yugiyugi 스토어

yugiyugi

개인인증

팔로워0 팔로우

소개

등록된 소개글이 없습니다.

전문분야 등록된 전문분야가 없습니다.

판매자 정보

학교정보

입력된 정보가 없습니다.

직장정보

입력된 정보가 없습니다.

자격증

입력된 정보가 없습니다.

판매지수

판매중 자료수

9개
전체 판매량

4개
최근 3개월 판매량

0개
자료후기 점수

-
자료문의 응답률

-

전체자료 9개

판매자 표지

식품화학및실험 실험보고서(중화적정-0.1N HCl 표준액의 조제)

식품화학 보고서-용량분석(중화적정;0.1N 염산[HCl] 표준액의 조제)-1.실험의 목적(원리)● 목적중화적정 실험을 통하여 중화적정의 기본 개념인 산과 알칼리의 중화반응에 대하여 이해 할 수 있다. 그리하여 pH 변화에 의한 종말점 검출을 통하여 원하는 시약의 역가를 구할 수 있다.● 원리(1)중화적정부피 분석 중의 하나인 산-염기 적정법은 산이나 염기를 표준 용액(농도를 정확하게 알고 있는)으로 만든 후 이 표준용액으로 시료를 적정하여 산이나 염기를 정량하는 방법이다. 중화반응이 끝나는 종말점(end point)의 pH는 지시약을 사용하여 그 당량점을 알아낼 수 있다.그러므로 산과 알칼리는 서로 화합해서 물과 염을 생성한다. 이 반응은 중화점 부근에서 급격한 pH의 변화가 있기 때문에 당량점 부근에서 변화를 나타내도록 시약, 즉 지시약을 첨가시키면 반응의 완결점을 알 수 있다. 중화반응에 사용되는 지시약에는 여러 종류가 있지만, 보통 많이 사용되는 것은 phenolphalein, methyl orange, methyl red 등이 있다.(2)Mole 농도(M : molarity) 및 규정농도(N : Normality)Mole농도 란 용액 1 L중에 함유되어 있는 용질의 양을 mole(gram 분자량)단위로 표시한 것이다. 그리고 규정농도는 용액 1 L중에 함유되어 있는 용질의 양을 gram 당량수로 나타낸 것이다. 예를 들면 황산은 2gram 당량이므로 황산 1N용액은 그 용액 1 L 중에 황산 49g을 함유하고 있다고 할 수 있다.(3)역가(규정도 계수, normality factor)용액 1L 중 용질의 g당량수를 그 용액의 규정도라 한다.normality= 1 L중의 용질의 g수 / 1g당량 = 1mL중의 용질의 mg수 / 1mg 당량그러나 조제하고자 하는 용액의 규정도와 실제용액의 규정도가 일치하지 않는다. 이 때 원하는 용액의 규정도를 N?, 실제 규정도를 N이라 하면 F = N / N?로 나타낼 수 있고, 이때 F를 그 용액의 규정도 계수(nor?V? = NVV? = NV / N? 즉 F = N / N? = V? / V 가 된다.따라서 factor가 1보다 크다는 것은 실제의 용액이 조제하고자 하는 용액보다 더 진하다는 뜻이며 1보다 작다는 것은 보다 묽다는 것을 의미한다.예로서 대략 0.1N H₂SO₄용액을 정확히 0.1N NaHCO₃표준용액으로 적정한 결과 0.1040N이었다면, 이 H₂SO₄용액용액의 농도는 0.1N 이고 그 역가는 1.0400인 용액이다. 즉 0.1N H₂SO₄(f=1.040)으로 표시된다.(4)당량이전에 화학반응의 계산에 자주 쓰였던 결합능력을 나타내는 척도. 어떤 원소의 당량은 1g의 수소(또는 8g의 산소, 35.5g의 염소)와 결합할 수 있는 gram수로 나타냄. 즉 원자량을 원자가로 나눈 것에 해당함. 화합물에 대해서는 어떠한 반응인가에 따라 당량은 별도의 값을 나타냄. 예를 들어 산이라면 중화반응에서 그 분자량을 이온화할 수 있는 수소원자수로 나눈 것이 당량이 됨.(5)지시약지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다. 지시약의 종류는 매우 다양하며 변화가 나타나는 시점이 각각 다양하므로 중화점을 예측하여 그 근처에서 변화가 나타나는 지시약을 사용하면 실험을 효과적으로 할 수 있다.가장 흔하게 쓰이는 지시약은 산염기지시약으로, 산염기지시약은 pH(수소이온지수)에 따라 그 색깔이 달라진다. 산염기지시약은 그 자체가 약산 또는 약염기다. 만약 산성용액에 약산인 지시약을 한 두 방울 떨어뜨리면 지시약에 붙어 있는 수소는 잘 떨어져 나가지 않는다. 이미 용액 속에 수소이온이 많기 때문이다. 그렇지만 이 용액에 염기성 물질을 조금씩 넣어주면 용액 속의라 분자구조가 바뀌는 지시약 분자가 많아지고, 분자구조가 바뀔 때 분자의 색깔도 함께 변하게 된다. 나타나는 색깔을 관찰하면 대략적인 pH를 알 수 있고, 중화점을 찾을 수도 있다. 지시약의 색깔이 점차 변하는 pH의 범위를 변색범위라 하는데, 이는 지시약마다 다르며, 대표적인 산염기지시약들의 변색범위는 아래의 표와 같다.[표1. 산염기지시약의 변색범위]2.재료 및 시약, 실험장치●시약: HCl (35%) ,methyl orange - 4'-디메틸아미노아조벤젠-4-술폰산나트륨, 대표적인 산염기 지시약(변색역 pH 3.1~4.4, 산성색은 적색, 염기성 색은 오렌지색)이지만 세륨(Ⅳ)적정, 브롬산 적정 등에서는 산화-환원 지시약으로 사용된다.탄산나트륨 약 100mL●실험장치1)홀 피펫(hole, volumetric pipette, transfer pipet)피펫이라고도 하며 일정용량의 액체를 정확하게 취하거나 가할 때 쓰인다. 