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soxhlet 실험 식품화학

실험보고서2006250583 이치호실험방법Soxhlet 추출법에 의한 조지방 정량분쇄한 시료(각 조별 시료) 약 5g 을 정확히 청량하여 원통여지에 넣은 후 Kimwipes로 얇게 덮고 추출관에 장착한다.250ml round flask(무게 정확히 기록)에 2/3 량의 ether를 넣은 후 냉각관, soxhlet추출관, 수기를 연결해서 reflux하여 추출한다.추출이 끝난 후 냉각관과 추출관을 분리하고 원통여지를 핀셋으로 꺼낸다.Round flask를 evaporator 에 장착하고 evaporator에서 ether 를 제거하고 N2 flushing 해줌으로써 용매를 완전히 날린다.지방산 분석을 위한 methylation(BF3)Oil 약 40mg 에 3ml 0.5N NaOH – Methanol(95%)를 첨가한다.온도 70~80도씨 물에서 10분 동안 incubation을 한다.차가운 물에서 cooling 한다.(완전히 식을 때까지)3ml BF3 Methanol 첨가 한 후, Vortexing을 한다.온도 70~80도씨 물에서 10분 동안 incubating을 한다.차가운 물에서 cooling 한다.(완전히 식을 때까지)5ml saturated NaCl solution 첨가 한 후, vortexing 한다.3ml n-hexane 첨가 한 후 vortexing 을 한다.Na2SO(Sodium sulfate anhydrous)에 upper layer (헥산 층 –Fame) 넣는다.용매라서 쉽게 휘발되므로 뚜껑 주위를 parafilm으로 묶어 준다. ->냉장보관지방산 분석을 위한 methylation(황산)Oil 약 40mg 에 15ml 2% H2SO4 in methanol 을 첨가한다.온도 80도씨 물에서 1시간 동안 incubation 한다.차가운 물에서 cooling을 한다.(완전히 식을 때까지)5ml saturated NaCl solution 첨가 한 후 vortexing을 한다.3ml BF3 Methanol 첨가 한 후, Vortexing을 한다Na2SO(Sodium sulfate anhydrous)에 upper layer (헥산 층 –Fame) 넣는다.용매라서 쉽게 휘발되므로 뚜껑 주위를 parafilm으로 묶어 준다. ->냉장보관실험결과(1) Soxhlet 추출법에 의한 조지방 정량플라스크 무게 + 지질의 무게 = 105.6843g플라스크 무게 = 104.8770g지질의 무게 = 0.8073g시료의 무게 = 5.022g=16.075%라면 지질의 양은 17.50/100g 이며 오차는 8.153% 이다.실험원리와 고찰실험원리Siphon 의 원리사이폰의 원리는 에너지 보존의 법칙이 작용되는 원리이다.위 그림에서 보는 바와 같이 2개의 수통을 연결한 뒤에 높은 위치에 있는 수통에서액체를 호스를 통해서 물을 아래로 내보내면 중력 작용에 의해서 액체는 낮은 에너지 상태를 가지는 수통으로 내려가게 된다. 처음에는 potential 에너지가 일시적으로 증가하지만 다음으로는 아래 수통으로 액체가 내려가면서 에너지가 낮은 부근으로 움직인다. 일반적으로 대기압에 의해서 액체가 움직인다고 생각하지만 대기압은 수통 안쪽과 바깥 쪽에 동시에 작용하기 때문에 대기압이 주 원리가 아니라고 알 수 있다.하지만 수통 간의 높이와 중력은 액체가 가속되는 요소이며 또한 대기압은 siphon 이 break 되기 전 액체가 든 수통을 들어올리는 최대 높이를 결정하므로 중요하다.실험 원리지방질은 물에 녹지 않고 에틸에테르, 석유 에테르, 클로로포름, 아세톤, 벤젠 및 CCl4 (carbon tetrachloride) 등의 유기용매에 녹는 화합물이다. 식품 중의 지방질은 일반적으로 Soxhlet 추출기나 이와 유사한 지방 추출기를 사용하여 에테르로 추출한다. 그러나 실제로 에테르에 의하여 추출되는 것은 순수한 지방산 만이 아니라 시료 중의 색소 wax, alkaloid, 유기산, 지용성 비타민 등도 포함된다. 따라서 이 방법으로 추출, 정량된 지방질을 조지방(crude fat) 또는 에테르 추출물이라 한다.에테르란? Ether 그룹을 포함한 유기화합물이다. Oxygen이 2개의 alkyl 과 aryl 그룹과 결합된 유기화합물을 말한다. ether" (CH3-CH2-O-CH2-CH3)로 자주 언급된다.우선 이 실험에서 공 플라스크(에테르)와 시료가 항량 이라고 가정하고 실험을 행했다. 추출법의 원리를 보면 Ether는 유기 용매이며, 물보다 낮은 끓는점을 가지고 있다. 