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어는점 내림 실험 보고서

1.Introduction1)실험 목적화학은 물질의 성질을 알아내고 그 효용을 알아내는 학문이라 할 수 있다. 그렇기에 화학에서 물질의 화학 구조를 분석하는 일은 매우 중요하다. 또 이는 단지 화학에만 국한되는 문제가 아니다. 생물학이나 여타 다른 학문에서도 물질의 구조를 밝히는 것은 매우 중요한 일이다. 이 실험은 물질의 구조를 밝히는 첫 단계인 실험식을 구하고, 두 번째 단계인 분자식을 구하는 것을 목표로 하는 실험이다. 더불어서 어는점 내림을 통해 서로 다른 물질을 구분하는 법도 익힌다.2)배경 이론원소 분석 : 탄소와 수소는 모든 유기 화합물에 들어있기 때문에 이들의 함량을 측정하는 것은 아주 중요한 문제였다. 1831년에 독일의 리비히는 어떤 화합물을 태웠을 때 생기는 이산화탄소와 물의 질량, 그리고 분자의 상대적 원자량을 통해 수소와 탄소의 양을 결정하는 방법을 고안했다. 산소는 다른 원소를 모두 분석한 후 그 차이로 계산하였다.과거에는 이산화탄소와 물을 분리하기 위해 염화칼슘이나 소다석회 같은 것을 이용한 실험 장치를 만들어 이용하곤 했으나 최근에는 원소분석기라는 장치를 이용한다.기체 크로마토그래피 : 크로마토그래피는 혼합물 중에 들어 있는 기화될 수 있는 성분들을 시간에 따라 분리하는 기술이다. 시간적으로 분리된 각 성분들의 질량 스펙트럼을 얻을 수 있다. 기체 크로마토그래프에서는 기체인 이동상과 정지상 간 화합물의 분배 또는 흡착도의 차이를 이용하여 물질을 분리한다. 운반 기체가 정지상을 발라 놓은 컬럼을 지나갈 때 여기에 소량의 시료를 주입하면 정지상에 대한 물질의 친화도에 따라 물질이 컬럼에 머무른 시간이 달라지게 된다. 기체 크로마토그래피의 운반 기체는 검출기의 종류에 따라 다양하게 선택 된다.묽은 용액의 총괄성묽은 용액에서 용질 입자는 진한 용액에서와는 달리 거의 독립적으로 행동한다. 이에 따라 여러 가지 성질들이 용질의 농도에 정비례한다. 이러한 성질로서 증기 압력 내림, 끓는점 오름, 어는점 내림, 삼투압등이 있다.비전해질 용질의 어는점 내림순수한 용매인 경우 어는점에서 액체→고체, 고체→액체의 속도가 같은 평형 상태를 이루게 된다. 여기에 비전해질 용질을 가하면 용질에 의해 액체→고체의 속도가 느려진다. 따라서 고체→액체의 속도가 빠르기 때문에 평형 상태를 이룰 수 없다. 평형 상태를 이루기 위해서는 온도가 내려가서 다시 액체→고체, 고체→액체의 속도가 같은 상태가 되어야 한다. 따라서 어는점이 내려가는 것이다. 이러한 현상은 용질의 농도가 클수록 액체→고체의 속도가 크게 감소하기 때문에 어는점은 더욱 크게 내려가게 된다.전해질 용질의 어는점 내림전해질인 경우 용매에 용해되는 과정에서 이온화되기 때문에 용매에 존재하는 용질 입자수가 같은 농도의 비전해질 용액보다 많아진다. 따라서 그 만큼 어는점이 많이 내려가게 된다. 일반적으로 전해질은 비전해질에 비교하여 (1＋kα)배 어는점이 크게 내려간다.(단, k는 이온화하여 생기는 이온수-1이며, α는 이온화도를 의미한다.)어는점 내림을 이용한 분자량 측정 : 용매의 질량, 용질의 질량, 어는점, 몰랄 내림 상수를 알아야 한다. (식 적는다.)유효숫자 : 근사값을 구할 때 반올림 등에 의하여 처리되지 않은 부분으로 오차를 고려한다 해도 신뢰할 수 있는 숫자를 자리수로 나타낸 것을 말한다. 