보통 유리관 상부에 한 개의 표선이 그어져 있다.홀피펫으로 일정량의 용액을 취하고자 할 때는 피펫의 하단을 용액 중에 넣고 표선보다 약간 높게 용액을 입으로 빨아올린 다음 둘째 손가락(용량이 큰 것은 엄지손가락)으로 빨리 피펫 입구를 막아 용액의 유출을 막고 액면에서 피펫을 끄집어 올린다.이때 용액의 상부는 옆의 그림과 같이 오목한 반달모양으로 보이는데 이는 용액의 표면 장령에 의한 것으로 특히 meniscus라고 한다. 보통은 이 meniscus의 최저부의 일점을 읽으나 착색된 용액이면(KMnO₄용액) meniscus의 상단부를 읽는다.다음 피펫을 수직으로 세우고 입구를 막은 손가락의 힘을 늦추면서 서서히 액면이 내려가도록 하다가 표선과 일치되는 점에서 다시 입구를 눌러 액의 유출을 막는다. 피펫 끝에 방울이 매달려 있으면 끝을 수기 외벽에 약하게 눌러 떨어뜨리든가 여과지로 닦아낸다.다음 수기의 내벽에 피펫의 끝을 약하게 대고 손가락을 떼어 용액을 자연히 유하시킨다. 유하가 끝난 후에도 미량이 내벽에 물방울로 되어 남게 되므로 약 10~고 따뜻한 왼손 손바닥으로 피펫의 중앙의 불룩한 부분을 쥐어 체온으로써 내부의 공기를 팽창시켜 밀려 내려가도록 한다. 입으로 불어내거나 하면 CO₂ 등의 불순물이 들어가기 때문에 정확성이 떨어진다.2)매스 플라스크(Mass flask)그림 1. 매스 플라스크의 올바른 측정법.Mass flask는 목이 긴 플라스크로서 표선이 일정한 부분에 새겨져 있고 이 표선까지 액을 채워서 소정의 액량이 되도록 하여 사용한다. 용량은 25,50,100,250,1000mL 등 여러 가지의 크기가 있다. 일반적으로 수용이지만 출용의 목적으로 쓰이는 것도 있다. 이 때에는 “A”의 부호로 표시한다.매스 플라스크는 표준용액의 조제, 정량의 목적으로 용액량을 일정하게 하기 위해서 사용하는 기구이며 용기 중에서 화학반응이 일어나지 않도록 해야 한다. 이 기구를 사용할 때에는 반드시 비커 등으로 용질을 용해하여 플라스크 내에 서서히 넣어야 한다.3)뷰렛표준액을 넣고 적정할 때 또는 임이의 일정량을 취할 때 사용하는 측용기이며 보통형과 미량형이 있다.[그림1. 뷰렛의 종류와 잡는 방법]사용법은 뷰렛의 마개가 새지 않게 와셀린을 얇게 발라 끼운 다음 적정표준용액을 위에서부터 작은 깔대기를 끼워 붓는다. 류벳 내의 액면을 수평위치에서 투시하면 모관현상으로 곡면을 이루고 광선이 그 부분에서 전반사되어 반달모양의 meniscus를 형성하게 된다.4)약숟가락: 시료조제에 쓰임5)유리막대: 혼합.3.실험방법①0.1N의 HCl 용액을 제조하기 위하여 1000 mL의 증류수에 계산식을 통해얻은 8.9 mL의 HCl을 희석해준다. *희석 시에는 1000 mL의 증류수에 조금식 넣으면서 흔들어 주면서 희석한다.② ①에서 제조한 0.1N의 HCl용액을 100mL 정도 비이커에 받은 후 삼각 플라스크에 25mL 씩 3개를 준비한다.③ ②에서 준비한 3개의 삼각플라스크에 담긴 0.1N HCl 용액에 methyl orange(지시약)을 2방울을 떨어뜨려서 약한 적자색을 띄게 해준다. .④지시약에 의해 적자색을 띄는 point)를 구한다.⑤3개의 적정치를 구한다.⑥각 각의 적정치를 구한 다음 3개의 결과의 평균을 구한다음 0.1N HCl 표준액의 역가를 구해준다.4. 실험결과1)0.1N HCl의 용액 제조0.1N HCl = 36.46g x 0.1N x 1000mL / 1000mL x 0.35 x 1.18 x 1당량∴8.829 mL / 1000mL이라는 계산식을 통하여 1000mL 당 HCl 8.9mL을 희석해줘야 0.1N HCl 용액이 제조할 수 있다.2)삼각플라스크 A, B, C (각 각 0.1N HCl 용액 25mL씩 담김)[표2.중화적정 결과]결과(단위 mL)ABC실험에 이용된HCl용액의 량252525종점에 도달하기위해 필요한 탄산나트륨 량24.924.924.9위의 3가지(A, B, C)의 결과로써 얻은 3가지 (종점에 도달하기위해 필요한 탄산나트륨량)의 평균을 구하면∴종점에 도달하기위해 필요한 탄산나트륨 량(평균치) = 24.90 mL이라는 결과값을 얻었다.4) 0.1N HCl의 f(역가)를 위에 얻은 결과를 통해 도입시켜 구할 수 있었다.0.990 / 10 x 24.90 mL = f(HCl의 역가) / 10 x 25 mL∴f(0.1N HCl의 역가) = 0.9860따라서 f(0.1N HCl의 역가)가 0.9860이므로 1보다 작다는 것은 보다 제조한 0.1N HCl용액이 묽다는 것을 의미한다.5. 고찰이번 실험에서는 0.1N HCl 표준액을 조제한 다음 역가를 계산해서 농도가 정확한지 정확하지 않은지 종합적으로 판단하는 실험이었다. 그렇기 때문에 지난번 0.1N NaOH 표준액을 구하는 실험과 다소 동일한 방식이었으나, HCL 35% 용액을 이용한다는 점이 상이했다. 이 실험 또한 여러 가지 이론적 내용과 실험경험이 병행되는 실험이었다. 이번 실험에서는 운이 좋게도 7조가 대표로 HCl 용액을 제조하게 되었다. 그에 따른 실험에 이해를 높일 수 있었다. 기초적으로 HCl이 굉장히 높은 산성용액인 것은 기본적이고 위험하다는 것 또한 알고 있기 때문에, 용액을 제조되었다.

