나일론6,10의 녹는점 측정조원 소개P u r p o s e 실험목적 . 계면 중합 에 의해 만들어진 Nylon 6,10 을 DSC 를 이용하여 녹는점을 측정 할 수 있다 .이론 및 원리 Theory and PrincipleTheory and Principle 이론 및 원리 시차주사열량계( DSC) 는 열의 흐름을 온도의 함수로 나타내어 얻어진 수 치 로부터 시 료의 열에 대한 변수들을 정량적으로 측정할 수 있는 장치이다.Theory and Principle 이론 및 원리 시차주사열량계( DSC) 의 기능 1. Sample을 통한 reference furnace에 공급된 보상 에너지로부터 얻은 온도, 열량 변화 데이터로부터 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있다. 2. 피크의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정량적인 정보들을 얻을 수 있으며 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 얻을 수 있다. 3. DSC로부터 유리전이온도(Tg), 냉결정화 온도(Tcc), 녹는온도(Tm), 결정화 온도(Tc) 와 같은 정보를 얻을 수 있다.Theory and Principle 이론 및 원리 Glass transition Temperature ( T g ) 온도가 올라감에 따라 pan은 흡열을 한다. 그런데 어느 온도에서 그림과 같이 heat flow가 변화하는 부분이 있다. 이 때의 온도를 G lass transition temperature(T g) 라고 한다. 이 온도는 heat flow 가 변화하기 시작하는 온도와 변화가 끝나는 온도의 중간값으로 결정을 한다.Theory and Principle 이론 및 원리 Crystalline Temperature ( T c ) 결정성 고분자에서 결정화 되는 온도범위는 넓다 그 중에서 peak가 최대일 때의 온도를 Crystalline Temperature ( T c) 라고 한다.Theory and Principle 이론 및 원리 Melting Temperature ( T m ) 온도를 일정한 속도로 올릴 대 glass transition temperature가 나타난 후 어느 특정 온도에서 흡열을 하여 또 한번의 peak가 나타난다 이때 온도를 Melting Temperature ( T m ) 라고 한다.Theory and Principle 이론 및 원리 DSC는 측정 목적에 따라 다양한 temperature scanning 방법들이 사용되는데 가장 보편적으로 많이 사용되는 것들로는 1 st run, 2 nd run, 3 rd run 등이 있는데 그 용도는 다음과 같다. DSC 의 측정방법Theory and Principle 이론 및 원리 1 st run: 단순히 일정 속도로 온도를 높이면서 측정하는 방법이다. 따라서 시료의 현재 상태를 가장 잘 알 수 있어 시료의 열처리, 후가공 조건 등을 알아내는데 유용하며 단순 화합물의 녹는점 측정 등을 하는데 이용된다. DSC 의 측정방법Theory and Principle 이론 및 원리 2 nd run: 1 st run과 같이 시료의 온도를 높혀 완전히 녹인 후 냉각시키고 이를 다시 1 st run을 실시하여 측정하는 방법이다. 이렇게 하면 시료가 후가공에서 받았던 각종 열이력은 모두 없어지고 시료고유의 성질만 측정된다. DSC 의 측정방법Theory and Principle 이론 및 원리 3 rd run: 2 nd run과 비슷하나 시료를 녹인 후 액체 질소 등을 사용하여 급냉시켜 시료를 완전히 비결정성으로 만든 후 1 st run을 하는 것이다. 이는 시료의 열처리나 후가공 효과 등을 제거하고 강제적으로 시료 교유의 성질을 알고자 할 때 사용한다. DSC 의 측정방법Theory and Principle 이론 및 원리 DSC의 장점 1) 열량을 직접 측정하므로 속도가 빠르고 재현성이 우수하다 2) 시료의 사용량이 mg단위로 매우작다 3)온도 변화에 대한 응답속도가 빠르고 안정하다.실험기구 및 시약 Apparatus and ReagentApparatus and Reagent 실험기구 및 시약 화학명 Bisphenol A diglycidyl ether (DGEBA) ethylene diamine M.F M.W 340.4 g/mol 60.10 g/mol 상태 무취 황갈색 액체 투명한 무색 액체 B.P 117.0 ℃ M.P 8-12 ℃ 11.1 ℃ 밀도 1.17 g/㎤ 0.9 g/㎤ 주의사항 알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음 심한 피부 화상 및 눈 손상을 일으킴 구조 DSC 유리막대 알루미늄 셀실험 방법 Experimental methodExperimental method 실험 방법 1. DGEBA 3.031 g과 에틸렌 디아민 0.219 g을 1분 동안 상온에서 유리막대로 교반 합니다.Experimental method 실험 방법 2. 