일반적으로 유효숫자의 부분을 따로 떼어서 정수 부분이 한 자리인 소수로 쓰고, 소수점의 위치는 10의 거듭제곱으로 나타낸다. 오차를 고려한다 해도 신뢰할 수 있는 숫자를 자리수로 나타낸 것을 말한다. 측정값은 오차가 있게 마련이므로, 오차의 크기보다 작은 수치는 신뢰할 수 없다.이를테면 오차가 ±2인 413.2라는 측정값을 얻었을 경우, 정확한 값은 415일지도 모른다. 따라서, 소수 이하의 2라는 숫자는 신뢰할 수 없다. 신뢰 할 수 있는 숫자는 4와 1 두 자리가 된다. 이때, 4.1×10^2 으로 나타내고 '유효숫자는 두 자리이다'라고 한다. 유효숫자의 가장 끝자리 수는 그 다음 자리의 수를 반올림하여 생기는 정도의 오차는 포함하는 것으로 생각한다. 유효숫자는 소수점의 위치에 관계되지 않는다. 일반적으로 유효숫자의 부분을 따로 떼어서 정수 부분이 한 자리인 소수로 쓰고, 소수점의 위치는 10의 거듭제곱으로 나타낸다.3)실험 방법: 원소 분석과 실험식실험 기구 및 시약원소 분석기, 저울, 포도당, 설탕실험 방법시료 A와 시료 B 1g을 원소 분석기에 넣고 분석 되어 나오는 결과를 기록한다. : 어는점 내림과 분자식실험 기구 및 시약시료 A와 시료 B(포도당과 설탕), 유리 바이알 4개, 증류수, 스티로폼 컵, 250ml 비커, 얼음, 온도 센서, 젓개, 스톱워치, 스탠드, 시험관실험 방법1. 시료 1, 2를 각각 받아서 바이알에 1.00 g씩 취한 다음 5.0 ml 증류수를 가하여 녹인다. 또 다른 바이알에 증류수를 5.0 ml 담는다.2. 스티로폼 컵에 250 ml 비이커를 담고, 충분한 양의 얼음과 소금을 넣는다. 온도센서를 비이커에 넣어, 비이커 내부의 온도가 실험 도중 충분히 낮게 유지되는지 수시로 확인한다. (온도 센서는 스탠드를 이용하여 고정시키면 된다.)3. 시험관에 증류수 4.0ml를 취하여 담고 젓개를 끼운 온도 센서를 시험관 안 용액에 충분히 잠기도록 장치한다.4. 이 시험관이 얼음물에 충분히 잠기도록 장치한 다음, 온도가 내려가서 +2도가 된 다음부터 10초 간격으로 온도를 기록한다. 이때 과냉각을 방지하기 위해 계속 젓개를 움직여 주어야 한다.5. 10분 동안 10초 간격으로 온도를 읽고 기록한다. 소금 용액과 시료 1, 2를 녹인 용액도 이와같이 실험한다.6. 시간 대 온도 그래프를 그리고, 어는점 내림을 통해서 어떤 시료가 포도당이고 설탕인지 확인한다. 어는점 내림을 계산할 때 증류수를 이용한 보정을 해주어야 한다.유의사항- 얼음이 녹지 않도록 중간 중간에 얼음을 갈아주고, 온도를 되도록 일정한 정도로 충분히 낮게 유지한다.- 과냉각에 의하여, 온도가 떨어졌다가 얼기 시작하면서 온도가 약간 올라간 다음 한 동안 그대로 유지된다. 이 때, 다시 올라간 온도를 어는점으로 취한다.- 증류수나 소금 용액으로 여러 번 반복하여 익숙해진 후에 다음 실험으로 진행한다.2.실험 결과 및 자료 분석데이터 처리무게 퍼센트이론값측정값근사값포도당C39.955639.4675674439.48H6.65926.6647014626.67O (차이)53.385253.86773109853.87설탕C42.068341.4928665241.49H6.42716.3863430026.39O (차이)51.504652.12079047852.12포도당의 실험식 : C H2 O설탕의 실험식 : C10 H18 O9분석우선 질량분석기로부터 포도당과 설탕의 무게 퍼센트를 분석하였다. 