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5-산화반응

제출일자 : 2011년 4월 8일 금요일산화반응5조학 과 : 화학공학과학 번 :성 명 :서론유기물의 산화기구를 관찰한다.나프탈렌으로부터 프탈산을 합성하고 수율을 구한다.실험 이론유기화합물의 산화는 다음의 두 가지 종류에 의하여 이루어진다.산소의 부가반응CH2=CH2 + O2 → CH2-CH2O(C6H5)3CH + O2 → (C6H5)3COH탄수소 반응C2H5OH + O2 → CH3CHO + H2O위의 두 반응이 동시에 일어나거나 두 분자 축합반응을 수반한 탈수소반응 및 산소부가, 탄소연쇄의 절단을 수반하는 반응들도 중요한 산화반응이다.CH4 + O2 → CH2O + H2OCH3 + O2 → CH2 = CH2 + H2O+ 4.5 O2 → + 2 H2O + 2 CO2보통 유기화합물을 산화시키는 산화제에는 각종이 있으며, 유기물의 구조, 촉매, 반응조건에 영향을 받아 생성물에 차이가 있으며 반응액의 액성과 산화제의 종류에 따라 산화상태가 다르다.일반적으로 널리 사용되는 산화제로는 KMnO4, K2Cr2O7, CrO3, HNO3, MnO2, Cl2, H2O2, NaClO 및 oleum 등이 있다.일반적으로 크롬산의 작용으로 수산기를 카르보닐기로 산화시키고, 과망간산염은 이중결합 화합물을 예민하게 산화시키며 알데히드를 카르복실산으로 산화시킨다.실험실험장치실험 장치는 retort를 사용한다.시약 및 시료나프탈렌방향족 탄화수소의 하나. 콜타르에서 얻은 비늘 모양의 백색 결정체로 유기 화학 공업의 중요한 재료이다. 독특한 냄새가 있고 휘발성이 강하며 물에 녹지 않는다. 끊는점 217.9℃, 녹는점 80.2℃, 충제･방부제･방취제･ Hyperlink "http://terms.naver.com/item.nhn?dirId=2614&docId=14961" 합성 염료 등의 Hyperlink "http://terms.naver.com/item.nhn?dirId=2608&docId=9369" 원료로 쓰인다.이전에는 나프탈린이라 하였음. 백색 결정성의 고체이며 Hyperlink "httpnaver.com/100.nhn?docid=96828" 수소이온(H+)과 92개의 Hyperlink "http://terms.naver.com/item.nhn?dirId=19&docId=1509" 염화이온(Cl-)의 상태로 존재하고, 약 8개의 분자가 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=113374" 염화수소(HCl)로 존재한다. 이렇게 물에 녹인 분자의 거의 대부분이 해리됨으로써 용액 속 수소이온의 농도를 높여주고, 따라서 강한산성용액이 되는 것이다.염산은 위에서 분비되는 위산의 주요성분이기도 하다. 우리가 먹은 음식물은 식도, 위, 소장, 대장 등 길고 많은 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=94745" 소화기관을 거치게 된다. 그래서 음식물을 다 소화시키고 흡수하는 데는 꽤 많은 시간이 걸리기 때문에 몸 속에서 음식물이 상할 수도 있다. 이러한 결과를 막기 위해서 위산이 나오는 것이다. 위산은 pH 2 정도의 강한산성을 띤 환경을 만들어, 음식물이 들어왔을 때 세균을 죽이고, 음식물이 부패하지 않도록 도와주는 역할을 한다.염산은 공업적으로 염소와 수소에서 직접 합성한 염화수소를 물에 흡수시켜서 만드는데, 이것을 합성염산이라 한다. 또 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=121829" 유기화합물을 염소화할 때 부가적으로 얻는 경우도 있는데, 이것은 부생(副生) 염산이라 하며, Hyperlink "http://terms.naver.com/search.naver?mode=all&query=%BA%D2%BC%F8%B9%B0" 불순물로 인해 착색되어 있다.프탈산o-벤젠다이카복실산이라고도 한다. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=173199" 화학식 C8H6O4. 처음에는 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=34525" 나프탈렌의 H무수물로 얻고 있다. 프탈산 자체의 용도는 적지만, 유도체인 프탈산무수물은 합성수지의 원료, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=217353" 프탈산다이옥틸·프탈산다이아이소옥틸 등은 합성수지의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=1213" 가소제, 프탈산다이에틸은 향료의 용제로 사용되며, 프탈산에스터도 가소제·향료· Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=71801" 방충제 등에 사용된다.무수프탈산무수프탈산이라고도 한다. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=79559" 분자식 C8H4O3. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=183854" 프탈산의 분자 속에 들어 있는 2개의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=150010" 카복시기 －COOH에서 한 분자의 물이 빠져나간 구조를 가지고 있다. 특이한 냄새가 나는 무색의 Hyperlink "http://terms.naver.com/item.nhn?dirId=19&docId=82" 바늘 모양 결정으로 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=79548" 분자량 148.12, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=39226" 녹는점 131℃, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=33528" 끓는점 285℃이다. 승화성이 있다. 물에는 약간 녹으며, 천천히 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=1256" 가수분해되어 프탈산으로 된다. Hyperlink "http://100.naver.com/search.nhn?query=%BF%A1%C5%D7%B8%A3" 에테르에도 약간 O2, CO2 가스 때문에 폭발할 염려가 있으니 주의해야 한다.Retort로부터 나오는 유출물은 냉수가 들어 있는 용기에 부산물로 나오는 sulfphthalic acid 및 CO2, SO2 가스 등과 함께 받아서 여과하여 굳어진 프탈산을 찬물로 세척하여 묽은 NaOH 용액에 용해하여 불용인 미반응 나프탈렌을 여과하여 제거하고 여액을 HCl (1:1)로 산성화시켜 결정이 석출되면 뜨거운 물 또는 알코올에서 재결정하여 백색결정인 프탈산을 얻는다.녹는점 부근 (184~213℃)으로 가열하면 탈수되어 무수프탈산이 된다.실험 결과이론값나프탈렌프탈산프탈산의 수율무수프탈산2g2.6g100%2.3g실험값나프탈렌프탈산프탈산의 수율무수프탈산2g0.3g11.5%?수율 = 이론값/실험값 X 100 (%)고찰 및 결론이번 실험에서 우리는 나프탈렌의 산화로 인한 생성물 프탈산과 그를 이용한 탈수반응으로 무수프탈산을 구해 보는 실험이었다.먼저 가스의 양이 많이 나오기 때문에 기구의 폭발 가능성을 생각하여 우리는 시작할 때에 실험 방법의 양의 만 가지고 실험을 하였다. 처음 실험에서는 시약이 잘 섞인 후 300℃까지 가열을 하여 나오는 가스를 냉각 응고 시켜 용기에 부산물로 나오는 sulfphthalic acid를 구해야 하는데 파라 필름이 고온에서 녹아내려 구멍이 생기게 되었고 그에 따라 우리는 부산물을 얻지 못하고 실험을 실패하게 되었다.이에 다시 한번 더 실험하여 위와 같은 양으로 다시 실험하였다. 위와 같은 실험의 실패를 피하기 위해서 이번에는 파라 필름의 더 센 압박과 최소한의 유리와의 접촉으로 파라 필름이 녹는 것을 조금이나마 완화시킴으로써 고온에서 우리는 sulfphthalic acid 및 CO2, SO2 가스를 얻어내어 여과 후 굳어진 프탈산을 얻었다. 그 후 찬물로 식혀 묽은 NaOH 용액에 용해하여 불용인 미반응 나프탈렌을 제거하였다. 또 여액을 HCl로 산성화 시켜 결정이 석출된 것을 다시 여과 시켜 백색결정인 프탈산을 구하였다. 무수프탈산까지는 시간관계상 구하지 못하 비례하게 짧은 시간에서 얻는 양은 적을 것이다.그리고 우리가 얻은 것은 굳어진 프탈산으로 매우 적은 양이었다. 매우 적은 양 임에도 불구하고 비커에 옮기고 묽은 NaOH 용액에 용해 하고 거름종이에 여과하고 HCl에 산성화 시키는 등 매우 적응 양에서 옮기고 섞고 하는 과정에서 잔여물이 남아 적은 양이므로 변하는 양은 상당히 클 것이라 생각한다. 액체 상태일 시 항상 액체의 점도는 존재한다. 비커 속 액체의 양은 많을 때에는 조금은 덜 이동하여도 상관없지만 액체의 양이 적을 경우 같은 양이 덜 이동하면 그만큼 비율적으로 많이 없어지게 된다. 여기서 점도에 의해 비커와 액체가 달라붙게 되어 이동하지 않게 되는 양이 적어도 프탈산의 양은 매우 적기 때문에 비율상으로는 매우 크게 된다. 이에 수율이 많이 떨어지게 되는 중요한 요인 중 하나였던 것 같다.마지막으로 실험 기구 및 외부요인이 작용한다. 외부요인으로는 시약을 섞을 때 완전히 용해가 되지 않았다는 점에서 오차가 생기기 시작했다. 용해가 되지 않은 상태에서 가열을 하니 가스가 조금이나마 적게 나온 것 같다. 실험 기구로는 가스를 추출할 때 2개로 추출하지 않고 하나로 추출함으로써 시간에 따른 수율이 낮아지게 되었다. 아주 미세한 요인으로는 또 프탈산 추출 후 증발이나 응축이 냉수에 닿아서 되어야 하는데 그 전에 미리 응축되어 다시 원래의 섞인 시료 속으로 들어가게 되는 경우 다시 증발되어야 하기 때문에 수율이 줄게 된다. 한마디로 응축의 위치가 잘못되어 다시 처음으로 돌아가는 것이다. 그 외에도 미세한 실험 오차의 원인들은 매우 많지만 크게 중요하지 않기 때문에 생략한다.이번 실험은 실패율에 상당히 높았다고 들은 것 같다. 특히 프탈산을 추출하기 위해 파라 필름으로 막고 가스를 추출 및 응축 시키는 과정에서 가스가 새거나 막히는 등등 여러가지 요인에 의해 혹은 매우 극소량만을 얻었을 경우 프탈산을 구하기란 매우 힘들어 이러한 이유로 실패를 많이 했던 것 같다. 그에 비해 우리 조는 성공적으로 10%가 넘는 408

