1. 서론Microwave 에너지를 이용하여 반도체산업 재료에 사용되는 CdS 나노분말을 합성한다.서론: 2차 세계 대전 이후 미국에서 개발되었으며 일본에서도 1950년대 후반부터 생산이 시작된 전자레인지는 2450MHz, 1초 동안 24억 5000만 번 진동하는 마이크로파를 발생시키는 레이더용 진공관, 마그네트론의 에너지가 열로 바뀌는 것을 이용한 것이다.외부에서 직접 열을 가해 주지 않고도 음식을 조리하거나 데울 수 있는 전자레인지가 미국의 스펜서에 의해 1954년 발명되었다.전자 레인지가 음식물을 가열할 수 있는 것은 물분자가 극성을 띠고 있기 때문이다. 물의 수소원자가 있는 부분은 (+), 산소원자가 있는 부분은 (-)전기의 성질을 EL기 EOans이다. 이와 같은 분자를 극성분자라고 한다.액체 상태의 물분자들은 방향이 제멋대로이고 유동적이다. 물을 강한 전기장 속에 넣으면 물분자의 수소원자가 있는 쪽이 전기장 방향을 향하도록 회전하게 된다. 전자 레인지에서는 전기장 방향을 주기적으로 바꾸어 물분자들이 회전운동에 의한 마찰에 의해서 물분자의 운동 에너지가 열에너지로 전환된다.전자 레인지의 전자기파는 마그네트론이라는 발진기에 의해 만들어진다. 마그네트론 중앙의 음극에서 나온 전자는 주위의 원형 공간으로 된 양극으로 이동한다. 영구 자석에 의한 윗방향의 일정한 자기장에 의해 전자들은 자기력을 받아 음극 주위를 빠르게 회전하는 전자빔을 만든다. 전자들에 의해 생기는 빠르게 변하는 자기장은 공간 내에 전기장을 유도하게 된다. 진공 전류에 의한 전기장과 자기장에 의한 변화로 마이크로파를 발생시킨다.2. 이론◎ 마이크로웨이브의 도입효과마이크로웨이브는 센티파라고도 하며, 파장이 센티미터 단위로 불리는 전자파의 일종이다. 마에크로웨이브를 정확하게 구분하기는 힘들지만 대략적으로 1000MHz에서 30000MHz까지의 전자파를 가리키며, 개방회로의 사용이 불가능하여 도파관을 통해서만 전달이 가능한 경우를 마이크로 웨이브라 한다. 마이크로웨이브를 이용한 가열은 전원의 안정도가 높다.마이크로웨이브에 의한 물질의 가열방식을 가해진 에너지가 매질간의 상호작용에 의해 열로 전환되는 내부가열방식으로 쌍극자 회전과 이온전도에 의한 유전가열로 나눌 수 있으며, 극성물질에 마이크로웨이브가 조사되면 극성물질이 지닌 쌍극자가 마이크로웨이브의 진폭변화에 따라 회전하게 되고 이 때 분자간의 마찰로 인해 물질이 가역되는 것이다.유전체는 일반적으로 (+)이온과 (-)전자가 쌍을 이루고 있으며, 이 내부에 강한 전계가 주어지면 이온과 전자의 쌍이 한쪽 방향으로 배열되고 전계가 반대로 되면 이온과 전자의 쌍도 반대방향으로 배열된다. 이러한 전계가 빠르게 전환되면 분자의 회전 때문에 마찰이 생겨 열이 발생된다. 이를 쌍극자 회전에 의한 가열이라 하고, 이온 전도에 의한 가열은 이온을 띤 물질이 전기장에 의해 물질 스스로가 가진 극성의 반대 방향으로 이동할 때 이온화되지 않은 분자들과 충돌함으로써 열에너지가 발생하는 현상이다. 일반적으로 이온전도에 의한 가열에 비해 쌍극자 회전에 의한 가열 효과가 훨씬 큰 것으로 알려져 있다.마이크로웨이브를 이용한 가열에 가장 많이 사용되는 유전체는 물분자인데 물분자는 영구 쌍극자 모멘트를 갖고 있는 물질로써 수분이 포함된 물질에 마이크로웨이브가 조사되면 물질내부의 수분이 발열체의 역할을 하게 되어 물질이 빠르게 가열된다.◎ 마이크로웨이브마이크로웨이브는 전자기 에너지 중에서 낮은 주파수를 가진 에너지의 한 형태이며 300~300000MHz의 주파수 범위를 갖는다.이러한 전자기장 범위 내에서는 단지 분자회전만 야기 시키지 분자 구조에 영향을 미치는 것은 아니다. 산업용으로 과학용으로 또는 의료용으로 사용되는 4개의 주파수대를 제외하고 2450MHz는 실험실에반응 용량을 침투할 수 있는 적당한 침투 두께를 갖고 있으며 이 주파수대의 마이크로웨이브를 출력할 수 있는 에너지원이 있었기 때문에 많이 사용되어 왔다.마이크로 웨이브 에너지는 전기장과 자기장으로 구성되어 있다.(그림2) 그렇지만 전기장만이 물질을 가열시킬 수 있는 에너지를 전달시킬 수 있다. 자기장과의 상호작용은 화학 합성에서는 발생하지 않는다.마이크로 웨이브는 광속으로 전파된다. 마이크로 웨이브 광자의 에너지는 분자결합을 끊을 수 있는 전형적인 에너지에 비해 상대적으로 매우 낮다. 이와 같이 마이크로 웨이브는 유기분자의 구조에는 영향을 미치지 않는다. 다만 마이크로웨이브 흡수의 영향은 순전히 분자의 운동에 영향을 미칠 뿐이다.불꽃방전을 이용하면 거의 모든 파장의 마이크로파를 발생시킬 수 있으나, 출력이 약하고 불안정하며, 보통의 전자관은 전자의 운동속도가 비교적 느려서 1주기의 시간이 극히 짧은 마이크로파 발생에는 적당하지 않다.따라서 마이크로파를 발생시키려면 특별한 전자관, 클라이스트론, 마그네트론, 메이저 등을 쓴다.파장이 짧으므로 직진성, 반사, 굴절, 간섭 등의 성질은 빛과 거의 비슷하다. 이 성질을 이용하여 마치 탐조등을 비추듯이 한 방향으로 집중된 마이크로파의 빔을 발산하여 항공기나 선박 등의 위치를 알아내는 장치가 레이더이다. 또 마이크로파는 주파수가 높으므로 많은 양의 정보를 보낼 수 있어서 다중통신이나 텔레비전방송 중계에 이용된다.* 마이크로 웨이브 살균기마이크로파에 의해서 물분자가 1초간 약 24억5000만 회의 분자 배향에 의한 회전운동을 일으키며 이 때 분자간의 마찰열이 발생하는데 이때, 발생하는 열에 의해 순간적으로 살균작용, 발생열에 의한 건조작용, 발생열에 의한 추출작용 등을 이용할 수 있다.* 마이크로웨이브의 공업적 이용의 이점① 열전도에 의하지 않으므로, 내부까지 단 시간에 가열 할 수 있다.② 가열 효율이 좋다. (전력의 80%가 열로 교환 된다. )③ 복잡한 형상이라도 균일하게 가열 할 수 있다.④ 목적물을 선택적으로 가열 할 수 있다.⑤ 온도 제어가 가능하고 조작이 용이 하다.⑥ 밀폐 가열이 가능 하다.⑦ 소음, 열기 배기가스가 생기지 않는다.◎ 나노 분말 합성 과정나노 분말을 합성하는 방법은 물질의 종류와 응용목적에 따라 매우 다양하며, 새로운 접근방법을 포함하여 지금까지의 전통적은 분말 합성 방법들이 모두 이용되고 있다. 