자연과학| 2023.08.14| 8페이지| 2,000원| 조회(281)

레포트, 중화적정, 용량분석, 표준액의 조제, 식품화학및실험, 식품화학 보고서

미리보기

닫기
판매자 표지

식품화학및실험 실험보고서(중화적정-0.1N NaOH 표준액의 조제)

식품화학 보고서-용량분석(중화적정;0.1N NaOH 표준액의 조제)-1.실험의 목적(원리)● 목적중화적정 실험을 통하여 중화적정의 기본 개념인 산과 알칼리의 중화반응에 대하여 이해 할 수 있다. 그리하여 pH 변화에 의한 종말점 검출을 통하여 원하는 시약의 역가를 구할 수 있다.● 원리(1)중화적정부피 분석 중의 하나인 산-염기 적정법은 산이나 염기를 표준 용액(농도를 정확하게 알고 있는)으로 만든 후 이 표준용액으로 시료를 적정하여 산이나 염기를 정량하는 방법이다. 중화반응이 끝나는 종말점(end point)의 pH는 지시약을 사용하여 그 당량점을 알아낼 수 있다.그러므로 산과 알칼리는 서로 화합해서 물과 염을 생성한다. 이 반응은 중화점 부근에서 급격한 pH의 변화가 있기 때문에 당량점 부근에서 변화를 나타내도록 시약, 즉 지시약을 첨가시키면 반응의 완결점을 알 수 있다. 중화반응에 사용되는 지시약에는 여러 종류가 있지만, 보통 많이 사용되는 것은 phenolphalein, methyl orange, methyl red 등이 있다.(2)Mole 농도(M : molarity) 및 규정농도(N : Normality)Mole농도 란 용액 1 L중에 함유되어 있는 용질의 양을 mole(gram 분자량)단위로 표시한 것이다. 그리고 규정농도는 용액 1 L중에 함유되어 있는 용질의 양을 gram 당량수로 나타낸 것이다. 예를 들면 황산은 2gram 당량이므로 황산 1N용액은 그 용액 1 L 중에 황산 49g을 함유하고 있다고 할 수 있다.(3)역가(규정도 계수, normality factor)용액 1L 중 용질의 g당량수를 그 용액의 규정도라 한다.normality= 1 L중의 용질의 g수 / 1g당량 = 1mL중의 용질의 mg수 / 1mg 당량그러나 조제하고자 하는 용액의 규정도와 실제용액의 규정도가 일치하지 않는다. 이 때 원하는 용액의 규정도를 N?, 실제 규정도를 N이라 하면 F = N / N?로 나타낼 수 있고, 이때 F를 그 용액의 규정도 계수(normal은 실제의 용액이 조제하고자 하는 용액보다 더 진하다는 뜻이며 1보다 작다는 것은 보다 묽다는 것을 의미한다.예로서 대략 0.1N H₂SO₄용액을 정확히 0.1N NaHCO₃표준용액으로 적정한 결과 0.1040N이었다면, 이 H₂SO₄용액용액의 농도는 0.1N 이고 그 역가는 1.0400인 용액이다. 즉 0.1N H₂SO₄(f=1.040)으로 표시된다.(4)당량이전에 화학반응의 계산에 자주 쓰였던 결합능력을 나타내는 척도. 어떤 원소의 당량은 1g의 수소(또는 8g의 산소, 35.5g의 염소)와 결합할 수 있는 gram수로 나타냄. 즉 원자량을 원자가로 나눈 것에 해당함. 화합물에 대해서는 어떠한 반응인가에 따라 당량은 별도의 값을 나타냄. 예를 들어 산이라면 중화반응에서 그 분자량을 이온화할 수 있는 수소원자수로 나눈 것이 당량이 됨.(5)지시약지시약은 적정을 하면서 중화점을 알기 위해, 혹은 수소이온의 농도를 알기 위해서 주로 사용된다. 지시약은 용액의 상황이 변함에 따라 눈에 띄는 변화가 나타나는 물질로, 이러한 변화가 색깔로 나타나는 지시약도 있고, 형광이나 발광 등으로 나타나는 것도 있다. 용액이 혼탁해지거나 침전물이 생성되는 경우도 있다. 이 중 가장 널리 사용되는 것은 색깔의 변화가 나타나는 지시약이다. 지시약의 종류는 매우 다양하며 변화가 나타나는 시점이 각각 다양하므로 중화점을 예측하여 그 근처에서 변화가 나타나는 지시약을 사용하면 실험을 효과적으로 할 수 있다.가장 흔하게 쓰이는 지시약은 산염기지시약으로, 산염기지시약은 pH(수소이온지수)에 따라 그 색깔이 달라진다. 산염기지시약은 그 자체가 약산 또는 약염기다. 만약 산성용액에 약산인 지시약을 한 두 방울 떨어뜨리면 지시약에 붙어 있는 수소는 잘 떨어져 나가지 않는다. 이미 용액 속에 수소이온이 많기 때문이다. 그렇지만 이 용액에 염기성 물질을 조금씩 넣어주면 용액 속의 수소이온 농도가 줄어들기 때문에 지시약에 붙어 있던 수소들이 해리되어 이온상태로 존재하는 분자의 수가 많아진다. 용액의 산, 이는 지시약마다 다르며, 대표적인 산염기지시약들의 변색범위는 아래의 표와 같다.[표1. 산염기지시약의 변색범위]2.재료 및 시약, 실험장치●시약: NaOH 1g,phenolphalein - (화학식 C20H14O4. 분자량은 318.33이며, 녹는점은 262∼264℃이다. 무색에서 옅은 노란색을 띠는 흰색 결정이며 고온에서는 승화하는 성질이 있다. 에탄올에는 잘 녹으며 에테르에는 잘 녹지 않고, 물에는 거의 녹지 않는다. 산성 용액 속에서는 무색이며, pH 9 이상의 염기성 용액에서는 붉은색을 띠기 때문에 산·염기 적정에 많이 이용된다.)oxalic acid 약 100mL●실험장치1)홀 피펫(hole, volumetric pipette, transfer pipet)피펫이라고도 하며 일정용량의 액체를 정확하게 취하거나 가할 때 쓰인다. 