10 mg 정도의 소량 시편을 3개의 알루미늄 셀에 각각 주입 합니다.Experimental method 실험 방법 3. DSC의 승온속도를 10, 20, 30℃/min로 하여 250℃까지 측정한다. (기준 셀로는 빈 알루미늄 셀을 사용한다.) 250℃ 까지Precautions 주의 사항 1. Bisphenol A diglycidyl ether,(DGEBA), ethylene diamine 는 알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있 고, 심한 피부 화상 및 눈 손상을 일으키므 로 조심해서 다뤄야한다.Reference 참고 문헌 1) 열분석기기DSCDTATGATMA의원리및응용 2 ) Pubchem : Bisphenol A diglycidyl ether (DGEBA), ethylene diamine감사합니다 Thank you for watching{nameOfApplication=Show}
REPORT과목:담당교수님:학과:학번:이름:※ A4용지 편집 사용?교과목명:?학번:?성명:?연락처:주제: 한국의 민속이나 문화유산 가운데 관심 있는 주제 선정- 목차 -I. 서론1. 주제선정II. 본론1. 경희궁의 역사1) 조선시대2) 일제강점기3) 광복 이후2. 경희궁의 건축물1) 흥화문 (興化門)2) 숭정문 (崇政門)3) 숭정전 (崇政殿)4) 자정전 (資政殿)5) 태령전 (泰寧殿)III. 결론 및 의견IV. 참고문헌I. 서론1. 주제선정우리나라의 민속과 문화유산은 세계적으로 인정받고 있는 유산들 중 하나라고 할 수 있다. 해인사의 장경판천이나 석굴암의 불상, 그리고 세계최초의 활자라고 할 수 있는 “직지심체요철” 과 조선왕조실록, 종묘 등의 문화유산들은 우리나라의 역사를 살펴볼 수 있는 자료들이며, 귀중한 연구 자료로도 활용되어지고 있다. 나는 현재 수도권에 살고 있으며, 어린 시절을 서울에서 보내면서 서울의 문화유산들에 대한 큰 관심을 가져왔다. 수도권에 있는 많은 문화유산들 중에서도 ‘경희궁’ 은 조선시대의 왕들이 사용했던 궁궐로 우리나라의 역사 한 부분을 확인할 수 있는 귀중한 문화유산이다. 그러나 서울 5대 궁궐 중에서도 파괴가 많이 되었던 궁궐로 꼽히는 특징이 있으며, 흥선 대원군이 경복궁을 건설하기 위하여 일부가 파괴되었던 기록이 있고, 그나마 남아 있던 경희궁도 일제강점기 시절 일본 정부가 남은 부지와 건물들을 다시 축소시키면서 현재의 상태로 남게 되었다. 경희궁은 우리나라의 많은 문화유산들과는 다르게 역사적으로도 보존을 많이 받지 못한 부분이 있으며, 현재에도 서울시에서 경희궁을 복원하고자 하는 노력들이 존재하고 있으나, 해결되지 못하는 다양한 문제들로 인하여 빠르게 추진되지 못하고 있다. 이런 이유들로 인하여 문화유산 중에서도 경희궁을 주제로 선정하였고, 앞으로 경희궁이 우리나라의 문화유산으로 복구와 보존이 잘 이루어지길 바라는 마음이다.I. 본론1. 경희궁의 역사1) 조선시대경희궁의 이전 이름은 “경덕궁 (慶德宮)” 으로 불려왔으나, 1760년 영조가 경덕궁의 이름인 “경덕(慶德)” 이 원종 시호인 “경덕(敬德)” 음이 같아 궁궐의 이름을 변경하였는데, 그 이름이 바로 “경희(慶德)” 이다. 경희궁의 터는 인조의 아버지 “원종 (정원군)”의 사저가 있었으며, 광해군은 임진왜란이 끝나고 재건축된 창덕궁으로 들어가기를 원하지 않았으며, 인왕산 아래에 새롭게 “인경궁 (仁慶宮)”을 짓다가 정원군 집에 왕기가 서렸다는 풍수지리사의 말을 듣고 왕기를 누르기 위해 집을 빼앗아서 1617년-1623년 사이에 경덕궁을 지었다.그러나 1623년 광해군이 인조반정으로 폐위하면서 경덕궁은 사용되지 못하다가 이괄의 난으로 창경궁, 그리고 창덕궁이 소실되면서 인목대비를 통해 경희궁을 사용하게 되었다. 경희궁에서는 ‘숙종’ 이 태어났으며, 숭정문에서 ‘경정’과 ‘정조’, ‘현종’ 이 즉위하였고, ‘숙종’과 ‘순조’ 가 승하하였다고 알려져 있다.