1. 실험목적유지의 기본 성질을 이해하고 산가, 비누화가의 정의와 실험을 통하여 나온 실험상의 수치와 이론적 수치를 비교, 분석하여 유지의 상태를 예측해본다.2. 실험이론유지(oil and fat)유지란 물과 섞이지 않는 불용성 물질중의 하나로 물과 혼합 시 비중이 가벼워 물 위에 부유하는 특징이 있다. 유지는 상온에서 액상인 유(oil)와 고체인 지(fat)로 구분되지만, 대부분의 유지에는 고체인 지와 액체인 유가 동시에 존재하며 그 비율은 온도에 따라 달라진다. 유지는 1개의 글리세롤 분자에 3개의 지방산이 결합한 물질인 트리글리세리드(triglyceride)로서 결합하고 있는 지방산의 종류 및 그 위치에 따라서 종류가 다양하다.산가(acid number)유지 중에 함유된 유리지방산의 양을 나타내는 수치로, 유지 1g중에 함유된 유리 지방산을 중화하는데 필요로 하는 수산화칼륨(KOH)의 mg수이다.유지는 1개의 글리세롤(glycerol)과 3개의 지방산의 에스터(ester)결합한 물질인 트리글리세리드(triglyceride)이다. 유지를 장기 보관할 경우 공기중의 산소 및 미생물의 작용을 받아 산패나 가수분해 되어 에스터 결합이 파괴되고 지방산과 글리세롤이 생성된다. 이때의 트리글리세리드와 결합되어 있지 않은 지방산을 유리지방산이라 하고, 산가는 유리지방산의 양을 말하는 것이다.유리지방산이 많으면(산패된 정도가 심하면) 식용유로서 품질이 저하되고 윤활유로서 금속을 부식하기 때문에 산가는 유지의 가격에 큰 영향을 미친다. 유지는 산가를 측정함으로써 유지의 순도 및 산패의 정도를 알 수 있다. 산가가 높을수록 유지가 많이 산패된 것이고 낮을수록 적게 산패된 것을 의미한다.비누화가(saponification number)유지를 과잉의 KOH와 가열하면 1개의 글리세롤과 3개의 지방산을 만들며, 이 반응과정을 가수분해 반응이라고 한다. 생성된 지방산은 KOH(알칼리)과 반응을 하여 지방산염이 만들어지는 중화반응이 일어난다. 이때 생성된 지방산염이 물에 녹는 비누이고, 이 반응을 비누화 반응이라한다.비누화가는 유지 1g을 비누화 반응시키는데 필요한 KOH의 mg수이다. 따라서 비누화가로 유지의 지방산 조성을 상대적으로 비교하는 척도로 이용될 수 있다.CH2-OCO-R1 CH2-OH R1COOK┃ ┃CH-OCO-R2 + 3KOH → CH-OH + R2COOK┃ ┃CH2-OCO-R3 CH2-OH R3COOK트리글리세리드(유지) 글리세롤 지방산염탄소를 적게 포함한 저급 지방산 함량이 많을수록 비누화가가 크며 고급지방산 함량이 많은 유지는 비누화가가 작다. 측정원리는 유지를 과잉의 KOH와 가열하여 유리지방산을 중화하고 유지가 가수분해될 때 소비되는 KOH의 양을 염산으로 적정하여 계산한다.3. 장치 및 시약삼각플라스크, 메스실린더, 뷰렛, 스포이드, 환류냉각기, hotplate, 유지시료(콩기름, 산패카놀라유, 산패한 기름), 에틸에테르, 에탄올, 0.1N KOH 용액, 0.5N KOH 용액, 0.5N HCl 용액, 페놀프탈레인 용액4. 실험방법산가① 유지시료 10g을 정량하여 삼각플라스크에 넣는다.② 에탄올-에틸에테르(2:1) 혼합 용액 100ml를 유지시료에 가한 후 완전히 용해되도록 충분히 흔든다.③ 페놀프탈레인 용액을 2~3방울 가한다.④ 에탄올에 녹인 0.1N KOH 용액을 이용하여 무색에서 분홍색으로 변할 때까지 적정 한다.⑤ 다른 종류의 유지시료로 실험을 반복한다.비누화가① 유지시료 2g을 정량하여 삼각플라스크에 넣는다.② 0.5N KOH 용액 25ml를 유지시료에 가한다. (에탄올 200ml + KOH 5.61g + 유지시료)③ 환류냉각기를 연결하고 물 중탕 하에서 30~60분 가열한다.④ 흐르는 물에 즉시 냉각한다.⑤ 페놀프탈레인 용액을 2~3방울 가한다.