m.p측정 및 재결정 (recrystallization)

소개

M.P측정만 실험하고 재결정은 실험하지 않아서 디스커션에 재결정에 관한 내용 없이 M.P측정에 관한 이야기만 있습니다. 이론은 재결정에 관한 내용도 있습니다. 실험한 시약은 acetanilide, benzoic acid입니다.

목차

Title
Date
Object
Theory
Apparatus＆ Reagent
Produce
Result
Discussion
Reference

본문내용

Title M. P 측정 및 Recrystallization.

Date 2008년 3월 12일

Object 모세관을 이용하여 순수한 물질과 비율을 변화시킨 혼합물의 습윤점과 녹는점을 측정·비교하여 혼합비에 따른 녹는점의 변화를 살펴보는 한편 재결정을 통하여 물질을 분리해보고 그 원리를 알아본다.

Theory
· 녹는점 (M.P - Melting point) 이란 어느 물질의 액체와 고체상이 온도의 변화 없이 서로 평행상태로 존재할 때의 온도를 말한다.
· 정제된 고체 시료를 확인하고 그 순도를 결정하는데 기본이 된다.
· 녹는점에서 순수한 물질의 고체와 액체상의 혼합물에 열을 가하면 모든 고체가 액체로 되고 또 온도가 내려가면 액체가 고체로 바뀔 때까지 온도가 일정해야 한다.
∴ 순수한 물질의 녹는점과 어는점은 동일

물질의 융용 상태
-물질을 가열하여 완전히 융용 하기 까지 경과하는 외관의 변화
S : 가열하기 전 물질의 겉모양
B. M : 습윤점 (Beginning of Melting)
물질이 용기나 모세관에 접하는 면에 작은 액적이 생길 때의 온도
S. P : 수축점 (Sintering point, Coalescence)
물질의 수축이 일어나서 융용 되기 시작하는 온도
C.P : 붕괴점 ( Collapse point)
수축한 물질이 아래로 수축되어 융용 하기 시작하는 온도
M. P : 액화점 ( Meniscus point )
붕괴한 물질이 약간 잔존하지만 융용한 액면의 상부는 완전히 meniscus를 형성하는 온도
E. M : 융해 융점( End of melting )
완전히 액화된 때의 온도

· 순수한 시료에서는 습윤점과 녹는점의 차이가 0.5℃정도 밖에 되지 않으나, 불순한 시료일수록 이 차이는 크다. 따라서 습윤점과 녹는점의 차이로서 대략적인 순도를 알 수 있다.

참고자료

· 유기화학실험/ 최규석, 정택상, 김용무/ 문운당/ 2000년 (p. 22~23, 39)
· 최신유기화학합성실험/ 남기대, 손주환, 김유옥/ 진영사/ 1993년 (p. 155~159, 148~153)
· 유기화학실험/ 조철형/ 동화지술/ 1990년 (p. 37~39)
· 일반화학/ Masterton, william L/ 자유아카데미/ 2005년 (p. 301)