휘발성이기 때문에 실온에서 기화되는 성질을 가지고 있다. Ether가 든 플라스크를 중탕하여 가열하면 Soxhlet 추출장치의 관을 따라 기화된 Ether 기체가 타고 올라간다. Soxhlet의 윗부분으로 향할 때, 냉각기에 의해 낮은 온도를 유지하고 있는 벽에 부딪혀서 원통 여과지를 장치한 중심 유리관으로 Ether 방울이 떨어지게 된다. Soxhlet의 윗부분은 Ether 기체가 닿도록 하는 부분을 많게 하기 위해서 울퉁불퉁한 표면을 가지고 있다. 이렇게 원통 여과지가 있는 유리관으로 떨어지는 Ether은 여과지에 침투하여 시료에 접하게 된다. 시료의 지방은 유기용매인 Ether에 녹게 된다. Ether는 시료의 지방을 녹이며 점점 차오르게 된다. Ether 기체가 올라가는 관과 연결된 부분보다 더 낮은 곳에 연결된 유리관은 뚫린 네모모양으로 되어 있다. 이 유리관은 직경이 다른 유리관들보다 가늘고, 플라스크에 연결되어 있다. 이 가는 유리관까지 차오른 Ether는 모세관 현상에 의해 이 유리관으로 모두 빨려 들어간다. 이때의 Ether는 지방을 함유하고 있다. 이 추출액은 다시 플라스크에 들어간다. 플라스크는 여전히 중탕으로 끓여지는 상태이다. 지방은 끓는점이 높으므로 쉽게 기화되지 않는다. 그러나 플라스크로 되돌아온 Ether는 다시 기화되어 플라스크를 빠져나가게 된다. 이런 방식으로 Ether는 반복적으로 지방을 추출하게 된다. 플라스크에 지방이 많이 모이게 되어 더 이상 플라스크 안이 끓지 않을 때까지 진행된다. 지방산 분석을 위한 methylation(BF3)를 이용한 실험은 촉매를 사용하여 R-COOH 와 R-OH를 반응시켜 –COO- 과 약간의 수분을 생성시킨다. BF3는 methanol과 BF3 용액을 용해한 것을 지방산에 가하여 ester를 hexane을 가한 후 전용시켜 분석을 시행 한다. 그리고 황산을 이용한 방법 또한 황산을 이용해 유리 지방산의 carboxyl기를 methyl ester화 한다.고찰이번 실험의 목적은 Soxhlet 추출법을 통해서 라면 내의 지방함량을 구하는 것이다. 실험 목적을 보게 되면 실험 결과 값은 16.075/100g 이며 라면 지질의 양은 17.50/100g 이며 오차는 8.153% 이다. ether추출법은 주로 triglyceride 및 cholesterol 등의 중성 지질이 추출되며, 인지질 및 당지질 등의 복합지질의 경우 그 회수율이 좋지 않다는 단점을 가지고 있다고 한다. 또한 시료를 충분히 건조하지 않았을 경우 ether추출물 중에 당 등의 수용성물질이 혼입되어 측정오차의 원인이 되기도 한다. 우리가 실험 시료로 이용한 라면 시료에는 식물성 기름이 사용되었기 때문에 불포화 지방산을 함유하고 있다. 이 불포화 지방산은 첨가반응을 이용해 이중결합을 단일결합으로 되려는 성질이 강한 특징을 가지고 있다. 따라서 포화지방산보다 변질이 되기 쉽다. 공기 중의 산소나 이물질 중의 수소가 첨가 반응을 일으켜 불포화지방산이 변질 되면 지방의 질량은 원래의 함량보다 늘어나게 된다. 따라서 우리의 실험결과 값이 실제 함량보다 낮게 나타났다. 이는 단시간 동안 중탕보다 높은 온도로 결과를 도출하려던 시도 때문일 것이다. 장 시간 동안 중탕으로 끓이는 시료를 ether 을 이용해서 끓이는 방법은 시료 안에 있는 지질을 완벽히 추출하기 위해서이다. 하지만 단시간 동안 끓였기 때문에 시료의 아래 부분에 있는 전체적인 조 지방은 확실히 검출될 수 없었기 때문에 이런 결과 값이 나왔다고 생각한다.질문탈지면을 사용하는 이유 - 탈지면이 아닌 그냥 지방을 제거하지 않은 솜을 사용한다면 솜에 들어 있는 지방이 ether에 의해 같이 추출되어 정확한 대두의 지방함량을 측정 할 수 없다. 그리고 가열이나 집기의 이동에 의해 지방이 다른 곳으로 튀는 것을 막기 위해서이다. 또 1차 적인 차단을 함으로써 외부로부터의 대두 외의 외부오염물, 지방이 혼입되는 것을 막는다. 마지막으로 Soxhlet 추출장치에 사용되는 glass wool은 에테르가 기화하여 Soxhlet을 빠져나가는 것을 방지하는 역할을 한다.실험의 오차를 줄이기 위해서 좀 더 정확한 실험을 하기 위하여 조지방 실험시 주의해야할 점은 무엇이 있는가?So xhlet추출법에 의한 조지방 정량시 반드시 창문을 열고 실험할 것 (∵ ether 휘발로 인한 냄새: 유독), 순수한 지방의 색은 무색이나 라면 기름의 경우 팜 오일로 β-carotenoid 색소를 함유하고 있으므로 라면으로부터 추출된 지방의 색은 노란색을 띄게 된다., 냉각수: 아래에서 위로 물이 흐르도록 한다. 냉각관에 냉각수가 항상 채워지게 한다. , 추출관을 잡을 때에는 사이폰관을 잡지 말고 뒤쪽을 잡아 조심스럽게 다룬다. ⑤ Ether가 모두 휘발되어 수기 안에 ether가 없으면 ether 방울이 떨어지지 않게 되므로 수시로 ether를 보충하여준다. , Soxhlet 장치에서 수기를 항온수조 안에 잠기게 할 때 수기 속 ether의 높이와 수조 속의 물의 높이를 맞춘다.

