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단백질의 정량 분석 실험 평가D별로예요

< 단백질의 정량 분석 실험 >날 짜과 정일반생물학조학 번이 름1.Theory세포를 이루는 분자는 단순한 구조와 기능을 가지고 있는 유기분자들이 모여서 거대분자 (macromolecule)를 형성한다. 세포 내 거대분자는 크게 4 종류로 나눌 수 있다: 단백질 (proteins), 탄수화물 (carbohydrates), 지질 (lipids), 핵산 (nucleic acid). 단백질은 원형질과 효소의 구성요소이며, 탄수화물은 에너지원으로 중요한 역할을 한다. 지질은 모든 생체막 (biomembrane)의 주요 성분이며 에너지원이다. 이러한 거대분자에 대한 생화학적인 확인과 구조에 대한 이해는 세포내 분자들의 기능 및 작용 기전을 분자 수준에서 이해하는데 필수적이다.2. method1) 단백질의 양을 모르는 시료 (milk)를 다음의 비율로 증류수를 이용하여 마지막 부피가 10 mL이 되게 희석한다: 0, 1/5000, 1/2500, 1/1000, 1/500, 1/100.2) 각각의 희석된 시료로부터 200 μl씩 2개의 label된 시험관에 분주한다.3) 단백질의 양을 알고 있는 standard solution (1 mg/ml BSA, bovine serum albumin)을 0, 10, 20, 40, 60, 80, 100 μl씩 각각 2 test tube에 분주한다.4) 2)의 시료에 증류수를 첨가하여 마지막 부피가 200 μl이 되게 한다.5) 각각의 standard tube와 시료 (희석된 우유)에 5 ml의 protein reagent를 넣고 거품이 생기지 않도록 parafilm으로 시험관을 봉한 뒤 천천히 뒤집으면서 섞어준다. 발색이 되도록 약 5분 정도 기다린다 (단, 30분을 넘지 않는다).6) 595 nm의 파장에서 먼저 standard solution의 흡광도를 측정하여 기록하고, 시료의 흡광도를 측정, 기록한다.7) Standard의 흡광도 수치를 이용하여 standard curve를 그리고 이 curve 에 맞추어 모른 시료 안의 단백질의 양을 거꾸로 계산한다.3. material and measurement1) Protein reagent (Bradford reagent)* 50 ml의 95% 에틸알코올에 100 mg의 Coomassie Brillant Blue G-250을 녹인다.* 여기에 85% phosphoric acid 100 ml을 넣고 잘 섞는다.* 증류수를 넣어서 총량이 200 ml이 되게 한다실제 시료에 넣는 염색약은 중류수 4 volume을 넣은 희석 염색약을 사용한다.2) Protein Standard* BSA (Bovine Serum Albumin, Sigma)을 농도가 1 mg/ml이 되게 만든다.3) Spectrophotometer와 Quartz cuvettes.4. Data&Result< standards (mg/ml) >SampleConcentrationWellsBackConccalcValuesMeanValueStd.DevCV%St010.000D1-0.9730.3330.3330.0000.0St024.000D26.7931.2441.2440.0000.0St036.000D44.3050.9520.9520.0000.0St048.000F47.8751.3711.3710.0000.0unknown(0.5)SampleWellsValuesResultMeanresultStd.DevCV%DilutionAdj.Result1/10A1B10.9240.9094.0633.9333.9980.0922.30.51.9991/30A2B20.5610.6330.9711.5861.2780.43534.00.50.6391/50A3B30.4560.4160.075-0.270-0.0980.244250.20.5-0.0491/100A4B40.3860.369-0.528-0.669-0.5980.10016.70.5-0.2995.Discussion이번 실험은 미지 시료에 들어있는 단백질의 양을 측정하는 실험이다. 그런데 이번 실험에 참가하지 못해서 실험에 대한 기본적인 지식외에는 습득하지 못하였다. 처음으로 생물에 관한 더욱 근접한 실험을 한 시간이 었는데 참가하지 못해서 너무 안타까웠다. 그래서 급하게 조원에게 데이터를 구한 후 실험을 분석만이라도 해보기로 했다. 이 실험에선 BSA로 기준 용액을 만들어 농도별로 흡광도를 조사하여 그래프를 만든 후, 미지시료의 흡광도를 조사하여 그래프와 비교함으로써 시료 안에 들어있는 단백질의 양을 알아낼 수 있다. 실험자체가 조금 어렵고 생소한 실험이었고 참가하지 못하였기 때문에 분석하는데 여간 쉬운 일이 아니었다. 먼저 우리조의 실험 결과를 살펴 보면 첫 실험에서 그래프를 그려본 결과 리니어 한 함수에 대해서 그래프의 자료 자체가 매우 들쑥 날쑥하였다. 이러한 이유가 무엇인가 고민해보았다. 일종의 사고 실험을 해본 결과 우리 조의 결과에서 약간 잘못된 부분이 있다면 BSA의 양이 증가할 때마다 흡광도가 증가해야 하는데 그렇지 않다는 것이다. 그 이유는 BSA를 옮길 때 잘못 옮겼거나, 피펫을 조작할 시에 옮기는 양에 있어서 오류가 있지 않았을까 생각이 든다. 물을 잘못 넣었거나, 발색이 되도록 5분 정도 기다리지 않아서 그랬거나 아니면 흡광도의 측정 기계 내에서 어떤 문제가 생겼다고 생각하면 흡광도가 변화하게 된다.또한 밀크의 양이 증가함에 따라 단백질량이 증가해야 하는데 그렇지 못하다. 그래서 함수를 구하여 단백질량을 구해보면 이상한 값이 나오고 심지어는 음의 값도 나왔다. 왜 그런가. 우선 시료의 양을 착각하고 잘못 넣었을 가능성이 있다.또는 시료를 섞어줘야 하는데 일단 우유 자체가 단백질 형태로 콜로이드형의 용액임을 고려할 수가 있다. 우유가 콜로이드 상태이므로 시료를 섞어줄 때에 골고루 섞어주기 위해서는 정밀한 stirring이 필요로 한다. 그런데 우리는 간단하게 실험을 하여 그 시료가 측정부분의 위치에서 오류가 날 수 있다고 생각이 들었다.그리고 마지막으로 이 실험 자체가 어려웠기 때문에 조원들이 쉽지 않게 실험을 했을 거라고 생각이 들었다.이번 실험을 빠지게 됨으로써 여러 가지 아쉬운 상황을 맞게 된 것이 정말 안타까울 뿐이었다.6. Further study1.Bradford assay에서 발색이 되어 595 nm에서 흡광도가 변하는 생화학적 기전은 무엇인가?Coomassie Brilliant Blue G 250 이라는 dye를 사용하여 단백질에 있는 아르기닌과 aramatic 잔기에 결합된 anion form의 이온을 통해 595nm 에서의 흡광돌르 측정한다. Coomassie Brilliant Blue G-250은 아르기닌, 트립토판, 티로신, 히스티딘, 페닐알라닌의 잔기에 결합하여 onionic form을 형성하는데 이때 595nm에서 최대 흡광도를 가진다.Coomassie Brilliant Blue R-250 염색 시약은 polyacrylamide gel을 가장 간편하고 빠르게 염색할 수 있는 염색법이며, Coomassie R-250 염색시약은 ready-to-use 형태로 power를 다시 재거나 희석할 필요가 전혀 없다. 또한 Coomassie R-250 destaining solution도 ready-to-use로 되어 있어서 간편하게 사용할 수 있다.Coomassie Brilliant Blue G-250 dye가 단백질에 결합하면서 465 nm에서 595 nm로 wavelength shift가 일어남으로 이러한 변화로 단백질을 정량한다. 반응 시간이 짧고 간단하게 단백질을 염색하는 방법으로 가장 많이 사용이 되는 assay 법이다. 높은 농도의 detergent는 dye 와 단백질간의 결합을 방해하므로 linearity를 감소시킬 수 있다.2. 시료내 단백질의 양을 재는 방법에는 Bradford assay외에 어떤 방법들이 있으며, 어떠한 생화학적 반응에 의해서 이들 assay가 진행되는가?a. 뷰렛 시험 (biuret test)두개 이상의 펩티드 결합을 가지고 있는 화합물들은 알칼리성 용액에서 묽은 황산구리로 처리하면 자주색을 띠는 물질을 생성한다. 색깔은 구리원자와 두 개의 펩티드 사슬에서 오는 네 개의 질소원자들 사이에서 배위화합물이 형성됨으로써 생기는 것으로 생각되고 있다. 뷰렛 시험은 모든 단백질에 대해서 재현성이 꽤 좋으나 비교적 많은 양(1내지 20mg)의 단백질을 정량하는 데 쓰이는 방법이다.

