11) 성장과정 및 학창시절에 대해서 작성해주십시오.“Story1. 따뜻한 햇살 속, 다재다능했던 소년”-늘 어려운 일을 마다하지 않으시고 꿋꿋이 일하시는 아버지 아래에서 성실함을 배울 수 있었고, 남에게 베푸는 것을 즐거움으로 사시는 어머니 밑에서 봉사의 정신을 배울 수 있었습니다. 외아들인 저에게는 모든 친구들이 형제와 같이 느껴졌고, 동고동락 속에서 믿음과 신뢰를 배울 수 있었습니다. 이런 따뜻한 햇살과 같은 환경 아래서 저는 제 자신이 가지고 있는 모든 역량을 펼칠 수 있었습니다. 수학, 과학에 관심이 많아 경시대회에서 여러 번 입상을 하였고, 미술에도 재능을 보여 전국대회 우수상이라는 영예를 얻을 수 있었습니다. 사람과 어울리고 그 속에서 중개자 역을 하는 것이 즐거워 초등학교부터 중학교까지 반대표 및 회장, 부회장 등 리더로서 폭넓은 인간관계를 형성 할 수 있었습니다. 저에게 긍정적 마인드와 자신감을 선사해준 환경에 항상 감사하며 지금 이 자리까지 설 수 있는 것을 영광으로 생각하고 있습니다.Story2. 도전정신과 글로벌 역량으로 무장한 20대-저만의 차별화된 경쟁력을 쌓기 위해 "글로벌 역량"과 "도전정신 함량”을 목표로 아낌없는 투자를 하였습니다. 군 제대 후 글로벌 역량이라는 저만의 강점을 만들기 위해 약 10개월간 캐나다와 영국으로의 어학연수를 결심하게 되었습니다. 해외에서의 생활이 처음에는 많이 어색했지만 ‘부딪히는 모듯 것이 기회다’ 라는 신념으로 볼런티어에도 지원하는 등 적극적으로 영어를 향상시키기 위해 노력하였습니다. 또한 도전 없이는 불가능한 장거리 여행을 시도한 적이 있습니다. 한겨울에 캐나다의 할리팩스에서 토론토까지 왕복 3500km이르는 거리를 성공적으로 끝마친 사례는 제게 도전정신과 세상에 대한 넓은 안목을 가져다 준 값진 경험이었습니다.이 모든 경험들은 제가 도약하는데 있어 든든한 밑거름이 될 것이라 믿습니다.2) 지금까지 해오던 방식에서 벗어나 새로운 관점에서 일을 추진했던 경험에 대해서 작성해주십시오.“가자 캐나다로!”-군 제대 후, 글로벌 시대에 맞은 인재가 되고자 그 동안 저축했던 자금, 그리고 부모님으로부터의 일부 지원금으로 캐나다에서의 어학연수를 시작할 수 있었습니다. 국내 유학원을 통해 더 많은 어학비를 지불해야 했던 학생들과는 달리 저는 직접 캐나다의 어학원에 메일을 보내 협상을 시도했고 결국 어학비의 10%를 할인 받을 수 있었습니다. 출발이 순조로웠기에 영어학습에 큰 촉매제가 될 것이라는 생각도 들었습니다.“여기는 한국?”하지만 그것도 잠시, 캐나다 동남부에 위치한 ‘할리팩스’에 한인비율이 적다는 정보를 믿고 그곳의 어학원에 등록을 하였는데, 제가 다니던 학급에는 무려 12명중 8명이 한국유학생이었습니다. 우리나라에 있는 영어회화학원과 전혀 차이가 없었고, 여기에 있다가는 우리말만 더 늘 것 같았습니다.“도전이 기회다”원어민과 좀 더 대화할 수 있는 기회를 얻고자 아르바이트 자리를 알아봤지만, 워킹비자가 아닌 학생비자를 가지고 있었기에 불가능한 일이었습니다. 그래도 현지인들과 조금이라도 더 대화하고픈 마음에 핸드폰 가게에 들어가서 사는 시늉도 했었고, 춤에는 자신이 없었지만 클럽에 가는 일도 서슴지 않았습니다. 그러던 중 한가지 대안이 떠 올랐습니다. 그것은 바로 누구나 참여할 수 있는 ‘봉사활동’이었습니다. 한 인터넷 사이트를 통해 홀로 사시는 아주머니의 농작 일을 도울 수 있었는데, 정말 큰 효과가 있었습니다. 한달 동안 아주머니 집에서 같이 지내니 자연스레 영어로만 대화할 수 있었고, 심지어 아주머니께서는 저의 부족한 영어를 바로 잡아주시기까지 했습니다. 떠나기 하루 전날 눈물을 훔치셨던 아주머니를 보며, 봉사활동의 참된 의미도 되새겨 볼 수 있었습니다. 이때부터가 지금까지 봉사활동을 실천할 수 있었던 계기가 되었던 것 같습니다.남이 하지 않았던 저만의 새로운 도전! “GS칼텍스”와 함께 하고 싶습니다.3) 새로운 환경이나 조직에 들어가서 갈등을 겪었던 경험과 이를 성공적으로 극복했던 사례에 대해서 작성해주십시오.2008년 봄, 영국에 관심이 많던 저는 어학 연수 겸 여행을 목적으로 떠나게 되었고, 한달 동안 독일 친구인 Tilman과 룸메이트를 하게 되었습니다."영화에서만 봤던 일이 현실로..?"-Tilman과 좀 더 친하게 지내고 싶은 마음에 방을 정리할 때면, 저의 물건을 정리하는 김에 Tilman의 물건까지 정리하곤 하였습니다. 예를 들면, 책상 위의 우편물이나 필기구들을 정리하고, 옷장 안에 옷을 거는 등등, 사실 고맙다는 말을 기대했던 것은 아니었지만 이로 인해 오해가 생기리라고는 상상도 하지 못했습니다. 하루는 함께 과일을 먹는데 Tilman이 은근 슬쩍 말을 돌리면서 자신은 독일에 여자 친구가 있으며, 동성연애에는 관심이 없다고 말하는 것이었습니다. 저는 이 말을 듣고, 정신이 아득해졌습니다. 영화에서만 봤던 장면이 제게 펼쳐졌기 때문입니다."적극적인 자세는 갈등 해결의 열쇠"-한참이 지나서야 어떻게 된 일이지 알 수 있었습니다. 독일인들은 친한 친구 사이일지라도 일정한 선을 가지며, 개인의 물건이나 개인적인 일 등은 다른 사람과 공유하지 않는 생활 양식을 가지고 있었던 것입니다.저는 오해를 풀고자 단순히 친해지기 위한 배려였다며 우리나라의 예절에 대한 설명을 하였고, 그제서야 Tilman은 오해해서 미안하다고 하였습니다. 