보통 유리관 상부에 한 개의 표선이 그어져 있다.홀피펫으로 일정량의 용액을 취하고자 할 때는 피펫의 하단을 용액 중에 넣고 표선보다 약간 높게 용액을 입으로 빨아올린 다음 둘째 손가락(용량이 큰 것은 엄지손가락)으로 빨리 피펫 입구를 막아 용액의 유출을 막고 액면에서 피펫을 끄집어 올린다.이때 용액의 상부는 옆의 그림과 같이 오목한 반달모양으로 보이는데 이는 용액의 표면 장령에 의한 것으로 특히 meniscus라고 한다. 보통은 이 meniscus의 최저부의 일점을 읽으나 착색된 용액이면(KMnO₄용액) meniscus의 상단부를 읽는다.다음 피펫을 수직으로 세우고 입구를 막은 손가락의 힘을 늦추면서 서서히 액면이 내려가도록 하다가 표선과 일치되는 점에서 다시 입구를 눌러 액의 유출을 막는다. 피펫 끝에 방울이 매달려 있으면 끝을 수기 외벽에 약하게 눌러 떨어뜨리든가 여과지로 닦아낸다.다음 수기의 내벽에 피펫의 끝을 약하게 대고 손가락을 떼어 용액을 자연히 유하시킨다. 유하가 끝난 후에도 미량이 내벽에 물방울로 되어 남게 되므로 약 10~20초 정도 그대로 두면서 피펫 중 용액을 충분히 유출시킨다. 마지막 남은 용액을 유출시키라스크(Mass flask)그림 1. 매스 플라스크의 올바른 측정법.Mass flask는 목이 긴 플라스크로서 표선이 일정한 부분에 새겨져 있고 이 표선까지 액을 채워서 소정의 액량이 되도록 하여 사용한다. 용량은 25,50,100,250,1000mL 등 여러 가지의 크기가 있다. 일반적으로 수용이지만 출용의 목적으로 쓰이는 것도 있다. 이 때에는 “A”의 부호로 표시한다.매스 플라스크는 표준용액의 조제, 정량의 목적으로 용액량을 일정하게 하기 위해서 사용하는 기구이며 용기 중에서 화학반응이 일어나지 않도록 해야 한다. 이 기구를 사용할 때에는 반드시 비커 등으로 용질을 용해하여 플라스크 내에 서서히 넣어야 한다.3)뷰렛표준액을 넣고 적정할 때 또는 임이의 일정량을 취할 때 사용하는 측용기이며 보통형과 미량형이 있다.[그림1. 뷰렛의 종류와 잡는 방법]사용법은 뷰렛의 마개가 새지 않게 와셀린을 얇게 발라 끼운 다음 적정표준용액을 위에서부터 작은 깔대기를 끼워 붓는다. 류벳 내의 액면을 수평위치에서 투시하면 모관현상으로 곡면을 이루고 광선이 그 부분에서 전반사되어 반달모양의 meniscus를 형성하게 된다.4)약숟가락: 시료조제에 쓰임5)유리막대: 혼합.3.실험방법①NaOH는 흡승성이 강할 뿐 아니라 Na₂CO₃를 포함하고 있기 때문에 신속하게 1g을 칭량한다.②비이커에 1g NaOH를 넣고 증류수를 약 30mL를 넣어 완벽하게 희석시켜 준 다음 매스 플라스크에 유리막대를 이용하여 넣어준 후 250mL의 0.1N NaOH용액을 만든다.③3개의 삼각 플라스크에 각각 0.1N NaOH용액을 25mL씩 넣고, phenolphalein을 2방울 씩 떨어뜨린다.④지시약에 의해 보라색을 띄는 0.1N NaOH용액 25mL을 고정된 뷰렛입구 아래에 놓고, 뷰렛에 깔대기를 씌운 후 oxalic acid 기준액을 뷰렛으로부터 적정하여 종점(end point)를 구한다.⑤3개의 적정치를 구한다.⑥각 각의 적정치를 구한 다음 3개의 결과의 평균을 구한다음 0.1N NaOH 표준액의5g의 oxalic acid를 넣어주어서 0.1N oxalic acid를 만든다. 우리 실험에서는 실험의 편의를 위해 조교님이 미리 만들어 놓으셨으며, oxalic acid의 f(역가)는 1.015였다.2)0.1N NaOH 용액 250mL 제조0.1N NaOH = 40 g x 0.1N x 250mL / 1000mL x 1당량∴1 g NaOH / 250mL이라는 계산식을 통하여 250mL의 증류수 당 1g의 NaOH를 넣어줘야 0.1N NaOH를 얻을 수 있다는 것을 알았다.3)0.1N NaOH 용액을 제조한 다음 3개의 삼각플라스크 A, B, C에 25mL 씩 넣고 적정 하였다.[표2.중화적정 결과]결과(단위 mL)ABC실험에 이용된NaOH용액의 량252525종점에 도달하기위해 필요한 oxalic acid량24.42423.7위의 3가지(A, B, C)의 결과로써 얻은 3가지 (종점에 도달하기위해 필요한 oxalic acid량)의 평균을 구하면∴종점에 도달하기위해 필요한 oxalic acid량(평균치) = 24.03 mL이라는 결과값을 얻었다.4)NaOH의 f(역가)를 위에 얻은 결과를 통해 도입시켜 구할 수 있었다.1.015 / 10 x 24.03 mL = f(NaOH의 역가) / 10 x 25 mL∴f(NaOH의 역가) = 0.9756따라서 f(NaOH의 역가)가 0.9756이므로 1보다 작다는 것은 보다 제조한 0.1N NaOH용액이 묽다는 것을 의미한다.5. 고찰이번 실험에서는 0.1N NaOH 표준액을 조제한 다음 역가를 계산해서 농도가 정확한지 정확하지 않은지 종합적으로 판단하는 실험이었다. 그렇기 때문에 여러 가지 이론적 내용과 실험경험이 병행되는 실험이었다. 가장 먼저 NaOH를 저울에 정확하게 1g을 측정하는 것이 관건이었다. 우리 조는 약 1.0005g의 NaOH를 칭량하였다. 이 때 신속한 측정을 통해서 정확한 결과를 도출해 내야했지만, 시간을 지체했기 때문에 NaOH가 수분을 흡수해서 조금씩 뭉치기 시작했다. 그렇기 때문에 아주 정확한 1g