⑥ 0.5N HCl 용액을 이용하여 엷은 분홍색에서 무색으로 될 때까지 적정한다.⑦ 시료를 넣지 않고 알코올성 0.5N KOH 용액 25ml를 0.5N HCl로 적정한다. (바탕시험)⑧ 다른 종류의 유지시료로 실험을 반복한다.5. 실험결과산가콩기름산패된 카놀라유완전히 산패한 기름KOH0.4ml0.6ml3.1ml산가0.240.351.82산가 :a : 0.1N KOH의 소비량 : 콩기름 0.4ml, 산패 카놀라유 0.6ml, 완전히 산패한 기름 3.1mlF : 0.1N KOH의 역가(농도계수) : 1.05S : 시료채취량 : 10g콩기름, 카놀라유 산가 이론값 : 0.6콩기름 산가 : 0.24 산패된 카놀라유 산가 : 0.35완전히 산패한 기름 산가 : 1.82비누화가콩기름산패된 카놀라유완전히 산패한 기름HCl13.3ml14.2ml16.2ml비누화가197187164비누화가 :A : 바탕시험의 0.5N HCl 소비량 : 30.4mlB : 본시험의 0.5N HCL 소비량 : 콩기름 13.3ml, 산패 카놀라유 14.2ml, 완전히 산패한 기름 16.2mlF : 0.5N HCl의 역가(농도계수) : 0.82S : 시료채취량 : 2g콩기름 비누화가 : 197산패 카놀라유 비누화가 : 187완전히 산패한 기름 비누화가 : 1646. 토의 및 고찰이번 실험의 목적은 다른 종류의 유지들을 사용한 실험의 산가와 비누화가를 이론값과 비교해보는 것입니다. 실험을 위해 콩기름, 유통기한이 지난 카놀라유, 가게에서 사용되어 색이 바랜 기름을 유지시료로 정했습니다. 산가 실험 결과값으로 콩기름 0.24, 카놀라유 0.35, 검은 기름은 1.82로 산패된 기름일수록 산가가 높은 것을 확인할 수 있습니다. 또한, 식품기준규격의 산가와 비교하였을 때 콩기름은 이론값인 0.2에 근접한 반면 카놀라유는 이론값보다 높았고, 검은 기름은 정확한 이론값은 찾을 수 없었지만 정상범주의 산가는 아닌 것을 알 수 있었습니다. 이러한 결과는 산패의 정도가 심할수록 유지의 유리지방산의 양이 많아져 산가가 높아지는 실험이론과 부합하는 것을 알 수 있습니다.비누화가 실험 결과값으로 콩기름 197로 이론값보다 약간 높게 측정되었고, 유통기한이 지난 카놀라유는 187로 이론값의 범위에 포함되었고, 검은 기름은 164로 상대적으로 낮게 측정 되었습니다. 유지에 포함된 지방산의 분자량이 클수록 비누화 반응을 하는데 필요한 KOH양이 적기 때문에 비누화가도 작아집니다. 따라서 산화되어 분자량이 커진 검은 기름은 비누화가가 낮고, 다른 두 기름은 이론값과 큰 차이가 없는 것을 확인할 수 있습니다.산가 실험의 경우 이론값에 근접하게 측정되었지만, 비누화가의 실험은 전체적으로 높게 측정되었습니다. 이런 오차가 발생하게 된 이유로 용액 제조 중 발생한 계기 오차, 용액 제조 후 공기와의 접촉, 적정 시 종말점에 도달한 정확한 양 측정 오차가 있습니다.산가 실험은 기름이 산패될수록 산가에 어떤 차이가 있는지 확인하는 실험이었습니다. 하지만 비누화가 실험은 산패를 확인하려는 실험이 아닌 기름의 종류에 따른 비누화가의 변화를 확인하는 실험이었습니다. 저희는 산패에 집중해서 비누화가 실험에서도 산가 실험과 같은 종류의 기름을 사용하여 결과를 얻었습니다. 그래서 비누화가 실험에서는 유용한 결론을 얻을 수는 없었습니다. 만약 비누화가 실험에서 참기름이나 버터와 같은 다른 종류의 기름을 사용하여 실험을 한다면 더 유의미한 결론을 얻을 수 있을 것입니다.7. 참고 문헌- 화학용어사전- 산가 비누화가 이론값 :식품공전 식품기준규격 Hyperlink "https://www.foodsafetykorea.go.kr/foodcode/01_01.jsp" https://www.foodsafetykorea.go.kr/foodcode/01_01.jsp