공학/기술| 2011.09.14| 6페이지| 2,500원| 조회(158)

산화반응, 화공기초실험 산화반, 산화기구

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3-아미노화

제출일자 : 2010년 4월 29일 금요일아미노화5조학 과 : 화학공학과학 번 :성 명 :서론Nitrobenzene 을 환원하여 aniline 을 제조하고 아미노화(amination)의 의미를 이해한다.아미노화의 반응기구를 실험을 통하여 이해한다.실험 이론유기물질에 아미노화제에 의하여 NH2기를 도입하는 반응을 아미노화라 칭한다. 환원반응은 적당한 촉매 존재 하에 수소에 의한 환원과 수소부가와 동시에 분자의 분해가 일어나는 수소화분해 등으로 구별된다.주로 니트로 화합물을 환원하는 방법으로는 다음과 같다.불안정한 기를 가진 alkyl halide, 알코올 및 술폰산 등을 암모니아, 요소 등을 사용하여 아미노기로 치환하는 방식은 다음과 같다.RX + NH3 → RNH2 + HXROH + NH3 → RNH2 + H2O비교적 불안정한 아미노 화합물의 분자내 전위반응으로 1차 아민이 제조된다.니트로 화합물의 환원제로는 다음의 것들이 사용된다.금속과 산, 즉 Sn + HCl, Fe + HCl, Zn + HCl 등이다.금속과 알칼리알칼리성 용액에서 금속으로 단계적 환원이 일어나 nitroso, hydroxyl, azoxy, azo, hydrazo 화합물이 된다.황화물니트로화합물 및 니트로아조 화합물의 환원에, 디니트로 화합물의 부분환원에 황화물이 사용된다.접촉환원Ni, Pd, Pt 와 같은 중금속 촉매 하에 수소로 환원시키는 방법으로서 연속적으로 조작할 수 있어 공업적으로 유용하다. 이 밖에 sulfite, hydrosulfite 및 sodium-amalgam 과 같은 환원제들이 있다.이상과 같은 여러 가지 환원제에 의한 nitrobenzene 의 환원물질과 환원제들을 종합하면 그림 19-1과 같다.실험실험장치니트로벤젠을 아민화하여 아닐린을 제조하는 실험장치는 앞의 그림 22-1과 같다.그림 22-1A : 4구플라스크B : 물중탕 or 모래중탕C : 냉각기D : 교반기E : 분액깔때기F : 온도계시약 및 시료철가루주기율표 8족 4주기에 속하는 철족원소로 원소기호 Fe, 원00.nhn?docid=104118" 아닐린이 된다. 1834년 E. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=67287" 미처리히가 처음으로 합성했으며, 벤젠을 황산과 질산의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=171867" 혼합산 속에서 나이트로화시켜 얻는다. 아닐린의 원료로 염료공업에서 중요하고, 또 유기반응의 용매로도 사용된다. 또한 약한 Hyperlink "http://dic.search.naver.com/search.naver?sm=svc_hty&where=kdic&query=%BB%EA%C8%AD%C0%DB%BF%EB" 산화작용을 나타내므로 온화한 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=85760" 산화제로 이용된다. 나이트로벤젠은 독성이 강하고 피부에 흡수되기 쉬우므로 취급할 때 조심해야 한다.HCl염산은 이온화도가 큰 산이다. 100개의 염화수소분자가 물에 녹아 평형이 이루어지면 약 92개의 분자가 해리되어 92개의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=96828" 수소이온(H+)과 92개의 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=373839" 염화이온(Cl-)의 상태로 존재하고, 약 8개의 분자가 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=113374" 염화수소(HCl)로 존재한다. 이렇게 물에 녹인 분자의 거의 대부분이 해리됨으로써 용액 속 수소이온의 농도를 높여주고, 따라서 강한산성용액이 되는 것이다.염산은 위에서 분비되는 위산의 주요성분이기도 하다. 우리가 먹은 음식물은 식도, 위, 소장, 대장 등 길고 많은 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=94745" 소화기관을 거치게 된다. 그래서 음식물을 다 소화시키고 흡수하는 데는 꽤 많로 주의해야 한다. 만들어진 수용액을 산성용액과 반응시킬 때에도 많은 열을 발생하므로 묽게 하여 사용해야 한다.수산화나트륨은 매우 위험한 물질이며 조해성을 가지고 있기 때문에 공기와의 접촉을 최대한 피할 수 있도록 마개를 꼭 닫아 보관해야 한다.에테르많은 종류의 에테르 분자는 공통적으로 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=816063" 휘발성과 마취성, Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=167338" 인화성이 크며 극성이 작은 편이기 때문에 물에 잘 녹지 않는다. 대신 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=121829" 유기 화합물과 잘 섞이며 화학적으로 안정하기 때문에 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=108490" 액체 상태의 에테르는 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=163792" 유기 물질을 녹이는 용매로 자주 사용된다. 그렇지만 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=322919" 진한 황산, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=118041" 아이오딘화수소, 오염화인 등과 만나면 반응을 일으켜 분해되고 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=107659" 알코올과 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=844163" 할로젠화물을 만든다.에테르는 유기 물질을 잘 녹이기 때문에 용매로 많이 사용되며 에테르 증기는 토양의 살충제로 사용되기도 한다. 또 의약용 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=59143" 마취제로도 사용된다.아닐린아미노벤젠·페닐아민이라고도 한다. 벤젠과 함께 HyperHyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=727996" 천연염료를 대치하였다.실험방법반응식은 다음과 같다.500ml 3구 플라스크에 nitrobenzene 25g과 철가루 50g을 넣고 흔든 후 냉각기를 통하여 conc HCl 120ml를 조금씩 가한다. 발열반응으로 심하게 끓게 되면 찬물이 들어 있는 비이커에 플라스크를 담구어 반응물이 조용히 끓도록 조절한다. 이때 온도는 50~70℃이다. 염산을 모두 가한 후 1시간 동안 수증기 중탕에서 가열한다. 이때 반응액의 소량을 시험관에 취하고 물로 희석할 때 투명하게 용해되면 반응을 끝낸다.반응생성물을 냉각하여 물 100ml에 NaOH 75g을 용해한 용액을 서서히 가하여 강알칼리성으로 한다. 수증기 증류장치에서 생성된 아닐린을 유출시키고 분액깔때기에 옮겨 유출액 100ml에 대하여 25g 정도의 NaCl을 용해시키고 염석시킨 후 에테르로 연속 추출하여 에테르층을 분리시켜 200ml 삼각플라스크에 옮기고 NaOH 소량을 가하여 흔들어 주고 24시간 방치하면서 건조시킨다. 투명하게 된 에테르 용액을 500ml 증류플라스크에 옮기고 증류하여 에테르를 회수한다. 에테르는 끓는점이 낮고 휘발성이 큰 용매로 불붙기 쉬우므로 주의해야 한다. 잔류한 기름모양의 아닐린은 작은 증류플라스크에 옮겨 공기 냉각기를 사용하여 증류하고 180~185℃에서 유출되는 것을 받아 평량하여 갈색병에 보관한다.실험 결과니트로벤젠철염산첨가량 (g)2550120 (ml) * 0.35 (g/ml)분자량 (g/mol)12355.836.5몰수 (mol)0.200.901.15아닐린은 0.2mol이 생성되고 분자량은 93g/mol이므로 이론적으로 보았을 때에18.6g이 생성되어야 한다.고찰 및 결론이번 실험에서는 니트로벤젠과 철을 이용하여 아닐린을 추출하는 실험이었다. 반응식으로만 보았을 때에는 비교적 간단하게 보이지만 과정은 그렇지 않았던 것 같다. 처음에 니트로벤젠과 철을 섞고 염산을 조금씩 첨가하여 반응을 시켰다는 큰 문제가 없었다. 에테르를 100℃가 넘는 온도에서 추출하기 시작하였는데 에테르의 끓는점은 61.2℃이다. 그렇기 때문에 다른 이물질들과도 같이 회수될 수도 있었다. 하지만 어차피 아닐린의 끓는점은 184℃로 크게 문제가 되지 않았다. 에테르가 모두 회수된 후 아닐린을 다시 증류하여야 하는데 이때 남았던 것은 붉은 결정의 고체만이 남아 온도는 112도 근처에서 온도가 올라가지 않고 팝콘처럼 고체결정이 튀는 현상만 일어나서 실험을 중지하였다.오차의 가장 결정적인 요인을 차지하는 것은 24시간 방치라는 실험에서 1주일 방치를 한 것이 가장 큰 오차의 원인이었던 것 같다. 1주일 사이에 이물질이 시약에 많이 들어가여 아닐린을 증류할 때에 고체 결정이 나왔던 것 같다. 이 고체 결정이 무엇인지는 모르겠지만 112~115℃에서 온도변화가 없던 것으로 보아 녹는점이라고 생각할 때 그 온도에서의 녹는점인 물질들을 찾아보면 보바신, 아세트아닐리드, 니트로페놀, naphthylamine과 3-nitroaniline이란 것을 찾을 수 있었다. 이때 분자식 들을 찾아보면보바신 아세트아닐리드 3-nitroaniline분자식을 찾아본 거와 같이 보바신은 나오지 않는다. 또 아세트아닐리드를 보면 아닐린과아세트산무수물의 반응으로 만들어지지만 무색의 결정인 것을 보아 이것도 아니다. 또 나프틸아민을 보면 방부제로 β-나프틸아민이 113℃의 녹는점을 갖는다. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=107812" 암모니아와 아황산암모늄에 β- Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=34531" 나프톨을 첨가한 다음 100℃로 가열하여 얻는다. 이걸로 보았을 때 역시 이 물질이라고 보기는 힘들다. p-니트로페놀과 3-니트로아닐린은 보았을 때 가장 가능성 있는 분자들로 특히 니트로페놀은 니트로아닐린의 다이조화에 의하여 제조된다. 이에 이 물질은 니트로페놀 혹은 니트로아닐린이라고 생각하게 되는데 분자식으로

