< 목 차 >1. 인장 시험(1) 인장시험의 정의와 목적(2) 인장시험 관련 용어의 정리1)항복점2)내력3)연신률4)단면 수축률5)인장 강도6)응력-변형률 선도2. 경도 시험(1) 경도 시험의 정의와 목적(2) 경도 시험의 방법1) 브리넬 경도 시험 방법2) 로크웰 경도 시험 방법3) 쇼어 경도 시험 방법3. 충격 시험(1) 충격 시험의 정의와 목적(2) 샤피 충격기1. 인장 시험(1) 인장 시험의 정의와 목적인장시험은 시험편의 양단에 인장하중을 충격 없이 서서히 가해서 이것이 파단될 때 까지 계속한다. 기계적 시험 중에서 가장 중요한 것이다. 다른 기계적 시험에 비해서 특히 좋은 것은 시험편의 횡단면에 힘의 분포가 가장 균일한 것이며, 파단할 때 까지 충분히 변형시킬수 있으며, 가장 많은 기계적 성질을 조사할 수가 있다. 보통 환봉이나 판 등의 평행부를 갖는 시험편을 축방향으로 인장하중을 가해 하중과 변형을 측정한다.보통 이로부터 측정할 수 있는 값은 연성재료와 취성재료가 다르며, 연성재료에서는 주로 인장강도, 항복점, 연신율 및 단면수축률이고 취성재료에서는 인장강도와 연신율이다.인장강도로서 측정되는 값은 시험편의 형상이나 치수에 따라 다를 수가 있으므로 특별한 경우(연구용) 외에는 규정에 따라야 하며 그 시험방법은 KS B 0802에, 시험편에 관해서는 KS B 0801에 각각 명시되어 있다. 인장시험에 의해 측정될 수 있는 재료의 기계적 성질로서는 앞에서 언급한 것 외에 비례한도, 탄성한도, 탄성계수, 전파단력과 Poisson 비 등도 포함된다. 또 인장시험에 의해 구해지는 재료의 강도는 횡단면에 수직으로 작용하는 응력에 대한 시료의 강도 값으로, notch나 그 외의 원인으로 분포가 일정하지 않은 응력을 받는 경우의 항복점이나 파단강도는 재료가 항복이나 파괴에 따른 역학적 조건과 인장시험의 결과를 고려하여 대략 추정한다. 그리고 압축하중이나 반복하중에 대한 재료의 강도도 인장강도에 대한 비율로서 간주되는 예가 많다.구조물에 인장력이 작용하면 일축적인 경일축 인장시험이 통상적이다. 그리고 시험편은 제품 또는 재료의 일부로부터 제작되거나 제품 그대로의 상태가 될 수 있다. 시험편이 작으면 작은 용량의 시험기가 좋고, 제품이라면 실물을 실험하든지 실물에 가까운 것이 실제 강도에 가깝다. 위에서 작은 시험편으로부터 얻은 강도는 큰 원재료의 값을 대표하지 못함을 유념해야 한다.(2) 인장시험 관련 용어의 정의1) 항복점 (Yield Point)인장시험을 하는 도중 초기 단계에서는 시험편 평행부가 하중의 증가에 비례하여 늘어나다가 어느 한도에 달하면 하중을 그 이상 증가시키지 않아도 계속 늘어난다. 즉, 하중을 제거한 후 명백한 영구 변형이 일어난다. 이러한 점을 항복점이라고 한다.. < 시편 >2) 내력 (Yield Strength)인장시험때 규정된 영구변형을 일으킬 때에만 하중을 평행부의 원단면 적으로 나눈 값을 항복값이라 하나 연강처럼 항복 현상이 뚜렷하게 나타나는 것 이외의 재료에는 항복값 대신 0.2%의 영구 변형을 일으키는 응력을 내력으로 규정한다.또한, 인장 시편이 견디는 최대하중을 인장하중이라 한다.3) 연신률 (Elongation Percentage)인장시험시 시험편이 파괴되기 직전에 있어 표점거리를 측정하고, 늘어난 후의 길이를 L'(mm)와 처음 표점거리 L(mm)와의 차를 처음의 표점거리 L로 나눈값을 백분율(%)로 나타낸 것을 말한다.4) 단면 수축률 (Reduction of area)인장시험시 시험편의 파괴 직전에 최소 단면적 A 와 원단면적 A0 와의 차를 원단면적 A0 에 대한 백분율로 나타낸 것을 단면 수축률이라 한다.5) 인장 강도시험편이 절단 되었을 때의 하중 즉, 최대 인장 하중을 시험편 평행부의 원단면적으로 나눈 값, 즉 재료의 강도는 단면적에 대한 저항력으로 표시된다.6) 응력 - 변형률 선도금속 재료의 강도를 알기 위한 인장시험에서는 시험편을 인장하는 힘의 크기와 시험편의 연신이 기록된다. 이것은 하중과 연신을 좌표축에 취한 것이며, 연강과 같은 경우는 오른편 그림과 같다. 응달하면 드디어 파단한다. 이렇게 응력(Stress)과 변형량(Strain)사이의 변화를 표시하는 그림을 응력-변형 곡선 (Stress-Strain Curve)라고 한다.그림에 있어 곡선상의 OA 는 직선으로 표시되어 있으므로 외부에 걸리는 하중과 재료의 연신이 비례하고 있는데 이 A 점의 하중 WA를 시험편의 원단면적 A0 로 나눈 값을 비례한도(Proportional limit)라고 한다. 또 OA 구간을 넘어서 다시 하중을 증가시키면 연신량은 증가하는데, OB 구간의 연신은 탄성적인 연신이므로 하중을 제거하면 길이도 처음 상태로 되돌아간다. 이와 같이 하중을 제거시 처음 상태로 되돌아 가는 한계 < 응력 변형율 선도>하중 WB 를 시험편의 원단면적으로 나눈값을 탄성한도(Elastic limit)라고 한다. 일반적으로 탄성한도와 비례한도는 서로 가까운 값이므로 탄성한도를 비례한도와 같이 취급하는 경우가 많다. B 점 보다 더 하중을 증가하면 응력-변형 곡선은 비례 관계에서 벗어나 C 점에서 하중이 급격히 감소되고 D 점의 하중이 된다. D 점에서는 대체로 하중이 일정하나 시험편이 쭉 늘어나는 현상이 된다. 