[화학과 분석화학 실험] CaC2O4로 칼슘의 무게 분석 Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4 H2O

소개

Ⅲ. 실험목표
미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 분석한다.
Ⅳ. 실험원리
무게분석 : 분석물질을 침전제를 가하여 침전시키고 침전의 무게로부터 분 석물질의 양을 구한다.
무게분석(Gravimetric analysis) → 분석하고자 하는 성분 물질의 분리법에 따라 ① 침전법 (Precipitation)
② 전해석출법 (Electrodeposition)
③ 증발법 (Volatilization)
침전시키는 동안 용액의 부피, 분석물질의 농도범위, 다른 성분들의 존재와 농도, 온도, pH 고려해야 한다.
칼슘 이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온을 침전시켜 CaC2O4, H2O로 만들어 분석할 수 있다. 옥살산 이온이 약한 염기이므로 산성 용액에서는 침전물이 녹는다.
침전반응을 서서히 진행시키면, 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻어 진다. 이것은 산성 용액에서Ca양이온과 C2O4음이온으로 녹이고 요소를 열분해시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.

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목차

Ⅰ. 실험제목
Ⅱ. 실험일자
Ⅲ. 실험목표
Ⅳ. 실험원리
Ⅴ. 실험방법
Ⅵ. 실험결과

본문내용

Ⅴ. 실험방법
ⅰ. 중간 다공성 소결 유리 깔때기 세 개를 105 ℃에서 1~2시간 말리고 건조용기에서 30분간 식힌 후 무게를 단다. 30분간 가열하는 과정을 반복하여 마지막 두 값이 0.3 mg이내에서 일치하도록 한다. 깔때기는 손으로 만지지 말고 종이 수건이나 도가니 집게를 사용한다.
ⅱ. 소량의 미지시료 용액으로 25 mL 피펫을 씻어내고 그 용액은 버린 다. 정확히 25 mL의 미지시료를 세 개의 250 mL ~ 400 mL 비커에 각각 가하고 0.1 M HCl 약 75 mL로 각각 묽힌다. 메틸 빨강 지시약 용액 5방울을 각 비커에 가한다.
ⅲ. 유리막대로 저어주면서 약 25 mL의 옥살산암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리막대를 꺼내고 비커에 씻어 내린다. 약 15 g의 요소를 각 시료에 가하고, 시계유리로 덮어서 지시약이 노란색으로 변할때까지 약 30분간 가볍게 끓인다.
ⅳ. 감압장치를 사용하여 무게를 단 깔때기를 통해 뜨거운 각 용액을 거른다. 얼음같이 찬 물 약 3 mL를 각 비커에 가하고, 고무 폴리스 맨 으로 남아 있는 침전물을 깔때기로 옮긴다. 끝으로 얼음같이 찬 물 10 mL로 비커를 두 번 헹구어 침전물 위에 붓는다.
ⅴ. 침전물을 흡인기로 1분간 , 그 후 105℃ 전기오븐에서 1 ~ 2시간 동안 말린다. 각 깔때기를 일정 무게가 되도록 한다. 침전물은 다소 흡습성이므로 건조용기로부터 한번에 한 깔때기씩 꺼내 무게를 재빨리 측정한다.
미지시료 용액의 칼슘이온의 몰농도를 계산하고 무게 퍼센트를 구한다.

참고자료

· Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
· Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985