공학/기술| 2011.09.14| 7페이지| 2,500원| 조회(226)

아미노화, Nitrobenzene, 화공기초실험 아미노

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4-에스테르화

제출일자 : 2011년 4월 15일 금요일에스테르화5조학 과 : 화학공학과학 번 :성 명 :서론에스테르화 반응의 일례로서 미결정 구조를 갖는 유기고분자 반응에 관하여 공학적 지식을 얻기 위하여 기초 실험으로서 섬유소의 에스테르를 취급한다.실험 이론알코올은 산과 탈수제의 존재 하에서, 또는 산염화물에 의하여 에스테르화를 하며, 섬유소도 에스테르화 한다.섬유소 분자의 무수 glucose 기 중 3개의 OH 기가 전부 에스테르화하는 것은 반드시 가능한 것이 아니고 2개나 1개로 끝나는 경우도 있다. 반응되는 섬유소의 현미경적 또는 초현미경적 미세구조에 의하여 반응은 영향을 받는다.섬유소 분자의 구조식은 아래와 같다.일반적으로 비결정 영역과 같은 미셀 표면은 반응하기 쉬운 상태에 있으므로 우선 이 부분에 반응하고 결정영역에 있어서의 미셀 반응을 충분히 일으키기 위해서는 적당한 조건이 필요하다.이 목적을 위하여서는 보통 팽윤이 효과있는 수단 중의 하나이다. 섬유소의 에스테르화 반응 중 섬유소의 팽윤도는 팽윤제 및 이것과 같이 에스테르화가 미셀 내의 수산기까지 도달하는 확산 속도에 지배된다.그리고 이들 물질의 성질, 농도 혹은 온도 등에 의하여 반은은 topochemical(즉 미셀 표면으로부터 점차로 서서히 반응하는)하게 진행하거나 또는 permutoidal(시약이 미셀 내에 임의로 침투할 수 있어서 미셀의 공격을 유지한 채로 내부까지 동시에 반응한다)하게 진행한다.일반적으로 아세틸화는 전자 반응형의 대표적인 것이고 니트로화는 후자 반응형의 대표적인 것이나 permutoidal한 반응이 topochemical한 반응으로 변형하기도 하고 이와 반대로 topochemical한 반응이 permutoidal한 반응으로 변형하기도 한다. 모든 경우 정도차는 있지만 불균일 반응으로 볼 수 있다.에스테르화를 받을 수산기도 여러 가지 인자에 의하여 동일한 반응성을 가지지 않으므로 용액 중 균일반응을 하는 경우를 제외하고는 반응생성물들은 대게 불균일하다.따라서 고체 섬유소를 반응시켜서 점도를 확보하기 위하여 잘 조절하는 것이 중요하다.반응초속도, 최대온도, 에스테라화 반응시간의 관계는 적당히 조절되어야 한다.반응이 완결되면 섬유소는 완전히 용해하지만 온도를 항온으로 유지하여 점도가 희망하는 상태로 될 때까지 조작을 계속한다. 촉매가 소량일 경우에는 gel 화가 일어나는 수도 있다.가수분해반응혼합물에 남는 무수초산을 분해하는데 충분한 물(공업적으로 수분함유량을 5~10%로 하는 것이 보통이다)을 가하여 반응을 정지시킨다.이 조작에 있어서 아세틸 섬유의 침전을 방지하기 위하여 초산의 수용액을 가한다. 또 이 조작은 특히 40℃이상에서 섬유소에 결합한 황산을 제거하는데 매우 유효하다.가수분해는 황산을 더욱 첨가하는 방법이 유효하게 행해지나 일반적으로 섬유소의 붕괴를 피하기 위하여 온도가 너무 오르지 않도록 주의해야 한다. 가수분해 용액 중의 물의 황산에 대한 비율이 높을수록 주어진 온도에 있어서 붕괴율이 적다.정제가수분해도(즉 아세틸기 함유량)가 아주 적당할 때 반응혼합물을 잘 교반된 소량의 물 중에 주입하여 초산섬유소를 침전시킨다. 실제로는 될수록 소량의 물로서 회수해야 할 초산농도를 너무 저하시키지 않고서 물의 침투가 용이하고 세척이 쉬운 모양의 침전으로 만드는 것이 필요하다. 그러므로 다량으로 취급할 경우에는 묽은 초산용액에 주입한다. 그리고 물로 완전히 씻은 후 건조한다.실험실험장치점도계데시게이터진공여과기시약 및 시료탈지면(Rcell(OH)n)무수초산 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=173199" 화학식 (CH3CO)2O. 1852년 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=183402" 프랑스의 화학자 C. F. Hyperlink "http://100.naver.com/search.nhn?query=%C1%A6%B6%F3%B8%A3" 제라르가 처음으로 만들었다. 자극적인 냄새가 나는 무색 액체로, Hyperlink "http://100.naverdocid=105078" 아세트산아밀 등 용제의 원료로 사용되며, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=93404" 셀룰로스의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=105097" 아세틸화( Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=55000" 레이온·불연성 필름 등)의 원료로도 사용된다.빙초산 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=173199" 화학식 CH3COOH. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=105068" 아세트산은 순도가 높을수록 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=39226" 녹는점이 높아지는데, 98%의 것은 13.3℃이고 순수한 것은 16.6℃이다. 