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페로플로이드 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of ferrofluid) [무기화학 및 실험]

..PAGE:1Synthesis &Characterizationof Ferrofluid..PAGE:2목 차실험 이론실험 목적실험 기구 및 시약실험 방법주의 사항실험 결과참고문헌..PAGE:3실험 목적고체의 자성과 액체의 유동성을동시에 가진 ferrofluid를 합성해본다...PAGE:4실험 이론자성(magnetism)자기장 속에서 자화되는 성질전자가 스스로 자전하므로 자장이 형성자성의 세기 방향에 따라 5가지로 분류(강자성, 반강자성, 준강자성, 반자성, 상자성)..PAGE:5실험 이론강자성(Ferromagnetism)스핀이 자유롭게 놓여있다가 자기장을 가하면 자기장과 같은 방향으로 배향함자기장이 사라져도 자성을 나타냄큐리온도 이상에서 상자성을 나타냄Curie point자성을 잃는 온도..PAGE:6실험 이론반강자성(Antiferromagnetism)짝을 이루지 못한 이웃한 두 스핀이 배향이 서로 반대이므로 상쇄되어 자성을 띠지 못함자기장을 가하면 약한 자성을 나타냄일정온도(Neel point)이상에서는 상자성을 나타냄Neel point반강자성 물질이상자성과 비슷한성질을 보이게되는 한계온도..PAGE:7실험 이론준강자성(Ferrimagnetism)방향이 다른 두 스핀이 두 가지의 군으로 나뉘는데 합이 더 큰 방향으로 약하게 자화됨..PAGE:8실험 이론반자성(Diamagnetism)스핀이 자유롭게 놓여있다가 자기장을 가하면 자기장과 반대방향으로 배향하므로 척력이 작용자기장을 제거하면 자성을 잃음..PAGE:9실험 이론상자성체(Paramagnetism)스핀이 자유롭게 놓여있다가 자기장을 가하면 자기장과 같은 방향으로 배향자기장을 제거하면 자성을 잃음..PAGE:10실험 이론스피넬 구조(Spinel Strucutre)A2+B3+2O4로 나타낼 수 있는 산화물에서 볼 수 있는 결정구조Normal Spinel Structure2+ 1/8 Tetrahedral3+ 1/2 OctahedralInverse Spinel Structure2+ 1/4 Octahedral3+ 1/4 Octahedral3+ 1/8 Tetrahedral..PAGE:11실험 이론d-Orbital 갈라짐Normal Spinel Structure2+ 1/8 Tetrahedral3+ 1/2 OctahedralInverse Spinel Structure2+ 1/4 Octahedral3+ 1/4 Octahedral3+ 1/8 TetrahedralFe2+Fe3+2O4..PAGE:12실험 이론Oleic acid의 역할 계면활성제역미셀을 형성하여 자성을 띄는 자철광입자들이 서로 뭉치지 않게 해주는 역할을 한다.농도에 따라 역미셀의 크기를 조절해준다.친수성기..PAGE:13실험 이론XRD(X-ray Diffraction)의 원리X선을 조사시켜서 나타나는 회절패턴을 통하여 분석XRD의 특징시료에 대한 제한이 적고, 시료를 파괴함 없이 측정 가능물질의 정상 분석 가능격자상수를 정밀하게 구함미소결정의 크기 측정 가능결정의 배향성, 내부변형 등의 측정이 가능..PAGE:14실험기구 및 시약실험기구자석, 구형니켈, 버너, 삼발이, 석면, 집게, 100ml메스실린더 1개, 50ml비커 3개, 피펫 3개, 삼각플라스크 1개, 마그네틱 바, 파스퇴르 피펫, pH 미터시약1M FeCl2, 2M FeCl3, 1M NaOH, HCl,Oleic acid, Ethanol..PAGE:15Part 1. 니켈금속의 큐리온도 측정..PAGE:16실험 방법① 구형 니켈을 버너 위에 놓는다.② 자석을 구형니켈 근처로 이동 니켈이 자석에붙는 것을 확인한다.③ 구형니켈을 석면 위에 놓고 가열한다.④ 30~60초간 가열한 후 구형 니켈 근처로 자석을 이동시킨다.⑤ 구형니켈이 자석에 붙지 않는 것을 확인한다.(니켈이 큐리온도 627K에 도달 한 것을 확인)⑥ 구형니켈은 큐리온도 이하가 되면 다시 자석에 붙는다...PAGE:17실험 과정..PAGE:18Part 2. Ferrofluid의 합성..PAGE:19실험 반응식5NaOH + 2FeCl3 + FeCl2 →Fe3O4 + 5NaCl + 3HCl + H2O..PAGE:20실험 방법1M의 FeCl2 용액 5ml와 2M의 FeCl3 용액 5ml와 1M의 NaOH 용액 10ml을 만든다.삼각플라스크에 1M의FeCl2 용액 2ml와 2M의FeCl3 2ml 1M의 NaOH 용액 10ml를 넣고 1시간 정도 충분히 stirring시킨다.stirring시킨 후에 HCl을 이용하여 pH7로 맞춘다.Oleic acid 1ml를 넣는다.Tube 하나에 혼합용액과 Ethanol을 넣고, 나머지 하나에는 같은 무게의 물을 넣는다...PAGE:21실험 방법무게가 같은 두 개의 Tube를 원심분리기에 넣고 5000rpm에서 10분간 원심분리한다.상층 용액은 버리고 Hexane 10ml와 Oleic acid 3방울을 넣고 흔들어 준다.위의 혼합용액의 무게를 측정하고 또다른 Tube에 같은 무게의 물을 넣어준다.두 개의 Tube를 원심분리기에 넣고 10분간 원심분리한다...PAGE:22실험 방법⑤~⑨과정을 두번 반복한다.