이와 같은 현상을 항복 현상이라고 하며, C 점의 하중 WC 를 A0 로 나눈값을 상부 항복점(Upper yield point), D 점의 하중 WD 로 나눈값을 하부 항복점(Lower yield point)이라고 한다.항복이 시작되면 시험편은 변형으로 인하여 경화함으로 가늘게 되어도 하중은 증가하여 E 점에서 최대를 기록하고, 이 점에서 국부적인 수축 현상을 일으켜 G 점에서 드디어 파단된다. 시험편이 견딜 수 있는 최대 하중 WMAX 를 시험편의 원단면적으로 나눈 값이 인장 강도(Tensile strength)로써,이다.응력-변형 곡선에서 보는 바와 같이 최대 하중의 경우에는 시험편은 늘어나서 그 단면적이 작아졌으므로 이 강도는 참된 최대 응력을 나타내지 못하고 있으며, 편의상으로 정의한 값이다. 참된 응력은 G 점이므로의 값이 된다.그림에서 G 점이 면 F'G' 곡선과 같이 증가한다. 항복점이 분명하지 않은 재료에서는 항복점 대신 0.2% 의 영구 변형이 생기는 응력을 내력으로 정하여 응력-변형 곡선 위에서 0.2% 변형(Strain)이 생기는 점에서 직선부와 평행선을 긋고 곡선과 만나는 곳을 항복점이라 한다.? 공칭응력 : 막대의 공칭응력는 막대의 원래 단면적로 평균한 일축방향 인장력를 나눈 값과 같다.단위 : N/m² 또는 Pa (1N/m² = 1Pa)? 공칭 변형률 : 한 축 인장력이 금속시편에 작용하여 발생하고, 힘의 방향으로 길이의 변화를 원래 시편의 길이로 나눈 비율이다. (표점거리)%공칭변형률 = 공칭변형률 X 100% = %신율2. 경도 시험(1) 경도 시험의 정의와 목적일반적인 경도에 대한 개념은 무르다. 딱딱하다라는 경험에 바탕을 둔 것으로서 가장 일반적인 정의는 ‘압입에 대한 저항’으로 표현되나 정확한 것은 아니다. 그 이유는 경도는 재료의 물리적 성질에 직접 연관이 되는 물리상수가 아니라 인위적으로 정한 공업상수이기 때문이다.경도시험은 재료의 경도값을 알고자 하거나 경도값으로부터 강도를 추정하고 싶은 경우 또는 경도값으로부터 시편의 가공상태나 열처리상태를 비교하고 싶은 경우에 행하기도 한다.(2) 경도 시험의 방법1) 브리넬 경도 시험 방법구형의 압입자를 일정한 하중으로 시편에 압입하므로써 경도값을 측정하는 방법이다. 이 방법은 압입자의 크기뿐만 아니라 통상 시험 하중도 다른 경도 시험법에 비해 크기 때문에 얇은 부품, 특히 표면만의 경도를 알고자 하는 경우에는 적합지 않으며 주물제품 등 비교적 불균일하고 현상이 큰 재료의 경도 측정에 주로 사용된다. 은 브리넬경도 시험기이다.이 시험법은 여타의 압입 경도시험과 마찬가지로 부하속도(그림11)와 하중유지시간(그림12)에 따라 경도값이 달라지게 되므로 이를 고려해야 한다.특히 하중 유지시간의 경우에는 그 변화에 따라 경도값도 많이 달라지므로 대체로 10~15초를 그 표준조건으로 잡고 있다. 또한 시편 표면의 압입자국을 정확하게 측정하기 위HARDNESS TESTER)은 지름이 D mm인 강구(鋼球) 압자를 재료에 일정한 시험하중으로 시편에 압연시켜 시험기로서 P kg으로 눌렀을 때 지름이D mm이고, 깊이가 h mm인 우묵한 자국이 생겼다고 하면, 브리넬 경도 HB는 HB=P/πDh로 표시된다.2) 로크웰 경도 시험 방법경도측정에 널리 쓰이는 또다른 방법은 로크웰 경도계를 이용하는 것이다.이 방법은 브리넬 경도계와 몇가지 다른점이 있으며 주로 두 단계로 그 측정이 이루어진다. 첫 단계에서 압입자에 미리 10㎏의 초하중(primary load)을 걸어주어 시편에 접촉시켜 표면상에 존재할지도 모를 결함에 의한 영향을 없앤다.두번째 단계에서 압입자에 주하중(major load)을 더 걸어주어 압입자국이 더 깊어지게 한다. 그 후 주하중을 제거하고 초하중과 주하중에 의한 압입자국 길이의 차이로써 경도를 평가한다.압입 깊이의 차이가 자동적으로 다이알 게이지에 나타나 금속의 경도를 표시한다. 로크웰 경도 측정에서 하중은 추에 의해서 부가되며 다이알 게에지로부터 직접 경도값을 읽을수 있다.여러 하중 조건에 따라 각기 다른 종류의 압입자가 사용되므로 넓은 범위의 경도값이 정확하게 측정된다. 이 시험법은 브리넬 경도 시험법보다 압입자국을 적게 내며 따라서 더얇은 시편을 측정할 수 있다.그러나 그만큼 시편의 표면은 브리넬의 경우보다 더 평평해야 정확한 값을 갖는다. 은 전형적인 로크웰 경도계이다.3) 쇼어 경도 시험 방법로크웰이나 브리넬 그밖의 경도계에 올려 놓지 못하는 크고 불 규칙한 모양이 시편의 경도를 측정하고자 하는 경우 쇼어 경도계 와 같은 반발경도계를 이용하여 경도를 측정할 수 있다.최근에는 반발경도계가 인기를 많이 잃었지만 적절히 사용한다면 매우 유용한 방법이다. 단, 반발경도계를 성공적으로 쓸 수 있는가 의 여부는 사용자의 기술에 크게 의존하는데 그 이유는 계기가 수 직으로 놓여져 추가 튀어 오를 때 관 내벽과의 마찰이 없어 튀어 오른 높이가 올바른 값이 되어야 하기 때문이다.이 방법은 시편의 크
