시료가 들어있는 칭량병을 건desiccator로 옮기면 손의 불순물 등이 실험결과에 영향을 미치기 때문에 칭량병을 이동하기 위한 집게이다.화학저울0.1mg 또는 0.01mg 까지 읽을 수 있는 것이 필요하다.3.실험방법1.칭량병(병, 뚜껑)에 번호를 기입한 후, 건조기(105℃)에서 30분 말린 후 desiccator에 넣어 20분간 냉각한 후 칭량병의 무게를 잰다.▲ 칭량병, 칭량접시의 항량 측정조작2.시료 3g 정도를 칭량병에 담고 무게를 정확하게 측정한 후, 뚜껑을 연 채(뚜껑도 함께) 건조기(105℃)에서 2시간 건조시킨 다음 뚜껑을 닫아 꺼내 desiccator안에서 20분간 냉각시킨 후 무게를 잰다.3.다시 칭량병의 뚜껑을 열고 건조기에서 2시간 건조시켜 항량이 될 때까지 위와 같은 과정을 반복한다.▲상압가열건조법에 의한 수분의 정량계산방법수분 % =ω? : 칭량병의 중량(g)ω₁: (시료+칭량병)의 중량(g)ω₂: ω₁을 건조해 항량이 되었을 때의 중량(g)4.결과날짜횟수시간AB칭량병 + 시료칭량병 + 시료29.28113.046433.70743.02343/241차실험dry oven 16:05-18:05desiccator 18:05-18:3531.961936.3677감소무게0.36560.36313/312차실험dry oven 8:50-10:50desiccator 10:50-11:2531.939236.3459감소무게0.02270.02183차실험dry oven 11:40-13:40desiccator 13:40-14:1031.925036.3296감소무게0.01420.06134차실험dry oven 14:20-16:20desiccator 16:20-16:5031.925836.3330감소무게+0.0008+0.0034▶ 시료 : A 3.0464g, B 3.0234g▶ 건조온도 : 105℃▶ 칭량병 항량의 측정30분 건조, 15분 방냉 후 칭량 : A 29.2811g(항량) , B 33.7074g(항량)▶ 시료건조 후 측정(항량에 도달하지는 않았음)4회 실험결과 : A 31.9258g , Bg▶ 수분함량 계산수분(%) : =ω? : 칭량병의 중량(g)ω₁: (시료+칭량병)의 중량(g)ω₂: ω₁을 건조해 항량이 되었을 때의 중량(g)A =(%)B =(%)AB칭량병+시료32.327536.73081차실험31.961936.36772차실험31.939236.34593차실험31.925036.32964차실험31.925836.3330***A, B 건조 후 중량 변화***A, B 건조 전후 중량의 차이 비교AB1차결과0.36560.36312차결과0.02270.02183차결과0.01420.01634차결과-0.0008-0.00345.고찰이번 실험은 현미에 수분이 어느정도 포함되어 있는지 알아보는 수분정량 실험이다. 상압 건조법을 이용하여 수분함량을 알아보았다. 실험방법은 간단하였다. 먼저, 칭량병의 수분을 제거하여 항량에 도달한 것을 사용한다. 정확히 항량에 도달해야하나 이번 실험에서는 원리만 정확히 알고 한번 측정하는 약식으로 실험을 했다. 시료는 수분의 증발 면적을 가능한 크게 하기 위해 시료를 세절, 분쇄한 현미를 사용했다. 시료를 칭량병에 담고 뚜껑을 연 채 건조기(105℃)에서 2시간 건조시킨 다음 뚜껑을 닫아 꺼내 desiccator안에서 30분간 냉각시킨 후 무게를 잰다. 무게는 온도에 따라 영향을 받기 때문에 실온에 방치시켜 식을 때까지 둬야한다. 그리고 다시 칭량병의 뚜껑을 열고 건조기에서 2시간 건조시켜 항량이 될 때까지 실험을 했다. 항량이란 전후의 칭량차이가 없는 경우인데 0이 되면 가장 좋으나 약간의 오차가 있을 수 있다. 