자연과학| 2009.11.04| 5페이지| 1,500원| 조회(278)

식품화학, 실험보고서, 실험방법, Soxhlet

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GC 가스크로마토그래피 실험 식품화학

결과보고서2006250583 이치호실험 방법GC 가스크로마토 그래피Column 확인 후, gas 를 켠다.(He, N2, H2, 공기)GC를 켜고, 컴퓨터를 작동하다용매인 hexane 채워져 있나 확인한 후, 컴퓨터 상에서 GC 프로그램을 작동한다.Test FA method 를 열어 실행시킨다.Split ratio 50 : 1Column oven condition :* Initial temperature : 180* Initial time :1 minute* ratio : 1.5 도/min* Final temperature : 230 도씨* Final time : 10 min- column flow : 1ml/min- injector temperature : 240도씨- Detector temperature : 250도씨(5) methylation 한 시료를 분석한다.TLC 에 의한 FAME 확인Spotting the plateTLC plate의 한쪽 끝으로부터 2cm되는 곳에 연필로 출발선을 긋는다.출발선 위에 적당한 간격으로 sample을 spottin(oil 1~2 방울 + hexane 500마이크로?감압 oven(40도씨, 60cmHg) 에서 약 20분 정도 dry 시킨다.Developing전개 용매인 Pet Ether : Diethyl ether : Acetic acid = 90 : 10 : 1(Fame 확인할 수 있는 용매조건)이 들어있는 chamber에 TLC plate 를 비스듬히 세워둔다.이 때 전개용매의 양은 출발선을 표시한 유리판의 한쪽이 약간 잠길 정도면 된다. 절대로 sample이 loading 되어 있는 곳이 전개용매에 닿아서는 안된다.전개용매가 유리판 위쪽 끝에서 1~2층에 이르면 유리판을 전개장치에서 꺼내어 drier로 말린다.VisualizationUsing fluorescene.% solution of 2’, 7’-dichlorofluorescein in 95% methanol spray를 이용하여 적당히 분무한다. Drier로hy, GSC)로 분류된다. 대부분의 GC는 고정상으로 액체가 사용되며, 그 분리과정은 액체 고정상과 기체 이동상의 사이에 분석하고자 하는 물질이 분배되는 데에 기초를 두고 있다. 간단히 말해서 GC라 하면 이동상이 기체인 칼럼 크로마토그래피라고 생각할 수 있다. 즉, 관에 충전된 고정상 입자 사이를 통과해서 흐르는 기체 이동상을 연상할 수 있는데 이 기체를 운반기체라고 부르며, 주로 헬륨과 질소가 많이 이용되고 있다. 이러한 운반기체가 들어 있는 압축 기체 실린더에서 생기는 압력은 칼럼을 통해 흐르기에 충분하다. 이 때문에 칼럼은 항상 기체 실린더에 부착되어 있고, 그 길이나 직경이 다르다. 칼럼의 길이는 보통 6~300ft의 것을 사용하는 것이 일반적이다. 칼럼은 유리나 스테인리스제로서 칼럼오븐 내부에 잘 맞게, 그리고 장착과 탈착이 편리하도록 하기 위하여 코일 상으로 되어 있으며, 코일의 형태도 칼럼오븐의 내부구조에 따라 다양하다.분배 크로마토그래피의 경우 혼합물의 분배 기구는 두 상 사이의 상대적 용해도에 따른다. 그러나 GLC에서는 액체 고정상이 혼합물의 용해도에 관여하고, 또 그 성분의 상대적인 증기압도 관여한다. 