2. OP AMP란 무엇인가?(1) OP AMP의 개요증폭 회로 , 비교 회로등, 아나로그 전자 회로에서 널리 쓰이고 있는 OP AMP는 Operational Amplifier의 약자로 연산증폭기라고 한다. OP AMP는 원래 아나로그 계산기 (현재는 디지털 계산기)용으로 개발되었지만 간단하게 사용할 수 있게 된 때부터 증폭기 뿐만 아니라 Active Filter,선형, 비선형의 신호처리에 넓게 응용되고 있다. 수백 종류 이상의 종류가 있으며 고성능 범용 증폭기라고도 한다.(2) 관련 이론1) OP 앰프OP 앰프(Operational amplifier)란 아날로그 회로에서 기본 소자로 사용되어 가감승제등을 행하는 고이득 연산 직류 증폭기로서 IC화 되어있다. OP앰프는 주로 그 응답 특성을 얻기 위해서 외부 귀환 회로를 부가하여 사용되는 고이득 직류 증폭기이다. 외부 귀환 회로가 없는 OP 앰프는 개루프로 사용되는 것으로 볼 수 있다. 개로프에서 이상적인 OP앰프의 제반 특성은 다음과 같다.- 개루프 이득 : ∞- 입력 저항 : ∞- 출력 저항 : 0- 대역폭 : ∞- 입력 전압이 0일때 출력 전압0 : ZERO OFFSET실제로 어떠한 OP앰프도 위의 개루프 특성을 만족시킬 수 없으나 이상적인 OP앰프에 근사하게 되므로 별 문제는 없다.2) OP 앰프의 논리 심벌OP 앰프의 입력은 두 단자가 있으며, 반전(inverting) 단자(-)와 비반전(non-inverting)단자(+)로 이루어지고, 출력은 단일 단자로 이루어진다. 전원은 그림과 같이 쌍극성 전원으로 보통5~15[V]가 사용되며, 실제 사용되는 회로에서는 전원 단자가 생략된다. 물론 단전원 OP 앰프로 사용될 수 있다.+ ↑ + Vcc입력 출력- ↓ - Vcc3) 전기적 특성① 입력 상수- 입력 오프셋 전압(VIO) : VIO는 출력 전압을 0으로 만들기 위해서 입력 단자 중의 하나 에 인가되는 전압이다. 이성적인 OP 앰프의 경우에 출력 전압 오프셋은 0이 된다.- 입력 바이어스 전류(IIB) :중간 단자에 - 전압을 접속하여 입력이 0 [V] 일때 출력도 0[V] 가 되도록 조정한다. offset이 있으면 정상적인 신호원의 처리에 악영향을 미칠 수 가 있다. OP amp의 종류에 따라 조정핀이 없는 경우도 있고 가변 저항치가다르거나 + 전압에 접속하는 것들이 다르다.(4) 입력 단자와 출력 단자와의 관계1) 비반전 입력 단자와 출력 단자(Vo: 출력 단자 전압)Vo = V1*A [V] (V1:비반전 입력 단자의 입력 전압,A: 증폭도,- 입력 단자는 GND) 입력 파형과 출력 파형의 위상이 같다.2) 반전 입력 단자와 출력 단자Vo = - (V2*A) [V] (V2:비반전 입력 단자의 입력전압,A: 증폭도,+입력 단자는GND) 입력 파형과 출력 파형의 위상이 반전3) 비반전 입력 단자와 반전 입력 단자에 전압을 가했을 경우의 출력 단자Vo = (V1 - V2 ) * A [V] ← 이 식이 OP amp의 기본식(5) 이상적인 OP-AMP1) 입력 임피던스 Zi 는 무한대(증폭기에서 일반적으로 요구되는 성능이며 입력 단자에 전 류가 들어가거나 나가지 않는다)2) 출력 임피던스 Zo 는 0 (증폭기에서 일반적으로 요구되는)3) 차동 증폭 회로 구성으로 되어 있다.(반전 ,비반전의 두 개의 입력 핀을 가지고 있다)4) 차동 이득은 무한 대 또는 증폭도가 무한대 다고 함 (증폭기 그 자신이 가지고 있는 증 폭도는 대단히 커서 평균적으로 10의5승배100[db]이상 증폭된다.5) 출력핀은 하나뿐이다. 즉, 차동출력으로 되어 있지 않다.6) 동상이득은 07) 주파수 특성이 우수하다 (직류부터 무한대까지 동일함)8) offset은 0 (실제에는 직류를 포함하는 신호를 증폭하는 회로에 대해서 무신호시의 출 력전압을 정확히 제로로 하기 때문에 내부 회로의언밸런스에 의해 발생되는 부정전압 (=OFFSET)을 보정할 수 있도록 회로를 구성하는 것이 많다)9) Negative feedback(부궤환) 회로에 사용하는 것을 전제로 하여 만들어지므로 그것에 반 하여 부정 발진정된다. 이 점은 수평 및 수직 편향판으로 구성되어 있는 편향판에 가해져 있는 전압에 의해서 스크린 면을 움직인다. 이를 전자편향이라 부른다. 스크린의 내부 표면상에는 화면 눈금으로 불리우는 바둑판 모양의 기준 선망인 그리드를 형성하기 위해 수평과 수직선들이 그려져 있다. 화면 눈금들의 구획이라 불리우는 8개의 수직축과 10개의 수평축으로 구성된다. 입력 신호는 Y축의 편향판에 공급되면 오실로스코프 자체는 X축을 따라 빔을 소인시킨다. 이것은 형광 지점이 스크린 상에서 입력 신호의 복사 신호를 그리도록 해준다. 이러한 신호를 복사의 궤적이라 한다.2) 오실로스코프의 기능 및 조절① 수직축 입력- 감도(senstivity) : 수직 신호는 입력 신호를 계측한다. 오슬로스코프는 최저값에서 최대값까지의 전압 신호를 수[mV]에서 수십[V]까지 나타낼 수 있다. 이들 모든 값을 화면상에 나타내려면 대신호의 감쇄 및 소신호의 증폭이 요구되며 이의 기능을 수직 감도 조절기 즉 [V/div]로 조절한다.- 커플링(coupling) : 입력 신호가 수직 편향 시스템으로 편향되는 신호 방식을 결정한다. 