좀 더 원활한 관계를 갖고자 친구들을 불러 축구도 하고, Pub에서 맥주도 한 잔씩 하며, 서로 농담도 자연스럽게 하다 보니 어느새 진정한 룸메이트가 된 저와 Tilman의 모습을 볼 수 있었습니다. 갈등에 대한 저의 적극적인 대안이 룸메이트 Tilman의 마음을 열어놓았던 것 같았습니다. 영국에서 헤어지고 나서, 홀로 독일을 여행했을 때에도 Tilman을 다시 만나는 등 돈독한 우정을 느낄 수 있었습니다.Tilman과 독일에서 캔맥주를 부딪치며 외쳤던 메아리가 들려옵니다. "Prost!"4) 가장 성취감을 느꼈던 일은 무엇이었습니까? 그 일을 시작하게 된 동기와 달성하기 위해 어떤 노력을 기울였는지 작성해주십시오.“사소한 것부터 고객을 감동시켜라”-저희 부모님께서는 25년 동안 식당 일을 하고 계십니다. 현재 ‘동루골’ 이라는 간판을 내걸으시며 자리 잡으시기까지 많은 노고가 있으셨고, 저 또한 외아들로서 큰 도움을 드리고자 많은 노력을 하였습니다. 지금으로부터 2년 전 일입니다. 부모님께서는 그간 넉넉지 못한 식당을 운영하셨지만 누구보다 구수한 음식솜씨 덕분에 좀 더 큰 식당을 영업하실 수 있는 기회를 얻으실 수 있었습니다. 음식만 맛있다면 위치가 몬 상관이겠냐는 주변인의 말씀에 동네 외진 곳에 창업을 하셨는데, 불행히도 위치상의 문제인지 장사가 잘 안되었습니다. 어려운 형편 속에서도 항상 웃음을 잃지 않으시는 부모님을 존경했지만, 저 몰래 근심하시던 아버지의 모습을 처음으로 보고 나서 제가 조금이나마 도움을 줄 수 있는 일을 찾기 시작하였습니다.그 첫 번째는 바로 “친절”이었습니다. 작은 친절은 나비효과와 같다는 신념으로 저는 매일 식당에 들려 손님들께 반듯이 인사를 드리고 식사를 끝마칠 때쯤 직접 커피를 가져다 드리며 식사는 잘 하셨는지 음식에 문제는 없었는지 항상 웃음으로 대했습니다. 손님의 아기가 울면 직접 가서 달래주고, 담배를 찾는 손님이 있으면 직접 담배를 사다 드렸습니다.제가 할 수 있는 두 번째 일은 “홍보”였습니다. 음식메뉴 하나하나, 식당의 외관, 그리고 식당에 찾아 갈 수 있는 모든 길목을 디지털 카메라에 담았고, 이 들을 모두 ‘맛집이지데이’ 라는 한 사이트에 꾸준히 올리기 시작했습니다. 처음에는 별다른 관심을 받진 못했지만 식당을 알게 된 손님들이 점점 몰리기 시작했고, 현재는 정말 많은 단골손님들이 찾아오고 있습니다.부모님께서 다시 웃음을 찾으셨을 때 제 자신이 느꼈던 성취감은 지금도 형언할 수 없습니다.작은 일에도 관심을 가지고 꾸준히 실천한다면 큰 결과를 낳을 수 있다는 것은 저에겐 큰 교훈입니다.
지원동기/희망근무분야-포스코는 지속적인 투자와 기술 개발을 통해 불황 속에서 '무(無)에서 유(有)'를 일궈냈습니다. 포스코가 이뤄낸 영일/광양만의 신화, 끊임없는 변화와 혁신, 그리고 앞선 통찰력과 열정은 글로벌을 향한 저의 꿈과 맞닿아 있습니다. 금속재료 전공자로서 '유(有)에서 더 나은 유(有)'를 창조하고자 하는 글로벌 포스코에서 그 꿈을 실현하고 싶습니다.'생산기술/품질공정'은 포스코의 얼굴이 될 제품을 마지막까지 오차 없이 계획, 관리하는 부분일 것입니다. 이런 모든 제품들을 저의 얼굴이라 생각하고 혼이 담긴 노력과 열정을 오랫동안 바치고 싶습니다.직무분야의 지식, 기술 그리고 선배 분들께서 쌓아온 노하우와 경험을 이어받아 최고의 엔지니어가 될 수 있도록 노력하여, 10년 후에는 해외 생산 공장에 투입되는 기회를 통해 포스코의 "도전정신"을 세계에 알리는 것이 저의 목표입니다.성격의장단점/생활신조-꼼꼼한 성격을 가진 탓에 같은 일을 두 번 반복하지 않고 한 번에 끝내도록 노력하는 스타일입니다. 이에 대해 친구들이 저에게 '꼼장어'라는 별명을 붙여 주었습니다.-조금은 지나친 적극성과 책임감 때문에 고생을 자처한 적이 두루 있습니다. 팀 프로젝트를 하면 팀원들과 자료를 모은 후 마지막 정리를 혼자 하려고 하기 때문에 발표 전날, 밤을 새기 일쑤였습니다.지금은 이 점을 고쳐 나가고 있습니다. 완벽을 기하려 하는 마음에는 변함이 없지만 전과 달라진 점은 일의 적절한 분담에 신경을 쓰는 등 팀워크를 더 소중히 여긴다는 것입니다.-제한된 삶 속에서 효율적 측면의 최고는 '즐김'이라고 생각하고 항상 모든 일에 자부심을 가지고 임했으며, 이는 어떠한 상황 속에서도 긍정적이고 진취적인 태도를 취할 수 있는 밑바탕이 되었습니다.사회봉사활동/자기개발노력 등-"글로벌 역량"이라는 저만의 강점을 만들기 위해 약 10개월간 캐나다와 영국으로의 어학연수를 결심하게 되었습니다. 해외에서의 생활이 처음에는 많이 어색했지만 '부딪히는 모든 것이 기회' 라는 신념을 갖고 적극적으로 영어를 향상시키기 위해 노력하였습니다.또한 "도전" 없이는 불가능한 3500km에 이르는 장거리 여행을 통해서 '도전정신과 세상에 대한 넓은 안목' 을 키울 수 있었습니다.-캐나다에서 시작하게 된 봉사활동은 지금도 제 인생의 큰 전환점이 되고 있습니다. 복학 후에 서울소재 몇몇 봉사기관에서 초/중학생 대상으로 수학, 과학 지도를 하였고, 제 3세계에서 굶주리고 있는 아이들에게 위로와 물품 조달을 원하시는 분들을 위해 편지번역과 우편물 정리 등 뜻 깊은 일들을 하였습니다.