따라서 순도가 높은 아세트산은 낮은 실온에서 얼음 상태인 고체가 되므로 빙초산이라는 이름이 붙었다. Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=101239" 식품위생법에 의한 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=101243" 식품첨가물 규격에서 Hyperlink "http://terms.naver.com/search.naver?mode=all&query=%BA%F9%C3%CA%BB%EA" 빙초산은 아세트산 99% 이상을 함유하는 것으로 규정되어 있다.빙초산은 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=105088" 아세틸렌과 물의 반응 또는 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=107659" 알코올의 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=15876" 공기산화에 의하여 Hyperlink "http://100.naver.com있으므로 공기와의 접촉을 차단하여 보관해야 한다.수산화나트륨은 강염기의 대표적인 물질로 다른 물질을 잘 부식시키는 위험한 물질이다. 단백질도 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=1256" 가수분해하기 때문에 손으로 직접 만지는 것은 좋지 않다. 수산화나트륨은 고체 결정 상태이기 때문에 화학 반응시에는 주로 물에 녹여 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=97069" 수용액을 만들어 사용하는데, 이때 많은 열을 발생시키므로 주의해야 한다. 만들어진 수용액을 산성용액과 반응시킬 때에도 많은 열을 발생하므로 묽게 하여 사용해야 한다.수산화나트륨은 매우 위험한 물질이며 조해성을 가지고 있기 때문에 공기와의 접촉을 최대한 피할 수 있도록 마개를 꼭 닫아 보관해야 한다.실험방법본 실험에 있어서는 공업적 제조 조건을 떠나서 학생 실험으로서 행하기 쉽게 시간적인 고려를 하고 다음과 같은 조건과 장치로 반응시키는 것으로 하고 초산섬유소의 점도를 조절하는 인자 중 아세틸화반응 완결 후 게속적인 조작에 의하여 점도 및 아세틸화도와 어떠한 관계가 있는가를 구하는 실험을 한다.원료공기 건조한 탈지면 : 3g무수초산 : 30g빙초산 : 30g50%초산 : 20g기타 : H2SO4, cons H2SO4, 빙초산 및 분석용 시약전처리전처리액으로서는 빙초산 35g에 cons H2SO4 0.02g을 첨가한 것에, 상기한 섬유원료 3g을 가하고 상온에서 3시간 동안 침지한다.반응전처리한 시료를 교반기를 장치한 200ml 3구플라스크에 넣고 무수초산 30g을 넣은 후 5℃로 냉각한다.온도가 5℃이하로 되면 교반하면서 촉매를 소량씩 가한다. 최초의 발열반응으로 인하여 온도가 오르지 않도록 반응 용기 외부에서 얼음물로 잘 냉각하고 될수록 10℃정도로 유지한다. 첨가 후 서서히 온도를 상승시켜 20~25℃에서 반응을 계속시키고 약 1시간 30분정도에서 반응액은 투명한 균일용액으로 된다.아세틸화가 완료되면 반응액SO4플라스크에 있었던 과량의 0.5N-NaOH비누화 반응에 사용된 0.5N-NaOH(x ml)측정량(ml)5045.345.34.7실험값NaOH mol = 0.5N-NaOH * L = 0.5M-NaOH * L= 0.5 mol/L * 0.0047 L= 0.00235 mol이론값=0.494수율고찰 및 결론이번 실험에서는 에스테르화로 어려운 실험보다는 인내심을 요구하는 실험이었다. 처음에 전처리 과정에서 이론적으로라면 3시간을 기다려야 했다. 하지만 실험을 미리 하지 않은 관계로 실험시간에 전처리를 했다. 우리 조에서는 전처리를 빠르게 하기 위해 황산을 조금 더 넣고 뜨거운 물을 떠와 비커의 온도를 상승시켜 줌으로써 1시간 안에 전처리를 완료하였다. 이는 온도가 상승 시 활생화 에너지를 넘는 분자들이 많아져 반응이 빠르게 일어난다는 이론을 이용하여 실험을 한 것이다. 이에 따른 부작용도 있었다. 이는 점도 측정에서 나타나게 된다.이후 전처리한 시료를 3구 플라스크에 넣고 무수초산을 넣은 뒤 냉각하였다. 실험서에는 “5℃이하로 되면 교반하면서 촉매 황산을 소량씩 가한다”라고 되어 있고 발열 반응이기 때문에 얼음물로 잘 냉각하여 주었다. 하지만 10℃정도로는 유지할 수 없었다. 식히는 것은 얼음물에 유지하였기 때문에 그에 마땅한 실험기구가 없었다. 하지만 어느 정도 반응 후 실온에서 실험함으로써 비슷하게 했다고 생각했다. 그 후 1시간 30분 정도 기다려야 되었는데 실험 시간상 우리 조는 시간을 다 채우지 않고 또 빨리 다음 실험방법으로 진행하였다. 다음 실험방법으로는 1/3을 취하여 얼음으로 냉각 후 잘 교반하여 소입자 상태를 만들어 일급 초산섬유소를 얻어내었다.이후 반응이 덜된 30분~1시간 정도로 점도를 측정하여야 하는데 앞서 말 하였듯이 점도의 경우 1시간이 넘게 측정되었다. 이는 처음에 전처리, 반응 과정에서 기다리는 시간을 적게 하였기 때문에 시료들이 덜 반응하여서 점도가 올라가게 된 것 같다. 원래 이때 기다리면 반응이 많이 되어 점도가 낮아진다고 하였었는