일반적인 시료인 경우 0.3mg이내일 경우이다. 실험을 할 때의 계획은 항량에 도달할 때까지 실험을 진행하는 것이었으나 1차 실험을 하는 24일은 흐리고 2차 실험을 이어가는 31일에는 비가 내려 항량에 도달하기까지는 너무 오래 걸릴 것 같아 실험을 4회로 끝마치고 결론을 냈다.계산식에 대입하여 얻은 결과 A는 13.1860%, B는 13.1573%의 수분을 가지고 있다는 것을 알게 되었다. 조사에 의하면 정상적인 현미의 .1%이다. 그러나 우리가 실험한 현미의 경우 13%가 넘었다. 이런 결과는 여러 가지 요인에 의해 생길 수 있다고 생각한다.수분함량(%)1조2조3조4조A13.18613.375713.33815.282B13.157313.717316.905513.4624여러 조가 함께 실험을 하면서 오븐을 여러 번 여닫아 105℃를 일정하게 유지 못한 점과, 데시게이터 또한 완벽하게 건조가 되지 않았을 거라고 생각한다. 건조기와 데시게이터로 옮기는 중에도 습도가 많은 날씨 탓에 영향을 미쳤을 것이다. 그리고 가열시간과 방랭시간을 정확하게 지키며 일정하게 하였다면 오차가 조금 더 줄일 수 있었을 것이라 생각한다. 온도, 습도 변화 없이 일정하고, 우리조원들이 실험에 능숙했다면 정확한 실험이 이루어져 12.1%의 현미의 수분함량을 구할수 있었을 것이다. 수분의 정량은 실험의 환경이 큰 영향을 끼치는 것 같다.이 표는 함께 실험한 조들의 수분함량인데 1조인 우리조가 A, B칭량병의 오차가 가장 적고 수분함량도 12.1%에 그나마 가장 가까운 결과를 냈다. A, B는 시료와 날씨, 실험환경이 동일했으므로 A, B의 결과는 거의 같아야 한다. 따라서 우리 조는 다른 조에 비해 실험이 잘 이루어진 것이라는 것을 표를 비교해본 결과 알 수 있었다. 이번 실험에서 우리조의 실제 현미와 실험을 통한 현미의 수분함량의 오차의 가장 큰 원인은 습도가 높은 날씨의 영향이라고 생각한다.6.참고문헌최신 식품화학실험 남궁석 신광출판사. 2000표준식품분석학, 채수규등, 지구문화사식품분석,이만정,동명사식품 가공저장학 - 선진문화사식품 분석법- 학문사Self Study각 수분정량방법의 장단점 비교수분의 정량법의 종류 :건조법 (상압가열건조법, 감압가열건조법,적외선수분측정접),증류법, 칼피셔법, 전기적 수분측정법상압가열건조법시료를 물의 비점보다 높은 105도에서 상압건조시켜 감소되는 양을 수분량으로 한다.?실질적으로 가장 보편적이면서, 공인 받은 수분측정법이다. 소수 4자리까지 측정 가능한 정밀한 저울에서 시료라이 오븐 속에서 일정시간 가열한후 초기의 시료무게와 차이를 백분율로 환산하여 수분의 양을 측정한다.?가열이 불안정한 성분과 휘발성분을 많이 함유한 시료에서는 정확도가 낮은 단점이 있다.감압가열건조법진공건조법이라고도 하는데 감압에 의하여 100℃이하의 낮은 온도에서 시료 중의 수분을 완전히 제거시킬 수 있기 때문에 시료에서 발생할 수 있는 공기에 의한 ?산화와 열분해를 최소로 막을 수 있다. 균질화 시킨시료에서는 재현성과 정확도 모두 있다. 그러므로 가열온도를 높이면 분해 또는 변화를 일으킬 가능성이 있는 식품에 대해서는 이 방법이 가장 신뢰할 수 있는 방법이다.적외선수분측정법이방법의 원리는 드라이오븐과 같은 가열감압법이다. 천칭과 적외선램프로 구성되어있어 측정하려는 시료를 시료접시에 놓고 적외선램프로 가열하여 건조감량을 수분함량으로 하는 방법이다. 가열되어 수분이 증발한 만큼, 평형이 깨어지는데 이것을 다시 평형을 맞추어 주면서, 가열 감량을 측정하여 백분율로 환산한다.5그램의 시료를 샘플로 하는게 기준이며 그 시간 역시 20%이내의 수분을 갖고 있을 경우는 20여분이 걸리고 그 이상일 때는 30여분 안에 측정이 가능하다. 