경희궁은 경복궁을 중심으로 서쪽에 지어짐으로 ‘서궐 (西闕)’ 이라고도 불렸으며, 그 외에 야주개 대궐, 새문동 대궐, 새문안 대궐 등 다양한 이름을 불리었으며, 경희궁은 1829년 10월 화재가 발생함으로 전각의 대부분이 소실되었으며, 1831년 중건하게 되었다.2) 일제강점기일제강점기 시절 일본 정부에서는 일본인들만의 학교인 경성중학교를 경희궁 근처에 세우면서 경희궁의 많은 전각들이 헐렸으며, 다른 곳으로 옮겨지게 되었다. 숭정전은 일본의 불교 종파라고 할 수 있는 조동종 조계사 본전으로 사용되기 위하여 1926년 남산으로 이건 되었으나, 현재에는 동국대학교 법당인 ‘정각원’ 으로 사용되어지고 있다. 정전인 회상전의 경우 1911년을 시작으로 약 10년 동안 일본인의 학교였던 경성중학교 기숙사로 사용되었으며, 1928년 회상전은 일본인의 사찰에 매각되었으나 1930년 화재로 인하여 소실되었다. 흥정당은 1928년에 광운사로 이건 되었고, 관사대는 사직단 뒤쪽으로 이건 되어서 현재에는 “황학정(黃鶴亭)” 으로 사용되고 있다. 흥화문의 경우 1932년 ‘이토 히로부미’ 사당이었던 박문사의 문으로 사용되었으나, 1945년 해방과 함께 폐사되었으며, 이후 신라호텔의 정문으로 사용되었으나, 1988년 현재의 위치로 다시 옮겨지게 되었다. 원래의 위치는 구세군 회간 자리라고 알려져 있다.3) 광복 이후광복 이후 경희궁의 터는 서울 중, 고등학교로 사용되어졌으나, 1980년 6월 경 서울 중, 고등학교가 강남으로 이전하게 되면서 현대건설에 매각되었다. 그 후 서울시에서 경희궁의 터를 매입하면서 “사적 제 271호” 로 지정하였지만, 서울시 의회에서 경희궁을 복원하는 비용에 의문을 제기하면서 복원공사가 중지되었다. 서울시에서 경희궁 터에 “서울역사박물관”을 건설하면서 다시 훼손이 이루어졌으며, 초창기 경희궁의 규모가 무덤문지 유구가 발견되었던 대한축구협회와 성곡 미술관, 내수동 교회, 그리고 구세군회관과 서울시 교육청, 일조각 출판사, 서울복지재단 등이 모두 경희궁 지였던 것으로 추측되고 있으며, 기상청 서울관측소의 일부도 포함되고 있을 것으로 추정하고 있다.2013년 1월에는 종로구청과 서울특별시 청이 함께 “경희궁지 종합정비기본계획”을 발표하면서 계획서를 문화재청에게 재출하였다. 제출된 계획을 살펴보면, 2014년-2023년까지 문화재청과 서울특별시가 공동으로 경희궁의 2차 복원을 진행하는 것을 목표로 두고 있다. 경희궁의 복원 예산편성은 국가예산이 70%, 서울특별시에서 30%의 예산을 투입할 예정이며, 경희궁의 정문이었던 흥화문을 원래의 위치고 복원하고, 융복전, 회상전 등을 차례대로 복원할 계획이며, “서울시립 경희궁 미술관”을 철거하고 흥정당을 복원하고, 현재의 “성곡 미술관” 주변에 잔존하는 궁장 등을 포함하여 경희궁의 궁장을 일부 복원할 것으로 보인다. 2단계에 접어들면 서울역사박물관의 이전, 경희궁지 안에 민간 건물의 매입 등이 추진되고 있다.2. 경희궁의 건축물1) 흥화문 (興化門)흥화문은 경희궁의 정문이며, 정면에서 3칸, 좌, 우로 2칸 단층구조로 이루어져 있어서 다른 궁들과 비교할 때 차이점이 존재한다. 현재 “서울시 유형문화재 제 19호” 로 지정되어 있으며, 원래 금천교의 동쪽, 구세군 빌딩 동쪽방향으로 지어 젔으나, 1932년 이토 히로부미를 위하여 박문사 정문으로 사용하기 위하여 흥화문을 훼손하였다. 그 후 영빈관, 신라호텔 등의 정문으로 사용되어지다가 원래 자리에 구세군 빌딩이 세워짐으로 현재의 위치로 복원되었다.2) 숭정문 (崇政門)숭정문은 경희궁 승정전의 정문이다. 높은 기단을 사용하여 월대를 제작하였으며, 왕의 궁으로서 위엄을 갖추고 있다는 평가를 받는다. 숭정문(崇政門)으로 오르는 계단에는 봉황을 새겨 넣어 왕궁으로의 권위를 표현하였다.3) 숭정전 (崇政殿)숭정전은 경희궁의 정전이며, 정면에서 5칸, 좌, 우 4칸 규모로 건립되었으며, 경희궁 공사 초창기 1618년에 세워졌지만, 1926년 경희궁의 전각 5개를 매각하는 과정에 일본인 사탈인 조계사에게 넘어갔으나, 현재에는 “동국대학교 정각원” 으로 사용되어지고 있다. 현재 위치에 있는 숭정전은 경희궁지에서 발굴된 기단석 등을 이용하여 외부를 복원한 것이라고 할 수 있다. 숭정전 내부에는 당가에 용상을 설치하였고, ‘곡병’, ‘일월 오봉병’ 등을 두어서 내부를 복원하였다. 우물천장에 마주하고 있는 두 마리의 용을 새겨 넣었다.4) 자정전 (資政殿)경희궁의 편전이며 정면으로 3칸, 좌, 우 3칸의 정방형 팔작지붕의 형태를 가지고 있다. 1617년 건립을 시작하여 1620년 최종적으로 건립되었다. 숙종이 승하한 후 빈전으로 사용되었으며, 선왕들의 위패와 어진 등을 임시적으로 보관한 장소이기도 하다. 하지만 1908년-1910년 사이에 경희궁의 적은 전각과 함께 훼손되었다가 1945년 해방된 이후 경희궁지 발굴을 통하여 현재의 형태로 복원되었다.5) 태령전 (泰寧殿)태령전은 경희궁의 전각들 중 하나이며, 정면으로 5칸, 좌, 우 2칸으로 건립되었다. 영조의 어진을 봉안한 곳이며, 영조가 붕어한 후에는 혼전으로 사용되기도 하였다. 태령전은 마지막까지 잔존하던 경희궁 전각 들 중 하나였지만 일본 정부가 남은 전각 5개를 매각하면서 함께 매각되었다. 일제에서 해방된 이후에 발굴하여 현재의 형태로 복원되었다. 복원 된 이후에는 영조의 진전이었던 것을 반영하여 영조 어진 모사본을 봉안하도록 하였다.