합성방법으로는 분말을 제조하는 접근방식에 따라 원자를 조립해나가는 방식과 큰 것을 분쇄하여 작게 만드는 방식으로 나누어진다.합성원리에 따라 물리적, 화학적, 기계적 방법으로 구별된다.* 물리적 합성방법기계적으로 덩어리를 고 에너지로 분쇄하여 나노미터 크기까지 작게 하는 방법, 열 혹은 전자빔 등 높은 에너지를 가하여 대상 물질을 녹인 후 증발 응축시켜 분말을 얻는 방법 등이 있다.물리적인 방법인 기상합성법의 경우 고순도의 분말을 제조할 수 있지만 제조할 수 있는 분말이 한정되어 있고 에너지 소비가 크다는 단점이 있다. 한편 기계적 분쇄법은 대량생산이 가능한 반면 분쇄 중 오염에 대한 문제점이 있다.* 기계적 합성 방법기계적 방법은 분쇄에 의해서 원래의 크기를 계속하여 줄임으로서 나노분말을 제조할 수 있다. 최근에는 기계적 합금법을 이용해 상온 또는 상온 근처에서 혼합원료분말의 기계적 활성화를 통해 화학반응이 일어나 나노구조 또는 나노 입자크기를 갖는 금속 및 세라믹 분말에 대한 연구가 많다.* 화학적 합성 방법화학적 방법은 화학반응을 이용하여 핵 생성시킨 후 원하는 크기까지 성장시켜 나노 분말을 제조하는 방법이다. 화학 반응을 이용한 나노분말 합성은 화학반응에 수반되는 에너지를 활용할 수 있으므로 적은 에너지 투입으로 합성이 가능하며 합성 반응속도가 빠르고 균일한 반응제어가 가능한 장점이 있다.합성법(대분류)합성법합성소재물리적 방법가스 증발법TiO2, ZrO2, Al2O3스퍼터링법Co, Fe, Ag, Cu진공 증발법Cds, Co, A;기계적 합금법CuZr, AuTi, FeTi화학적 방법(액상법)졸-겔법TiO2, SiO2, ZrO2공침법BaTiO3, CeO2화학적 방법(기상법)에어로졸 법TiO2, SiO2화학증착법SiC, MgO, TiO2기타기계 화학적 방법Fe, Cu, ZnO* 나노분말의 응용 기술? 분산기술은 나노분말을 다양하게 활용하고자 할 경우 가장 기반이 되는 중요한 기 술로서 나노분말을 분산시키는 가장 대표적 형태의 매체는 액상이며 그 다음이 고 분자, 금속, 세라믹 기재 등에 분산시킬 수 있으며, 나노분말 분산에서 중요한 점 은 분사체 중의 고상분율을 높이는 데 있다.? 코팅기술은 순수성분의 나노분말을 코팅하는 경우와 복합성분의 나노분말을 코팅 하는 경우로 나눌 수 있고, 자외선 차단 코팅, 정전기 방지 코팅, 긁힘 방지 코팅, 전자파 차폐 코팅 등 다양한 분야에 활용되고 있다.
1. 요약이 실험의 목적은 연속식 미분 반응기를 사용하여 알루미나를 담체로 한 PT촉매 상에서 벤젠의 기상 수소화반응의 반응차수, 활성화 에너지 및 반응속도 상수를 얻는다. 미분반응기로 농도 또는 분압의 함수로서 반응속도를 구하고 다양한 k값으로부터 활성화 에너지 Ea를 계산할 수 있다.실험 시 반응의 주생성물은 시클로 헥산이었다. 시클로헥산은 벤젠의 수소화 반응으로부터 생성되며, 두 물질의 반응을 통해 생성되는 생성물의 양이 적기 때문에 비가역반응은 무시할 수 있다. 이것은 미분반응기에서는 농도구배가 없다고 가정하였기 때문이다. 그리고 실험전에 전처리를 했는데 이는 반응물의 양이 극히 적기 때문에 피크가 안정될 때까지 기다리는 과정이다.실험으로 인해 온도가 상승함에 따라 반응 속도 상수의 값이 증가함을 알 수 있었다. 화학반응 속도론에 의하면 반응속도는 온도에 따라 증가한다. 왜냐하면 반응속도상수와 온도는 다음과 같은 의존성이 있기 때문이다.*온도와 반응속도: Arrhenius 방정식ⓐ 온도가 증가하면 반응속도 증가ⓑ 온도가 내려가면 반응속도 감소 → 음식을 냉장고에 보관* 높은 온도에서는 활성화에너지를 넘을 수 있는 충분한 에너지를 갖는 분자의 수가 많아짐* 높은 온도에서는 속도상수가 증가하기 때문에 반응속도가 빠르다벤젠의 수소화 반응을 통해서 구한 반응차수는 0.944로 1차 반응에 가까운 것을 알 수 있었고, 반응속도 상수는 0.5680 이었다. 세가지의 온도에서 k값의 변화들을 살펴 볼 수 있었고 활성화 에너지는 42.306kJ/mol 로 계산할 수 있었다.이 실험을 통해서 반응속도는 온도만의 영향을 받는 온도만의 함수임을 알 수 있었다.2. 서론이번 실험은 미분 반응기를 사용하여 알루미나를 담체로 한 Pt 촉매상에서 벤젠의 기상 수소화 반응의 반응차수, 활성화 에너지 및 반응 속도 상수를 얻고자하는 목적이 있었다.미분반응기에서 초기 속도법과 미분반응기를 사용하는 자료 수집은 미리 설정된 초기 반응물의 농도에 의하여 반응속도가 결정된다는 점에서 유사한rhenius 식을 이용하여 활성화 에너지 Ea를 구할 수 있었다.수소화 분해란, 수소화 분해는 촉매를 사용하여 수소화 처리를 하여 원료유보다 경질의 제품을 얻는 방법이다. 나프타에서 아스팔트에 이르는 모든 석유 유분을 원료로 하고, 분해반응이 일어나는 고온하에서 실시한다.벤젠의 촉매 수소화 반응은 사이클로헥산으로 만들어진다. 기상 수소화 반응을 사용하긴 했으나 일반적으로 반응은 액상에서 수행되며 수율은 화학양론과 밀접한 관계가 있다. 기상에서의 운전은 현탁된 니켈촉매를 생산물로부터 분리해 내는 복잡한 과정이 필요 없으므로 좀 더 유리하나 기상 반응기술은 커다란 장치, 특히 촉매 재고탱크를 가지고 있는 반응기를 필요로 한다. 액상 수소화 반응은 300psig근처에서 수행되는 반면, 기상반응의 경우 단지 10psig만이 반응에 필요하다. 그러나 세계에서 생산되고 있는 Cyclohexane의 대부분은 이미 200∼300psig에서 유용한 개질기 폐가스 수소를 사용하고 있으므로 유리한 점은 거의 없다. 공정은 반응열을 제거하기 위하여 사용하는 방법에 따라 차이가 난다.3. 이론◎ 반응속도론적 해석법※ 초기 속도법자료의 미분해석법은 1회의 실험으로 반응차수와 반응속도상수를 구할 수 있으므로 가장 쉬운 방법 중 하나이다. 그러나 역반응이 과도하게 존재하는 것과 다른 영향들이 발생 시에는 적절하지 못할 수 있다. 이 경우 초기속도법을 사용하여 반응 차수와 반응속도상수를 구할 수 있다.※ 적분법적분법에 의해 반응 차수를 구하려면 먼저 반응차수를 가정하고 회분계를 설계하는 데 사용되는 미분식을 적분한다. 