공학/기술| 2011.09.14| 8페이지| 2,500원| 조회(138)

에스테르화, 화공기초실험 에스테, 유기고분자 반응

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2-술폰화

제출일자 : 2011년 5월 6일 금요일술폰화5조학 과 : 화학공학과학 번 :성 명 :서론술폰화(sulfonation)는 유기합성 화학에서 극히 중요한 반응의 하나이다. 특히 방향족 화합물은 비교적 용이하게 직접 술폰화가 가능하므로, 이에 도입된 술폰기가 다른 치환기로 치환되어 중간체를 얻는데 편리하므로 흔히 사용되는 반응이다.본 실험에서는 술폰화의 대표적인 예로서 anthraquinone 으로부터 anthraquinone-β-sulfonic acid 를 합성하고 술폰화 반응을 이해한다.실험 이론지방족 탄화수소와 방향족 탄화수소와는 현저한 차가 있으며, 후자가 용이하게 직접 술폰화되는데 반하여, 전자는 술폰화가 곤란한 것으로 알려져 있다. 그러나 방향족 화합물의 직접 술폰화에 의하여 순수한 단일 물질이 얻어지는 것은 아니다. 반응 온도, 황산의 농도 및 황산 대신에 발연 황산을 사용한다든가, 반응시간 등에 대하여 생성물이 변하고 각종 곁사슬은 일반적으로 술폰화를 받지 않지만 규조토, 수은, 황산수은이 존재하면 술폰화가 일어나는 경우도 있다. 또한 수은의 존재 여부에 의하여 술폰기의 치환 위치가 달라진다.술폰산의 분리와 확인은 다음의 여러 가지 성질을 이용하여 행할 수 있다.물에 잘 녹는다.녹는점은 반드시 확실하지는 않다. 술폰산 자체나 알칼리염도 모두 안정하다. 유리산은 흔히 상압에서도 증류가 가능하다.대부분의 술폰산은 찬 진한 황산에 용해되지 않기 때문에 냉각하여 여과하면 분리가 가능하다.황산과는 달리 보통은 알칼리 토금촉염이 수용성이다. 따라서 Ba, Ca 염으로 만들어 술폰화에 사용된 황산과 분리할 수 있다.탄화수소를 술폰화한 용액에 식염의 포화용액을 가하여 술폰산소오다를 염석하는 방법도 때때로 사용된다.술폰산의 혼합물을 분리하는 데는 오염화물로 술폰산 염화물을 만들고, 그것을 분별결정 시킨 후 가수분해하여 술폰산으로 한다.술폰화제로서는 황산, 발연 황산, 아황산, n-pyridinium sulfonic acid, aminosulfonic acid와 알킬염료 중간체로서 중요하고 Alizarin, Indanthrene Blue R.S.N. chloroanthraquinone의 제조 원료이다.실험실험장치술폰화 실험장치A : 4구 플라스크B : 분액깔때기C : 교반기D : 물중탕 또는 모래중탕E : 온도계F : 냉각기시약 및 시료Anthraquinone분자식 C14H8O2. 안트라센에서 유도되는 퀴논의 하나. 일반적으로 9, 10-안트라퀴논을 가리킨다. 분자량 208.2, 녹는점 286℃ , 끓는점 382℃의 황색 결정이며 승화성(昇華性)이 있다. 안트라센을 산화하거나 또는 벤젠과 프탈산무수물을 프리델-크래프츠 반응으로 합성한다. 가열한 벤젠 · 니트로벤젠 · 아닐린 등에 잘 녹으나 에테르에는 녹지 않는다. 알리자린 · 애시드블루-25 등의 염료 합성에 중요한 중간체(中間體)이다. 아연과 산으로 환원하면 안트라센이 되며 안트라퀴논을 다시 산화하기는 어렵다. 서서히 환원하면 안트라히드로퀴논이 된다.또 석탄의 연소가스에서 생기는 호에라이트를 안트라퀴논이라고 부르기도 한다.H2SO4황산수은(II). HgSO4·수은에 과량인 진한 황산을 가하여 가열하든지, 또는 산화수은(II)를 황산에 녹여서 만든다.Hg+2H2SO4 → HgSO4 + SO2 + 2H2O무색 별모양 결정이며, 녹는점 850℃, 비중 6.47이다. 산에는 녹지만, 알코올에는 녹지 않는다. 물을 조금 가하면 1수화염(기둥모양 결정, 사방결정계, 비중 6.474)이 얻어진다. 상온에서 가수분해되어 오렌지 황색인 2HgO·HgSO 등 여러 가지 염기성염을 만든다. 정염은 감홍·승홍의 제조 원료로 쓰이고, 아세틸렌에서 아세트알데히드를 얻는 반응의 촉매로도 된다. 달구면 수은, 이산화황 및 산소로 분해된다.나트륨염실험방법10.4g의 건조한 anthraquinone을 10g의 발연 황산(20% oleum)에 용해시킨다. 30분간 130℃로 가열하고 계속 이 온도에서 1.5시간 동안 교반한다. 이 시간동안에 적하깔때기로 3.8g의 발연황산(40% oleum)을 가하고 액 100ml에 10g의 식염을 가하고 1시간 동안 교반시킨 후 수냉한다. 그러면 anthraquinone β-sulfonate가 황색 결정으로 석출한다. 이 나트륨염을 여과하고 소량의 식염수로 씻고 건조한다.중량을 측정하고 수율을 계산한다. 또 회수한 anthraquinone의 양을 평량하여 수율을 계산해 본다.본 실험에 있어서 적하와 반응시간 등의 조건들은 최적 조건이 되지 못한다. 참고로 anthraquinone의 순수성을 확인 검토하기 위해서는 먼저 시험관에 진한 황산을 취하고 소량의 anthraquinone을 가한다. 진한황산에 완전히 투명하게 용해하여 그 색이 담황색으로 되면 상당히 순수하다고 본다. 진한갈색 내지 흑갈색을 띠면 원료로서 부적당하다.결정으로 얻은 anthraquinone-β-sulfonic acid를 물을 써서 재결정하고 공기 중에서 건조하면 1분자의 결정수를 포함한 순수한 나트륨염이 얻어진다.