자연과학| 2009.06.30| 5페이지| 1,500원| 조회(1,551)

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염료 감응형 태양 전지의 이론적 배경 및 제작

REPORT #1. Solar CellI. 개 요: 연료 전지의 확장적 개념의 실험으로 염료 감응형 태양 전지를 살펴 보고, 직접적으로 제작, open circuit에서 voltage값을 측정하여 본다.2. 이론적 배경(1) 태양전지의 종류: 태양전지는 1839년 Becquerel이 전해 용액 속에 놓인 전극에 태양광을 비출 때 전기가 발생되는 현상을 발견함으로써 처음 확인되었다. 이를 이용하여 실질적으로 p-n 접합을 이용하는 태양전지가 발전하기 시작하였다. 이러한 태양 전지는 보통 다음 그림과 같은 종류로 분류 된다.figure 1. 태양 전지의 종류우리가 이번에 실험하게 되는 종류는 이중에서 염료 감응형 태양전지라고 불리는 전지이며 현재 가장 효율적인 태양전지 중에 하나로 손꼽히고 있다.(2) 염료감응형 태양전지란?:염료 감응형 태양전지는 TiO2를 주성분으로 하는 반도체 나노 입자, 태양광 흡수용 염료 고분자, 전해질, 투명 전극 등으로 구성되어 있으며, 식물의 광합성 원리를 응용한 전지이다. 연료 감응형 태양전지는 태양광 흡수용 염료고분자, n형 반도체 역할을 하는 넓은 밴드갭을 갖는 반도체 산화물, p형 반도체 역할을 하는 전해질, 촉매용 상대전극, 태양광 투과용 투명전극을 기본으로 한다. 이 전지가 기존의 태양전지와 다른 근본적인 차이점은 기존의 태양전지에서 태양에너지의 흡수 과정과 전자-정공 쌍이 분리되어 전기의 흐름을 만드는 과정이 반도체 내에서 동시에 일어나는 것에 비해, 태양 에너지의 흡수 과정과 전하 이동 과정이 분리되어 태양에너지 흡수는 염료가 담당하고, 전하의 이동은 전자의 형태로 반도체에서 담당한다는 것이다.figure 2. 염료감응형 태양전지 작동 원리figure 3. 염료 감응형 태양전지의 구조와 동작 개념도(3)염료 감응형 태양전지의 기본 원리: 염료 감응형 태양전지의 기본 구조는 위 그림과 같이 투명 유리 위에 코팅된 투명전극과 그 위에 접착되어 있는 나노 입자로 구성된 다공질 TiO2, TiO2 입자 위에 단분자층으로 코팅된2 반도체의 페르미 에너지 준위와 전해질의 산화환원 준위의 차이에 의해 결정된다.이러한 과정에서 전지의 성능을 좌우하는 중요한 작용들은 다음과 같다.i) 염료에 의한 여기 전자의 생성 및 TiO2로의 전자의 투입이 소멸보다 빨리 이루어져야 한다.ii) 염료로부터 TiO2로 전자가 투입되는 시간이 전자가 TiO2에서 생성된 정공과 결합하는 시간보다 짧아야 한다. 일반적으로 염료에서 TiO2로 전자가 투입되는 시간은 나노초이고, 정공이 여기 전자와 결합하기 위해 이동하는 시간은 마이크로초이므로 높은 비율로 전자-정공의 결합에 의한 손실이 일어나지는 않지만, 이러한 반응이 일어나면 전지의 효율이 나빠지게 된다.iii) TiO2의 전도대에 있는 전자가 산화 환원 전해질과 결합하지 않아야 한다.iv) 전자를 전달하여 산화된 염료가 전해질로부터 전자를 받아 다시 환원될 동안에 분해되지 않아야 한다. 이 반응은 전지의 수명과 큰 연관을 지니고 있다.이러한 원리 하에서 작동되는 전지의 세부 반응을 보다 깊이 이해하기 위해서는 전지의 특성을 좌우하는 전지 내의 여러 계면에서의 반응을 이해해야 한다.① 반도체 입자 ? 전해질 계면 반응TiO2 입자는 단분자의 염료 고분자로 코팅되어 있으므로, 이상적으로는 전해질과 접촉하지 않는다. 그러나 실질적으로 염료고분자가 TiO2의 표면을 모두 덮고 있지 못하므로 많은 표면들이 전해질과 직접 접촉한다.figure 4.n-형 반도체-전해질 계면에서의 에너지 준위의 모식도위의 그림 좌측에 접촉이 이루어지지 않은 상태의 반도체와 전해질의 에너지 밴드 구조가 나타나 있다. 이들이 접촉하게 되면 그림 우측과 같이 전하의 이동이 일어나서 페르미 에너지 준위가 동일하도록 에너지 준위가 재배열을 하게 되고, 반도체 표면의 에너지 레벨이 위로 굽혀져서 space charge region을 형성하게 된다. 이 때 반도체는 양전하를 지니게 되고, 전해질은 음전하를 지니게 되어, 태양광에 의해 전자-정공쌍이 생성되면, 전자는 반도체 내로 이동하고, 정공은 반도을 지니고 있어, 입사된 태양광은 주로 염료 고분자에 의해 흡수된다. 또한 염료 고분자가 태양광을 흡수함으로써 생겨난 전자가 TiO2 반도체로 전달되기 위해서 염료 고분자의 여기 상태는 반도체의 전도대 위에 놓여 있음을 알 수 있다. 이런 에너지 레벨 구조에 의해 전자-정공 쌍은 신속하게 분리된다. 이러한 구조 하에서 염료 분자 코팅 층의 두께는 단분자가 좋고, 2층 이상의 분자가 쌓이면 전자의 전달에 방해를 받아 광전효율이 나빠진다고 알려져 있다.figure 5. 반도체-염료 계면에서의 에너지 준위 및 전자전달염료 고분자-반도체 계면에서 태양 에너지가 흡수되는 순서는 다음과 같다. 위 그림에서 광자가 염료에 흡수되면 염료는 여기 상태로 변하게 되는데, 이것은 천이금속을 포함한 염료 고분자 속에서 금속-리간드 charge transfer가 일어나기 때문이다. 여기된 상태에서 염료 고분자의 가전자대 전자는 전도대로 투입되고, 이에 따라 염료는 산화된다. 