자연과학| 2023.08.14| 8페이지| 2,000원| 조회(144)

레포트, 중화적정, 용량분석, 표준액의 조제, 식품화학및실험, 식품화학 보고서

미리보기

닫기
판매자 표지

식품화학및실험 실험보고서(용량분석-퍼센트용액의 제조)

식품화학 보고서-용량분석(퍼센트용액의 제조)-1.실험의 목적(원리)● 목적신속하고 정확하게 퍼센트용액을 제조할 수 있는 방법을 배워야 한다. 질량과 부피를 이용해서 원하는 농도의 용액을 만들 수 있을 뿐만아니라 용액의 농도변경방법을 알 수 있다. 또한 농도변경방법을 통한 퍼센트용액의 제조를 통해 용액의 낭비를 줄일 수 있다.● 원리1) 퍼센트용액(percentage, %)용질의 양과 용매의 양의 합에 대한 그 용질의 양을 백분율(%)로 표시한 것으로, 중량으로 사용하였을 때 중량 %, 용량으로 사용하였을 경우는 용량 %라고 한다. % 용액을 만들 때는 용매와 용질의 양을 각각 산출하여 용질에 서서히 용매를 가하여 교반하면서 용해한다.(1).부피 대 무게 백분율 농도(w/v%)보기를 들면, 정상혈액의 100mL 중에는 포도당이 90~100mg 정도 함유되어 있어 일반적으로 90~100 mg%라고 표시하며, 식후에는 일시적으로 150~180 mg%이상으로 상승하나 인슐린의 작용으로 수 시간 안에 정상혈당수준으로 회복된다. 온도에 따라 부피가 변하기 때문에 온도표시를 하는 것이 바람직하다.(2) 부피 백분율 농도(v/v%)용액 100mL 중의 용질의 mL수를 나타내며, 진한 시약을 묽게 하거나 추출 용매를 혼합하여 조제할 때는 부피비 농도(volume ratio concentration)가 쓰이는데, 보기를 들면 1:3 염산 용액 또는 염산 용액(1:3)은 진한 염산 용액을 물에 의해 4배 희석할 때를 나타내며, 때로는 염산(1+3)으로 나타내기도 한다.2)몰랄 농도(m, molality)용매(휘발성) 1,000g에 녹아 있는 용질의 몰수를 나타내는 것으로 용매 중에 아보가드로 수 만큼 용존하고 있는 상태이다. 묽은 용액의 증기압 변화량이 가용성 용질의 몰랄 농도에 따라 비례적으로 증감하므로 용액의 끓는점, 어느점 또는 삼투압 등의 총체성과 직접적인 관계가 있다.3)몰 농도(M, molarity)용액 1,000 mL에 용해되어 있는 용질의 몰수로 나타내며, 식품관련 실험에서 가장 많이 쓰이는 단위이도 하므로 정확하게 이해해 둘 필요가 있다. 특히 화합물의 순도를 고려해야 하고, 액체 시료는 비중과 농도를 동시에 반영해야 한다.[2]. 용액의 농도 변경진한 용액 a%와 묽은 용액 b%인 용액을 혼합하여 중간 c% 용액을 만드는 방법을 간단하게 식을 만들어보면 다음과 같다.a c-b=Acb a-c=B표1. 농도 변경식a : 진한 용액의 %수b : 묽은 용액의 % 수A : 진한 용액이 취할 g 수B : 묽은 용액이 취할 g수2.재료 및 시약, 실험장치●시약: 증류수, NaCl●실험장치1)홀 피펫(hole, volumetric pipette, transfer pipet)피펫이라고도 하며 일정용량의 액체를 정확하게 취하거나 가할 때 쓰인다. 보통 유리관 상부에 한 개의 표선이 그어져 있다.홀피펫으로 일정량의 용액을 취하고자 할 때는 피펫의 하단을 용액 중에 넣고 표선보다 약간 높게 용액을 입으로 빨아올린 다음 둘째 손가락(용량이 큰 것은 엄지손가락)으로 빨리 피펫 입구를 막아 용액의 유출을 막고 액면에서 피펫을 끄집어 올린다.이때 용액의 상부는 옆의 그림과 같이 오목한 반달모양으로 보이는데 이는 용액의 표면 장령에 의한 것으로 특히 meniscus라고 한다. 보통은 이 meniscus의 최저부의 일점을 읽으나 착색된 용액이면(KMnO₄용액) meniscus의 상단부를 읽는다.다음 피펫을 수직으로 세우고 입구를 막은 손가락의 힘을 늦추면서 서서히 액면이 내려가도록 하다가 표선과 일치되는 점에서 다시 입구를 눌러 액의 유출을 막는다. 피펫 끝에 방울이 매달려 있으면 끝을 수기 외벽에 약하게 눌러 떨어뜨리든가 여과지로 닦아낸다.다음 수기의 내벽에 피펫의 끝을 약하게 대고 손가락을 떼어 용액을 자연히 유하시킨다. 유하가 끝난 후에도 미량이 내벽에 물방울로 되어 남게 되므로 약 10~20초 정도 그대로 두면서 피펫 중 용액을 충분히 유출시킨다. 마지막 남은 용액을 유출시키는 방법은 보통은 집게 손가락으로 피펫의 입구를 막고 따뜻한 왼손 손바닥으로 피펫의 중앙의 불룩한 부분을 쥐어 체온으로써 내부의 공기를 팽창시켜 밀려 내려가도록 한다. 입으로 불어내거나 하면 CO₂ 등의 불순물이 들어가기 때문에 정확성이 떨어진다.2)매스 플라스크(Mass flask)그림 1. 매스 플라스크의 올바른 측정법.Mass flask는 목이 긴 플라스크로서 표선이 일정한 부분에 새겨져 있고 이 표선까지 액을 채워서 소정의 액량이 되도록 하여 사용한다. 용량은 25,50,100,250,1000mL 등 여러 가지의 크기가 있다. 일반적으로 수용이지만 출용의 목적으로 쓰이는 것도 있다. 이 때에는 “A”의 부호로 표시한다.매스 플라스크는 표준용액의 조제, 정량의 목적으로 용액량을 일정하게 하기 위해서 사용하는 기구이며 용기 중에서 화학반응이 일어나지 않도록 해야 한다. 이 기구를 사용할 때에는 반드시 비커 등으로 용질을 용해하여 플라스크 내에 서서히 넣어야 한다.3)약숟가락: 시료조제에 쓰임4)유리막대: 혼합.3.실험방법1) 전자화학천칭에 시약지를 깔아준 다음 문을 닫아준다. 0점을 정확히 맞춘 다음, 그 상태로 문을 열어 원하는 만큼의 NaCl을 구한다.2)각 각의 NaCl 5g, 10g을 얻었다. 위에서 구한 NaCl을 비커에 넣은 상태에서 5g 의 NaCl 비커에는 약 30mL의 증류수, 10g NaCl비커에는 50mL 증류수를 넣은 후 유리막대를 이용하여 희석시켜준다.3)희석한 용액을 매스플라스크에 넣어준다. 최종적으로 100mL를 만들어야 하므로 아직도 증류수를 더 넣어줘야 한다.4)비커와 유리막대를 씻어준다는 느낌으로 증류수를 2~3회 뿌려주면서 매스플라스크에 100mL의 눈금에 맞춰서 5% NaCl/100 mL , 10% NaCl/100 mL 퍼센트용액을 구한다.5)각각의 용액을 구할 때 눈금에 주의한다.6) 위에서 구한 5% Nacl/100 mL , 10% NaCl/100 mL 용액을 사용하여 7% NaC;/100 mg용액을 구해야 한다. 5% Nacl/100 mL을 a라고 하고, 10% NaCl/100 mL를 b라하고 계산식을 통해서 7% NaC;/100 mL용액을 만든다.4. 실험결과1) 5% NaCl/ 100mL를 구한다.[계산식]5g NaCl/100ml 증류수 X 100 = 5 % NaCl/100mL∴ 5% NaCl/100mL그림2. 1)의과정 그림3. 2)의과정2)같은 방법으로 10 % NaCl/ 100mL를 구한다.[계산식]10 NaCl/100ml 증류수 X 100 = 10 % NaCl/100mL∴ 10% NaCl/100mL3)위에서 구한 5 % NaCl/ 100mL, 10 % NaCl/ 100mL를 혼합하여 농도변경을 한다.5 (10-7)=3710 (7-5)=25 % NaCl/ 100mL 필요량 = 3/(3+2) x 100 = 60mL10 % NaCl/ 100mL 필요량 = 2/(3+2) x 100 = 40mL이렇게 구한 수치의 양만큼 섞어서 7 % NaCl/ 100mL를 제조할 수 있다.5. 고찰이번 실험은 일정한 농도의 5 % NaCl/ 100mL, 10 % NaCl/ 100mL 용액을 이용하여 7 % NaCl/ 100mL의 용액을 만들어내는 실험인 만큼 실험의 오차와 실수를 줄이기 위해 신경을 써야 했던 부분이 많은 실험이다.가장 먼저 실험을 시작하기 전 실험의 의도와 이론을 충분히 숙지해야 했는데, 특히 농도변경 계산식에 대해서 정확한 이해를 도모하고 실험을 시작해야했다. [표1.농도 변경식]에서 볼 수 있듯이 a, b용액을 만든 후 c의 용액을 만들 수 있으므로 가장먼저 두 가지 용액인 5 % NaCl/ 100mL, 10 % NaCl/ 100mL을 제조했다. 이러한 용액 제조과정에서 지난번 첫 번째 시간에 배운 실험장치에 대한 설명이 큰 도움이 되었다. 정확한 양의 NaCl과 100mL의 증류수가 섞어야만 원하는 a와 b를 얻을 수 있었기 때문에 매스플라스크에 용액을 부을 때는 주의를 기울였다. 교수님께서 추천해주신 유리막대를 이용해서 용액을 붓는 방법을 통해 편리하게 용액을 부었다. 이를 통해 유리막대가 책에 쓰여진 “혼합”외의 용도로 쓰인다는 것을 습득했다. 이 실험 과정 속에서 의문점이 해결할 수 있었다. 수업 중 교수님께서 하신말씀이 왜 혼합물을 담았던 실험도구를 증류수로 씻어야하는지 중요성을 알게 해주었다. 그래서 실험 중 NaCl을 혼합했던 비이커를 증류수로 3번 씩 씻어나가면서 비록 눈에 보이진 않은 NaCl을 매스플라스크에 거의다 옮겨 담아 오차를 줄일 수 있었다. [그림.4]

자연과학| 2023.08.14| 6페이지| 2,000원| 조회(121)

레포트, 용량분석, 퍼센트용액, 식품화학및실험, 식품화학 보고서, 퍼센트용액의제조

미리보기

닫기
판매자 표지

식품화학및실험 실험보고서(회분정량)

