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철의 분석 실험

1. 목적물속에 녹아있는 철의 측정원리를 배우고 uv 기기를 이용해 시료속 철의 농도를 측정하고 검량선을만들어 미지시료를 측정하는 법을 배운다2. 이론(1) 철의특성철은 토양속에서 가장 풍부한 원소로서 불용성형태인 제2철상태로 존재한다. 또한 광물속에 들어있는 철역시 불용성인 산화 제 2 철과 황화철로 이루어져있다.철이 포함된 물은 음용시 별다른 해가 없지만 철은 Fe3+로 산화되어 콜로이드 침전을 형성하여 혼탁도가 유발되고 미관상 좋지 않다. 철은 세탁을 방해하며 배관시설물에 보기 흉한 얼룩을 내며 철박테리아의 성장으로 배구관망에 장해를 일으킨다. 그러므로 수질에 철 함량을 구해 적절한 조치가 필요하다.1) 불용성 형태 (ferric compound, 제2철 화합물)로 대부분 존재.2) 가용성 형태 (ferrous compound, 제1철 화합물)로 전환.탄산제일철 (ferrous carbonate)은 이산화탄소가 많은 지하수에서 많이 존재한다① 탄산제일철의 용해FeCO3 + CO2 + H2O -> Fe2+ + 2HCO3-② 용존산소가 존재하는한 불용성 유지.③ 혐기성 (환원성) 조건에서 Fe3+ → Fe2+ 로 환원되어 쉽게 용해.④ Fe2+가 중성 pH에서 Fe(OH)3침전·용존산소가 존재하고 중성 pH에서 Fe2+ → Fe3+Fe2+ + 1/4 O2 + H+ -----> Fe3+ + 1/2 H2O ……①· Fe3+ 와H2O 가 반응하여 Fe(OH)3침전물 생성.Fe3+ + 3H2O----> Fe(OH)3↓ + 3H+ ……②①+② Fe2+ + 1/4 O2 + 5/2H2O-----> Fe(OH)3↓ + 2H+⑤ Iron의 안정한 상태·Aerobic (호기) 조건 : ferric ion (Fe3+)·Anaerobic (혐기)조건: ferrous ion (Fe2+)(2)Lambert 법칙어떤 빛이 지나가는 통로에 시료가 존재하여 시료에 의해서 빛이 흡수되면 빛살의 복사세기는 감소한다.복사세기, P는 빛살의 단위면적당, 초당 에너지를 의미한다.복사세기가 Io인 이들 파장의 빛은 길이가 b인 시료를 두드린다. 두드리는 반대편 쪽으로 시료를 통과되어 나온 빛살의 복사세기는 Io이다. 빛의 일부는 시료에 의해 흡수될 것이므로, It ￡ Io 이다. 투광도(transmittance),T는 원래의 쪼여준빛과 시료를 통과한 빛의 분율로서 정의된다.T = It / Io그러므로 T 는 0에서 1의 범위를 가진다. 퍼센트 투광도는 단순히 0과 100% 사이의 범위를 가진다. 보다 더 유용한 양은 흡광도로서 다음과 같이 정의한다.A = log10(Io / It) = -logT빛이 전혀 흡수되지 않았을 때 It = Io가 되고, 따라서 A = 0이다. 만약 90%의 빛이 흡수되었다면, 10%가 투과되었으므로 P = Po/10이 되고, A = 1이 된다.단지 1%의 빛만 투과되었다면 A = 2가 될 것이다. 때로는 흡광도를 광도라고도 한다.흡광도가 중요한 이유는 이것이 시료 중에 함유되어 있는 빛을 흡수하는 화학종의 농도에 정비례하기 때문이다.그래서 농도에 대해 log함수로 나타나는 세기(intensity)보다 직선성을 가지는 흡광도로 표현하는 것이 쉽다.A = e b c이 식은 분광광도법을 분석화학에 응용함에 있어서 가장 중요한 핵심이 되는 식으로 Lambert-Beer법칙이라고 한다. 흡광도(A)는 빛이 지나가는 시료층의 두께(b)에 비례함을 Lambert가 발견하였고, 그 뒤 Beer는 흡광도가 빛이 지나가는 시료의 농도(c)에 비례함을발견하여 이것을 합하여 Beer-Lambert law라고 하였다.실제적으로는 분석하고자 하는 선스펙트럼 광원(속빈음극등)을 사용하며 농도C에 대한 흡광도A를 도시하여 측정원소의 검정곡선을 작성할 수 있다(3) 시험종류법1) 원자흡광광도법(AA)시료 용액을 고온하에서 분해하여 원자를 증기화하고 이것에 램프를 이용해 비추어 외각전자를 들뜨게 만든 다음 이 들떠있던 전자가 원래의 자리로 다시 복귀할때 나오는 빛(파장)을 측정하여 원소의 종류 또는 원소의 농도를 측정하는 방법이다 흡광비율은 시료원소의 농도에 비례하므로 미리 알고 있는 농도의 표준용액을 측정하여 검량선을 제작해 두고 이것과 비교함으로서 모르는 시료를 정량항 수 있다. 