여기에는 DC커플링과 AC커플링의 두 가지가 있다. DC커플링은 신호의 모든 성분을 통과시키며, AC커플링은 입력 단자와 감쇄기 사이에 커패시터를 직렬로 삽입하여 DC 성분은 저지하고 AC성분만 통과시킨다.- 입력 임피던스(input impedance) : 대부분의 오슬로스코프는 약 25[pF]의 병렬 커패시턴스와 더불어 1[M]의 입력 임피던스를 갖는다. 이것은 대부분의 회로에서 아주 적은 부하 효과를 나타내므로 폭넓게 이용된다. 또한 10:1 프로브를 사용할 때 프로브의 임피던스는 10[M]으로 증가된다.- 수직 위치조절 : 수직 위치조절은 스크린상의 Y축 궤적 위치조정에 사용된다.② 수평축 입력- 시간축(timebase) : 스크린에 파형을 나타내기 위해서는 수직 성분의 정보와 수평축에 대한 정보가 필요하다. 오슬로스코프는 신호가 시간축상을 움직이는 모습을 보려주는 궤적을제반 준비상태를 점검하거나 수동 소자 특성을 측정하는 단자이다.(2) 내부 구조오실로스코프의 내부 구조는 에서 보는 바와 같이 음극선관(CRT: cathode ray tube), 수직증폭기(vertical amplifier), 수평증폭기( horizontal amplifier), 시간축톱니파 발진기(Sweep generator)로 크게 분리할 수 있다.이중 가장 중요한 음극선관의 내부는 와 같이 전자총(electron gun), 수평수직편광판(horizontal-vertical deflection system) 및 형광막(fluorescent screen)으로 나누어지며 전자총에서 방출된 전자빔은 형광판 쪽으로 사출되면서 그 도중에 한 쌍의 수평편향판과 또 한 쌍의 수직편광판 사이를 통과하도록 되어 있다. 전자빔은 편광판에 걸리는 전압이 0일 때 형광스크린의 중심에 광점을 나타낸다.스크린 상에서의 광점의 위치는 두쌍으로된 편향판에 전압이 걸릴 때 전자빔이 편향되면서 쉽게 바뀐다. 이것은 편향판 사이에 형성된 전기장으로 전자가 힘을 받기 때문이다.< 전자총 부분의 구조 및 원리도 >< 편향판의 전위에 따른 전자빔의 이동 >(2)동기(Synchronization)(a)는 수평편향판에 톱니파 전압을 걸고 수직편향판에는 사인파(Sine Wave)전압을 걸어 줄 때 형광 스크린에 나타나는 광점의 운동을 그린 것이다. 즉, 수평편향판에 걸리는 톱니파(Sawtooth Wave) 전압은 광점을 일정한 속도로 오른쪽으로 이동시키는 역할을 하고 수직편향판에 걸리는 전압은 사인파 전압으로 전자의 수직 운동에 기여한다.그것을 점-대-점으로 대응시키면 스크린 상에는 사인파의 파형모습이 그려진다. 수평편향판에 걸리는 톱니파 전압이 한 사이클의 끝에서 0으로 덜어질 때 광점은 급격히 출발점으로 되돌아가면서 다시 다음 사이클에서 동일한 모양을 그리게 된다.((b))톱니파 전압과 사인파 전압은 각 사이클마다 언제나 정확히 같은 시각에 파형의 최초점에서 시작해야 한다. 그렇지 않으면 매회 동하고 높은 값으로 맞출수록 파형 의 크기가 감소한다15,16) VARIABLE : 파형의 크기를 연속적으로 증감시킨다. VOLTS/DIV보다 민감하게 조 절할 수 있으며,이를 돌려 놓으면 VOLTS/DIV의 눈금간격이 맞지 않게 되므로 크기 를 정확히 측정할 때에는 시계방향으로 끝까지 돌려 잠근 상태로 측정한다.(CAL위 치로의 전환하는 것이 된다.)17.18) POSITION : 화면에 나타난 파형을 전체적으로 위아래로 이동시킨다. 측정을 행하기 전에 AC/GND/DC 절환스위치를 GND 로 놓은 상태에서 기준위치를 상하로 이동, 원하는 위치(예컨데 화면의 가운데)로 설정한 다음 측정을 행하도록 한다.19) V.MODE :수직축의 표시형태를 선택하는데 이용된다.- CH1 : CH1에 입력된 신호만 CRT상에 나타난다- CH2 : CH2에 입력된 신호만 CRT상에 나타난다.- DUAL : CH 1,CH 2 의 파형을 동시에 나타낸다.- ADD : CH 1과 CH2의 신호가 더해져서 나타난다.< 소인과 동기부 >21) HORIZONTAL DISPLAY: A와B를 동시에 누루면 됩니다B TRIG’D: 지연소인이 첫번째 동기펄스에 의해 동기 됩니다X-Y:X-Y 동작이 선택됩다22) A TIME/DIV, 23 B TIME/DIV : (sweep speed selection) : 화면상의 시간축(좌우) 눈금크기의 변경에 사용된다. 짧은주기를 갖는 신호나 긴 주기의 신호를 조절하여 스 코프의 화면에 나타나도록 한다.24) DELAY TIME POSITION :A소인에서 B소인을 선택했을 때 정확한 시작점을 맞추는데 사용한다.25) VARIALBE : 교정된 위치로부터 소인시간을 연속적으로 변화시키는데 사용한다.PULL X10 MAG스위치 : 이 스위치에 위치하면 소인시간이 10배로 확대되며 이 때의 소인시간은 TIME/DIV지시치의 1/10배가 된다.26) HORIZONTAL POSITION : 광점의 위치를 수평방향으로 이동시키는 조절기이다.(파형 의 측정과는 독립적으