식품화학 보고서-회분 정량-1.실험의 목적(원리)●목적회분을 통한 항량치를 구하여, 실험방법에 대하여 정확한 숙지와 함께 그 후 시료의 항량을 구하여 회분(재)의 항량을 구하여 시료의 무기잔류물의 양을 알 수 있다..●원리1) 회분과 무기질의 정량식품분석에 있어서 회분(灰分, ash)이란 식품을 태우고 남은 재를 말하는 것이다. 따라서 대체로 무기질이라고도 생각될 수 있으나 대다수의 식품에서 무기질인 염소는 그 일부 또는 대부분이 회화될 시에 소실되기 때문에 실제로 식품을 태워서 남은 재를 순전히 무기물 자체라고는 할 수 없다.왜냐하면 식염을 가한 식품뿐만 아니라 두류, 야채류, 해조류 등의 회분에는 본래 유기질이라고 볼 수 있는 탄산이 다량 함유되어 있기 때문이다.또한 회분함량에 있어서의 차이는 시료의 회화시간과 온도에 따라서도 달라진다. 예를 들면 두류의 회분은 500~550℃에서의 회화에 있어서는 다량의 탄산을 함유하나, 650~700℃로 가열하면 상당량의 탄산을 소실하여 일부의 중량을 감소시키며 더욱 고온으로 가열하면 다른 성분가지도 휘발되는 경우가 많다.이와 같이 잔회(殘灰)의 성격은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라서 변한다. 따라서 무기질의 정량은 어려우며 식품의 회분은 다만 무기질과 거의 같다는 관념을 가질 수 밖에 없다.현재 실시하고 있는 방법은 시료의 회화온도를 550~600℃로 규정하여 이 온도에서 각종 식품을 완전히 회화 시키고 있다.2)항량칭량물은 일정한 온도에서 건조 또는 가열하면 휘발성 물질이 날아가므로 그 양이 적어지는데 어느 정도 시간이 지난 다음부터는 그 이상 감량하지 않는다. 이때 그 칭량물은 항량(恒量 : constant weight)이 되었다고 한다.항량이 되려고 하면 전후 칭량치 차이가 없을 때까지 건조 또는 가열과 칭량을 거듭하여 마지막 칭량치를 구한다. 그러나 보통 분석에서는 전후 칭량치가 0.5mg이내에서 일치하면 항량이 된 것으로 볼 수 있다.3)도가니의 항량깨끗한 도가니를 전기회화로 또는 가스버어너에서 600℃이상으로 여러시간 강하게 가열한 후 데시케이타로 옮겨 실온으로 식힌 다음 곧 화학천칭으로 칭량한다. 다시 2시간 강하게 가열하여 건조 칭량하고 이 조작을 항량이 될 때까지 반복한다.4)시료의 전처리시료를 도가니에 정밀히 달아 넣고 필요하면 회화에 앞서 다음의 전처리를 한다.A. 전처리가 필요하지 아니한 시료 : 곡류, 두류, 기타 B이하의 항에 포함되지 않는 것.B. 미리 건조하여야 하는 시료 : 수분함량이 많은 동물성식품은 건조기내에서 될 수 있는 대로 건조시킨다. 액상식품, 액상음료는 수욕상에서 증발 건조시킨다.C. 예비 탄화시켜야 할 시료 : 회화할 때 팽창하는 시료로서 당류 및 당함량이 많은 식품, 정제전분, 계란의 흰자위 및 일부의 어육이 속한다. 이들 시료는 버어너의 약한 불로 주의하면서 탄화하든가 또는 열판상에서 적외선램프를 조사하면서 300℃이하에서 탄화한다.D. 연소시켜야 할 시료 : 유지류는 가급적 수분을 제거하고 이것을 과열 또는 점화하여 불꽃이 약해질 때까지 연소시키고 적당한 뚜껑을 덮어 불을 끈다.5)회화위와 같이 전처리가 끝나면 용기를 그대로 회화로에 옮겨 550~600℃에서 여러시간 가열하여 백색~회백색의 회분이 얻어질 때까지 계속한다.회화가 끝난 후, 가열을 그치고 그대로 식혀 온도가 약 200℃로 되었을 때 데시케이타에 옮겨 식힌 후 칭량한다. 만일, 회화에 있어서 대량의 탄소가 남아 회백색의 회분을 얻을 수 없는 시료일 경우에는 얻은 흑회색의 회분을 식힌 다음 약 15mL의 물을 가하여 탄 덩어리를 유리봉으로 부수어 수과하고, 잔류물은 다시 물로 씻어, 씻은 액은 비이커에 넣는다.여과지상의 잔류물은 여과지와 같이 먼저의 도가니에 옮겨 건조후 550~600℃에서 회화시킨다. 비이커의 액은 수욕상에서 농축하여 잔류물을 회화한 먼저의 도가니에 옮기고 소량의 물로 비이커를 씻고, 씻은 액도 도가니에 넣는다. 다시 도가니를 수욕상에서 증발 건조하고, 550~600℃에서 2시간 강열하면 탄소가 함유되지 아니한 회분을 얻는다.회화한 다음 데시케이타에 옮겨 식히고 실온으로 되면 곧 칭량하여 시료의 회분량(%)을 다음 식에 따라 산출한다.회분(ash) % = W₂ - W? / W₁ - W? x 100W? : 용기의 항량W₁ : 용기의 항량 + 시료W₂ : 회화 후 용기 + 회분2.재료 및 시약, 실험장치●재료구분성분함량단위일반성분에너지232(kcal)일반성분수분35(g)일반성분단백질38.9(g)일반성분지질5.1(g)일반성분회분16.2(g)일반성분탄수화물4.8(g)건조된 시료 : 중멸치(완도산) [표1. 중멸치의 성분표(농촌진흥청, 중멸치 100g 당, 자건)]●실험장치1)회화용기구경 6cm 정도의 자제증발접시 또는 내용 25mL 정도의 뚜껑있는 자제도가니가 필요하다. 대량의 유기물을 비교적 저온에서 회화시킬 필요성이 있는 식품의 회화는 넓은 접시를 사용해서 충분한 공기를 공급할 수 있도록 함이 좋다. 또한 시료 회화시에 표면적이 팽창될 것을 생각해서라도 넓은 접시가 더욱 편리하다. 열이나 버너를 사용할 때에는 재의 성질에 따라 상승기류에 의해서 위로 날려가는 경우가 생기기 쉬우므로 뚜껑이 있는 도가니가 안전하다.2)건조기건조기(desiccator)는검체를 보존하거나 가열 건조시킨 칭량병과 작열한 도가니 등을 건조한 상태로 보존(작열한 도가니는 100~150℃ 정도로 냉각 후 넣어야 한다)하는 데 이용된다. 유리덮개가 달린 진공건조기가 좋으며, 특히 갈색 건조기는 자외선 차단용으로 적합하다. 밑창에 넣는 건조제로는 염화코발트로 착색된 건조용 실리카 겔, 수산화나트륨, 염화칼슘 또는 진한 황산 등이 이용되나 이들 중 실리카 겔(silica gel)이 가장 흔히 쓰인다.실리카 겔은 먼저 130~140℃에서 2~3시간 건조 후 금속제 용기에 뜨거운 채로 넣어 뚜껑으로 밀폐하여 냉각하여 사용하고, 이 방법으로 재생하여 몇 회든지 사용할 수 있다. 실리카 겔의 청색이 담홍색으로 변하면 재생할 필요가 있다. 시료의 칭량은 건조기에서 최소한 30분 경과 후 천칭에서 칭량하도록 하고 실수로 더운 물질을 넣었을 때는 팽창으로 잘 열리지 않으므로, 건조기를 단단히 잡고 주의를 기울여 뚜껑을 한쪽으로 밀어 열도록 한다. 뚜껑은 베셀린을 발라 기밀성을 유지하도록 한다.3)칭량병 집게.맨 앞 부분에 고무관이 붙어 있는 것이 좋으며 건조기 중에서의 조작에 사용된다.4)장갑보풀이 일지 않는 면제품이나 피혁제품이 적당하며 칭량병을 다룰 때 사용된다.5)전자화학천칭전자화학천칭은 0점 조정이 간단편하고 마이크로미터를 돌려서 눈금을 읽을 필요가 없는 디지털식 화학천칭이다. 시스템은 전자기력에 의하여 보정된다. 보정전류는 접시에 놓인 무게에 비례하여 해당하는 무게로 전류를 바꾸는 마이크로프로세서에 디지털 형태로 보내지며 무게는 디지털로 나타나고 용기의 무게는 자동적으로 공제된다.전자화학천칭은 접시에 칭량하려는 물체를 올려놓고 스위치를 작동시키면 천칭앞면의 디지털 숫자창에 0.1mg 단위까지 무게가 표시된다. 일반적으로 160~200g 정도를 0.1mg까지 칭량할 수 있다. 현재는 전자화학천칭의 높은 편리성, 정확성 때문에 가장 많이 사용되고 있다.3.실험방법①도가니의 항량(W?)을 구한다.②항량이 된 도가니(W?)에 시료 2g을 넣어서 W₁을 구한다.③W₁을 전기로에 넣어서 회분한다.④회분과정을 통하여 재의 무게의 항량을 구하여, W₂을 구한다.⑤시료의 회분량을 구한다.4.실험결과.1)도가니의 항량치 (W?)를 구한다. (도가니의 항량을 구하는 실험은 총 3번 진행되었다.)[표2. 도가니의 항량 (W?) 과정]AB1차22.634323.36642차22.634623.36693차22.634623.3669∴ W? 값A = 22.6346 (g), B = 23.3669 (g)2)항량된 도가니 + 시료 2g인 W₁값∴W₁값A = 24.6298 (g), B = 25.3675 (g)3)회분을 통해서 W₂값을 구했다. (총 4번의 실험이 있었다.)AB1차2차22.935323.66913차22.934723.66844차22.934823.6685∴ W₂값A = 22.9348 (g) , B = 23.6685 (g)4)시료의 회분량을 구한다.회분(ash) % = W₂ - W? / W₁ - W? x 100W? : 용기의 항량W₁ : 용기의 항량 + 시료W₂ : 회화 후 용기 + 회분AB22.9348 - 22.6346 / 24.6298 - 22.6346 x 100= 0.3002 / 1.9952 x 100∴A의 회분량 = 15.05 %23.6685 - 23.3669 / 25.3675 - 23.3669 x100= 0.3016 / 2.0006 x 100∴B의 회분량 =15.08A와 B의 회분량의 평균을 구하면∴시료의 회분량 = 15.07 %5.고찰.이번실험은 지난번 수분정량에서와 비슷한 경로의 실험이었으므로 실험을 진행하는데에 있어서는 큰 무리는 따르지 않았다. 지난번 수분정량에서 사용된 상온건조기와 차이점은 전기로를 통하여 550℃의 온도에서 도가니를 이용하여 회분량을 구하는 실험이었으므로, 반드시 장갑과 집게를 사용하여 도가니를 조작했어야 했다.

