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[분석화학실험] 이온수지 평가B괜찮아요

1. 실험 제목 : Properties of an Ion-Exchange Resin2. 실험 목적 : 이 실험 에서는 수 많은 술폰산기({- SO}_3{H })를 가지 유기 고분자인 양 이온 교환수지의 성질을 조사한다.{ VO}^{2+ }(분광광도법), 전체 양이온(이온 교환 방법)의 방향을 분석하며 시료 내의{ VOSO}_{4 },{ H}`_2{SO } _4{ },{ H}_2{O }양을 정할 수 있다.3. 실험 기구 및 시약 : 유리관, 피펫, 유리 솜0.3M NaCl, 0.1M{ Fe(NO}_3{) }_3· { H}_2{O },{ VOSO}_4{ }, 0.2M NaOH, 페놀프탈레인 지시약, Bio-Rad Dowex 50w-XZ(100/200 메쉬)4. 실험 원리 : 이 실험 에서는 수 많은 술폰 산기 ({- SO}_3{H })를 가진 유기 고분자인 양이온 교환 수지의 성질을 조사한다.{ Cu}^{2+ }와 같은 양이온이 수지로 흘러가면 술폰산 음이온에 단단히 결합되고 수징 결합된 각 양전하 마다{ H}^{+ }하나가 방출된다.수 지(Resin)수 지(Resin)O=S=O│{ Cu}^{2+ }O→ HO=S=O│OHO=S=O│OH━━━━━＞O=S=O│OHO=S=O│OHO=S=O│O 2{ H}^{+ }H →Cu·이온교환의 화학량론결합된 양이온은 대단히 과량의{ H}^{+ }또는 약간의 친화력을 가진 다 른 양이온에 의해 치환될 수 있다. 우선 아는 양의 NaCl,{ Fe(NO}_3{) }_3, NaOH를{ H}^{+ }형으로 된 수지를 통과시킨다. 각 양이온에 의해 방출된{ H}^{+ }를 NaOH로 적정하여 측정한다.5. 실험방법① 직경이 0.7㎝, 길이가 15㎝인 유리관을 준비하여 그 아래에 출구로 사 용할 작은 구멍이 뚫린 고르크를 붙여 크로마토 그래피의 컬럼으로 쓴 다. 코르크 위에 소량의 유리솜을 뭉쳐놓아서 수지가 흘러내리지 않게 따른다. 짧은 유리 막대로 출구를 막고 컬럼을 잠근다. (다른 방법으로BiO-Red Laboratories에서 판매하는 0.7×15㎝ Econo-Columu 과 같 은 저렴한 컬럼이 이 실험에서 잘 작동된다.)컬럼을 물로 채워 잠그고 새지 않는지 조사한다. 그런 다음 2㎝정도만 남기고, 물을 뺀 수 컬럼을 다시 잠근다.② 양이온 교환 수지인 Bio-Rad Dowex 50w-XZ(100/200 메쉬) 1.1g을 물 5㎖에 반죽하여 관에 붓는다. 수지를 한꺼번에 부을수 없으면, 가라 앉게 한 다음 윗물을 피펫으로 뽑아내고 나머지 수지를 붓는다. 만일 실험 중 보관되어야 한다면 관은 바로 세우고 뚜껑을 담아두어, 물의 높이는 수지보다 위에 있도록 한다.③ 시료 분석 과정a. 1M HCl 이 10㎖를 컬럼을 통하게 하여{ H}^{+ }로 포화된 수지를 만 든다. 수지가 흐뜨러지지 않게 유리벽을 통해 HCl을 가한다.b. 컬럼을 약 15㎖의 물로 씻는다. 처음 몇㎖로 유리벽을 씻고, 계속 씻 기전에 물이 수지에 스며들게 한다. 수면이 수지의 윗층보다 아래로 내려오지 않게 한다.c. 깨끗한 125㎖ 플라스크를 출구 아래에 놓고, 시료를 컬럼에 피펫으로 가한다.d. 시약이 스며들게 한 후 10㎖로 씻어내려 모든 용액을 모은다.e. 페놀프 탈레인 지시약 세 방울을 플라스크에 가하고, 0.02M NaCl 표 준용액으로 적정한다.④ 위의 단계 ③의 과정을 따라 0.3M NaCl과 0.1M{ Fe(NO}_3{) }_32.00㎖ 씩을 분석한다. 각 적정에 필요한 이론저 NaOH의 부피를 계산한다. 이 값의 2%이내에서 일치하지 않으면 분석을 반복한다.⑤ 단계 ③에 따라서 0.02M NaOH 10.0㎖를 컬럼을 통하게 하여 용리액 을 분석한다. 관찰한 것을 설명해 보라⑥{ VOSO}_4{ }10.00㎖를 단계 ③에 따라 분석한다.6. 실험 결과1) 0.3M NaCl의 이온교환- 이론적인 NaOH의 적정부피(MV=M'V'이용)0.3M × 0.002ℓ=0.02M × χℓ∴χ= 0.03ℓ= 30㎖- 실제로 적정한 NaOH (뷰렛의 보정값 : 0.02㎖)적정한 NaOH부피(㎖)1차29.62차30.03차29.7⇒ 30.0㎖( →보정값 적용: 30.02㎖ ){ 이론적인양-실제적정양} over {이론적인양 } TIMES 100= { 30㎖-30.02㎖} over {30㎖ } TIMES 100=0.07%- 실험값의 몰농도 (MV=M'V')0.3M × 0.002ℓ= χM×0.03002ℓ∴χ= 0.0199M = 0.02M2) 0.1M{ Fe(NO}_3{) }_3의 이온교환- 이론적인{ Fe(NO}_3{) }_3의 적정부피(MV=M'V'이용)0.1M × 0.002ℓ=(0.02M × χℓ)×3∴χ= 0.03ℓ= 30㎖- 실제로 적정한 NaOH (뷰렛의 보정값 : 0.02㎖)적정한 NaOH부피(㎖)1차30.12차30.53차30.4⇒ 30.1㎖( →보정값 적용: 30.12㎖ ){ 이론적인양-실제적정양} over {이론적인양 } TIMES 100= { 30㎖-30.12㎖} over {30㎖ } TIMES 100=0.4%- 실험값의 몰농도 (MV=M'V')(0.1M × 0.002ℓ)×3{ H}^{+ }= χM×0.03012ℓ∴χ= 0.0199M = 0.02M7. 고 찰이번 실험은 수 많은 술폰산기 ({- SO}_3{H })를 가진 유기 고분자인 양이온 교환수지의 성질을 조사하는 실험이었다. 컬럼과 같은 조금은 생소한 실험기구등을 사용하여 실험을 하였다. 유리솜으로 수지가 빠져나가지 못하도록 컬럼을 막아주고 포화된 상태의 수지를 컬럼에 조금씩 넣어가며 수지를 쌓아나갔다. HCl을 흘려주어