1. 실험 제목 : Desalting(PD-10 column (gel chromatography) and Dialysis)2. 실험 목적분자량에 따른 분리법을 이용하여 헤모글로빈이 분리되는 것을 살핀다.3. 실험의 원리(1) 크로마토 그래피(색소물질을 흡착제에 의해서 분리하는 방법)색층분석(色層分析)이라고도 한다. 1906년 러시아의 식물학자 M.S.츠베트가 클로로필 등 식물색소를 분리하기 위해 처음으로 사용하였다. 수직으로 세운 유리관에 알맞은 흡착제(활성 알루미나 ·실리카겔 ·탄산칼슘 등)를 채우고, 식물색소를 석유에테르로 추출한 것을 흘려 넣으면 무색의 흡착체 기둥에 클로로필 a ·루테인 등이 분리 ·흡착되어 빛깔이 있는 띠를 생성한다. 이 착색대(着色帶)를 크로마토그램이라고 하는데, 여기에 용매를 흘려 넣으면 더 전개하여 구별이 명확하게 된다. 각 성분을 얻고자 할 때는 흡착제를 유리관에서 밀어내어 절단해도 되고, 또는 그대로 다른 용매를 흘려 넣어서 필요한 것만을 용액으로서 얻을 수도 있다. 이것을 용해분리 또는 용리(溶離)라고 한다. 착색하지 않은 물질이라도 크로마토그램을 만든 다음 적당한 발색제를 사용하여 관찰할 수 있다.1931년 R.J.쿤이 카로티노이드 색소의 분리에 이 방법을 사용하여 성공한 이후 급속히 발달하였는데, 흡착 크로마토그래피 또는 흡착분석이라 하여 널리 이용하게 되었다. 또 1941년 영국 A.마틴과 R.싱이 함수(含水) 실리카겔을 흡착제로 사용하고, 물과 섞이지 않는 용매의 아미노산 용액을 흘려 넣으면, 이 두 액체상 사이에서의 분배의 차이에 의해서 각 성분이 여러 장소로 나뉘어 고정되는 분배 크로마토그래피를 발견하였는데, 그들은 1952년 이 업적으로 노벨화학상을 받았다. 현재는 흡착제로서 이온교환수지 등을 사용하기도 하며, 아미노산 ·당 ·펩티드 ·항생물질 ·무기이온 등 거의 모든 물질의 분리 ·검출 ·정량 등에 사용되고 있다. 또 그 방법도 여과지 등 종이에 의한 침투성의 차를 이용하는 페이퍼 크로마토그래피를 비롯하여 많은Detector) -TCD, FID, ECD 등- 기록계(Intergrator or Computer & Software)3-1. 충전제Gas-Solid Chromatography에서 분리관에 충전하는 것을 흡착제라 하고 Gas-Liquid Chromatography 분리관에 충전하는 것을 흡수제(또는 분배제)라 한다.3-2. 흡착제30~60 mesh 정도의 입자로서 아래 표와 같은 물질이 사용된다. 주로 상온에서 기체인 물질을 분리하는데 사용한다.{흡착제흡착 물질특 징분자체 5A(Molecular Sieve)H2, D2, HD, He, Ar, O2, CH4 등알칼리 또는 알칼리토류 금속의 알루미노 규산염으로 만든다. 3A, 4A, 5A, 10X, 13X, XW, XH, HW-500의 8종이 시판되며 숫자는 분자체의 직경을 나타내는 A의 단위이다. 그 중 A형 은 Al2O3:SiO2의 몰비가 1:2이고 X형은 1:2.8이다.분자체 13X활성탄H2(O2,N2), CO2, CH4, CO, C2H2, C2H4, C2H6, N2O 등활성알루미나기체상태의 탄화수소상온에서 O2, N2, CO, CH4, C2H6m C2H4등을 분리하며 온 도를 100~150o로 올리면 C4까지 분석할 수 있다. CO2는 흡착 되므로 사용할 수 없다.실리카겔(O2,N2), NO, CO, N2O, CO2, SO2 등특히 O2와 O3를 분석할 수 있는데 O2에 비하여 O3는 상대감 도가 낮다.3-3. 흡수제- 고체 지지체Gas-Liquid Chromatography(분배 가스크로마토그레피)에 쓰이는 충전제로서 액상의 지지체 (support)이다. 흡수분배 작용은 주로 고정상 액체(Liquid Phase or Stationary Liquid)에 의하 여 이루어 진다.- 고체지지체의 처리규조토를 탄산나트륨과 같은 융제와 섞거나 혹은 섞지 않고 딱딱하게 구워 분쇄하고 산이나 알칼리로 세척하여 표면의 불순물로서 존재하는 철 및 알루미늄 등 금속산화물과 결합된 활성 -OH기를 제거한다. 보다 완전한 방법 지지체에 막힌 구멍이 없고넷째, 비활성이며다섯째, 기계적 강도가 크고여섯째, 균일한 액상의 얇은 막이 형성되어야 하며일곱째, 열에 안정하고여덟째, 압력강하가 적고아홉째, 분리관에 충전하기가 용이 해야 한다- 고정상 액체의 도포 방법분석하려는 시료에 적합한 고정상 액체를 선택하여 적당한 용매에 녹인 다음 적당한 량을 선정하여 고체지지체를 넣고 액상이 골고루 도포될 수 있도록 저어 주면서 증발건조 시킨다. 이때 막대로 저으면 지지체의 입자가 깨질 염려가 있으므로 손으로 비이커를 흔들어 주는 방법으로 저어준다. 그렇지 않으면 지지체를 용액에 담근 다음 거르고 건조시켜 사용할 수도 있으나 이때에는 액상의 흡착량을 정확하게 알수 없다는 단점이 있다.4. 정량분석- 절대 검량선법이 방법은 표준시료를 사용하여 나타난 봉우리 면적과 성분의 절대량을 점시하여 검량선을 작성한 다음 목적성분의 량을 구하는 방법이다.- 내부표준법시료에 포함되어 있는 A와 B 두 성분의 함유량을 결정하는 경우 순수한 A와 B의 기지농도의 시료를 몇가지 종류로 만들고, 그 물질에 내부표준물질 S를 일정량씩 가한다. 이때 A와 B의 농도범위는 미지시료 중의 A와 B의 추정 농도보다 약간 많게 혹은 약간 적게 변화 시켜 크로마토그램을 얻는다. 