실험7. 크로마토그래피1. 결과처리실험A. 얇은 층 크로마토그래피실험한 얇은 층 크로마토그래피의 사진을 위와 같이 찍은 결과,(왼쪽부터 오른쪽까지 순서대로 Bromophenol blue, Phenolphthalein, Phenol red, Bromocerosol purple 그리고 혼합액)(색 참고자료)전개액이 올라간 높이: 약 4.4cmBromophenol blue가 올라간 높이: 약 0.4cmPhenolphthalein이 올라간 높이: 약 3.6cmPhenol red가 올라간 높이: 약 0.9cmBromocerosol purple가 올라간 높이: 약 1.2cm혼합액: 각각 약 0.4cm, 3.6cm위의 결과를 이용하여 각 지시약의 Rf 값을 구한다. Rf 값은 그 지시약이 이동한 거리/전개액이 이동한 거리로 구할 수 있다. 이를 이용하여 각 지시약의 Rf 값을 구하면,Bromophenol blue: 0.091Phenolphthalein: 0.818Phenol red: 0.205Bromocerosol purple: 0.273혼합액: 0.091과 0.818위의 결과를 보아 혼합액은 Bromophenol blue와 Phenolphthalein이 혼합된 것이란 것을 알 수가 있다. 또한 위의 결과로 알 수 있는 각 지시약의 polarity는 Phenolphthalein> Bromocerosol purple> Phenol red> Bromophenol blue 순이다.실험B. 관 크로마토그래피2. 참고자료실험 매뉴얼, 줌달의 일반 화학
실험5. 엔탈피 변화 측정1. 결과 처리A. 열량계의 열용량 측정- 열량계 전체의 무게: 172.04g- 더운 증류수 50mL + 열량계: 219.58g- 더운 증류수 50mL + 찬 증류수 50mL + 열량계: 276.69g이 때, 그래프로 구한 각각의 식에 반응 시점인 5분을 대입하면 (즉, x=5분=300초를 대입하면) 각 증류수의 온도를 추정할 수 있다.물의 비열 용량 (c): 1cal/g℃=4.18J/g℃더운물의 질량: 47.54g찬물의 질량: 57.11g더운물의 온도: y=-0.0084x300+47.962=45.44℃찬물의 온도: y=0.0013x300+20.41=20.02℃- 증류수를 섞었을 때의 온도: y=-0.001x300+35.991=35.69 (약 35.7℃)- 따뜻한 증류수가 잃은 열량: Q=cm∆t (c=4.18J/g℃, m=47.54g, ∆t=45.44℃-35.69℃=9.75℃)Q=4.18J/g℃x47.54gx9.75℃=1937J- 찬 증류수가 얻은 열량: Q=4.18J/g℃x57.11gx(35.69℃-20.02℃)=3741J여기서 따뜻한 증류수가 잃은 열량은 찬 증류수와 열량계가 얻은 열량의 합과 같아야 하므로,따뜻한 증류수가 잃은 열량+열량계가 잃은 열량 = 찬물이 얻은 열량→ 1937J-3741J=-1804J이다. 이를 이용하여 열량계의 열용량을 구해보면,열용량x온도변화=열량계가 잃은 열량이므로,열용량=열량계가 잃은 열량/온도변화→-1804J/(35.69℃-45.44℃)=185J/℃가 나온다.B. 반응열(△H1) 측정이 실험의 경우, 반응 시점이 약 150초 정도이다. 이 시점에서의 온도를 추정하면,HCl의 경우, y = 0.0011x150 + 23.989 = 24.15℃KOH를 섞은 용액의 경우, y = 0.003x150 + 28.82 = 29.27℃가 나온다.이 때, 전체의 무게 272.94g에서 열량계의 무게 172.04g을 빼면 용액의 무게는 100.9g이다.이를 이용하여 용액이 얻은 열=물의 비열x용액의 질량x온도의 변화를 계산하면,→ 4.18J/g℃x100.9gx(29.27℃-24.15℃)=2159J열량계가 얻은 열의 양=열용량x온도변화=185J/℃x5.12℃=947J용액이 얻은 열+열량계가 얻은 열=반응열 → 반응열=2159J+947J=3106J반응 엔탈피=-(반응열/KOH의 몰 수) (KOH의 몰 수=2.78g/56.11g/mol=0.0495mol)=-(3106J/0.0495mol)=-62752J/molC. 