[화학과 분석화학 실험] CaC2O4로 칼슘의 무게 분석 Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4 H2O

소개글

◆실험제목 : CaC2O4로 칼슘의 무게 분석
◆실험목적 : 미지시료에 들어있는 칼슘 이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 분석한다.
◆실험원리 : (1)칼슘 이온은 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 분석할 수 있다. 옥살산 이온이 약한 염기이므로 산성 용액에서는 침전물이 녹는다. 침전반응을 서서히 진행시키면 크고 쉽게 걸러지며 비교적 순수한 결정이 얻어진다. 이것은 산성용액에서 Ca2+와 C2O42-로 녹이고 요소를 열분해 시켜 pH를 점차 올려줌으로써 가능해진다.
(2)무게분석 : 분석물질을 침전제를 가하여 침전시키고, 침전의 무게로부터 분석물질의 양을 구한다.(무게분석은 정량분석의 하나로 어떤 물질을 구성하는 성분 중 원하는 홑 원소 물질이나 화합물 무게로 측정하여 원하는 성분의 양을 결정하는 방법이다
◆시약 : 옥살산 암모늄 용액 : (NH4)2C2O4 4g과 12M HCl 2.5mL를 포함하는 0.1mL 용액을 만든다. (이 용액은 암모니아와 옥살산의 작용으로 생기는 무색의 기둥결정이며, 물에 녹으며, 가열하면 열분해 된다.)

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목차

◆실험날짜
◆온 도
◆공동 실험자 :
◆실험제목
◆실험목적
◆실험원리
◆시약
◆실험과정
◆실험결과

본문내용

◆실험과정: 1. 중간 다공성 소결 유리 깔대기 세 개를 105℃에서 1～2시간 동안 말리고, 건조용기에 서 30분간 식힌후 무게를 단다. 30분간 가열하는 과정을 반복하여 마지막 두 값이 0.3mg이내에서 일치하도록 한다. 깔대기는 손으로 만지지 말고 종이 수건이나 도가니 집게를 사용한다.
2. 소량의 미지시료 용액으로 25mL 피펫으로 씻어내고, 그 용액은 버린다. 용액을 빨아들일 때 고무 벌브를 사용. 입으로 직접 빨면 안된다. 정확히 25mL의 미지시료를 세 개의 250～400mL비커에 각각 가하고 0.1M HCl 약 75mL 로 각각 묽힌다. Methyl red 지시약 5방울을 각 비커에 가한다. 이 지시약은 pH4.8 이하에서는 붉은색, , pH 6.0 이상에서는 노란색이다.
3. 유리 막대로 저어주면서 약 25mL 의 옥살산 암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리 막대를 꺼내고 비커에 씻어내린다. 약 15g의 요소를 각 시료에 가하고, 시계유리로 덮어서 지시약이 노란색으로 변할때까지 약 30분간 가볍게 끓인다.
4. 감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔대기를 통해 뜨거운 각 용액을 거른다. 얼음 같이 찬물 약 3mL를 각 비커에 가하고, 고무 폴리스맨으로 침전물을 깔대기를 옮긴다. 소 량의 얼음같이 찬물로 이 과정을 반복하여 침전물을 전부 옮긴다. 끝으로, 얼음같이 찬물 10mL로 비커를 두 번 헹구어 침전물 위에 붓는다.
5. 침전물을 aspirator로 1분간, 그 후 105℃의 전기로에서 1～2시간 동안 말린다. 각 깔대기를 일정 무게가 되도록 한다. 침전물은 다소 흡습성이므로 건조용기로부터 한 번에 한 깔대기씩 꺼내 무게를 재빨리 측정한다.
6. 미지시료 용액의 몰농도를 계산하거나, 혹은 고체 시료에 든 의 무게 퍼센트를 구한다. 표준편차와 상대 표준편차를 기록한다.

참고 자료

Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985