스티렌과 메틸메타크릴레이트의 공중합1. 실험 과정1) 시험관에 Styrene 9ml, MMA 1ml, AIBN 0.01g을 혼합한다.2) 시험관을 70℃ 항온조에 넣는다.3) 시험관에 점도가 있는 액체가 생기면, 시험관의 내용물을 Ether가 담긴 비커에 천천히 부으면서 유리막대로 세게 저어 침전을 만든다.4) 침전된 고분자를 감압하여 거르고 평량한다.2. 실험 결과0.12g 수득1) 공중합에 사용한 St와 MMA의 무게 %, 몰수, 몰분율을 적어도 유효숫자 세 자리 까지 계산하라.스티렌 (mL)9.0MMA (mL)1.0AIBN (mg)10St와 MMA을 넣어준 양에 밀도를 곱해준다. (St: 0.90 g/cm3 , MMA: 0.94 g/cm3)스티렌 (g)8.163MMA (g)0.944AIBN (g)0.01- Wt%스티렌 (%)89.536MMA (%)10.354AIBN (%)0.110- 몰수 (St: 104.15g/mol, MMA: 100.121g/mol, AIBN: 164.21g/mol)스티렌 (mol)0.0784MMA (mol)0.00943AIBN (mol)0.0000689- 몰분율스티렌0.892MMA0.107AIBN0.0012) 공중합체의 전환율은 얼마인가?실험으로 얻은 St-MMA 공중합체 무게: 0.12g0.12g을 수득하였음으로 전환율= 0.12 / (8.163+0.944+0.01) *100 = 1.316% 이다.3. 토론 및 토의본 실험에서는 스티렌과 메틸메타크릴레이트의 비율을 달리하여 라디칼 중합을 통해 St-MMA 공중합체를 중합하였다. 스티렌과 메틸메타크릴레이트를 9:1의 비율로 혼합하여 공중합체를 중합하였고 결과물로 잘 찢어지지 않는 고무와 같은 질감의 고분자 침전물을 얻었다. 얻은 전환율 결과로는 1.32%로 낮은 값이 나왔다. 오차의 원인을 생각해보면 이론적으로는 질소가스를 통하여 산소를 완전히 제거한 상태에서 실험을 진행해야 하지만, 실제 실험에서는 산소를 제거하지 않았고, 공기 중의 산소와의 접촉이 있었기 때문에 낮은 수득률을 얻었다고 생각한다. 또한 실험 과정 3에서 얻은 침전물을 감압하여 거를 때 비커에 고분자가 붙어서 손실이 발생하였다. 이번 실험에서 사용된 중합 방법은 괴상중합이다. 괴상중합은 액체 상태의 순수한 단량체에 가용성 라디칼 개시제를 첨가하여 진행된다. 개시제는 단량체에 용해되어야 하고. 반응이 진행됨에 따라 혼합물의 점성은 높아지는 특징을 가지고 있다.
폴리카프로락톤 전기방사- 이론 및 원리1. 전기방사전기장 내에서 용해된 고분자 용액을 분사함으로 인하여 나노(nm)에서 마이크로(μm) 스케일의 직경을 가지는 실형태의 섬유상을 제조하는 방법이다. 이러한 연속 상의 섬유 제작은 기존에 알려진 다양한 제작 방법 (주형 합성, 자기조립, 상 분리 등)보다 간단하고 재료에 제한이 적다. 전기방사 기술은 다양한 고분자가 가능하며, 이러한 다양한 고분자의 용융 및 혼합에 의하여 의학 분야, 전기화학 분야, 약학 분야 등 다양한 응용 분야에 적용이 가능하다.1934년 정전기력을 이용하여 고분자 필라멘트를 제작하는 기술을 가지고 있었던 Anton과 Formhals들에 의하여 전기방사 아이디어가 제시되었다. 이러한 기술을 바탕으로 1966년에 Simons는 고분자 용액의 점도에 따라 섬유의 형상이 변하는 것을 발견하였으며, 1969년에 Taylor에 의해 전기장과 고분자 용액의 방울의 표면장력과 원형을 이루는 깔때기 형상(테일러 콘 형상)에 대하여 정의하였으며, 이러한 깔때기 형상에 따른 섬유상의 물성에대한 연구를 발표하였다.전기방사에는 다양한 종류의 고분자 용액이 사용되며, 대표적인 고분자로는 poly(vinyl alcohol) (PVA), poly(ethylene oxide) (PEO) 그리고 poly (vinylidene fluoride) (PVDF)가 있다. PVA와 PEO의 경우 생체에 적합하고 독성이 없으며 쉽게 구할 수 있어 활용도가 높다. 