전도대로 투입된 전자는 공간 전하층의 전자기장에 의해 반도체의 전도대로 이동된다. 이렇게 전자들이 염료에서 반도체로 이동할 때, 만약 전해질과의 산화 환원 중재 작용이 없다면 모든 염료 고분자가 산화될 때 광전 작용은 멈추게 될 것이다. 이 경우 광전 효과는 위 그림의 우측에서 보는 것처럼 단지 높은 에너지를 지닌 자외선의 흡수에 의해서만 일어나게 될 것이다. 이 때 생성된 전자-정공 쌍은 분리되어 전자는 반도체 내로 이동해 가고, 정공은 반도체의 표면으로 이동하여 산화된 염료 고분자를 환원시킨다. 이것은 염료 고분자의 분해 작용을 일으키게 되므로 이러한 반응은 전지의 수명에 나쁜 영향을 미친다. 이에 따라 이러한 반응을 억제하고, 신속하게 염료 고분자에 전자를 전달하는 적절한 산화 환원 전해질의 선택은 전지의 특성에 중요한 영향을 미친다.③ 나노 입자와 투명전극 계면TiO2 반도체가 접착되어 있는 투명전극은 효율적인 전자 전달을 위해 저항성 접촉의 특성을 지니고 있어야 한다. 이렇게 되기 위해서는 TiO2와 투 점이 장점으로 작용하여 rutile형보다 널리 사용되고 있다. 염료 감응형 전지에 TiO2가 이용될 때는 2~10 μm의 두께로 충진 되어 사용된다. 원리적으로는 두께가 얇을수록 유리하나, 태양광의 흡수양을 많게 하기 위해서는 두꺼운 것이 좋은 상반된 효과가 있으므로, 염료의 종류에 따라 최적의 두께가 결정된다.나노 크기의 TiO2를 만드는 방법은 보통 티타늄 알콕 사이드를 산성 분위기 하에서 수화시켜 전도성 유리 위에 박막 형태로 코팅하고, 수분 동안 450℃에서 소결하는 과정이 이용된다. 최근 표면적이 큰 rutile TiO2의 제조도 가능하게 되어 anatase 못지 않은 높은 효율을 지닌 전지도 만들어지고 있다. 이렇게 만든 100 nm 이하의 반도체 입자들은 큰 크기의 분말과는 다른 특성을 지니고 있다. 이러한 특성으로 염료 감응 태양전지에서 중요한 것으로는 양자 크기 효과, 표면부근에서의 매우 작은 전자기장 구배 등이 있다.② 염료의 종류 및 기능염료 감응형 태양전지의 가장 중요한 요소인 염료의 경우 빛 에너지를 흡수하여 바닥상태에서 들뜬상태로 전이 함으로써 전자 주입 역할을 수행하게 된다. 염료 감응형 태양전지용 염료가 갖추어야 할 조건은 첫째 가시광선 전 영역의 빛을 흡수할 수 있어야 하며, 둘째 나노 산화물 표면과 견고한 화학결합을 이루고 있어야 하며, 셋째 열 및 광학적 안정성을 지니고 있어야 한다.현재 가장 널리 사용되는 염료는 루테늄 폴리피리딜 복합체이다. Ru은 백금 족에 속하는 원소로써 많은 유기금속 복합화합물을 만들 수 있는 원소이다. 광감응 염료의 개발은 약 20년간에 걸쳐 이루어졌는데, 이 동안 900개 이상의 염료들을 태양전지용으로 시험하였으나 불과 수 개만이 만족할만한 특성을 나타내었다. 그러나 지금까지 왜 유사한 구조를 가진 수많은 화합물 중에서 불과 소수만이 적합하고, 나머지는 부적합한지를 규명하지 못하고 있다. 이러한 구조-물성의 상관관계 규명은 향후 우수한 태양전지 개발의 핵심적인 열쇠 중의 하나이다.figure 6.다.염료 감응형 태양전지 단가 인하에 가장 큰 걸림돌은 값비싼 투명전극과 상대전극에 있다. LCD 및 OLED 디스플레이 소자에도 널리 사용되고 있는 투명전극은 고가의 진공장비를 사용해야 하고, 투명전극용 소재 또한 한정적이다. 이로 인해 투명전극이 코팅된 기판의 가격이 전체 태양전지 제조 비용의 90%를 차지하고 있어 해결이 시급하다. 상대전극의 경우는 전해질을 환원할 수 있는 촉매제 역할과, 전지로써의 역할을 수행할 수 있는 에너지 전위를 만족해야 하는 조건으로 인해 귀금속인 백금이 주로 이용되고 있다. 염료 감응형 태양전지의 저가화를 위해 KERI에서는 상대전극을 탄소나노튜브나 나노 카본으로 대체하는 기술을 개발하였고, 그 변환 효율이 9%인 고효율 태양전지 소자를 제작하였다. 탄소나노튜브는 높은 전기전도도를 갖는 소재로써, 우수한 촉매특성을 가지고 있어 염료 감응형 태양전지의 상대전극 소재로 적합하다. KERI에서는 전기전도도와 분산성이 우수한 탄소나노튜브 페이스트를 제작하여, 습식 인쇄법을 통해 손쉽게 기판에 코팅할 수 있고 비교적 저온에서 가공 가능한 소재를 개발하였다.(5)염료 감응형 태양전지 개발: 향후 염료 감응형 태양전지는 반도체 TiO2의 표면개질 또는 대체 산화물반도체의 개발, 전지의 효율 및 수명을 향상시키는 연구가 계속될 전망이다. 또한 태양광에 대한 흡수 범위를 넓히기 위해, 현재 가시광만을 사용하여 발전을 하는 기존의 태양전지의 한계를 극복하기 위해 자외선 및 원적외선까지 이용하여 변환효율을 높이는 기술이 제안될 것으로 전망된다. 그리고 일본을 중심으로 전지의 수명에 가장 큰 영향을 미치는 액체전해질을 대체하는 고체전해질의 개발에 관한 연구비 투입이 크게 증가할 것으로 예상되고 있다. 더 나아가 Gratzel 형의 전지의 한계를 극복할 신구조에 관한 연구도 점차 중요성을 더해가고 있고, 메커니즘 규명 연구를 통해 기존 재료의 한계를 극복하는 신소재 개발이 확대될 것으로 예상된다.실용적인 측면에서 염료 감응형 태양전지는 옥외용의 소규

공학/기술| 2009.06.17| 11페이지| 3,000원| 조회(1,553)

염료, 태양전지, Dye, 염료 감응, 염료 감응형, 염료 감응형 태양전지, Dye..

