신형섭(04)Syntheis and Metallation of a Porphyrindongguk UNIVERSITYDongguk UniversityAbstracts◆ 전이금속 이온이 생화학에 관여하는 중요한 방법 중 하나 → 폴피린이라 불리는 거대고리 리간드와 착물을 형성 ◆ 폴피린 = 폴핀의 유도체 ◆ 폴피린은 원둘레를 따라 놓인 치환체의 배열에서 다름 ◆ 폴피린 화합물 중 가장 중요한 화합물 → 클로로필과 헴(Heme) : 안쪽의 수소원자들은 금속이온과 대치실 험 목 적1. PurposeDongguk UniversityPyrrole과 aldehyde를 이용하여 Tetraphenylporphyrin 합성하고 Recrystallization을 통해 purification한 후, 이에 대한 UV spectra와 NMR spectrum을 이용하여 이들의 분광학적 특성을 알 수 있다.알 아 야 할 이 론Dongguk UniversityDongguk University1) Porphyrin4분자의 pyrrole이 4개의 -CH= (methane bridge) 으로 연결된 구조.구 조(골 격 구 조) 금속이 없는 구조 : 폴핀Dongguk UniversityDongguk UniversityPorphyrinA metalloporphyrinDongguk UniversityDongguk University성 질흡수스팩트럼 - 유기용매에 용해한 porphyrin 은 가시부에 4개의 큰 흡 수대와 여기에 부수되는 흡수대를 가짐. 또 400nm에 강한 흡수대(Solet band)가 있음 양성화합물 - N과 측쇄의 -COOH기 때문에 양성전해질의 성질Dongguk UniversityDongguk University성 질착 염 - N은 Fe, Mn, Cu, Ni 등의 +2가 금속과 결합하여 착염을 형성 Heme - Fe과 착염을 이룬 porphyrin으로 구성 Hole - Hole -ring의 중심에 있는 hole의 크기는 첫째 전이 계열의 금속을 수용하기에 이상적인 크기Dongguk UniversityDongguk University클 로 로 필클로로필 분자중 하나기본적인 폴핀계는 두가지 면으로 변형할 수 있음. 피롤고리4에서 이중결합 중 하나가 트랜스-수소화 되며, 시클로펜타논 고리는 피롤3 옆에 융합. 일반적으로 녹색식물이 가짐Dongguk UniversityDongguk University햄(Heme) 단백질Fe는 가장 널리 퍼져있는 금속 ★철 함유물질의 주요기능★ 1. 산소 운반 2. 전자전달 사슬에 관여 헴그룹은 모든 경우에 단백질 분자와 친밀한 연합을 함. 주요 햄단백질은 1. 헤모글로빈 2. 미오글로빈 3. 시토크롬 4. 카탈라제와 과산화효소와 같은 효소(폴피린 착물)Dongguk UniversityDongguk University헤모글로빈과 미오글로빈Heme group1. 헤모글로빈 ㄱ. 분자량 : 64,500 ㄴ. 4개의 소단위체 ㄷ. 기능 a) 산소 운반 b) 아미노기 사용하여 이산화탄소와 결합 2. 미오글로빈 ㄱ. 헤모글로빈의 소단위체의 하나와 유사 ㄴ. 기능 a) 산소 저장헤모글로빈의 네 소단위체 중 하나Dongguk UniversityDongguk UniversityPorphyrinPorphyrin은 생체 내에서 산화환원방응에 중요한 작용을 하는 물질이다. 하지만 이것이 헤모클로빈으로 전환되지 않으며 생체 내에서 독으로 작용하게 됨. Porphyrin은 4개의 pyrrole 고리와 4개의 methyl 결합을 가진 Porphyrin 유도체이며 금속과 착염을 만들 수 있다Dongguk UniversityDongguk UniversityTPP(tetraphenylporphyrin)TPP는 기초 스펙트로스코피 구조 반응연구에 있어서 폭넓게 사용. NMR연구에서도 매우 적당한 TPP의 화합물은 반자성이고 공기중에서 안정. TPP와 금속은 빠른속도로 결합되고 강산에서 조차도 사라지지 않는다. TPP의 화합물은 가장 기본적인 실험장치에서도 스펙트라가 가능하도록 에서도 쉽게 용해. 