또한 친수성 성질을 가지고 있어서 물에 쉽게 용해된다. 반면에 PVDF는 소수성 성질을 가지고 있으며 경량성, 유연성, 가공성이 높다는 장점이 있기 때문에 배터리에 적용되기도 한다. 전기방사를 이용하여 생성된 섬유의 두께, 탄성 등의 물리적 특성은 방사 조건에 의해 결정되는데 이러한 조건에는 고분자 용액의 농도, 고분자를 녹인 용매, 노즐에 인가된 전압, 용액의 표면장력 그리고 노즐과 집전판 사이의 거리 등이 있다.전기방사를 통해서 정렬된 나노섬유는 액추에이터와 센서의 재료로 사용되며 예를 들어 습기, 온도 그리고 수소분자와 같은 특정한 물질을 감지하는데 사용된다. 또한, 조직 공학분야에서는 나노섬유를 이용하여 골격근 세포의 형태를 형성하고 조직을 강화시키는 인공 근육에 대한 연구가 광범위하게 진행되고 있다.1-1. 전기방사 장치와 프로세스크게 그 구조를 보면 고전압을 걸어줄 수 있는 장치(high voltage power supply)와 고분자를 공급해 줄 수 있는 부분(syringer driver), 고분자가 토출되는 부분인 토출부(needle)와 토출된 고분자 섬유상을 모으는 부분인 수집기(collector)로 나눌 수 있다.전압을 토출부와 수집기(대개 지면에 접지) 사이에 걸어주게 되며, 토출부와 수집기 사이에는 일정한 간격을 두고 배치한다.일반적으로 0-30 kV의 고전압을 바늘 끝에 인가해주게 되면 토출된 고분자가 표면장력에 의하여 노즐 끝에서 반구형을 이루고 있다가 표면전하 사이의 상호 정전기적 반발력과 외부전기장(쿨롱)에 의하여 테일러 콘 형상으로 변하게 된다. 특정 세기의 전기장이 인가가 되면 한쪽 전하가 축적되고 반발력에 의하여 방사하게 되는데, 이때 반대쪽 전하로 하전되었거나 접지된 수집기 방향으로 섬유상들이 모이게 된다.방사 중에 분사된 액상의 용매는 휘발이 일어나면서 집전판에 무작위의 섬유상이 배열된다. 일반적으로는 평판에 할 경우 이러한 무작위의 섬유상이 쌓이게 된다. 다양한 형태(실, 섬유다발 등)의 섬유상을 제조하기 위해서는 둥근 모양의 회전형 집전체를 사용하기도 한다. 전기방사로 만들어진 나노섬유는 기존의 다른 형태의 섬유에 비하여 직경이 작고 비표면적이 높으며, 3차원적인 웹 형태로 얻을 수 있어 나노 복합소재, 의료소재, 인공혈관, 초기능성 분리기능 소재 등 다양한 분야에 응용이 가능하다.전기방사로 만들어진 나노섬유 제조에는 전기역학, 유체 역학 등의 매우 복잡한 시스템이 적용되어 이들 상호 간의 관계에 따른 다양한 형태의 섬유 형상이 제조될 수 있다.1-2. 방사용액과 물성1. 농도고분자 용액의 농도는 전기방사를 하는 동안의 섬유 형성에 매우 중요한 역할을 한다. 일반적으로 농도가 낮을 때에는 분말 형태의 입자가 분포하게 될 것이며, 전기방사가 가능할 정도의 농도 이후에는 고분자 용액의 농도가 증가함에 따라 생성되어지는 섬유지름은 증가한다. 이는 용액의 농도는 같은 고분자의 경우 용매의 비율에 따라 다르며, 같은 용매의 경우 고분자의 분자량 등과 관련이 있다.2. 점도일반적으로, 용액 점도는 용액의 고분자 농도의 조절에 의하여 바뀔 수 있다. 농도를 조정하는 것으로부터 점도가 조율될 수 있다. 하지만 전기방사에 사용되는 폴리머 또는 올리고머 용액의 점도는 그 범위들이 종류에 따라 다르게 나타난다. 우선 낮은 점도에서는 표면장력이 지배적인 요인이 되며, 일반적으로 구슬(bead)들 또는 구슬이 달려 있는 섬유(beaded fiber)가 형성되어 진다. 만약 용액이 충분한 점성도가 있으면, 연속적인 섬유상을 얻을 수 있다.3. 고분자 분자량고분자의 분자량 또한 전기방사 섬유의 형태에서 중요한 영향을 준다. 원칙적으로, 고분자의 분자량은 고분자 용액에서 고분자 사슬들의 얽힘을 반영하기 때문에 용액의 점도와 관련이 있다. 농도를 고정으로 유지한 상태에서 낮은 분자량의 고분자는 부드러운 섬유상보다는 비드 모양의 나타내는 경향을 가진다. 그러므로 점도, 고분자 농도 그리고 고분자 분자량 등은 서로 간에 연관성을 가지고 있다. 고분자의 점도는 일반적으로 고분자의 농도와 같은 계열의 경우 분자량에 비례하는 경향을 가진다.일반적으로 고분자의 분자량이 증가하면 보다 부드러운 섬유상이 생성된다. 고분자의 분자량이 매우 증가하게 되면, 마이크로 리본형태의 섬유상이 생성된다. 또한 매우 높은 분자량을 가진 고분자 용액에서는 비록 낮은 농도로 하여도 마이크로 리본 형상이 더 잘 나타난다.4. 표면장력농도를 고정한 다음 용매의 변화에 따라 용액의 표면장력을 변경하였을 경우, 표면장력이 높은 경우 구슬이 달린 섬유(beaded fiber)를 형성하였으나 표면장력을 감소하였을 경우에는 부드러운 섬유상이 형성된다. 