[공업화학실험] 그리냐드

소개

그리나드 시약과 크로마토 그래피에 대해서
그림들은 한글로 직접 그리거나
ppt 를 이용하여 그렸기 때문에 압축해서 묶었습니다.

목차

1. 실험목적
2. 시약 및 실험기구
3. 실험순서
4. 실험이론
5. 참고문헌

본문내용

1. 실험목적
그리냐드 시약을 제조하여 유기금속화합물에 대하여 생각해 보고 알데하이드에 그리냐드 시약을 첨가시켜 알코올을 제조하여 그리냐드 반응에 대해서 공부한다. 또한 여러 가지 실험 초자 및 분석기기들의 사용방법과 그에 대한 원리를 이해한다.

2. 시약 및 실험기구
시약 - Benzylchloride, 3-chlorobenzaldehyde, 1.0MPhMgBr/THF, Ether, Mg ,증류수
초자 - 플라스크, 비이커, 피이펫, 분액깔대가, 크로마토 그래피용 컬럼, 바이알 등.
분석기기 - TLC, UV 디텍터

3. 실험순서
『그리냐드 시약 제조』
1) 플라스크에 Benzylchloride 400mg를 넣는다.
2) stirring bar와 solvent(ether)를 5ml 넣는다.
3) Mg 100mg을 넣는다.
4) 플라스크에 vaccume을 건다.
5) 1시간 교반후 TLC를 확인한다.
『그리냐드 반응』
6) 플라스크에 3-chlorobenzaldehyde 324mg 와 Ether 10ml을 넣
은 후 진공을 걸고 온도를 섭씨 0 로 유지한다
7) 일회용 주사기를 이용하여 1.0 M PhMgBr/THF 3ml을 넣는다.
8) 다시 1시간 동안 교반시킨다
9) TLC로 반응을 확인한다.
10) 반응이 다 진행되었으면 Ether 와 물을 넣고 약 5분간 교반후 HCl 수용액을 넣은 후 다시 교반한다.
11) Ether 층과 물층이 잘 분리 되면 Ether층만을 받아서 MgSo4로 건조시킨다.
12) Evaporator로 Solvent를 제거한다.
13) Crude를 계산한다.

참고자료

· Organic Chemistry (John McMurry, Brooks/cole, 1999 5th edition)
· Organic Chemistry (R.T. Morrison 외 Prentice hall 1999 6th edition)
· 유기화학 (페센던
· 크로마토 그래피 (이대운 민음사,1991)