Para-Carbethoxybenzoic acid의 합성

소개글

P–Carbethoxybenzoic acid의 합성 레포트입니다. 고찰 열심히 작성했습니다.

목차

1. 실험 목적

2. 실험도구 및 시약

3. 실험 이론
가. P – Carbethoxybenzoic acid의 합성 반응 mechanism
나. 재결정-Recrystallization

4. 실험 방법

5. 실험 결과

6. 고찰 및 분석

본문내용

1. 실험 목적
저분자 화합인 P–Carbethoxybenzoic acid를 합성 및 재결정에 의한 순도와 용융점(Melting Point), IR측정 및 DSC측정을 한다.

2. 실험도구 및 시약
4–hydroxybenzoic acid(Mw = 138.12g/mol), NaOH(Mw = 40g/mol)
Ethlychloroformate(Mw = 108.52g/mol), Mess cylinder

<중 략>

나. 재결정-Recrystallization
- 결정을 용융(Melting)시키거나 용매에 용해(Dissolution)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물이 용융액이나 용액 속에 남아 있게 하여 순도를 높이는 방법이다. 재결정 방법에는 용해도법과 침전법이 있다.

1) 용해도법 (Solubility)
대부분의 고체는 온도가 올라갈수록 용해도가 커진다. 용해도는 용매 100g에 대해 녹을 수 있는 용질의 질량을 말하며, 용매로는 보통 물을 사용한다. 일반적으로 온도가 높은 물에 고체를 녹이면 낮은 온도에서 보다 더 많은 양의 고체용질을 녹일 수 있는 것이다. 이렇게 용해되어 있는 상태에서, 온도를 다시 천천히 내리면 용해도가 작아지기 때문에 용질은 다시 석출되면서 결정을 이룬다.

2) 침전법 (Precipitation)
액체 혼합물 중에 포함된 고체 물질을 오랜 시간동안 방치하면 중력에 의해 앙금으로 가라 앉치는 방법이다. 이때 침전이 잘 안 되는 미세 입자는 원심분리기를 이용하거나 침전제를 사용한다. 그러나 불순물이 섞여 제대로 안 되는 단점이 있다.

<재결정 방법>
1. 적당한 용매를 선택
1) 극성화합물-극성용매, 비극성화합물-비극성용매
2) 용질은 녹이고 불순물은 녹이지 않는 용매
3) 용질의 녹는점 > 용매의 끓는점
4) 용매는 끓는점은 되도록 낮은 것을 선택한다. (건조를 쉽게 하기 위해서)
5) 뜨거운 용매 속에 잘 녹고 차가운 용매 속에서 다소 불용성

참고 자료

없음