표면장력과 용액 점도는 용매의 질량비에 따른 혼합의 변화에 따라 조절될 수 있고, 섬유상을 변화시킨다.1-3. 전기방사 프로세스와 물성1. 전압전기방사 프로세스 내에서 인가되는 전압은 중요한 요소이며, 인가되는 전압이 테일러 콘(taylor cone)에서부터 대전되어 분출할 수 있는 한계 전압보다는 높아야 발생한다. 그러나 방출된 전기방사 섬유의 직경과 인가전압과의 관계에서는 약간의 다양한 결과물을 나타내고 있다.2. 방출 속도주사기 내의 고분자 용액의 방출 속도는 또 다른 중요한 프로세스 중의 파라미터이다. 일반적으로 최소의 방출 속도는 고분자 용액이 분극화를 위하여 충분한 시간을 가질 수 있는 정도로 권장된다. 만약 방출 속도가 매우 빠른 경우, 수집기에 도착하기 전 짧은 건조시간과 낮은 분사력 때문에 얇은 직경을 가지는 매끄러운 섬유가 아니라 두꺼운 직경을 가지는 비드 섬유가 형성될 것이다. 방출 속도가 낮은 경우 분말의 형태로 나타나며, 높을 경우 비드 형태로 나타나는 것을 관찰하였다.3. 수집기전기방사 프로세스 중에는 수집기는 일반적으로 대전된 섬유상을 모으기 위해 전도성을 기질로 작용한다. 일반적으로 알루미늄(Al) 호일이 수집기로 사용되지만, 수집된 섬유상을 다양한 용도로 사용하기 위하여 다른 기판으로 옮기는 것은 어렵다. 섬유를 다른 기판 등으로 옮길 필요가 있는 경우 평행 또는 격자 형태의 바, 회전식 막대 또는 휠,핀, 와이어메시, 그리드, 액체 수조 등이 개발되었다.4. 실린저의 팁과 수집기 사이의 거리수집기와 실린저의 팁 사이의 거리는 섬유의 직경의 크기와 형태에 영향을 미칠 수 있는 것이 증명되었다. 간단히 말해서, 거리가 너무 짧으면 섬유가 얻기 전에 충분한 시간을 확보할 수 없고, 거리가 너무 길면 비드 섬유를 형성할 수 있다. 전기방사된 섬유의 한 가지 중요한 물리적 측면은 용제로 인한 건조물이므로 최적의 거리가 존재한다는 것이 잘 알려져 있다.5. 주위환경방사장치 주위의 온도, 습도 등의 주변 환경변수는 섬유의 직경, 형태에 커다란 영향을 미친다. 습도에 대해서는 일반적으로 낮은 습도는 용매를 완전히 건조시키고 용매 증발 속도를 높일 수 있고, 높은 습도는 분사체(Jet)의 대전이 무산되거나 분사력이 감소되기 때문에 두꺼운 섬유 직경으로 이어질 수 있다. 또한 일반적으로 습도가 높으면 용매 증발 속도가 감소하며 습도가 낮을 경우 용매 증발 속도가 증가하여 형성된 섬유 표면의 기공 증가율이 증가한다.1-4. 전기방사의 변화1. 코어-쉘 형(동축형) 전기방사서로 다른 고분자 용액을 이용하여 서로 섞이지 않으면서 분사되어 코어-쉘 형태(동축형태)의 나노섬유를 얻을 수 있다. 이러한 경우에는 서로 다른 고분자가 서로 섞이지 않아야 하기 때문에 고분자와 용매의 선택이 중요하다. 동축전기방사에 의하여 얻어진 코어-쉘 구조의 나노섬유는 코어의 특성이나 쉘 내부의 특성을 모두 발휘할 수 있기 때문에 약물 전달체, 생체 활성 조직체, 생화학 센서 등에 사용될 수 있다2. 다층 또는 혼합 전기방사두 가지 이상의 다른 고분자 용액을 독립적으로 유량을 조절하면서 하나의 노즐을 통해 방사하여 여러 개의 섬유가 다층 또는 혼합되어 나오는 형태를 제조하는 것이다.3. 공기제어방식 전기방사전기방사 장치에 송풍기를 장치하여 공기의 흐름이 집전판으로 향할 수 있도록 해주는간단한 방법으로 송풍기에 열을 가할 수 있는 장치를 더하여 점도와 용매 증발을 조절하여 섬유의 치수를 제어할 수 있다.
옥타메틸시클로테트라실옥산의 개환중합1. 실험목적옥타메틸시클로테트라실옥산의 개환중합을 알칼리 촉매하에서 행하여 폴리디메틸실옥산을 얻고, 이들의 점도거동을 살펴봄으로서 중합시간과 분자량의 관계를 고찰하기로한다.2. 이론 및 원리지구상에 무한히 존재하는 규소를 원료로 하여 합성된다. 실리콘은 수정 또는 유리와 마찬가지로 실록산결합(-Si-O-Si-)을 골격으로 하고, 그 측쇄에 메틸기, 페닐기, 비닐기 등의 유기그룹이 결합하여 구조적으로는 무기, 유기 양면의 성격을 갖고 있다. 실리콘은 실옥산 구조로 인하여 내열성, 내한성, 내수성, 내후성, 전기절연성 등의 우수한 성질과 소포성, 이형성, 발수성, 윤활성, 점착성 등 넓은 응용성을 갖고 있다. 또한 실리콘은 하나의 기본적 구조로 오일, 수지, 고무의 가지 용도로 사용되는 고분자이며, 화장품에서부터 인공위성재료에 이르기까지 매우 넓은 용도를 갖는 다양성이 풍부한 재료이다.실리콘의 단량체를 합성하는 방법은 몇 가지가 있는데 그 중 직접버을 소개하면 다음과 같다. 