시료를 올리고 적외선램프를 켜면 바로 측정이 된다.?장점으로는 다른 기구가 필요없으며 간단하고 신속하게 수분함량을 정량할 수 있다. 또한 시료의 수분함량을 직접 읽을 수 있으며 가열 온도를 임의로 조절할 수 있다.?하지만 공인성이 부족한 방법이며 시료의 입도가 다른 경우와 색상이 다른 경우, 색에 따라 열의 흡수 및 반사가 크게 다르므로 건조조건을 다르게 하여야 하며 한꺼번에 많은 양의 시료를 처리하지 못하는 문제점도 있다.증류법시료를 물과 섞이지 않은 유기용매와 함께 가열하면 시료 중의 수분과 유기용매가 기체로 되어 증발한다. 이 기체를 냉각시키면 액체가 되어 0.10㎖~1.20㎖의 눈금을 지닌 가는 관에 모아지는데 시료 중의 수분과 유기용매는 비중이 서로 다르기 때문에 관 내에서 분리된다. 이 때 수분층의 부피를 측정하여 시료중의 수분

자연과학| 2010.05.26| 10페이지| 2,000원| 조회(922)

식품화학, 수분정량, 식품화학실험

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환원당의 정량 (Bertrand법) 평가A좋아요

실험보고서(The experimental report)실험제목 : 환원당의 정량 (Bertrand법)개요1.목적(원리)2.장치, 재료 및 시약3.실험방법4.결과5.고찰6.참고문헌1.목적(원리)정량분석 방법 중 용량 분석법미리 정확한 농도의 표준용액을 조제하고, 이것을 정량하고자 하는 목적 성분이 용해되어 있는 시료 용액에 적하하여 당량점, 즉 적정의 종말점에 도달하였을 때 그 표준 용액의 소비량으로부터 계산에 의하여 시료 중의 목적 성분 함량을 구하는 것.Bertrand법시료 중에 한 종류의 환원당이 존재하면 Bertrand 법에 의하여 그 양을 정확하게 정량하는 것이 가능하다. 하지만 여러 종류의 환원당이 섞여 있으면 Bertrand 법에 의하여 그들을 분별 정량하기가 어렵고, 그 결과도 정확하지 않다. 그러므로 Bertrand 법에 의하여 식품중의 환원당을 분석 할 때에는 일반적으로 전체의 환원당을 하나의 환원당으로 나타내는 것이 보통이다.Bertrand 법의 기본적인 원리는 Fehling 용액에 환원당을 가하고 일정한 조건에서 가열하면 아산화구리의 침전이 생성되는데, 이 침전물의 양은 환원당의 양에 비례한다. 그러므로 이 침전물의 양으로부터 환원당을 정량할 수 있다는 것이다. 다음 화학반응식을 참고하여 원리를 이해하도록 한다.(1)Fehling용액황산구리 (CuSO₄?5H₂O) 용액과 알칼리성 Fochelle 염 용액을 같은 양 혼합하여 조제하는데 Fehling 용액 중의 구리는 Cu(OH)₂로 존재한다.CuSO₄?5H₂O + 2NaOH → Cu(OH)₂ + Na₂SO₄ +5H₂OFehling 용액의 색은 처음에는 청색을 띤다.(2)Cu(OH)₂와 환원당 (R·CHO)의 반응2Cu(OH)₂+ R·CHO → Cu₂O + 2H₂O + R·COOHFehling용액에 환원당을 가하고 가열하면 Cu(OH)₂는 환원당에 의하여 환원되어 적색의 Cu₂O로 되어 침전하고 환원당은 산화되어 R·COOH로 된다. 이 때 생성되는 침전물의 양은 환원당의 양에 비례한다. 하지만 당의 종류에 따라 환원능력이 다르기 때문에 생성되는 침전물의 양은 당의 종류에 따라 다르다.이 때 생성된 침전물(Cu₂O, 고체)의 양을 정확하게 측정하기에는 많은 문제점이 있으므로 다음 단계에서 설명하는 바와 같이 이 침전물을 용해하여 부피분석으로 그 양을 측정한다.