그래서 액체 고정상과 가체 이동상의 사이에서 분배가 이루어지게 된다. 더욱이 이동상이 기체이기 때문에 기체 이동상을 따라 칼럼을 이동하기 위해서는 혼합물의 성분은 기체이어야만 하고, 적어도 높은 증기압을 가진 액체이어야 한다.간단히 증기압의 개념에 대하여 언급해 보면 증기압은 일정한 온도에서 액체상과 평형상태에 있는 증기상의 압력이라고 할 수 있다. 이것은 액체 물질 분자가 액체상을 탈출하려는 경향, 그래서 기체가 되려는 경향의 척도이다. 일반적으로 비극성 또는 분자량이 작은 액체와 같이 이러한 경향이 강하면 증기압은 높다. 그러나 극성이거나 분자량이 크면 이러한 경향이 약하여 증기압은 낮아진다. 그러므로 에테르, 아세톤 및 클로로포름 등은 증기압이 높고, 물이나 분자량이 큰 알코올 및 방향족 또는 할로겐족 화합물은 증기압이 낮다. 증기압, 경우에 따라서는 이온교환성을 지닌 물질을 지지체로 사용할 수 있다. 크로마토그래피의 원리는 용질이 되는 화학종이 이동상(mobile phase)(고정상에 비해 이동하므로)과 고정상(stationary phase)으로 불리는 두 상 사이에서 서로 교환되는 연속추출과정이다. A, B 두 성분으로 된 혼합물을 흡착시키고 적당한 용매를 서서히 한 방향으로부터 스며들게 하면 용매가 A와 B는 각각 일정량(정도는 다름)만 용매 중에 용출 된다. 이 때 용매 중에 용출된 양과 흡착제에 아직 고정되어 있는 양 사이의 관계는 등온 흡착식의 평형 점에 가까울 것이며, A, B 두 성분은 스며들어오는 새로운 용매에 용출 되어 이동할 것이다. B성분이 A성분보다 용출되기 쉽다고 하면, B성분은 더 많이 용매에 의해 이동될 것이다. 다음 A, B성분을 용출한 용매가 A, B를 함유하지 않는 새로운 흡착제 층에 스며들면 용질 A, B가 다시 흡착제에 일부 흡착된다. 이때에도 녹아 남아 있는 양과 재 흡착된 양의 관계는 등온 흡착 식으로 표시되는 평형 점에 가까울 것이므로 용출되기 힘든, 즉 흡착되기 쉬운 성분(A)일수록 다량 흡착제에 일부 흡착된다. 이와 같이 조작이 계속되면 용출, 재 흡착이 반복되어 A와 B 사이에 약간의 차이만 있어도 두 성분의 이동에 차이가 생겨 결국은 완전히 분리되는 것이다. 바로 이것이 크로마토그래피의 원리이다. 주로 사용되는 흡착제는 실리카겔·알루미나·규조토·셀룰로오스·규산마그네슘 등이다. 최근에 화학 수식된 소수성의 실리카겔도 이용된다. 고성능 얇은 막 크로마토그래피용 흡착제는 지름이 5μm 정도이고 분리능 및 분리속도 등의 개선으로 사용된다. silica gel에 대해서 말해보자면 비결정질의 규산으로 천연품, 합성품이 있다. 토양 속의 규산의 대부분은 실리카 겔로 존재한다. 조성식은 SiO2. nH2O로 표시되는데, 함수량은 평형수증기압에 의해 다르다. SiO4 사면체가 중합하고, 중합이 잘린 곳에는 OH가 결합하며, 다시 그것이 수화한 구조를 가지료를 점적한다.B : 전개용매에 TLC 판을 담근다. 이 때 시료의 점적 부위가전개용매에 닿지 않도록 한다.C : 전개 후, 전개용매의 전진선을 표시한다.D : Rf 값(x/y)을 계산한다.고찰GC 결과를 바탕으로 살펴보면 콩기름에는 Palmitic acid와 oleic, lioleic acid 가 주로 콩기름의 지방산을 구성하고 있으며 특이하게 DPA가 함유되어있는 것을 알 수 있다. 우선 oleic, lioleic acid가 주를 이루고 있는데 이 둘은 불포화 지방산이다. 