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Four point probe의 원리 및 실험

Four point prove의 원리 및 실험1. Objective- To understand the relationship between sheet resistance (Rs) and thickness (t)of conductor.- To understand the poeration principle of 4 point probe for Rs measurement.2. General principle of 4point probe measurements method.(1) Four point probe 란?: Four point probe는 4-point probe, 4 probe head, 4PP, FPP, 4탐침 등으로 불리우며, 탐침이 4개가 달린 표면저항측정용으로 사용하는 probe를 일컫는 것을 말한다. 보통은 1mm간격으로 일렬(Linear type)로 탐침을 정렬시킨 것을 이용한다. 이외에 탐침을 정방형으로 나열시킨 Squre type의 Hall probe와 고온까지 견딜 수 있도록 특수 제작된 고온용Probe가 있다. 4-point probe를 하는 목적은 어떠한 반도체 물질위에 씌여진 금속막의 비저항을 측정하기 위한 것이다. 측정하는 곳은 앞에서 이야기한 4point probe에서 측정하게 된다.(2) Four point probe 의 구조 및 원리.(2-1) Four point probe 의 구조Figure 1. Four point probe 의 전체 image Figure 2. 탐침의 imageFigure 3. 탐침의 개요도(2-2) Four point probe 의 원리: 탐침 양단간의 전체저항은 우리가 이미 알고 있는 식인 R=를 구할 수 있는데,여기서의 R값은 전체 저항으로 다음과 같이 표현된다.(식 1.1): probe 자체저항,: 기판과 probe간의 접촉저항,: spreading resistance,: 반도체저항여기서 우리가 구하고자 하는 값은로써,를 각각 정확하게 알지 못하면 측정하고자를 구하기가 어려워 진다.그러나 four point probe를 이용하게 되면,가 상쇄되게 되어 이 문제를 해결할 수 있기 때문에 우리는 좀더 정확한 4 point probe를 사용하게 된다.우리는 여기서= ρ/t 라는 식을 사용하게 된다. 그러나 이 식을 분석해보면 다음과 같이 전개가 된다.시편이 무한히 넓게 퍼져 있고, 금속팁의 크기는 매우 그에 비해 매우 작은 것으로 생각하고 식을 전개하면와 같은 식이 성립한다.안쪽의 탐침 사이에서 이를 적분하면,와 같이 형성되며 이 때의 ρ 다음과 같이 이루어져서 우리가 알고 있는 식과는 형식이 조금 다르게 된다 사실 우리가 알고 있는 식은 이를 모두 포함하고 있는 ρ값이다.(식 1.2)3. Experiment1) Step 1 :- Measurement of sheet resistance of Al, Ti thin films on silicon dioxide/Si* Sample Set 1- Materials : Aluminum- Thicknesses : 3 Known samples and 1 unknown samplethickness(Å)ρ(resistivity) (Ω/cm)Rs(sheet resistance) (Ω/)5004.092Exp-6814.8824.7816.020003.343Exp-6166.0166.8168.760003.137Exp-651.9153.0051.95unknownmean value : 3.524Exp-680.1680.3480.70[ 측정 :,]Unknown thickness :,* Sample Set 1- materials : Titaniumthickness(Å)ρ(resistivity) (Ω/cm)Rs(sheet resistance) (Ω/)5006.605Exp-513.1513.2213.2620005.489Exp-52.7052.7162.73760005.123Exp-50.85230.85210.8571unknownmean value : 5.722Exp-51.2981.2971.298- Ticknesses : 3known samples and 1 unknown sample[ 측정 :]Unknown thickness :,2) Step 2 :- Draw the graph that shows the relationship between Rs and Al and Ti.: Graph for AluminumFigure 3. Rs vs t Figure 4. Rs vs 1/t: Graph for TitaniumFigure 5. Rs vs t Figure 6. Rs vs 1/t3) step 3:- From the relationshp between Rs and t, estimate the thickness of Al and Ti with unknown thickness.: Aluminum의 식을 이용한다. 여기서의 ρ값은 각각의 두께에서의 ρ를 평균을 구하여 구한 값이다. ρ를 평균을 내어서 구할 수 있는 이유는 이 값은 물질의 고유한 값이기 때문이다. 그러나 각각을 살펴보면 물질의 두께에 따라 조금씩 달라지기 때문에 그래프를 그린 후, 그 값을 확인 해줄 수 있다.(식 2.1): Titanium위와 같은 방법으로 구할 수 있다.(식 2.2)4. Discussion1) How can Rs be expressed as a function of thickness?: 우리는 이미 앞에서 살펴보았듯 그래프를 통하여 thickness에 관한 것을 알아 볼 수 있었다. 이에 대한 좀더 자세한 방법으로는 최소 자승법을 통하여 구할 수 있다. 최소 자승법이란 Method of Least Squares로, N회 측정한 값들인 y1, y2, y3... 와 x축 값에 대해 선형적인 관계에 있다고 하였을 때, 측정한 값 yi 와 F(xi)값의 차이를 제곱한 값이 최소가 되게 하는 함수 F(x) 를 구하는 것이다.a=[ n∑xiyi - ∑xi∑yi]/[n∑xi2 ? {∑xi}2] (식 3.1)b=[∑yi ? a ∑xi]/n? (식 3.2)라는 식이 있다고 가정하자. 이 때 각각의 xi, yi의 값들에 실험치나 또는 함수값들을 대입할 때, 거기에 알맞은 a, b 값이 정해지게 된다. 그러면 이에 대한 일차 함수 F(x)를 구할 수 있게 되는데, 이 때 함수값 F(x)는 다음과 같은 식에 만족하게 된다.y = ax + b (식 3.3)이 식은 우리가 잘 알고 있는 일차 방정식 또는 일차 함수꼴로 linear function의 한 종류이다. 이 식에 a, b값을 대입하게 되면 원하는 Linear Function을 구할 수 있다. 이 것이 최소자승법의 방법이다.2) Is there any netter way to get the relationship between Rs and t ?: 여러 가지 통계학적 방법이 있는데, 우리가 손쉽게 사용할 수 있는 최소자승법이 가장 많이 사용된다.* 그 외의 통계학정 방법들modified least-squares analysis(weighted least squares, polynomial fitting)Robust regressionmethod of maximum likelihoodBayesian methods3) Is there any better way to measure the sheet resistance of materials ?: four point probe 를 이용한 저항의 측정은 수업시간에도 이야기 했듯이, 탐침을 기판에 꽂고 실험을 하는 것이기 때문에, 시편이 손상이 가게 된다. 이러한 손상은 우리가 사용한 샘플 테스트용으로는 적합할 수 있지만, 실제로 사용되는 제품에 있어서는 문제점으로 지적될 수 있다. 그렇기 때문에 완성된 제품에서는 four point probe 를 많이 사용하지 않는다.대신, 접촉이 문제되는 것을 방지하기 위하여, 비접촉식 저항 측정을 하는 기구를 사용해서 측정하는데 그에 대한 예로는 광학적인 방법을 사용해서 측정하는 방법을 많이 사용한다.그러한 예로써는, contactless method등이 있다.4) What do you think about the reason of samples with same thicknesses having different Rs ?: 여러 번의 probe측정에 대하여 오차가 생기는 것에 대한 고찰은 여러 가지 원인을 생각해 볼 수 있다.첫째로, 우리가 측정하는 sample의 표면에 sputtering을 한 것이 고르게 분포 하지 않은 이유를 들 수 있다. 우리가 보기에 표면상으로 일정한 두께를 지닌것 같지만, 실질적으로 이들의 표면은 SEM등의 사진을 찍어보면, 일정하지 않음을 알 수 있다. 이러한 이유에 의해 두께가 저항에 영향을 주는 큰 요인 중에 하나이기 때문에각각의 다른 부분에서 찍은 Rs는 다르게 측정된다.둘째로, sample 자체의 크기가 문제가 될 수 있다. 우리가 측정한 sample들은 각각 정확한 측정량에 따른 크기가 아니였기 때문인데, 이러한 이유로는 실제 저항값을 측정할 때, Rs 값에 대한 측정을 무한한 크기의 sample 면적에 대한 탐침의 크기는 무한 소로 가정을 하고 측정을 하였기 때문이다. 이에 따라 각각에 대한 면적비율이 달라질 때마다, 그에 대한 측정값도 달라진다.※ 실험 시에 나온 질문.: 두께가 얇아질수록 resistivity가 작아지는 이유는 무엇인가?- 우리가 실험값을 측정했을 때, 각각의 두께가 6000, 2000, 500으로 작아지게 되면, 그에 따라 각각의 resistivity가 작아졌다. 이 것은 물질의 고유한 값이라 생각을 하고 있었는데 변화하게 되는 것을 보고 의아하게 생각하게 되었다.이에 대해서 생각해 본 결과, 시편위에 sputtering된 두께가 Å단위이기 때문에 매우 작은 단위크기의 저항 통로라고 생각을 할 수가 있다.