적분법은 보통 반응차수를 알고서 활성화에너지를 구하기 위하여 서로 다른 온도에서의 반응속도를 계산할 필요가 있을 때 많이 사용 된다. 속도 자료의 해석법에서는 시간에 따라 직선이 되어야 한다.◎ 반응 속도※ 반응 속도의 정의화학 반응의 빠른 정도를 나타내는 척도로 빠른 반응과 느린 반응은 판단 기준이 과학적으로 확립되어 있지 않고 반응이 진행되는 정도를 감각에 의존한다. 그에서 접선의 기울기는 반응 속도를 나타낸다. 즉, 단위 시간에 발생한 물질의 양이 많으면 기울기가 크고, 적으면 기울기는 작다.반응이 진행될수록 반응 속도가 느려지는데 그 이유는 두 물질이 화학 반응을 일으키기 위해서는 우선 두 물질을 구성하는 입자들이 충돌해야 한다. 그런데 반응이 진행될수록 반응 물질의 양은 점점 감소하므로 반응하는 입자들의 충돌 횟수도 적어진다. 따라서 반응 속도는 느려지는 것이다.A점 : 기울기 급하다.(반응 속도 빠름)B점 : 기울기가 완만하다.(반응 속도 느림)C점 : 기울기 0 (반응이 완결됨)◎ 반응속도에 영향을 미치는 요인※ 충돌 이론화학 반응이 일어나기 위해서는 반응 물질의 분자들간에 충돌이 있어야 한다. 따라서 충돌 횟수가 증가하면 반응 속도는 빨라진다.※ 농도와 반응 속도-농도와 반응 속도 : 반응 물질의 농도가 증가하면 단위 부피 속에 반응을 일으킬 수 있는 입자의 수가 증가하므로 일정 시간 동안에 보다 많은 수의 충돌이 일어나 반응 속도가 증가한다.◎ 반응 속도와 온도※ 활성화 에너지-유효 충돌 : 반응 물질을 이루고 있는 입자들이 반응을 일으키기에 알맞은 방향으로 충돌하는 것-활성화 에너지 : 반응 물질의 입자들은 일정한 양 이상의 에너지를 가지고 있어야 반응이 일어나는데 이처럼 반응을 일으키는 데 필요한 최소의 에너지를 활성화 에너지라고하며, 활성화에너지가 작은 반응일수록 반응속도가 빠르다.※ 반응 속도에 영향을 미치는 온도의 영향①반응물질의 온도가 높을수록 반응속도는 빨라진다.②온도가 증가 → 반응입자들의 운동이 활발해짐 → 충돌횟수 증가③반응 물질의 온도가 높아지면 평균운동에너지가 커지기 때문에 활성화에너지 이 상의 에너지를 가지는 입자수가 많아져서 반응속도가 빨라진다.④일반적으로 반응속도는 온도가 10℃ 증가함에 따라 약 2∼3배정도 빨라진다.(활 성화에너지 이상의 에너지를 가지는 분자수가 2∼3배 많아짐)※ 촉매와 활성화 에너지-촉매 : 화학 반응이 일어날 때 자신은 변하지 않고, 반응 속도만 변화시키는 물질면서 전처리 과정을 실시하였다.② 전처리가 끝난 후에는 반응 온도를 100℃로 cooling 시켜주었다.③ 반응온도(80/100/120℃)가 되면 전기로를 닫은 다음 temperature controller롤 이용하여 반응온도로 고정시켜주고 nitrogen gas의 유속(100cc/min) setting하 고 전기로 상부에 위치한 밸브를 위쪽(??)으로 향하게 하고 benzene을 syringe에 채웠다.④ setting이 끝나면 밸브를 열어 gas를 흘려주는 동시에 반응물을 주입시키고 반 응 실험 에 30분 동안 by·pass 시켜주었다. 이건 반응기 내로 반응물의 일정한 양을 흐르게 하기 위해서였다.⑤ By·pass가 끝난 후 밸브방향을 아래쪽(??)으로 바꾼 후 Syringe pump 이용하 여 농도(2.1/2.4/2.7/3.0 ㎕/hr)로 반응물을 주입시켜주었다.⑥ 반응기를 통해 나오는 생성물을 gas tight syringe를 이용하여 각 농도별 주입되 는 반응물의 양마다 2번씩 sampling한 후 GC를 통해 분석하였다.5. 결과① GC분석을 통해 얻은 값으로부터 Benzene의 농도()를 계산하여라.injetion rate0.33.870×10-78.708350.91.161×10-611.47591.51.935×10-617.39352.12.708×10-623.3728이렇게 얻은 값을 통해 CH의 농도와 CHarea를 plot하면, y = 6E+06x + 5.2535 (x= CH의 농도, y=CHarea)라는 1차식을 구할 수 있다.② 초기농도대비vs.'를 plot하여 k?, a값을 계산하여라.injet ratearea(mol/l)2.19.95347.83×10-73.758×10-6-12.4916-12.62712.410.76159.18×10-74.406×10-6-12.3325-12.49352.711.14759.57×10-74.593×10-6-12.2910-12.37573.011.86551.124×10-65.395×10-6-12.1300-12.2703위에* 첫 번째 방법==* 두 번째 방법(벤젠의 초기농도)-(구한 사이클로헥산의 농도)=(남은 벤젠의 농도)주입속도 = 2.1 (3.282*10-6)-(7.83*10-7) = 2.499*10-6주입속도 = 2.4 (3.751*10-6)-(9.18*10-7) = 2.833*10-6주입속도 = 2.7 (4.220*10-6)-(9.57*10-7) = 3.263*10-6주입속도 = 3.0 (4.689*10-6)-(1.124*10-6) = 3.565*10-6= 4.238* 10-5mol/gcat?min* 반응차수반응속도식 =’with’ =위의 식에 로그를 취하면 ,ln () = lnk’ +lnln ()를 Y항으로, ln를 X항으로 하여 그래프를 그리고 기울기값을a라하고 절편값을 lnk'로 하면 기울기가 반응차수가 되고, y절편은 lnk’ 가 되어 반응차수와 반응 속도 상수를 알 수 있다.구한 식은 y=0.944x - 0.5657이다.그래서 반응차수 a=0.944 이고 lnk'= -0.5657 이다. exp해주면k = 0.5680 이 구해진다.③ K(반응속도상수)값을 계산하여라.위에 식에서 반응 속도 상수를 구할 때’ =로 식을 두었다. 반응 속도 상수 (k)를 구하려면의 농도를 알아야 한다.--> 돌턴의 부분압력 법칙으로 구한다.는 혼합기체 전체 압력이며,는 각 기체의 압력이다.주어진 데이터:= 120 ml/min, H= 20ml , H의 부분압이 0.35MPa 이다.위의 식에 대해 풀면의 식이 된다.면=2.1MPa를 넣고 풀면=’ =/이 식으로 위에서 구한=를 대입하면, k=0.000003401 가 나온다.④ 다양한 온도별 k값으로부터 활성화에너지 Ea를 계산하여라.T(K)’kln k1/T353K4.34710.00002603-10.55630.002833373K0.56800.000003401-12.59140.002681393K20.90320.0001253-8.98480.002545* 활성화 에너지를 구하기Arrhenius equation을 양변에 로그 취해주면, k = k각한다.