그리고 두 지방산은 구조를 살펴보면 이중결합이 존재하며 이는 반응성이 크다는 것을 의미하므로 산패가 일어나는 주요 원인이라고 생각된다. 그리고 lioleic acid가 이중결합을 더가지고 있으므로 Oleic acid보다 극성이 크다는 것을 볼 수 있다.Figure 11. Oleic acid와 Linoleic acid의 구조 INCLUDEPICTURE "PICDC8A.gif" * MERGEFORMATINET Oleic acid(C18 : 1)Linoleic acid(C18 : 2)그리고 어유의 결과 값을 살펴보면 myristic acid, palmitloeica acid(포화지방산)과 palmitic acid , EPA, DPA, DHA(불포화지방산)이 주로 어유를 구성하고 있다. EPA, DPA, DHA는 대표적인 다가 불포화 지방산으로서 등푸른 생선에 주로 함유되어 있다고 알려져 있다. 전체적으로 결과 GC 그래프와 기본 DATA 사이에서 Ret.time값이Standard와 Sample에 있어서 다소의 차이를 가져오게 된 것은 heating 시간을 지키지 않게 되면 변화가 덜 일어나게 되면 농도가 적게 나오게 되는데, 이러한 농도는 peak의 수치에 영향을 미치게 된다. 또한 시료주입에 있어서 시료를 빨리 주입할수록 Chromatogram상에 나타나는 피크의 폭이 좁아지고 그 만큼 인접 용리 물질간의 분리도가 높아진다고 한다.TLC의 원리는 TLC판의 고정상인 Silica gel의 극.질문왜 시료를 methylation 을 하는가?지방산은 그 자신으로도 휘발성이 있으므로 그대로도 가스 크로마토그래피의 시료로 사용이 가능하지만, 일반적으로 휘발성이 보다 강한 유도체 통상 methylester로 한다. 시료에서 지방을 추출하고 검화시켰을 때, 검화되지 않는 물질을 제거한 다음 유리 지방산으로 하고 methylester로 하는 경우와 지질을 직접 methylester로 하는 경우가 있다. 전자의 경우는 지질의 구성 지방산에 탄소수가 적은 것이 많으면 지방산 혼합물 조제시에 휘발에 의한 손실이 생기지만, 후자의 경우는 불검화성 물질을 제거하지 않으므로 최종의 크로마토그램 위에 방해 피크가 나오는 경우가 있다. 따라서 시료의 구성 지방산에 탄소수가 적은 것을 포함하면 직접 에스테르화법을 시료에 불섬화성 물질이 많으면 유리 지방산으로 한 다음 에스테르화는 것이 좋다. 트리아실글리세롤은 HCl과 methanol을 사용하여 메틸에스테르를 만들어서 분석하는 것이 좋다.TLC 실험 시 유의할 점은 무엇인가? 그리고 장점과 단점은?실험 간에 주의해야 할 점은 TLC 제작 과정에서 흡착제는 용매에 녹지 않는 물질을 사용하여야 하며 Sample의 Spot시에도 주의를 해야 하는데 capillary를 사용 시 손가락으로 한 쪽 구멍을 막은 채 떼지 않고 TLC판에 톡 대면 자연적으로 스며드는데 손가락을 TLC판에 대었을 때 떼버리면 한번에 번지므로 조심하여야 한다. TLC를 포화된 TLC Chamber 안에 전개시키는 과정에서 용매가 석유라 휘발성이 강하기 때문에 가장자리에 Vaseline이 묻어있는 뚜껑을 닫아줘야 한다. Chamber 안에는 용매가 휘발되어 Sample의 전개를 도와주게 된다. TLC는 매우 손쉽고 빠르게 할 수 있어서 혼합물 조성의 1차적인 분석방법으로 사용되고 관 크로마토그래피(Column Chromatography)를 위한 최적의 elution solvent를 찾는데도 유용하게 사용되며 특히 아주 적은 양으로도 시료를 분석할 수 있는 점이m