(3)침전물의 용해Cu₂O + Fe₂(SO₄)₃ + H₂SO₄ → CuSO₄+ 2FeSO₄+H₂OCu₂O 를 황산제2철[ Fe₂(SO₄)₃,3가철]의 산성용액으로 녹이면 Cu₂O는 산화되어 황산구리가 되고, 황산제2철은 환원되어 황산 제1철(FeSO₄,2가철)로 된다. 이 때 생성되는 황산제1철의 양은 Cu₂O 의 양에 비례한다. 그러므로 생성된 황산제1철의 양을 측정하면 Cu₂O 의 양을 측정하는 것이 가능하다.(4)황산 제1철의 정량10FeSO₄+ 2KMnO₄+ 8H₂SO₄ → 5Fe(SO₄)₃+ 2MnSO₄+ K₂SO₄+ 8H₂OKMnO₄와 황산제1철은 ‘당량 대 당량’으로 반응하기 때문에 KMnO₄표준용액으로 적정하면 황산 제1철의 양을 정량하는 것이 가능하다.2.장치, 재료 및 시약A액 : CuSO₄·5H₂O 40g을 증류수에 용해시켜 1L로 만듦B액 : 주석산카리나트륨(Rhochell염) 200g과 NaOH 150g을 증류수에 용해시켜 1L로 만듦C액 : Fe₂(SO₄)₃50g 과 진한 황산 200g을 물에 용해시켜 1L로 만듦D액 : KMnO₄5g을 물에 용해시켜 1L로 하고 적어도 2일간 실온에 방치한 후 유리 여과기로 여과하여 착색 시약병에 보존한다. 이 수용액 1ml에 상당하는 도량을 구해둔다.당용액 : glucose용액(환원당)300ml 삼각 플라스크, 1L 삼각플라스크, 흡입여과 장치(Aspirator, Gooch 도가니 set),뷰렛, glass wool, heater3.실험방법① 300ml flask에 당용액 20ml를 넣고 Bertrand A액 20ml, B액 20ml를 넣고 혼합.② 3분간 가열 → 상온이 될 때까지 실온에 방치③ (Aspirator 장치를 하고) 1L flask에 Gooch도가니를 장치한 후 glass wool을 깔고 윗 액을 여과시키되 침전물을 되도록 flask에 남긴다.④ 남은 침전물에 20ml 정도의 더운 증류수로 침전을 씻은 후 다시 여과한다. 이 조작을 4~5회 반복한다.⑤ 여과액을 버리고 플라스크를 잘 씻어서 다시 장치한 후 소량의 C액을 가해 flass wool 에 있는 침전물을 녹인다.⑥ 침전을 녹인 후 플라스크속의 여과액을 침전물이 있는 삼각 플라스크에 옮기고 C액 20ml를 가해 침전물을 완전히 녹인다.⑦ D액으로 적정한다. 엷은 적자색을 나타내는 점을 종말점으로 한다.① KMnO₄의 소비량을 a ml로 한다면 당액 20ml 중의 환원당에 상당하는 Cu량은Cu(mg) = a × b가 된다.[b: 과망간산칼륨 용액 1ml에 상당하는 Cu량 (mg)]② 이 Cu 값을 가지고 Cu에 상당하는 환원당의 (mg)을 Bertrand 표에서 구한다.③ 시료 중 환원당의 양은 다음 식으로 구할 수 있다.환원당(%) =[S:시료평취량(g), V:희석배수, y:환원된 Cu량에 상당하는 당량(mg)]4.결과KMnO₄ 적정값 15.4mlKMnO₄ 1ml에 상당하는 구리의 양 10.53mg당액 20ml 에 상당하는 구리의 양10.53 × 15.4 = 162.162mgBertrand 당류표당 90mg Cu 162mg당 91mg Cu 163.6mg91-90=1mg 163.6-162=1.6mg162.162 - 162 = 0.162mg실측차와의 차 0.1621.6 : 1 = 0.162 : x비례배분 0.101250.162 / 1.6 = 0.10125당액 20ml 에 상당하는 포도당의 량90 +0.10125 = 90.10125환원당0.45050625%환원당(%) = 90.10125 × 1×= 0.45050625%혼합액 가열전 혼합액 가열침전물 생김 C용액 넣어 침전물을 완전히 녹임5.