더욱이 화합물이 쉽게 결정화되고 뚜렷한 자주색을 나타내기 때문에 쉽게 확인 할 수 있다합 성 방 법Dongguk UniversityDongguk University얼은 아세트산를 산촉매로 둔 상태에서 benzaldehyde와 pyrrole을 응축하여 재결정, 정제를 이용하여 tetraphenylporphyrin를 합성.Dongguk UniversityPorphyrin 다른 합성법1. microwave 법p-nitro-benzoic acid를 촉매로 둔 상태에서 benzaldehyde와 pyrrole을 xylene 하에서 섞어서 microwave를 몇 분 동안 쬐어주면 (microwave oven등을 이용), tetraphenylporphyrin를 합성.실 험 방 법Pyrrole 2.8ml + benzaldehyde 4.0ml얼은 acetic acid 40ml + 끓임쪽물은 응축기 통해 흐르게 하고 혼합물에 열을 가함재결정후 진공여과로부터 생성물 수득 메탄올로 씻고 건조★ 환류 목적 ★★수득률 목적 ★TPP 합성실 험 방 법TPP 0.1g + cobalt acetate 0.48g + DMF 30ml180℃ 1h동안 Reflux냉각 30min 후 Methanol로 WashingDrymetalloporphyrin 합성M = Co, Cu수화물 무수물실 험 방 법TPP 0.2g + Cupper monoacetate 0.2g + DMF 20ml180℃ 1h동안 Reflux냉각 30min 후 Methanol로 WashingDrymetalloporphyrin 합성M = Co, Cu수화물 무수물사 용 기 기1. IR2. NMR= 자성이 있는 원자가 거대한 자석의 자장에 놓이면, 그 핵의 형태와 자장의 크기, 그 핵의 물리화학적인 환경에 따라서 특징적인 주파수를 가진 에너지를 흡수• Chemical shift - proton의 종류 • Area of absorption - proton의 비율 • Multiplicity - 쪼개지는 현상으로 어떤 proton= 적외선을 가하면 진동을 일으키는 데 필요한 고유한 진동 주파수(vibrational frequency)의 빛을 흡수하여 이 에너지에 대응하는 특성적인 분자의 작용기가 적외선스펙트럼 표시실 험 결 과1. 합성 및 수득률 구하기이론치 0.2g / 614.74g/mol = 3.25×10-4 mol 실험치 0.072g / 676g/mol = 1.065×10-4mol 수득률 (1.065 / 3.25) × 100 = 32.76%metalloPorphyrinDongguk UniversityDongguk University2. 분광학적인 성질IR porphyrinN-HC=C=C-H 굽힘-C-H 굽힘Dongguk UniversityDongguk UniversityNMR porphyrinChloro fromTMSDongguk UniversityDongguk UniversityIR metalloporphyrinM = CoCoO-HN-HN-H 굽힘C=CC-N-C-H 굽힘Co-NDongguk UniversityDongguk UniversityM = CoNMR metalloporphyrinChloro fromSolbent 불순물TMSCoDongguk UniversityDongguk UniversityIR metallporphyrinM = CuO-H=C-HC=NN-H 굽힘C=CC-N-C-H 굽힘=C-H 굽힘Cu-NDongguk UniversityDongguk UniversityM = CuNMR metalloporphyrinChloro fromSolbent 불순물TMS고 찰★ 수득률이 낮게 나온 이유?? - 환류 시간의 영향 - Washing 시 손실 - 감압 필터시 손실 ★ TPP의 UV측정 스펙트럼Dongguk UniversityDongguk University질문해주세요~{nameOfApplication=Show}