봉우리 면적에 대한 A,B,S의 량을 점시하여 검량선을 작성한 다음 미지물질에 대하여도 먼저와 같이 내부표준물질을 일정량씩 가하고 증가된 면적을 뺀 다음 표준물질에 대한 비율로 농도를 계산한다.5. 정량방법의 조건GC에 의한 정량 조건은 고정상의 액상과 지지체, 분리관의 길이, Oven의 온도, 검출기의 검출능력, 화합물의 조건등이 중요한 인자이다.2 액체 크로마토그래피 (liquid chromatography)1. 구성1) 용리액(Eluent)2) Pump3) 분리관(Column)4) 검출기(Detector) 또는 분액 수집기5) 적분기2. 액체크로마토그래피 방법의 선택{분배흡착이온교환분자체수용성이온성가능사용되지 않음가능가능비이온성가능가능불가능가능비수용성유기용매 혼합용매를 많이 사용한다.분리관의 지름이 너무 작으면 관벽 부근의 입자간격이 크고 관의 중심은 입자간격이 작아 용리액의 이동속도가 달라지게되고 이로인한 확산이 일어나므로 대략 3mm 정도를 사용한다.검출기는 시료에 따라 적당한 것을 선택해야 한다. 일반적으로 모든물질에 공통적으로 반응하는 것은 흡착열검출기, 굴절율검출기, 형광검출기 등이 있으며, 그 중에서 형광검출기는 형광만을 검출하기 때문에 불편할 때도 있다. 그밖에도 흡광검출기, 전도도 측정 등의 방법이 있으나 이들은 용액을 발색시키거나 수용액인 경우에만 사용되는 단점이 있다.3. 액체크로마토그래피의 종류와 방법1)분배 크로마토그래피고정상 지지체는 정상법(Normal current)과 역상법(counter current)에 따라 종류가 다르다.정상법에서는 친수성 지지체인 실리카겔을 가장 많이 사용하고 그 밖에 전분(입자), 규조토, 분말셀룰로오스 등도 사용한다.역상법은 실리카겔릉 사용할 수도 있지만 지지체와 고정상 액체간에 친화력이 작고 용리중에 고정상이 떨어져 나오는 결점 때문에 초산셀룰로오스나 에스테르계, 케톤계, 고무분말에 벤젠을 도포한 것 등이 사용된다. 그 후에 개발된 화학결합형 고정상이 많이 사용되고 있다.분배계수가 0.5~10정도(이동상과 고정상의 분배계수가 1일 때 양쪽 상(Phase)에 포함된 양은 똑같다.)의 값을 갖는 것이 적당하다. 질량분포비는 이때 1.5~30정도이다. 용매에 따라 분포비의 값이 다르고 다른 용매의 혼합, pH등을 조절하여 가장 잘 분리되는 범위를 선택하여야 한다. 단계용리를 할 때 정상법에서는 극성이 센 용매가 약한 용매보다 용리되는 힘이 세므로 최초는 극성이 작은 용매부터 점차 센 것으로 단계적으로 바꾸고 역상법은 이와 반대로 실시한다.2) 흡착 크로마토그래피가장 많이 사용되는 것은 실리카겔과 알루미나이다. 이들은 사용하기 전에 150℃ 정도에서 충분히 건조시켜 활성화시킨 다음 사용하되 물을 적당히 가하여 활성을 조절하여 사용하는 경우도 있다. 계속 사용하면 활흡착평형상태에 있으므로 용리액에도 이들의 금속이온이 포함 되어 있어야 한다. 금속이온의 종류에 따라 교환속도가 결정되므로 너무 센 착물을 생성하는 금속은 사용할 수 없다.페놀이나 방향족 카르본산은 음이온 교환수지를 이용하여 분리할 때 흡착력이 너무 세므로 용리할 때 오랜 시간이 걸리고 용리 불가능한 경우도 있다. 그러므로 양이온 교환 수지를 사용한다. 양이온 교환수지는 마이너스 전하를 띠고 있으므로 이들의 화합물은 고정상내에 들어갈수 없다. 그러나 해리되지 않는 중성분자는 수소효과나 π전자 상호작용에 의하여 교환체를 흡착하거나 흡착력을 조정한다. 이러한 화합물의 일부 해리상태에서 해리되지 않는 분자는 고정상 내부로 들어갈 수 있으므로 적당한 분포비를 얻을 수 있다. 실험할 때 취급하는 물질의 안정도를 증가시키기 위하여 용리액은 완충용액을 사용한다. 그러나 시료의 탈염등을 목적으로 이온성 물질과 중성물질을 분리할 때는 순수한 용액만으로 용리할 수 있다. 시료물질이 무기염이나 술폰산 같은 센 전해질일 때는 pH를 변화시켜 물질의 해리도를 조절할 수 없으므로 이온교환체는 약산성이나 약염기성을 사용한다.흡착등온선의 포화특성을 이용하여 대량의 물질을 효율이 좋게 분리하는 방법이다. K(분배비)>1의 경우는 포화특성을 띠므로 치환크로마토그래피에 이용할 수 있다. 이 방법을 응용할 때는 처음부터 이온을 흡착 시켜야 한다. 이때 사용하는 이온은 가능하면 흡착력이 약한 것이 좋다. 그 대신 치환체는 분리되는 이온보다 흡착력이 커야한다. 재생할 때는 pH를 변화시키면서 치환 재생한다. 이 방법의 유명한 예는 아미노산분석이다.여러 가지의 분자체가 생산되고 있는데 수용액으로 쓰이는 dextran gel등은 현재까지 단백질이나 핵산등의 자연물질 분리에 큰 공헌을 하였다. 그러나 유기화합물로 만든 분자체는 고압에서 일그러지므로 고속액체크로마토그래피(HPLC)에 부적당하다. 최근에는 다공성 유리로 만든 분자체가 생산되고 있는데, 구멍을 작게 만드는 방법이 어려워 분자가 작은 물질에는 적다.