탄화수소의 염화물 RCl과 금속규소 Si를 고온에서 직접 반응시키면 몇 가지의 유기클로르실란이 얻어진다. 예를 들면 구리 촉매 존재하에 염화메틸과 규소를 반응시키면 다음과 같이 메틸클로르실란이 얻어진다.이 반응은 공정이 1단계로 간단하지만 반응생성물은 복잡하여 여러 가지 클로르실란 화합물이 얻어진다. 또한 각 성분의 비점 차이는 약 4℃밖에 되지 않으므로 고분리능의 증류탑을 사용하여 분리한다. 디메틸디클로로실란(dimethyldi-chlorosilane)은 가수분해하여 디메틸실란디올(dimethylsilandediol)이 된다. 그리고 이 실란화합물은 불안정하므로 쉽게 축합반응을 일으켜 물이 떨어져 나가고 실옥산(-Si-O-Si-)결합을 형성한다. 이렇게 형성된 선상의 폴리실로산을 분자량이 대체로 작으므로 열처리하여 말단의 히드록시기에 의한 축합반응을 행하여야 분자량이 커질 수 있다.한편 디메틸디클로로실란이 가수분해되어 폴리디메틸실옥산(polydimethyls매를 사용하여 고분자량 중합체로 중합될 수 있다. ROP는 생체 고분자 합성을 위한 다목적 방법이다.① 음이온 개환 중합음이온 개환중합의 일반적인 메커니즘. 극성화된 작용기는 X-Y로 표시되며, 여기서 원자 X(보통 탄소 원자)는 Y의 높은 전자 끌기 특성(보통 산소, 질소, 황 등)으로 인해 전자 결핍이 됩니다. 친핵체는 원자 X를 공격하여 Y-를 방출합니다. 새로 형성된 친핵체는 다른 단량체 분자의 원자 X를 공격하고 중합체가 형성될 때까지 순서가 반복됩니다.음이온 개환중합은 개시제로 친핵성 시약을 포함합니다.② 양이온 개환중합이 메커니즘을 통해 중합되는 고리형 단량체의 예에는 락톤, 락탐, 아민 및 에테르가 있습니다.양이온 개환중합은 SN1 또는 SN2 전파, 사슬 성장 과정을 통해 진행됩니다.메커니즘은 생성된 양이온 종의 안정성에 의해 영향을 받습니다. 예를 들어, 양전하를 지닌 원자가 전자 공여 그룹에 의해 안정화되면 중합은 SN1 메커니즘에 의해 진행됩니다.양이온 종은 헤테로 원자이고 사슬은 고리형 단량체의 추가에 의해 성장하여 고리 시스템을 엽니다.단량체는 Bronsted 산, 금속 양이온에 의해 활성화될 수 있습니다.③ 개환 복분해 중합개환 복분해 중합(ROMP)은 사이클로알켄 또는 바이사이클로알켄으로부터 불포화 중합체를 생성합니다. 유기금속 촉매가 필요합니다.개환 복분해 중합의 메커니즘은 개시 과정은 금속 알킬리덴 착물에 대한 시클로알켄 단량체의 배위를 포함하고, 이어서 [2+2] 유형 고리화 첨가를 포함하여 새로운 알킬리덴 종을 형성하도록 고리 전환되는 메탈라시클로부탄 중간체를 형성합니다.·무기고분자의 특성 및 응용고분자는 크게 유기 고분자와 무기고분자로 나눌 수가 있다. 일반적으로 유기고분자는 값싸며 가볍고, 잘 산화 부식되지 않으며, 낮은 온도에서 성형가능하고, 우수한 전기 절연체로 작용하지만, 특수한 경우 전도성을 가지기도 한다. 이러한 유기고분자의 장점에도 불구하고 몇 가지 치명적 단점을 가지고 있다.1) 극한 온도에서 사용 시 경도와화하지 않는 것3) 알칼리 및 빛에 대해서도 안정한 것- 경제성1) 원료물질의 비용이 낮음2) 고분자의 합성수율이 높아야함3) 400℃이하의 온도와 70kg/m2 이하의 압력에서 가공할 수 있는 것.·IR 스펙트럼 측정법의 원리원(분)자 간의 결합은 길이가 일정불변한 것이 아니며 신축진동이나 변각진동(두 개의 결합각의 규칙적인 변화)을 하고 있다. 즉 추가“용수철”로 연결되어 주기적으로 진동하고 있는 것과 같은 방식으로 생각할 수 있다. 이 원자간 진동의 에너지 준위는 양자화되어 있으며, 그 진동수는 전자파 중 적외선의 2.5 ∼ 25㎛의 파장영역의 진동수(파수로는 4000 ∼ 400 cm-1)에 해당한다. 원자간 화학결합의 진동과 같은 진동수의 적외선이 조사되면 그 빛의 일부가 흡수된다. 흡수되는 파수의 크기와 세기는 삼중결합이나 이중결합, 단일결합과 같은 결합에 참여하는 원소에 따라 달라진다. 수산기, 카르보닐기, 니트로기, 방향환 등의 관능기의 종류에 따라 특징적으로 관찰된다. 예를 들면 카르보닐기의 탄소와 산소 간의 이중결합의 진동을 토대로 흡수되는 적외선의 파수는 아세톤, 알데히드, 에틸아세테이트 또는 벤조산 등에서 카르보닐기를 둘러싼 원자에 의하여 약간의 차이가 있지만 거의 같다(1700 cm-1를 중심으로 나타난다). 이와 같은 관능기의 특징적인 흡수를 특성흡수라고 한다. 관능기가 다르면 특성흡수의 파수도 달라지므로 적외선흡수스펙트럼을 측정하면 어떤 관능기가 분자 내에 있는지를 추정할 수 있으므로 유기화합물의 구조해석에이용된다. 