- Contents -1. 목적……………………………………………………… 22. 이론……………………………………………………… 23. 실험장치……………………………………………………… 54. 실험준비물……………………………………………………… 65. 실험방법……………………………………………………… 66. 결과 및 고찰……………………………………………………… 7 ~ 8결과……………………………………………………… 7고찰……………………………………………………… 81. 목적아스피린은 1853년에 처음 합성되어 1899년에 의약품으로 이용되기 시작한 아주 오래된 의약품이지만 아직도 전 세계적으로 해열제 또는 진통제로 가장 많이 팔리는 의약품의 하나이며 실험실에서 쉽게 합성할 수 있다. 해열제 및 진통제로 많이 사용되는 아스피린을 살리실산과 아세트산 무수물로부터 합성 제조한다.아스피린을 제조함으로써 살리실산과 아세트산무수물의 에스테르화 메카니즘을 이해하고 반응에 대한 아스피린의 이론적 수득율과 실제 수득률을 구하는데 의의가 있다.2. 이론◎ 아스피린 역사탄소 화합물을 중심으로 하는 유기 화합물의 인공적인 합성은 현대 화학의 핵심이며, 합성 의약품의 눈부신 발전을 가능하게 함으로써 인류의 건강 증진에 핵심적인 기여를 하였다.탄소를 비롯한 원소들을 원하는 위치에 결합시키는 유기합성에서는 원자들의 상대적인 결합뿐 아니라 3차원적인 구조까지 조절해야 하는 매우 복잡한 과정이다.유기합성에서 어쩔 수 없이 만들어지는 불순물은 유기합성의 효율을 떨어뜨릴 뿐만 아니라, 유기합성으로 합성한 물질을 실용적으로 이용할 수 없도록 만들기도 하기 때문에 반응의 효율을 높여서 불순물이 생기지 않도록 하거나 불순물을 완전히 제거하는 기술도 매우 중요하다.화학식으로는 HOOC-C6H4-OCOCH3 이다. 가정상비약으로 잘 알려져 있는 대표적인 비(非)피린계 해열?진통제로 화합물의 이름은 아세틸살리실산이며 아스피린이라는 상품명으로 사용되고 있다. 약간 신맛을 지닌 무취의 백색 결정으로 알갱이나 분말로 만들어지며 물에 잘 세계에 통용되고 있다. 진통?해열 ? 항류머티즘 ? 혈소판응집 저해제로 감기?두통?발열?오한을 비롯하여 신경통?관절통?요통류머티즘에 사용되며 최근에는 혈전증의 치료나 예방에도 사용된다. 진통효과는 중추신경의 억제 및 말초신경에 작용하기 때문이라고 생각된다. 또 해열 교과는 간뇌 시상하부의 온열중추에 작용하여 말초혈관의 혈류량을 증가시켜 발한에 의한 발열을 촉진시키기 때문이라고 한다. 항류며티즘 작용은 해열이나 진통작용의 결과로 나타나는 효력이 인정되어 있다. 이 밖에 뇌하수체 전엽에 작용하여 부신피질호르몬의 분비를 항진시킨다는 설도 있으며, 프로스타글랜딘의 합성을 저해함으로써 항염증을 비롯하여 해열이나 진통작용이 나타난다고도 한다.상용량은 경구투여인 경우 1회 0.5g, 1일 1~1.5g인데, 급성류머티즘성 질환에는 1일 3~5g으로 좀 더 다량 투여된다. 살리실산의 혈중농도가 30mg%(혈액 100g 중 30mg 포함)를 초과하면 오심, 구토, 현기증, 귀울음이 나타난다. 또한 동물실험에서 기형을 유발하는 작용이 보고되어 있어 임산부나 임신 가능성이 있는 여성은 아스피린 복용 시 신중을 기하여야 한다.1) 아스피린의 구조 및 이용- 아스피린은 아세틸살리실산(Acetylsalicylic acid)에 대한 Bayer사의 상품명- 백색의 결정성 분말, 녹는점은 135℃- 물에 녹지 않고 약간 신맛 남- 살리실산의 유도체로서 두통, 근육통, 관절통을 가라 앉히는데 효과가 좋은 순한 미약성 진통제- 발열, 염증, 부종에 효과가 있음.- 분자 내에 카르복시기(-COOH)와 에스테르기(-COO), 아세틸기(CH3COO-)포함.- 피린이라 해도 안티피린제가 아니므로 독성 적음2) 아스피린 구조실험실에서도 쉽게 합성할 수 있는 아스피린(아세틸살리실산)은 분자내에서 카르복실기와 에스테르기를 포함하는 구조를 갖는 유기화합물이다. 따라서 유기산과 알코올이 반응하여 에스테르기 생성되는 에스테르화 반응을 이용하면 쉽게 아스피린을 합성할 수 있다. 에스테르를 만드는데 유기산과 알코올 떨어지며 에스테르 화합물인 아스피린 한 분자가 생성된다. 여기서 합성한 아스피린은 불순물의 많으므로 그대로 의약품으로 사용할 수는 없다. 아스피린은 녹는점 135℃인 고체화합물이므로, 재결정을 통하여 합성한 아스피린을 정제할 수 있다.아스피린(aspirin)은 아세틸 살리실산(acetylsalicylic acid)이라는 유기 화합물로 방향족 벤젠 분자에 카르복실기와 에스테르기가 결합된 비교적 간단한 구조를 이루고 있다.[Fig.1 아스피린 구조]3) 아스피린 합성아스피린은 값이 싼 유기산인 살리실산에 결합되어 있는 작용기 -OH를 에스테르화반응(esterification)으로 변환시켜서 합성할 수 있다. 에스테르화 반응은 카르복실산과 알코올이 반응하여 에스테르가 생성되는 반응으로 산성 용액에서 매우 빠르게 일어난다. 이 때, 카르복실산 대신 카르복실 무수물(carboxyl anhydride)을 이용하기도 한다.① 일반적인 에스테르화 반응에스테르화 반응은 축합 반응의 일종이며, 이의 역반응은 가수 분해 반응이다. 에스테르화 반응은 가역 반응으로, 평형 상태에서 정반응과 역반응이 동시에 일어난다. 그러나 유기산 대신에 산의 무수물을 사용하면 역반응이 거의 일어나지 않으므로, 유기산과 알코올의 반응보다 에스테르가 더 쉽고 빠르게 생성된다. ?[Fig.2 에스테르화 반응]② 아스피린 합성 반응산과 알코올 또는 페놀에서 에스테르를 생성하는 반응. 가역반응이며 또 좋은 수율로 에스테르를 얻기 위해서는 촉매를 가함과 동시에 생성물의 한쪽 또는 양쪽을 반응계에서 제거할 필요가 있다. 예를 들면, 카르보닐산의 에틸에스테르 RCOOH + HOR ↔ RCOOR + HO 나, 메틸에스테르를 합성하는 데는 과잉의 알코올을 써서 황산을 촉매로 하는 방법이 흔히 쓰이고 있다.