섞이지 않는 용매들 사이의 용질의 분배신 형 섭2조dongguk UNIVERSITYCONTENTS♡…1… 실험목적…2… 실험이론…3… 실험방법…4… 기기 및 시약…5… 실험결과…6… 고 찰…7… 참고문헌실 험 목 적섞이지 않는 두 용매 사이의 평형 분배를 하고각 상에서의 용질의 회합 또는 분별 계수에 관한 정보를 얻고 용매추출장비의 조작방법을 안다.실 험 이 론분배 계수추 출분배 법칙용 해용 해용해 - 두 종류 이상의 물질이 균일하게 섞이는 현상.용매- 녹이는 물질. 용질- 녹는 물질. 용액- 용해결과 생성되는 균일혼합물..☆용질 분자와 용매 분자 사이의 인력≥용매 분자 사이의 인력 ☞용해가 잘 일어난다. ☆용질 분자와 용매 분자 사이의 인력＜용매 분자 사이의 인력 ☞용해가 잘 일어나지 않는다.용매+용질 용액용 해 도용해도- 특정한 온도와 압력의 조건하에서 포화용액 중의 용질의 농도.포화용액: 용질이 고체상과 평형에 있는 용액. 과포화용액: 일정한 온도에서 포화 용액 보다 더 많은 용질을 함유하는 용액. 불포화용액: 일정한 온도에서 용질보다 용매가 더 많은 용액.EtherWater초산추 출추출 -액체의 용매를 사용해서 고체 or 액체 혼합물 속에서 특정한 성분을 용해, 분리 하는 조작.고체의 추출단일추출용액의 추출추 출연속추출분 별 깔 대 기 법-서로 섞이지 않는 액체 혼합물의 밀도차이를 이용하여 분리하는 방법.25℃에서… 물-0.99707g/ml 에테르-0.688g/ml분 배 법 칙분배법칙 성립 조건① 두 액체상이 전혀 섞이지 않을 때 ② 용질이 어느 상에서나 회합 또는 해리가 일어나지 않을 때 ③ 용질의 농도가 비교적 낮을 때 ④ 용질이 어느 상에서 소량 녹을 때 분배현상의 4가지 경우① 용질이 어느 상에서도 해리와 회합이 일어나지 않는 경우② 용질이 물 상에서는 해리하지만 기름 상에서는 단일 분자로 존재하는 경우③ 용질이 물 상에서는 단일분자로 존재하지만 기름상에서는 회합하는 경우④ 용질이 물 상에서 해리가 일어나고 기름상에서는 회합하는 경우분 배 계 수☞평형을 이루는 용질이 두 용매 사이에서 두층의 용질의 농도비.두 액체상이 서로 평형 상태에 있을 때,일정연 속 추 출ex) 초산 xo g을 함유하는 ether V ml 용액을 섞이지 않는 용매 물 v ml로 반복적으로 추출한다고 가정하자.Ether 층 속의 초산의 농도 ~물 층 속의 초산의 농도 ~그 외 필요한 이론.왜 표정을 하고 실험을 하는가?정확한 농도를 미리 알기 위해서...회합이란?분자간의힘에 의하여 1개의 분자처럼 행동.실험 기기 및 시약1) 실험기구2) 시 약1N-CH3COOH (Acetic acid): 아세트산 0.5N-NaOH (Sodium hydroxide) : 염화나트륨 0.5N-H2C2O4·2H20 (Oxalic acid) : 옥살산 Ether:에테르 H20 (Water): 증류수 페놀프탈레인분별깔대기, 비이커, 피펫, 피펫필러, 뷰렛, 핫플레이트, 용량 플라스크, 마그네틱바, 깔대기0.5N-H2C2O4 10㎖0.5 N-NaOH 10㎖적정 결과실 험 방 법표 정1회11.5㎖2회10.0 ㎖0.5 N-NaOH 적정3회11.0㎖실 험 방 법단 일 추 출0.5 N 아세트산 에테르 용액 75 ml + 물 