공학/기술| 2009.06.17| 8페이지| 2,500원| 조회(6,276)

Four point probe, four point, 4 point

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재료의 미세구조 측정

세라믹 기초실험 레포트 #51. 주 제: 재료의 미세구조분석에 사용되는 측정기기(측정기법)인 SEM, TEM, STM, AFM 각각의 동작 이론 및 측정 데이터의 차이점에 대해서 알아보시오.(1) SEM(SCANNING ELECTRON MICROSCOPE)a. 개 요: 관찰하고자 하는 재료의 표면은 현미경으로 관찰하면 석출상이나 결정립의 크기 및 형상 등을 판단할 수 있다. 그러나 일반적으로 관찰할 수 있는 재료의 내부 구조를 알아 보기 위해서는 광학 현미경을 이용해서는 볼 수 없다. 그래서 좀더 작은 파장을 이용하여 일반적으로 사용되는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, SEM)은 배율 X 100,000 이하의 고배율 이미지를 얻을 수 있고, FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscopy)는 최고 X 500,000의 배율로도 재료를 관찰 할 수 있다. 주사전자현미경 사진을 통해 재료 단면형상의 관찰, 분말의 입자 크기, 그리고 박막재료의 두께 등을 알 수 있는데, 이에 따른 기계적 특성 변화를 해석할 수 있게 된다. 제작한 세라믹 재료의 표면형상 및 평균 결정립 크기를 주사전자현미경 사진 분석을 통해 측정해 봄으로써 주사전자현미경에 대한 일반적인 이해를 얻는다.b. SEM 의 구조: SEM은 크게 두 가지로 나뉜다. 본체부와 기계부로 구성되어 있다. 본체부는 전자총에서 나온 전자선을 가늘게 집속하여 시료 위를 2차원적으로 주사시키면서 조사하는 전자 광학계와 관찰 시료를 취급하는 시료 스테이지, 시료의 표면에서 나오는 신호를 검출하는 검출기, 시료 스테이지와 검출기를 포함하는 시료실 및 전자선 통로를 진공으로 배기시키는 배기계로 구성되어 있다.전기계는 본체를 제어하는 각종 전원(가속전압 전원, 렌즈전원, 주사 전원, 직류 전원 등)과 검출기의 제어 및 신호를 증폭하는 신호 처리계, 신호를 음극선관(CRT)위에 상으로 표시하는 상 표시부 및 상을 기록하는 카메라 장치와 전기계 전체를 조신호 중, 주로 2차 전자가 시료의 형태 관찰에 사용되는데(반사전자나 X선은 성분 분석에 사용된다) 브라운관에 나타난 화상은 시료의 각 점으로부터 방출되는 전자의 양의 다소(contrast)를 나타낸다. 2차 전자상은 광학현미경보다도 고배율(1000x이상)으로서 입체감이 있는 화상이므로 상의 해석을 본 그대로 판단할 수 있다.SEM은 광학현미경과 비교하여 얻을 수 있는 화상의 초점심도가 2배이상 깊으며, 동시에 2배이상의 높은 분해능(FE-SEM에서는 최대 0.6nm)을 얻을 수 있다. 주로 사용되어지는 2차전자상은 광학현미경보다도 고배율(1000x이상)으로서 입체감이 있는 화상이므로 상의 해석을 본 그대로판단할 수 있다. 또한 특수하게 만들어진 1대 또는 2대의 2차전자 검출기, 혹은 반사전자 검출기로 얻은 신호를 PC로 처리하여 시료의 깊이 방향을 포함한 3차원 정보를 얻을 수 있다.figure 3. 입사전자에 의한 시료에서의 정보d. SEM의 구조: SEM은 앞에서 언급한 바와 같이 다음과 같은 카테고리로 나눌 수 있다.1. 전자 광학계1) 전자총: 전자총은 열전자 방사형 전자총과 전계 방사형 전자총으로 크게 나눌 수 있다. 전자총은 전자를 방출시키기 위해 가열된 캐소드(filament)와 발산하고자 하는 전자를 집속시켜 제어하는 웨넬트(wehnelt), 집속된 전자선을 가속시키기 위한 가속전극(anode)으로 구성되어 있다.figure 4. 열전자 방사형 전자총의 구조2) 전자 광학계: 전자원의 크기를 시료 상에서 20~60Å의 spot size까지 축소시키기 위해 두 개 이상의 전자렌즈를 쓴다. 열전자 방사형 전자총의 경우와 FE 전자총을 사용한 경우에 있어 전자 광학계의 구성은 다소 다르지만 보통 2~3단의 전자렌즈를 쓴다.전자총 측의 전자렌즈를 집속렌즈라고 하며 시료에 도달하는 전자의 양과 spot size의 조정을 한다. 또한 시료 측의 전자렌즈를 대물렌즈라 하고 상의 초점을 맞추는 역할을 하며 이 대물렌즈의 성은 SEM의 분해능을 결정하는 하나 및 촬영CRT의 그리드(Grid)신호가 되어 화면을 주사함에 따라 영상을 만들게 된다. 이때 영상신호의 직류전압 레벨과 증폭도를 변화시킴으로써 상의 밝기 및 명암을 조절할 수 있다.2) 시험편 준비SEM은 관찰 표면이 시료의 표면 형태로 제한되어 있기 때문에, 광·투과 전자 현미경(TEM)에 응용 되어 온 방법을 기본으로 하고 있으나, 시료 제작법을 그대로 적용하는 것만으로는 불충분하여 고진공도를 유지할 것과 시료표면을 변형시켜서는 안될 것 등 SEM 관찰 조건에 맞는 방법을 선택해야 할 필요가 있다. 미세조직 분석을 위해서는 재료를 파괴한 후 별도의 표면처리 없이 코팅하여 분석하며, 결정립의 형상, 크기 등의 분석을 위해서는 단면을 적절한 크기로 절단, 연마, 코팅 등의 과정을 거쳐 분석한다. 