한편, 위의 산과 알코올에 의해서 직접 에스테르를 생성하는 경우 외에 널리 산 또는 알코올 중 한쪽을 원료로 하여 에스테르를 생성하는 반응도 모두 에스테르화 반응에 포함시키는 일도 있다. 여러 가지 합성법이 알려져물이나 아세트산을 반응시키면 에스테르화 반응이 일어나 아세틸살리실산(아스피린)이 생성된다. 생성된 에스테르는 H2O가 있으면 가수 분해 반응을 거쳐 살리실산으로 되돌아간다. 그러므로 반응 결과물이 생성되는 아세트산보다 또 다른 아세트산이 생성되는 아세트산 무수물을 사용해야 아스피린의 수득률을 높일 수 있다.반응식에서 반응물과 생성물 사이의 몰수비는 1 : 1 : 1 : 1 이므로, 1몰의 살리실산과 아세트산 무수물을 반응시키면 1몰의 아스피린과 아세트산이 생성된다. 살리실산에 있는 카르복실기는 반응에 관여하지 않으며, 살리실산의 알코올 부분과 아세트산 무수물이 반응하면 아세트산 한 분자가 떨어져, 에스테르 화합물인 아스피린 한 분자가 생성된다.[Fig.3 아스피린 합성 반응]3)?아스피린의 정제실험을 통해 합성된 아스피린은 불순물을 포함하고 있기 때문에 정제를 거쳐야만 의약품으로 사용이 가능하다. 아스피린은 녹는점이 135℃인 고체 화합물이므로, 재결정을 통하여 합성한 아스피린을 정제할 수 있다.재결정법의 기본 원리는 얻고자 하는 결정과 불순물의 온도에 따른 용해도(solubility) 차를 이용하는 것이다. 따라서 아스피린이 녹을 수 있는 용매(에틸에테르)에 아스피린을 가열하면서 녹인다. 이 용액을 거른 다음 실온에서 방치하여 식히면 서서히 결정이 생기는데, 물에 담그거나 급하게 식히면 결정이 순수하지 않으므로 좋지 않다.또한, 결정이 생기는 동안 흔들리지 않아야 하는데, 그 이유는 작은 결정이 생성되어 표면적이 커지면 용액 속의 불순물이 결정에 흡착되기 쉽기 때문이다.충분히 냉각되었는데도 결정이 생기지 않는 것은 과냉각 현상(supersaturated solution)때문으로, 얻고자 하는 물질의 조그만 결정을 넣어주면(seeding) 쉽게 결정을 석출해 낼 수 있다.결정을 세척하기 위해 사용할 용매는 결정에 대한 용해도가 작아야 하며, 세척 전에 차가운 상태로 유지시켜 주어야 한다. 이것은 세척 시 용매에 결정이 용해되면, 수득률이 감소하기 때문이다. 아.5g을 50ml 삼각플라스크에 넣고 무수 아세트산 10ml를 용기 벽을 따라 흘려 넣어 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어 내린다.(2) 위 용액을 물중탕에 장치하고 황산을 8~10방울 가한다(5분간 85-90℃로 유지하여 반응을 완결시킴).(3) H2O 4ml를 가하여 미 반응 무수 아세트산을 분해한다.(4) 아세트산의 증기가 더 이상 발생하지 않으면 물 중탕에서 꺼내어 H2O 40ml를 가하고 결정이 석출되기 시작 할 때까지 실온으로 냉각시킨다(결정이 잘 생성되지 않으면 얼음으로 냉각).(5) 생성된 결정을 흡입 여과하고 소량의 물로 두 번 정도 씻은 후 건조시킨다.(6) 물기를 제거(건조)하고 무게를 잰다(수율 측정).수득율(%)= 실제수득량/이론적수득량 × 100%▶ 실험시 주의사항① 아세트산 무수물(acetic anhydride)은 매우 위험한 화학 물질이므로 이 물질의 기체는 눈과 코를 자극하고, 액체는 피부에 화상을 유발시킨다. 이 화학물질은 후드 내에서 사용하고, 유출한 경우 다량의 물로 세척해야 한다.② 염산 또한 위험한 물질이다, 피부와 실험복 등에 손상을 가져올 수 있다. 유출한 경우, 즉시 다량의 물로 세척해야 한다.③ 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 않도록 한다.6. 결과 및 고찰[ 결과 ]* Speed : 500 rpm* Temperature : 95 ℃▶ 수득률원료 물질로부터 어떤 화학적 과정을 거쳐 목적 물질을 얻는 경우에 실제로 얻은 양의 이론 양에 대한 비율시간(min)아스피린 양(g)수득률(%)103.336102.877203.838118.358303.853118.821403.906120.455503.937121.411화학물분자량살리실산138.12 g/mol아세트산 무수물102.09 g/mol아스피린180.15 g/mol▶ 살리실산의 몰수 (95%)▶ 이론적 생성된 아스피린 양[ 고찰 ]수득률에 영향을 끼치는 요인으로 압력과 온도를 들 수 있다. 화학 반응의 수득률은 압력과 온도에 따라서 영향을.
- Contents -Ⅰ. 목적Ⅱ. 이론Ⅲ. 실험장치Ⅳ. 실험 준비물Ⅴ. 실험방법Ⅵ. 결과 및 고찰1. 목적2성분계를 시료로 하여 단증류를 행하고 단증류의 의의를 이해한다.실험결과를 Rayleigh의 식으로 계산치와 비교해 본다.2. 이론일정량의 혼합물을 증류기에 넣고, 열을 가해 비등시켜 발생하는 중기를 응축기로 냉각시켜 유출액을 얻는 증류방법을 단증류(simple distillation), 또는 미분증류(differential distillation)라 한다.이 때 혼합물 중의 휘발성 물질이 증발함에 따라 증류기에 남아 있는 용액의 양과 조성은 계속 변화하는데 이론적으로는 이들 관계를 다음과 같이 구할 수 있다.단증류를 시작한 후의 어떤 순간에 증류기 내의 액량을 W[kg-mol], 저비점 성분의 몰분율을 x 라 하면 증류기 내에는 (W)(x)의 저비점 성분이 있게 된다. 이때 액과 평형상태에 있는 증기 중의 저비점 성분의 몰분율을 y라고 하자. dW 만큼 증류되었다고 하면 유출액 중의 저비점 성분의 양은 (y)(dW)이며, 증류기 내에 남은 액량은 (W - dW)[kg-mol]이며, 이것의 몰분율은 (x - dx)가 되므로 증류기 내에 남은 저비점 성분의 양은 (W - dW)(x - dx)[kg-mol]이 된다. 따라서 총괄 물질 수지식은 (12-1)식과 같다.