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유화중합 사전보고서

1. Experimental Principle고분자의 중합 방법은 일반적으로 괴상중합, 용액중합, 분산중합, 유화중합 등이 있으며 이 중 용액중합, 분산중합, 유화중합은 중합열의 조절과 중합이 일어나는 동안 점도 조절(분자량 조절)이 용이하다는 특징이 있다.범용 용액중합의 경우 용제의 사용에 따른 화재의 위험성과 유기용제 처리문제로 인하여 점차 법률적으로 규제의 대상이 되고 있음에 따라 용제를 사용하지 않는 수분산계 유화중합을 이용한 고분자의 합성이 중요하게 대두되고 있다.본 실험은 계면활성제와 단량체양의 조절에 따라 건축재, 종이, 페인트 등의 다방면으로 사용되는 접착제용 고분자를 합성을 수행한다.(1) 유화중합중합하고자 하는 단량체와 상용성이 없는 액체를 분산매체로 사용하여 유화된 상태에서 행해지는 중합법이다. 유화 중합에는 단량체와 개시제외에 분산 매체와 유화제가 필요. 분산매체로는 주로 물이 사용되는데 물에 녹아 있는 이온이 개시반응과 유화제의 역할에 영향을 미치므로 이온을 제거시켜 사용한다.중합법의 일종. 에멀션화중합이라고도 한다. 많은 양의 물 속에 비닐 단위체나 디엔 단위체같이 물에 잘 녹지 않는 단위체(모노머)를 유화제로 분산시키고, 수용성 중합개시제를 사용하여 행하는 중합법이다. 단위체는 기름방울모양이 되고 그 주위를 활성제, 주로 음이온성 또는 비이온성 활성제가 둘러싸고 있어 안정한 유화상태로 되어 있다. 중합은 수용성의 라디칼중합개시제에 의해 물 속의 미셀부터 개시된다. 반응조건도 비교적 순탄하다. 그 특징은 다량의 물이 존재하기 때문에 계의 점성도가 낮고 중합에 의한 발열의 제거가 쉬우며, 입자지름이 작아 0.05∼0.2㎛ 정도이며, 활성제로 보호되어 라텍스로 되어 있으므로 서로 점착되는 일이 없다. 라텍스 자체로 도료나 섬유처리제로 쓸 수 있으며 또한 응고시켜 통상적인 중합체(폴리머)를 만들 수도 있다. 결점은 활성제나 개시제, 응고제의 파편 등 무기계의 불순물을 함유하며 플라스틱으로서의 전기적 성질이나 열안정성, 투명성을 잃는 것이다.의 큰장점을 가지고 있다. 유화(클로이드)상태이므로 공정의 조정이 쉽고 열전달의 어려움이 벌크 중합에서만큼 심각하지 않으며 라텍스라 할수 있는 경우가 많다. 더 처리를 하는 경우는 블렌드(blend)를 만들기 위하여(예를 들어 안료의 첨가) 다른 물질을 첨가해야 하는 경우가 있다. 이러한 응용에는 페인트, 코팅, 마감질용 수지, 마루 광택제,등의 예가 있다.유화중합과 다른 중합 사이에는 물리적인 상태의 차이 이외에도 상당한 동역학적 차이가 있다. 다른 중합의 경우에서는 중합반응 속도와 분자량이 서로 반비례한다. 예를 들어 분자 량의 값을 25,000에서 100,000 으로 혹은 100,000에서 25,000 으로 크게 변화시키려면 제약이 있다. 사슬 전달제를 사용하여 중합반응 속도에 영향을 주지 않고 분자량을 크게 감소 시켜야 한다. 이에 반하여 유화중합은 중합반응 속도를 감소시키지 않으면서도 분자량을 증가 시킬 수 있다는 점에서 독특하다. 즉 유화반응을 이용하면 특이한 반응 메카니즘으로 인하여 높은 분자량과 높은 반응속도를 동시에 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있다.4-2 성분과 위치표 1-1 의 조성은 초기 스타이렌-1, 3-부타다이엔 고무의 공중합에 사용되었던 반응 조성의 하나로 유화중합의 전형적인 예이다.