1. 요약: 이번실험에서는 촉매분석의 대표적인 방법인 BET와 FT-IR을 이용하여 반응 전후의 촉매의 특성을 알아보았고, 흡착원리에 대해 알 수 있었다. FT-IR의 Peak를 비교하여 촉매 특성을 알아보고 BET와 Langmuir Theory 데이터를 이용하여 그래프로 나타내어, 이 두 가지 데이터로 촉매의 표면적을 구하여 보고 비교하면서 촉매의 특성을 분석하였다.* BET식흡착된 분자가 다음 흡착될 분자의 흡착점이 될 수 있고,흡착된 분자 위에 다시 흡착되는 분자의 흡착열은 기체의 액화열과 같다.*Langmuir THeory표면 흡착점에는 한 분자만 흡착되며, 흡착된 분자는 고정되어 있고, 모든흡착의 에너지 상태는 동일, 흡착된 분자 사이에는 상호작용이 없다.BET식과 Langmuir THeory 식을 이용하여 표면적을 계산할 수 있었는데,각각의 그래프를 그려서 두 식으로 나온 표면적 같은 BET는 반응 전은 11.33(㎡/g)이고 반응 후는 106.2(㎡/g) Langmuir THeory 는 반응 전은 18.22(㎡/g)이고 반응 후는 172.0(㎡/g) 이였다.그리고 BET의 반응 전은 R²=0.9994 반응 후는 R²=0.9977 이고, Langmuir의 반응 전은 R²=0.9915 반응 후는 R²=0.9943 이다.그래서 실험 결과 R²이 1에 가까운 BET식을 이용하는 것이 더 정확한 값을 구할 수 있다는 것을 알 수 있었다.2. 서론흡착을 통한 반응전후의 흡착의 특성에 대해서 알아 보는 실험이었다.2개의 상(相)이 접할 때, 그 상을 구성하고 있는 성분물질이 경계면에 농축되는 현상이고, 용질이 두 상의 경계면을 지나 1개의 상으로부터 다른 상으로 이동하는 흡수와는 구별된다. 표면 또는 계면에 흡착이 일어날 때를 양흡착, 그 반대로 계면 쪽이 내부보다 성분농도가 엷어진 때를 음흡착이라 하며, 다량의 양흡착을 일으키는 물질을 흡착제라 한다. 예를 들면, 숯은 가장 오래 전부터 쓰인 흡착제이며 특히 흡착력을 강하게 한 활성탄 등으로 사용 된다이번실험분자층 흡착특정분자의 분산도 측정촉매의 특성상 표면적이 넓을수록 장점이 많다.촉매반응은 유체-고체계면에서 일어나기 때문에 계면의 면적을 크게 하는 것이 반응속도를 상당한 수준에 이르게 하는데 도움이 될 뿐만 아니라 꼭 필요하다.촉매반응이 일어나기 위해서는 적어도 반응물중의 하나 EH는 대부분 반응물 전부가 표면에 부착되어야 한다. 이렇게 표면에 부착되는 것을 흡착이라 하고, 이는 두가지 과정,즉 물리흡착과 화학흡착에 의해 일어난다.*표면반응고체표면에서 성분 A의 흡착속도는 다음의 식으로 주어진다.반응물이 표면에 흡착되면, 반응 생성물을 생성하기 위해 여러 가지 방법의 반응이 가능하다.1. 표면 반응은 반응물이 오직 흡착된 지점에서만 반응이 이루어지는 단일 활성점 메카니즘이 될 수 있다. 예를 들면, 흡착된 분자 A는 흡착된 그 지점에서 바로 이성질화 된다.2. 표면반응은 흡착된 반응물이 생성물을 형성하기 위해 다른 활성점과 작용하는 이중 활성점 반응 메카니즘이 될 수 있다.3. 흡착된 분자와 기체 상태 분자간의 반응이다.* 흡착에 영향을 미치는 인자활성탄의 흡착에 영향을 미치는 인자는 활성탄의 비표면적와 세공, 화학적으로 흡착되어 있는 산소와 표면의 극성, 입경과 굳기, pH, 온도 등이다.* 표면적과 세공흡착은 표면현상이기 때문에 비표면적이 클수록 흡착능력이 크다. 이러한 관계는 비표면적이 1,500 ㎥/g의 범위 정도에서 적용가능하며 이 범위를 넘어서면 커다란 비표면적은 아주 작은 유기물만을 수용할 수 있는 미세한 입경(1-nm diameter이하)에 의해 형성된다. Fig.3과 Fig.4는 흑연표면에 무질서하게 쌓인 탄소의 미세결정구조를 보여 주고 있다. 활성탄의 세공은 탄소고리의 완전한 층을 연소시킴으로써 형성되며, 순수한 탄소표면이 세공의 벽면에 흡착점이 존재하게 된다.->등온흡착식 Diagram*BET의 등온흡착식Brunauer, Emmett 및 Teller는 다층흡착식을 제출하였으며, 흡착제의 표면적은 다음 식으로부터 구할 수 있다.P/V(Po-P의 흡착에서처럼 흡착되는 분자가고체표면에 젖지않을 때, 흡착열이 흡착질의 액화열보다 적을 때 나타나며, 매우 드문 형태로서 흡착 gas간의 상호 작용이 gas, solid간의 흡착력보다 큰 경우에 해당한다.Ⅳ : 15∼1000Å의 기공반경을 갖는 흡착제에서 나타나며, knee부분은 Ⅱ와비슷한데, 일반적으로 이 부분에서 최초의 단분자층 흡착이 거의 끝난다.Ⅴ : Ⅲ와는 달리 흡착질-흡착제 사이의 상호작용력이 작은 경우에 일어난다.Ⅳ : 상대압력에 따라 흡착량이 계단식으로 변화되는 형태모든 등온선에서 microporosity 가 존재하는 경우를 제외하고 탈착시 상대압력이 0.3에 도달하기전에 hystersis loops는 흡착선과 일치하게 된다.* FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)분자의 적외선 흡수- 자외선, 가시선 분광법은 전자전이에 바탕을 두고 있다. 그러나 적외선 분광법은 분자의 진동과 회전운동에 관계가 있다. 분자가 적외선을 흡수하려면 그 분자는 진동과 회전운동에 의한 쌍극자 모멘트의 알짜변화를 일으켜야 한다. 이런 조건하에서만 복사선의 전기장이 분자와 작용할 수가 있고, 분자의 진동 및 회전운동의 진폭에 변화를 일으킬 수 있다.적외선 영역의 파장은 0.75∼25마이크로미터이며,가시광선, 즉 인간이 감지할 수 있는 빛은 4000∼7500Å의 파장 영역에 있다. 그러므로 적외선의 에너지는 가시광선보다 작지만 라디오파보다는 크며,분석에 쓰이는 적외선 파장은 2.5∼15마이크로미터에 해당된다.적외선 분광법은 분자 내에 있는 원자들의 비꼬임, 굽힘, 회전 및 진동 운동과 관련된 분석을 한다. 