75 ml물에테르물 75 ml / 에테르 75 ml 한번에 추출각각 20ml 씩 나누어서 NaOH로 적정실 험 방 법연 속 추 출0.5 N 아세트산 에테르 용액 75 ml + 물 25 ml물에테르물 25 ml 추출 (3회 반복)에테르 75 ml 추출각각 20ml 씩 나누어서 NaOH로 적정실 험 결 과★0.5N NaOH의 표정(0.5N- H2C2O4·2H20사용)-10ml0.4631NaoH 평균농도(N)0.45450.50.4348NaOH의 농도(NV=N'V')11.010.011.5적가 부피(ml)11.010.011.5적정 후 뷰렛눈금(ml)000적정 전 뷰렛눈금(ml)3회2회1회0.5N X 10ml = XN X 11.5ml0.5N X 10ml = XN X 10.0ml0.5N X 10ml = XN X 11.0ml(0.4348 + 0.5 + 0.4545) / 3실 험 결 과# 측정농도 ① 물층 1회 : 0.5N X 14.5ml = xN X 20ml = 0.363 ② 물층 2회 : 0.5N X 15.5ml = xN X 20ml = 0.388 ③ 물층 3회 : 0.5N X 15.0ml = xN X 20ml = 0.375 ④에테르 1회 , 2회, 3회 : 0.5N X 7.0ml = xN X 20ml = 0.175★0.5N 식초산 에테르75ml+ 물75ml 추출한 경우( 단일 추출 )실 험 결 과★0.5N 식초산 에테르75ml+ 물75ml 추출한 경우( 단일 추출 )0.460.1750.375초산의 평균농도0.1750.1750.1750.3750.380.363초산의 측정농도(NV=N'V')7.07.07.015.015.514.50.5N NaOH (ml)20ml20ml20ml20ml20ml20ml사용량ether층물층(0.363 + 0.388 + 0.375) / 3 = 0.375(0.175 + 0.175 + 0.175) / 3 = 0.1750.175 / 0.375 = 0.46실 험 결 과★ 0.5N 식초산 에테르75ml를 물25ml씩 3번한 경우( 연속 추출) 분리 후 물을 20ml 씩 취한 후 3회 추출한 물을 합침0.006940.0120.02170.10.180.3750.6초산의측정농도(NV=N'V')47.515240.5N-NaOH(ml)20ml20ml20ml20ml사용량(ml)ether3회2회1회KC :단일추출에서 얻은 값 X0 ( 아세트산의 몰수 ) mol : 0.5mol/l x 75ml = 0.0375mol V ( ether 층 )ml : 75ml v ( 물층 )ml : 25ml※참 고 사 항고 찰다가올 미래실험 시 존재 할 수 있는 오차각각의 시료제조에서의 오차시약 제조 시 오차유효숫자나 계산과정의 오차계산시적정 및 표정시 뷰렛 눈금을 잘못읽음.육안의 오차1. HIGH TOP 화학22. 핵심물리화학 제 8판3. 일반화학 제 4판, 녹문당, Burns4. 물리화학실험 프린터물5. 물리화학실험, 형설출판사참 고 문 헌Do you have question??{nameOfApplication=Show}
◎찻잔(다배)⇒차를 마시는 용기로서 찻종이라고도 하고 찻잔이라고도 한다.크기나 형태에 따라 나누는데 위가 벌어진 것을 찻잔이라 하고, 엎어놓으면 종의 형태 또는 종지 모양을 찻종이라 하며, 우전차나 화전차 등등의 고급차로 여겨지는 차를 특별히 음미하고자 할 때는 작은 잔을 사용하는 게 깊은 맛을 느끼기에 적합하다고 한다. 개인적인 취향이겠지만 큰 제다 공장에서 만들어 지는 차가 아닌 특별한 차의 맛을 내고자 할 때는 전용 다관을 사용하기도 하면서 찻잔 또한 전용 찻잔을 사용하기를 권한다.◎다포 (찻상포)⇒차포는 찻상 위에 까는 천따위로서 떨어진 물기를 흡수하거나, 정갈해 보이게 하고 상의 윗면을 보호하기 위해 사용한다. 