대략30종류의 분석이 가능하므로 공장배수 속의 동, 아연, 카드뮴, 니켈, 코발트, 망간, 철, 크롬 등에 이용되고 있다2) 흡광광도법(페난트로린 법)빛이 시료용액중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료물질의 용액 또는 여기에 적당한 시약을 넣어 발색 시킨 용액의 흡광도를 측정하여 시료중의 목적성분을 정량하는 방법으로 파장 200~900 ㎚에서의 액체의 흡광도를 측정함으로써 수중의 각종 오염물질 분석에 적용한다.측정하고 싶은 물질을 자외선(UV)또는 가시광선(VIS)을 쬐어주면 물질의 농도에 따라서 특정파장의 빛을 더 흡수하게 되는데 이것을 이용해서 물질의 몰흡광계수나 미지시료의 농도를 측정하게 된다3) 유도결합플라스마 발광광도법시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 알곤 플라스마에 도입하여 6,000~8,000 °K에서 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는 방법이다.ICP는 알곤가스를 플라스마 가스로 사용하여 에어로졸 상태로 분무된 시료를 플라스마의 중심부에도입시킨다보통 온도는 15,000 °K까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000 °K의 고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 분석에 장애가 되는 많은 간섭을 배제하면서 고감도의 측정이 가능하게 된다. 또한 플라스마는 그 자체가 광원으로 이용되기 때문에 매우 넓은 농도범위에서 시료를 측정할 수 있다.(4) 시료의 전처리- 채취된 시료수에는 보통 유기물 및 부유물질 등을 함유하고 있어 탁하거나 색상을 띠고 있는 경우가 있을 뿐만 아니라 목적성분들이 흡착되어 있거나 난분해성의 착화합물 또는 착이온 상태로 존재하는 경우가 있기 때문에 실험의 목적에 따라 적당한 방법으로 전처리를 한 다음 실험하여야 한다. 특히 금속성분을 측정하기 위한 시료일 경우에는 유기물 등을 분해시킬 수 있는 전처리 조작이 필수적이며, 전처리에 사용되는 시약은 목적성분을 함유하지 않은 고순도의 것을 사용하여야 한다(5) UV-Vis Spectrophotometer (자외-가시선 분광광도계)- 기기의 예열을 시작하고 예열 동안에는 모든 광도와 어둠상자 안을 자외선으로 보정한다. 이러한 경우, 어떠한 조작도 하지 않는다 spectrum 기능을 선택한후 파장범위, 흡광계수 범위 등을 선택한다.cell 안에 시료를 넣기전에 셀을 최대한 깨끗이 씻어 오차범위를 줄인다. 용액을 담는 셀을 잡을때에는 꼭 불투명한 부분을 잡아주어야한다 투명한 부분은 빛이 투과되는 곳이므로 기스나 먼지가 앉지 않도록잘 닦아준다어떤 용액을 측정하기 전에는 숫자판의 숫자가 0 Abs가 되어야 하는데 바탕용액을 만들어 바탕용액을 가장먼저 흡광도 측정해 0abs로 맞추어준다 그후에 두 개의 cell의 한쪽에는 blank시료 즉 증류수를 넣어주고 다른한쪽 cell에는 측정할 시료를 담아준다start버튼을 누르면 기기에서 여러 파장 영역으로 물질을 분석후 순수한 증류수와 실험용액의 파장의 흡수도 차이가 나온다 이 차이 를 컴퓨터가 계산해서 가로축 파장 nm세로축 검액의 파장흡수도 nm 를 그래프로 나타내게 된다 표준용액 측정시 제일낮은 농도부터 순차적으로 높여간다. 표준용액의 농도를 알게되어 그래프를 나타내게 되면 나중에 미지용액을 넣어 파장을 찍으면 표준용액의 그래프와 비교해 미지용액의 농도를 알게된다3. 기구 및 시약1)기구: 피펫, 메스플라스크, 메스실린더, 흡수 cell, 분광광도계, 전자천칭,2)시약: 0.1%-Orthophenanthroline(1,10-Phenanthroline, C12H8N2 · H2O), (1+2)HCl, 10%-염산히드록실아민(Hydroxylamine Hydrochloride, NH2OH·HCl), 50%-아세트산암모늄(CH3COO?NH4), 에틸알콜(C2H5OH)[발색시약]황산제1철암모늄[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O][철 표준액], (1+1) 질산(HNO3), (1+1) 암모니아수(NH4OH)