성분무게비스타이렌부타다이엔물유화제[드레시네이드(Dresinate 731)n-도데실 머캅탄NaOH큐멘 하이드로퍼옥사이드FeSO4Na4P2O7·10H20프락토우즈(Fructose)257518050.50.0610.170.0171.50.5이 계의 주된 구성원은 단량체, 분산매질, 유화제, 와 수용성 개시제이다. 분산매질은 액체이며 대개 물과 단량체의 비율은 대개 무게비로 70/30 과 40/60 이다. 유화제(계면활성제)나 비누로 불리기도 한다. 여러 가지 다른 성분도 유화계에 존재할 수 있는데 머캅탄 은 분자량의 조절을 위하여 사슬 전달제로 첨가된다. 개시제는 과산화수소-제1철(Fe++)의 산화환원제이며 과당은 개시반응에서 생성된 제 2철(Fe+++)을 제 가 물에 용해되어 있으므로 수용액 내에서 라디칼이 생성된다, 라디칼 생성 속도 Ri는 대개 1013라디칼/ml.sec이다(유화 중합에서는 Ri대신 ρ를 사용하기도 한다.)중합이 어디에서 이러나는지가 가장 큰 관심거리인데 중합반응이 일어나는 곳이 단량체 방울의 내부일 수는 없다. 왜냐하면 사용되는 개시제가 유기 단량체에 녹지 않기 때문이다. 이러한 개시제를 불유용성 개시제라고 부른다. 이러한 상황이 일어나므로 유화 중합은 현탁 중합과 다른 것이다. 현탁 중합에서는 유용성 개시제가 사용되고 중합은 단량체 방울의 내부에서 일어난다. 유화 중합에서 중합반응이 단량체 방울 내에서 이러나지 않는다는 것은 실험적으로 입증되었다. 즉 완전한 전이가 일어나기 전, 적당한 시간에 유화 중합을 멈추고 단량체 방울을 분리하여 분석한 결과, 적은양의 고분자만이 단량체 방울에서 발견되었다. ek라서 중합반응은 거의 대부분이 마이셀 내부에서 일어나는 것이다. 단량체 방울은 전체 표면적이 마이셀의 표면적보다 훨씬 작아 라디칼을 붙잡는 데에 마이셀의 경쟁상대가 되지 못한다.의심할 여지없이 수용액 내에서도 중합이 일어나지만 중요한 영향을 주지 못하는 이유는 수용액 내의 단량체 농도가 낮고, 작은 크기의 성장 라디칼(올리고머)이라도 생성되기만 하면 침전되기 때문이다. 마이셀은 유기 단량체와 수용성 개시제가 만나는 곳이면 용액 내의 단량체 농도에 비하여 마이셀 내의 단량체 농도가 더 높다(단량체만이 존재하는 상태에 가까운 농도) 마이셀은 반응하기에 좋은 장소이다. 마이셀 내에서 중합이 진행되면 마이셀은 수용액에 녹아 있는 단량체를 흡수하면서 커지고 수용액 내의 단량체농도는 단량체 방울에서 녹아 나오는 단량체에 의하여 유지된다. 그림 4-1에 유화 중합계가 간단히 그려져 있다, 유화 중합계에는 단량체 방울, 중합이 일어나고 있지 않은(활성이 없는) 마이셀, 그리고 중합이 일어나고 있는 활성 마이셀의 세 가지 입자가 존재한다. 이 중 중합이 일어나고 있는 활성 마이셀을 고분자 입자라고 부른다. 계면 Ⅲ에는 존재하지 않는다. 입자수는 단계 Ⅱ에서는 시간에 따라 증가하다가 단계 Ⅱ와 Ⅲ에서는 일정하게 유지된다. 단계 Ⅰ에서는 입자 핵생성이 일어남에 따라 입자수가 증가하여 중합 속도는 시간에 따라 점점 빨라진다. 고분자 입자 내부로 새로운 단량체가 확산하여 들어감으로써 이미 반응하여 부족해진 단량체가 보충된다. 단계 1을 거치는 동안 반응계에는 중대한 변화가 일어난다. 입자수는 처음에 존재하던 마이셀의 일부분인 어떤 값에서(대개 0.1%정도)일정하게 되어 변화하지 않는다. (N은 1013 ~ 1015 입자/ml)고분자 입자는 점점 커지며 고분자뿐만 아니라 단량체도 들어있으므로 안정성을 유지하기 위하여 점점 더 많은 계면활성제를 흡착한다. 