사용하는 천에는삼베, 무명등이 있는데, 그 이유는 청결과 물기의 흡수를 배려하여 사용한다고 한다. 그 중 무명은 가격도 저렴하고 삶아 빨아서 사용하기에좋다. 다포 중 면으로 된 것은 차포라고 하며 대나무나 등나무 껍질로 만든 것은 차석이라고 한다.◎다선(찻솔)⇒찻가루와 끓인 물을 저어서 거품을 내어 차와 물이 잘 섞이도록 융합할 때 쓰는하는 다구로서 말차용 다구에 속하며, 대나무 껍질을 아주 가늘게 일으켜서 만든 것이다. 몸의 길이는 5cm쯤 되며, 몸의 직경은 2.5cm로서 솔의 길이는 7cm정도 된다. 다선의 손잡이 부분을 수절이라 하고 젓는 부분을 수선이라 한다. 다선은 대개 대나무의 쪼개짐에 따라 80본, 100본, 120본의 세 종류가 있으며 차의 양에 따라 조금씩 다르나 보통 다선(80본)으로 100회 정도 젓는다.◎퇴수기⇒퇴수기는 흔히 버리개라고 하며, 다관과 잔을 데운 물을 버리거나 다관을 엎어 찌꺼기를 버리는 그릇으로 입구가 넓어야 한다.칠을 한 나무그릇이나 금속, 프라스틱이 가볍고 씻기가 좋고 도자기도 쓴다.◎차호 (차통)⇒차를 낼 때 차를 우릴 만큼만 넣어두는 작은 항아리 로서 뚜껑 모양에 따라 차호와 차합으로 구분된다. 차를 담는 그릇은 꼭 닫혀있어야 하며, 밀봉이 되지 않기 때문에 오래 담아두면 차맛이 떨어진다.도자기로 된 것과 주석, 알미늄, 나무로 된 것들이 있다. 말차는 작고 둥근 차합에 담는다.◎다반⇒찻잔을 나를 때나 기타 물건을 담아두는 판.◎다관⇒잎차와 더운물을 함께 넣어 차를 우려내는 것으로서, 구입시 뚜껑이 정교하게 맞는 것이 좋다고 하며, 뚜껑이 제대로 맞지 않으면 색, 향기, 맛이 모두 떨어지므로 주의가 필요하다.◎숙우⇒물을 식히는데 사용하는 그릇.◎차탁⇒찻잔을 받히는 받침으로서 나무제품이 좋다. 이유는 잔과 부딪히는 소리가 귀에 거슬리기 때문이다.◎ 차시(차칙)⇒마른 찻잎을 다관에 넣을 때 사용하는 찻숟가락으로서 대나무의 절반을 쪼개어 만들거나 대나무 뿌리로 만든 것이 있으며, 차칙이라고도 한다. 잎차용과 말차용이 서로 다르다,
GC-MASS (기체 크로마토그래피)dongguk UNIVERSITY실 험 목 적실 험 이 론실 험 결 과고 찰참 고 문 헌실행/평가1. 실 험 목 적GC-mass spectrometer 에 대해 알아보고, GC-mass spectrometer을 통해 미지시료를 분석 해본다.2. 실 험 이 론크로마토그래피GC-MASS 이론GC-MASS 구조그래피란? 크로마토정 의Chroma+Graphein → 색을 기록한다는 의미.분 류2. 실 험 이 론☆이동상,정지상에 따라..☆이동상에 녹아 있는 용질이 정지상에 대하여 반응GC -mass참고사항GC -mass 구조그래피란? 크로마토정 의Chroma+Graphein → 색을 기록한다는 의미.분 류2. 실 험 이 론GC -mass참고사항GC -mass 구조이동상 정지상정지상이동상컬럼관시료고체(실리카겔, 이온교환 수지, 규조토 입자등.)고정된 위치를 유지하는상.분리된 성분을 운반하는상.물, 유기용매, 기체(질소, 수소 영족기체)GC -massGC+MS의 우수한 확인 능력을 결합시킨 기기정 의사용 목적GC에서 분리된 시료를 이온화, 조각화하여 질량스펙트럼을 얻어 미지시료를 정성, 정량분석원리시료를 기화시켜 기체 이동상의 흐름을 따라 분리 고정상과 이동상 사이작용에 의해 분배되면서 분리응용 범위유기화합물의 분석 / 의약품, 농약 등의 분석 / 각종 제품의 품질관리 /정량·정성분석그래피란? 