자연과학| 2009.11.04| 11페이지| 1,500원| 조회(483)

식품화학, 실험보고서, GC 가스크로마토그래

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Folch 법

결과보고서2006250583 이치호실험 방법Chloroform0methanol 추출법 – Folch 법시약 및 기구Sample 검정콩, 현미, 신라면(powder 형태)Chloroform , methanol, 증류수, 250ml 비커, homogenizer, aspirator, Buchner funnel, 250ml separate funnel, 깔떄기, filter paper, 0.88% KCl. 250ml round flask, sodium Sulfate anhydrous, evaporator, acetone(homogenizer washing 목적)250ml 비커에 sample 약 2g 을 칭량하고 정확히 기록한다.1번 비커에 chloroform 40ml, methanol 20ml, DW 7.5ml를 넣는다.Homogenizer로 정확히 2분 동안 homogenization(층 분리를 확인한다)Aspirator로 filtering 한 후, separate funnel로 옮긴다.Filter paper위에 남아있는 것을 용매(chloroform : methanol = 20ml : 10ml)로 한번 더 washing 해준 후 filtering해서 4의 separating funnel로 옮긴다.15ml(chloroform의 total volumn의 1/4에 해당하는 양) 0.88% KCl을 첨가한다.Shaking을 한다.두 층으로 완전히 분리될 때까지 기다린 후, lower layer(chloroform층)를 sodium sulfare anhydrous(Na2SO4)에 통과시킨다. Upper layer(methanol충)에 용매(chloroform : methanol = 20ml : 10ml)를 첨가하여 한 번 더 shaking을 한다.두 층으로 완전히 분리될 때 까지 기다린 후 , lower layer(shloroform층)를 sodium anhydrous(Na2SO4)에 통과시킨다.sodium sulfare anhydrous(Na2SO4) 에 chlorofo 용액 25ml 넣어준다.지시약 3~5 방울 떨어뜨린다HCl로 적정을 실시한다(종말점 부근에서 천천히 적정하여 색 변화를 관찰한다)HCl 의 소비된 ml 수를 확인하여, factor 값을 구한다.2. 실험결과표준물질 : 0.1N NaCO3 25mL → 0.1N HCl 적정1차 표준용액(0.1N NaCO3) : HCl factor값 구함2차 표준용액(HCl) : 다른 물질의 factor값 구함(0.1 NaOH)1차 표준용액으로 농도계수 측정 : HCl의 소비 mL수 25.6mL2차 표준용액으로 농도계수 측정 : HCl의 소비 mL수 25.5mL1차 표준용액(0.1N NaOH)X = 0.98 = HCI 의 factor value2차 표준 용액(0.1N HCl)X = 0.996 = NaOH 의 factor valueSample 무게 : 2.0060ground flask 무게 : 127.6570g결과 값 : 129.3264g= 83.53%Soxhlet 추출법에 의한 조지방 정량플라스크 무게 + 지질의 무게 = 105.6843g플라스크 무게 = 104.8770g지질의 무게 = 0.8073g시료의 무게 = 5.022g=16.075%라면 지질의 양은 17.50/100g 이며 오차는 8.153% 이다.실험원리용액의 농도계수 측정(factor 값 측정)몰 농도 (Molarity :M) 란 용액 1ℓ에 들어있는 용질의 몰 수를 말하며, M 또는 mol/ℓ 로 나타낸다.M = (w / M) * (1,000 / V)용질의 질량(g), M : 용질의 분자량, V : 용액의 부피(mℓ)M = (10 * % 농도 * 비중) / MM : 용질의 분자량* 희석도 : 1/몰 농도 [ℓ/mol]몰랄 농도 (molarity :m) 란 용매 1,000g 속에 녹아있는 용질의 몰 수를 말하며, m으로 표시한다. 단위는 [mol/kg], 주로 라울의 법칙이나 삼투압 측정 등 에 이용된다.몰랄농도 (m) = (용질의 질량(w) / 분자량 (M)) * (1000 / 용매의 질량(g))* 용매 1,000g할 수 있다. 그러므로 이러한 원리를 이용하여 용액 중에서 쉽게 진행하는 산화 환원 반응들은 정밀한 정량분석에 이용되고 있다. 즉 산화 환원 반응을 이용하여 용액 중에 녹아 있는 특정한 화학 종의 농도를 정확하게 알아 낼 수 있다. 예를 들면,5Fe + MnO4 --> 5Fe + Mn + 12H2O일정량의 철2가 이온이 들어있는 용액에 미리 농도를 정확하게 알고 있는 KMnO4액을 뷰렛을 이용하여 KMnO4 용액이 더 이상 소비되지 않을 때까지 소량씩 가하여 적정 한다. 그때 산화수 변화를 통해 KMnO4 1몰은 5당량이 되고 ,Fe 2가 이온 1몰은 1당량이 된다. 즉 KMnO4 1몰 용액은 5노르말 용액이 된다.여기서 노르말 농도는 1L의 용액 중에 녹아 있는 1몰의 전자를 내주거나 받을 수 있는 화합물의 몰수라고 정의한다.1노르말 농도=1L의 용액이 1몰의 전자를 받거나 내어주는 농도용액의 농도계수(Factor)측정 이란 용액이 얼마나 정확하게 조제되었는지를 확인하는 것을 말한다. 