이에 따라 계면활성제의 농도는 급속히 CMC(임계 마이셀 농도)이하로 내려가게 되고 활성이 없는 마이셀은 불안정하게 되어 마이셀의 계면활성제는 녹아들어 마이셀은 사라지게 된다. 단계Ⅰ이 끝날 무렵 혹은 단계 Ⅱ의 초기에는 거의 대부분 혹은 모든 계면활성제가 고분자 입자에 흡착된다. 그 결과 단량체 방울은 상대적으로 불안정하게 되고 잘 저어주지 않으면 서로 엉기게 된다. 단계 Ⅰ이 세 단계 중에서 제일 짧으며 단계Ⅰ은 2-15%의 중합이 일어나면 끝이 난다. 개시반응 속도가 느리면 일정한 입자수를 가진 상태에 도달하는 데에 걸리는 시간이 길어져서 단계 Ⅰ이 길어진다. 비닐 아세테이트와 같이 수용성이 더 좋은 단량체를 중합하는 경우에 관찰되는 단계 Ⅰ은 수용성이 더 낮은 단량체의 중합에서 관찰되는 단계 Ⅰ보다 더 짧다. 이는 마이셀 핵생성과 동시에 균일상 핵생성이 일어나 일정한 수의 입자수에 도달하는 데 걸리는 시간이 짧아지기 때문이라고 생각된다. 그림 4-2의 곡선 AB의 최대점은 일시적으로 높은 입자수와 성장 라디칼을 함유하는 입자의 비율이 높아서 일어날 것으로 예상되는 현상이지만 실험적으로 알아볼 수 있을 정도로 뚜렷하게 나타나는 경우는 많지 않다. 이 최대점은 개시반응 속도가 충분히 높은 많은 단량체의 중합에서 관찰된다.1014입자/ml 이며 라디칼이 마이셀로 들어가는데 걸리는 시간은 10초 정도이다. 일단 라디칼이 마이셀이나 고분자 입자에 들어가면 라디칼은 통상적으로 성장 속도 상수 kp 와 단량체 농도 [M]에 따라 성장반응을 한다.많은 경우에 단량체에 의한 팽윤도는 부피로 50~85% 정도이므로 단량체의 농도는 꽤 높다. 5M정도로 높은 [M]을 가진 경우도 흔하며 [M]은 고분자 입자의 크기에 따라 별로 변하지 않는다.이미 라디칼이 들어 있는 입자에 라디칼이 들어간 경우를 생각해 본다. 대개의 반응계에서 고분자 입자 내의 라디칼 농도는 10-6M이상이다. 이는 균일계 중합반응에서보다 높은 농도이며 라디칼의 수명은 수천분의 수초에 불과하다. 라디칼이 이미 존재하는 입자에 들어온 라디칼은 이미 존재하는 라디칼과 즉각적으로 이분자 종결반응을 일으킨다. 따라서 고분자 입자는 한 개의 라디칼을 함유하고 있거나 라디칼을 한 개도 가지고 있지 않게 된다. 즉, 두 개의 라디칼이 한 입자에 존재한다는 것은 종결반응이 즉각적으로 일어나므로 라디칼이 없는 것과 같으며 다른 (세번째) 라디칼이 들어올 때까지 입자는 반응하지 않는다. 다음 라디칼이 들어오면 입자는 다시 활성화되고 성장반응이 진행된다. 활성(성장반응)과 비활성의 반복은 단량체가 모두 고분자로 변환될 때까지 반복된다.중합반응 속도 Rp는 어느 순간에서든지 활성이 있는 입자 [P?]와 단량체농도 [M], 그리고 중합 속도 상수 kp의 곱으로 표현된다.[P?]는 다음 식으로 표현된다.식의 N＇은 마이셀농도와 입자농도의 합이고, 는 마이셀과 입자내에 있는 평균 라디칼 개수이며 NA는 아보가드로 수이다. 위 식과 이후의 수식에서는 103/NA를 곱하여 [P?]와 Rp의 단위를 각각 mole/liter 와 mole/liter ? sec 가 되도록 하였다 위 두식을 합하면 아래식이 된다.식에서 N＇은 단계 Ⅰ의 시작에서는 이 0이므로 0이 된다. 단계 Ⅰ에서는 시간에 따라N＇은 줄어들고 는 증가하여 그 곱은 증가한다. 단계 Ⅱ의 시작에서뿐이다.