고찰이번실험은 Bertrand법에 의한 환원당의 정량실험이었다. Bertrand법에 의한 환원당 정량의 원리를 알고 KMnO₄ 용액의 농도계수 측정을 이해해야했다.정량실험인 만큼 작은 수치에도 주의를 기울여야했다. 또한 시약이 4가지로 시약에 따른 특징과 반응하는 순서가 이 실험 있어서 매우 중요하다는 사실을 알 수 있었다.먼저 300ml플라스크에 당용액과 시약 A, B를 혼합한 후 heater에 가열했다. 조별마다 가열온도가 다르므로 대략 3분정도 끓인 후 상온이 될 때까지 두었다. 반응 후 침전물인 아산화동이 생성되었다. 다음으로 1L플라스크에 Gooch도가니를 얹고 glass wool을 깔고 여과장치를 설치했다. glass wool을 도가니에 깔고 물이 나오는지 확인해야했다. 그리고 어느 정도 식은 혼합액을 침전물은 플라스크에 남기고 여과했다. 침전물만 남기기 위해 더운 증류수를 침전을 씻고 여과하는 과정을 3번 반복 했는데 충분히 세척하지 못한 경우 잔여물이 남아 실험에 오차를 생기게 할 수 있는 요인이 되므로 충분한 세척이 필요하다. 과정 중에 glass wool 위에 극소량의 침전물이 묻어 있었으나 삼각플라스크 아래에는 거의 빠져나간 구리가 없었다. glass wool의 침전물은 소량의 시약 C로 녹여 침전물이 있는 삼각플라스크에 옮기고 모은 침전물을 나머지 C액을 가해 모두 녹였다. 실험을 하는 중간에 수세할수록 부유물이 많아져 삼각플라스크에 옮기는 게 쉽지 않았다. 녹을수록 색은 변해갔다. 다 녹인 후 뷰렛을 설치하고 KMnO₄로 엷은 적자색이 될 때까지 적정을 했다.실험결과 KMnO₄의 소비량이 15.4ml 일 때 적자색을 나타냈다. 이로부터 계산하여 구한 당액 20ml 에 상당하는 구리의 양은 162.162mg이였다. Cu의 양으로부터 Bertrand 당류표를 이용해 환원당이 0.45050625% 라는 걸 구할 수 있었다.1조2조3조4조환원당(%)0.45050.38470.39400.3716실험이 끝난 후 다른 조의 실험결과와 비교해봤다. 실험 전 우리 시료의 환원당이 0.5%라는 걸 알고 했는데 우리조가 4개의 조 중에 가장 가까운 결과를 냈다. 다른 조보다 glass wool을 통해 빠져나간 침전물이 적어서 좋은 결과를 얻었다고 생각한다. 실험에 있어서glass wool을 사용해 구멍을 잘 막는 게 중요한 것 같다. 그리고 또 다른 오차의 원인으로는 KMnO₄를 가할 때 적자색이 되는 순간을 정확하게 잡지 못해 원래 환원당보다 적은 결과를 나오게 한게 아닌가 추측한다. 뷰렛을 사용할 때는 조금씩 가하면서 정확한 양을 측정하는게 중요하다.이번실험을 통해 glucose는 약 0.4505%의 환원당을 가지고 있다는 것을 알수 있었다.6.참고문헌최신 식품화학실험 남궁석 신광출판사. 2000식품분석 이근보, 양종범, 고명수 유한문화사 2002식품분석 실험 조형용, 신해헌, 김영숙, 최동원 광문각 2003Self Study1. KMnO₄표준액 1ml에 상당하는 Cu량을 측정하는 방법200ml용 삼각플라스크에 수산암모늄 결정을 약 250mg을 정확히 평취하여 물 50~100ml 가하여 용해한다. 진한 황산 1~2ml 를 가하여 탕욕 중에서 60~80℃가 될 때 까지 따뜻하게 한 후에 미적색이 나타날 때까지 KMnO₄표준액으로 적정한다.맨 처음 한 방울을 가했을 때 생긴 적색은 잘 없어지지 않으나 흔들어서 혼화를 계속하면 색이 없어진다. 이렇게 하여 미홍색이 될 때까지 적정한다. 다음 식에서 적정치로부터 KMnO₄표준액 1ml 에 상당하는 Cu량을 구한다.

