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  • [부식공학 실험]AC 임피던스 측정
    1.실험 목적작은 진폭의 교류전압에 따라 나타나는 시편의 반응 전류를 통해 전기화학적 기본인자들의 구성을 알아본다.2.이론● 임피던스단위는 Ω, 기호는 Z 가 쓰이며, 전압 E 에의해서 흐르는 전류를 I 라고 하면 Z=E/I가 된다. 다만 전압 ·전류도 실효값을 사용하며, 그 크기 외에 위상(位相)을 나타낼 필요도 있으므로, 일반적으로는 벡터량으로 다루며 복소수 Z=R+jX (j는 허수단위)로 표시한다, 이 경우를 복소임피던스라고 하며, 보통 임피던스라고 하면 이것을 가리키는 경우가 많고 실수부분 R를 저항, 허수부분 X 를 리액턴스 라고 한다.복소임피던스를 사용하면 교류회로의 계산은 직류회로와 마찬가지로 할 수 있다. 예를 들면 fHz 의 주파수에 대하여 저항 R Ω, 자기인덕턴스 L H의 코일 및 커패시턴스 C F의 축전기가 보이는 직렬 복소 임피던스는이 되고, 리액턴스는가 된다. 또, 어드미턴스 Y와는 역관계에 있으므로,로된다.● 보데선도보데선도(Bode diagram)는 1942년 보데(H.W. Bode)에 의해 개발된 기법으로서 주파수응답을 크기응답과 위상응답으로 분리하여 두 개의 그림표로써 나타낸다. 두 개의 응답선도 모두에서 가로축은 주파수에 대한 대수눈금을 쓰며, 세로축은 크기응답에서는 크기를 데시벨 [dB]로 나타내는 대수눈금을, 위상응답에서는 위상각을 각도단위 [˚]로 나타내는 선형눈금을 쓴다.보데선도에서는 크기응답에 데시벨 표현법을 쓰기 때문에 전달함수가 각각 ,인 두 시스템이 직렬연결된 경우의 전체 전달함수 의 크기응답은 다음에서 알 수 있듯이 각 시스템의 크기응답을 더한 것과 같다.또한, 직렬연결 시스템의 위상응답도 선형시스템의 일반적인 성질로부터 다음과 같이 각 시스템의 위상응답의 합과 같다.따라서 직렬연결 시스템의 보데선도는 각 시스템의 보데선도를 더한 것과 같다. 보데선도를 써서 주파수응답을 나타낼 때의 장점은 다음과 같이 요약할 수 있다.1) 직렬연결된 시스템들의 보데선도는 각 부시스템의 보데선도를 더하는 꼴로 구해 지기때문에 주파수응답을 나타내기 쉬우며, 간단한 시스템에 대해서는 필산으로 계산하여 손으로 그릴 수도 있다.2) 보데선도에서는 대수눈금을 써서 주파수를 나타내기 때문에 아주 넓은 주파수범 위에 걸쳐서 주파수응답을 나타낼 수 있다.3) 주파수영역에서 제어시스템을 설계하면 설계변수에 오차가 있더라도 제어시스템 의 성능이 웬만큼 보장되기 때문에 시간영역에서 설계하는 것에 비해 상당히 견 실한 시스템을 구성할 수 있다.4) 보데선도는 개로 전달함수의 주파수응답을 나타낸 것이지만 이로부터 폐로시스 템의 주파수응답 특성을 알아낼 수 있다.● 보데선도 활용나이키스트 선도는 주파수 응답특성을 극좌표형식으로 함께 그린 것이고 보데선도는 이것을 크기와 위상응답으로 따로 나타낸 것이기 때문에 두 선도 사이에는 항상 호환성이 있다. 따라서 나이키스트 선도에서 정의되는 안정성여유를 보데선도에서도 정의할 수 있으며, 다음과 같이 요약할 수 있다.여기서는 주어진 개로 전달함수의 주파수 응답특성이고,는 개로 전달함수의 위상응답이 -180[˚]를 지나는 순간의 주파수, 즉 위상교차 주파수(phase crossover frequency)이며, 는 개로 전달함수의 이득특성이 0 dB을 지나는 순간의 주파수, 즉 이득교차 주파수(gain crossover frequency)이다. 식(7.12)로 정의되는 안정성여유를 보데선도에서 나타내면 다음 그림과 같다.보데선도에서의 안정성여유앞에서 정의한 안정성여유를 계산하려면 먼저 나이키스트 선도나 보데선도를 구해야 한다. 그런데 나이키스트 선도로부터 이득여유나 위상여유를 계산하려면 단위원을 추가로 그려야 하고, 또 좌실수축과의 교점을 구하고 이 값의 대수값을 계산해야 하는 따위의 번거로움이 있기 때문에, 이 방법보다는 보데선도로부터 계산하는 것이 훨씬 더 편리하고 정확하다. 그러면 몇 가지 예를 들어 안정성여유를 계산하는 방법을 익히기로 한다.3.실험방법1) TP 316과 0.1N H2SO4(deaeration분위기)를 준비한다.2) TP 316의 Ecorr값이 안정할 때까지 측정한다.3) 진폭 10mV, 주파수 10?~10^-2Hz 범위에서 impedance test 실험을 한다.4) 결과 plot으로 Rp, Rs, C의 값을 구한다.5) 실험에서 나온 plot의 평형전기회로를 구성해본다.6) 직류 측정법에서 나온 Rp값과 교류측정법에서 나온 Rp값을 비교한다.4.실험결과그래프 1니퀴스트 도표Wmax의 좌표값 (1718,1230) 으로부터 Rp값과 C 값을 구해보자.Rp = 1718 × 2= 3436*㎠Wmax = 2 × 3.14 × frequency= 2 × 3.14 × 0.42088= 2.644C === 1.101 × 10?⁴(*㎠)?Rs는 데이터 값으로부터 알수 있다.Rs = 10.8*㎠그래프 2보데 도표Rp, Rs, Z는 데이터 값으로부터 알 수 있다.Rs = 10.7*㎠Rp = 3442 - 10.7= 3431.3*㎠Z = 8219C === 1.216 × 10?⁴(*㎠)?5.고찰니퀴스트도표는 반원을 나타내고 있으며 반시계 방향으로 갈수록 주파수는 증가한다. 그래프 1에서 알 수 있듯이 대단히 높은 주파수에서는 허성분은 사라지고 오직 용액저항 Rs만이 남게된다. 한편 대단히 낮은 주파수에서는 허성분은 역시 사라지게 되며 용액저항 Rs와 유도반응저항 즉, 분극저항 Rp의 합이 남게된다.