용해열(△H2) 측정반응 시점인 약 150초를 기준으로 KOH를 넣기 전의 온도는 y = 0.0011x150 + 22.821 = 22.99℃이고, 넣은 후의 온도는 y = 0.0021x150 + 25.479 = 25.79℃이다.증류수와 KOH를 모두 넣은 열량계의 총 질량 – 열량계 자체의 무게 = 용액의 무게→ 271.96g-172.04g=99.92g용액이 얻은 열 = 4.18J/g℃x99.92gx(25.79℃-22.99℃)=1169J열량계가 얻은 열 = 185J/℃/2.8℃=66.1J용액과 열량계가 얻은 열의 합=용액의 용해열 → 1169J+66.1J=1235J용해 엔탈피 = -(용해열/KOH의 몰 수) = -(1235J/0.0495mol)=-24951J/mol이다.D. 중화열(ΔH3) 측정반응 시점인 약 140초에서의 HCl용액의 온도를 구해보면, y = 0.0042x140 + 23.617 =24.21℃KOH를 넣은 후 용액의 온도는 y = 0.0012x140 + 28.087 = 28.26℃이다.총 무게에서 열량계의 무게를 뺀 용액의 무게는 101.55g이다.용액의 얻은 열=4.18J/g℃x101.55gx(28.26℃-24.21℃)=1717J열량계가 얻은 열=185J/℃/4.045℃=45.7J중화열=1717J+45.7J=1763J엔탈피 변화=-1763J/0.0495mol=-35611J2. 결과 토의 및 오차 발생 가능성의 원인- 실험 전 가정으로 인한 오차 발생 가능성실험 전, 여러 가지 가정을 내어놓고 실험을 하였으므로, 이로 인한 오차가 생길 수 있다. 먼저, KOH의 무게를 재고 바로 실험을 시작하지 않는 한 흡습성이 좋은 KOH의 일부는 수분을 흡수하여 무게의 오차가 생길 수도 있고, 수분의 질량 값 역시 무게 속에 포함되었을 가능성을 배제할 수 없으므로, 엔탈피의 값이 더 크게 측정되는 오차가 발생한다.또한, 실험에 사용된 HCl의 표준 용액의 농도에서 오차가 발생하여 실험값이 크거나 작게 측정될 수도 있다.마지막으로, 열량계의 불완전성이 또 다른 원인이 될 수 있다. 열량계는 최고 온도가 될 때까지 열이 밖으로 새어나가지 않는다는 가정을 하였는데, 우리가 사용한 열량계는 소위 말하는 간이 열량계로써 이론적으로 가정하고 있는 일정한 압력, 완전 단열 등의 조건이 충족되지 않는다. 실제로 틈 사이로 열이 새어나가 정확한 온도 측정이 되지 않는다.- 실험 중 측정으로 인한 오차온도의 측정에서 발생하는 오차는 측정자의 눈의 불확실도 뿐만 아니라 빠른 반응으로 급격히 올라간 온도를 적절한 시간 내에 측정하지 못 하여, 온도가 너 낮거나 높게 측정되어 결과 값에 영향을 줄 수 있다.’또한, 증류수의 양을 측정할 때, 정확한 기구 없이 직접 50mL비커를 사용하여 측정하였기 때문에 적정 양보다 적게 또는 많이 넣어 결과에 영향을 미칠 수도 있다.
실험4. 어는점 내림과 분자량1. 실험 결과 및 처리이번 실험의 목적은 어는점 내림을 이용한 분자량의 결정을 통해 용액의 총괄성과 어는점 내림식을 보다 이해하는 것이다. 어는점 ∆Tb는 다음과 같이 표현된다.∆Tf = Kfm즉, 어는점 내림은 용액의 몰랄 농도에 비례하는 것이다. 우리는 이를 통하여 분자량을 측정할 것이므로, 다음 두 가지 실험을 하였다. 첫 번째는 순수한 나프탈렌의 어는점을 측정하는 실험이었고, 두 번째는 나프탈렌과 미지시료를 섞은 나프탈렌 용액의 어는점을 측정하는 실험을 하였다. 두 가지 실험 결과인 밑의 표를 토대로 시간 vs. 온도 그래프를 구하였다.순수한 나프탈렌 용매의 어는점 혼합 나프탈렌 용액의 어는점Time (s)Temp (℃)Time (s)Temp (℃)Time (s)Temp (℃)2081.82085.538070.94081.14084.540070.76080.7608342070.38079.28081.544**************************7848069.714076.114076.550069.316075.316075.3520691807518074.55406920074.620073.95606922074.42207358068.72407424072.160068.126073.8*************73.428*************32072.732071.734072.134071.336071.936071먼저, 아래의 그래프를 통하여 교점의 온도를 찾아낸 후, 어는점 이전의 적당한 점을 잡아 직선의 그래프를 구하고 어는점 이후의 적당한 점을 잡아 직선의 그래프를 구한 다음에 두 직선의 방정식의 교점의 y좌표를 구한다. 