크로마토참고사항GC -mass 구조GC -mass종류☆GLC (Gas - Liquid Chromatography) -고체 지지체에 엷은 막을 액체를 정지상으로 사용. Cf) 응용 – 분리를 수행하거나,분석을 완결하는 수단 ★GSC (Gas - Solid Chromatography) -다공성담체+ 시료의 기체 성분으로 물질이 분리 Cf)응용 – 공기, 황화수소와 같은 기체들을 분리 분석단점정성 정량분석가능 높은 검출감도 동위원소비 측정가능장점고가장비 온도, 분자량 제한그래피란? 크로마토참고사항GC -mass 구조GC와 LC의 차이점구조GC -mass 구조그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조☆운반기체의 조건 1. 비활성 2. 고순도 3. 고분자량 4. 무독성 5. 저가 ☆운반기체의 주의사항 일정한 압력과 유량을 유지하여야 함.★운반기체그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조★시료주입구 -GC에서 분리된 시료를 MS로 유입시키는 부분. ☆역할 -시료가 상변화 없이 MS로 유입될 수 있도록 함. -대기압에서 운전되는 GC와 진공에서 운전되는 MS가 각각의 압력을 유지를 가능케 함.,그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조★시료주입구☆시료주입구의 종류 1.Packed Injection Port -충진컬럽을 연결할때 사용. -주사기를 사용하여 주입된 시료 모두를 분리관으로 보내어 지도록 제작된 주입구 2.Capillary Injection Port -모세분리관을 연결하여 시료를 주입 할 경우, -시료전체를 분리관으로 보내거나 시료일부분만 분리관으로 보낼수 있는 주입구 3.On-Column Injection Port그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조-시료 혼합물이 단일 성분으로 분리되는 곳.★분리관(Column)그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조★☆분리관의 종류 1. 충진 분리관(Packed Column) -많은 시료를 취급 -분리가 어려운 시료에 부적합 -사용하기 편리함 -저가 2. 모세 분리관(Capillary Column) -분리능 뛰어남 -시료주입 용량이 작음분리관(Column)그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조-컬럼으로부터 분리된 단일 화합물을 검출하여 전기적인 신호로 변환시키는 부분. ☆검출기의 특성 1. 적당한 감도 2. 좋은 안정성과 재현성 3. 온도범위 4. 감응속도 5. 높은 신뢰도, 편리한 사용★검출기그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조☆검출기의 종류 1.열전도도 검출기 2.불꽃이온화 검출기 3.열이온 검출기 4.전자포착 검출기★검출기1. 원리 -이동상 가스와 시료의 열전도도 차이 비교 2. 검출되는 화합물 -운반기체와 열전도도 차이 있는 유기화합물 3. 운반기체 -헬륨1. 원리 -수소/공기에 의해 형성된 불꽃에서 시료연소 -전하를 띤 이온 형성 -이온의 농도에 비례하여 전류흐름의 변화 2. 검출되는 화합물 -수소/공기 불꽃에서 이온화 되는 유기화합물 3. 운반기체 -헬륨, 질소1. 원리 -FID와 유사구조 -Active Element (Alkali salt)가 전기적으로 가열됨으로써 불꽃 형성 -질소,인을 포함한 성분만 선택적으로 이온화 2. 검출 화합물 -질소,인 포함한 유기화합물 3. 운반가스 -헬륨1. 원리 -방사선 동위원소(63Ni) → β입자 생성 -β입자 + 이동상Gas → Electron -전자포착 화합물에 의하여 감소된 전자의 흐름을 측정 2. 검출 화합물 -전자포획원자를 포함한 유기화합물 3. 