자연과학| 2001.11.04| 4페이지| 1,000원| 조회(811)

화학실험, 이온수지, 분석화학실험, 수지, 술포산기

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[분석화학실험] 은이온의 적정 평가B괜찮아요

1. 실험 제목 : Potentiometric Halide Titration with{Ag }^{+ }2. 실험 목적 : 할로겐 화물의 혼합물은{ AgNO}_{3 }로 적정할 수 있다. 적정하는 동안{Ag }^{+ }의 활동도를 재고 전위차를 측정하여 KCl 0.22∼0.44g과 KI 0.50∼ 1.00g의 혼합물에서 각 염의 양을 측정 할 수 있다.3. 실험 시약 및 기구 : 50㎖, 100㎖ 비커, 100㎖부피플라스크, 젓개 막대, 피펫, pH미터, 0.40M 황산 수소 완충용액({pH }_{2 })4. 실험 원리 : 할로겐 화물의 혼합물은{ AgNO}_{3 }로 적정할 수 있다. 여기서는 적정 하는 동안 다음의 그림(뒷 페이지)의 장치를 써서{Ag }^{+ }의 활동도를 잰다. KCl 0.22∼0.44g 과 KI 0.50∼1.00g의 혼합물에서 각 염의 양을 측정해야 된 다. 0.4M 황산수소 완충용액(pH2)이 준비되어야 한다. 이것은 1M{ H}_2{SO } _4를 1MNaOH로 pH 2.0근처까지 적정하여 만든다. 우리가 흔히 알 고 있는 평형상수는 이온반응에 미치는 이온의 세기의 영향이 있어야 한 다는 것을 말해 주지 않는다. 이온 세기의 영향을 밝히려면 활동도로 대 치해야 한다.0.4M 황산 수소 완충용액({pH }_{2 })이 준비되어야 한다. 이것은 1M{ H}_2{SO } _4를 1M NaOH로 pH 2.0근처까지 적정하여 만든다. 혼합물을 적정 할 때 서로 다른 침전물의 화학양론이 같다면{ K}_{sp }가 작은 생성물이 먼 저 침전한다. KI와 KCl을 포함하는 용액을{ AgNO}_{3 }로 적정하는 과정에서AgI{ Ag}^{+ }＋{ I}^{- }{ K}_{sp }= [{ Ag}^{+ }][{ I}^{- }] = 8.9 ×{ 10}^{-11}AgCl{ Ag}^{+ }＋{ Cl}^{- }{ K}_{sp }= [Ag][{ Cl}^{- }] = 1.8 ×{ 10}^{-10}{ K}_{sp }(AgI)《{ K}_{sp }(AgCl) 이므로 처음 가했던 Ag는 AgI로 침전하는 것이 며{ Ag}^{+ }를 더가하여도{ Cl}^{- }에는 별로 영향을 미치지 않고{ I}^{- }를 계 속 침전시킨다.{ I}^{- }의 침전이 거의 끝나면{ Ag}^{+ }의 농도는 갑자기 증가한다. 그 다음의{ Ag}^{+ }의 농도가 충분히 높아지면 AgCl이 침전하기 시작하고 [{ Ag}^{+ }]의 수준이 다시 빨라진다. 마침내{ Cl}^{- }가 소모되면 [{ Ag}^{+ }]가 또 한번 급 격히 변화한다. 정상적으로는 적정곡선에서 2개의 변환점이 있으면 첫 번 째 것은 AgI 당량점에 해당하며, 두 번째는 AgCl의 당량점이다.적정 곡선에서 종말점은 경사진 부분과 거의 수평인 부분이 교차되는 점 으로 잡는데 그 이유는{ I}^{- }의 침전이 완전히 완결되기 전에{ Cl}^{- }의 침 전이 시작되기 때문이다. 시료에 있는{ Cl}^{- }의 몰수는 첫 번째 첫 번째 종말점과 두 번째 종말점 사이에 가해진{ Ag}^{+ }의 몰수와 같다.{ I}^{- }/{ Cl}^{- }의 적정 곡선과{ I}^{- }만의 적정 곡선을 비교해 보면{ I}^{- }/{ Cl}^{- }의종말점이 0.35% 더 높다. 원인을 살펴보면 첫째, 실험상의 오차이며 둘째, 소량 의 AgCl이 AgI에 부착되어 이때 같은 양의{ Ag}^{+ }가 수반되는 공침 때문이다. 질산이온과 같은 음이온을 높은 온도로 가해주면 공침을 최소화 할 수 있다.5. 실험 방법 : ① 시료를 조심스럽게 50이나 100㎖ 비커에 붓고, 약 20㎖의 물에 녹여 100㎖ 부피플라스크에 옮긴다. 시료를 담았던 병과 비커를 소량의 물로 여러 번 씻어 부피플라스크에 옮긴다. 표선 까지 묽히고 잘 섞는다.②{ AgNO}_{3 }1.2g을 105℃에서 1시간 동안 말리고, 햇빛에 노출시키지 않 으면서 20분간 건조용기에서 식힌다. 색깔이 다소 변하는 것은 정상이지 만 (이 실험에서 허용) 최소한으로 한다. 정확히 1.2g을 달아 100㎖부피플 라스크에서 녹인다.③ 그림의 장치를 설치하고, (은 전극은 단순히 3㎝길이의 은 선을 구리 선에 연결한 것이다.) 구리선 pH미터의 기준 소켓에 꽂은(jack) 잭에 연 결한다. 이 적정의 기준 전극은 pH 미터의 통상의 소켓에 연결하는 유 리 pH 전극이다.④ 미지시료 25㎖를 피펫으로 비커에 취하고 황산수소 완충용액 3㎖를 가 하여 자석 젓기를 시작한다. 50㎖뷰렛에 든{ AgNO}_{3 }의 최 위치를 기록 하고 약 1㎖를 비커에 가한다. pH 미터를 mV척도로 돌려 부피와 전위를 기록한다. (미터를 조절하여 초기 눈금을 +800mV로 맞추는 것이 편리)⑤ 50㎖의 적정액이 가해질 때까지 약 1㎖씩 적정한다. 각 점에서 15∼30 초 이상 허용할 필요가 있다.⑥ 각 점에서 부피와 전위를 기록한다.⑦ 두 당량점의 대략 위치(±1㎖)를 알기 위하여 ㎖에 대한 mV의 그래프 를 그린다.⑧ pH미터를 대기 위치로 돌리고, 비커를 꺼내어 물로 전극을 깨끗이 헹 군 다음, 티슈로 닦아낸다.(유리 전극에 할로겐화은 은 진한 황산나트륨 용액에 담그면 떼어낼 수 있다.) 비커를 씻고, 적정 장치에 다시 설치한 다.⑨ ㎖에 대한 mV의 그래프를 그리고 고체 시료중의 KI와 KCl의 mg 수 를 계산한다.6. 실험 결과1) KI와 KCl의 무게 구하기{ AgNO}_{3 }의 몰 농도 (M)1차 가한{ Ag}^{+ }(㎖)2차 가한{ Ag}^{+ }(㎖)2차-1차(㎖)7.06×{ 10}^{-2}MA12.233.421.2B12.233.521.3※ ①{ AgNO}_{3 }의 몰 농도 구하기1.2×{ 1mol} over {169.89g } TIMES { 10}^{-2 }=7.06 TIMES { 10}^{-2 }M② KI의 무게 구하기({ Ag}^{+ }: I = 1:1 반응을 함){ 7.06 TIMES { 10}^{-2 } } over {1000㎖ } TIMES 12.2㎖=8.61 TIMES { 10}^{-4 }mol8.61 TIMES { 10}^{-4 } mol TIMES { 166.002gKI} over {1molKI }=14.3 TIMES { 10}^{-2 }g⇒전체 미지시료 속의 KI의 양 → 14.3×{ 10}^{-2}g ×4=0.57g③ KCl의 무게 구하기({ Ag}^{+ }:Cl = 1:1 반응을 함){ 7.06 TIMES { 10}^{-2 } } over {1000㎖ } TIMES 21.2㎖=1.50 TIMES { 10}^{-3 }mol1.50 TIMES { 10}^{-3 } mol TIMES { 74.551gKCl} over {1molKCl }=1.12 TIMES { 10}^{-1 }g⇒전체 미지시료 속에 KCl의 양 →1.12 TIMES { 10}^{-1 }g×4=0.45g7. 고 찰이번 실험은 미지시료 속의 KI와 KCl의 양을 측정하는 실험이었다.{ I}^{- }과{ Cl}^{- }의 용해도 차이를 이용하여{ Ag}^{+ }로 전위차를 측정해서 종말점을 구해 그 양을 측정 할 수 있었다. KI와 KCl을 포함하는 용액을{ AgNO}_{3 }로 적정하는 과정에서 용해도가 작은 KI. 용해도가 큰 KCl. 이러한 용해도의 차이 때문에 KI가 먼저 침전이 되어 가라앉았다.