(1)(1)식에서 2차 미분항을 무시하고 정리하면 (2)식과 같이 나타낼 수 있다.(2)최초의 증발기내 액량 W1으로 부터 단증류 후의 증발기내 액량 W2, 이에 따른 액의 조성변화 x1으로 부터 x2까지 적분하면 (3)식과 같다.(3)(3)식을 Rayleigh 식이라 한다.여기서 원료에 대한 유출액량의 비를 유출률 β라 하면 (12-4)식과 같이 정의 된다.(4)따라서, (3)식을 (5)식과 같이 나타낼 수 있다.(5)여기서, y는 플라스크 내에서 증기가 조금도 분축을 일으키지 않는다고 생각하면 x와 평형한 증기 조성에 있으므로 우변의 적분 항은 x-y 곡선이 알려져 있으면 도식 적분에 의해서 다와 1/(y-x)의 관계를 그린다. 그 다음 1/(y-x) 곡선과 x 축과의 사이에 면적을 구해 x에 대항하는의 값을 구한다.(6)(3)식 및 (6)식에 의해 W1, x1, x2가 구해지면 (7)식으로 부터 W2를 구할 수 있다.(7)또한 W1, x2, W2가 구해지면 (8)식에서 I2가 구해진다.(8)여기서, I2를 구해 x 대 I 곡선에 의해 x2가 결정된다.다음에 유출량을 D[kg], 유출액의 평균조성을[wt%]라 하면 물질 수지식은 (9)식과 같이 된다.(9)(10)(9)식과 (10)식으로 부터 평균조성은 (11)식과 같이 된다.(11)그리고 Raoult's law가 성립하는 2성분계, 즉 (12)식이 성립하는 계라면 (12)식을 (5)식에 대입하여 적분하면 (13)식과 같이 된다.(12)(13)비휘발도와 유출률과의 관계는 (14)식과 같이 나타낼 수 있다.(14)x-y 곡선을 알면 (5), (13)식에서 β, x1, x2의 관계가 실측되면 (14)식에 의해 임의의 x에 대해서는 α를 구할 수 있다.(1) 증류2종 이상의 휘발성분이 포함된 액체 혼합물을 가열하면 그 증기의 조성은 액체일 때보다 휘발성이 높은 성분의 함량이 훨씬 많다. 이와 같이 휘발성의 차이를 이용하여 액체 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 조작을 말한다. 혼합물 중의 두성분이 모두 휘발성분인 점에서 한쪽 성분이 비휘발성인 증발과는 구분된다. 일반적으로 증기압이 큰 성분 즉 비점이 낮은 성분이 휘발하기 쉽다. 따라서 증류에서는 각 성분의 증기압이 분리의 척도가 된다.(2) 증류의 목적액체를 정제할 때, 또는 액체가 혼합물인 경우 이것을 각 성분으로 분리시키기 위하여 증류를 한다. 대표적인 예로 석유화학공업에서 원유로부터 각종 조류분(粗溜分)으로 나누는 석유증류, 알코올공업에서의 알코올정제 등은 증류의 대표적인 예이다.(3) 증류의 종류상압에서 하는 상압증류, 끓는점이 높은 것을 감압함으로써 끓는점을 내려서 증류하는 감압증류, 압력을 더 내려서 하는 분자증류, 진공증류, 급액에 의한 방법으.(4) 단증류 (Simple Distillation)일정량의 액체 혼합물을 가열하여 생긴 증기를 냉각기로 보내어 응축시켜 저비점 성분이 풍부한 액체를 얻는 방법을 단증류 또는 미분증류라고 한다. 또는 회분조작을 하므로 회분단증류라고 한다. 단증류는 분리도가 나쁘므로 실험실 또는 소규모 공업에 이용된다.따라서 단증류를 직렬로 연결하면 각 단계에서 발생하는 증기는 다음 단계로 올라가서 재증류하게 되고 이것이 반복되면 분류는 한층 더 좋아진다. 이와 같이 증류가 한 장치 내에서 동시에 이루어지는 것이 정류탑이다.증류에 의한 물질전달일 경우에는 기체와 액체사이의 평형관계를 많이 다루게 된다. 기체와 액체의 각 성분조성과 압력사이에는 밀접한 관계가 있으므로 이에 관해 살펴본다.(5) Raoult의 법칙액체 혼합물에서 한 성분이 나타내는 증기압은 그 온도에서 2성분이 단독으로 존재할 때 나타내는 증기압에 용액 중에 존재하는 2성분의 몰분율을 곱한 것과 같다.Raoult의 법칙을 나타낸 이 식들이 적용될 수 있는 범위는 극히 제한되어 있으나 증류현상을 고찰할 때 가끔 사용된다.기상에 있어서는 Dalton의 법칙(Dalton의 법칙: 혼합 기체의 전체 압력은 각 성분 기체의 부분 압력의 합과 동일) 이 성립된다고 하면이것은 일정온도에서의 증기압으로부터 기-액 평형을 구하는 중요한 관계식이다. Raoult의 법칙을 따르는 용액을 이상용액이라고 한다. Raoult의 법칙을 따르는 용액은 벤젠-톨루엔계, 메탄-에탄계, 메탄올-에탄올계 등과 같은 구조가 유사한 물질로 된 2성분계이다.- Raoult의 법칙 : 용액의 조성과 증기분압과의 관계식- Dalton의 법칙 : 기상의 조성과 증기분압과의 관계식(6) Rayleigh 식단증류를 하는 동안에 증기의 조성은 계속 변하며 이때의 유출액의 양과 농도의 관계증류기내에는의 저비점 성분이 있게 된다. dW만큼 증류되었다고 하면 유출액 중의 저비점 성분의 양은 ydW이며 증류기에 남아있는 액량은 (W-dW) [kg mol]이며, 이것은 몰은 (W-dW)(x-dx)가 된다.따라서 위와 같은 물질 수지 성립한다.최초의 증발기내 액량 W1 으로 부터 단증류 후의 증발기내 액량 W2까지 이에 다른 조성변화 x1으로 부터 x2까지 적분하면 다음의 Rayleigh식이 얻어진다. 이 식의 우변 항은 x와 y 사이의 관계를 나타내는 평형도표로부터 도식적분으로 구한다.3. 실험장치[ Fig.1 Simple Distillation Apparatus ]4. 실험 준비물(1) 증류 플라스크 1l(2) 가열기(Heating mantle)(3) 리비냉각기(4) 삼각 플라스크(500 ml)(5) Adapter(6) 온도계(100℃)(7) 비등석(8) 메스 실린더(9) 비중병 혹은 굴절계(10) 물과 메탄올(11) 슬라이 닥스(1 kw)5. 실험 방법일정농도에서 시간변화에 따른 단증류 실험.(1) 50 wt% 메탄올 수용액을 조제한 다음 600 cc 를 건조한 증류 플라스크에 넣고, 무게를 측정하여 수용액의 밀도를 구한다.