현재는 국제 어린이 구호단체인 "컴패션"의 회원으로서 이를 실천하고 있습니다.Describe the college experience that you prepared for your business career.(※ Please write in English. (Do not exceed 1,200 bytes)- First of all, since I have been thinking that having numerous experiences is the most important factor as for development of my career, I have been trying to meet various people and learn many things from traveling, volunteer works and part time jobs.
예비리포트열 분석이란?TGA(열무게 측정법)의 원리TGA 실험 기기 장치TGA 실험 시 주의 사항TGA의 응용DTA(시차 열 분석)및 DSC(시차 주사 열량 법)의 원리DTA/DSC 실험 기기 장치DTA/DSC 분석에서 고려할 점DTA/DSC 응용참조1. 열 분석이란?분석 시료에 적용될 수 있는 가장 간단한 시험 중의 하나는 시료를 가열하면서 일어나는 변화를 관찰하는 것이다. 이 변화 중에는 색깔의 변화, 연소, 용융, 또는 여러 가지 다른 반응 등이 있다. 가열하는 동안에 분석 측정을 하기 위해서 개발된 기술 분야를, 일반적으로 열 분석(thermal analysis)이라 한다. 모든 성질의 변화가 관찰될 수 있으며, 중요한 열 분석 방법들을 아래 표에 나타내었다.기법성질사용열 무게측정법(TG)(열무게 분석법(TGA))질량분해, 산화시차 열 분석법(DTA)온도 차상변화, 반응시차 주사 열량 법(DSC)열 흐름열 용량, 상변화, 반응열 기계특성 분석법(TMA)변형연화, 팽창동적 기계특성 분석법(DMA)계수상변화, 고분자 경화유전 열 분석법(DETA)전기상변화, 고분자 경화방출 기체 분석법(EGA)기체분해열광학법광학상변화, 표면 반응일반적인 열 분석의 원리는 시료의 물리적 성질을 온도의 함수로 측정하여 시료의 물성을 평가하는 방법으로 물리 량을 Y라고 하고, 압력과 물리적으로 가한 힘이 일정하다고 가정하면,시간 t는 온도 T를 변화시키는 것 외에는 시료에 관계가 없다고 한다면이다. 이때 복합성분, 다중구조의 시료는 Y는 각 성분의 집합으로 표시한다(각 성분 구조가 독립적이 아닌 경우: 상호 인자 첨가)2. TGA(열무게 측정법)의 원리열 무게분석법에서는 아래 실험 기기항목에서 설명된 것처럼 열 저울 기기에서 약 10℃ QUOTE 로 시료가 가열 된다. 시료의 질량(mass)에 영향을 미치는 변화들만이 측정에 영향을 미치게 되므로, 용융이나 결정 전이와 같은 응축된 상 변화는 질량 변화를 일으키지 않는다. 질량의 변화 속도(rate of change) dm/dt는분율, 예를 들어 0.05%가 분해되는 온도는 몇 도라고 언급하는 것이 아마도 차라리 나을 것이다.예를 들어, 고체나 고분자에서 수분의 양이 측정될 때 만일 단일 질량 손실이 일어난다면 측정은 간단하다. 나일론 시료가 실온에서 130℃까지 10℃ QUOTE 로 가열될 때, 다른 용매나 휘발성 물질이 아니고 만일 손실이 수문에만 의한 것이라고 가정한다면, 1.5%의 질량 손실은 나일론에서 % 수분을 측정한 것이다.여러 반응이 포함된 복잡한 질량 손실이 일어날 때는 문제가 더 복잡해 진다. 좋은 예로써 옥살산 칼슘 일수화물(calcium oxalate monohydrate, QUOTE )을 그림 1에 나타내었다. 세 개의 분리된 단계가 약 150, 500, 750℃에서 일어나고 있다. 질량 손실은 3단계에서 원래 질량의 약 12, 19, 30%이다. 다음과 같이 설명 될 수 있다.146.1 128.1 18 손실 = 12.3%100.1 28 손실 = 19.2%56.1 44 손실 = 30.1%이들 반응은 관여된 기체들을 분석함으로써 확인되었다. 이 예에서, 질량 손실은 원래(original) 시료 질량의 퍼센트로써 계산된다는 것을 주의해야 한다.더 어려운 경우에는 반응이 겹치게 될 수가 있으며, 그러면 분리 온도 범위와 질량 손실을 평가하기가 어렵다. 이에 대한 도움으로 그림 1에서 점선으로 나타낸 도 함수 열무게(derivative thermo gravimetric, DTA) 곡선이 있다. 이는 컴퓨터에 의해서 TG곡선으로부터 전자적으로 생성되는데, 시간의 함수 dm/dt 또는 온도의 함수 dm/dt로서 나타낸다.3. TAG 실험 기기 장치일반적으로, 열 분석법 기기장치는 네 가지 성분으로 구성되어 있다.컴퓨터에 의해 조절되는 노(furnace), 조절의 대기를 갖춘 온도 센서.시료와 시료 용기.온도와 시료 성질을 측정하는 센서.데이터 수집 및 장비와 결과의 표시 장치의 처리를 위한 컴퓨터.전기로가 종종 사용되며 노(furnace)의 내부는 적당한 기체로 씻어주어( 분석 방법도 마찬가지지만 실험 조건은 열무게 측정법에 의해서 얻어진 결과에 크게 영향을 미치므로, 가장 재현 성이 있는 결과를 얻기 위해서나 왜 다른 결과가 나왔는지를 알기 위해서는 규칙을 잘 세워야 한다.