이론값과는 미세한 차이가 생겼는데 그 이유는 첫째, 시료 이외에 다른 물질이 섞였을 수 있기 때문이다. 깨끗하게 닦고 시료를 측정하더라도 먼지나 그 외의 물질이 미세하게 섞였을 수 있기 때문이다.둘째로 이론값을 계산할 때 C, H, O의 원자량을 각각 12, 1, 16으로 계산하였다. 소수점까지 정확하게 계산을 하지 않았기 때문에 오차가 생기는 것은 당연하다. 특히 포도당 보다 설탕에서 오차가 더 큰 것에서 이러한 사실을 확인할 수 있었는데 이는 설탕이 포도당보다 더 많은 원자로 이루어져 있고 그렇기에 계산 시 오차가 더 큰 것이다.다음으로 실험식을 구하였다. 역시 C, H, O의 원자량을 12, 1, 16으로 계산하였다. 또한 계산을 편리하게하기위해 무게 퍼센트도 소수 셋째자리에서 반올림하였다.우선 포도당의 경우 탄소의 개수 비 : 수소의 개수 비 : 산소의 개수 비 = 39.48/12 : 6.67/1 : 53.87/16 = 3.29 : 6.67 : 3.366875 = 1 : (약)2.0273 : (약)1.0233 로 계산 되었다. 하지만 원자의 개수 비는 정수비로 나누어 떨어져야 하므로 이 경우는 1:2:1 이라 추론할 수 있었다.따라서 포도당의 실험식은 C H2 O 라 할 수 있다.마찬가지로 설탕의 경우에는 탄소의 개수 비 : 수소의 개수 비 : 산소의 개수 비 =41.49/12 : 6.39/1 : 52.12/16 = 3.4575 : 6.39 : 3.2575 = 1 : (약)1.84815 : (약)0.942154 로 계산되었다. 이 경우 역시 정수비로 생각하면 10 : 18 : 9 정도를 생각할 수 있다.따라서 설탕의 실험식은 C10 H18 O9 로 판단된다. : 어는점 내림과 분자식증류수의 어는점 :( 0 ) oC시료 A 용액의 어는점 :(약 -2) oC시료 1 용액의 어는점 내림 : (약 2) oC시료 A 의 분자량 :( 186 )시료 B 용액의 어는점:(약 -1) oC시료 2 용액의 어는점 내림 : (약 1) oC시료 B 의 분자량 :( 372 )결론 : 시료 A는 포도당이고 , 시료 B는 설탕이다.분석우선 시료 A의 어는점을 측정하였다. 110초에서 190초 사이에서는 과냉각 현상이 발생하였다.그러다 200초부터는 꾸준히 온도가 유지되었고 그때의 온도가 -2도에서 -2.3도 사이였다.그 중 빈도가 가장 빈번한 -2도를 어는점이라 판단하였다. 이 경우 용액의 어는점 내림은 2도가 되고 시료 A의 분자량은 (식쓰고 ) 186이라는 값을 얻었다.(식도 적어주는 센스) 이 값은 포도당의 분자량인 180.2에 근접한 값으로 이로 보아 시료 A는 포도당임을 알 수 있다.또한 시료 B 역시 같은 과정으로 어는점이 약 -1도임을 알 수 있었고 (식쓰고) 따라서 분자량은 372로 계산되었다. 이 값은 설탕의 분자량인 342.3과 근접한 걸로 보아서 시료B 는 설탕이라고 결론지었다.여기서 물은 두 시료의 대조군 역할을 해주고 물의 온도 곡선을 보면 알 수 있듯이 온도는 정상적으로 어는점까지 내려갔다는 것을 알 수 있다. 하지만 용액을 젓는데 있어 곤란한 점이 있어(주석)시료 B의 경우는 상당한 과냉각 현상을 보였다.

자연과학| 2012.10.07| 6페이지| 1,000원| 조회(574)

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