NH3(인도페놀법)과 목 : 대 기 공 정 시 험 법제출자 : 구연경학 번 :학 과 : 보건행정과 2학년 B반담 당 교 수 : 권덕헌 교수님제 출 일 : 2001. 5. 19 (토)1 . P U R P O S E ( 목 적 )이 시험방법은 암모니아를 분석하기 위해 쓰인다(배출허용기준 시험방법). 그리고 화학반응 등에 의하여 굴뚝 등에서 배출되는 배출가스중의 암모니아를 분석하는 방법에 대하여 규정한다.가스 오염 물질 중에서 가장 친수성이 큰 암모니아 등은 우선 코나 목구멍의 점막에 용해 흡착되어서 염증을 일으킨다.2 . A P P A R A T U S & R E A G E N T S(기 구 및 시약 )이름수량(개)용량플라스크 500 ㎖2" 1 ℓ2" 100 ㎖4250 ㎖150 ㎖6비이커 100 ㎖1유리막대 , 필러, 깔때기각각 1증류수 병1피펫, 파라필름, 라벨각 각 1플라스틱 셀 , 시약지여러 개약수저휴지1. 붕산제조회사 : DUKSAN PURE CHEMICAL CO. LTDLOT NO : 8041012. 니트로푸르시드나트륨Na2[Fe(CN)5NO]2H2O = 297.95 100gLOT K2 3444563 643 ; prod 301902F3. 수산화나트륨NaOH제조회사 : DUKSAN PURE CHEMICAL CO. LTDAssay-----------------93.0 ∼ 100 . 0 % NaOHLOT NO : 811261 500g4. 암모니아 표준액5. 페놀제조회사 : DUKSAN PURE CHEMICAL CO. LTD제조일 : 98 . 5 . 13LOT .NO :805141Assay------min 98 . 0 % C6H5OH = 94.11 1kg6. 치아염소산나트륨Sodium Hypochlorite, solution(Antiformin)NaCIO = 74 . 45Assay----------------abt . 10% NaCIO* Reagent, preparation for synthesis laboratory and scientific use. ** Keep in tightly closed containers, in a cool place.*제조회사 : DUKSAN PURE CHEMICAL CO. LTD1. 자석교반기HOT plate Magnetic stirrer제조회사 : DONG YANG SCIENCE CO2. 전자저울EK -200GMax 200gd = 0.01gMFD BY A & D CO .LTD3. 전자저울AB 104 METTLER TOLEDO made in switzerland.Max 101ge = 1mgMin 10mgd = 0.1mg3 . P R O C E D U R E ( 과정)4-1. 시약제조① 흡수액 : 0 . 5% 붕산 (H3BO3)용액사용→1500ml제조관찰 : 1500ml인 용량플라스크가 실험실에 없는 관계로인해 용량플라스크1000ml와 용량플라스크 500ml를 활용하여 만든다. 그래서 시약은 각 각 5g과 2.5g으로 나누어 무게를 잰다.참고 : 백분율(Part Per Hundred)은 용액 100ml 중의 성분무게(g), 또는 가스 100ml중의 성분무게(g)를 표시할 때는 W/V%, 용액 100ml중의 성분 용량(ml), 또는 가스 100ml중의 성분용량(ml)을 표시할 때는 V/V%, 용액 100g중 성분용량(ml)을 표시할 때는 V/W%, 용액 100g중 성분무게(g)을 표시할때는 W/W%의 기호를 쓴다. 다만, 용액의 농도를 "%"로만 표시할 때는 W/V%를 말한다.그래서 비례식으로 0.5%의 붕산용액을 얻기 위해서는100(ml) : 0 . 5(g) = 1000(ml) : X1100(ml) : 0 . 5(g) = 500(ml) : X2용량플라스크 1000(ml) 에 들어갈 시약은 계산식에 의해 X1 = 5 (g)용량플라스크 500(ml) 에 " X2 = 2 . 5 (g)② 암모니아 표준액 : 130℃에서 건조한 황산암모늄 2.9498g을 물에 녹여 정확히 1000ml로 한다.(제조후 제공) 이 용액을 흡수액으로 1000배 희석하여 표준액으로 사용한다.→ 1000ml 제조참고 : 이 암모니아 표준액 1㎖는NH_3 ~ 0.001ml(0℃, 760 mmHg) 에 상당.☞ 이유-(NH_4 )_2 SO_4 ~(분자량 = 132.139)1mol로부터 NH3 2mole 생성됨.∴(NH_4 )_2 SO_4 ~2.9498g(2950mg)에 대응하는 NH3를 x ml로 하면?(NH_4 )_2 SO_4 ~: 2NH3 = 2950 : x132.139 : 44.8 = 2950 : x∴ x = 1000(ml)N 의 원자량 :14.0067S 의 원자량 :32.064H 의 원자량 : 1O 의 원자량 : 15.99942NH3의 분자량은 (2×(14 + 3)= 34 ), 표준상태에서의 부피는 22.4×2 = 44.8 (ℓ)(∵ 0℃, 1기압에서 기체 1몰이 차지하는 부피와 분자수는 각 각 22,4ℓ, 6.02×1023개)∴(NH_4 )_2 SO_4 ~2950mg을 용해시켜 1ℓ로 한 용액 1ml 중에는 NH3가 1ml 포함됨.