    공학/기술| 2006.12.05| 5페이지| 1,000원| 조회(727)
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  • 예민화 측정
    1.실험 목적금속의 예민화는 여러 화학적 또는 전기 화학적인 방법으로 측정할 수 있으나 간편하고 널리 알려진 EPR과 Oxalic etch test를 이용하여 예민화된 정도를 비교할 수 있다.2.이론⇒예민화(Sensitization)란오스테나이트계 스테인리스강은 425~815℃의 온도에 장기간 노출되거나 용접시 입계에 크롬탄화물(Cr23C6)이 석출되면 입계주위로 크롬고갈영역이 형성되기 때문에 입계부식 발생가능성과 함께 입계응력부식에 의한 균열가능성이 높아진다. 425℃ 이하에서는 탄소의 낮은 확산속도로 인하여 탄화물 형성이 어렵고 815℃ 이상에서는 크롬탄화물이 분해되어 모상에 용해되므로 크롬고갈영역이 형성되지 않는다. 입계근처의 크롬고갈영역에서 발생하는 입계부식에 대한 저항성이 감소를 오스테나이트계 스테인리스강의 “예민화”라고 한다.3.실험 방법1) Oxalic etch test① SS304 시편을 500, 650℃에서 1시간 열처리하여 예민화 시편을 만든다.② 각 시편을 1㎛까지 연마한다.③ 10%의 Oxalic acid(H₂C₂O₄?2H₂O)를 제조한다.④ 시편을 etching 한다. (3V 1.5min)⑤ 현미경 관찰 후 사진을 찍는다.2) EPR test① SS304 시편을 500, 650℃에서 1시간 열처리하여 예민화 시편을 만든다.② 각 시편을 1㎛까지 연마한다.③ 0.5μH2SO4+0.01M KSCN용액을 제조한 후 탈기 한다.④ 시편을 용액속에 침지하여 안정된 부식 전위를 얻은 후 1.67mV/sce로 전위를 증가 시켜 300mV/sce에 이르면 반대로 전위를 1.67mV/sce 속도로 부식전위까지 낮춘다.⑤ 활성화와 재화성화 영역에서 최대 전류를 측정한다.⑥ DOS값을 측정하고 1) 실험과 비교해본다.4.실험결과및 고찰EPR시편 크기: 500℃: 0.47㎠650℃: 0.26㎠속도:1.67V값변화:-0.5V→0.3V→-0.4V※ 재활성와율(=DOS)=(Ir/Ia)×100Ir=최대 전류값 (reactvation loop)Ia=최대 전류값 (anodicpolrizantion loop)실험 결과1) Oxalic etch test500C(*200)650C(*200)Oxalic Acid Etch Test 결과 위와 같은 결과를 얻을 수 있었다. 500℃ 사진은 예민화 되지 않은 시편 사진과 거의 변화가 없다. 그러나 650℃ 사진은 500℃사진보다 검은 그레인 바운더리가 진하게 나온걸 알 수 있다. etching시 약간의 스크래치가 생겨서 사진에 나타났다.실험 결과2) EPR test500C결과 그래프에서 두 곡선이 그려졌는데 이 곡선의 맨 오른쪽 최대값이 Ir값과 Ia값이 된다. 그래프에서 Ir Ia 값을 읽어 재활성화율을 측정한다.Ir=0.000437 Ia=0.0495 따라서 0.000437/0.0495*100=0.9%값이 측정되었다.650C마찬가지로 결과 그래프에서 두 곡선이 그려졌는데 이 곡선의 맨 오른쪽 최대 값이 Ir값과 Ia값이 된다. 그래프에서 Ir Ia 값을 읽어 재활성화율을 측정한다.Ir=0.0053 Ia=0.0159 따라서 0.0053/0.0159*100=33%값이 측정되었다.5.결론stepdualditch1%이하1~5%5%이상적음보통심함ditch 없음ditch < grain 하나의 입계일부에 ditch 로 되어있다.ditch
    공학/기술| 2006.12.05| 5페이지| 1,000원| 조회(290)
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