1. 실험 날짜 : 2001년 9월 14일 금요일 3,4교시2. 실험 제목 : TLC(Thin Layer Chromatography)3. 실험 목적TLC 이론을 이해하고 TLC를 이용하여 몇 가지 dye의 혼합물을 분해하여 본다.4. 원리 및 이론TLC를 하기 위해서는 먼저 정지상과 이동상의 관계를 알아야 한다. 정지상이란 실리케겔이나 알루미나가 도포되어 있는 유리판을 의미하고 이동상은 물질 분리를 위해 쓰이는 용매를 말한다.1 정지상으로 주로 쓰이는 물질 : 겔, 알루미나, 규조토 및 셀룰로오즈 같은 가루 흡착제들.2 실리카겔Sulfuric Acid와 Sodium Silicate의 상호 화학작용으로 형성되며, 화학적으로 말하면 수정의 주성분인 실리카의 특수형이다. 생산되는 silica-gel은 미세한 구멍들이 서로 연결되어 방대한 그물로 연결된 과립형 비결정상 입자이며 광대한 표면적(1g에 300-400㎡ 즉 100평 이상이나 되는 표면적)에 따른 자연적인 흡착현상과 응축현상으로 물과 알콜, 하이드로카본, 기타 화학물을 흡수하는 흡착능력이 아주 뛰어나며 특히, 무색·무취로서 취급상 인체에 무해한 제습제이다. 특성에 따라 A-TYPE, B-TYPE, AB-TYPE 등으로 나누어진다.3 실리카겔의 특성 및 성질1. Gel이라고 하는 말은 제조의 일단계에 있는 물질의 상태를 나타낸다.통상 상용하는것은 딱딱한 유리상물질이고 투명한 수성사와 외관이 같고 Si-O2의 조성을 갖고 있다. Mohs경도표시법에 의하면 Silica Gel의 경도는 약 No.5이고 보통의 유리보다는 조금은 연하다. 굉장한 다공질 구조인데 세공분포 또는 크기가 균일한 것이 특징이다.2. Silica Gel의 세공표면적은 구조법에 의해 변화하지만 직경 1/16in 입자의 내부세공표면적은 외부 표면적 보다 250,000배 정도 크다. Silica Gel의 세공 평균직경은 4X10-7Cm로 되어 있으나 이것은 평균적분자의 직경보다 약10배 크다. 사용하는 경우 Silica Gel의 수분 함유량은 4.5~7% 범위에서 변화한다. 열공기류 속에서 오래 가열하면 수분량 4.5%이 하로 감소하지만 4.5~5% 수분함유량의 흡착제가 양호한 결과를 부여한다.3. Silica Gel는 중량의 40%까지 수분을 흡착할 수 있다. 이 수분은 가열에 의해 제거할 수 있고 거의 같은 양을 다시 흡착할 수 있다. 잔류율은 약 5%즉, 수증기 가열에 도달하는 온도에서는 용이하게 제거할 수 없는 수분이 중량의 5% 잔류하게 된다. 물을 선택적으로 흡착하기 때문에 기체탈수에 많이 응용된다. Silica Gel를 액상 흡착에 사용하는 경우에는 약 200mesh로 분쇄해야 한다.4. Silica Gel의 공업적 응용은 CO2, H2, O2, N2, CI2같은 공업gas의 탈수 또는 정제, 공기조화,
1. 커먼레일 엔진의 개요지금까지 사용되던 디젤연료 분사장치는 분사압력을 얻기 위하여 캠구동 장치를 사용했으며, 그 원리는 분사압력이 속도증가와 함께 증가하고, 이에 따라 분사 연료량이 증가하는 방식이었습니다. 이러한 장치는 분사압력이 매우 낮은 경우에만 실제로 사용할 수 있었습니다. 이러한 캠구동 방식과 달리 승용차나 상용차에 이용되고 있는 커먼 레일 분사(Common Rail Ijection) 장치에서는 분사압력의 발생과 분사과정이 완전히 별개로 이루어집니다.이렇게 압력발생과 분사를 분리하기 위해서는 고압을 유지할 수 있는 고압 어큐뮬레이터(High-pressure Accumulator)나 레일(Rail)이 필요하게 됩니다.이 시스템에서는 종래의 노즐홀더 위치에 솔레노이드가 부착된 노즐이 장착되고, 고압은 레디얼 피스톤 펌프(Radial Piston Pump)에 의해서 생성되는데, 일정한 범위내에서는 엔진 회전수와는 독립하여 자유롭게 회전속도를 조정할 수 있습니다.★커먼레일 시스템의 장점엔진 설계시 연료의 압력발생과 분사를 분리해서 생각할 수 있기 때문에 연소와 분사과정 설계를 자유롭게 할 수 있습니다. 즉, 엔진 맵을 이용하여 엔진 운전조건에 따라서 연료 압력과 분사시기를 조정할 수 있기 때문에 엔진의 회전속도가 낮을 때에도 고압분사가 가능해져서 완전 연소를 추구할 수 있습니다.또한 파이롯트 분사하면 배기가스와 소음을 더욱 저감할 수 있으며, 연료분사 곡선은 유압제어로 노즐 니들에 의해 조절되므로 분사종료시까지 신속하게 조절 가능하게 되었습니다.결국 커먼 레일 시스템으로 인해 디젤엔진은 획기적으로 배기가스를 저감하고, 연비를 향상시키는 것이 가능해졌다고 볼 수 있습니다.2. 시스템 구성▷고압공급펌프에서 연료를 압송하여 커먼 레일에 연료를 채우고, 커먼레일 내의 압력은 압력 센서로 감지되고, 엔진 회전수와 부하에 따라 설정된 값으로 제어됩니다.커먼 레일내의 압력은 파이프를 통해 인젝터에 공급되고, 3-웨이 밸브(Three way valve)에 보내지는 펄스에 따라 분사량, 분사율, 분사시기가 제어됩니다.▷고압 공급 펌프(High pressure feed pump)고압의 연료를 커먼 레일에 공급하는 기능이며, 구동방식 은 기존 인라인 인젝션 펌프와 동일합니다.멀티 액션 캠( Multi- action cam)을 도입하여 펌프 기통수를 줄였습니다.예로서 6기통 엔진에 3산 캠을 2 기통 펌프 적용으로 가능합니다.펌프 효율 향상 및 고압 연료 폐기의 손실방지를 위하여 토출량 제어방식을 채택하였다.