공학/기술| 2010.07.25| 19페이지| 1,000원| 조회(189)

고분자, 실험보고서, 고분자공학, 유화중합, 사전보고서

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아세트아닐리드 재결정(사전보고서)

공업화학실험보고서-아세트아닐리드 재결정-담당교수님 : 교수님담당조교님 : 조교님분 반 :학 번 :이 름 :? 실험목적- 불순물이 포함된 아세트아닐리드의 재결정화를 통해 더욱 순수한 아세트아닐리드를 정제할 수 있다.?실험 이론?재결정재결정온도 : 재결정이 일어나는 최저 온도, 물질의 종류, 가공법, 가공률에 따라 다르다.용해에 의한 재결정의 특징 : 뜨거운 용매에서 보다 정제가 잘되며(온침법), 원래의 시료 속에 있던 불순물은 가열함으로써 용매 속으로 녹아들어가 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재. 이것을 여과지로 여과하면 순도가 높은 결정을 얻을 수 있다.온침법을 쓰는 이유 : 재결정 침전과 그 응결과정이 평형을 이루어 침전은 보다 순수하고 굵어 여과하기 좋으며, 불순물의 오염도가 줄어들기 때문이다. 가열하는 것은 재결정 침전의 완결시간을 줄이고, 결정의 성장 속도를 빠르게 하기 위해서이다.묵힘과 숙성 : 재결정 침전 속에서 일어나는 모든 비가역 변화와 구조변화를 말한다. 침전을 묵히면 보통 다음과 같은 변화가 일어난다.① 굵은 입자는 성장, 비표면적이 작은 입자는 녹으므로 오염물이 모두 모액으로 유리. → 이 과정이 숙성(ripening - Ostwalt)② 오염물이 흡착, 내장되면 결정이 응력을 받아 불순해지는데, 이러한 침전을 가열, 교반하면, 다음과 같은 현상이 일어난다. 이 과정이 바로 묵힘(aging)이다.보다 녹기 쉬운 불완전한 개개의 결정이 완전하게 된다.분자가 자발적으로 상당한 시간 동안 재배치된다.그 결과로 불순물이 표면으로부터 밀려 제거된다.③ 불순물이 제거되고 안정한 결정이 재결정된다.④ 흡착된 불순물을 평형에 도달시켜 오염물이 모액으로 녹도록 한다.⑤ 결정성 집합체가 재결정하여 1차 입자가 서로 결합한다.▶ 재결정과정의 개요1) 최소한의 용매에 불순물을 용해시킨다.2) 잘 녹지 않는 불순물을 제거하기 위하여 뜨거운 용액으로 여과시킨다. (온침법)3) 용액을 식히고, 그 화합물의 결정을 침전시킨다.4) 용액으로부터 결정을. 만약 이런 조건을 만족시키는 단일용매가 없다면, 두 용매가 혼합된 것 (에탄올과 물, 혹은 벤젠과 핵산 등) 과 같은 물질이 유용할 것이다.▶ 재결정에 적절한 용매의 확인몇 개의 시험관내에 정제된 물질을 조금 넣고, 각각의 시험관에 서로 다른 여러 용매를 첨가시키고 혼합물이 데워지거나 식도록 조작하면 용매 안의 시료의 용해도를 관찰할 수 있다.뜨거운 용액을 식혀 생성된 잘 형성된 결정을 관찰할 수 있다.잘 환원되는 정제된 물질을 얻기 위해서는 불필요하게 많은 용매를 사용하는 것을 피해야 한다.최소량의 뜨거운 용매에 물질을 녹이는 것은 모액내에 보유되어져 잃어버리는 순수 시료의 양을 최소화시킨다. ( 뜨거운 용액이 빨리 포화상태가 되지 않기 위해서 요구되는 용매의 최소량은 3～5% 정도 → 뜨거운 용액이 여과지를 통하여 여과되는 동안 결정과 불순물의 분리를 막아줌 )착색물이나 수지로 만든 불순물의 흔적은 활성탄을 미세하게 나눈 것처럼 선택적 흡수성에 의해 제거된다.(표백된) 활성탄은 여과하기 전에 뜨거운 용액에 첨가한다. (정제된 물질의 실측량을 흡착시키므로 지나친 사용은 피한다.)물질에 따라 뜨거운 용액이 식을 때 과포화 된 용액으로부터 즉시 결정화되지 않는 것도 있을 수 있다.