아래의 그래프를 통하여 구한 2개의 식은 아래와 같다.위의 순수한 나프탈렌 그래프를 통하여 구한 식 y = -0.05x + 83.129와 y = -0.0171x + 78.11을 통하여 구한 접점의 y좌표는 75.500이다.위의 순수한 나프탈렌 그래프와 마찬가지의 방법으로 위의 그래프를 토대로 혼합 나프탈렌의 어는점인 y = -0.0665x + 86.68과 y = -0.0114x + 75.145로 구한 접점의 y좌표 값은 72.382이다.두 실험을 토대로 미지시료 1.00g이 포함되어 있을 때 어는점 내림은 75.500-72.382=3.118이라는 것을 알 수 있다. 몰랄 농도는 1kg에 용매에 포함되어 있는 용질의 몰 수이므로, 위의 어는점 내림 공식을 이용하여 미지시료의 분자량을 구할 수 있다.M = Kfw2/∆Tfw1 = (6.8Kkg/molx1.5g)/(3.118Kx15.0g) = 0.22kg/mol =2.2x102 g/mol위의 결과를 토대로, 미지시료의 분자량 M은 220이라는 것을 알 수가 있다.이를 이용하여 오차율을 계산하면, (154.21-220)/154.21 = 42.7%가 나온다.2. 오차의 원인- 실험 전 가정으로 인한 오차이 실험을 하기 위하여 몇 가지 가정을 하였는데, 그 과정에서 실제와 가정이 조금씩 달라서 생기는 오차가 있을 수 있다. 먼저, 나프탈렌을 시험관에 넣는 과정에서 나프탈렌의 일부가 시험관 벽에 묻어서 측정한 양보다 적은 양의 나프탈렌이 녹아 미지시료의 분자량이 상대적으로 작게 측정되었다. 또한, 시험관의 마개를 열고 미지시료를 넣을 때 나프탈렌이 공기 중으로 날아가 미지시료의 분자량이 실제보다 작게 측정될 수 있다.- 실험 중 측정으로 인한 오차측정으로 인한 오차는 언제나 실험 중 생길 수 밖에 없는데, 이번 실험도 예외는 아니다. 나프탈렌과 미지시료의 질량을 측정하는 과정에서 공기 중으로 날아가는 시료들이 발생할 수 있으므로 이것 역시 오차의 원인이 될 수 있다. 또한, 측정기기의 오차가 발생할 수도 있고, 교반자석이 불순물 역할을 하여 오차를 제공할 수도 있다.- 실험 후 계산 방식으로 인한 오차이 실험의 경우, 임의의 점을 기준으로 기울기를 각각 측정하여 그 교점으로 어는점을 측정하였으므로, 그 점을 어떻게 잡느냐에 따라서 값이 달라질 수도 있어, 오차의 원인이 될 수 있다.
실험 6. 질산 포타슘의 용해도결과 및 토의1. 결과이 실험의 목적은 질산 포타슘의 온도에 따른 용해도 변화를 측정하여 용해열을 구하고, 자발적인 반응과 비자발적인 반응을 이해하는 것이다. 각각 다른 질량의 질산 포타슘에 10.0ml 의 증류수를 넣고 온도를 올려 녹인 다음에 천천히 온도를 낮추어 응결될 때까지 낮춘 후에 응결될 때의 온도를 구한 값과 완전히 녹인 후의 부피, 용액의 몰 농도, 그리고 반응상수 K 의 로그 값은 다음과 같다. 여기서 반응상수 K 값은 실험 전 이론에 의해 K = M2 이라는 사실을 알아냈으므로, 이를 이용하여 구한다.사용된 KNO3 (g)Volume (ml)몰농도 (M)결정이 생성되는 온도 (℃)Ksp [M2]3.9712.43.16722.010.030513.13.77531.014.2516.0213.54.41136.219.4577.03144.96741.024.6718.0214.35.54744.930.769Recrystallization Temperature (℃)몰농도 (M)logKspK1/T22.03.1671.001301295.150.00338831.02.9971.153845304.150.00328736.22.9091.289075309.350.00323341.02.8051.392186314.150.00318344.92.7461.488113318.050.003144여기서 logK 와 측정 온도의 역수 1/T 사이에는 다음과 같은 관계가 성립한다.logKsp = -(∆H/2.303R)(1/T)+(∆S/2.303R) → 여기에서 R 은 기체상수로 R=8.31 J/mol이다.