(2) 단증류 실험장치를 조립하고 메탄올 수용액과 비등석을 투입한다.(3) 냉각기에 냉각수를 흐르게 한다.(4) 가열기 전원을 넣어 가열을 시작한다.(5) 메스 실린더로 응축액을 수집하면서 일정시간 간격으로 온도와 유출량을 측정한다.(6) 원액의 절반 정도가 증발되어 응축액으로 나왔을 때 가열을 중지한다.(7) 증류 플라스크에 남아있는 용액의 온도가 상온에 도달할 때까지 방치한 후 잔액과 유출액의 양과 농도를 측정한다. (메탄올의 농도는 각각의 밀도를 측정하거나 굴절률을 측정하여 부록에서 구한다.)(8) 밀도와 조성관계로부터 잔류액과 응축액의 농도를 구하고 결과를 표로 작성한다.(9) 잔류액의 양과 조성으로 부터 이론값을 구하고 실험에서 얻은 측정값을 비교한다.6. 결과 및 고찰[ 결과 ]메탄올 78.35g(100 ml) + 물 78.35g(80 ml) ⇒ 메탄올 50 wt% (180 ml)시간 (분)무게 (g)부피 (mL)온도 (℃)시간 (분)무게 (g)부피 (mL)온도 (℃)10.430.56520.821.07441.672.1663118.4323.07451.832.7653219.9924.57461.912.9663321.2526.57471.983.1663422.2428.07482.033.4673523.5629.57492.113.8673624.9531.074102.254.0673726.0132.075113.705.0713826.9033.075124.636.0723927.6534.574135.507.0724028.3035.074146.138.0724129.0736.075156.679.0714230.0237.074166.899.5714330.3937.574177.249.7714430.9438.574187.4810.0714531.4839.074198.0510.2714632.0339.574208.4310.5714732.4540.074218.7010.8714833.4641.074228.8011.1714933.9241.574239.0111.5715034.2342.074249.3112.0715134.9142.574259.7013.0735235.4543.5742611.2514.0735336.4644.0742712.4316.0735436.6844.5742814.0318.0745537.0245.074[ 고찰 ]P = 760mmHg : Vapor Pressure (where equilibrium vapor pressure)149.4mmHg at 60℃355.1mmHg at 80℃부분압과 몰분율은 서로 비례하므로 P의 값을 알면 y의 값을 알 수 있다.메탄올 분자량 = 32 g/mol물 분자량 = 18 g/mol50 wt% 일 때메탄올 수용액 질량(W1) = 156.7 g메탄올 수용액 부피(V1) = 180ml밀도 =실험값 W2 = 37.02 g실험값 잔류량 부피 V2 = 45 ml밀도 =① 온도가 평형이 되는 74℃의 수증기압을 내삽을 통하여 구한다.P1 = 293.39 mmHg ⇒ 메탄올의 부분압 = 760 - 293.39 = 466.61mmHg∴ 메탄올의 몰분율 == 0.61=
- Contents -Ⅰ. 목적Ⅱ. 이론Ⅲ. 실험장치Ⅳ. 실험 준비물Ⅴ. 실험방법Ⅵ. 결과 및 고찰1. 목적산업에서 사용되고 있는 관류형 반응기에서 온도, 농도, 유속의 변화에 따라 반응 속도에 미치는 영향을 고찰하고 CSTR과 비교해 본다.반응물의 적정을 통한 속도상수 값과 활성화 에너지를 구해본다.2. 이론(1) 반응기 종류1) 형태에 따라서 탱크형과 관형으로 분류2) 조작법에 따라서 회분식, 연속식, 반회분식으로 분류- 회분식 반응기(Batch Reactor, BR)- 연속교반 반응기(Continuous Stirred-Tank Reactor, CSTR) - 다단 반응기(cascade CSTR)- 관 반응기(Plug Flow Reactor, PFR)① ②③④[ Fig.1 ① 회분식(Batch) 반응기 ② CSTR ③ 관반응기(PFR) ④ 다단 CSTR ](2) CSTR 반응기의 해석① 비반응성 물질* CSTR 반응기 내부에서는 완전 혼합되므로 농도경사(concentration gradient)가 존재하지 않음.* 그 결과 반응기로부터 유출되는 어느 물질의 농도는 반응기 내부의 어떤 한 점에서의 농도와 정확히 일치.* CSTR 내부의 물질 수지식 : 시간당 변화량 = 유입량 ? 유출량 + 생성량* 비반응성 물질(non-reactive, 예, 염료)이라면 rV=0이 되므로여기서 수리학적 체류시간(hydraulic retention time, HRT, θH, td,tR)반응기 내에서 수리학적 체류시간(θH)은 다음과 같고 비반응성(보존성)물질의 농도 C=1이라 하면 반응기 내 물질의 농도는 아래와 같음.[ Fig.2 CSTR 반응기 내에서 염료와 같은 비반응성 물질의 농도곡선 ]② 반응성물질(비보존성 물질)그러나 반응성물질이라면 생성반응속도 r = -kC인 1차 반응이라면t→∞에 따라 는 0에 수렴하여: 체류시간에 따른 반응물질에 대한 유출농도는 반응상수와 체류시간의 함수[Fig.3 CFSTR 반응기 내에서 1차반응 물질의 농도곡선 ](3) 일반 몰수지식◎ 대상, 값비싼 생성물의 제조, 그리고 연속운전으로 전환하기가 용이하지 않은 공정들에 대해 사용된다.* 장점 : 반응물을 반응기 내에 장시간 넣어 둠으로써 높은 전화율을 얻을 수 있다.단점 : 한 회분 당 인건비가 비싸고 회분마다 생성물의 품질이 균일하지 못할 수 있으며대규모 생산이 어렵다.* 반응이 일어나는 동안 반응물 또는 생성물의 유입과 유출이 없다. : Fj0 = Fj = 0* Fj0 - Fj +=∴=∴ t ==2) 연속흐름반응기(Continuous Flow Reactor)* 거의 항상 정상상태에서 운전* 세 가지 형태◆ 연속교반탱크 반응기(Continuous Stirred Tank Reactor, CSTR)◆ 플러그흐름 반응기(Plug Flow Reactor, PFR)◆ 충전층 반응기(Packed Bed Reactor, PBR)① 연속 교반탱크 반응기(Continuous Stirred Tank Reactor, CSTR)* 주로 액상반응에 사용* 정상상태에서 운전되며 완전 혼합된다.