자연과학| 2010.05.22| 8페이지| 1,500원| 조회(3,126)

실험보고서, 환원당의 정량, 식품화학실험, Bertrand법

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식품화학실험 산가 실험보고서

실험보고서(The experimental report)실험제목 : 산가 (A.V: acid value)개요1.목적(원리)2.장치, 재료 및 시약3.실험방법4.결과5.고찰6.참고문헌7.Self Study1.목적(원리)산가란 유지 1g 중에 함유되어 있는 유리지방산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg 수이다. RCOOH + KOH → RCOOK + H₂O 즉, 산가는 지방산이 glyceride로서 결합형태로 있지 않은 유리지방산의 양을 측정하는 것이다. 산가는 유지의 보존, 가열 등에 의하여 변하는 변수로서 유지 및 유지를 함유한 식품의 품질판정에 필요한 항수이며, 특히 유지의 산패 정도를 나타내는 기준이 되는 값이다. 정제된 식용유에서의 산가는 대체로 1.0이하이다.2.장치, 재료 및 시약1/10 N KOH·ethanolether : ethanol 혼액 (2:1)1% Phenolphthalein 용액삼각플라스크뷰렛, 메스실린더일반식용유지, 산패된 유지? 1/10 N KOH·ethanol 용액 만들기순 KOH 6.4g을 가급적 소량의 물에 용해시켜 95% ethanol로 희석하여 1L로 함2-3일 방치한 후 여과한 것을 수산 표준액으로 적정하고 역가(factor)를 결정함? 페놀프탈레인 [phenolphthalein]산·염기를 구별하는 지시약으로 사용. 무색에서 옅은 황색을 띠는 백색 결정으로 에탄올에 잘 녹는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 띠기 때문에 산 염기 적정에 많이 이용된다.산을 염기로 적정할 경우, 플라스크에 적정할 산을 넣고 페놀프탈레인을 몇 방울 넣은 후 뷰렛에 담긴 염기를 플라스크에 조금씩 떨어뜨리면서 색깔 변화를 관찰한다. 이때 페놀프탈레인 자체가 약산성이기 때문에 많이 넣을 경우 실험 결과에 영향을 줄 수 있다. 따라서 2~3방울 정도만 넣는 것이 바람직하다. 플라스크 속 용액의 색깔이 매우 옅은 붉은색을 띠고 플라스크를 잘 섞어주어도 그 색깔이 없어지지 않으면 중화점에 다다른 것이며 적정이 종료된다흔들어 준다.① Phenolphthalein을 지시약으로 하여 2-3방울정도 넣고 1/10 N KOH·ethanol용액으로 적정하여 지시약의 미홍색이 30초 동안 계속 되었을 때 종점으로 한다.② 적정에 들어간 KOH·ethanol 양을 확인하여 산가를 계산한다.산가(A.V)=a: 수산화칼륨 용액의 소비량(ml)b: 수산화칼륨 용액의 규정도F: 수산화칼륨 용액의 역가S: 시료의 채취량(g)※산가를 측정할 때 주의점: 시료중에 무기산이 혼합되어 있는지 여부를 확인시료에 약 2배 가량의 물을 가하여 탕욕상에서 가온한 후 수용액부에 메틸오렌지를 가함→무기산이 있으면 적변? 산가 (AV, acid value)? 산가는 지방산이 glyceride로서 결합되어 있지 않은 유리지방산의 양을 측정하는 것이다.? 산가는 유지 특유의 수치가 아니고 보존, 산패 등에 의해서 변하는데 유지의 품질 판정에 중요하다.? 산가란 유지류 1g에 들어있는 유지지방산을 중화하는데 필요한 KOH 의 mg수이다.RCOOH+KOH→RCOOK+H₂O? 유지의 산패정도를 나타내는 기준으로 사용한다.? 규정도규정도란 노르말농도를 말한다. 노르말농도는 몰농도와 다르다.