구동토크는 일반적인 디젤엔진보다 저속에서 토크 50% 향상 및 출력 25%의 증가를 얻어 낼수 있습니다.▷연료 레일(Fuel Rail)고압 공급 펌프로부터 공급되는 고압의 연료를 저장하고, 인젝터로 매회 분사되는 양 만큼의 연료를 보내주는 기능을 합니다. 역류 방지를 위한 첵밸브 및 고압 센서가 부착되어 있고, 레일 안의 연료압력은 전자석식 압력 조절밸브에 의해 조정되고, 연료 압력은 항상 압력 센서에 의해 모니터링 되고, 연속적으로 엔진에서 요구하는 조건에 따라 조절하게 됩니다.▷인젝터커먼레일로부터 공급되는 연료를 ECU 로부터 보내진 신호에따라 노즐을 통해 분사하는 기능입니다.ECU에서 보내지는 펄스 신호는 니들의 리프트를 제어하며, 펄스시기에 의해 분사시기가 정해지고, 펄스 폭에 의해 분사량이 정해집니다. 또한 원 웨이 오리피스(One-way orifice)의 반경에 따라 분사율 패턴이 달라집니다.3-웨이 밸브는 연료 압력을 선택적으로 스위칭하는 역할을 하고, 초고압에서 고속의 응답성이 요구되므로 120MPa의 압력하에서 0.4 ms이하의 속도로 작동 할 수 있습니다.소비되는 파워는 아이들 시에 20W, 전부하(Full load)시에 50W입니다. 따라서 각 기통에는 개별적으로 솔레노이드로 구동되는 인젝터가 노즐과 함께 장착되고, 분사 개시는 ECU의 펄스신호가 인젝터의 솔레노이드로 전달되면서 시작되고, 분사 연료량은 레일내의 연료압력, 솔레노이드 밸브 개변시간, 노즐의 유체유동에 의해서 결정됩니다.분사압력은 일반적으로 승용차용 엔진은 1,350bar, 상용차용 엔진은 1,400bar 정도가 됩니다.3. 제어 시스템고압 공급펌프에서 연료를 압송하여 커먼 레일에 연료를 채우고, 커먼레일 내의 압력은 압력 센서로 감지되고, 엔진 회전수와 부하에 따라 설정된 값으로 제어됩니다.커먼 레일내의 압력은 파이프를 통해 인젝터에 공급되고, 3-웨이 밸브(Three way valve)에 보내지는 펄스에 따라 분사량, 분사율, 분사시기가 제어됩니다.▷분사량 제어분사량은 커먼 레일내 압력 Pc와 3 웨이 밸브에 보내지는 펄스 폭에 의해 제어됩니다.분사량 계산은 엔진 따른 매회 목표 분사량의 결정되고, 펄스 와이드(Pulse width)계산은 결정된 분사량에 맞는 펄스 폭으로 결정됩니다.▷분사시기 제어분사시기는 인젝터(3-웨이 밸브)에 보내지는 펄스의 시간에 의해 제어됩니다.분사각도(Θfin) 계산은 엔진 회전속도와 부하에 의해 결정되는 Θbase 를 기준으로 흡기 상태 및 냉각수 온도를 고려한 수정 값인 최종 분사시기 (。BTDC)로 결정됩니다.분사시간(tc)계산은 결정된 Θfin값을 엔진 회전속도에 따라 시간값(tc)으로 환산합니다.▷분사율 제어-델타 방식(Gradual rise & Sharp cut) :인젝터내에 있는 원 웨이 오리피스의 단면경을 이용하여 분사량 증가 정도를 제한합니다.각 엔진에 맞는 최적 분사율 패턴은 커먼 레일 압력과 원 웨이 오리피스 단면경에 따라 선택 될 수 있습니다.-파이럿트 방식(Small quantity before Main injection)매회 분사시 인젝터를 2번 구동시키고, 하드웨어 성능은 파이롯트 인젝션량은 1mm3 /St 이하로 하고 파이롯트 인젝션 시간은 1ms 이하로 합니다.-부트 형상 방식 : Shape like the toe of a boot :인젝터내의 원 웨이 오리피스 대싱 부트 밸브가 장착되며, 특정 프리 리프트 포인트(Pre- lift point)에서 노즐 니들을 일시적으로 멈춥니다.프리 리프트량과 다양한 오리피스 단면경에 따라 다양한 부트 패턴을 얻을 수 있습니다.▷분사압 제어커먼레일의 고압센서로부터 신호를 감지하여 고압 공급펌프의 토출량을 변화시킴으로써 제어됩니다.분사압(Pfin) 계산은 각 센서 신호를 바탕으로 최종 분사압을 결정합니다.펌프 컨트롤 밸브(Pump control valve) 구동시기 (tf) 계산은 Pfin을 실현하기 위하여 고압공급펌프의 펌프 컨트롤 밸브를 제어 구동 펄스의 시작 시간을 결정합니다.고압 공급펌프에 의한 연료 공급은 인젝터에서의 분사시기와 거의 일치하므로 연료소비와 공급이 균형을 이루고, 고압 연료의 방출과 손실이 줄어듭니다.4. 커먼 레일 방식의 특성▶제어의 자유도 큼 : 엔진회전수에 관계없이 분사압, 분사량, 분사율, 분사시기를 전부 독립적으로 제어가 가능합니다.▶중량 및 구동토크 저감 : 기존 인 라인(In-line) 방식의 인젝션 펌프에 비하여 약 1/2-1/3의 중량이며 고압연료의 손실을 줄임으로써 구동토크를 저감 할 수 있습니다.▶기존 엔진에 적용 용이 : 인젝터 및 고압 공급펌프 등을 기존 엔진에 큰 변경없이 교체가 가능합니다.커먼레일의 장점1) 배출가스의 감소완전연소에 가깝게 소모시켜 각종 유해 배출가스를 억제가능. (CO2 20%, CO 40%, HC 50% & 입자상 배출물을 60%까지 저감2) 연비향상기존의 로타리 펌프를 사용하는 엔진에 비하여 공연비를 최대화하여 20% 정도의 연비향상.3) 성능 향상고압력분사가 가능하여 기존에 사용되는 일반적인 디젤엔진보다 저속에서 토크 50% 향상 및 출력 25%의 증가.4) N.V.H 향상파이롯트 분사의 도입으로 인하여 획기적으로 줄임으로서