운반가스 -질소그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조☆검출기의 종류★검출기열전도도 검출기불꽃이온화검출기그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조☆기록부의 조건 1.스트립 차트식 자동평형 기록계 2.스펜 전압 1mV 3.펜 응답시간 (2초이내) 4.기록지이동속도(10mm/분) .★기록부그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조Cf) 질량필터-이온화, 조각화 된 시료분자는 전자기장에 의해 제어되는질량필터에서 각각의 질량 별로 분리그래피란? 크로마토GC -mass참고사항GC -mass 구조Cf)진공시스템-MS는 10-5 torr 이하의 고 진공 상태에서 운전되며, ☆역할 -대기 중에 존재하는 질소, 산소 등에 충돌 없이 검출기까지 도달시킴. -MS 내부의 오염을 방지.그래피란? 크로마토GC -mass참고사항참고사항그래피란? 크로마토GC -massGC -mass 구조참고사항-GCLC-MS-그래피란? 크로마토GC -massGC -mass 구조실행/평가3. 실 험 결 과실행/평가3. 실 험 결 과4. 고 찰1. 온도 -액체나 고체시료들을 가능한 빨리 기화시기 위해 적정온도를 유지 2. 셉텀 -셉텀 녹아 내린 현상은 검출기의 바탕값을 상승시키고 유령 피크를 내게 된다 3. 청결도 -찌꺼기와 그 외 비활성 성분들이 주입구 표면에 있으면 시료 흐름 방해실행/평가크로마토그래피 진행 과정과 외부 환경사이를 막고 있는 유일한 장벽으로실리콘 고무로 된 작은 디스크실행/평가5. 참 고 문 헌Agilent MSD 기초개론 한글운영안내서 영인과학 분광학적 분석입문 –제2판- Pavia Lampman Kriz 자유아카데미 varian 홈페이지 http://www.varian.co.k 기기분석, 동화기술, 김학주외3명 ㈜ 동일 시마즈 www.restekcorp.com 기기분석의 원리와 응용 (박면용 외 저) 기기 분석 방법 (유광식)Do you have question??dongguk UNIVERSITYdongguk UNIVERSITY{nameOfApplication=Show}
『다신전』,『동다송』 어떤 것을 읽을지 고민하다가 『다신전』라는 제목에 끌려 다신전을 읽게 되었는데, 『다신전』은 오늘날 우리나라의 잎차를 우려 마시는 다풍을 형성시킨 원동력을 형성시킨 다서라고도 볼 수 있는 것 같다.『다신전』의 초의선사의 책이며 초의선사가 1828년 지리산 화개동 칠불암에서 참선하는 동안 여가를 이용하여 썼다고 한다.이 책의 내용은 찻잎을 채취하는 것부터 차를 만드는 법, 차의 품질 식별, 차를 보관하는 법, 차를 내는데 쓰는 여린 차와 쇠어버린 차, 물 끓이는 법, 차관에 찻잎을 넣는 법, 차 마시는 아취, 차의 향, 차의 빛깔, 차의 맛, 오염 된 차의 참됨, 변질된 차는 마시지 말라, 천수의 등급, 우물물은 차 끓이는 데 적절치 않다, 물을 받아 놓는 것, 차의 위생관리 등 총 22개의 절목으로 되어 있을 정도로 세밀하게 저술되어있다, 이 책을 보면서 차를 고르는 법이나 차가 생산되기 위해 얼마나 많은 손을 거치는지, 차를 어떻게 마시는지를 알게 되었고, 차에 대한 지식을 많이 쌓을 수 있었다.이 책에 쓰인 약 22가지의 절목을 살펴보자면…….첫 번째, 찻잎의 채취에는 찻잎을 다는 데는 시기가 가장 중요하다 하였으며, 곡우 5일 전이 가장 으뜸이고, 5일 후가 그 다음, 또 다시 5일 뒤가 그 다음이라고 할 수 있다고 되어있었다. 그리고 어린 찻잎은 자줏빛이 나는 것과 밤새 구름 한 점 없이 이슬에 젖은 것을 딴 것, 골짜기에서 나는 것이 으뜸이라고 하였다. 