이러한 분자와 적외선과 상호작용을 하게 되며, 입사된 복사선의 일부는 특수 파장에서 흡수가 일어나게 된다.동시에 발생되는 다수의 분자 진동은 고도로 복잡한 흡수 스펙트럼을 생성시키며, 이것은 분자의 전체적인 배열과 함께 분자를 구성하는 작용기들의 고유한 특성을 나타나게 된다.적외선 흡수는 여러 가지 진동과 회전 상태 사이의 작 port로 바꿔끼웠다.⑦sample을 분석하였다.(2)FT-IR 실험방법①KBr파우더를 막자사발을 이용하여 아주 작게 빻았다.②잘 빻아진 KBr 파우더 적당량을 고체시료 디스크 제조용 Die kit에 넣었 다.③조립한 Die kit을 착압기에 배치했다.④착압기의 봉을 이용하여 시료의 압력을 7~10ton사이까지 올린 후, 약 2분간 방치했다.⑤유압조절 나사를 돌려 압력을 낮춘 후, die kit를 조심스럽게 해체하여 만들어진 pellet을 빼냈다.5. 실험결과(1) 반응 전후 촉매의 FT-IR 결과 peak를 비교하고, catalytic deactivation 과 연관지어 토론 하시오.그래프를 살펴보면 반응전과 반응 후에 2700~3000사이 peak의 변화를 알 수 있다. 이 영역에서 작용진동기수(유기작용기가 적외선을 흡수하는 대략의 진동수 혹은 파장)C-H로써 반응 후의 촉매에 C-H가 흡착된 것으로 판단된다. 작용기의 적외선 흡수 스펙트럼 영역을 보면 알 수가 있다.탄화수소가 촉매에 흡착된 것은 촉매의 비활성화 중 Coking현상으로 생각할 수 있다. 실제 공정에서 Coking현상을 예방하려면 수소가 풍부한 흐름과 높은 압력(2000~3000kPa)에서 운전하면 감소시킬 수 있다.[2]BET, Langmuir Theory 각각의 데이터를 이용하여 그래프를 작성하시오.(1)반응전상대압 (P/PO)흡착량(n=v)v(1-P/PO)(P/PO)/ v(1-P/PO)0.0552796842.52712.3874030.0231547380.1054431472.82102.5235450.0417837410.1586507763.07692.5887470.0612847640.2109512793.30302.6062280.0809412240.2636612733.52332.5943420.1016293340.3161690263.74192.5588270.123560136(2)반응후상대압 (P/PO)흡착량(n=v)v(1-P/PO)(P/PO)/ v(1-P/PO)0.06340210725.326280.0091530.324494[3]BET 공식을 이용하여, nm (단 분자층을 이루는 흡착 GAS Volume)을 구하고, 촉매의 표면적을 구하시오.(반응전) 1/nmC=0.0012 --> y 절편값(C-1)/nmC=0.3829 이므로 C값은 320.08 이다nm값은 2.6035를 얻을 수 있다.(반응후) 1/nmC=5E-5(C-1)/nmC=0.0409 이므로 C값은 819 이다.nm값은 24.420를 얻을 수 있다.Area값을 얻는 방법은A=Nm × am × L= 4.353 × nmam : 흡착 Gas 분자 1개가 차지하는 평균 면적L : Avogadro numberNm : 1g의 고체에 흡착되는 Gas 분자의 mol수= nm /22414nm : 단분자층을 이루는 흡착 Gas의 VolumeArea(반응전)=4.353× 2.6035=11.33를 얻을 수 있다.(반응후)=4.353× 24.420=106.2 를 얻을 수 있다nmCArea(㎡/g)R2BET(반응전)2.6035320.0811.330.9994BET(반응후)24.420819106.20.9977[4]Langmuir Theory 공식을 이용하여, nm(단분자층을 이루는 흡착 GAS Volume)을 구하고, 촉매의 표면적을 구하시오.(반응전)1/Cnm = 0.01151/nm= 0.2389 C값은 20.774 , nm값은 4.1859(반응후)1/Cnm = 0.00111/nm= 0.0253 C값은 23.000 , nm값은 39.52* Area값을 얻는 방법은A=Nm × am × L= 4.353 × nmLangmuir(반응전) 4.353 × 4.1859 = 18.221Langmuir(반응후) 4.353 × 39.52 = 172.03nmCArea(㎡/g)R2Langmuir(반응전)4.185920.77418.220.9915Langmuir(반응후)39.5223.000172.00.9943[5] (2),(3)에 대한 결과를 비교하고, 어느 식을 적용하여 표면적을 계산하는 것이 옳은지 설명하고, 그 이유는 무엇인지 토론해 었다.
1. 요약우리는 이번 실험에서 속도분포가 없고, 흐름의 단면에 전체 유체요소가 같은 속도로 흐르는 관형반응기(PFR또는 플러그 흐름반응기)에 대해 알아보았다.검량선을 이용하여 각 전도도에 대한 농도를 측정하고, 전환율 (X)와 Tr의 분포로 시간의 변화를 통하여 k를 구하는 실험을 하였다. 특히 이번 실험을 통해서 전도도를 통한 농도를 측정하고, 체류시간(t)의 분포, 시간 에 따른 전환율(X)의 변화를 통해서 반응 속도 상수 k를 구하는 것이었다.처음에 증류수, 0.005M NaOH, 0.015M NaOH, 0.025M NaOH를 준비하고, flow rate를 300ml/min으로 조정하여 증류수로부터 순서대로 전도도를 측정하였다. 이 렇게 측정한 농도와 정상상태에 이루어진 전도도를 이용하여 검량선을 plot하였다. 그 후에 sample 측정을 위해서 0.05M NaOH 와 0.05M CHCOOCH를 각각 20L씩 제조하고 TANK1 안에는 0.05M NaOH를 TANK2 안에는 0.05M CHCOOCH를 각각 넣어주었다. 이 때 흐름을 PFR에만 흐르도록 하였고, flow rate를 100ml/min으로 설정하여 실험을 시작하였다. 이 후 전도도 값이 계속 어느 한 값 에서 일정하게 나오면 정상상태에 도달한 것으로 생각하여 실험을 중단하였고, flow rate를 150ml/min, 200ml/min으로 조정하여 다시 실험을 해서 정상상태의 전도도 값을 얻었다.