* 반응속도의 시간 의존성 및 위치 의존성이 없다.⇒ 반응기내의 모든 점에서 모든 변수들의 값 동일* 온도 및 농도가 반응 용기내의 모든 곳에서 동일하기 때문에,출구에서의 온도와 농도는 탱크내의 모든 점에서의 값들과 동일* Fj0 - Fj +=∴② 플러그흐름 반응기(Plug Flow Reactor, PFR) - 관형 반응기(Turbular Reactor)* 원통형 관으로 이루어짐* 정상상태에서 운전* 반응물은 반응기의 길이를 따라 흐르면서 연속적으로 소모된다.⇒ 반응물의 농도는 반응기의 축 방향에 따라 연속적으로 변한다고 가정⇒ 0차 반응이 아닌 모든 반응의 경우에 반응속도는 농도의 함수이므로,반응속도는 축 방향에 따라 변함* 난류에서와 같은 균일한 속도분포를 가짐⇒ 반경반향에서의 농도변화가 일어나지 않으며 Back-mixing(후방혼합)은 절대 일어나지 않음* Fj(V) - Fj(V+△V) + rj △V = 0 ∴⇒∴ V =* 장점 : 상대적으로 유지 관리가 쉽고(운동부분이 없음도는 반응기 부피 V가 아니라 고체촉매의 질량 W에 기준* 반경방향의 농도구배 및 온도구배 즉, 반응속도의 구배가 없다고 가정* FA(W) - FA(W+△W) + r'A △W = 0∴⇒∴ W =(4) 반응속도상수 k의 온도 의존성반응속도상수 k의 온도 의존성을 알기 위해서는 아레니우스 식을 이용하게 된다.이 식을 이용하게 되면 각 온도별 속도상수 k를 쉽게 구할 수 있다.⇒∴(5) 이 실험의 반응식은 다음과 같다.초산에틸에 대하여 물질 수지를 구하면: NaOH 수용액의 체적 유속: 초산 에틸 수용액의 체적 유속: 반응기의 부피: 초산에스테르를 기준으로 한 반응속도: 초산 에테르의 유입 농도: 초산 에테르의 유출 농도따라서또 NaOH의 농도로부터 초산에틸의 농도는 다음 식으로 구할 수 있다.여기서 a : NaOH의 유입 농도a1 : NaOH의 유출 농도3. 실험장치4. 실험 준비물(1) 0.1M NaOH 250 mL (NaOH 1g을 250mL의 물에 용해시킨다.) : 표준용액(2) HCl(3) 0.1M 초산에틸(EtOAc, CH3COOC2H5) (EtOAc 2.2g을 250mL될 때까지 물에 용해시킨다.) : 표준용액(4) 페놀프탈레인(5) 뷰렛(6) 적정용 삼각 플라스크*이다.5. 실험 방법5-1. 실험 방법(1) 두 개의 자장 용기에 각각 0.5N NaOH와 0.05N의 초산 에틸을 채운다.(이때 초산에틸의 밀도는 0.898g/ml, 분자량은 88 이므로 10ml의 초산 에테르에 2030ml의 증류수를 가해야 0.05N의 수용액이 된다.(2) 뷰렛에 각각 NaOH와 HCl 표준 용액을 넣는다.(3) 각 반응물의 유속을 변화시키면서 실험을 한다.(4) 정상 상태에 도달하면 일정량의 반응 용액을 취하여 HCl로 적정한다.(혹은 전기전도도 측정 장치를 이용해서 전기 전도도를 구한다.)(5) HCl로 적정한 후 페놀프탈레인 5방울을 투입 후 NaOH로 역적정한다.(6) 소비된 NaOH양을 기록한다.(7) τ - 선도를 통하여 값을 구하고 선도를 통하여 활성화 에너 유량 등의 조건 설정을 한다.(3) 예열장치의 온도설정을 전압조절기로 한다.(4) 반응기로 공급되는 반응물질의 공급조건조작 패널위의 Feed Pump S/W (A)를 올려주고 유량계를 통하여 공급되는 것을 확인한 후, 공급이 안정되면 유량계의 손잡이로 조절. (B)의S/W 누르고 마찬가지로 유량 조절.※ 위와 같이 한 후, 앞의 방법으로 실험을 한다.(5) 시간에 따른 sample 의 농도 변화를 측정하고 그래프를 그린다.이 반응은 EtOAc와 희석된 NaOH의 비누화 반응이다.NaOH + EtOAc → NaOAc + EtOH위와 같은 반응에 의해 얻어지는 sample을 채취하여, 반응하지 않고 남아있는 NaOH의 양을 역적정에 의해 측정할 수 있고, 그로부터 반응 정도를 알아낼 수 있다.분석 방법은 일정한 양의 sample 속에 포함된, 반응되지 않은 NaOH를 중화하는데 사용되고 남은 과잉의 HCl(이미 농도를 알고 있는)을 NaOH(표준용액)으로 다시 적정하는 즉, 역적정하는 것이다.이것으로 다음을 알 수 있다.① 중화에 필요한 HCl의 양② 샘플에서 반응되지 않은 NaOH의 양③ EtOAc과 반응한 NaOH의 양역적정을 통한 NaOH 양 측정 준비① 200ml 삼각 flask② 10ml 피펫③ 50ml 뷰렛④ 적정용 삼각 플라스크⑤ 페놀프탈레인 지시약⑥ 0.1M NaOH 20L⑦ 0.1M EtOAc() 20L6. 결과 및 고찰[ 결과 ]* 관 직경 = 0.6 cm* 관 길이 = 1850 cm⇒ 반응기 부피* NaOH 0.1N - 용액 15L당 60g* 초산에틸 0.1N - 용액 15L당 132g초산에틸 132g = 132g ÷ 0.898 g/ml = 147ml* 각 온도별 유량에 따른 역적정한 NaOH양30℃유속 (mL/min)NaOH (mL)1008.52005.73004.235℃유속 (mL/min)NaOH (mL)1008.92006.03004.5* 역적정- 30℃, 유량 = 100cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 하였다.