일반적으로 나트륨염으로서 단리하여 그대로 다른 반응에 사용하지만 유리산을 필요로 할때는 다음과 같이 한다. 나트륨염의 뜨거운 용액으로부터 BaCl2에 의하여 바륨염을 침전시켜 여과하고 잘 세척한다. 이것을 10% 황산과 끓이면 유리산이 얻어진다. BaSO4를 여별하여 얻어지는 등색의 여액을 충분히 농축한다. 농축한 후 등용의 진한염산을 가하여 결정을 냉각한다. 이렇게 하면 황색결정을 얻게 된다. 이것을 빙초산에서 재결정하면 무수물이 얻어진다.실험 결과Anthraquinoneanthraquinone β-sulfonate석출량 (g)19.661.85초기 Anthraquinone 분자량 : 208 g/mol , 몰수 : 10.4/208 = 0.05mol실험 Anthraquinone은 더 많이 여과되어 구할 수 없다.실험 anthraquinone β-sulfonate 분자량 : 310 g/mol , 몰수 : 1.85/310 = 0.00597mol전체시료의 수율고찰 및 결론이번 실험은 술폰화라는 실험으로 Anthraquinone이 anthraquinon 실수였다. 적은 양의 황산이 Anthraquinone를 모두 용해시키는 모습을 보이다가 모두 딱딱하게 굳어져 아무것도 할 수 없게 되었다. 이때 실험 이론에서 나타난 바와 같이 Anthraquinone은 황산에게 대단히 녹지 않는 시료임을 알 수 있었다.우리는 이러한 시행착오 후 다시 10.4g을 측량하여 4구 플라스크에 바로 넣었다. 그 후 황산을 첨가한 후 아까와 같이 굳어지기 전에 바로 다음 단계인 130℃로 바로 가열하기 시작하였다. 1.5시간 동안 온도를 유지하며 가열해야 했다. 이 시간 사이에 3.8g의 황산을 더 가한 후 140℃로 한 시간 동안 반응시키는 것이었지만 시간상 30분 가열 후 황산을 더 넣은 뒤 같이 한 시간 동안 가열하여 시간을 중복시켰다.그리고 100ml의 냉수를 주입하여 온도가 많이 떨어지지 않게 하여 80℃로 가온하였다. 시간이 정해져 있지 않아 이후 바로 미반응 Anthraquinone가 큰 입상으로 되었을 때 여과하였다. 정말 낮은 온도에서는 잘 용해되지 않아 잘 여과되었다. 잘 여과 되었다고 믿은 것이 착오였다. 19.66g이 나와 넣은 시료보다 많게 나온 이유는 첫 번째로 건조시키지 않은 것이었다. 이게 가장 크다고 생각한다. 건조되지 않았을 때에는 많은 양의 수분이 거름종이에 같이 스며들어 미반응 Anthraquinone의 무게를 더 나가게 했을 것이라 추측된다. 두 번째로는 여과할 때 쓰던 도자기이다. 우리는 무게를 측정할 때 미리 도자기의 무게와 거름종이의 무게를 측정 후 여과를 시작하였다. 여과를 끝낸 후 물기를 제거 후 측정하였는데 이때 역시 도자기에 남은 여분의 수분이 무게가 추가되어 크게 나왔던 것 같다. 그 외의 요인으로는 크게 차이 나게 할 요인이 없어 거론하지 않겠다.그 후 뜨거운 물로 헹궈내면서 4구 플라스크의 안에 있는 굳은 시료들을 녹이며 여과를 다시 시켰다. 이때에 뜨거운 물을 잘 이용하여 남은 시료가 없도록 노력하여 수율을 높이는 데에 힘썼다. 이를 진공펌프를 이용하여 제거하여 anthraq 후 질량을 측정하였다. 이때에 질량이 1.85g이었다. 모든 수분이 제거되지 않아 조금 젖어있다는 느낌도 있었지만 크게 문제되지 않을 것 같아 측정한 무게로 anthraquinone β-sulfonate의 무게를 하기로 했다. 이때 덜 건조되었기 때문에 수율이 좋아졌다고 생각한다. 이유는 간단하다. 마지막 나오는 값이 수분으로 인하여 더 나왔기 때문에 수율이 올라간 것이다.결론에서는 반응에 참가한 anthraquinone의 양은 알 수 없지만 anthraquinone β-sulfonate를 석출한 양은 1.85g으로 전체 anthraquinone의 양으로 보았을 때에 11.9%의 수율을 보인다. 이 때에 만약 제대로 미반응 anthraquinone의 양을 구했다면 당연히 반응에 참가한 시료의 수율은 더더욱 올라갔었을 것이다.이를 반대로 추측할 수도 있다. 만약 수율이 30% 혹은 40%라고 가정하면 반응에 참가한 anthraquinone의 양은 각각 0.0199mol, 0.0149mol로 반응에 참여한 anthraquinone의 질량은 4.14g, 3.10g으로 각각 미반응 한 anthraquinone의 양은 6.26g과 7.30g으로 구할 수 있다. 이렇게 미반응 한 anthraquinone의 양이 나와서 구했어야 하지만 구하지 못하여 반대로라도 수율을 가정 후 미반응 한 anthraquinone의 양을 구해보는 방법도 있다.실험을 하면서 중요했던 것은 건조였던 것 같다. 이번 실험에서 보면 모두 건조 부분에서 잘 이루어지지 않아 실패했던 이유가 나오는 것 같다. 다음 실험에서는 건조하는 부분에서 조금 더 신경 써서 실패하지 않도록 노력해야겠다.참고문헌 Hyperlink "http://www.scienceall.com/dictionary/dictionary.sca?todo=scienceTermsView&classid=&articleid=253385&bbsid=619&popissue" http://www.scienceall.com/dictionary/dict=