▶ 용매선택 시 주의할 점!재결정에 사용되는 용매는 다음의 성질을 가지는 물질이 좋다.① 비점 부근의 온도에서 목적 물질을 많이 용해시키고 실온 또는 저온에서 목적 물질의 용해도가 낮아야 한다. (온도에 따른 용해도의 차이가 큰 것)② 불순물을 될 수 있는 대로 용해하지 않아야 한다.③ 목적 물질과 반응하지 않아야 한다.▶ 결정에 이용되는 일반적인 용매끓는점어는점비중비고water10001.0물로 되는 경우에는 물을 사용methyl alcohol64.8?00.79인화성, 유독ethyl alcohol78.1?00.81인화성acetone56.5?00.79인화성, 아민류에는 사용 못함.diethyl ether34.6?00.71petroleum ether30-60?00.64ligroin65-ooch 도가니를 사용하는 경우, 유리여과기를 사용하는 경우 등이며, 여과속도를 빠르게 하기 위하여 감압여과를 하는 경우도 있다.여과법의 종류는?자연여과(상압여과) ?흡입여과(감압여과) 및 가압여과 등으로 분류할 수있다.여과전에ⅰ. 여과자유물ⅱ. 여액ⅲ. 잔유물과 여액의 양쪽 모두 등의 3가지 가운데 어느것이 필요한가ⅳ. 액은 휘발하기 쉬운가ⅴ. 액의 점도가 높지 않은가등의 여과하는 고체와 액체의 성질을 잘 알고 여기에 적합한 여과 방법을 선택해야한다. 만약 ethanol 이나 ether 등의 휘발성이 큰 물질이라면 흡인 여과보다는 가압여과를 행하는 것이 편리하다.◆ 여과지 접는 법? 베르누이의 정리유체역학의 기본법칙 중 하나이며, 1738년 D.베르누이가 발표하였다. 예를 들면, 굵기가 다른 관에 연결된 유리관 속에서의 물의 수면 높이를 관찰했을 때, 굵은 쪽 유리관에 연결된 물기둥은 그 높이가 낮아지고, 가는 쪽 유리관에 연결된 물기둥은 높이가 높아지는 현상을 관찰할 수 있다.유체는 좁은 통로를 흐를 때 속력이 증가하고 넓은 통로를 흐를 때 속력이 감소한다. 유체의 속력이 증가하면 압력이 낮아지고, 반대로 감소하면 압력이 높아지는데, 이것을 베르누이의 정리라고 한다. 압력이 커지면 대기압이 유리관 속의 물기둥을 더 세게 누르므로 물기둥의 높이가 낮아지고, 압력이 낮아지면 대기압이 유리관 속의 물기둥을 약하게 누르므로 물기둥의 높이는 높아진다. 따라서 유속이 빠를수록 압력이 낮고, 유속이 느릴수록 압력이 높아지므로 압력을 측정하면 유속을 알 수 있다.이 정리는 유체의 위치에너지와 운동에너지의 합이 항상 일정하다는 내용을 포함하고 있다. 그러나 이 법칙은 점성을 무시할 수 있는 완전유체가 규칙적으로 흐르는 경우에만 적용할 수 있고, 실제 유체에 대해서는 적당히 변형된다. 일반적으로 차압식유량계(差壓式流量計)라고 하는 유량측정장치는 이 원리를 이용한 것이다.◆베르누이 방정식베르누이 방정식에 필요한 유동장과 지배방정식 또한 이상화에 필요한 가정에 대해서 알아 봤으gy Conservation)에 의해 유도된 유체의 운동방정식이다.◎ Assumption― 비압축성 일차원 유동― Non-viscosity Flow― 압력손실이 없다※ 실제 유체의 유동에서 압력손실은 점성에 의한 전단력의 발생, 접하는 고체면과의 마찰력의 발생, 유체입자들간의 충돌에 의한 에너지 손실, 관의 곡률등에 의해서 발생한다.전에너지 = 운동에너지() + 위치에너지() + 압력에너지()이므로(l은 유동거리)이고단위시간동안의 유동질량이므로 단면(1)과 (2)에서의 단위 시간동안의전에너지를 각각라고하면이다.에너지 보존법칙에 의해이므로비압축성 정상유동의 연속방정식에서이므로를 소거하면이고양변을로 나누면이므로그러므로.』