이번 실험의 SEM 관찰에 쓰인 시험편은 강도 측정에 쓰였던 알루미나() 시편으로서, 시편을 제작하고(연마, 경면처리) 강도 측정을 한 후 백금 코팅을 하여 표면을 관찰하였다.(1) 시험편의 종류시편은 알루미나 소결체로 1550℃에서 10시간동안 유지 시켰다. 제작하였던 9개의 시편 중에서 CIP 처리를 한 시편을 관찰에 사용하였다. 비전도성 시편이다.(2) 시험편 단면의 연마(Polishing)CIP 시편은 사포를 사용하여 연마하였다. 처음에 220번 사포를 이용하여 상하 평행도를 맞추는 Polishing을 하였으며 800번을 거쳐서 2000번 사포로 경면처리를 하였다.(3) 시험편 단면의 손질(Cleaning)균일한 전도성 코팅막을 얻기 위하여 시편을 알코올로 닦아서 표면에 이물질을 제거하였다.(4) 코팅(coating)코팅을 하는 목적은 charge - up 현상의 방지를 위함이다.(전도성 시편의 경우에는 stage를 통해서 접지되지만 알루미나 같은 비전도성 시편은 시료 내와 시편 표면에 전자가 모여서 charge - up 현상을 일으킨다. charge - up은 시편의 정상적은 관찰을 어렵게 하고 동시에 2차 전자의 발생이 불안정하게 되어 결과적으로 SEM에 ondenser lens에 도달하게 되며, 이 대 전자선의 파장은 100kV일 때 약 0.0037nm로써 분해능을 높일 수 있다.figure 8. TEM과 SEM의 비교b. TEM의 작동 원리 및 이론(1) 원리: 투과전자현미경의 작동원리는 광학현미경과 같으나 광학현미경의 광원이 빛인데 반하여 TEM의 광원은 가속전자빔으로 시편을 투과하고, 상의 배율조절을 위해 렌즈의 작용을 전장으로 조절하는 것이다. 즉, 관찰하고자 하는 재료의 파장보다 작은 가속 전자를 발생하여 매질에 투과시키면 결정면이나 결함 등의 정도에 따라 투과할 수 있는 전자빔의 강도차가 발생하게 된다. 이때의 투과된 빔강도 차이는 형광스크린에서 명암으로 나타난다.(2) 이론: 투과전자현미경에서 분석 방법은 상, 회절빔상과 이에 대한 명시야상, 암시야상, STEM, EDAX 분석, Line Scanning 및 Mapping 등 매우 많이 있다. 대표적인 분석은 상을 관찰하면서 회절상으로 각종 상과 결함의 방향 및 특성 등을 분석할 수 있으며 반대로 회절상을 응용하여 명시야상과 암시야상을 만들 수 있다.재료는 대개 결정성을 지니고 있는데 실제로 존재하는 결정을 실격자구조라하고 전자현미경의 분석빔은 수 마이크로미터에 불과하더라도 수 옴스트롬의 원자간 거리와 수 나노미터의 격자 상수를 고려한다면 전자빔이 투과하는 수 마이크론에는 많은 원자들이 존재하므로 이들에 놓여 있는 결함의 방향을 측정하는 데에는 공간적으로 제약이 많다. 따라서 TEM의 회절상은 실격자 구조를 토대로 역격자 구조로 나타낸다. 이러한 구조는 전자빔에 의한 도형으로 표현된다.figure 9. 회절 패턴 및 bragg diffraction전자빔이 두꺼운 시편을 투과할 경우 전자빔은 결정면에 탄성적 회절면에 의한 점회절상을 만들고 동시에 시편을 통과하면서 전자나 핵을 손상시키므로 원자가 파손이 되었다가 재복구가 되면서 비탄성적으로 산란된 전자에 의한 소위 Kikuchi line이 발생되며 항상 1짝으로 이루어진다. 이 Kikuchi lineystem): 투사렌즈를 통과한 확대된 이미지는 형광판(fluorescent plate)에서 여기 상태(exciting light)가 된다. 즉, 녹생 형광판 위에 흑백의 표본의 이미지를 관찰할 수 있으며, 필요하다면 기긱에 장착된 카메라에서 사진을 촬영하여 현상 후, 인화된 사진을 얻을 수 있다.figure 10. TEM의 개요도d. TEM의 측정:TEM을 측정하는 방법에는 두 가지 대표적인 방법이 있는데, 주로 사용하게 되는 명시야상과, 암시야상법이 있다.(1) 명시야상법: TEM을 사용할 때, 주로 사용하는 방법으로 대개 이미지가 밝게 측정되기 때문에 이렇게 불리운다.전자빔이 시편에 충돌하게 되면,시편과의 상호간섭에 의해 광축으로부터 벗어나게 되고, 산란된 전자는 조리개에 의해 대부분 차단 되게 되고, 광축에 가까운 것만 조리개를 통과하게 된다.figure 11. 명시야상의 측정 모형figure 12. 명시야상의 광경로와 비율(2) 암시야상 방법: 상대적으로 보기 어려운 구조는 이 방법을 선택하게 되는데, 이 방법을 사용하므로써, 대조(contrast)가 선명해지게 된다. 회절 패턴이 형성되는 위치에 object apeture를 이용하여 투과된 전자빔을 차단하고 회절된 전자빔을 이용하여 이미지를 형성하게 된다.시편의 전위(disolation)이나 적층 결함(stacking fault)과 같은 결함 구조를 분석할 때 유용하게 된다.암시야상법과 명시야상법의 차이점은 결정이 굽어져 있고, 입사빔에 대한 결정면의 방향이 다르기 때문에 회절에 대한 영향을 줌으로써 발생하게 되는 차이점이 있다.figure 13. 명시야상과 암시야상의 차이e. TEM의 측정 결과figure 14. 역격자의 형성figure 15. TEM 측정 모습(3) STM(SCANNING TUNNELING MICROSCOPE)a. 개 요: 최초로 원자를 이용한 현미경으로써, 가느다란 텅스텐선을 전기적으로 에칭시켜주면, 그 끝이 뾰족하게 되어 끝에 존재하는 수 개의 원자와 물질 사이의 전자의 tun.