이와 같은 적외선흡수스펙트럼은 물질에 고유한 것이므로 물질의 동정에도 이용된다. 측정하는 장치로는 분산형적외부분광광도계(double beam의 광도보상형장치)와퓨리에 변환형 적외선분광광도계(FT-IR 라고하는 광의 간섭을 이용한 장치)를 사용한다.·FT-IR의 원리 및 분석방법- Transmission MeasurementTransmission은 입사광이 시료를 투과할 때 적외선의 흡수 영역에 의해 정보를 얻어내는 방법으로제성형기로 압축하여 정제로 만든다. 보통 같은 방법으로 대조 브롬화칼륨정제 또는 염화칼륨정제를 만든다. 다만 필요하면 0.67 kPa 이하로 감압하고 정제의 단위면적 (cm2)당 50 ∼ 100 kN(5000 ∼ 10000 kg)의 압력을 5∼8분간 가하여 투명하고 편평한 판으로 만든다.- 용액법검액을 액체용 고정 셀에 넣고 보통 검체의 조제에 쓴 용매를 대조로 하여 측정한다. 또한 이 방법에 쓰는 용매는 검체와의 상호작용 또는 화학반응을 하지 않고 창판을 침식하지 않는 것을 쓴다. 고정 셀의 두께는 보통 0.1 mm 또는 0.5 mm로 한다. 용매로는 적외선에 비교적 흡수가 적은 클로로포름, 사염화탄소, 이황화탄소 등을 쓴다.- 페이스트법고체검체 5 ∼ 10 mg을 마노약절구에 넣고 가루로 하여 유동파라핀 1 ∼ 2 방울을 넣어 잘 섞어 검체 페이스트를 만든다. 검체 페이스트를 1장의 창판의 중심부에 얇게 편 다음 공기가 들어가지 않게 조심하면서 다른 한 장의 창판으로 사이에 끼워 측정한다.- 액막법액체검체 1 ∼ 2 방울을 2 장의 창판 사이에 끼워 측정한다. 액층을 두껍게 할 필요가 있을 때는 알루미늄박 등의 사이 띄우개를 2장의 창판사이에 끼우고 그 중에 액체검체가 고이도록 한다. 액막법은 가장 간단한 조작으로 전 영역의 측정이 가능하기 때문에 액체검체의 측정에 적합하다.- 박막법박막법은 필름상의 검체를 그대로 또는 창판위에 박막을 만들어 측정하는 방법이다. 예를 들면 합성수지 등의 고체 검체를 용매에 녹이고 이것을 창판에 얇게 바르고 온풍으로 용매를 증발시켜서 측정 검체의 박막을 만들어 측정한다.- 기체검체측정법검체를 배기시킨 5 또는 10 cm길이의 광로를 갖는 기체셀에 압력으로 도입하여 측정한다. 필요하면 1 m이상의 광로를 갖는 셀을 쓰는 경우도 있다. 질소나 산소는 적외선을 흡수하지 않으나 공기 중의 수분이나 이산화탄소는 적외선을 흡수하므로 공기를 배기한 다음에 기체 검체를 채운다.- 확산반사법고체검체 1∼3 mg을 절구로 수십 ㎛ 이하의 미세siloxane을 소량 넣고, 상기와 같은 방법으로 중합하면 양말단에 아미노기 또는 히드록시기를 함유하는 폴리디메틸실록산을 합성할 수 있다.16) 말단의 반응성그룹의 도입율은 아미노기의 경우 산-염기 적정법으로 결정할 수 있고, 히드록시기의 경우는 무수초산과 반응시킨 후 산-염기 적정을 하면 가능하다.5. 주의 및 참고사항1) FT-IR 박막 시료를 만질 때는 이물질이 묻지 않도록 핀셋을 사용한다.6. 참고문헌- 겔 투과 크로마토그래피(GPC)겔 투과 크로마토그래피(GPC)는 크기 배제 크로마토그래피(SEC)의 일종으로, 일반적으로 유기 용매에서 크기를 기준으로 분석물을 분리합니다. 이 기술은 종종 폴리머 분석에 사용됩니다.폴리머를 특성화할 때 분산도와 분자량을 고려하는 것이 중요합니다. 중합체는 수평균 분자량(Mn), 중량 평균 분자량(Mw), 크기 평균 분자량(Mz) 또는 점도 분자를 포함하는 분자량에 대한 다양한 정의를 특징으로 할 수 있습니다. GPC를 사용하면 분산도와 Mv를 결정할 수 있으며 다른 데이터를 기반으로 Mn, Mw 및 Mz를 결정할 수 있습니다.- PolydimethylsiloxanePDMS(Polydimethylsiloxane)는 실리콘 폴리머 계열의 가장 단순한 구성원입니다. 뮐러-로호 반응에 의해 고순도 SiO2와 CH2Cl2로부터 생성되는 Me2SiCl2를 가수분해하여 형성된다.저분자량 ??PDMS는 윤활유, 소포제 및 작동유에 사용되는 액체이다. 고분자량에서 PDMS는 부드럽고 유연한 고무 또는 수지이다. 코크, 실런트, 균일한 퍼티에 사용된다. 보다 최근에 PDMS 수지는 생체의학 미세전자기계 시스템(bio-MEMS)의 핵심 공정인 소프트 리소그래피에 사용되었다.PDMS의 기계적 성질PDMS는 점탄성으로 긴 흐름 시간(또는 고온)에서 꿀과 유사한 점성 액체처럼 작용합니다. 그러나 짧은 유동 시간(또는 낮은 온도)에서는 고무와 유사한 탄성 고체처럼 작용합니다. 점탄성은 비결정성 폴리머에서 흔히 볼 수 있는 비선형 탄성의 한 형태심됨