(3)정리를 하면(압력에너지) + (운동에너지) + (위치에너지) =『즉, 베르누이 방정식은 유동의 에너지는 압력, 속도(운동에너지), 높이(위치에너지)의 합으로 이루어져 있으며 어느 한 개가 커지면 적어도 다른 하나가 작아짐을 의미한다. 물론 이 간단하고 강력한 방정식이 성립하는 유동영역은 한정되어 있으며 제약조건에 유의해야 한다.[제약조건 : 시간에 따라 변하지 않는{정상유동(3-1절)}, 비압축성, 비점성 유동(3-2절)이며, 외부로부터 일과 열의 전달이 없어야 한다.]』(4)◆ 실 생활에 쓰이는 예(1) 기화기기화기를 들면(기화기는 연료와 공기를 혼합하여 혼합개스를 만들어주는 역할) 이 부품에서 가장 중요한 것이 벤츄리관이라고 한다.벤츄리관은 단면적이 좁아졌다가, 다시 넓어지는 도관 형태를 하고 있고 엔진에서는 이 도관으로 공기가 들어가고, 혼합가스가 나가도록 만들어져있다.(2) 바나나 킥선수가 축구공의 한가운데를 차지 않고 측면을 차면 공은 회전하면서 휘어져 날아가죠. 날아가는 공을 바로 위에서 볼 때,공이 시계 반대방향으로 회전하고 있으면 축구공의 오른쪽은 앞으로 나아가는 방향으로 회전하고,왼쪽은 공이 나아가는 방향과 반대쪽으로 회전합니다. 따라서 공의 오른쪽은 공기의 흐름에서 공의 회전속도를 뺀 값의 빠르기가 나타나고, 반대로 왼쪽은 것은 급행열차로 인한 진동 때문만은 아니라 급행열차와 함께 비슷한 속도로 공기가 따라 움직이면서 타고 있는 열차의 급행열차쪽 측면의 공기압력이 크게 낮아져 타고 있는 열차가 급행열차쪽으로 끌려가는 힘이 생기기 때문입니다.(5) 마지막으로 차압식유량계라고 하는 유량측정장치는 이 원리를 이용한 것입니다.(6) 기타가. 물호스의 관의 물이 나오는 부분을 손으로 누르게 되면 물이 앞으로 나가는 속도가 매우 빠르게 된다. 이 경우도 바로 베르누이의 원리를 응용한 것이다.나. 페트병의 쥬스를 따르면 왜 돌면서 내려온다.페트병을 잘 보시면 입구의 구멍은 매우 작고 아래로 내려가면 경사가 생기면 서 공간이 넓어지게 됩니다. 이런 페트병의 구조 때문에 위의 결과가 일어나는 것입니다. 동일한 속도로 페트병속으로 낙하하는 물이 있다면 공간이 작은 입 구에서는 압력이 작기때문에 속도가 빨라지게 됩니다. 그러나 갑자기 아래로 내려가면서 공간이 넓어지게 되면 압력이 줄어들게 되어 속도가 떨어지게 되 데, 이런 이유로 페트병의 입구에서 벽으로 붙지않고 바로 아래로 떨어지는 물 이 아니라면, 즉 벽에 붙혀 아래로 흐르는 물이라면 아래로 내려갈수록 공간이 갑자기 넓어져 결국 속도의 차가 생기면서 아래 공간의 면적으로 넓어지며서 회전이 조금씩 생겨 돌면서 아래로 내려가게 된다.다. 수도꼭지에서 나오는 물이 밑으로 내려올수록 가늘어지는 것을 볼 수 있습니다. 수돗물이 수도꼭지에서 흘러나오면 중력에 의해 점점 가속됩니다. 속도가 증가 하면 베르누이의 원리에 따라 물의 내부 압력이 감소합니다. 따라서 밑으로 떨 어질수록 내부 압력과 외부 대기압 사이의 차이가 증가하게 되어 물줄기가 점 점 가늘어지는 것 입니다. 즉, 속도가 빨라지면 내부(물줄기)의 압력이 작아지 므로 상대적으로 큰 대기압(공기)이 물줄기를 미는 것과 같은 모습을 보이며 물줄기가 가늘어 지는 것이죠. 그러다가 물줄기의 지름이 적절한 크기 이하로 줄어들면 표면 장력의 효과가 커져서 방울방울 떨어지게 됩니다.? 시약 및 기구1) 시약가위험하다

공학/기술| 2007.11.30| 12페이지| 1,000원| 조회(900)

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Oscillatory flow reactor