자연과학| 2001.11.04| 4페이지| 1,000원| 조회(1,253)

분석화학, 화학실험, 적정, 은이온, 이온세기

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[화학실험] 비타민C의 요오드 적정법 평가A좋아요

1. 실험 제목 : 비타민 C의 요오드법 적정2. 실험 목적 : Ascorbic acid(vitamin C)은 Triiodide(삼요오드 화이온)과 빠르게 반응하 는 mild reducing agent(약한 환원제)이다. 이 실험에서는 요오드산 이온 ({{ IO}`_{3 } ^{- })을 요오드화 이온({{ I}^{- })와 반응시켜 과량의 {{ I}`_{3 } ^{- }을 생성하고 Ascorbic acid와 반응시킨 다음 thiosulfate({{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- })로 과량의 {{ I}`_{3 } ^{- }를 역적정(back titration)한다.3. 실험 기구 및 시약 : 50㎖뷰렛, 500㎖ 부피플라스크, 요오드화 수은, 티오황산, 요오 드화 칼륨, 황산, vitamin C, starch(전분), {{ KIO}_{3 }4. 실험 원리 : {{ IO}`_{3 } ^{- }＋ { 8I}^{- }+6 { H}^{+ } } { 3I}`_{3 } ^{- }＋ { 3H}_2{O }(iodate)→ Iodine의 반응(with thiosulfate)O O∥ ∥{{ I}`_{3 } ^{- }+ { 2 { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- } { 3I}^{- }+O=S-S-S-S =O│ │{{ O}^{- }{{ O}^{- }(Tetrathiorate)→Reducing agent + {{ I}`_{3 } ^{- }→ 3{{ I}`_{ } ^{- }비타민 C와 반응하고 남은 {{ I}`_{3 } ^{- }를 역적정함으로써 비타민 C와 결합한 {{ I}`_{3 } ^{- }의 mol수를 구할 수 있다.→ 붉은 갈색 → 노란색 → 어두운 보라 → 거의 무색({{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }) (starch) ({{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- })5. 실험 방법 : 1) 티오황산 (Thiosulfate) 용액의 제조 & 농도 결정1 녹말 지시약 (starch indicator)은 가용성 녹말 5g과 {{ HgI}_{2 }5㎎을 물 50㎖에 넣어 만든 반죽을 끓는 물 50㎖에 붓고 맑아질 때까지 끓 여서 만든다.2 새로 끓인 물 500㎖에 {{ { Na}_{2 }CO }_{3 }0.05g, {{ { Na}_{2 } { S}_{2 } O }_{3 } · { H}_2{O }을 약 8.7g을 녹이면 0.07M {{ { Na}_{2 } { S}_{2 } O }_{3 }용액이 된다.(갈색병 보관)약 1g의 고체 {{ KIO}_{3 }을 정확히 달아 500㎖ 부피플라스크에서 녹여 약 0.01M의 {{ KIO}_{3 }용액을 만든다.3 티오 황산 용액의 농도 결정{{ KIO}_{3 }용액 50㎖를 피펫으로 플라스크에 취하고 고체 KI 2g과 0.5M {{ H}_2{SO }_410㎖를 가한다. 용액의 색이 거의 없어질 때까지 (엷은 노 란색) 티오황산 용액으로 즉시 적정한다. 다음 녹말 지시약 2㎖를 가 하고 적정을 완결한다. {{ KIO}_{3 }용액 50㎖에 대한 적정을 두 번 더 반 복한다.2) 비타민 C의 분석1 0.3M {{ H}_2{SO }_460㎖에 시료 100mg을 녹인다.2 고체 KI 2g과 {{ KIO}_{3 }표준용액 50.00㎖를 가한다.3 다음 티오황산 표준 용액 (standard thiosulfate)로 위처럼 적정.4 종말점 바로 전에 녹말 지시약 (starch indicator) 2㎖를 가한다.-100㎖ 짜리 시판용 비타민 C정을 시료로 쓴다. 아래 분석을 3회 실시하고 1정에든 비타민 C와 ㎎속에 대한 평균값과 상대 표준편 차를 구한다.6. 실험 결과A. 티오황산 용액의 표정{티오황산 적정부피(㎖)2㎖ 녹말 첨가 후 적정 부피(㎖)보정값(㎖)실제가한 티오황산의 부피(㎖)135.8037.60+0.0237.62235.6037.50+0.0237.52335.3037.55+0.0237,57※{{ KIO}_{3 }의 농도구하기1.000g{14g{{ KIO}_{3 }{TIMES { 1mol} over {214g { KIO}_{3 } } TIMES { 1} over {0.500043ℓ }=0.009M※각 이온의 몰 수 구하기< {{ IO}`_{3 } ^{- }＋ { 8I}^{- }+6 { H}^{+ } } { 3I}`_{3 } ^{- }＋ { 3H}_2{O }>- {{ IO}`_{3 } ^{- }의 몰 수 : 0.009M×0.050074ℓ= 4.507×{{ 10}^{-4 }mol- {{ I}`_{ } ^{- }의 몰 수 : 2.000gKI×{{ 1mol} over {166.000gKI }=0.012mol- {{ I}`_{3 } ^{- }의 몰 수 : 3 × 4.507 ×{{ 10}^{-4 }mol = 1.352×{{ 10}^{-3 }molO O∥ ∥< {{ I}`_{3 } ^{- }+ { 