공학/기술| 2006.10.31| 6페이지| 1,500원| 조회(1,062)

흡광도, Fe, ferrous, compound, 철이

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가스크로마토그래피에(GC)에 관한 정리 보고서

가스 크로마토그래피(Gas Cromatography)1.서 론크로마토그래피는 모든 과학 분야에서 널리 이용되고 있는 분석 방법으로서 소량의 혼합물을 분리하거나 많은 종류로 이루어진 혼합물을 분리하는 데 사용하고 있다.크로마토그래피는 1850년경 F.F.Runge에 의한 염료의 분리에서 시작되었으며, 각 염료와 여과종이의 친화력과 분자량 차이를 이용하여 여러 염료를 분리했다. 오늘날에도 이 기술은 널리 이용되며 종이 크로마토그래피로 알려져 있다. 1906년 러시아의 식물학자인 믹겔 스위트가 탄산칼슘을 채운 원통형의 관에 석유 에테르를 통과시켜 식물의 잎에 들어 있는 색소를 분리하였는데 오늘날 관 크로마토그래피라 불리고 있다. 그는 엽록소(chlorophyll)와 카로티노이드계 색소인 카로틴이나 크산토필과 같은 여러 가지 식물성 색소의 혼합 용액을 잘게 빻은 탄산칼슘을 채운 유리관에 통과시켜 분리하였다. 분리된 화학종은 관에 색을 가진 띠로 나타났으며, 이것이 크로마토그래피라고 이름을 붙인 연유가 되었다(그리스어에서 chroma는 '색'을, graphein은 '기록한다'는 것을 의미한다).크로마토그래피의 응용은 지난 40년 동안 폭발적으로 발전하였는데, 그 이유는 여러 가지 새로운 크로마토그래피 법이 개발되었을 뿐 만 아니라 복잡한 혼합물을 분리하는데 이러한 방법이 필요하였기 때문이다.이 크로마토그래피를 이용하여 노벨상을 탄 과학자들이 1937년에서 1972년 사이에 12명이나 된다. 그리고 88 올림픽 때에는 선수들의 약물 복용을 검출하는 데 이 크로마토그래피가 많이 이용되기도 했었다.크로마토그래피는 분리 메카니즘, 이동상, 고정상 등에 따라 여러 가지로 명명되며, 각 분야에서 활용되고 있다. 이들 중에서 일반적이고 널리 이용되며 환경분야에서 관심을 갖는 종류로 크게 나누면, 기체 상태의 시료를 대상으로 하는 가스 크로마토그래피(GC)와 분리될 때의 시료의 상태가 액체인 액체크로마토그래피(LC)가 있다. 먼저 시료의 물리화학적 특성과 분석시료의 회수여부에 따른 또는 고체인 크로마토그래피이다. 고정상이 고체이면 Gas-Solid Chromatography(GSC)이고, 액체이면 Gas-Liquid Chromatography(GLC)라 부른다. GSC는 시료가 컬럼 충진제에 흡착하는 정도에 의해 분리되는 기술로, 일반적으로 사용되는 고정상(또는 packing)은 silica gel, molecular sieve, charcoal 등이 있다. GLC는 휘발성이 낮은 액체를 불활성 고체 위에 얇은 막으로 입혀서 컬럼 충진제로 쓰며, 분배 원리는 이 액체 필름에 있어서의 시료의 분배 정도의 차이를 이용한다. 대부분의 gas chromatography는 GLC이다.①기체-고체 크로마토그래피(GSC)☞분석물이 물리적 흡착으로 인해 머무르게 되는 고체 정지상을 이용일반적으로 사용되는 고정상(또는 packing)은 silica gel, molecular sieve, charcoal등이다☞응용에 제한 → 용리 봉우리에 꼬리 끌기가 나타나기 때문(활성 또는 극성분자가 반영구적으로 머물 수 있기 때문)그러므로, 널리 응용되지 않고 주로 분자량이 작은 기체 화학종의 분리에 이용한다.②기체-액체 크로마토그래피(GLC)☞모든 과학분야에 널리 이용되며 일반적으로 기체 크로마토그래피(GC)라고 부른다.☞비활성 고체의 표면에 고정시킨 액체상과 기체 이동상 사이에서 분석물이 분배하는 것에 기초하며 기체-액체 평형이 분리 과정의 기본이 된다.(정지상이 불활성인 담체에 얇은 막으로 입혀진 액체상이므로...)그러므로, 무기화합물의 기체 및 끓는점이 낮은 탄화수소의 분석에 적합하다. 많은 종류의 액체상을 용이하게 이용할 수 있기 때문에 활용범위가 넓다.GC에서 분리도에 영향을 미치는 인자.분리도(RS)는 비슷한 성질을 가지는 성분들의 분리 정도를 정량적으로 나타내는 값이다. 좋은 분리 결과는 RS 값이 큰 것을 의미하고 이것은 큰 N값, 작은 H 및 좁은 띠폭(W)을 가지는 크로마토그램을 보여주어야 한다. N은 이론단수이며 H는 이론단 해당 높이이다.분리도 또 액체 시료의 경우 주입구에 주입되는 즉시 완전한 증기가 되어야 하므로 시료 주입 장치의 온도 조정은 분석 시료 성분 중에서 가장 높은 끓는점을 가진 성분의 끓는점 보다 50。C 정도, 분석 컬럼의 온도 보다 20。C 정도 높게 조작해준다.시료를 주입할 때 좋은 방법은 injection heater temperature를 올리고 시료 주입량을 줄이는 것이다. 액체시료는 그림과 같은 마이크로 주사기를 사용하여 격막을 통해 주입하며, 고체시료는 분석하려는 시료에 방해되지 않는 용매에 녹인 용액을 주입하는데 최근 고체의 직접 주입을 위해 고안된 장치가 상업적으로 유용화되고 있다. 기체 시료를 주입시킬 때는 gas tight syringe나 gas-pass sample loops를 사용한다. 