Oscillatory flow reactor고부가가치의 specialty chemical 생산은 주로 소규모이기 때문에 연속공정보다는 회분식 반응기를 사용하는 것이 일반적이다. 회분식 반응기는 널리 사용되고 있기는 하지만 성능면에서 많은 제한이 있다. 예를 들면, scale-up 하였을 경우 혼합효율과 발생되는 열을 제어하는 능력이 떨어짐으로 제품의 품질에 영향을 준다. 또한 회분식 반응기 한 cycle은 반응물을 반응기내에 채우고 가열하고 반응 후 다음반응을 위해 비우고 깨끗이 닦아 놓아야 하는 일련의 작업이 뒤따라야 한다.관형반응기 (tubular reactor)의 단점은 혼합이 유속에 의하여 결정된다는 것이다. 효율적인 혼합을 위해서는 난류가 필요하며 이를 위하여 높은 Reynoldsnumber 얻기 위해 빠른 유속을 유지 하여야 한다. 그러나 반응의 종류에 따라서오랜 체류시간을 요구하는 반응에서는 혼합을 위해 유속을 빠르게 유지해야 하므로반응기 부피 또는 길이를 길게 해야만 한다. 그러므로 이 한계 때문에 관형반응기를 사용할 수 없게 된다.Oscillatory flow reactor는 위의 단점들을 보강한 반응기로서 그 구조는 그림 1과 같다.그림1.Oscillatory flow reactor는 Oscillator를 이용하여 낮은 유속에서도 긴 체류시간과완전한 혼합을 구현할 수 있다. 그림 2에서 살펴 볼 수 있듯이 baffle에 의하여oscillating flow 가 축 방향과 radial방향으로 eddy를 형성시킴으로써 완전한혼합을 유도한다.그림2. Flow pattern운전 조건에 따라 Axial dispersion coefficients는 0.11×10-4~9×10-4m2/s 이며Peclet number가 70 에서 2.5 로 넓은 범위로 걸쳐있어 유체의 흐름을 PFR형태로 만들거나 CSTR 과 유사하게 만들 수도 있다. 이러한 이점은 여러 가지응용을 가능하게 하는데 그 중의 하나는 continuous emulsion polymerization반응기로서 CSTR보다 좋은 장점이 있다.Ester hydrolysis 반응을 예로 들면 50리터 반응기를 0.5미터의 Oscillatory flowreactor으로 대체한 결과 혼합효율의 증대로 체류시간이 회분식 반응기의 1/8로 줄일 수 있었다.Photographic chemicals (James Robinson Ltd.) 생산을 예로 들면, 이 공정은wetting 과 diazotisation이 첫 번째 3000리터 반응기에서 14시간 동안 이루어진 후cyclization 공정이 13000리터 반응기에서 1시간동안 진행됨으로 하루에 1 batch공정을 진행할 수 있다. 이 공정에 oscillatory flow reactor를 사용한 경우 표 1과같은 결과를 얻을 수 있었다.표1. 공정 비교표2. 바이오 디젤 샘플 분석 (J Chem Technol Biotechnol 78:338?41)Oscillatory flow reactor는 생물 반응기로도 사용된다. 대장균을 이용한recombinant biopharmaceuticals 생산에는 단백질의 refolding 반응공정이 중요한 단위 공정이다. 전체 수율은 이 공정에 의하여 결정된다. 이 반응의 최적 수율은 물론 denaturant 의 종류와 농도, 단백질의 농도 등이 최적인 조건에서 얻을 수 있다.그러나 이외에도 denaturant 의 종류에 따라서 혼합의 형태가 수율에 영향을 준다.

공학/기술| 2007.11.30| 5페이지| 1,000원| 조회(220)

반응기, 회분식, flow, reactor, Oscillatory

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