2 { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- } { 3I}^{- }+O=S-S-S-S =O >│ │{{ O}^{- }{{ O}^{- }- {{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }의 몰 수 : 1.352 ×{{ 10}^{-3 }mol × 2 = 2.704 ×{{ 10}^{-3 }mol※ {{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }의 농도1 2.704 ×{{ 10}^{-3 }mol = χM × 0.03762ℓ ∴χ=0.072M2 2.704 ×{{ 10}^{-3 }mol = χM × 0.03752ℓ ∴χ=0.072M3 2.704 ×{{ 10}^{-3 }mol = χM × 0.03757ℓ ∴χ=0.072M⇒ 평균 : 0.072MB. 비타민 C의 분석{티오황산 적정부피(㎖)2㎖ 녹말 첨가 후 적정 부피(㎖)보정값(㎖)실제가한 티오황산의 부피(㎖)131.7833.50+0.0233.52231.8033.62+0.0233.64331.7033.58+0.0233.60※ 과량의 {{ I}`_{3 } ^{- }의 몰 수1 (0.072M×0.03352ℓ)/2 = 1.207 ×{{ 10}^{-3 }mol2 (0.072M×0.03364ℓ)/2 = 1.211 ×{{ 10}^{-3 }mol3 (0.072M×0.03360ℓ)/2 = 1.210 ×{{ 10}^{-3 }mol※ 비타민 C의 몰 수- Vtamin C : {{ I}`_{3 } ^{- }= 1:1 반응Vtamin C 몰수 : {{ I}`_{3 } ^{- }몰 수 - 과량의 {{ I}`_{3 } ^{- }몰 수1 (1.352 ×{{ 10}^{-3 }- 1.207 ×{{ 10}^{-3 })mol = 1.450 ×{{ 10}^{-4 }mol2 (1.352 ×{{ 10}^{-3 }- 1.211 ×{{ 10}^{-3 })mol = 1.410 ×{{ 10}^{-4 }mol3 (1.352 ×{{ 10}^{-3 }- 1.210 ×{{ 10}^{-3 })mol = 1.420 ×{{ 10}^{-4 }mol※ 레모나 100mg에 들어있는 비타민 C의 양1 1.450 ×{{ 10}^{-4 }mol × 176.130g/mol × 1000mg/1g = 25.539mg2 1.410 ×{{ 10}^{-4 }mol × 176.130g/mol × 1000mg/1g = 24.834mg3 1.420 ×{{ 10}^{-4 }mol × 176.130g/mol × 1000mg/1g = 25.010mg⇒ 평균 : 25.128 mg, 표준편차 : 0.539, 신뢰구간(95%)=25.128±0.892(→ wt%={{ 25.128mg} over {100.000mg } TIMES 100=25.128%)⇒레모나 2.000g에 들어있는 비타민의 양 520.830mg0.100g 레모나 : 25.128mg 비타민C = 2.000g : χmg 비타민 C∴χ=502.560mg7. 고 찰이번 실험은 레모나를 이용하여 레모나 속의 비타민C 함량을 측정하는 실험 이었다. 비타민 C의 함량을 측정하기 전에 우리는 티오황산 용액을 만들고 그 용액의 확실한 몰농도를 알아두었다.티오황산 용액 {{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }는 {{ I}`_{3 } ^{- }와 반응하면 용액의 색이 진한 붉은 색에서 노란색으로 변한다는 이론을 알고 실험에 임했다. 색의 변화는 확실히 나타났고 이러한 색의 변화를 이용하여 {{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }의 농도를 결정 할 수 있었다. 하지만 실험방법상의 밝은 노란색이 될 때까지 적정하라는 말을 실험상에 적용하기란 참 어려웠다. 어느 정도가 밝은 노란색인지 알 수 없어서 첫 번째 플라스크는 시험삼아 아주 밝은 노란색이 될 때까지..거의 무색에 가까워 질 때까지 적정을 하여 녹말 2㎖를 넣었더니 진한 붉은 색이 나와야 할 플라스크의 용액에는 아무 변화가 없었다. 이러한 시행착오를 거쳐 우리 조는 거의 노란색이 될 만 하다 싶은 지점까지 적정을 하고 실험을 계속 하였다. 우리 조가 만든 티오 황산의 농도는 0.072M 이었다.또한 {{ I}`_{3 } ^{- }를 만들기 위해 KI, {{ KIO}_{3 }, {{ H}_2{SO }_4를 함께 혼합하면, {{ IO}`_{3 } ^{- }＋ { 8I}^{- }+6 { H}^{+ } } { 3I}`_{3 } ^{- }＋ { 3H}_2{O }이와 같은 반응이 이루어진다. 비타민 C의 분석은 비타민 C와 반응하고 남은 {{ I}`_{3 } ^{- }를 역적정 함으로써 비타민 C와 결합한 {{ I}`_{3 } ^{- }의 몰 수를 구할 수 있었다. 비타민 C의 mol 수는 과량의 {{ I}`_{3 } ^{- }의 mol수에{{ { S}_{2 }O }`_{3 } ^{2- }와 반응한 {{ I}`_{3 } ^{- }의 mol수이다. 비타민 C의 몰수에 몰 질량 176.130g/mol을 곱하면 비타민 C의 무게 25.128mg이 나왔다.우리가 사용한 레모나 2.000g에는 520.830mg의 비타민 C가 들어 있었는데, 우리 조의 실험 결과로는 레모나 2.000g에 502.560mg이 들어있었다.