자연과학| 2023.08.14| 6페이지| 2,000원| 조회(196)

레포트, 회분정량, 식품화학및실험, 식품화학 보고서, 항량치, 무기잔류물

미리보기

닫기
판매자 표지

식품화학및실험 실험보고서(수분정량)

식품화학 보고서-수분의 정량(시료 조제 및 항량)-1.실험의 목적(원리)●목적시료의 특성에 따른 조제 방법에 대한 유의사항을 숙지하고, 올바른 방법으로 풍건 시료(예비건조시료)를 조제 및 취급 방법을 터득한다. 또한 시료의 수분함량을 오차 없이 측정하기 위해서 칭량병의 항량을 정확하게 맞춰야 하며, 항량을 하는 이유와 방법을 터득한다. 그 후 시료의 항량을 구하여 수분함량을 알 수 있다.●원리1. 수분의 정량수분(moisture) 함량은 식품의 종류에 따라 차이가 있지만, 대다수의 식품에 수분은 주 성분으로 존재하고 있다. 그러므로 수분은 식품의 안전성, 물리적 성질 등 식품의 성질 및 물을 제외한 다른 성분의 상대량에 크게 영향을 미치고 있다. 이로 인해 수분의 정량은 기본적으로 중요한 분석이 된다. 식품중의 수분은 단일하지 않고 그 형태로부터 분자운동이 비교적 자유로워 유리수적인 자유수와 식품성분과 강하게 결합하고 있는 결합수로 구분된다. 따라서 식품에 미치는 영향도 수분 형태의 차이에 따라 다른 것으로 고려되고 있다. 이렇듯 명확하게 구분하기가 곤란하므로 일반적으로 자유수와 결합수의 구분 없이 총체적인 수분함량을 측정한다.수분의 정량에는 건조법, 적정법, 증류법, 전기적 측정법 등 여러 종류가 알려져 있으나 건조법의 사용빈도가 가장 높다. 이 건조법으로 수분을 정량할 때는 수분만이 아니라 식품에 따라서는 알코올이나 휘발성산 등의 휘발성 성분도 동시에 제거되거나, 산화에 의해 중량증가가 수반되기 때문에 식품 중에 존재하는 수분을 정확하게 측정하기란 상당히 어렵다. 그러나 측정버보가 그 조건을 명기한다면 정량치는 재현성이 있고 통상의 분석에는 지장이 없다. 식품의 일반 분석에서는 주로 상압가열 건조법이 적용되고 있다. 그러나 식품은 다종다양하므로 곡류식품의 경우에는 고온도(135℃)의 가열이 적용되고, 가열에 의해 쉽게 분해되는 아미노산, peptide, 당, 유기산 등의 저분자성 식품은 감압건조법을 사용한다. 그 외에도 Karl-fischer 적정법, To병에 넣어서 건조시킨다. 건조상태를 칭량할 경우는 소정시간 후에 건조기로부터 꺼내서 desiccator에 옮겨 실온에 방치한 후 평량한다. 이것을 전 후의 중량의 차가 거의 없을 때까지 반복 실시한다. [그림1. 항량의 과정]이와 같이 하여 전후의 칭량치와 차가 없는 것을 항량에 달하였다고 한다. 시료에 의해서 그 칭량치는 차이가 있으나, 일반적인 시료의 경우에 차가 0.3mg이내, 유류는 3mg 이내, 서당이 많이 함유된 시료는 2mg 이내이면 좋다.3.상압가열건조법1)원리물은 1기압(상압) 하에서 100℃의 온도에서 증발(기화)하기 때문에 105~110℃의 건조기에 의해 발생하는 감량(weight loss)의 항량(constant weight)을 수분이라 한다. 다만 가열에 불안정하거나 휘발성 성분이 많은 식품에는 부적당하다.2)시료 조제시료 심부(core)에 있는 수분의 증발이 쉽도록 해야 하며, 수분 증발을 쉽게 할 수 있도록 표면적을 최대화해야 하기 위해 분쇄, 마쇄, 세절, 예비건조 등의 전처리가 필요하다. 수분 측정을 위한 시료 조제법은 출처와 성상에 따라 다소 차이가 있다.2.재료 및 시약, 실험장치●재료구분성분함량단위일반성분에너지232(kcal)일반성분수분35(g)일반성분단백질38.9(g)일반성분지질5.1(g)일반성분회분16.2(g)일반성분탄수화물4.8(g)건조된 시료 : 중멸치 [표1. 중멸치의 성분표(농촌진흥청, 중멸치 100g 당, 자건)]●실험장치(1)전기정온건조기전기정온건조기(dry oven)는 60~150℃의 범위에서 ±1℃ 이내의 온도조절이 가능하고 온도분포가 균일할 필요가 있다. 니크롬선과 자동온도조절장치가 부착되어 있고, “계속”과 “단속”스위치를 동시에 “켜 놓은(on) 상태”에서 작동한다.(2)건조기건조기(desiccator)는검체를 보존하거나 가열 건조시킨 칭량병과 작열한 도가니 등을 건조한 상태로 보존(작열한 도가니는 100~150℃ 정도로 냉각 후 넣어야 한다)하는 데 이용된다. 유리덮개가 달린 진공건조기가 좋으며, 특중 실리카 겔(silica gel)이 가장 흔히 쓰인다.실리카 겔은 먼저 130~140℃에서 2~3시간 건조 후 금속제 용기에 뜨거운 채로 넣어 뚜껑으로 밀폐하여 냉각하여 사용하고, 이 방법으로 재생하여 몇 회든지 사용할 수 있다. 실리카 겔의 청색이 담홍색으로 변하면 재생할 필요가 있다. 시료의 칭량은 건조기에서 최소한 30분 경과 후 천칭에서 칭량하도록 하고 실수로 더운 물질을 넣었을 때는 팽창으로 잘 열리지 않으므로, 건조기를 단단히 잡고 주의를 기울여 뚜껑을 한쪽으로 밀어 열도록 한다. 뚜껑은 베셀린을 발라 기밀성을 유지하도록 한다.(3)칭량병대게 알루미늄제, 알루마이드제 또는 유리제의 칭량병(weighing bottle)이 쓰이며, 분쇄시료용에는 소형(지름 55mm, 밑 부분의 지름 50mm, 깊이 25mm)과 액체 및 반고형 시료용으로는 대형(지름 75mm, 밑 부분의 지름 70mm, 깊이 35mm)의 두 종류가 있는데, 내용량은 10~100mL에 이르며 수세 후 물기를 없앤 다음 뚜껑과 병을 따로따로 105~110℃로 2시간 쯤 건조 후 건조기에 넣어 둔다.