공학/기술| 2011.09.14| 5페이지| 2,500원| 조회(214)

술폰화, 화공기초실험 술폰화, Sulfonation

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1-니트로화

제출일자 : 2011년 5월 20일 금요일니트로화5조학 과 : 화학공학과학 번 :성 명 :서론니트로 화합물은 그대로 또는 다른 화합물의 원료로서 공업상 중요한 위치를 차지하고 있다. 이 실험에서는 니트로화반응(nitration)에 있어서의 반응 조건을 검토한다.실험 이론니트로 화합물은 여러 가지 방법으로 제조되지만 수소원자를 니트로기(NO2)로 치환하는 것이 보통이고 특히 황산과 질산의 혼산에 의한 니트로화가 공업적으로 가장 중요하다.이 실험에서는 monochlorobenzene 을 혼산으로 니트로화하여 chloronitrobenzene 을 합성한다.р-chloronitrobenzene о-chloronitrobenzene혼산에 의한 니트로화 반응을 좌우하는 조건에는 질산과 황산의 농도 및 혼합비, 반응온도, 반응 시간, 교반 속도 등 여러 가지가 있다.일반적으로 혼산 중 황산의 탈수능력을 비교하기 위하여 D.V.S. (dehydrating value of sulfuric acid)를 사용한다.그림 17-1은 р-xylene의 니트로화에 있어서 D.V.S, 반응온도, 반응시간이 모노니트로화합물의 수율에 미치는 영향을 나타낸 것이다.그림 17-1을 살펴보면 반응 온도가 높을수록 수율이 감소하고 있는 것은 디니트로화 및 산화반응이 일어나고 있기 때문이며 또한 D.V.S.가 3.0인 경우에 수율이 최고가 되며, 이것보다 낮은 경우에는 급속히 수율이 감소함은 혼산 중 질산의 농도가 저하되었기 때문에 반응 속도가 감소한 결과로 생각된다.또한 혼산의 첨가시간이 길게 되면 어느 정도 수율이 저하되는 경향이 있다. 그렇지만 이런 경향은 반응온도가 높거나 D.V.S.가 낮은 경우에 특히 현저하며 이외는 별로 큰 영향이 없다.한편 원료인 탄화수소원자 중에 치환기가 존재하는 경우에는 치환기의 종류에 따라서 반응 속도, 반응 위치에 영향을 미친다. 본 실험에서 행해지는 chlorobenzene의 니트로화에 있어서는 항상 약 1/3양의 о-chloronitrobenzene과 약 2/trobenzene과 р-chloronitrobenzene의 적외선흡수스펙트럼은 그림 21-2, 21-3과 같다.실험실험장치A : 4구 플라스크B : 적하깔때기C : 수은 sealD : 물중탕 또는 모래중탕E : 온도계F : 냉각기G : 히이터그림 21-4시약 및 시료Chlorobenzene Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=173199" 화학식 C6H5Cl, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=79548" 분자량 112.56, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=39226" 녹는점 －45℃, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=33528" 끓는점 132℃, 비중 1.1064(20℃)이다. 물에는 녹지 않지만 많은 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=163844" 유기용매와 임의의 비율로 섞인다. 철의 존재 하에 벤젠을 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=113287" 염소화하면 얻는다. 클로로벤젠을 더 염소화하면 o- Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=52745" 디클로로벤젠 또는 p-디클로로벤젠이 되는데, 이것들은 구리를 촉매로 하여 고온 고압에서 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=107812" 암모니아와 반응시키면 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=104118" 아닐린을 생성하고, Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=96704" 수산화나트륨을 작용시키면 페놀을 만든다. 살충제 DDT의 원료, 용제로서의 용도도 있어 대량으로 생산된다.독특한 냄새가 나는 무색의 액체이다. 철조각, 염화철강한 산이기 때문에 진한 황산에 물을 부으면 굉장한 열이 발생한다. 따라서 묽은 황산을 만들 때에는 물에 진한 황산을 조금씩 가하는 방법을 사용해야 한다. 황산은 공업적으로 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=141824" 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다.질산HNO3의 화학식을 갖는 무색의 발연성 액체로, 대표적인 강산이다. 분자량은 63, 녹는점은 -42℃, 끓는점은 83℃로 밀도가 1.50 g/㎤(25℃)로서 매우 강한 산의 하나이며 빛을 쬐면 분해되어 물과 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=126435" 이산화질소, 그리고 산소를 만든다. 따라서 Hyperlink "http://100.naver.com/100.nhn?docid=144042" 질산은 빛이 투과되지 않는 갈색병에 넣어 햇빛이 비치지 않는 곳에 보관해야 한다. 