자연과학| 2001.10.24| 4페이지| 1,000원| 조회(4,056)

실험, 비타민, 분석화학, 실험보고서, 요오드

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[분석화학실험] 분광도법에 의한 평형상수 측정 평가B괜찮아요

1. 실험 제목 : Spectrophotometric Measurement of on Equilibraium Coustaut2. 실험 목적 : Scatchard 도시를 이용하여 시클로 헥산에서 요오드와 피리딘 사이의 착물 생성에 대한 평형 상수를 구한다.3. 실험 기구 : 분광 광도계 셀, 25㎖-부피플라스크 6개, 피펫, 석영 또는 유리로 된셀, 피 리딘(pyridine), Iodime({{ I}_2{ })4. 실험 원리 :{{ I}_2{ }＋→{{ I}_2{ }·{{ I}_2{ }와 {{ I}`_2{ } ^-{ }피리딘은 가시선을 흡수하지만, 피리딘은 무색이다. 요오드 의 농도를 일정하게 유지하면서 피리딘의 농도를 여러 가지로 변화시킬 때 수반되는 스펙트럼의 변화를 분석하면 위 반응의 K를 계산할 수 있다. 이 실험은 주사할 수 있는 분광 광도계가 적합하지만, 단일 파장에서도 측 정이 가능하다.5. 실험 방법 : 분광 광도계 셀에 용액을 붓거나 셀에서 용액을 빼는 것을 포함하여 아래 에 기술하는 모든 조작을 후드에서 수행해야 한다. 스펙트럼을 측정하려 는 용액을 담은 셀에 뚜껑을 닫은 때에만 후드에서 꺼낸다. 용매를 손에 쏟거나 그 증기를 마시지 않도록 한다. 사용한 용액은 후드에서 폐기물 용기에 버린다.1 다음의 저장 용액을 준비한다.(a) 0.025M 피리딘의 시클로헥산 용액(각자에게 40㎖, 정확히 알려진 농도)(b) 0.006M {{ I}_2{ }의 시클로헥산 용액(각자에게 10㎖, 정확히 알려진 농도)2 25㎖ 메스 플라스크 6개에 다음과 같이 저장용액을 피펫으로 취하고, 표선까지 시클로헥산으로 묽혀서 잘 섞는다.{플라스크피리딘 저장 용액(㎖){{ I}_2{ }저장 용액(㎖)A01.00B1.001.00C2.001.00D4.001.00E5.001.00F10.001.003 석영 또는 유리로 된 셀을 이용한다. 시료 셀과 기준 셀에 모두 용매만 을 채우고 400∼600nm 사이에서 바탕선을 기록한다. 시료의 흡광도에 서 바탕선의 흡광도를 빼준다. 가능하 우선 용액 E의 두 최대 흡수파장을 찾는다. 다른 모든 측정을 그 두 파장에서 행한다.)4 A∼F의 각 용액의 스펙트럼을 기록하거나, 각 최대 흡수파장에서 흡광 도를 측정한다.1 각 스펙트럼의 두 최대파장에서 흡광도를 얻는다. 두 파장에서 바탕선의 흡광도를 꼭 빼준다.2 이 문제의 해석은 반응 (19-25)에 따르는데, P는 요오드이고, X는 피리딘 이다. 첫 근사법으로서 착물을 이루지 않는 피리딘의 농도는 용액 내 피 리딘의 전체 농도와 같다고 가정한다. (∵[피리딘] ≫[{{ I}_2{ }]) {{ I}_2{ }·피리 딘의 최대 흡수파장에서 ΔA에 대한 ΔA/[자유피리딘] (scatchard 도시) 의 그래프를 그린다.3 그래프의 기울기로부터 ΔA/[X]=KΔεP0-KΔA을 사용하여 평형상수를 구한다. 절편으로부터 Δε(=εPX-εX)를 구한다.4 이제 더 정확한 K와 Δε값을 구한다. Δε을 써서 εPX를 구한다. 그 다음{{ I}_2{ }피리딘의 최대 흡수 파장에서 흡광도를 사용하여 각 용액에서 결합한 피리딘과 결합하지 않은 피리딘의 농도를 구한다. 새[자유 피리 딘]값을 사용하여 ΔA에 대한 ΔA/[자유피리딘] 의 그래프를 그린다. 새 K와 Δε를 구한다. 확인해 보려면 한 차례 더 정확한 값을 얻는다.5 맨 나중에 얻은 자유 피리딘의 농도값과 {{ I}_2{ }의 최대 흡수파장에서의 흡 광도 값을 이용하여 다른 scatchard 도시를 만들고, 같은 K 값을 얻는지 알아본다.6 이 실험에서 등흡광점이 관찰되는 까닭을 설명해 본다.6. 실험 결과{플라스크피리딘[{{ X}_0{ }]415nm일 때 AΔA=(A-{{ A}_0{ })ΔA/[{{ X}_0{ }]ΔA/Δε=[PX]A00.087000B0.0010.1330.04646.0{4.0× { 10}^-5{ }C0.0020.1750.08844.0{7.7× { 10}^-5{ }D0.0040.2150.12832.0{1.1× { 10}^-4{ }E0.0050.2290.14228.4{1.3× { 10}^-4{ }M, 최대흡수파장 : 415nm※ 피리딘의 처음 농도 [{{ X}_0{ }]MV = M'V'A = 0B = 0.025M × 0.001ℓ = M' × 0.025ℓ M' = 0.001MC = 0.025M × 0.002ℓ = M' × 0.025ℓ M' = 0.002MD = 0.025M × 0.004ℓ = M' × 0.025ℓ M' = 0.004ME = 0.025M × 0.005ℓ = M' × 0.025ℓ M' = 0.005MF = 0.025M × 0.010ℓ = M' × 0.025ℓ M' = 0.010M※ Δε 구하기- scatchard 식에서ΔA/[X] = KΔεP0 - KΔAΔA = χ, ΔA/ [{{ X}_0{ }] = yy = -214.76χ + 58.89∴ K=214.76, Δε=1134 (⇒KΔεP0=58.89, Δε = 