생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :- 30℃, 유량 = 200cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 수 :생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :- 30℃, 유량 = 300cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 수 :생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :- 35℃, 유량 = 100cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 수 :생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :- 35℃, 유량 = 200cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 수 :생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :- 35℃, 유량 = 300cc/min 일 때적정에 쓰인 HCl의 몰 수:소비된 NaOH 의 몰 수 :생성물에 남아 있던 NaOH의 몰 수 :생성물의 NaOH 농도 :◎ 시상수()는에 대입하여 구할 수 있고, 생성물의 NaOH의 농도의 역수를 전화율이라 하여 시상수에 따를 전화율을 도시하면, 기울기가 속도상수(k)가 됨을 알 수 있다.반응기 부피30 ℃유량100 cc/min200 cc/min300 cc/min시상수()0.052310.02620.0174NaOH [M]0.0750.2150.291/NaOH13.334.653.4535 ℃유량100 cc/min200 cc/min300 cc/min시상수()0.052310.02620.0174NaOH [M]0.0550.20.2751/NaOH18.185.003.6430℃ 35℃∴ 30 ℃일 때 k = 294.3135 ℃일 때 k = 436.67◎ 실험 결과에 의한 활성화 에너지()구하기활성화 에너지는 아레니우스 식()을 변형하여를 구하고,와에 대하여 도시하여 기울기로부터 계산할 수 있다.온도1/Tkln k℃K30303.150.003298697294.315.68535308.150.003245173436.6
제 1절. 교육행정조직의 개념대부분의 국가는 중앙정부와 지방정부(지방자치단체)로 나누어 교육행정을 실시하고 있다. 행정조직을 구성하는 요소는 기구, 기능, 정원이다.행정조직을 설치하기 위해서는 법령의 근거가 필요하다. 대통령을 정점으로 중앙의 국가행정조직에 관한 일반법으로는 정부조직법이 익소, 대통령인 교육인적자원부와 그 소속기관 직제가 있다. 지방교육행정 조직에 관한 법령으로는 지방자치법과 지방교육자치에 관한 법률이 있다. 시?도 교육청의 기구, 교육위원회의 의사국, 지역교육청 및 직속기관 등의 기구 등에 관한 것은 교육인적자원부령인 지방교육행정기관의 기구와 정원 등에 관한 규정에 나타나있다. 일반적으로 중앙의 교육행정기관은 교육관계 법규의 입안, 제반 교육정책과 예산의 결정, 교육과정과 교과서의 행정, 고등교육기관의 관장, 교육에 관한 전국적 최저기준의 설정, 재정확보와 지원, 교육에 관한 조사?통계?분석? 및 연구 등의 업무를 맡는다.제 2절. 중앙의 교육행정중앙교육행정조직이란 중앙정부에서 교육행정을 담당하는 기관의 조직으로 지방교육행정조직이나 학교행정조직과 연계되는 개념이다. 물론 중앙의 교육행정 조직은 교육인적자원부가 중심이지만 대통령과 국무회의 및 국무총리도 포함시켜야한다.1. 대통령대통령은 정부의 수반으로서 교육행정을 포함한 모든 국가행정권의 정점에 위치하고 있다.* 대통령의 교육행정에 관한 권한① 대통령령의 발포② 긴급처분?명령권③ 주요 교육공무원 임면권④ 국무회의 의장권⑤ 중앙행정기관의 지휘?감독권2. 국무총리와 국무회의국무총리는 국무회의의 부의장으로서 국무회의를 통해서 교육인적자원부에 영향권을 행사할 수 있을 뿐만 아니라(헌법 제 88조 제 3항), 대통령을 보좌하고 행정에 관하여 대통령의 명을 받아 행정 각부를 통할하는 권한도 가지고 있다(헌법 제86조 제2항).국무회의는 대통령?국무총리와 15인 이상 30인 이하의 국무위원으로 구성된다(헌법 제88조 2항). 의장은 대통령이며 부의장은 국무총리이다. 국무회의는 정부의 권한에 속하는 중요한 정책을 심의하는 기관으로(헌법 제89조) 행정에 관한 최고심의기관이다.3. 교육인적자원부와 소속기관 및 단체< 교육인적자원부 >교육인적자원부는 교육행정의 중추적 기능을 담당하며 교육관계 법령과 대통령의 지시?명령 및 국무회의의 결정에 따라 국가의 교육에 관한 정책을 입안하고 집행하는 최고의 교육행정기관이다.< 교육인적자원부 소속시관 및 단체 >?대한민국학술원사무국, 국사편찬위원회?국제교육진흥원, 국립특수교육원 및 교육인적자원연수원 : 교육인적자원부 장관의 업무를 지원하기 위함.?교원소청심사위원회 : 각급 학교 교원의 징계처분, 기타 그 의사에 반하는 불리한 처분에 대한 재심 청구 사건의 심사?결정과 교육공무원의 고충심사에 관한 사무를 관장함.?교육인적자원부에 소속된 주요 단체 : 한국교직원공제회, 사립학교교직원연금관리공단, 유네스코한국위원회, 한국교육방송원, 한국교육학술정보원, 한국대학교육협의회, 한국전문대학협의회, 한국사학진흥재단, 한국정신문화연구원, 한국학술진흥재단 등?산학협동재단, 한국교원단체총연합회, 전국교직원노동조합, 한국교원노동조합, 한국교육개발원, 한국교육과정평가원, 한국집업능력개발원, 한국교육방송공사, 한국학원총연합회?교육인적자원부의 자문기관으로 정책자문위원회가 있다.교육인적자원부 소속 기관이나 단체는 교육인적자원부가 설립?폐지 및 육성?관리의 업무를 맡거나 교육인적자원부의 육성?지원을 받는 기관이다.제 3절. 지방의 교육자치행정1. 교육자치제의 개념지방의 교육행정은 교육의 자주성과 중립성을 확보하고 교육 행정의 미니ㅣ주화와 지방 분권화를 보장하기 위하여 교육 자치제를 기본으로 삼고 실시되고 있다.지방의 공공사업으로서의 교육 사업에 관하여 이와 같은 민주화와 지방 분권화를 적용한 것이 지방교육자치제이고 이를 흔히 치제라고 한다.교육자치란 교육에 관한 지방자치이므로 지방자치를 전제로 성립되는 개념이며 지방자치와의 연계 속에 실현된다.2. 