질산은 Hyperlink "http://dic.search.naver.com/search.naver?sm=svc_hty&where=kdic&query=%BB%EA%C8%AD%B7%C2" 산화력이 강해 구리나 은 등을 녹인다. 진한 질산과 진한 염산을 1 : 3의 비율로 혼합하여 만든 용액을 왕수라고 하는데 왕수는 Hyperlink "http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=386584" 강력한 산화용해성을 지녀 금도 녹일 수 있다.о-chloronitrobenzene융점은 32~33℃, 비점은 245~246℃, 밀도(비중)는 1.36, 용해물질은 벤젠, 에테르, 알콜, 물이다. 상태 및 색상은 노란색 액체이며, 인화점은 127℃이다. 산화질소나 콜로라이트흄의 증발 화염이나 높은 온도에서 점화된다.р-chloronitrobenzene색상은 노란색이며 물리적 상태는 결정체, 냄새는 달콤한 냄새가 난다. 주요한 건강위험성에선 삼키면 유해, 피부 자극, 혈액 이상이 생기며 물리적 위험에선 가열하면 폭발할 의하여 공융혼합물의 조성을 간단하게 알 수 있기 때문에 공융혼합물에 대해서는 각자가 조성을 확인하기 바란다.한편 가스 크로마토그라피에 의한 성분분석표를 도시하면 그림 21-5와 같다.실험 결과chlorobenzeneHNO3H2SO4분자량 / g/mol1126398투입량 / g1126860몰수 /mol11.0790.612chlorobenzene + HNO3 → chloronitrobenzene1 + 1 → 11mol chloronitrobenzene 생성된다. 이때 한계 반응물은 HNO3이다건조된 р-chloronitrobenzene : 7.88g분리된 о- 및 р-chloronitrobenzene : 70.16gChloronitrobenzene 분자량 : 157.7 g/mol생성된 chloronitrobenzene 몰수 : = 0.4949 molchloronitrobenzene이론값157.7g (1mol)실험값78.04g (0.4949mol)수율 = = 49.49%고찰 및 결론이번 실험에서는 chlorobenzene과 질산과의 반응으로 인하여 chloronitrobenzene을 생성하는 실험이었다. 앞서 이론에서 말한 바와 같이 chloronitrobenzene는 유기약품, 염료중간체, 원료나 용매로 많이 사용되어지기 때문에 이 실험은 앞으로의 공업적 활동에 있어서 많은 도움이 되는 실험이 될 것이다.실험에 대한 고찰로는 처음에 물중탕을 하여 chlorobenzene을 40℃로 가열하였다. 그 사이에 미리 질산 68g과 황산 60g을 섞어 혼산을 적하하기 위해 준비해놓았는데 강산들이라 그런지 흰 연기가 눈에 띌 정도였다. Chlorobenzene이 적당히 내온 된 후 가열을 중지하고 교반시키며 적하를 시작하였다. 이 때 실험서의 온도는 40~50℃로 50℃가 넘어가면 디니트로화합물이 생길 가능성이 있다고 우려하였다. 여기서는 온도가 크게 상승하지 않아 40℃ 근처로 반응이 일어났지만 교반시킬 때에 문제가 생겼다.적하를 마친 후 역시 2시간 정도 교반을 하라고중성이 될 때까지 세척한 후 CaCl2로 건조하는 부분이었는데 이 때 공용혼합물은 매우 강산을 띄었다. 이 때 산의 정도를 파악하기 위해 리트머스종이를 사용하였다. 중성이 되기 위해 세척을 계속 하였는데 이때 증류수 1통 정도를 사용하였다. 이때 부피 1000ml가 넘는 큰 비커에 계속 물을 첨가 후 층 분리된 부분을 버리며 반복 실험하면서 리트머스종이를 활용해 매번 pH를 측정하였다. 이 때 초반에는 pH가 많이 변하는 양상을 보이다가 중성에 가까워질수록 천천히 변하는 것을 느끼게 되는데 이는 pH가 수소의 농도를 로그함수로 표시한 것으로 식은 이렇게 된다.pH = log10(1/[H+])= -log10[H+]이처럼 pH는 H+의 농도에 따라 로그함수의 그래프를 따라가게 되는데 매번 세척을 할 때 세척하는 물의 양을 같다라고 가정하면 H+의 양은 일정하게 변하게 된다. 시간에 따른 pH의 변화는 로그함수 그래프를 따르게 되면서 pH가 늦게 변하는 양상을 띄는 것이다. 이렇게 증류수를 사용한 후 위에 말한 것처럼 pH가 7까지는 더 많은 증류수를 사용하여야 하기 때문에 그나마 7에 가깝게 하여 CaCl2로 건조하였다.이렇게 하여 수율은 약 50%로 다른 실험보다는 크게 나왔던 것 같다. 앞서 말한 60℃의 문제가 오차를 조금 더 높여주어 디니트로화합물이 생성되면서 수율을 많이 낮추어 준 것 같다. 그 외에는 분액깔때기에서 눈으로 분별하여 분액하는 것처럼 다른 실험에서도 나왔던 크지 않은 오차를 포함하였던 것 같다. 그렇기 때문에 가장 아쉬운 부분은 60℃까지 올라간 부분인 것 같다. 그 외에는 크게 오차가 생길 수 있는 부분은 없었던 것 같다.문제점이나 실험실패 등의 요인은 다른 실험에서보다 적었던 것 같다. 공업분야에서 많이 쓰는 시료인 만큼 이번 실험에서는 이 시료의 반응, 반응 후 분리방법, 특성 등등 여러 가지 부분에서 조사하고 실험하여서 많은 도움이 된 것 같다. 앞으로도 실제로 쓰이는 시료 혹은 실험에서의 지식을 조금 더 많이 알 수 있어 나에게 큰88

공학/기술| 2011.09.14| 7페이지| 2,500원| 조회(152)

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