공학/기술| 2008.12.20| 25페이지| 3,700원| 조회(492)

현미경, sem, STM, TEM, AFM

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세라믹 기초 실험 레포트(소결)

세라믹 기초 실험 레포트 (2)1. 고온 열처리로의 종류에 대하여 조사하여 써보시오.: 일반적으로 소결의 정의에 의하여 소결을 하는 모든 과정은 열처리에 의하게 된다. 이러한 열처리를 하는 로(furnace)에는 기본적인 고온의 열처리 외에 작용하는 부가적인 요소에 의해서 그 furnace의 종류가 여러 가지로 결정되게 된다. 가장 기본적인 요소로는 추가적인 압력을 가해주는 것으로써 고온 가압 소결이 있다. 또한, 이러한 가압 소결에는 가압의 방향에 따라 일축 가압 성형이나, 전방향 성형등 성형의 종류가 여러 가지가 생성되게 된다. 먼저 가압 소결에 대한 것을 알아보면 다음과 같다.가압 소결기본적인 가압 소결을 말하며 분말에 기본적인 가열과 동시에 상하로 가압(20-50Mpa)을 하여, 열에너지와 기계적 에너지에 의해 침리화를 이루는 것으로써, 다음과 같은 특징을 갖게 된다.• 보통의 소결방법으로 소결이 불가능한 공유결합 재료(SiC, Si3N4, B4C, AlN)등의 소결을 가능하게 한다.• 가압에 의한 높은 소결 구동력으로 기공을 모두 없앨 수 있다.• 보통의 소결 조건에 비하여 소결 온도가 약 200-300℃정도 낮고, 소결 시간이 짧은 편이어서 결정립 성장을 최소화 시킬 수 있다.• 분말을 수산화물, 탄산화물등의 상태로 가압 소결하므로써, 분말의 분해와 함게 생성되는 초미분을 바로 소결할 수 있다.• 소결이 어려운 복합재료의 소결이나 확산에 의한 재료간의 접합에 적합하다.• 소결체의 특성이 가압 방향에 따라 방향성을 가지게 된다.Figure 1. hot pressing furnaceMold의 형성:세라믹스의 가압소결용 몰드의 재료는 흑연이 주로 이용된다. 그 이유는 흑연이 가공성이 좋고, 고온에서의 강도가 좋기 때문이다. 특히, 약 1500℃이상의 고온에서는 흑연 재질의 몰드가 가장 적합한데, 이 경우 흑연의 산화가 없는 진공이나 중성 분위기가 필수적이다. 즉, 소결할 세라믹스 외의 다른 첨가제의 첨가가 상대적으로 적은 편이다. 일반적인 몰드의 강도는 . 따라서, 이 방법은 가압소결의 장점 외에 추가적인 특징을 가지고 있다.남아있는 닫힌 기공 및 미세균열의 제거 및 치유에 의한 강도와 신뢰도의 향상이 가능하다.압력이 정수압의 형태로 가하여 짐으로써, 가압소결에서 볼 수 있는 미세구조의 방향성과 이에 따른 특성의 방향성을 피할 수 있다.복잡한 형태의 제품을 균일하게 소결할 수 있고 양산이 가능하다.이러한 hot isostatic pressing은 세라믹스의 치밀화에 크게 이용되는데, 최근의 세라믹스의 기술들은 엄밀한 제어를 통한 기술을 요하기 때문이다. 예를 들면, magnetic recording head의 주된 재료인 Mn-Zn ferrite 또는 Ni-Zn ferrite이다.Figure 2. Mn-Zn ferrite이러한 ferrite는 recording 의 효율을 높이기 위해서 내부의 기공이 완전히 제거되어야 한다. 이로 인하여 일반적인 소결방법으로는 ferrite내부의 잔존 기공을 제어하기 어렵다.Figure 3. hot isostatic 물성치Figure 4. Hot isostatic 공정 주기또한, HIP의 종류에는 만들어진 회사에 따라 많이 쓰이는 것이 두가지의 종류로 나누어지는데 하나는 CAN/HIP이고 다른 하나는 SIP/HIP이다. 일반적으로 정수압 소결에서는 시편을 밀봉 용기에 넣고 가압함으로써 소결을 택하게 된다. 여기에 사용되는 밀봉재료에는 Pt, Ni, Fe, Ti, W등의 금속재료와 유리등의 세라믹스가 있다. 특히 유리 분말의 피복 방법은 Sweden의 ASEA사의 특허로 써 원하는 형태로 성형된 시편 표면에 유리 분말을 분사, 피복하고, 이 피복 유리가 고온에서 용융되어 밀봉 유리막을 형성하는 방법이다. 이러한 방법은 시편을 실제 형태대로 정수압 소결을 할 수 있다는 장점이 있다. CAN/HIP공정 과정은 다음과 같다.Atomization – 물질의 분말화 과정을 통해 powder형태로 물질을 만들어 준다.물질을 밀봉 용기에 충전시킨다.질소 가스로 밀봉 용기를 충전시킨다. 이는 힌 기공이 될 때까지 상압에서 정상 소결을 한 후, 정수압 소결장치에 옮겨서 고압으로 소결하는 방법이다. SIN/HIP운 시편을 처음부터 정수압 소결 장치에서 기공이 닫힌 기공이 될 때까지 상압으로 정상 소결을 한후 고압으로 계속 소결하는 방법이다. 이 방법의 장단점은 다음과 같다.용기가 필요 없고, 적재량을 최대로 할 수 있다.닫힌 기공이 생길 때까지(기공율5-9 volume percent 이하) 1차 상압 소결을 해야한다.시료가 상당한 소결성을 가져야 하며, 소결 첨가제의 첨가가 필요한 경우가 많아서 물질의 반응성이 중요해 진다.소결 과정으로 인하여 상당한 결정립 성장이 일어나게 된다.표면 결함(균열, 열린 기공등)의 제거는 불가능하다.시편의 분해가 일어나기 쉽다.이 방법에서 한가지 유의해야 할 점은 사용하는 가스의 종류이다. 시편내에 일단 닫힌 기공이 형성되면, 상압소결시 사용한 기체가 닫힌 기공내에 갖히게 된다. 