그 용액의 농도계수를 측정한다고 하며 100% 정확하게 만들어진 경우릐 용액의 농도계수를 1이라 한다. 다시 말해서 용액의 농도의 이론치와 실제 치의 비를 역가라고 말할 수 있다.따라서 목표 농도와 역가를 곱해주면 실제 용액의 농도가 된다.노르말농도의 용액 중에 존재하는 용질의 당량수는 노르말농도(N)*용액의 부피(V)로 계산되며 산과 알칼리는 ‘당량 대 당량’의로 반응하기 때문에 다음과 같은 공식이 성립된다.N*V*F=N'*V'*F'N(N') : 산 용액의 노르말 농도 (알칼리 용액의 노르말 농도)V(V') : 반응에 사용되 산 용액의 부피 (반응에 사용된 알칼리 용액의 부피)F(F') : 산 용액의 농도계수 (알칼리 용액의 농도계수)Folch 법separate funnel(분액깔때기)물과 기름처럼 서로 섞이지 않는 두 액체의 혼합물을 나누는데 쓰는 깔때기. 윗부분에는 마개가 있고 아랫부분에는 콕이 있다. 클로로포름의 화학식은 CHCl,분자량은 119.38, 녹는점은 －63하여 여과하는 장치이다. 감압여과를 하면 빠른 시간에 많은 양의 물질을 여과할 수 있고 보다 완전한 여과가 가능하다(여과 액이 물이라면 물이 더 완전히 빠져나간다는 의미) 감압플라스크에 감압장치 이용해 플라스크내부를 감압시키는데 감압 부(aspirator)로는 모터를 사용할 수도 있고 물을 사용할 수 도 있다. aspirator는 주로 수압이나 공기압을 이용하는데 두 가지 모두 원리는 같다. aspirator의 원리를 살펴보면, aspirator에는 모두 3개의 흐름을 이룰 수 있는 길(관)이 있다. 주된 길(관)은 압력이 높은 물이나 공기가 흐를 수 있는 관을 말한다.위의 그림에서 보면 물이나 공기의 흐름을 A ------> B 이라고 보면 이 흐름이 크면 클수록 C의 흐름은 B로 가려는 힘이 커진다. 이럴 때 C가 B쪽으로 흐르면 C쪽에는 압력이 낮아지는데 이 낮아진 압력을 이용해 여과지나 다른 것을 이용해 여과를 하는 것이다. 보통 일반여과를 할 때는 진공펌프를 이용해 진공을 만들어서 공기가 진공 쪽으로 이동하려는 힘을 이용한다. 결론적으로는 공기나 물의 흐름의 역방향에는 압력이 작아지고(감압), 순방향에는 압력이 커지는 것을 이용한 아주 간단한 장치이다. 일반적으로 물을 이용할 때는 상수도에 바로 연결하여 쓰는 경우가 많고(상수도는 약 2kgf물/cm2의 압력이 걸림) 공기압을 이용하는 경우는 콤프레서(약 8kgf공기/cm2)나 블로어(약 2kgf공기/cm2)같은 것을 이용한다.고찰0.98 = HCI 의 factor value , 0.996 = NaOH 의 factor value 을 표준용액 실험 결과를 통해서 구한 값이다. 우선 HCl과 NaOH의 factor 값이 이론적인 값이 1이었다고 한다면 실험오차를 만들어낸 원인은 2가지를 말할 수 있다. 하나는 지시약을 넣은 후 적정을 하면서 적정하는 용액을 실수로 더 넣었을 수도 있다는 가능성과 나머지 하나는 염기와 산이 제대로 잘 섞이지 않아 반응이 제대로 일어나지 않았기 때문이라고 할 수 있다. 처음 은 클로로포름을 이용하면서 여러 번 shaking하고 두 번 이상의 여과 과정을 거치기 때문에 좀 더 정확히 결과 값을 도출할 수 있는 것을 예측할 수 있다. 그리고 Folch 법에서 오차가 나왔었다면 그 이유는 분액깔때기에서 클로로포름 층을 완전히 분리해내지 못했기 때문에 발생했을 것이다. .질문조지방 추출 시 사용되는 Folch법과 Soxhlet법의 차이점은?Soxhlet방법에 의한 방법이 가장 일반적 이지만 과일, 육류, 어류 및 기타 수분이 많을 경우에는 1차 건조 후에 시료로부터 지방질을 추출하여야 한다. 그러나 Folch법은 건조 없이 비교적 빠르게 추출할 수 있다는 장점뿐만 아니라 인지질을 대부분 추출할 수 있어서 인지질을 분석하거나 또는 시료 내 인지질 또는 극성지질이 많을 경우에는 유리하다. 추출에 사용되는 용매는 chloroform과 methanol 혼합용매를 사용하기 때문에 Chloroform-methanol 추출법 또는 C-M법이라고도 불린다. Folch법의 변법으로서 Bligh and Dyer라는 방법도 있다. Folch법은 클로로포름과 메탄올을 사용하여 지방산을 추출해 내는 방법으로 최종제품 중에 유해성 유기용매의 잔류가 남아 있을 수 있다는 단점이 있다.균질화를 시켜야 하는 제품은 어떤 것이 있을까?바로 우유의 경우가 균질화를 꼭 시켜야 하는 식품이다. 우유에 서의 균질화랑 생우유에 함유된 지방 알갱이를 잘게 부수는 것을 말한다. 생우유에는 약 4%의 지방이 함유되어 있는데 그 대부분은 ‘지방구’라고 불리는 작은 알갱이로 존재한다. 지방구는 클수록 잘 떠오르기 때문에 생우유를 그냥 두게 되면 지방분만 크림 층이 되어 떠오른다. 이러한 현상을 방지하기 위해 균질화시키는 기계를 이용해서 지방구를 잘게 부수게 되는데 이러한 조작을 우유의 균질화라고 한다. 그러나 균질화 과정에서 생우유에 함유되어 있는 유지방은 산소와 결합해 과산화지방으로 변하게 되는 단점을 갖고 있다.균질을 응용하는 분야균질압력(homogenizer pressure) /