기체와 액체를 주입할 때는 self-sealing septum을 통해 hypodermic syringe needle을 사용하여 주입하고 syringe로부터 주입된 부피를 측정한다.(3)분리 컬럼 (column)①컬럼혼합물을 단일 성분으로 분리하는 역할을 하며 컬럼의 선택은 시료중 분리 하고자 하는 성분의 화학적 성질과 관계된다.column tubing은 copper, stainless steel, aluminum, glass 등을 사용하여 직선형, 굽은 형, coil형으로 만들어진다. copper는 반응을 일으키거나 흡수를 일으키는 어떤 시료 성분에는 사용하기 어렵다. 일반적인 칼럼은 stainless column이 쓰인다.높은 온도에서 작동시킬 때에는 직선형 칼럼이 훨씬 효율적이지만 장해가 생기게 되어 coil형으로 감거나 적당히 구부려 만든다. 컬럼 길이는 수 inch에서 50 feet 이상으로 변화시킬 수 있는데 보통 분석에 사용되는 컬럼은 3-10feet이다. 길이가 길어지면 이론 단층수가 커지고 분해능이 좋아진다. 그런 긴 컬럼을 쓰면 inlet pressure가 높아야 하는데 고압은 시료 주입 기술과 기체가 새는 것을 막는데 문제점이 있다. column의 직경은 0의 꼬리끌기 현상이 일어난다. 이 현상을 줄이기 위해 담체 표면의 활성을 줄이는 처리를 해준다. 산, 알칼리로 세척, 메틸 실리콘 처리, DMCS 처리 등이 그 방법이다.③Liquid phaseGLC에서는 정지상과 시료 분자와의 상호 작용이 분리의 핵심이 되므로, 적당한 정지상을 선택하는 것이 무엇보다 중요하다. 정지상은 분리 온도 조건에서 증기압이 0.1 torr 이하이며 비휘발성이어야 한다. 또한 열적으로 안정해야 하고 시료 성분의 액상에 대한 적당한 용해도 값을 가져야하며, 시료 성분과 반응이 없고, 화학적으로 비활성이어야 한다.④Column의 효율을 증진시키는 방법1) 용매로 세척하는 방법(packed column에 많이 사용)Column이 화학적으로 crosslinked or bonded phase인 경우에 column의효율을 증가시키기 위하여 많이 이용하는 방법으로서, column내에 흡착되어 있는 화학물질을 제거하는 방법이다.=>과정: 적당한 용매 선택 (오염물 제거 할 수 있는 용매)세척 (column 1개당, 10～15㎖의 용매)건조 (room temp. 보통 2～12 hr)2) Thermal conditioning㉠ Column 끝부분을 detector쪽에 연결하지 않는다.㉡Carrier column flow를 적당하게 맞춘다.+- 1/8, 1/4 inch column (with 2㎜ ID) : 30㎖/min+- 1/4 inch column (with 4㎜ ID) : 50㎖/min+- Fused silica capillary column : column 길이 (in meter)와 같게 column head pressure(in psi)를 설정한다.㉢Oven temp.를 100℃로 하여 약 1시간 동안, carrier gas를 purging 시킨 다음, conditioning temp.까지 분당 2～3℃ 상승시킨다(※ conditioning temp.는 column의 limit temp.보다 30℃가량 낮게 둔다).㉣column의 inlet부분널리 사용된다. 그러나 영족기체를 분석할 때에는 질소를 운반기체로 사용할 수 있다. TCD는 신뢰도가 좋고, 간단하며, 비파괴적이고, 비교적 민감하다. 따라서 거의 모든 화합물에 감응하며, 제조용의 GC에 널리 사용된다. 또 비 파괴적이므로 IR분광법과 같은 다른 방법으로 추가시험을 할 목적으로 용질을 회수할 수 있다(예를 들면, 드라이아이스-아세톤 중탕을 써서). 상대적인 응답이 용질에 따라서 널리 변하고 농도와 비 직선적인 관계를 흔히 나타내므로 정량분석을 하려면 주의 깊게 검량곡선을 만들어야 한다. 단순히 봉우리비가 상대적인 양을 정확히 나타낸다고 생각해서는 안된다. 이 검출기는 용출 기체 1㎖당 약 5～10×10-6g의 농도검출한계를 가지며, 약 10-5 의 동적(작업) 범위를 가진다.(b) 불꽃이온화 검출기불꽃이온화 검출기(flame ionization detector, FID)는 넓은 직선범위와 높은 감도를 가지며 신뢰도가 높다. 이 검출기는 정전기장에서 분극된 수소-공기불꽃으로 이루어져 있다. 운반기체가 불꽃 속을 지나갈 때, 불꽃은 가연성 시료성분을 태워서 이온화시킨다. 이 이온들(주로 탄소화합물)이 전극에 수집되면서 전류가 발생한다. FID는 카르보닐류 및 카르복시산류 등의 산소와 결합한 탄소, 또는 그들의 황화합물에 대하여는 감응이 떨어진다. 그러나 물이나 영구기체(N2, O2, CO2 등)에는 전혀 감응하지 않으며, 따라서 수용액이나 대기시료 중에 있는 흔적량 분석에 매우 적합하다. 응답은 탄소원자의 수에 비례하지만, 할로겐, 아민, 히드록실기 또는 전자를 포착하는 종으로 많이 치환될수록 감소한다. 검출한계는 시료기체 1㎖당 1～5×10-9g이고, 108의 동적 범위를 가진다. 컬럼 유출기체를 두 개의 흐름으로 나누면 시료를 수집할 수 있다.FID들은 항상 100℃이상에서 작동되어야 하는데, 이는 연소과정으로부터 나오는 물이 응축되는 것을 방지하기 위함이다. 차가운 부분이 조금이라도 있으면, 특히 수집기의 납이 검출기로 누출되는 부분인 경우다.