시료(Sample, 도가니(Crucible), 가열 속도(Rate of heating), 대기(Atmosphere), 시료의 질량(Mass of sample)을 나타내는 약어인 SCRAM은 기억하고 보고하는 데 유용한 조언이다.시료(Sample)의 출처, 이력, 화학적 특성.도가니(crucible) 또는 용기의 크기, 모양, 재질.가열 속도(rate of heating) 및 특별한 프로그램.대기(atmosphere)가 정적인지 또는 흐름이 있는지.시료의 질량(mass)과 성질(예, 입자 크기)한 예가 이를 설명하고 있다. 여러 열무게 실험이 고분자 시료에 대해서 수행되었다. 한 결과는 다른 결과들과 매우 차이가 있었다. 이를 산화 성 대기 중에서 구리 도가니를 사용하여 추적하였고, 500℃ 이상에서 산화 구리가 연속적으로 생성되었다.5. TGA의 응용무기 염과 착물의 열분해 분석은 촉매, 반도체, 정밀 화학제품의 중요한 부분이다. 과염소산 바룸( QUOTE 의 분해를 열무게 측정법과 다른 기술들로 연구하였다. TG곡선이 그림 3에 나타내었다.그림에서는 명백한 두 번의 질량 손실이 있으며 두 단계에서 일어나고 있다. 먼저 약 100℃ 근처에서 수화물 물의 손실이 있는데, 이는 계산된 손실인 13.8%가 실험에 의한 결과와도 일치하므로 입증된다. 450℃ 근처에서 원래 값은 32.8%의 주된 손실은 염화 바륨의 생성과 일치한다.고분자의 안정성은 매우 중요하며 일용품 플라스틱의 분해 온도는 종종 TG에 의해 연구된다. 분해 메커니즘은 고분자에 따라서 다르며, 분해가 일어나는 온도도 다양하다. 예를 들어, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌은 150~450℃ 사이에서 단일 단계로 완전히 분해가 일어나지만, 염화폴리바아닐(PVC)은 두 단계를 보이는데, 첫 번째는 약 400℃시작한다. 인듐은 에너지를 흡수하고 온도는 더 천천히 증가한다. 다시 액체 인듐과 알루미나의 온도가 같은 속도로 증가하면서 모든 인듐이 녹을 때까지 진행된다.이제 두 가지 다른 전략이 채택될 수 있다. 시료 S와 기준물질 R의 온도를 측정하고, 온도 차를 기록하면(시차 열 분석법(differential thermal analysis) 즉, DTA 전략),아래로 향한 몽우리(즉, 최소)가 기록된다. 주의 깊게 조절된 기기 조건에서 이것은 열이 관련된 엔 탈피 변화와 관계 있다.여기서 A는 초기(i)부터 최종(f)까지 온도-시간 봉우리의 면적이다.이것은 질량 또는 열 흐름 시차 주사 열량 법(heat-flux differential scanning calorimetry, heat-flux DSC)을 가능하게 한다. 용융에서 엔탈피 변화가 양(+)이지만, 용융에 대한 QUOTE 는 음(-)이기 때문에 음의 부호가 필요하다.두 번째 전략은 시료와 기준물질에 공급되는 열량을 조절해서 그들의 온도가 가능한 거의 동일하게 유지하게 하는 것이다. 시료와 기준물질에 대한 분리된 히터를 사용하여, 측정하고자 하는 전압의 차이 QUOTE 를 측정한다. 적절하게 조절과 검정을 하면 봉우리의 엔탈피 변화를 직접 얻을 수 있다.이는 전원-보상 DSC(power-compensated DSC)로 알려져 있다. 기본적으로 이는 두 가지 전략이 유사한 정확성을 가진 동일한 결과를 생성한다는 것이 증명 되었다.7. DTA/DSC 실험 기기 장치DSC/DTA 장치의 개략 도를 그림 1에 나타내었다. 시료와 기준물질, 노(furnace)의 온도는 열전기쌍이나 저항 센서에 의해서 측정된다. 비활성 물질의 다중 센서가 사용되면 더 높은 감도와 더 큰 안정성을 얻을 수 있다.열 분석 방법의 결과에 영향을 미치는 요인들은 다음과 같다.시료(sample)의 양은 플라스틱 생산을 위한 단량체와 같은 반응물, 분말, 섬유 약 10mg이 일반적이다. 이들은 반응 성이 없어야 하며 사용되는 온도 범위에서 안정한 내었다. 곡선의 첫 번째 부분은 고체인 유리상 고분자의 열용량 때문에 나타나는 작은 기울어짐이다. 80℃ 근처에서 물질은 고무 성질로 변하고 열용량은 증가한다. 이것은 유리 전이(glass transition) Tg이다. 약 120℃에서는 고분자에 있는 분자들이 결정성 고분자를 형성하기에 충분할 정도로 자유롭게 움직이므로, 저온 결정화를 위한 발열 봉우리(exothermic peak)가 관찰된다. 이 형태는 흡혈 봉우리(endothermic peak)를 나타내는 약 250℃에서 녹을 때까지 안정하다.DTA와 DSC 기기의 검정은 잘 특성화되고 전이 온도와 반응 엔탈피가 검사된 표준물질을 사용하여 수행된다. 예를 들면, 인듐의 용융점은 156.6℃이며, 28.7 QUOTE 을 흡수하는 반면에, 아연은 419.4℃에서 녹으며, 111.2 QUOTE 을 흡수한다.-화학 반응시료에 열을 가하는 행위는 오랫동안 물질의 정성적인 특성을 결정하기 위한 유용한 ‘건식 시험(dry test)’이 되어 왔다. 수화물과 셀룰로스와 같은 물질에서는 탈수가 일어난다. 탄산염, 황산염, 질산염에서는 화학 분해와 기체 방출이 관찰된다. 경우에 따라서 폭발 반응이 일어나며, 이들 모두는 DTA와 DSC에 의해 특성이 규명될 수 있다.카올리나이트(Kaolinite)는 순수한 형태의 백색 중국 점토이다. 그것은 수화된 알루미노 실리케이트로서 자연 중에서 발견된다. 낮은 온도에서 작은 봉우리(그림3)는 수화된 수분의 손실에 의한 것이다. 강하게 결합된 수산화기는 약 500℃ 근처에서 물을 내놓으면서 크고 넓은 흡열 봉우리를 생성한다. 온도가 1000℃에 도달함에 따라 실리카와 알루미나는 발열적으로 반응하여 결정 뮬라이트(mullite, QUOTE )를 형성한다.9. DTA/DSC 응용많은 열분석 방법처럼 DTA와 DSC이 특정 화합물에만 한정된 것이 아니고, 다양하고 광범위한 분야와 물질에 대한 가장 중요한 시험 법이다.무기 물질, 염, 착물에 대한 물리적 성질, 화학적 변화, 그리고 정성적인.htm