58.89/KP0, (P0=0.00024, K=214.76)){플라스크ΔA[PX]=ΔA/Δε[{{ X}_f{ }]ΔA/[{{ X}_f{ }]A0000B0.046{4.0× { 10}^-5{ }{9.6× { 10}^-4{ }47.9C0.088{7.7× { 10}^-5{ }{1.3× { 10}^-3{ }46.3D0.128{1.1× { 10}^-4{ }{3.9× { 10}^-3{ }32.8E0.142{1.3× { 10}^-4{ }{4.9× { 10}^-3{ }29.0F0.182{1.6× { 10}^-4{ }{9.8× { 10}^-3{ }18.6※ 피리딘의 나중농도 [{{ X}_f{ }] = [{{ X}_0{ }] - [PX]A = 0B = {(1× { 10}^-3{ })-(4.0× { 10}^-5{ })=9.6× { 10}^-4{ }C = ({2× { 10}^-3{ })-(7.7× { 10}^-5{ })=1.9× { 10}^-3{ }D = {(4× { 10}^-3{ })-(1.1× { 10}^-4{ })=3.9× { 10}^-3{ }E = {(5× { 10}^-3{ })-(1.3× { 10}^-4{ })=4.9× { 10}^-3{ }F = {(catchard 식에서ΔA/[{X { }_f{ }] = KΔεP0 - KΔAΔA = χ, ΔA/ [{X { }_f{ }] = yy = -228.86χ + 61.742∴ K=228.86, Δε=11227. 고 찰이번 실험은 Scatchard 도시를 이용하여 시클로 헥산에서 요오드와 피리딘 사이의 착물 생성에 대한 평형 상수를 구하는 실험이었다. 피리딘과 요오드의 시클로헥산 저장 용액을 각각 준비하여 요오드의 농도를 일정하게 유지하면서 피리딘의 농도를 변화시켰다. 이에 따른 흡광도는 파장을 400-600nm까지, 5nm간격으로 늘려가며 측정하였다. 이러한 이유 때문에 실험 측정 시간이 꽤 오래 결렸다. 이에 따라서 파장에 따른 흡광도의 그래프도 그릴 수 있었고, 평형상수 K의 값도 구할 수 있었다.또한 최대 흡수 파장에서 ΔA에 대한 ΔA/ [{{ X}_0{ }]의 Scatchard 도시 그래프와 ΔA에 대한 ΔA/[{X { }_f{ }]의 Scatchard 도시 그래프를 그릴 수 있었다. 두 그래프의 K값은 214.76과 228.86이 나왔다. 같지는 않았지만 비교적 비슷한 값이었다.이번 실험은 시클로 헥산, 요오드등의 위험한 시약들로 하는 실험 이어서 그런지 항상 긴장하여야 했고, 요오드의 시클로헥산 저장 용액을 만들 때는 고체의 요오드가 잘 녹지 않아서 고생을 했다. 그리고 분광 광도계의 셀은 일반 플라스틱 셀을 사용하지 않았다. 플라스틱 셀은 유기 용매에 녹아 버리기 때문에 특수 제작된 셀을 사용하여야 되었다.※ 실험 결과 (파장에 따른 흡광도){ABCDEF4000.0900.1320.1720.2110.2350.2604050.0870.1320.1720.2130.2270.2634100.0870.1330.1740.2130.2260.2644150.0860.1330.1750.2150.2290.2694200.0820.1290.1670.1930.2190.2584250.0790.1220.1630.1980.2100.2484300.0820.1240.1570.1890.20201830.2134450.0820.1130.1390.1610.1700.1954500.0870.1140.1350.1520.1590.1804550.0950.1200.1320.1450.1490.1674600.0990.1180.1330.1410.1420.1524650.1120.1220.1300.1330.1370.1424700.1220.1300.1340.1320.1320.1324750.1360.1390.1380.1330.1290.1274800.1460.1470.1430.1330.1300.1234850.1600.1860.1500.1350.1300.1184900.1760.1680.1590.1400.1300.1164950.1880.1780.1630.1430.1330.1165000.2000.1850.1700.1460.1360.1165050.2100.1960.1750.1480.1370.1155100.2170.2090.1800.1520.1370.1135150.2160.2010.1800.1530.1370.1115200.2160.2020.1760.1480.1350.1095250.2080.1950.1710.1410.1300.1055300.2020.1920.1650.1390.1240.0995350.1900.1730.1570.1320.1270.0925400.1780.1660.1450.1210.1100.0885450.1650.1540.1340.1110.1020.0825500.1470.1380.1210.1000.0920.0755550.1330.1240.1100.0920.0820.0665600.1200.1550.0960.0800.0740.0585650.1040.0940.0860.0720.0640.0535700.0880.0890.0730.0620.0560.0455750.0770.0670.0640.0530.0490.0395800.0630.0630.0530.0450.0400.0335850.0550.0520.0440.0360.0350.0275900.0420.0510.0370.0320.0300.0255919