공학/기술| 2010.01.12| 11페이지| 3,000원| 조회(746)

화학, 가스크로마토그래피, 크로마토, 가스, GC

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가스크로마토그래피에(GC) 의한 탄화수소의 분석

(1) 기체 크로마토그래피(gas chromatography)크로마토그래피의 일종으로, 이동상에 기체를 사용하여, 혼합기체시료를 그 성분기체의 열전율의 차를 이용하여 검출 정량하는 기기분석법.일정한 압력의 운반기체(이동상)를 사용한다. 주입부를 통하여 주입된 시료는 기화되어 운반기체를 따라서 분리가 일어나는 고정상(분리관)을 거쳐 검출기에 이른다. 검출기에 도달한 시료 성분은 검출기에서 전기 신호로 변환된 후 데이터 시스템에 의하여 기록된다.(2) 기체 크로마토그래피의 기본 원리GC에 주입된 시료는 일반적으로 시료의 기화가 가능한 높은 온도를 유지하는 시료 주입부에서 기화되어 분리관을 통과하면서 성분별로 분리된다. 기화성이 같은 물질이라도 고정상과의 상호작용(배향 힘, 유발 힘, 수소결합 힘, 분산 힘)이 다를 수 있으므로 분리가 가능하다.① GSC(gas-solid Chromatography) - 주로 시료성분과 고정상 간의 흡착평형의 차이에 따라 분리가 이루어지며 주로 기체를 분석하는데 이용된다. 고정상으로는 실리카젤, charcoal, molecular sieve, 다공성 중합체 등이 있다.② GLC(gas-liquid Chromatography) - 고체지지체(solid support)에 얇은 막으로 입히거나 화학적으로 결합시킨 액체를 고정상으로 사용하며 이동상(운반기체, carrier gas)과 액체 고정상 사이의 분배에 의해 분리가 일어난다.(3) 기체크로마토그래피의 구성 및 특징① 운반기체일반적으로 사용하는 운반기체는 수분 또는 불순물이 없는 고순도의 헬륨, 수소, 질소, 아르곤등의 비활성 기체이며, 검출기의 특성에 따라 선택한다. 불순물이 함유된 운반기체를 사용하면 시료와 상호작용을 일으켜 봉우리모양에 변형이 생기거나 유령봉우리(ghost peak)가 나타나고, 바탕선(baseline)이 상승되는 현상이 발생한다. 특히 수분이 지나치게 많으면 분리관 또는 검출기의 수명을 단축시키기도 한다. 또 운반기체는 일정한 압력과 유량을 유지하도록 조절되어야 한다.② 시료 주입부주입부는 가열기와 온도 감지기가 내장된 금속블럭(block)으로 되어 있으며 위에는 격막(septum)지지대가 있고 아래쪽에는 분리관과 연결되어 있다. 일반적으로 운반기체를 미리 가열하기 위한 모세관 코일, 시료를 가열하여 운반기체의 흐름에 실어주는 기화실, 그리고 분리관 크기에 따라 적절히 사용할 수 있는 연결장치(adapter 또는 fitting) 등으로 구성되어 있다.◎ 온도 제어주입부의 주된 목적은 시료를 기체상으로 변환시키며, 시료가 분리관에 도달하기 전에 운반기체에 의해 퍼지는 것을 최소화하도록 기화과정을 빨리 수행하도록 하는 것이다. 따라서 주사기에 의해 주입된 후 최대한 빨리 기화될 수 있도록 주입부를 가열한다. 주입부의 온도는 시료성분 중 가장 높은 끓는점을 갖는 성분의 끓는점보다 20∼25℃ 정도 높게 설정하는 것이 좋다.◎ 탄성격막(Septum)시료주입부와 외부를 밀폐, 차단하는 기능을 하는, 실리콘 고무로 된 작은 디스크이다. 격막은 여러 가지 형태가 있으며 일반적으로 다음과 같은 문제점들이 있으므로 선택과 사용시 주의를 요한다.- 기계적인 문제 : 먼저 사용한 격막을 교체할 때 찌꺼기가 잔류하여 밀폐가 제대로 되지 않거나 과도하게 조임으로써 균열이 생겨 기체의 누출을 초래할 수도 있다. 격막을 오랫동안 사용하면 물리적 지지력이 저하되어 누출 또는 파열이 일어나므로 정기적으로 교체해야 한다.- 화학적인 문제 : 격막은 대개 실리콘 고무로 만들어지는데 흔히 쓰이는 고정상들과 화학적 성질이 유사하다. 시료 성분이 격막에 머무르게 되면 바탕선이 흔들리거나 (baseline noise) 봉우리너비가 넓어지는 현상이 나타난다.

공학/기술| 2010.01.12| 3페이지| 1,500원| 조회(491)