◈ 목 차 ◈1. Gun + filament2. SEM Lens3. SEM Detector4. 전자가 sample과 충돌하였을 때 일어나는 현상 (X-ray, Anger E etc)5. Reference1. Gun + filament?전자 현미경(Electron Microscopy)은 배율이 2000배에서 그쳐 최대 해상도(Resolution)가 최대 0.1㎛밖에 되지 않는 광학 현미경(Optical Microscopy)에 비해 1백만 배 이상의 배율로 시편을 최대 0.1㎚ 볼 수가 있어 기존의 현미경을 월등하게 뛰어넘는 혁신적인 발명품이다. 지금에 이르러서는 원자 현미경이 나와 한층 더 높은 해상도는 물론 직접 원자 배열을 조작하기도 하는 등 다양한 조작도 가능해 졌지만 다루기가 쉽지 않기 때문에 아직까지도 전자 현미경은 많은 분야에서 사용되고 있다.전자 현미경에는 SEM과 TEM이 있는데, SEM은 주사 전자 현미경이라고 하며 영어로 풀어 쓰면 Scanning Electron Microscopy이다. TEM은 투과 전자 현미경이라고 하며 영어로 풀어 쓰면 Tunneling Electron Microscopy이다. TEM은 전자총에서 발사된 전자가 가속되어 얇은 시편을 Tunneling으로 투과하는 전자의 에너지를 전자석으로 읽어 화면을 출력하는 현미경이고 SEM은 전자총에서 발사된 전자가 시편을 때린 뒤 튀어나오는 전자의 에너지를 측정해 화면을 출력하는 방식이었다. SEM은 시편을 때린 뒤 반사되어 나오는 전자의 에너지를 측정하는 방식 외에도 secondary electron으로 측정하는 방식을 사용하기도 한다. Secondary electron을 측정하면 원자번호가 큰 순으로 밝기가 다르게 출력되기 때문에 좋은 점이 있어 많이 사용되고 있다.두 전자 현미경 모두 필라멘트를 이용한 전자총에서 전자를 발사시키고 전기장 등을 이용해 가속시키는 방식을 사용한다. 전자총은 전자 현미경에 있어서 매우 중요한 부분의 하나인데 Tungsten filament catho다.필라멘트 밖으로 전자를 방출시키기 위해서는 일정한 양의 에너지를 공급해 주어야 한다. 텅스텐은 3653K의 높은 녹는점을 가지면서도 녹는점 아래의 온도에서 열전자를 방출하는 효율이 높다. 실제 전자현미경을 작동할 때에는 먼저 100kV, 120kV, 혹은 200kV의 negative high voltage를 필라멘트에 걸어준 다음에 천천히 필라멘트에 DC current를 흘려서 필라멘트를 약 2700℃까지 가열시켜 열전자가 방출(thermionic emission)되도록 한다. 계속하여 DC전류를 증가시켜 필라멘트를 가열하면 필라멘트가 용융되어 전자현미경의 진공내로 증발할 때 까지 전자방출효율을 계속 증가하지만, 적당한 온도에서 전자방출효율도 극대화시키면서 동시에 필라멘트의 수명을 연장시킬 수 있는데, 이 최적의 DC 전류량을 포화점(saturation point)라고 부른다. 초기 전자현미경의 필라멘트 수명은 약 25 hrs에 불과하였으나 최근의 전자현미경은 고진공을 유지하고 또 무리하게 사용하지 않으면 약 200 hrs이상의 필라멘트 수명도 가능하다.1951년에 Lafferty (J. M. Lafferty, J. Appl. Phys. 22, 299-309 (1951))가 LaB6과 같은 희토류산화물이 높은 열전자 방출효과가 있다는 것을 발표한 이래 텅스텐보다 10배정도 높은 휘도의 LaB6가 전자총에 많이 이용되고 있으나 텅스텐 필라멘트의 작동 진공(10-5)보다 높은 진공(10-6 - 10-7)을 필요로 한다.A lanthanum-hexaboride filament는 텅스텐 필라멘트와 비슷하지만 열전자 방출원으로써 LaB6단결정을 사용하여 약 2100℃까지 가열하여 열전자를 방출시킨다. 위에서 설명한대로 필라멘트에서 전자를 방출시키면 전자들은 모든 방향으로 퍼져나가기 때문에 전자들이 illuminating system쪽으로 들어가도록 제어할 필요가 있다. 전자총의 2번째 부품은 대부분의 전자들이 적절한 방향으로 진행하도록 제어하는 Wehnelt cyl요로 하고 필라멘트가 쉽게 오염될 수 있다는 것인데, 최근에 기술이 많이 발달되어서 고 분해능 전자현미경(HREM: High Resolution Electron Microscope)이나 AEM(Analytical Electron Microscope)등에 많이 사용되고 있다.2. SEM Lens?