예를 들어 황산은 1몰이 2규정농도(2N) 이고 수산화칼륨은 1몰이 1규정농도(1N) 이다.따라서 0.05mol/L 황산용액은 0.1N 이 되고 0.1mol/L 수산화칼륨 용액은 0.1N 이 되므로 몰농도를 노르말 농도로 바꾸어 공식에 대입하시면 된다.? 역가(factor)어떤 농도의 용액을 조제하다 보면 각 과정마다 오차가 발생할 수 있기 때문에 아무리 주의를 기울인다 하여도 만들어진 용액의 농도는 100% 정확할 수가 없다. 때문에 용액의 농도가 실험결과에 큰 영향을 미치는 용량분석에 사용되는 용액들은 반드시 그 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를 확인한 후에 실험에 이용하여야 한다. 이와 같이 용액이 얼마나 정확하게 만들어 졌는지를 확인하는 것을 그 용액의 역가를 측정한다고 하며 간단히 f로 표시한다.정확하게 만들어진 용액의 역가는가 : １⑥산가계산B의 산가(A.V)===1.7883665실험결과에 따라 산가가 높은 A가 산패된 유지이고, B가 일반 식용 유지이다.5.고찰식품화학 실험 수업의 첫 시간으로 지방의 산가를 측정하여 A, B 2개의 시료 중 어느 것이 신선한 유지인지 알아보는 실험을 했다.이번 실험은 정량실험으로 기구가 깨끗해야 올바른 실험결과가 나온다. 준비된 깨끗한 삼각플라스크, 메스실린더, 뷰렛 등으로 실험을 했다. 실험에 사용되는 유지는 일반유지와 가열하여 인위적으로 산패시킨 유지를 사용하였다.유지를 각각 A, B시료로 표기한 후 되도록 20g에 맞추어 정량하였다. 그러나 20g을 정확하게 맞추기는 쉽지 않았다. 우리 조는 A, B 각각 20.01g, 20.08g을 정량했다. 그리고 냄새가 강한 100ml의 ether?ethanol 혼액을 조교언니의 도움으로 넣고 기포가 생기지 않게 주의하여 흔들어 섞었다. 섞은 것에 페놀프탈레인용액을 3방울씩 넣은 후 KOH을 조금씩 넣으면서 종점을 찾아갔다. 보통 실험의 경우 예비실험을 한 뒤 본 실험을 한다. 예비실험을 할 경우 예비실험보다 1ml 작게 넣은 후 유심히 관찰할 수 있으나 우리는 예비실험을 생략하고 본 실험을 바로 했다. 처음 A시료로 실험을 하며 KOH를 넣는 과정에서 너무 많이 한꺼번에 넣어 색이 급격히 변한 후 지나치게 오랜 시간 유지되었다. 그리하여 조교언니의 도움으로 재실험을 하게 되었다. 시간을 절약하기 위해 조원들이 B실험을 진행하는 동안 A실험을 다시 준비했다. A유지는 처음과 같은 방법으로 20.13g을 정량한 후 100ml의 ether?ethanol 혼액을 넣어 섞고 지시약을 3방울을 넣고 실험을 준비했다.B실험의 경우 처음 KOH의 눈금이 39.1ml 였는데 눈금이 42.2ml 일 때부터 한 방울씩 넣을 때 마다 붉은색으로 조금씩 변해갔다. 그때부터 더욱 주의를 기울여 흔들며 KOH를 넣었다. 43.1, 43.6 역시 붉은색으로 변해갔고 눈금이 45.5를 나타날 때 전체적으로 붉어지며 일정시간 유지 보통 올리브유의 산가는 0.2∼6 이라는 것을 조사한 결과 알수 있었고 다른 유지보다는 산가가 높았다. 수치는 조금씩 달랐지만 4개의 조 모두 A의 산가가 더 높았다. 그 결과 A가 산패된 유지이며 B가 일반유지라는 것을 알수 있었다.6.참고문헌http://blog.paran.com/recess>학문창고식품분석 지구문화사두산백과사전 EnCyber & EnCyber.com-식품분석, 김창한등, 고문사[출처] 표준용액의 역가|작성자 환장헐7.Self Study지방의 자동산화 과정지방의 산패를 측정하는데 사용되는 다른 방법들농도올리브유● 지방의 자동산화 과정유지는 공기와 접촉이 있는 한 자연발생적으로 산소를 흡수하고 흡수된 산소 유지 산화시켜 산화 생성물을 형성하여 산패가 되는 것이다.