이후 고압의 정수압으로 소결하게 되면, 닫힌 기공내의 압력이 외부에서 가한 정수압과 같게 될 때까지는 기공이 작아지지만 더 이상 작아질 수 는 없다. 또한, 고압의 정수압으로 사용하는 기체가 시편으로 상당히 확산되어 들어갈 수 있다면, 정수압소결 효과는 감소되고 만다. 따라서 소결시에 사용하는 기체는 확산이 잘되는 기체를 사용하고, 정수압 소결시에 사용하는 기체는 확산이 어려운 기체를 사용하는것이 이상적이다. 이 좋은 예가 PLZT의 경우인데, PLZT에서 확산이 빠른 산소 분위기에서 소결한 시편은 annealing 했을 때, 산소가 확산에 의해 빠져나와서 높은 밀도를 나타낸다.2. Archimedes의 밀도 측정법에 대해서 설명하시오.→ 아르키메데스법의 이론적 근거아르키메데스 원리의 가장 기본적인 마인드는 부피가 있는 고체가 액체 속에 들어가게 되면 부력의 원리로 인하여 그 고체의 무게는 제거된 액체의 무게만큼 가벼워진다는 것이다.즉, 어떤 고체를 물속에 넣어 넘친 물의 양을 측정하면 그 물체의 부피를 알 수 있다. 넘친 물의 무게와 부피가 게를 측정하여 간접적으로 구하는 방법이 있다. 물속에서의 무게는 기공과 물의 부력으로 인해 대기중보다 분명히 가볍게 측정될 것이다.공기의 밀도는 0, 물의 밀도는 1(g/)라고 가정하고, 물속에서 부피가 V1인 물의 무게를 잰다고 생각하자. 주위 환경과 밀도가 같으므로 그 위치에서 정지하게 되고 무게는 0이라고 생각할 수 있다.(대기중에서라면 V1(g)이 된다!) 그리고 이 부피중의 일부분이 점차 고체 시료로 바뀌어져 2/3가 이 시료로 채워진다고 생각해보자. 부피 V1는 변하지 않고 오직 무게만이 증가하여 가라앉을 것이다. 부피 V1중 1/3은 현재 물로 채워진 내부기공의 부피이고, 2/3가 고체 시료인 것이다. 각각의 중량에 대한 부피와 관계된 식은 다음과 같다.시료의 건조 중량 : W1,closed pore가 채워진 용액 속의 무게 : W2open pore의 물기만을 제거한 후 대기중 질량 : W3closed pore만의 부피 : V2물의 밀도는 이므로 이라 생각할 수 있다. 비록 단위는 다르지만 물의 밀도를 이용하여 closed pore의 부피를 구한 것이다. (W3-W2)는 물과 대기 두 환경의 밀도차로 인해 발생한 것이고 결국 이 양은 시료의 부피에 해당하는 물의 양이다. 따라서 기공률은 이고, 시료의 흡수율은 대기중에서의 시료의 무게에 대한 흡수된 물의 무게이므로 이다. 마지막으로 우리가 구하고자하는 시료의 비중은 겉보기 비중으로서 가 된다. 만약 측정시 사용된 물의 밀도가 정확히 1(g/)라면 이 값은 고체 시료의 겉보기 밀도라 할 수 있다.2.2 비중병을 이용하여 고체 분말 시료의 진밀도 측정- 비중병의 이론적 근거이 방법도 무게를 이용하는 방법이다. 다만 부피를 계산할 때 실제 공기의 밀도를 사용한다는 점이 특이하다.먼저 뚜껑을 닫은 비중병의 무게를 W1이라 하고 이 병에 시료 분말을 채운 후 뚜껑을 닫은 뒤의 무게를 W2, 감압 후 나머지 공간을 증류수로 채운 비중병에 뚜껑을 닫은 뒤의 무게를 W3, 오직 증류수로만 비중병을 채운 후 뚜껑을 이하 3자리까지 정확히 구한다.비중병에 시험 분말을 채웠을 때의 무게 측정 - 시료를 비중병 체적의 1/2정도 넣고 뚜껑을 하여 칭량하고 W2라 한다.증류수를 시료가 잠길 만큼 넣고, 뚜껑을 하지 않은 상태로 데시케이터에 넣고, 서서히 감압하여 완전히 기포를 제거한다.증류수를 가하여 비중병을 채우고 항온 수조에 넣어 t로 한다.비중병에 뚜껑을 하여 액체가 그 상단으로부터 약간 넘치도록 하고 액면을 뚜껑의 상단에 일치시키고 비중병을 꺼내어 실온이 될 때까지 방치한다. 비중병 외측의 수분을 잘 닦아 칭량하고 W3로 한다.비중병에 액체만을 채워 t로 하고, 조작 와 똑같이 칭량하여 W4라한다.* 비중병을 이용하여 진밀도 Dp를 계산하는 식은 다음과 같다.3. 세라믹스 소결체의 성형온도를 정할 때 고려할 사항들에 대하여 쓰시오.: 세라믹스 소결시에는 가장 기본적으로 고려해야 할 사항은 소결하는 물질의 종류이다. 시편의 종류에 따라서 소결하는 온도가 결정이 가장 먼저 되는데, 그 이유는 소결이란, 분말체를 고온에서 열처리하여, pore를 제거하는 과정이기 때문에, 물질의 pore가 제거되고 소결형태를 이루는 과정은 각각의 물질의 고유 특성이기 때문이다.그 다음으로 고려해야 할 사항은 물질에 따른 소결 구동력을 일으키는 소결 기구이다.소결 기구에 따라서 각각의 소결 속도가 결정되는데, 소결 기구에서 의하면, 소결은 가장 최고의 온도로 올리는 것이 소결의 가속화 및 치밀화에 큰 영향을 준다. 그러나 문제는 소결이 가속화되게 되면 결정립이 성장되는 것에 있다는 것이 가장 큰 문제이다. 소결에 있어서 결정립 성장은 물질의 치밀화에 피해를 입히게 된다.오른쪽 그림과 같이 소결이 빠르게 진행되면 물질의 결정화 방향 Figure 5. Grain boundary이 고르지 못하고 급격한 형성에 의하여 국부적인 결정화 방향을 선택하게 된다. 기본적인 결정립 생성은 막을 수 있지만, 각각의 결정립 사이에 생성된 closed pore를 제거하면서 이러한 결정립의 거대화를 통해 소결을 더욱희 공역

공학/기술| 2008.12.20| 6페이지| 1,500원| 조회(705)

세라믹, 열처리, 밀도, 아르키메데스, 소결

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