(1) Lens 와 image 형성의 관계?SEM(Scanning Electron Microscope)의 Lens는 크게 Condenser Lens(집속렌즈)와 Objective Lens(대물렌즈)로 구성된다. SEM은 전자원(電子源)의 크기를 시료상에서 20~60Å의 spot size까지 축소시키기 위해 두 개 이상의 전자렌즈를 사용한다. Condenser Lens의 축소율은 1/50 ~ 1/100, Objective Lens의 축소율은 1/5 ~ 1/50 로 축소되며, 집속 된 전자선을 probe라고 한다. 같은 배율에서 광학현미경과 전자현미경의 해상도는 500배 이상의 차이가 나는데, 그 이유는 초점 심도가 전자현미경이 훨씬 좋기 때문이다. 전자현미경에서 초점 심도 즉 분해능을 좌우하는 몇 가지 요소 즉, 진공, 가속전압, W.D, 전자빔의 spot size를 결정하는 장치에 의해 같은 장비를 이용하여서도 좋은 분해능을 얻을 수가 있다.(2) Condenser Lens?Condenser Lens는 최종적으로 시료에 도달하게 되는 beam current를 결정하며 Condenser Lens aperture는 불필요한 전자가 column을 오염시키는 것을 막는다.이 beam current의 양은 상의 밝기와 contrast에 직접 관련된다. Condenser Lens는 집광 시키려는 전자선 전체를 집속 시켜 가늘게 하는 것이 아니라 전자선의 중앙부분의 평행성이 좋고 energy가 갖추어져 있는 부분만을 집속 시켜 그 둘레를 잘라내는 역할( 에너지가 높은 양질의 전자 )을 한다. 따라서 전자선을 집속 시켜도 전자밀도가 커지는 일은 없고 반대로 축소율에 비례해서 전자량이 을 가지다가조리개를 통과하면서 운동성을가지게 되어 맺히는 부분에서전자들이 퍼지게 된다. 색수차를없애기 위해 콘덴서 전압을 올리면 회절 현상이 발생하게 된다.(5) Stigmator(비점 보정 코일)?Condenser Lens와 Objective Lens 사이에는 편향 코일(deflection coil)과 비점 보정 코일(stigmator)이 들어있다. Stigmator는 전자렌즈 고유의 비점수차와 전자선 통로의 오염 등으로 생기는 비점수차를 보정하는 코일로 일반적으로 Objective Lens에 가깝게 배치한다. Stigmator 현상이란 Objective lens를 통과한 전자빔의 spot이 정확한 원을 형성하여 초점을 만드는 것이 아니고 윗 그림과 같이 타원 즉 찌그러진 spot을 형성하게 되어 display에 보이는 image의 focus가 잘 맞지 않게 되는 것을 말한다.(image가 상하 좌우로 흐르게 형성). 이것을 Objective lens 옆 부분에 있는 stigmator coil에 전류를 흘려주어 빔의 spot을 원이 되도록 보정을 할 수 있다. 일반적으로 비점의 보정은 SEM의 조작상 아주 어렵지만 상질 개선의 효과는 현저하다. 이를 쉽게 하는 방법으로 다음의 방법이 있다.Stigmator coil에 흐르는 전류에 편향 코일의 톱날상의 파형전류를 중첩시켜서 흘리는 방법이다. 이렇게 하면 아래 그림과 같이 보정된 예리한 상이 나온다. 이 예리한 점에 보정 전류를 맞추어 톱날상의 파형 전류의 중첩을 중지시키면 아래의 보정 후의 화면을 얻을 수 있다.? 조리개가 좁으면 초점 심도(Focus Depth)가 좋아 깨끗한 이미지를 얻을 수 있다.3. SEM Detector?○ SEM Detector→ 이차전자(SE, Secondary electron)시료 표면의 모양에 관한 정보, 표면 이미지 확대, 관찰→ 후방산란전자(BE, Backscattered electron)시료 내부의 구성원소에 관한 정보, 표면의 조성(composition) 확인?Faradd plastic, glass rod로 되어 있으 며, 광전자 증배관까지 광자를 유도한다(약 40% 정도).(4) Photomultiplier Tube(PMT)?Photocathode : light guide pipe에서 전달된 광자(photon) 가 photocathode를 때리면 전 자가 생성된다(약 15% 효율).Dynode : photocathode에서 나온 전자를 증폭시키는 전극 (105 ~ 106 증배)Anode : 전자를 포집하여 전기 신호로 바꾸는 역할(5) Efficiency of Detection Process?① SE or BE 이 scintillator를 때리면 전자 1개당 65 light photon이 나온다.② Light guide pipe는 40%의 light photons을 photomultiplier로 보내며, 결과 적으로 26 light photon을 photocathode(광음극)으로 보낸다.③ Photocathode is 15%의 효율을 가지며, 26 light photon를 통해 4개의 전자 를 formation 한다.④ Dynode 는 105 ~ 106 개의 전자를 생산하며 결과적으로 4 X 105 ~ 4 X 106 의 전자를 formation 한다.(6) BEI Detector - Modification of Everhart-Thornley Detector?① Faraday Cage에 -50V의 bias를 가하여 -50V 이하의 에너지를 갖는 secondary electron은 Faraday cage에 반발되고, 50V 이상의 전자 (backscattered electron)만 통과하여 검출됨.② -50V의 bias grid를 시편 위에 설치하여 발생되는 이차전자를 시편 쪽으로 되돌아가게 하여 backscattered electron만 검출함.(7) Modification of Everhart-Thornley Detector?이차전자(SE) 만으로 형성된 이미지를 얻기 위해 시편과 검출기 사이에 금속 판(metal pl게 됨.