위에서 얻은 값으로 다음과 같은 그래프를 얻을 수가 있다.이 그래프의 평균 기울기는 위에서 볼 수 있듯이 -2008.8이다.그래프 전의 식을 이용하여 보면, 기울기 = -(∆H/2.303R)이다.따라서, -2008.8 = -(∆H/2.303R)∆H = 3.84 x 104 J/mol∴ ∆H = 38.4 kJ/mol이는 문헌 값인 40.273 kJ/mol 과 4.65% 의 오차율을 보여 비교적 정확한 실험이었음을 알 수 있다.2. 오차 원인1) 실험 전 가정으로 인한 오차이 실험에 앞서 몇 가지 가정을 하고 실험을 하였는데, 그것으로부터의 오차가 발생하였을 수도 있다. 먼저, 벽면에 붙어있었을 수도 있는 질산 포타슘이 모두 용액에 녹았다고 가정하였는데, 실제로는 일부가 벽면에서 떨어지지 않아 보다 적은 양의 질산 포타슘이 녹았고 그로 인해 고체가 응결되는 순간의 온도가 실제보다 낮게 측정될 수 있다. 또한 물이 증발되지 않는다고 가정하였기 때문에, 실제로 증발되어버린 물을 생각한다면, 실제보다 부피가 작게 측정됨으로 오차가 발생할 수 있다.2) 실험 중 측정으로 인한 오차언제나 그렇듯 측정에는 오차가 따르게 된다. 특히, 이번 실험에서 응결되는 순간의 온도를 눈을 이용하여 읽어야 하는데, 그 응결되는 정확한 순간을 잘 모를 뿐만 아니라, 온도계를 읽는 과정에서 오차가 발생하게 되므로, 결과적으로 계산 값이 다르게 나올 수 있다.3) 실험 후 계산 방식으로 인한 오차이번 실험에서는 각 질량에 대한 온도의 역수와 반응상수 K 의 역수와의 관계를 그래프로 그리고 그것의 평균 기울기를 구한 후에 그것으로부터 용해열을 구하는 것인데, 평균 기울기를 구하는 과정에서 여러 가지 방법이 있으므로, 그러한 계산 방식이 다른 것으로부터 오차가 발생 할 수 있다.3. 참고 자료실험 매뉴얼, 줌달의 일반 화학
실험 3. 기체상수의 결정 및 탄산염 분석1. 결과 처리- 온도실험실 온도: 21℃수온: 21℃ = 294 K- 압력대기압: 1 atm수증기압: 18.650 torr- 기타Na2CO3의 분자량: 105.99 g/mol기체상수 R: 0.082 L·atm/mol·K(1) 기체상수의 결정Na2CO3 (g)발생된 기체의 부피 V (mL)0.118.80.241.10.365.90.492.6- 수증기압을 고려한 기체의 압력: (760-18.650)/760 atm = 0.98 atm- 반응식: Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + CO2 + H2OR=PV/nT 공식을 이용하여 계산하면, 각각 0.066, 0.072, 0.077, 0.081이 나오며, 평균값은 0.074가 나온다.(2) 탄산염 분석사용된 미지 시료I 0.2g → 측정된 CO2의 부피: 58mLn=PV/RTn=질량/분자량미지시료I = X2CO3 → Xm=8 그러므로, X는 Li∴미지시료I: Li2CO3사용된 미지 시료II 0.2g → 측정된 CO2의 부피: 31.9mLn=PV/RT미지시료II = Y2CO3 → Ym=40 그러므로, Y는 K∴미지시료II: K2CO32. 결과 및 토의구한 기체상수 R의 값이 공인된 R의 값과 차이가 났다. 그 이유로써는 Na2CO3의 질량을 측정한 후에 작은 입자로 인해 날아갔을 수도 있고, 플라스크에 넣는 과정에서도 질량 손실이 생기거나 넣을 때 잘못하여 일부가 먼저 반응하여 뚜껑을 닫기 전에 이산화탄소가 날아갈 수도 있었다. 특히, 반응을 시키고 나서 플라스크와 피펫을 연결시켜주는 호스부터 이산화탄소가 차올라가기 때문에 부피측정이 실제보다 작게 측정되었을 확률도 있다.미지 시료를 찾아낼 때는 정확하게 계산되는 값이 아니라 비슷한 값을 찾아서 예측하게 되는데, 시료I, II 둘 다 원소들의 값과 어느 정도 차이가 나기 때문에 확실히 어느 것이라고 말하기는 힘들다고 생각한다.3. 참고 자료예비보고서 자료, 실험자료, 줌달 일반화학