자연과학| 2001.10.24| 5페이지| 1,000원| 조회(947)

분석화학, 화학실험, 분광, 평형상수, 분광도법

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[화학실험 보고서] 데카바듐 실험 결과 보고서 평가A좋아요

1. 실험 제목 : 데카 바나듐산 암모늄의 합성과 분석2. 실험 목적 : 데카 바나듐산 암모늄을 합성하여 표준 {{ KMnO}_{4 }로 분석한다.3. 실험 기구 및 시약 : 감압장치, 뷰너 깔때기, 비커 메스 플라스크, ice bath, 소결 깔 때기, 뷰렛, 피펫{{ Na}_2{C }_2{O}_4, {{ KMnO}_{4 }, {{NaHSO }_4{ }, 0.9M{{ H}_2{SO }_4, {{ NH}_4{VO }_34. 실험 원리 : {{ V}^{5+ }용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.{{ VO}`_{4 } ^{3- } { HVO}`_{4 } ^{2- } { { V}_{2 } O}`_{7 } ^{4- } { { H}_{2 } { V}_{2 }O }`_{7 } ^{2- }{{ VO}`_{2 } ^{+ } { { H}_{2 } { V}_{10 }O }`_{28 } ^{4- }{{ {V }_{4 }O }`_{12 } ^{4- }{{ { V}_{3 }O }`_{9 } ^{3- }{{ NH}`_{4 } ^{+ }알코올{{ ( { NH}_{4 }) }_{6} { V}_{10 } { O}_{28 }· { 6H}_2{O }(Fw=1173.7)모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 {{ VO}_{6 }팔면체로 이루어진 {{ { V}_{10 }O }`_{28 } ^{6- }(decavanadate ion)를 암모늄 염으로 분리해 낼 수 있다. 이 염을 만든 후 산화-환원 적정으로 vanadium ion을 kjeldahl 법으로 {{ NH}`_{4 } ^{+ }를 조사할 수 있다. 산화·환원 적정에서 아황산(sulfurous-acid)로 {{ V}^{5+ }를 {{ V}^{4+ }로 환 원시키고 표준 {{ MnO}`_{4 } ^{- }로 적정한다.{{ { V}_{10 }O }`_{28 } ^{6- }+ { { H}_{2 }SO }_{3 }→ { VO}^{2+ }+ { SO}_{2 }{{ VO}^{2+ }+ { MnO}`_{4 } ^{- }→ { VO}`_{2 질을 끓는 황산으로 삭임을 하여 질소를 {{ NH}`_{4 } ^{+ }로 바꾼다. 그 뒤 염기로 처리하여 {{ NH}_{3 }형태로 증류하여 표준산 용액에 받는다. 소 모된 산의 몰수가 물질에서 발생한 {{ NH}_{3 }의 몰수와 같다.*{{ KMnO}_{4 }제조 맡 표준화 : 과망간산 칼륨에는 극소량의 {{ MnO}_{2 }가 항상 존재하므 로 일차 표준 물질이 X. 또한, 증류수는 일부의 {{ MnO}`_{4 } ^{- }를 {{ MnO}_{2 }로 환원 시킬 수 있는 충분한 양의 유기물을 함유함. 0.02M 저장 용 액 제조→{{ KMnO}_{4 }증류수에 녹이기. {{ MnO}`_{4 } ^{- }와 유기 불순물 사이 의 반응을 촉진시키도록 1시간 정도 끓임. 침전된 {{ MnO}_{2 }제거를 위 해 깨끗한 소결 유리 깔때기로 거른다.·검은 병에 보관 : {{ KMnO}_{4 }수용액 반을 불안{{ 4MnO}`_{4 } ^{- }+ { 2H}_2{O }→ { 4MnO}_{2 }(s)+ { 3O}_{2 }+ { 4OH}^{- }(옥살산 나트륨 식) : {{ 2MnO}`_{4 } ^{- }+ { 5N}_{a2 } { C}_{2} { O}_{4 } + { 6H}^{+ }→ { 2Mn}^{2+ }+ { 10CO}_{2 }+ { 8H}_2{O }5. 실험 방법 : Ⅰ. 합 성(synthesis)1 메타바나듐산 암모늄 ({{ NH}_4{VO }_3)3.0g을 100㎖의 물에 넣고 계속 저어주면서 (끓이지 않는다.) 고체 대부분 또는 전부가 녹을 때까지 가열 한다. 용액을 거른다음 저어주면서 50% 아세트산 4㎖를 가한 다.2 저어주면서 95% 에탄올 150㎖를 가한다음 냉장고나 얼음 중탕에서 식힌다.3 15분간 0∼10℃로 유지한 후 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 얼음 같이 찬 95% 에탄올 15㎖로 두 번 씻는다.4 공기 중에서 이틀동안 말린다. (먼지가 들어가지 않도록 한다.)Ⅱ.{{ KMnO}_{4 }로 바나듐 분석{{ KMnO}_{4 }제조 및 용액을 제조할 때 사용한{{ KMnO}_{4 }의 양으로 계산 될 수 있다.)3 색깔이 없어질 때까지 실온에서 방치한다. 그런 다음, 그 용액을 5 0∼60℃로 가열하고 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 {{ KMnO}_{4 }를 가하여 적정을 끝낸다. 종말점 부근에서는 각 방울의 색 이 없어질 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시킨다.바탕 실험으로 0.9M{{ H}_2{SO }_4250㎖를 동일한 엷은 분홍색이 될 때 까지 적정한다.Ⅲ. 바나듐 분석1 데카 바나듐산 암모늄 0.3g 시료 두 개를 정확히 달아 250㎖플라스 크에 넣고, 각각을 1.5M{{ H}_2{SO }_440㎖로 녹인다.