1. XRD 이론●X선(X-Rays) 이란 ?(wavelength :0.01 ~ 100 Angstrom)?X선은 파장이 m(0.01~100Å) 범위의 전자기파이다. 물체에 의한 X선의 흡수는, 사용하는 X선의 파장, 물체의 두께, 물체를 구성하고 있는 원소의 종류 및 이것들의 비율에 의존한다. X선 투과법은 옛날부터 의료 분야를 비롯하여 넓은 분야에서 이용되어, 우리들의 생활에 깊이 관련되어져 있다.X선의 스펙트럼은 가시광선의 스펙트럼에 비해서 매우 간단하고, 특성X선의 파장은 원자번호와 밀접한 관계가 있다. 따라서, X선 분광법으로 화합형태와는 관계없이 물체의 원소분석을 할 수 있다.X선 회절에서 사용하는 X선의 파장은 원자와 이온의 크기와 같은 정도이기 때문에 결정에 의해 회절한다. X선 회절법은 결정구조를 해석하기 위한 가장 유력한 연구수단으로서, 관계되는 분야는 매우 넓다.●X선(X-Rays) 의 발견?약 100년 전 1895년 독일의 물리학자 Roentgen(뢴트겐) 물체의 내부를 밝히는데 있어 단순한 X선(X-Rays)의 투과력에 의한 Radiography 용도로 사용.1912년 독일의 Laue에의해 결정은 그의 면 간격(원자와 원자 사이의 간격) 정도의 파장을 가진 X선(X-Rays)을 쪼이면 반사한다는 X선(X-Rays) 회절(Diffraction)실험이 성공하여, X선(X-Rays)의 파동성과 결정내 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기가 됨.영국의 Bragg는 이를 다른 각도로 해석하여 Laue가 사용했던 수식보다 더욱 간단한 수식으로 회절에 필요한 조건을 Bragg's law (2 d Sin q = n l) 로 나타내었으며 이 X선회절(X-Ray Diffraction)현상을 이용하여 각종물질의 결정구조를 밝히는데 성공하였다.●X선(X-Rays) 의 발생(Generation)?X선(X-Rays)은 진공 중에서 고전압에 의하여 가속된 초고속의 전자(Electron)를 만들어 음극(Target)에 충돌 시키면 발생한다. 이때 전자의 운동에너보다 크면, 그 각의 전자를 떼어낸다. (광전효과 Photoelectric effect)K각의 전자가 여기 되어 그 빈자리에 L, M, N, ... 각의 전자가 들어올 때, K계열의 특성X선(Characteristic X-rays)이 발생한다.③특성X선(Characteristic X-rays)의 강도(Intensity)? I = ~ i ( V - V0 )nI : 특성X선(Characteristic X-rays) 강도(Intensity)I : X-ray tube 전류V : 가속전압V0 : 여기전압n : 가속전압에 영향을 받는 상수V가 V0의 2~3배 일 때는 n = ~2, V > 3V0 일 때는 n = ~1 로 되어 강도증가가 둔하게 된다.●X선(X-rays)의 흡수(Absorption)?X선(X-rays)이 물질을 통과할 때 여러 가지 형태로 Energy 변환이 일어나며, 일부분은 통과하게 된다.●X선(X-Rays)의 산란(Scattering)?물질에 X선(X-Rays)을 입사시켰을 때 1차 X선(Primary X-Rays)은 흡수 되거나 산란된다.산란된 X선을 2차X선(Secondary X-Rays) 이라고 하며,(1)1차X선(Primary X-Rays)과 동일한 파장을 가진 X선(탄성 산란, Thompson 산란)(2)1차X선(Primary X-Rays) 보다 파장이 약간 긴 X선(비탄성 산란, 비간섭성 산란, Compton 산란)(3)형광X선(광전효과에 의한 특성X선,Fluorescence X-Rays)등이 다시 방출된다.이러한 산란은, 원자핵과는 관계없고 전자에 의한 것이다.1차X선(Primary X-Rays)과 동일한 파장의 산란X선 Thomson 산란(Thomson scattering)은 회절(Diffraction)현상을 나타내며, 결정해석에 이용된다.1차X선보다 파장이 약간 긴 X선(Primary X-Rays)을 Compton 산란(Compton scattering)이라 한다.●X선회절 현상 이란? (X-Ray Diffraction, XRD)?X선결정구조, 결정립 크기, 면간격, 응력, 박막의 두께, 우선 배향된 방향 등을 알 수 있다. XRD에서는 K선만 사용한다. 이는 L선과 M선은 쉽게 흡수되어 측정이 힘들기 때문이다. XRD의 장점은 시료에 대한 제한이 적어 분말시료, 액체, thin film시편에 대해서도 측정이 가능하다는 것이다. XRD측정으로 얻어진 정보는 표준물질의 데이터 파일과 대조해서(JCPDS CARD 이용) 물질을 구별할 수 있다.●구성?Diffractometer는 크게 나누어서 X선(X-Rays)을 발생 시키는 X선 발생장치(X-Ray Generator, XG), 각도 2q를 측정하는 고니오메터(Goniometer), X선 강도(X-Rays Intensity)를 측정하는 계수기록장치(Electronic Circuit Panel, ECP), 이러한 것들을 제어하고 연산을 하는 제어연산장치(Control/Data Processing Unit, Computer) 의 4 부분으로 되어있다.