첫 번째로 PFR일 때, flow rate가 100, 150, 200일 때 우리가 얻은 검량선 1차식 y = 202237X + 9.8305 로 이용해서 정상상태 전도도 값을 이용하여 농도를 구할 수 있었다. flow rate가100ml/min일 때 농도 값이 0.0193mol/L, 150ml/min일 때 0.0211mol/L, 200ml/min일 때 0.0218lmol/L 로 농도가 증가하였다.두 번째로 CSTR일 때, flow rate가100ml/min일 때 농도 값이 0.0246mol/L, 150m있다. 회분식 반응기는 간단한 형태의 반응기로 원료는 처음부터 반응기에 넣고, 반응종료까지 원료의 공급이나. 생성물을 끄집어 내지 않는다. 비교적 소량의 반응생성물을 얻기에 적당한 반응기이다.그리고 우리가 이번에 실험한 반응기 PFR과 CSTR이 두가지 반응기였다.PFR은 긴 관 형태의 반응기로 내부의 흐름의 축에 대한 변화가 가장 이상적이라고 생각되는 반응기이다. 장점으로는 상대적으로 유지 관리가 쉽고(운동부분이 없음) 흐름반응기 중에서 반응기 부당 전화율이 가장 높다. 단점은 반응기 내의 온도 조절이 어려우며, 반응이 발열반응일 때는 국소고온점(hot spot)이 생길 수도 있다.PFR은 속도분포가 없고, 흐름의 단면에 전체 유체요소가 같은 속도로 흐른다. 플러그 흐름은 가상적인 흐름이지만, 레이놀즈수가 큰 공간내의 난류 및 촉매충전반응기에서의 흐름은 플러그흐름으로 근사되는 경우가 많다.CSTR은 유동특성은 일반적으로 매우 복잡하고 액상반응에 이용되는 교반탱크형반응기는 액이 고점도가 아니면, 충분히 교반된 상태에서 완전 혼합으로 되는 경우가 많다. 탱크형 반응기는 반응기 내의 조성 및 온도는 균일하고, 반응은 어느 위치에서도 같은 속도로 진행한다. 체류시간분포가 높은 경우가 가끔 있지만. 온도제어가 쉽고, 일정한 전화율로 반응이 되고, 평균체류시간을 넓게 변화시킬수 있는 것이 장점이다. 강한 교반이 요구될 때 사용된다. CSTR은 단독으로 사용되거나, 여러개의 CSTR이 연결된 것 중의 일부분으로서 사용될 수도 있다. CSTR은 온도 조절이 용이하나 반응기 부피당 반응물의 전화율은 흐름반응기들 중에서 가장 작다는 단점이 있다. 따라서 높은 전화율을 얻기 위해서는 대단히 큰 반응기가 필요하게 된다.우리는 PFR과 CSTR을 이용해서 체류시간이 늘어날수록 전환율의 변화, 반응속도 상수k값을 구해볼 수 있다. 또한, 반응기 부피가 반응속도 상수 k값과 전환율에 어떤 영향을 미치는지도 알아본다.관형반응기3. 이론⑴ PFR정상상태에서, 미소부분의 반응물질 A의 물질구할 수 있다.(3) 온도의 영향단일 비가역 반응의 경우는 온도가 높을수록, 반응 속도는 크다. 따라서 허용가능한 최대온도에서의 조작이 바람직하다. 그러나, 가역반응 등의 복합반응에서는 각 반응의 활성화에너지가 다르기 때문에, 온도가 높을수록 반응속도나 전화율의 크기에는 한계가 없다.화학반응 속도론(kinetics)에 의하면 반응속도는 발열, 흡열반응 여부와 무관하고 온도에 따라 증가한다. 왜냐 하면 반응속도 상수와 온도는 다음과 같은 의존성이 있기 때문이다.반응속도와 온도와의 관계를 Arrhenius식으로 표현할 수 있다.k=Ae^(Ea/RT)여기서 k는 비반응속도 상수이며, A는 빈도인자, Ea는 활성화에너지, R은 기체상수, T는 절대온도 이다.온도가 상승할수록 반응속도상수 값이 커진다.즉. 온도가 증가할수록 반응속도도 빨라진다.화학평형론은 반응속도를 따지는 것이 아니라 평형이 어떻게 될 것 인지를 따진다. 평형상수는 반응의 속도와는 아무런 상관없다. 평형상수가 엄청나게 커도 반응 속도 상수가 매우 작다면 그 반응은 우리눈으로 보기에는 안 일어나는 것처럼 보인다. 따라서 평형상수와 속도상수는 서로 다른 성격을 가진 수치이다.4. 실험방법이번 PFR과 CSTR 두 반응기 실험에서는 Ethyl acetate와 NaOH를 반응시켜서 농도를 분석해서 반응속도 상수와 반응차수를 구하였다.이 실험은 먼저 검량선을 작성하기 위한 시료의 전도도 측정과 sample 측정이 있었다. 우리조는 PFR와 CSTR을 동시에 작동시켰다.첫 번째로 검량선 작성을 위해 증류수, 0.005M NaOH, 0.015M NaOH, 0.025M NaOH에서 전도도를 측정하였다.처음에 PFR의 버블을 모두 빼준다음에 CSTR과 같이 돌렸다. 유량은 250ml/min으로 하여 순서대로 0.005M NaOH, 0.015M NaOH, 0.025M NaOH 의 전도도를 측정하였다. 이 때 전도도가 일정하게 되는 정상상태 지점에서 그 값을 엑셀로 기록했었다.두 번째로 sample 측정을 하였다. 이번에/l)10039300.019315042800.021120044100.0218◎ NaOH 검량선으로 얻어진 식 y = 202237X + 9.8305(X=농도, y=전도도)를 이용하여 전도도를 y에 대입해 농도를 구할 수 있다.* C(mol/l)구하는 과정flow rate(ml/min)가⇒ 100일때, 3930 = 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0193⇒ 150일때, 4280= 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0211⇒ 200일때, 4410 = 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0218⑤ 검량선을 이용한 CSTR에서의 각 전도도에 대한 농도 구하기flow rate(ml/min)전도도(ms/cm)C(mol/l)10049800.024615051000.025220051900.0256◎ C(mol/l)구하는 과정flow rate(ml/min)가⇒ 100일때, 4980 = 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0246⇒ 150일때, 5100 = 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0252⇒ 200일때, 5190 = 202237X + 9.8305 ⇒ X = 0.0256▶ 전환율 (X)과 tr(residence time=V/v0 )를 구하여라.