실험, 화학, 가스크로마토그래피, 크로마토, GC

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[교육]화학1 대기오염 수업자료 PPT

화학I 우리 주변의 물질 2-3. 공기의 오염과 그 대책지난 시간에자연적 발생인위적 발생발생방법발생원꽃가루 산불 황사 화산분출화석 연료의 연소1차 오염물질2차 오염물질황산화물 질소산화물 일산화탄소 분진 흙먼지 탄화수소 독성물질 중금속산성비 산성안개 스모그대기 중에서 산소나 수분과 반응하거나 1차 오염물질간의 반응지난 시간에생각해 보기 Q. 오존은 1차 오염물질일까 2차 오염물질일까?A. 1차 오염물질인 이산화질소(NO2)가 햇빛(자외선)을 받아 발생기 산소가 유리되어 O를 배출하면 공기 중의 산소(O2)와 만나 오존(O3)을 형성하므로 오존은 2차 오염물질이라고 할 수 있다.대기 오염 물질의 특성S(s)+O2(g)→SO2(g)이산화황2SO2(g)+O2(g)→2SO3(g)SO3(g)+H2O(l)→H2SO4(aq)질소산화물N2(g)+O2(g)→2NO(g)황산은 산성비의 원인2NO(g)+O2(g)→2NO2(g)3NO2(g)+H2O(l)→2HNO3(aq)+NO(g)갈색, 눈과 호흡기를 자극, 산성비의 원인오존NO2(g) NO(g)+O(g)자외선O2(g)+O(g)→O3(g)직접 접촉 시 세포막을 자극, 폐의 세포손상기타일산화탄소, 탄화수소, 분진대기오염으로 인해 나타나는 현상스모그 1) 런던형 스모그 난방용 연료로 인해 이산화황, 일산화탄소 발생 2) LA형 스모그 발전소나 자동차 엔진에서 질소산화물 발생 산성비 1) 원인 : 황산화물, 질소 산화물 2) 피해 : 토양과 물의 산성화, 생태계 파괴, 유적 및 건축물 피해오존층 파괴 1) 프레온가스(CFC)로 인한 오존층 파괴 2) 피해 : 피부암, 백내장 유발, 식물의 엽록체 파괴→광합성 감소 온실효과 이산화탄소, 수증기 뿐만 아니라 프레온 가스, 질소산화물 등 모든 기체가 온실 효과를 유발할 수 있음. 온실효과에 의해 지구의 평균 기온이 매년 상승대기오염으로 인해 나타나는 현상화산폭발★ 1991년 6월 필리핀 피나투보 화산 폭발 1991년 6월 14일, 6백여년의 휴면끝에 활동을 재개한 필리핀의 피나투보 화산이 가장 강력한 폭발을 일으켰다. 마닐라 서북방 90km지점에 위치한 피나투보 화산은 12일과 13일에도 수차례의 폭발을 일으킨 후 잠시 잠잠해졌다가 이날 천둥같은 굉음과 함께 맹렬한 대폭발을 일으킨 것이다. 이 폭발로 화산재는 지상 30km까지 치솟고 불기둥을 이룬 용암이 계곡과 산비탈을 뒤덮었다. 이날 폭발로 피나투보산 동쪽 16km 지점에 위치한 미 클라크 공군기지뿐 아니라 남서쪽 40km지점의 수비크 해군기지도 화산재의 영향을 받았다. 피나투보 화산분출로 필리핀에서는 모두 1백70여명의 사망자와 11만 여명의 이재민이 발생하는 등 큰 피해를 입었다. 분기공에서 뿜어져 나온 물질의 양의 면에서 20세기의 두 번째로 큰 분출이었고, 지구 기상에 악영향을 끼쳤다. 출처 : 조선일보 , 이 한 장의 사진 중황사♣ 황사의 어원 우리 나라에서 최초로 기록된 먼지현상은 서기 174년 신라 아달라왕 때의 기록이다. 당시에는 '토우'라는 표현을 사용하였으며, '흙이 비처럼 떨어졌다'는 뜻으로 지금의 황사 현상을 관측하여 기록하였다.황사황사가 미치는 긍정적인 영향은 없을까?황사의 에어로졸이 태양복사에너지를 반사시켜 지구의 냉난화 작용을 해 온난화 방지에 기여하거나 황사의 황토에 미네랄이 포함되어 있어 미생물들의 영양분이 되거나 산성화된 토양을 중화하기도 하며, 사하라 사막에서 발생한 황사는 아마존 열대 우림의 영양원을 공급하는 것으로 보고되고 있다.스모그런던형 스모그 - 당시 영국은 가정이나 공장에서 주로 석탄을 사용하였다. 석탄 연기는 기온역전 현상으로 인하여 도시를 뒤덮었다. 이 석탄 연기 속에는 아황산가스가 많이 들어있는데 아황산가스는 물과 반응하면 황산으로 변하게 된다. 짙은 안개와 아황산가스는 황산안개가 되어 런던 시민들에게 치명적인 영향을 주었다. 이후 점진적으로 가정난방 연료를 석탄에서 천연가스로 바꾸어 지금은 세계의 대도시 중에서 비교적 맑은 공기를 유지하고 있다.스모그위의 사진은 아침연기의 상승이 대기복사 역전층에 의해 억제된 사진이다. 영국의 수도 런던의 초겨울은 흔히 바람이 없고 기온역전 현상이 나타났으며 안개가 짙게 덮이곤 하였다. 평소에는 상층의 공기가 하층보다 차가워 밀도 차에 의해 공기의 대류현상이 나타나지만 기온 역전현상이 생기면 대류현상이 없어 기체가 하층에 정체되게 된다. 따라서 역전층은 런던에 스모그가 심했던 한 이유이다. 즉 위 사진은 역전층과 관련이 있다.산성비비는 지상에 떨어지는 동안 대기에 떠있는 가스와 먼지, 분진 등을 씻어 내는데 대기오염이 심각해지면서 정상적인 pH가 아닌 강산성 pH로 변해 산성비가 내리게 된다. 산성비의 주요 원인물질은 황산화물과 질소산화물이다. 황산화물은 우리가 소비하는 석유가 연소할 때 많이 발생되며, 질산화물은 자동차의 연료 연소시 많이 배출되는 것으로 대기 중에서 형성된다.탐구활동 10 지표 부근의 오존은 왜 생길까?1) NO의 농도가 오전 7시경 가장 높은 이유는 무엇일까? →오전 7시경부터 자동차 운행 대수가 매우 많아진다. 이 과정에서 자동차 배기 가스량이 증가하면서 대기 중으로 배출되는 NO의 양이 많아진다. 2) NO2 농도가 오전 9시경에 높다가 다시 감소한다. 그 이유는 무엇일까? →자동차 배기 가스로 배출된 NO는 공기 중의 산소와 쉽게 반응하여 NO2가 된다. NO2는 햇빛의 양이 많아지는 9시경부터 자외선에 의해 NO와 O로 분해되기 시작한다.3) O3농도가 오후 12시경에 가장 높은 이유는 무엇일까? → 자외선에 의해 NO2로부터 분해된 O가 공기 중의 산소와 반응하여 오존을 생성한다. 따라서 자외선 양이 많은 12시경에 오존의 농도가 매우 높다.탐구활동 10 지표 부근의 오존은 왜 생길까?대기 오염을 줄이려면 어떻게 해야 할까?대기 오염 대처 방안대체연료사용, 나무심기(과도한 벌채 금지), 광산· 화력발전소 사용 자제, 먼지집진장치사용, 저황유공급, 대중교통이용, 전기자동차 이용, 프레온가스사용자제, 태양열 이용, 촉매변환기사용(백금, 팔라듐, 로듐의 촉매 장용으로 반응 속도를 빠르게 함으로써 질소산화물과 일산화탄소를 이산화탄소로 바꿈), 탈황장치(석회석이 분해될 때 생성되는 산화칼슘이 이산화황과 결합하여 아황산칼슘을 생성), 대기환경기준 강화{nameOfApplication=Show}

교육학| 2007.06.21| 17페이지| 2,000원| 조회(1,122)