→ 다시 흡수액으로 1000배로 희석 : 1ml → 0.001ml (용액 1㎖중에는 NH3가0.001ml 포함됨.)☞ 취해야할 양(X) ={전체 ~조제량 ml} over {희석~ 배수}☞ 희석 배수 ={희석~전 ~농도 } over { 희석 ~후~ 농도}~」 : 그러면 암모니아 표준액으로 만든 시료에 암모니아가 얼마나 들어갔는지 알 수 있다.③ 페놀-니트로푸르시드나트륨용액 : 페놀 2.5g과 니트로푸르시드나투륨 (Sodium Nitro prusside) 0.0125g을 물에 녹여서 250ml 제조한다.참고 : 차고 어두운 곳에 보관하면 1개월간은 안전하다.④ 차아염소산나트륨 용액 : 차아염소산나트륨(NaOCl)용액 50/x㎖ (x:유효염소%)와 수산화나트륨(NaOH) 7.5g을 물에 녹여서 500㎖로 한다. → 실험시 500㎖ 제조관찰 : 차아염소산나트륨용액의 유효염소는 10%였고, 시약라벨의 Assay-----abt . 10 % 를 보면 알 수 있다. 그래서 NaOCl은 5㎖들어간다.4-2. 분석용시료(Sample)제조① S1 : 암모니아 표준액 10ml와 흡수액 10ml를 혼합한 후 시료로 사용한다.② S2 : 암모니아 표준액 15ml와 흡수액 5ml를 혼합한 후 시료로 사용한다.4-3. 분석방법① 분석용시료용액(Sample)과 암모니아표준액(Standard Solution), 그리고 대조액(Reference Solution)을 각 각 10ml씩 유리마개가 있는 시험관에 따라 취하고 여기에 페놀-니트로푸르시드나트륨 5ml씩을 가하고 잘 흔들어 혼합한 후, 차아염소산나트륨 용액 5ml씩을 가한 다음 조용히 흔든다.관찰 : 유리마개가 있는 시험관이 없는 관계로 용량플라스크 50ml를 쓴다. 마개로 쓸 것을 파라필름으로 한다. 그리고 모두 4개의 용량플라스크 50ml를 준비하면 된다. 분석용시료용액 2가지, 암모니아표준액, 대조액을 각 용기에담는다.
1 . 목 적이 시험법은 연소 및 화학반응 등에 따라 굴뚝 등으로 배출되는 배출가스중의 염화수소를 분석하는 방법에 대하여 규정한다.2 . 원 리시료가스중의 염화수소를 수산화나트륨용액에 흡수시킨후, 티오시안산제이수은용액과 황산제이철암모늄용액을 가하여 발색시켜, 흡광도(460nm)를 측정한다.3 . 기구 및 시약용량플라스크, 비이크, 깔때기, 피펫, 뷰렛, 유리시험관, 플라스틱 셀, 흡광 광도계수산화나트륨[Sodium Hydroxide, NaOH]질산 제이수은[Hg(NO ) ·H O]질산[Nitric Acid, HNO₃]티오신안산 칼륨[Potassium Thiocyanate, KSCN]메틸 알코올[Methyl Alcohol, CH OH]황산제이철 암모늄[Fe (SO ) (NH ) SO·24H O]과염소산[Perchloric Acid, HClO₄]염화 나트륨[Sodium Chloride, NaCl]4 . 과정4-1. 시약제조① 흡수액 : 수산화나트륨 용액(0.1mol/L)을 사용한다.수산화나트륨 4.0g을 정확하게 취하여 물에 용해시켜 1L를 만들어 사용한다.② 염소이온 표준액 : 염화나트륨 0.1305g을 물에 녹여 정확히 500ml로 한다. 이 용액 을 흡수액으로 10배 희석하여 표준액으로 사용한다.③ 티오시안산 제이수은 용액 : 티오시안산 제이수은 0.4g을 메틸알코올로 에 녹여 100ml 제조한다.④ 황산제이철암모늄 용액 : 황산제이철암모늄 6g과 과염소산(70%, 1+2)를 녹요 100ml 에 제조한다.4-2. 분석용 시료제조염화수소 표준액과 물을 2:3 과 3:2의 부피로 각각 혼합한다.4-3. 분석방법분석용 시료용액 5ml 및 염소이온 표준액 5ml를 각각 유리마개가 있는 시험관에 취한다.각각에 황산제이철 암모늄용액 2ml 와 티오시안산 제이수은용액 1ml 및 메틸 알코올 10ml씩을 가한다음 마개를 하고 흔들이 잘 섞는다.20도에서 5분∼30분 사이에 10mm 셀에 옮겨 광전광도계 또는 광전분광광도계에서 파장 460nm부근에서 흡광도를 측정한다.5 . 결 과항목흡광도표준액3:22:3※ 다음 식에 의하여 시료중의 염화수소 농도를 산출한다.C= { 2.24 TIMES { (b-a) } TIMES f TIMES {250 } over {V }} over { Vs } TIMES 1, 000C'=C TIMES { 36.5} over {22.4 }C : 염화수소 농도(ppm)C' : 염화수소 농도(mg/m3)a : N/10 티오시안산 암모늄 용액의 소비량(ml)b : 바탕시험에 의한 N/10 티오시안산 암모늄 용액의 소비량(ml)f : N/10 티오시안산 암모늄 용액의 역가Vs : 건조시료가스량(L)V : 분석용 시료용액의 분취량(ml)6 . 토 의화학식으로는 HCl이다. 상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 －114 ℃, 끓는점 －85 ℃, 비중은 기체인 경우 공기에 대하여 1.268, 액체 1.265(녹는점), 고체 1.503(－195℃)이다. 물에는 잘 녹아, 부피로 500배, 무게로는 100 g의 물에 81.31 g 녹는다. 수용액은 염산이라고 한다.