이 절목에서는 찻잎이라고 모두 그냥 찻잎이 아니라는 것을 알 수 있었다.두 번째, 차를 만드는 법에는 새로 딴 차는 오래된 잎과 억셀 줄기, 부스러기를 골라내고 두 자 네 치 정도의 노구솥에 차 한 근 반을 덖어 주고 솥이 뜨겁게 달아올랐을 때 찻잎을 넣기 시작하여 덖고, 익기를 기다렸다가 불기를 줄이고 체에 담아 가볍게 흔들고 도리깨로 골고루 두드린 다음 다시 솥에 넣어 화력을 낮추어 준다고 하였다. 이 절목을 보면서는 차를 만드는 법이 얼마나 어려운지 알았으며, 차를 만드는 사람은 의복과 몸이 매우 청결하고 도구 역시 많이 청경해야 맛있는 차가 나올 수 있을 것 같다는 생각을 하였다.세 번째, 차의 품질 식별에서는 차를 가릴 때 차가 맑은가, 흐린가는 불과 물에 달려 있다고 하였으며, 법제의 순리대로 차를 만들면 차 맛이 말고, 이를 거스르면 도가 넘치게 된다고 되어있었다. 그리고 흰 반점을 띤 것은 무방하지만 태우지 않는 차가 최고의 품질이라고 되어 있어서 물과 불의 적절함이 필요하다는 것을 알 수 있었다.네 번째, 차를 보관하는 법에서는 먼저 뚜껑이 있는 통이나 옛 합에 담고 겉을 종이로 싸서 주둥이를 봉한다. 사흘이 지나면 다시 약한 불에 쬐어 말린 후, 식으면 병에 담고, 공기가 통하도록 가볍게 쌓아올려 대나무 껍질로 팽팽히 엮고 풀과 대나무 껍질 종이 등으로 병의 주둥이를 겹겹으로 단단히 봉한다. 그 다음, 잿불에 넣어 달궈진 벽돌 식힌 것으로 눌러 다육 속에 저장한다고 되어 있어서 차를 만드는 법도 어렵지만은 그 맛과 향을 유지하기 위해 저장하는 법 역시 만만치 않다는 것을 알게 되었다.다섯째, 불 가늠에서는 차를 달이는 요령은 불 가늠을 첫째로 뽑는다는 것을 알았고, 불을 너무 세게 지피면 안 된다는 것을 알았다.여섯째, 끓는 물을 식별하는 법에서는 크게 구별하였을 때에는 모양 보고 분별하기, 소리 듣고 분별하기, 김 보고 분별하기가 있다고 한다.일곱째, 차를 내는데 쓰는 여린 차와 쇠어버린 차에서는 떡차 달이기에는 애벌 끓은 물이 어린 물이고 솟구치며 끓는 물이 쇠한 물이며, 채군모는 어린 물을 쓰고 쇠한 물을 쓰지 않았다고 한다.여덟째, 물 끓이는 법에서는 물이 익기를 살폈다가 작은 양을 차관에 부어 냉기를 가신 뒤찻잎의 양을 적당히 넣어야 한다고 되어 있었으며, 차에 알맞게 찻잎이 우러나왔을 때 마셔야 한다고 되어있었다, 여기서 항상 성급한 나는 찻잎이 대충 우러나오면 마시고 했던 것에 대해 차를 음미하며 마셨다고 할 수 없었다고 느끼게 되었다.아홉째, 차관에 찻잎을 넣는 법에서는 차를 넣는데 에도 그냥 넣는 게 아니라 차례가 있다고 되어 있었다. 먼저 차를 넣고 끓인 물을 뒤에 붓는 것을 하투라 하고, 끓인 물을 절반 붓고 차를 넣고 다시 끓인 물로 채우는 것을 중투, 끓인 물부터 먼저 붓고 차를 뒤에 넣는 것을 상투라고 한다. 봄, 가을에는 가운데 떨어뜨리기(中投,) 여름에는 위에 떨어뜨리기(上投), 겨울에는 밑에 떨어뜨리기(下投)를 한다. 고 했다.열 째, 차 마시는 아취에서는 차를 마실 때 사람의 수가 중요하다고 되어 있었다. 이 중 수효가 적을수록 고귀하다고 되어 있었는데, 차를 마실 대 사람의 수까지 중요하다는 것은 이 책을 읽으면서 처음 알았다.열한째, 차의 향기에서는 겉과 속이 한결같은 것을 순향(純香), 설지도 익지도 않은 것을 청향(淸香), 불기가 고르게 멈춰진 것을 난향(蘭香), 곡우 전에 신기가 갖추어진 것을 진향(眞香)이라고 하며, 함향(含香), 누향(漏香), 부향(浮香), 문향(問香)은 바르지 못한 냄새라고 되어 있었다, 이것을 보며 차를 마실 때 왜 다인들이 향을 먼저 맞고 차를 마시는지 알 수 있었다.열두째, 차의 빛깔에서는 차는 맑고 푸른 것이 빼어난 것이라고 하였다.