(V: PFR=960ml, CSTR=1650ml)⑥ PFR 에서의 t과 전환율(X) 구하기flow rate(ml/min)t()1009.61.5641506.41.3812004.81.273◎ t구하는 과정t=이고, V =960ml 이다.flow rate(ml/min)가⇒ 100(ml/min) 일때, t== 9.6min⇒ 150(mi/min) 일때, t== 6.4min⇒ 200(ml/min) 일때, t== 4.8min◎ 전환율(X) 구하는 과정온도, 부피, 압력이 일정할때,C= C(1-X) ⇒= 1-X ⇒ ∴ X = 1 -C와 C(초기농도 = 0.05M) 로 전환율(X)을 구할 수 있다.flow rate(ml/min)가⇒ 100(ml/min)일때, X = 1 -= 1 -= 0.61∴== 1구하기◎식에서 t() 과을 plot하면 기울기가Ck 인 값을 얻을수 있다.얻고자 하는 게 k 이므로, 위 그래프에서 얻은 기울기와 Ck를 비교해서 k를 구할 수 있다.⇒ 기울기 = Ck0.0629 = 0.05k ⇒ ∴ k = 1.258⑨ CSTR 반응상수 k값 구하기얻고자 하는 게 k 이므로, 위 그래프에서 얻은 기울기와 Ck를 비교해서k를 구할 수 있다.⇒ 기울기 = Ck0.0284 = 0.05k ⇒ ∴ k = 0.568→ 따라서 PFR의 기울기는 k = 1.258 이고, CSTR의 기울기는k = 0.568 여서 PFR의 반응이 더 빠름을 알 수 있었다.▶ PFR의 부피를 2배로 늘일 경우에 전환율 및 k 값의 변화를 논 하여라.⑩ PFR의 부피를 두배로 늘렸을 경우* k값의 변화부피를 두 배로 늘렸으므로 , 기존의 부피에서 두 배 늘어난다.V = 960 × 2 = 1920ml 가 된다. 그러면 t()가 변화하게 된다.flow rate(ml/min)가⇒ 100ml/min 일 때, t== 19.2min⇒ 150ml/min 일 때, t== 12.8min⇒ 200ml/min 일 때, t== 9.6mint은 두 배씩 늘어나고 X/1-X는 반으로 줄게 된다.⇒flow rate(ml/min)t10019.23.18215012.82.7402009.62.588◎ 기울기 =가 된다.즉, 0.0629 = 0.05k가 되므로 k = 1.258가 된다.처음k가 1.258이므로 부피가 두 배가 되더라도 k값에는 변화가 없음을 알 수 있다.* 전환율(X)의 변화부피가 두 배 일 때, 전환율(X)는 두배로 늘어나게 된다.flow rate(ml/min)가⇒ 100ml/min 일 때,= 3.182 ⇒ ∴ X = 0.76⇒ 150ml/min 일 때,= 2.740 ⇒ ∴ X = 0.73⇒ 200ml/min 일 때,= 2.588 ⇒ ∴ X = 0.72* k값의 비교V960ml1920mlk1.2581.258* 전환율의 비교flow rate V960ml1920ml1000.610.761500.580.
1. 목적Thermal Evaporation법을 사용하여 발광박막의 제조를 통하여 박막재료 제조 공정의 이해를 돕는다.2. 이론◎ 박막제조공정의 개요Thin film process란 thin film deposition(증착)과 photolithography(사진식각) 기술을 이용하여 원하는 형상의 회로를 형성하는 일련의 과정을 말한다.Thin film deposition이라 함은 증착하고자 하는 물질(metal, dielectric, insulator, polymer 등)을 수 십 ~ 수 천 A(1 A = 10-4 micron) 두께로 특정 기판 상에 올리는 일련의 과정을 지칭하며 이러한 방법으로는 thermal evaporation(열증착), e-beam evaporation(e-beam 증착), sputtering, CVD(화학증착), MOCVD, MBE 등이 있다. Thin film deposition과 더불어 thin film process의 핵심이라 할 수 있는 photolithography란 사진 현상 및 식각 기술을 이용하여 deposition되어 있는 film을 미세 회로 형상으로 구현하는 일련의 과정을 뜻한다.◎ 진공증착법* 진공증착의 개요박막을 제조하는 기술은 크게 물리적 방식을 이용하는 Physical Vapor Deposition(PVD)와 화학적 방식을 이용하는 Chemical Vapor Deposition(CVD)로 분류될 수 있다. PVD는 CVD에 비해 작업조건이 깨끗하고, 진공상태에서 저항열이나 전자 beam, laser beam 또는 plasma를 이용하여 고체 상태의 물질을 기체 상태로 만들어 기판에 직접 증착시키는 박막제조 방식이다.PVD방식으로 제조할 수 있는 박막재료는 금속, 합금을 비롯하여 화합물, 비금속 산화물 등이 있다.이들 박막을 기능별로 분류하면 다음과 같으며, 각 기능별로 특성에 따른 응용분야를 조사하면 그 범위가 매우 넓다.CVD는 증착하고 싶은 필름을 개스 형태로 웨이퍼 표면으로 이동시켜 개스의 반응으로 표면에 필름을 증착시키는 방법이다.박막제조공정은 오랜 기간 기술의 발전과 더불어 개별 공정 또한 상당히 다양화 되었다.진공증착법은 진공 중에서 물질을 가열하여 용융 상태로 하면 증발이 일어나고 기체분자 형태로 뛰어나온다. 이때 증발한 금속의 기체분자는 증착원과 마주보게 설치한 웨이퍼 표면으로 전송되어 원하는 금속박막이 증착된다. 고진공을 유지하는 이유는 평균 자유행정을 길게 하고 금속의 산화를 방지하며 또 불순물의 혼입을 피할 수 있기 때문이다.화학적 박막 형성분무법(SPRAY)화학증착법(CVD)APCVD, LPCVD, PECVD, EPITAXY, MOCVDSOL-GELDIPPING물리적 박막 형성진공증착법(evaporation)SPUTTERINGDC, RF, DC MAGNETRON, RF MAGNETRONBIAS, REACTIVEION PLATING* 진공증착법진공증착법은 진공 중에서 박막을 만들려는 물질을 가열하여 증발시켜 그 증기를 적당한 면 위에 부착시키는 방법으로서 증발의 과정이 열교환 과정이다.진공중에서 물질을 가열하는 방법에는 저항가열법, 전자충격법 등이 있다.저항가열법은 고융점의 금속(W, Mo, Ta 등)의 박 또는 선을 적당한 형상으로 만든 증발원에증착 재료를 놓고, 전류를 흘려 직접 가열하여 물질을 증발시키는 방법과 고융점 산화물인 Al2O3와 BeO와 같은 도가니 주변에 열선을 감아서 간접적으로 가열하는 방식이 있다.