(필요하면 가열)2 후두에서 물 50㎖와 {{ NaHSO}_{3 }1g을 각각에 가하고 흔들어 녹인 다. 5분 후, 15분간 부드럽게 끓여 {{ SO}_{2 }를 날려 보낸다.3 50㎖ 뷰렛으로부터 0.02M{{ KMnO}_{4 }표준용액으로 따뜻한 용액을 적정한다. 종말점으로 과량의 {{ MnO}`_{4 } ^{- }로 인한 어두운 그늘 위에 {{ VO}`_{2 } ^{+ }의 노란색이 15초간 지속 될 때로 잡는다.6. 실험 결과1) 데카 바나듐산 암모늄 합성- 메타바나듐산 암모늄({{ NH}_4{VO }_3) : 3.000g 측정- 이론적 수득량(g){3.000g { NH}_{4 } { VO}_{3 } TIMES { 1mol{ NH}_{4 } { VO}_{3 } } over {116.99g { NH}_{4 } { VO}_{3 } } TIMES { 0.1mol { (NH}_{4 })_{6} { V}_{10 } { O}_{28 } { 6H}_{2 }O } over {1mol { NH}_4{VO }_3 } TIMES { 1173.7g} over {1mol } =3.010g- 실험 결과 수득량{깔때기의 무게(g)30.848바나듐을 포함한 깔때기의 무게(g)33.644수득량(g)2.796{{ 2.796g} over {3.010g } TIMES 100=92.90(%)※ }의 몰 농도(M)A0.1035.860.0208B0.1035.660.0209C0.1036.060.0207※{{ KMnO}_{4 }의 이론적 부피(㎖)- 반응비가 {{ MnO}`_{4 } ^{- }:{{ Na}_2{C }_2{O}_4= 2 : 5로 반응하므로 MV=M'V'로 {{ KMnO}_{4 }의 이론적 부피를 구한다.{{ Na}_2{C }_2{O}_4: 0.25g × 1mol/134.01g= 1.87×{{ 10}^{-3 }mol⇒2×(1.87×{{ 10}^{-3 }mol) = 5×(0.02M×χℓ)∴χ=0.03731ℓ (⇒37.31㎖)※{{ KMnO}_{4 }몰 농도 구하기- 반응비가 {{ MnO}_{4 }:{{ Na}_2{C }_2{O}_4= 2 : 5로 반응 하므로 MV=M'V'로 {{ KMnO}_{4 }의 몰농도를 구할 수가 있다.A → 2×(1.87×{{ 10}^{-3 }mol) = 5×(χM×0.03586ℓ)∴χ=0.0209MB → 2×(1.87×{{ 10}^{-3 }mol) = 5×(χM×0.03566ℓ)∴χ=0.0210MC → 2×(1.87×{{ 10}^{-3 }mol) = 5×(χM×0.03606ℓ)∴χ=0.0207M⇒ 평균 {{ KMnO}_{4 }의 몰 농도는 0.0209M 이다.3) 바나듐 분석{시료의 무게(g)적정한 {{ KMnO}_{4 }의 부피(㎖)뷰렛 보정값 적용(㎖)A0.30023.7023.72B0.30023.9023.92(50㎖ 뷰렛의 보정값: +0.02㎖){바탕적정(㎖)적정부피-바탕적정(㎖){{ VO}^{2+ }의 평균 몰 수(mol){{ V}^{5+ }의 평균 g수A0.0523.672.47 ×{{ 10}^{-3 }mol0.13gB0.0523.872.49 ×{{ 10}^{-3 }mol0.13g※ 반응비가 {{ MnO}`_{4 } ^{- }:{{ VO}^{2+ }= 1 : 5 이므로 {{ KMnO}_{4 }의 몰 수를 구하여 {{ VO}^{2+ }의 몰 수를 구한다.1 A → 5×(0.0209M × 23.67 ×{{ 10}^{-.126gB → 2.50 ×{{ 10}^{-3 }mol× 50.942g/mol =0.127g2 A → 2.49 ×{{ 10}^{-3 }mol× 50.942g/mol =0.127gB → 2.50 ×{{ 10}^{-3 }mol× 50.942g/mol =0.127g3 A → 2.45 ×{{ 10}^{-3 }mol× 50.942g/mol =0.125gB → 2.47 ×{{ 10}^{-3 }mol× 50.942g/mol =0.126g⇒ 평균 무게(g) ⇒ 0.126g , 표준편차=8.165 ×{{ 10}^{-4 }신뢰구간(95%)=0.126±0.000875※ 이론적인{{ V}^{5+ }의 몰수0.30g{{ (NH}_{4 })_{6} { V}_{10 } { O}_{28 } { 6H}_{2 }O }×{{ 1mol} over {1173.70g }×{{ 10mol} over {1mol{ (NH}_{4 })_{6} { V}_{10 } { O}_{28 } { 6H}_{2 }O } }=2.56 ×{{ 10}^{-3 }mol※ 이론적인{{ V}^{5+ }의 g수2,56 ×{{ 10}^{-3 }mol× {{ 5.942g} over {1mol }=0.13g※ 실험적인 wt%{{ 0.13g} over {0.30g } TIMES 100=43.33 wt%※ 이론적인 wt%{{ 0.13g} over {0.30g } TIMES 100=43.33 wt%7. 고 찰이번 실험은 데카바나듐산 암모늄을 합성하고 {{ KMnO}_{4 }를 제조하여 합성한 데카바나듐산 암모늄 안에 포함된 바나듐의 양을 분석하는 실험이었다. 따라서 실험도 데카바나듐산 암모늄 합성, {{ KMnO}_{4 }제조와 표준화, 바나듐 분석. 이렇게 세 단계로 나누어서 실험을 하여야 했다. 또한 데카바나듐산 암모늄 합성 과 {{ KMnO}_{4 }제조와 표준화 과정에서는 시료를 만들어 이틀정도 놔둬야 했기 때문에 실험도 하루에 끝나지 않았다.데카바나듐산 암모늄을 합성하는 과정에서는 넣어준 메타바나듐산 암모늄 3.0g이 잘 녹지 않아 .

자연과학| 2001.10.24| 7페이지| 1,000원| 조회(686)

실험, 분석화학, 데카바나듐, 데카바듐

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