교육자치제의 이념과 원리교육자치의 이념이란 교육자치를 행함에 있어서 목표로 삼고 지향해야 할 지침이나 준거 또는 가치체제를 의미한다. 교육자치의 이념이란 교육자치를 시행할 목표의 구실뿐 아니라 교육자치의 문제를 해결하는 데도 가치 판단과 평가의 준거의 구실을 함으로써 교육 자치제의 합리성과 일관성을 보장하는 구실도 한다.교육자치의 이념의 개념화 민주성의 이념 : 지방지치에 보다 중점을 둔 이념전문성의 이념 : 교육에 보다 중점을 둔 이념민주성의 이념 주민자치의 원리지방분권의 원리전문성의 이념 자주성의 원리전문적 관리의 원리① 주민자치의 원리 : 일정 지역의 교육사업은 그 지역의 실정과 특수성을 고려하여 그 지역 주민의 공정한 의사에 따라 자율적으로 실시되어야 한다는 것이다.② 지방분권의 원리 : 주민자치의 실효를 거두려면 지방의 교육 행정은 중앙의 획일적이고 직접적인 통제에서 벗어나야 하므로 중앙 정부로부터 권한을 위양 받아 지방교육행정기관이 독자적, 창의적, 자율적 의사결정권을 가지고 지역의 특수성과 실정에 맞는 교육을 해야 한다는 것이다.③ 자주성 존중의 원리 : 교육이 무엇보다도 개개인의 존엄성과 가치를 인정하여 그 능력을 최대한으로 신장시키는, 말하자면 수월성을 보장해야 하기 때문에 이를 지원하고 조장하려면 교육행정이 일반 행정으로부터 분리 독립해야 하고 정치적 중립성을 견지해야 한다는 것을 의미한다.④ 전문적 관리의 원리 : 교육행정은 아무나 할 수 있는 것이 아니라 전문가가 해야 한다는 것이다.3. 교육자치제의 발전 과정(1) 태동과 발족(2) 시련과 중단(3) 부활(4) 발전적 개편 단계4. 현행 교육자치제도우리나라의 지방자치는 종합행정으로서의 일반자치와 교육?과학?기술?체육, 기타 학예에 관한 사무만을 별도로 맡는 교육자치로 구성되어 있다.(1) 교육위원회1) 성격 : 시?도의 교육, 과학, 기술, 체육, 기타 학예에 관한 중요사항을 심의, 의결하는 기관이다. 따라서 교육?학예의 중요사항 중 일부는 심의에 그치고 최종의결은 시?도 의회에 있으므로 완전한 의결 기관이 되지 못하고 일부 의결기관인 셈이다.2) 설치지역 : 광역 자치구인 시와 도에만 설치한다. 따라서 기초 자치구인 시, 군, 구에는 설치하지 않는다.3) 정수 : 교육위원회는 시?도의 인구, 지역적 특성을 고려하여 7인 내지 15인으로 한다.4) 교육위원의 선출 : 교육위원은 학교운영위원회이 구성원 전원으로 구성된 선출권역 교육위원?교육감 선거인단에서 선거구별로 선출한다. 이 경우 교육위원 정수의이상은 교육 또는 교육행정경력이 10년 이상 있거나 양경력을 합하여 10년 이상 있는 자(경력직)이어야 한다. 선거의 관리는 관한 선거관리위원회에서 맡는다.5) 자격과 겸직 금지 : 학식과 덕망이 높고 시?도 의회 의원의 피선거권이 있는 자로서 과거 2년간 정당의 당원이 아니어야 한다. 시?도 의회의원 피선거권이란 선거일 현재 25세 이상인 자로서 60일 이상 관할구역 안에 주민등록이 되어 있는 자를 말한다.6) 임기 : 4년. 보궐위원의 임기는 전임자의 잔여기간으로 한다.7) 권한 : 심의권, 의결권, 주민의 청원 수리권, 교육?학예 사무의 감사 조사권, 기타 교육위원회는 의장, 부의장 선출 및 교육위원회 운영에 관하여 필요한 회의 규칙을 정하고, 교육위원에 대한 자격 심사와 자체 사무를 처리(2)교육감1) 성격 : 시?도의 교육?학예에 관한 사무의 독임제 집행기관이다. 국가로부터 위임사무를 처리하는 경우에는 국가기관으로서의 성격도 아울러 가진다.2) 선출 : 교육감은 시?도를 하나의 선거구로 하여 학교운영위원회 구성원 전원이 선출하되, 교육감 선거인 과반수의 찬성을 얻어야 한다. 후보자가 1인인 경우도 마찬가지이다. 선거의 관리는 관할 선거관리위원회에서 맡는다.
Simple DistillationⅠ 실험 이론2종 이상의 휘발성분이 포함된 액체 혼합물을 가열하면 그 증기의 조성은 액체일 때 보다 휘발성이 높은 성분의 함량이 훨씬 많아진다. 이와 같이 휘발성의 차이를 이용하여 액체 혼합물로부터 각 성분을 분리하는 조작을 증류(distillation)라고 한다.혼합물 중의 두 성분이 모두 휘발성분인 점에서 한쪽 성분이 비휘발성인 증발과는 구분된다. 원유를 상압증류탑에서 가열하면 휘발성이 낮은 것부터 기화하여 증기가 되고 이 증기를 모아서 응축하면 액화되어 원유와 분리된다. 일반적으로 증기압이 큰 성분 즉 비점이 낮은 성분이 휘발하기 쉽다. 따라서 증류에서는 각 성분의 증기압이 분리의 척도가 된다.단증류를 시작한 후의 어떤 순간에 증류기 내의 액량을 W[kg-mol], 저비점 성분의 몰분율을 x 라 하면 증류기 내에는 (W)(x)의 저비점 성분이 있게 된다. 이때 액과 평형상태에 있는 증기 중의 저비점 성분의 몰분율을 y라고 하자. dW 만큼 증류되었다고 하면 유출액 중의 저비점 성분의 양은 (y)(dW)이며, 증류기 내에 남은 액량은 (W - dW)[kg-mol]이며, 이것의 몰분율은 (x - dx)가 되므로 증류기 내에 남은 저비점 성분의 양은 (W - dW)(x - dx)[kg-mol]이 된다. 따라서 총괄 물질 수지식은 (12-1)식과 같다.(1)(1)식에서 2차 미분항을 무시하고 정리하면 (2)식과 같이 나타낼 수 있다.(2)최초의 증발기내 액량 W1으로부터 단증류 후의 증발기내 액량 W2, 이에 따른 액의 조성변화 x1으로부터 x2까지 적분하면 (3)식과 같다.(3)(3)식을 Rayleigh 식이라 한다.여기서 원료에 대한 유출액량의 비를 유출률 β라 하면 (4)식과 같이 정의 된다.(4)따라서, (3)식을 (5)식과 같이 나타낼 수 있다.(5)여기서, y는 플라스크 내에서 증기가 조금도 분축을 일으키지 않는다고 생각하면 x와 평형한 증기 조성에 있으므로 우변의 적분항은 x-y 곡선이 알려져 있으면 도식 적분에 의해서 다음과 같이 계산된다.