즉, 유지는 공기 중의 산소와 작용하고 산화되어 중량이 증가하기 시작하며 aldehyde와 ketone을 생성하여 소위 산패를 일으키는 동시에 중합체를 형성하여 점도와 비중이 증가하는데 이것이 지방의 자동산화이다.일반적으로 유지가 산소를 흡수하는 속도는 처음 어느 일정한 기간은 거의 일정하나, 어느 기간을 지난 후에는 매우 급격하게 증가된다.산소 흡수 속도가 매우 적은 어느 일정한 기간을 그 유지의 유도기간 (Induction Period)이라고 하며 이유도기간이 지나면 유지의 산소흡수속도가 급증하며 산화 생성물의 양도 급격히 증가되며, 유지의 여러 가지 화학적, 물리적 변화가 초래되어 산패가 일어나게 되는 것이다. 일반적으로 유지의 산소흡수속도는 유지의 불포화도에 가장 큰 영향을 받는다.유도기간에 영향을 주는 요인은 유지의 저장온도, 유지의 불포화도, 항산화제, 산화촉진제의 존재여부 등이 있다.1.반응 Mechanism1)초기반응유지분자 또는 불순물로 존재하는 다른 물질들(금속이온,Peroxidase, 미량의 H₂O)이 가열이나 빛 등에 의해 활성화 되어 Free Radical 형성산소,열,빛,금속RH(유지) → R· + H· (Free Radical 생성)2)연쇄반응이중결합을 가격히 증가시키고 체내흡수를 어렵게 하기 때문에 영양가 감소가 일어나며 Vitamin A나 Carotene류의 파괴, 필수 지방산 함량의 감소가 일어난다.자동산화가 진행됨에 따라 유독성 Carbonyl 화합물이 형성되어 생체에 유해 작용을 가져온다.● 지방의 산패를 측정하는데 사용되는 다른 방법들유지의 산패가 일어나면 산소의 흡수속도가 증가되고, hydroperoxide와 같은 과산화물이 생성되는 동시에 carbonyl 화합물의 생성도 증가된다.또한 여러 가지 불쾌한 냄새와 맛도 나타난다. 그러므로 유지의 산패는 이러한 변화를 중심으로 하여 관능적인 검사, 물리적인 검사, 화학적인 검사를 통하여 유지 산패의 정도를 측정할 수 있다.1. 산가(Acid value), 유리지방산가(Free fatty acid value):1g의 유지 중에 존재하는 유리지방산을 중화하는데 필요한 KOH의 mg수이 산가는 유지분자들의 가수분해에 의해서 형성된 유리지방산함량의 척도이다. 따라서 정제되지 않거나 정제상태가 불량한 유지, 오래 사용되거나 저장된 유지에서 높으며 정제가 잘된 유지에서는 낮기 때문에 이산가는 유지의 품질 또는 유지의 내력을 표시하여주는 중요한 척도이다.2. 과산화물가(Peroxide value):유지 1kg에 함유된 과산화물의 밀리몰수 또는 밀리 당량수로써 표시됨유지 중에 존재하는 과산화물의 함량을 측정하여 유지의 산패를 검출하거나 유도기간의 길이를 측정하는데 이용된다.이방법의 결점은 유지의 산패에서 생기는 Hydroperoxide의 함량이 자동산화의 진행에 따라 일단 최고 값에 도달한 후 감소하기 때문에 산패가 발생한지 오래된 유지는 과산화물 값이 의외로 낮을수가 있다.3. Carbonyl화합물의 측정(C.O.V):유지의 자동산화 과정의 최종단계에서 Carbonyl 화합물이 생성 되므로 이의 양을 측정함으로써 산패의 정도를 알아내는 방법이다.Carbonyl 화합물은 Peroxide value와 같이 산화과정동안 증가하였다가 감소되는 일이 없기 때문에 오랫동안 산.

자연과학| 2010.05.22| 11페이지| 2,000원| 조회(803)

산가, 실험보고서, 염기, 식품화학실험

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