(4)칭량병 집게.맨 앞 부분에 고무관이 붙어 있는 것이 좋으며 건조기 중에서의 조작에 사용된다.(5)장갑보풀이 일지 않는 면제품이나 피혁제품이 적당하며 칭량병을 다룰 때 사용된다.(6)전자화학천칭전자화학천칭은 0점 조정이 간단편하고 마이크로미터를 돌려서 눈금을 읽을 필요가 없는 디지털식 화학천칭이다. 시스템은 전자기력에 의하여 보정된다. 보정전류는 접시에 놓인 무게에 비례하여 해당하는 무게로 전류를 바꾸는 마이크로프로세서에 디지털 형태로 보내지며 무게는 디지털로 나타나고 용기의 무게는 자동적으로 공제된다.전자화학천칭은 접시에 칭량하려는 물체를 올려놓고 스위치를 작동시키면 천칭앞면의 디지털 숫자창에 0.1mg 단위까지 무게가 표시된다. 일반적으로 160~200g 정도를 0.1mg까지 칭량할 수 있다. 현재는 전자화학천칭의 높은 편리성, 정확성 때문에 가장 많이 사용되고 있다.3.실험방법(1)준비두는 것이 좋다. 공동으로 사용할 때는 출입상태를 서로 알리도록 하는 것이 좋다.(2)칭량병의 항량 측정빈 칭량병의 항량을 구해야 하는데, 먼저 칭량병을 세정한 다음 뚜껑을 열고 105℃에서 1~2시간 건조 후 건조기에서 냉각하여 실온에 이른 다음 칭량하고, 같은 조작을 항량(W₁ g)이 될 때까지 반복(전후의 차이가 0.3mg이하)한다. 두 번째부터는 뚜껑을 닫고 30분간 가열 후 냉각과 칭량을 반복한다. 시료가 액체 또는 반고형인 경우에는 건조조제롤 정제해사나 석영모래 약 10g을 대형 칭량병에 넣어 길이 73~75mm 유리막대와 함께 위와 같은 방법에 의해 항량을 구한다.(3)시료 중의 수분함량 측정분쇄시료는 2~3 g(W₂ g_을 칭량병에 넣어 정확하게 칭량한다. 액체나 반고체 시료는 2~10g을 칭량병에 취하여 정확하게 칭량한다. 전체가 촉촉하게 젖도록 물을 가하여 유리막대로 휘저어주고 유리막대를 담근 채로 105℃의 정온건조기에 넣든지 끓는 수조에서 예비건조한다. 가끔씩 휘저어주면서 시료가 거의 건조되고 나면 유리막대를 비스듬히 놓아 뚜껑이 열려있게 한다.시료를 넣은 칭량병을 반쯤 열어 정온건조기의 가운데 선반(shelf)의 거의 중앙에 넣고 약 2시간 건조한다. 칭량병의 뚜껑을 닫아 건조기에 옮기고 실온에서 약 30분간 냉각후 칭량한다. 다시 1시간쯤 건조후 방냉과 칭량을 반복해 항량(W₃ g)을 구한다.(4)계산수분(%) = 수분의무게 / 시료의무게 X 100 = W₂ ― W₃ / W₂ ― W₁ X 100W₁ : 칭량병의 무게W₂ : 건조 전의 무게(칭량병 + 시료)W₃ : 건조 후의 무게(칭량병 + 시료)[표2. 시료의 수분함량 구하는 식]4.실험결과.●표, 그림, 계산식, 짧은 문장(1) 105℃의 온도를 유지한 전기정온건조기에서 1시간 동안 칭량병을 건조시킨 후 꺼내어 desiccator(건조기)에 30분동안 보관하였다.(2) 30분 후 전자화학천칭에 무게를 측정하여 항량을 구하였다.[표3. 1차 실험과 2차 실험의 A, B 칭량치 비교]날실험을 통하여 항량에 도달하였다고 할 수 있다.∴ 칭량병 A = 23.7493 g 칭량병 B = 16.7458 g[그림2. A와 B의 1차 실험 결과 & 2차실험결과 (좌측 1차, 우측 2차)](3)칭량병의 항량을 구했으므로, 항량에 도달한 칭량병에 분쇄된 중멸치 2g을 담은 다음 전기정온건조기에 2시간동안 건조시킨 후 30분간 dessicator에서 식힌 후 항량을 측정하였다.날짜 / 칭량병AB2012.09.17.(1차)25.277518.26922012.09.18.(2차)25.272818.26672012.09.18.(3차)25.270518.26512012.09.19.(4차)25.270318.2650[표4. 멸치 2g의 수분 항량]3차 실험과 4차 실험이 서로 항량이 되었다.∴건조 후의 A 항량 = 25.2703 g B 항량 = 18.2650 g(4)수분함량이 적은 시료의 수분함량A의 수분 % = 25.7493 - 25.2703 / 25.7493 - 23.7493 X 100∴A의 수분함량 = 21.45 %B의 수분 % = 18.7458 - 18.2650/ 18.7458 - 16.7458 X 100∴B의 수분함량 = 24.04 %5.고찰.이번 수분정량 실험은 단순한 방식의 실험이라고 생각이 들었지만 생각보다 상당한 시간이 소요되는 실험이라고 할 수 있었다. 제일 먼저 교수님께서 설명해주신 요번 실험에서 가장 많이 활용되는 전자화학천칭, 전기정온건조기, 건조기(dessicator)의 사용법을 정확하게 직접 체험과 간접 체험(이론참고)를 통해 정확하게 알 수 있었고, 오히려 실험의 오차로 인하여 여러번 사용할 수 있어서 조작법을 숙지할 수 있었다. 생각보다 항량치를 구하는 것은 수월하지 않았다. 맨처음 시작했던 칭량병의 항량치를 구하는 실험은 다소 간단하게 끝낼 수 있었다. 교수님과 조교님의 배려로 첫 번째 시간에 미리 세척을 해놓은 칭량병을 12시간동안 건조를 해주신 덕분에 실험의 오차를 줄일 수 있었다. 전기정온건조기에 칭량병을 넣고 뺄때는 항상 장갑을 끼고 조다.

자연과학| 2023.08.14| 7페이지| 2,000원| 조회(232)

레포트, 수분정량, 수분의 정량, 식품화학및실험, 식품화학 보고서, 시료 조제

미리보기

닫기