먼저 2성분계의 평형곡선을 그리고 이것으로 x와 1/(y-x)의 관계를 그린다. 그 다음 1/(y-x) 곡선과 x 축과의 사이에 면적을 구해 x에 대항하는의 값을 구한다.Fig. 12-1에 나타낸 빗금친 부분의 면적 S는 (6)식에서 얻어진다.(6)(3)식 및 (6)식에 의해 W1, x1, x2가 구해지면 (7)식으로 부터 W2를 구할 수 있다.(7)또한 W1, x2, W2가 구해지면 (8)식에서 I2가 구해진다.(8)여기서, I2를 구해 x 대 I 곡선에 의해 x2가 결정된다.다음에 유출량을 D[kg], 유출액의 평균조성을[wt%]라 하면 물질수지식은 (9)식과 같이 된다.(9)(10)(9)식과 (10)식으로 부터 평균조성은 (11)식과 같이 된다.(11)그리고 Raoult's law가 성립하는 2성분계, 즉 (12)식이 성립하는 계라면 (12)식을 (5)식에 대입하여 적분하면 (13)식과 같이 된다.(12)(13)비휘발도와 유출률과의 관계는 (14)식과 같이 나타낼 수 있다.(14)x-y 곡선을 알면 (5), (13)식에서 β, x1, x2의 관계가 실측되면 (14)식에 의해 임의의 x에 대해서는 α를 구할 수 있다.Ⅲ 실험 장치Ⅳ 실험 준비물증류 플라스크 1l가열기(Heating mantle)리비냉각기삼각 플라스크(500 ml)Adapter온도계(100℃)메스 실린더비중병 혹은 굴절계물과 메탄올Ⅴ 실험 방법① 30, 50, 70 wt% 메탄올 수용액을 조제한다.② 조제한 메탄올 수용액 200ml 를 취하여 천칭으로 질량을 측정한 후 건조한 증류 플라스크에 넣는다.③ 단증류 실험장치를 조립한다.④ 응축기에 충분한 냉각수를 통과시키고 건조된 메스실린더를 유출물을 받도록 설치한다.⑤ Mantle heater 에 연결된 전압조절기를 50 V 정도에 조절하면서 증류를 시작한다.⑥ 실험은 증류 플라스크 내의 액이 약 절반정도 유출시킨 후 증류를 멈추고 상온에 도달할 때까지 방치한 후 잔류액과 유출액의 무게를 측정한다.⑦ 각 액의 밀도를 (30℃에서 측정하는 것이 좋다.) 측정해서 부록에 나타낸 조성대 밀도표를 사용하여 밀도를 구한다.Ⅵ 이론값과 실험값 비교p = 760mmHg - vapor pressure (where equilibrium vapor pressure)149.4mmHg at 60℃355.1mmHg at 80℃부분압과 몰분율은 서로 비례하므로 p의 값을 알면 y의 값을 알 수 있다.50wt%일 때메탄올 수용액 질량 W1 = 400g메탄올 수용액 부피 = 423ml밀도 =실험값 W2= 25.8g실험값 잔류량 부피 = 45ml밀도 =① 온도가 평형이 되는 73℃의 수증기압을 내삽을 통하여 구한다.P1 = 283.14mmHg메탄올의 부분압 = 760-283.14 = 416.86mmHg∴ 메탄올의 몰분율 = 0.5955② 처음 용액의 몰분율 X1, 잔류액의 몰분율 x2메탄올의 분자량 32g 메탄올 몰수물의 분자량 18g 물의 몰수x2의 값은 실험책 부록에 [ 메탄올 수용액의 상대밀도대 조성(1atm) ] 을 참조하여 구한다.밀도가 0.9403g/ml 이고, 상온일때 x2 = 0.23246 이다.③ 식 (6) 에서 s의 값을 구한다.④ 식 (7) 로부터 w2의 값을 구할 수 있다.s = In W1 - In W2이므로ln W2 = ln W1 - s= ln 400 - 0.440 = 5.551W2 = 257.614 g⑤ 실험값 W2와 이론값 W2의 값을 비교해보자.실험값 W2 = 25.8g이론값 W2 = 220.515g오차율 =⇒ 공비점 이상까지 실험을 진행했어야 했는데 하지 못해 오차율이 커졌다.50wt% 수용액시간(min)온도(℃)유출량(g)유출량(ml)*************0*************500637.50073900839.50***************************************7.500*************8700019721.8252072.53.538.52172.55.511222738.1215237310.3119247312.5223257314.7127267317.0129277319.2231287321.3734297323.6240307325.834530wt% 수용액시간(min)온도(℃)유출량(g)0250125.5*************5270627.50728.5*************01167012790.8213804.741480121580정전70wt% 수용액시간(min)온도(℃)유출량(g)유출량(ml)*************0*************20063900753.500869.51.626970.56.6110107112.0312117117.07171271.522.42201371.527.8223.51471.833.2127.5157238.5533167243.0540Ⅶ 고찰메탄올 수용액의 밀도로 메탄올의 조성을 찾을 때 많은 오차가 발생했다. 밀도를 계산에 필요한 부피와 무게를 정밀하게 측정하지 않았기 때문이다. 밀도에 관한 조성표를 미리 숙지하고, 비중병으로 밀도를 측정했다면 이 실험의 오차를 최대한으로 줄일 수 있을 것이다. 우리가 실험 한 단증류는 한번 리비냉각기를 거쳤지만 여러 개의 단의 Distillation Tower를 만들어 분리해낸다면 높은 메탄올 농도의 수용액을 만들 수 있을 것이다. 하지만 공비점이 있어서 단 수를 아무리 늘려도 메탄올과 물로 완전히 분리해낼 수 없다. 이럴 경우 또 다른 분리 방법인 흡수와 추출로 분리하여 순수한 물질을 얻어야 할 것이다. 메탄올 수용액의 공비점은 조성에 따라 다르지만 대체로 메탄올의 비율이 커질수록 공비점이 내려가는 것을 알 수 있다. 실험값 계산은 50wt%에서만 했고 나머지 30wt%와 70wt%는 시간에 따른 온도변화와 유출량만 그래프화 하였다. 공비점 이상까지 실험을 진행했어야 했는데 하지 못해 오차율이 커졌다.