●X선 발생장치(X-Ray Generator)①X선관(X-ray Tube)?X선관(X-ray Tube)은 열전자 2극 진공관의 일종이다. 가열된 음극(일반적으로 텅스텐 필라멘트를 사용한다) 으로부터 나온 열전자를 가속시켜 Target(대음극)에 충돌하면서 X선(X-rays)이 방사된다. Target을 향한 전자의 흐름은 일반적으로 넓게 퍼지므로 Wehnelt 원통(Wehnelt cylinder)에 적당한 전장을 걸어서, 전자 흐름의 발산을 막고 Target 위에 필요한 크기의 집점을 만든다. X선(X-rays)은 Target 표면으로 부터 여러 방향으로 방사된다.보통, Target 근처의 관 벽에 창(Window)이 있어, 이 창을 통하여 X선(X-rays)이 관 외부로 나오게 된다. 위의 왼쪽 그림은 대용량 X선관(X-ray Tube)의 하나인 회전 대음극 X선관(Rotating Anode X-ray Tube)으로 관 내부의 공기를 진공펌프에 의하여 빼내어 사용한다. 이와 같은 X선관은 밀폐형 X선관용한다.②고전압 발생장치(High Voltage Generator)?고전압 발생장치로 부터 High Voltage Cable 을 통하여 X선관(X-ray Tube)에 음의 고전압이 공급된다. 밀폐형 X선관(X-ray Tube)에는 20 ~ 60 KV 의 전압과 최대 50 mA 의 전류, Rotating Anode 에는 20 ~ 60 KV 의 전압과 최대 300 mA 의 전류를 사용하는 것이 보통이다. Camera법의 경우는 측정각도범위 전체를 동시에 측정 하므로, 측정중에 발생하는 X선강도(X-rays Intensity)가 약간 불안정해도 별 문제가 없으나, 일반적인 Diffractometer는 측정각도 범위를 Counter로 순차적으로 주사(Scan)하므로 발생된 X선강도(X-rays Intensity)가 충분히 안정되지 않으면 안된다. 그러므로, Diffractometer는 전압, 전류를 모두 안정시키기 위하여 제어회로가 장치에 내장되어 있다. 측정조건을 고려하여 보면, X선원으로부터 시료를 거쳐 Counter 까지의 통과거리는 30 ~ 40 cm 정도가 되는 것이 보통이다.③각종보안회로?X선 발생장치(X-ray Generator)의 보호 및 인체의 안전을 위하여 각종 보안장치가 구성되어 있어야 한다.●고니오메타(Goniometer)①집중법의 기본원리?다음 그림과 같이 Diffractometer 의 광학계의 원리도를 표시 하였다. 시료가 작거나 X선이 투과하는 시료의 경우는 Collimator를 사용한 평행 Beam 법이 이용되나, 일반적으로는 집중법이 이용된다. 집중법은 평행 Beam 법에 비하여 분해능이 좋고 회절 X선의 강도가 강하다. 위 그림과 같이 집점원(Focusing circle, 집중원, Rowland circle)을 가상하고, 이 집점원에 접하는 곡면위의 시료에 의한 회절(Diffraction)을 보면, 집점원위에 있는 X선원(X-ray Source) 으로부터 발산된 X선을 시료에 입사시켜, 시료로 부터의 회절 X선(Diffracted X-brella effect 에 의한 회절선의 Shift 가 생기지 않 으나, 2q가 저각(또는 고각)이 되면 회절선이 저각(또는 고각)으로 Shift 하게 된다.?Bragg Brentano-표준 집중법은 다음 두 가지의 조건을 만족해야 한다.첫째, X선원(X-ray Source)에서 Goniometer 중심(시료표면 위치)까지의 거리와 Goniometer 중심에서 Receiving Slit 까지의 거리가 같아야 한다. 이 길이를 Goniometer의 반경이라 하며, 예를 들어 185 mm 이다.둘째, 시료는 고운 분말로 만들어 Sample holder 에 넣고, 표면이 집점원에 접하도록 놓는다. 집점원(Focusing circle)은 X선원, Goniometer 의 회전 중심, Receiving Slit 의 3점을 연결하는 가상적인 원으로, 반경은 다음 그림과 같이 회전각 2q에 따라서 변한다.시료표면과 입사X선(Incident X-ray)이 이루는 각 q와 시료표면과 회절X선(Diffracted X-ray)이 이루는 각 q가 항상 같게 되게 배각회전을 하는 경우, 다음 그림과 같이 시료표면에 평행한 격자면을 가지고 있는 결정이 Bragg 식을 만족할 때 회절(Diffraction)이 일어난다.결정의 방향이 Random 하게 되어있지 않고, 특정한 hkl 면이 시료표면에 평행하게 되어 있는 경우(선택배향이 되어 있는 경우)는, 이 hkl 면에 의한 회절강도(Diffraction Intensity)는 Random 한 경우보다 강하게 된다.●계수 기록 장치?회절X선(Diffracted X-Ray)은 Slit System 을 통과하여 X선(X-Rays) 검출부에 들어가며, 이곳에서 전기적인 신호로 변환된다. X선(X-Rays)광량자는 검출기(Detector)에 의해 전기적인 Pulse 로 변환되며, 이 Pulse 는 Pre-Amplifier 에 의하여 Impedance(전압의 전류에 대한 비율) 가 변환되고, Main-Amplifier 에 의하여 증폭된다. 증폭된 있다.