대기오염, 오염, 화학1

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Metal Acetylacetonates의 합성 (메틸아세테이트) 평가A좋아요

Metal Acetylacetonates의 합성실험 목표배위화합물Tris(2,4-pentanedionato)chromium(Ⅲ)와 Tris(2,4-pentanedionato)manganese(Ⅲ)를 합성함으로써 배위화합물의 구조와 성질을 파악한다.실험 이론배위화합물 (coordination compound) 1개의 원자에 몇개의 이온, 또는 원자가 배위하여 생긴 화합물. 배위결합(coordinate bond) 두 원자가 공유하는 전자쌍을 어느 한쪽 원자에서만 일방적으로 내놓아서 결합이 이루어는 것 예1) NH4 +배위 화합물과 분자 화합물의 차이 배위화합물은 중심원자의 산화수보다 더 많은 리간드수를 가지고 있다. 예) SiF4 : 산화수 4, 4개의 리간드 ▶ 배위화합물이 아니다. [SiF6]2- : 산화수 4, 6개의 리간드 ▶ Si4+에 6개의 리간드가 존재함으로 배위화합물 이다.킬레이트 화합물 한 개의 리간드가 금속이온과 두 자리 이상에서 배위 결합을 하는 경우 여러 자리 리간드라 하며, 이렇게 하여 만들어진 고리 모양의 착이온을 킬레이트라고 한다. 예)착화합물 (complex compound) 어떤 금속 이온에 분자 또는 음이온이 배위 결합하여 생성되는 새로운 이온을 착이온 또는 착물이라고 하며, 착이온이 들어 있는 화합물을 착화합물 이라고 함.착 이온의 입체구조 * 착 이온의 구조는 배위수에 의해 결정됨선형1정팔면체6삼각뿔5평면사각형, 정사면체형4평면삼각형3선형2구조배위수* 입체구조 선형 : 평면사각형 : 정사면체 : 정팔면체 :전이원소 ＊ 전이원소란 d 또는 f 오비탈이 완전히 채워져 있지 않은 원소를 말한다. 예) Sc [16Ar] 3d14s2 Ti [16Ar] 3d24s2 V [16Ar] 3d34s2 Cr [16Ar] 3d54s1 ＊ 모두 금속이며 금속광택, 열, 전기 전도성이 크다 ＊ 다양한 산화수를 갖는다. * 전이원소의 이온은 색을 띄고 있는것이 많다 ＊ 착이온을 만드는 성질이 있다. ＊ 대부분 반응성이 약하다크롬 (Chromium) * 주는점 : 2482℃ * 강력한 환원제로 보통염의 대다수는 Cr(Ⅲ) 의 형태로 존재 * Cr(Ⅲ) : 수용액에서 초록색을 띰 Cr(II) : 수용액에서 노란색을 띰 Cr(VI) : 수용액에서 오렌지색을 띰 부식에 잘 견디기 때문에 전기도금으로 방지막을 형성하는데 쓰임 염산, 황산, HClO₄에 신속히 녹으나 질산에는 부동화됨망간 (Manganese) * 주기율표 제7A족에 속하는 전이금속 * 원자번호 : 25, 녹는점 : 1,244℃, 끓는점 : 1,962℃ * Mn(Ⅱ) : 열역학적으로 가장 안정한 망간의 산화 상태 염기성 조건에서 더 안정. 매우 옅은 분홍색을 띔 Mn (Ⅲ) : 염기성 조건에서 비교적 안정 (PH14이상에서 Mn(Ⅱ) 보다 더 안정) Mn(Ⅵ) : 짙은 녹색을 띠며 MnO22- 에서 발견 강한 염기성 조건에서만 안정Mn(Ⅶ) : MnO4-의 염의 형태에서 잘 알려짐 짙은 자주색이며 결정성 염은 거의 검은색. 빛에 의하여 분해반응이 촉매화 되므로 어두운 병에 보관Acetylacetone * 2,4-Pentanedione * 화학식 : CH3COCH2COCH3 * 무색의 액체 * 분자량 : 100.12 끓는점 : 139 ℃ * 케토형 CH2COCH2COCH3과 엔올형 CH3COCH=C(OH)CH3의 두 이성질체의 평형혼합물로서 존재 * 엔올형 화합물은 대부분 금속이온과 반응하고, 유기 용매에 잘 녹는 킬레이트화합물을 만든다.Urea * 요소, 카르바미드(carbamide)라고도 함 * 화학식 : CO(NH2)2, 분자량 : 60.047 녹는점 : 132.7 ℃(1 atm), * 무색 ·무취, 흡습성이 강함 * 물과 알코올에는 잘 녹으나, 에테르에는 녹지 않 는다 * 우레아제의 작용으로 이산화탄소와 암모니아를 생성한다.Acetylacetonate 음이온 구조 (acac) * 2,4-pentanedion(acacH)는 염기에 의해 쉽게 양성자를 잃어 acetylacetonate 음이온, 즉 acac 가 된다acacH로부터 양성자를 제거하는데 필요2C=O + H2O → 2NH3 + CO2 ▶ 물에서 암모니아가 염기로 작용 NH3 + H2O → NH4+(aq) + OH-(aq)Cr(acac)₃의 구조 * [M(acac)3]n+ 에서 3개의 acac 리간드는 중심금속 이온에 대해 완전한 8면체 배위결합을 한다. Cr3+ + 3CH3COCH2COCH3 + 3NH3 → 3NH4+ + Cr(CH3COCHCOCH3)3Mn(acac)₃ ＊Tris(2,4-pentanedionato)manganese(Ⅲ) * Mn(Ⅱ)와 Mn(Ⅶ)의 산화-환원반응을 통해 얻을수 있다. Mn(Ⅶ) + 4Mn(Ⅱ) → 5Mn(Ⅲ) * Mn(Ⅲ)는 불안정한 산화상태이나 acetate, acetylacetonate, 옥실산염 등 음이온 착물에 의해 수용액에서 안정시킬수 있다. * 반응식 : 4Mn2+ + MnO4- + 15CH3COCH2COCH3 → 4H2O + 7H+ + 5Mn(CH3COCHCOCH3)3* Mn(acac)₃의 구조Part A 주의사항Chromium(Ⅲ)Chloride