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ICP-AES에서 슬러리 직접 도입법요약

{ICP-AES에서 슬러리 직접 도입법과고압산분해법을 이용한 Si3N4 분석방법에 대한 연구화 학 과 김 경 희지도교수 임 흥 빈본 연구는 ICP를 이용해서 Si3N4 중의 미량성분을 분석하는 방법 중에 시료의 전처리 방법을 연구하는 것을 목적으로 한다.난용성 분말시료인 Si3N4을 분해하는 방법으로는 여러 가지가 있을 수 있지만 본 연구에서는 HF, HNO3, H2SO4등을 사용한 고압 산분해법을 이용하여 시료를 분해한 후, ICP-AES에 도입하여 분석하였다. 이러한 전 처리 과정을 이용하게 되면, 시료 중에 존재하는 매트릭스를 제거할 수 있으므로 이로 인해 생기는 방해영향을 피할 수 있다.그러나 고압 산분해법을 이용하여 시료를 분해하는 데는 긴 시간이 걸리고, 또한 특별한 장치가 필요하며, 전처 리 과정이 복잡하다. 본 연구에서는 슬러리 직접 도입법을 이용하여 Si3N4 중의 미량성분을 분석하는 방법을 연구하였다. 슬러리 직접 도입법을 이용한 분석방법은 시료의 전처리 과정이 간단하고, MDSN을 제외하면 특 별한 장치가 필요하지 않으므로 분석이 용이하다.슬러리 직접 도입법으로 시료를 분석할 때 가장 문제가 되는 것은 슬러리 상태의 시료와 용액 상태의 시료 사 이의 감도차이로 인해서 정확한 정량결과를 얻을 수 없다는 것이다. 슬러리 시료와 용액 시료는 시료가 ICP로 도입되는 과정 혹은 ICP에서의 거동이 다르므로 감도에 있어서 큰 차이를 보인다. 본 연구에서는 aerosol gas flow rate, observation height, RF power 등의 작동조건을 변화시켜 농도가 같은 용액 상태의 시료와 슬러리 시료의 감도가 비슷한 조건을 찾으려 하였으나 두 시료 사이의 감도 차이가 너무 크므로 이런 조건을 찾을 수 없었다. 이러한 문제점을 해결하고 정확한 정량분석을 수행하기 위하여 k factor 보정방법을 도입하였다. k factor 보정방법을 이용하면 두 시료 사이의 감도차이로 인해 생기는 슬러리 직접 도입법의 정량분석결과를 보 정해 줄 수 있다. 이렇게 보정한 결과는 고압 산분해법으로 분석한 결과와 잘 일치하였다.The sample pretreatment technique in the analysis of Si3N4 using ICP-AES was studied.Various methods for dissolving Si3N4 have been studied. In this work, Si3N4 was analyzed using ICP-AES after dissolving by HF, HNO3 and H2SO4 at high pressure. This analytical method eliminated matrix interference, because Si matrix in Si3N4 was eliminated during sample pretreatment. But high pressure acid digestion method was complicated, and it needed specially designed dissolving unit, and long treatment time. In this work, the analytical method for Fe in Si3N4 using slurry nebulization was studied. The slurry nebulization method was easy to analyze sample because it didn't need specially designed equipment except MDSN and it had simple pretreatment. The problem the analytical method using slurry nebulization was sensitivity difference between slurry sample and solution sample. There was large behavior difference between two phase sample during introduction to ICP and in plasma. In this work, the emission intensity changes of Fe in Si3N4 was measured as ICP operating conditions such as aerosol gas flow rate, observation height and RF power were changed. But the signal difference between two phase sample was large at any condition. In order to compensate for the difference, k factor compensation method was applied to analytical results of slurry nebulization ICP-AES. The analytical results after applying k factor compensation method were agreed with the results of high pressure acid digestion.{UV-모세관 전기영동기를 이용한 IPA(iso-propyalcohol)속의Vanadium(IV)와 (V) 분리 및 정량화학과 임인덕지도교수 임흥빈IPA(iso-propyl alcohol)속의 무기 이온을 분석했다. IPA(iso-propyl alcohol)는 세척 용매나 희석 제로 많이 사용되므로 그 속에 녹아 나올 수 있는 금속들을 용매 추출 없이 분석했다. 많은 금속들 은 종에 따라 독성 정도가 다르므로 vanadium 금속을 택하여 (IV)와 (V)를 분리한 피크를 얻었다. 최적화된 조건을 만들기 위해 EDTA를 금속과 착물화시켰다. 또한, EDTA를 완충 용액의 첨가제로 이용하여 안정된 피크를 얻었다. CE(capillary electrophoresis)에 유기용매를 도입할 때, 몇 퍼센트 까지 도입할 수 있는가를 실험하였다. 이것을 동시에 정량 하여 검출한계를 구했다. 그리고, Cr(III) 과 (VI)을 같은 조건에서 분리 정량 하였다.IPA is felt to be more toxic than ethyl alcohol, but less toxic than methyl alcohol. It needs to be determined because it is used for various purposed. Specially, heavy metals must be majorly analyzed. IPA(iso-propyl alcohol) is used to be cleaning solvent in the process of surface coating and thinners. The trace analysis of the IPA after cleaning is valuable to understand the reason for the failure of products. Especially, trace metallic component need to be analyzed including the information about its chemical state, since depending on its oxidation state, the reactivity and toxicity of a metal is quite different. In this research, vanadium speciation in IPA has been performed by capillary electrophoresis. V(IV) and (V) can be determined simultaneously by the chelation to EDTA after control of the sample pH. The effect of metal in IPA solvent of sample is determined since IPA cannot give enough conductivity as a solvent for CE analysis. The optimum conditions for the separation of V(IV) and (V) is obtained 50 mM sodium acetate buffer which is controlled by acetic acid, glacial at pH 4.6 and 1 mM EDTA as buffer additive for stability of baseline. It is used -18 kV. Different metal, Cr(III) and (VI), is also determined simultaneously in this same condition.

공학/기술| 2001.09.25| 3페이지| 1,000원| 조회(464)

화학, ICP-AES, 고압산분해법

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