자연과학| 2009.11.04| 8페이지| 1,000원| 조회(1,898)

실험보고서, 식품분석화학, Folch 법

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생활 속의 산 염기 반응 실험 결과 보고서

일반화학 및 실험2006250583 이치호1. 실험결과A-11’) 0.5 M NaOH 용액20.00 mLA1 N × 20.00 mL = 2 × 0.5 N × 7.5 mL A1 = 0.38 N = 0.38 M2’) 0.5 M NaOH 용액30.00 mLA2 N × 30.00 mL = 2 × 0.5 N × 15.4 mL A2 = 0.51 N = 0.51 M3’) 0.5 M NaOH 용액40.00 mLA3 N × 40.00 mL = 2 × 0.5 N × 22.2 mL A3 = 0.56 N = 0.56 M평균값 = (0.38 + 0.51 + 0.56)/3 M = 0.48 M ≒ 0.50 M (오차율 = 4 %)A-2NaOH = 0.20M삼각플라스크의 무게 = 삼각플라스크 + 식초(70.46g = 60.61 + 9.85g)A희석한 식초 N × 50.00 mL = 0.48 N(측정값) × 20.0 mLA희석한 식초 = 0.192 N = 0.192 M그런데 식초를 희석했으므로(식초 10 mL + 증류수 40 mL) 실제 농도는 5배가 되어야 한다.∴ 실제 식초의 농도 = 0.192M × 5배 = 0.96 MpH눈금간격(mL)넣은 옥살산 용액의 누적 부피(mL)13.200.00.013.192.02.013.152.04.012.792.06.012.582.08.012.252.010.06.712.012.05.032.014.04.602.016.04.232.018.03.792.020.03.492.022.03.172.024.02.592.026.0B-1ANaOH N × 30.00 mL = 2 × 0.50 N × 12.00 mL ANaOH = 0.40 N = 0.40 MNaOH 용액의 몰농도는 0.40 M 이다.오차율의 계산 : (0.48 ? 0.40)/0.48 × 100 = 17 %B-2pH눈금간격( mL)넣은 NaOH 용액의 누적 부피(mL)2.870.00.03.140.50.53.320.51.03.490.51.53.550.52.03.700.52.53.680.53.03.750.53.53.810.54.03.860.54.53.920.55.03.940.55.54.020.56.04.030.56.54.070.57.04.160.57.54.180.58.04.220.58.54.240.59.04.300.59.54.320.510.04.340.510.54.380.511.04.410.511.54.460.512.04.490.512.54.540.513.04.590.513.54.610.514.04.650.514.54.680.515.04.710.515.54.760.516.04.830.516.54.900.517.04.940.517.54.970.518.05.010.518.55.070.519.05.120.519.55.180.520.05.230.520.55.290.521.05.390.521.55.430.522.05.510.522.55.560.523.05.630.523.55.710.524.05.880.524.55.960.525.06.170.525.56.310.526.08.290.526.510.340.527.010.580.527.510.920.528.011.170.528.511.330.529.011.400.529.511.530.530.011.590.530.511.700.531.011.750.531.511.810.532.011.860.532.511.920.533.011.970.533.512.050.534.012.110.534.512.180.535.012.201.036.012.241.037.012.271.038.512.301.039.012.351.040.012.371.041.012.381.042.012.391.043.012.401.044.012.411.045.012.431.046.012.451.047.012.471.048.012.481.049.012.501.050.0즉, 넣은 NaOH 용액의 누적 부피가 대략 26.0 m일 때 혼합용액의 pH가 급격히 증가한다.A희석한 식초 N × 50.00 mL = 0.48 N × 26.00 mLA희석한 식초 = 0.25 N = 0.25 M식초를 5배로 희석했으므로 실제 몰농도는 (0.25 × 5) M = 1.3 M 이다.오차율의 계산 : (1.3 ? 0.96)/0.96 × 100 = 35 %2. 고찰이번 실험의 목적은 산 염기 적정을 통해 식초의 산 농도를 계산하는 과정에서 종말점에서 나타나는 그래프의 특징과 산의 농도를 계산하며3. 참고 문헌

자연과학| 2008.06.09| 6페이지| 1,000원| 조회(412)

농도, 희석, 생활 속의 산 염기 반, 오차율

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