전자충격법은 증착 재료에 전자선을 조사해서 가열, 증발시킨다.이것의 특징으로는 전자선의 집속에 의해 국부적인 고온을 얻을 수 있어 고순도의 박막 형성이 가능하고, 고융점 금속을 포함한 모든 재료에 적용할 수 있다.그러나 증발 분자와 잔류 가스를 이온화시켜 막질에 영향을 미치는 경우가 있으며, 또한 장치가 복잡해지는 단점이 있다.* 진공 증착의 개념도진공증착은 스퍼터 증착법과 더불어 박막 작성의 기본 기술이다. 더욱이 최근에는 이온 어시스트 증착 등, 진공 증착과 이온 공학기술을 복합화 한 기술도 탄생했다. 여기서 기술하는 진공 증착이란, 진공 중에서 증착원을 열적으로 증발, 승화시켜 증착 입자를 만든 다음 기판으로 증착 입자를 수송하여 기판상에 증착 입자를 부착, 퇴적시켜 박막을 형성하는 기술이다.진공 증착은 증착원에서 방출된 증착 입자가 도중에 잔류 가스 등의 기체분자와 충돌하지 않고 수 10cm 떨어진 기판에 도달하는 압력 이하로 한다.▶ Thermal Evaporation1. 저항열을 이용한 evaporation가장 기본적인 증착방법이다. 텅스텐 같은 녹는점이 높은 금속으로 만들어진 히터에 박막의 원료를 놓고 이 히터에 전류를 흘려 타켓을 가열, 증발시켜 증착 입자를 진공 중에 날려 증착한다. 히터의 형태로는 필라멘트나 바스켓 모양, 보트 모양 등이 사용된다.열 source 로는 고융점의 filament, baskets 또는 boats 등과, 용융점이 넓은 재료의 evaporation 에 적합한 electron beam 이 있다.저항열을 이용한 evaporation 은 용융점이 낮은 재료(Al, Cu, Ag, Au 등)의 증착에 유리하며, 증착속도는 filament 에 공급하는 전류량을 조절함으로써 변화시킬 수 있다.-> TO Vacuum pump2. Electron Beam Evaporation에너지가 10keV 정도인 전자빔을 타켓에 WHldj 타켓만을 직접 가열하여 증착 입자를 만들어 증착을 하는 방법이다. 타켓은 구리제의 수냉 도가니 중심부에 있는 탄소나 알루미나로 만들어진 하스에 넣는다. EB가열 증착은 Si, Cr 등의 승화성 재료나 녹는점이 높은 Mo 등의 박막을 만드는 경우에 적합하다. EH 순물질 QNs만 아니라 산소 등의 반응성 가스 분위기 속에서 알루미나나 실리카, ITO 투명 도전막 등의 화합물 박막 작성에도 사용된다.전자 beam 을 이용한 증착방법은 증착재료의 용융점이 넓은 경우(Nb, Si)에 주로 사용된다.Electron Beam source 인 hot filament 에 전류를 공급하여 나오는 전자 beam 을 전자석에 의한 자기장으로 유도하여, 증착재료에 위치시키면 집중적인 전자의 충돌로 증착재료가 가열되어 증발한다. 이때 윗부분에 위치한 기판에 박막이 형성된다.Electron Beam Evaporation 의 특징을 보면장점은, 증착속도가 빠르고, 고융점 재료의 증착이 가능하다. 그리고 Multiple deposition 이 가능하다.단점은, X-ray 발생하고 e-beam source 위에 원자의 농도가 크므로 와류 또는 discharge가 심하다. EB증착은 IC로서 AI전극 형성에 사용되었다. 그러나 IC의 집적도가 높아짐에 따라 EB증착법은 스피터법으로 대치되었다. 그 이유는 전자빔이 Al에 부딪쳐 발생하는 X선이 소자 특성에 나쁜 영향을 미치는 경우가 있고, 높은 진공에서의 성막 때문에 증착 입자의 직진성이 강하고, 단차부에서의 막의 피복성이 나쁘며 접합이 얕아짐과 동시에 Al 대신에 Al-Si-Cu 합금이 전극 재료로 사용되게 되었지만 이와 같은 합금의 조성 제어가 곤란한 점 때문이다. 그러나 대형화와 원료의 보충이 용이한 관계로 AC형 플라즈마 디스플레이의 보호막의 형성과 필름 콘덴서, VTR용의 증착 테이프 등의 생산에 응용되고 있다.-> 진공 증착의 개념도◎진공 증착 장치진공 증착 장치는 그림과 같이 고진공 상태를 유지하기 위한 스테인레스 등의 금속 혹은 유리제 용기와 고진공으로 유지하기 위한 배기 펌프로 구성된다. 진공용기 내에는 금속을 증발시키는 증착원, 금속막을 형성하는 웨이퍼가 배치된다.증발원 즉 금속분자를 증발시키기 위해 금속을 가열하는 방법으로는 저항가열, 고주파 가열, 전자빔 가열 방식이 주로 사용된다. 웨이퍼는 수매에서 수10매까지 적재된다. 웨이퍼 표면 및 웨이퍼 사이에서 증착막의 두께가 불균일해지지 않도록 웨이퍼를 회전시키는 기구가 설치된다.최근의 진공 장치는 진공용기 내의 진공을 일정하게 유지하면서 웨이퍼를 용기에서 출납할 수 있는 로드로크 장치 및 웨이퍼 자동 반송 장치가 내장되어 있다.3. 실험장치 및 방법3.1. 실험장치 및 시약Convection OvenThermal EvaporatorGlass SubstrateBeakerCrucibleShadow MaskDI WaterN2 Gas알루미늄: 은백색의 부드러운 금속으로 전성, 연성이 풍부하여 박이나 철사로 만들 수 있다. 공기 중에 방치하면 산화물의 박막을 생성하여 광택을 잃지만, 내부까지 침식되지는 않는다. 알루미늄의 잘 늘어나는 성질이 있어서 매 우 얇게 만들 수 있으므로 인쇄판, 고급포장용지, 반도체 및 컴퓨터의 전 기, 전자부품 등 다양하게 이용된다.Acetone : 탄소가 산소와 이중결합을 하고 있어, 그 탄소가 또 다른 두 개 의 결합자리를 가지고 있어, 두 알킬기들과 결합하고 있는 경우, 이 물질을 케톤이라 한다. 아세톤은 케톤의 가장 간단한 형태.NFPA 등급(0-4단계): 보건=1, 화재=3, 반응성=0 이다.무채색으로 휘발성 액체이며 호흡기도 자극, 피부 자극, 눈 자극 그리고 가연성이 매우 높은 액체 또는 증기는 증발 연소를 야기 할 수도 있다. 심각한 화재 위험이 있다. 분자량은 58.08, 끓는 점 56℃, 비중 0.7899이다.Methanol : 가장 간단한 알코올로 메틸알코올이라고도 한다.NFPA 등급(0-4단계): 보건=2, 화재=1, 반응성=0 이다. 호흡기 도 자극, 피부자극, 눈 자극을 시킬 수 있고 분진/공기 혼합물은 발화하거나 폭발할 수도 있다. 그리고 경미한 화재 위험이 있을 수 있다.