hexahydrate(CAS No. 10060-12-5) * 중간정도의 독성을 가지고 있음. * 시약 CrCl3∙6H2O 는 최소 취사량이 801mg/kg * 크롬화합물의 몇몇은 EPA에 의해 발암물질로 되어있다. 2,4- pentanedione(CAS No. 123-54-6) * Acetylacetone * 피부에 자극적이다. * 인하성 액체이다. * ORL-RAT LD50: 590 mg/kgUrea (57-13-6) * 위험하지 않고 이뇨제로 분리된다. * ORL-RAT LD50: 8471 mg/kgChemical data0.975-231403.84400㎕100.122,4-Pentanedione1.335133~1358.3500mg60.06Urea1.760830.49130mg266.4CrCl3∙6H2O밀도mp(℃)bp(℃)mmol투입량FW화합물Part A 시약 및 실험기구기구 -10mL 플라스크, microwatch glass, 자기교반막대, 10mL 눈금 증류수, chromium(Ⅲ)chloride hexahydrate, Urea, acetylacetonePart A 실험방법10ml플라스크에 증류수 2.0ml + CrCl3 ∙ 6H2O 130mg (0.49mmol) + 마그네틱바를 넣는다microwatch glass cover로 덮는다Cr화합물이 용해 될때 500mg Urea(8.3mmol) + acetylacetone 400㎕ (3.84mmol) 을 넣는다자석 열 교반기 위에 끓는 물이 든 150ml 비커를 장치, 그 안에 플라스크를 넣는다1시간 동안 혼합물을 가열, 교반 한다 ( Urea 가 암모니아를 방출, 수용액은 염기가 된다. )진한 적갈색 결정 생성 ( 표면에 부스럼 같이 생성 )반응 플라스크를 실온에서 냉각시킨다.▶ 생성물과 순수한 2,4 – pentanedione의 IR스펙트럼 측정흡입 여과로 생성된 결정 수집200㎕ 증류수로 결정을 3번 세척여과지에서 생성물 건조수득률, 녹는점 측정Part B 주의사항Manganese(Ⅱ)chloride tetrahydrate (CAS No.13446-64-9) * 이 화합물은 삼키거나 흡입, 피부에 흡수되면 해롭다. * ORL-RAT LD50: 1484 mg/kg 2,4-pentanedione (CAS No. 123-54-6 ) * 이 화합물은 피부와 점막에 약간 해롭다. * 인화성 액체 * ORL-RAT LD50: 590 mg/kgPotassium permanganate (CAS No. 7722-64-7) * 강력한 산화제로 사용시 주의 필요 * 삼키거나 흡입, 피부에 닿으면 해롭다. 점막과 피부에 매우 해롭다. * ORL-RAT LD50: 1090 mg/kg ORL-HMN LDLo: 143mg/kg Sodium acetate trihydrate (CAS No. 6131-90-4) * 이 화합물은 일반적으로 위험하지 않다 기본적 주의는 해야 한다.Chemical data0.975-23140.43.8400㎕100.122,4-Pentanedione1.45583..04KMnO42.010580.50100mg197.91MnCl2 ∙ 4H2O밀도mp(℃)bp(℃)mmol투입량FW화합물Part B 시약 및 실험기구기구 - 10mL 플라스크, microwatch glass, 자기교반장치, 10mL 눈금 실린더, 자동투여피펫, 150ml 비커, Hirsch 깔때기, 여과지 시약 – manganese(Ⅱ)chloride tetrahydrate, sodium acetate trihydrate, potassium permanganatePart B 실험방법10mL플라스크에 마그네틱바 + manganese(Ⅱ)chloride tetrahydrate 100mg (0.5mmol) + sodium acetate trihydrate 260mg (1.9mmol) 을 넣는다자력 열교반기 위에 플라스크를 놓고 물 4ml를 넣고 교반용해가 되면 acetylacetone 400㎕ (3.84mmol) 을 넣는다10ml 비커에 증류수 1ml + potassium permangante 20mg (0.127mmol) 을 넣는다증류수 1ml와 sodium acetate trihydrate 260mg (1.92mmol) 을 넣는다.이 용액을 위의 플라스크에 천천히 가하여(Pasteur피펫 이용) 5분간 교반혼합물을 거의 끓을 정도로 10분간 가열 (자기 교반장치)실온에서 냉각흡입 여과로 침전된 어두운 갈색 고체 분리건조생성물 분리수득률 계산, 녹는점 측정▶ 생성물과 순수한 2,4 – pentanedione의 IR 스펙트럼 측정고체에 따뜻한 toluene을 넣어 녹인 후 여과하여 재결정이 고체는 실온에서 차가운 toluene 에 의해 침전됨 1.5ml의 petroleum ether 첨가참 고 문 헌무기화학 / 청문각 / 최성명 실용무기화학 / 자유아카데미/ 김시중 무기화학/John Wiley Sons, INC/Cottn, Wilkinson, Gaus http://www.chemmate.com/7th_finish/7th_chem2/web/4-1.htm 전이금속화합물의ow}

공학/기술| 2006.10.31| 35페이지| 3,000원| 조회(1,158)

킬레이트, 배위, 아세테이트, 착이온, 전이금속

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