자연과학| 2014.05.18| 27페이지| 2,000원| 조회(564)

실험, 특성, 무기화학, 합성, 페로플로이드, synthesis, Ferroflui..

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페로플로이드 합성 및 특성 (Synthesis & Characterization of Ferrofluid) [무기화학 및 실험]

Synthesis Characterization of Ferrofluid목차 실험목적 실험이론 실험 기구 및 시약 실험방법 참고 문헌 및 사이트실험 목적 고체의 자성과 액체의 유동성을 동시에 가진 Ferrofluid 를 합성해 본다 .Ferrofluid 란 ? 1960 년 미국 NASA 에서 발견 - 액체의 유동적 성질과 , 고체의 자석의 성질을 가지고 있고 , 액체에 떠 있는 자성고체의 미세한 입자를 포함 . - 입자의 크기는 약 100Å=10nm (1Å= 10 -10 m 1nm = 10 -9 m 10Å=1nm) 로 매우 작은 입자이다 . - 우주에서 유동체 조절 가능자성 (magnetism) 물질의 자기적인 성질 . 물체가 자기장 속에서 자화 되는 성질을 의미한다 . 물체의 외부에서 자기장이 가해지게 되면 원자가 가지는 자기모멘트가 자기장의 영향을 받아 정렬하게 된다 . 종류 : 강자성 , 반강자성 , 준강자성 , 반자성 , 상자성이 있다 .1. 강자성 ( ferromagnetism ) 자장이 없을 때 스핀이 자유롭게 놓여 있어 자성이 없다가 자성이 주어지면 스핀들이 자장 방향으로 배향한다 . 자장이 제거된 후 , 상당부분 남아있음 . 퀴리온도 이상에서 상자성이 나타남 . 3d obital 이 채워 지지 못한 금속이 해당 . 물질이 자성을 잃는 온도 . 원자의 열에너지가 자기모멘트의 결합에너지와 같아지는 온도 이다 . 따라서 이 온도 이상에서는 자기모멘트가 결합하지 못하여 상자성을 가진다 .2 . 반강자성 ( antiferromagnetism ) 반강자성 은 전자의 스핀이 인접한 스핀과 균일하게 반대로 정렬하여 순 자성이 없는 상태이다 . 특정 온도 위에서 특성이 사라지며 무질서하게 되는데 이 천이온도를 니일 ( Néel ) 온도라 한다 . 이 온도 위에서는 상자성이 된다 .3. 준강자성 ( Ferrimagnetism ) 방향이 다른 두 스핀이 두 가지의 군으로 나뉘는데 합이 더 큰 방향으로 약하게 자화됨 . 퀴리 온도 위에서 상자성을 보인다는 점에서 강자성과 비슷하다 .4. 반자성 ( dimagmetism ) 물질에 자기장을 작용시킬 때 , 스핀의 방향이 자기장의 방향과 반대로 생기는 현상을 말한다 . 척력이 작용한다 . 자기장을 제거하면 자성을 잃는다 . 자기장의 방향5. 상자성 (paramagnetic) 자기장을 가하면 그 방향으로 약하게 자기화 . 짝을 이루지 못한 스핀이 있는 재료가 자장이 없을 때는 마음대로 있다가 자장이 가해지면 스핀들이 배향 자기장 제거하면 자성이 사라짐 .Surfactant( 계면활성제 ) 액체에 용해되어 표면장력을 현저히 저하시키는 작용을 하는 물질 . 분자 내에 친수성 부분과 소수성 부분으로 나뉘어 존재하며 이 때문에 계면에 흡착하기 쉽고 , 일정한 농도 이상에서는 micelle 이라는 분자집합체를 형성한다 . Oleic acidOleic acid 의 역할 C 17 H 33 COOH 이고 9 번째에 이중결합을 가지고 있다 . 자성을 띄고 있는 입자들이 서로 뭉치지 않도록 입자들을 둘러 싸주는 역할을 한다 . 농도에 따라 micelle 의 크기를 조절해 준다 . inverse micelle 구조를 형성하여 입자를 둘러싼다 .로 산화물에서 볼 수 있는 구조이다 . 는 4 면체 위치를 차지하고 , 는 팔면체 형태를 가진다 . Spinel structureInverse spinel structure Inverse Spinel A 2+ : 1/4 O h B 3+ : 1/4 O h , 1/8 T d 사면체 위치를 이 차지하고 또 팔면체 위치를 과 이 절반씩 차지하고 있는 것을 역스피넬구조라고 한다 . Fe 3 O 4 도 이런 예이며 로 나타낼 수 있는 것이 Inverse spinel 구조이다 .구조에 따른 d 궤도함수의 분리 - 정팔면체 - 안정 불안정구조에 따른 d 궤도함수의 분리 - 정사면체 - 안정 불안정Coulomb 반발력 동일한 공간에 위치하는 전자들간의 반발력 . 반발력인 가 많을 수록 불안정 . 교환에너지 (exchange energy) 가 많을 수록 안정 .→ → → High spin 일 때 는 전자 5 개가 모두 다 채워지기 때문에 에너지가 동일하다 . 따라서 의 전자 채워짐으로 비교한다 .Low spin 사 면체 high spin 팔면체 Low spin high spinhigh spin 팔면체 사면체 high spin 비교 했을 때 , 가 더 작은 값을 가지므로 더 안정하며 따라서 는 팔면체를 더 지향하게 된다 . 따라서 Ferrofluid 는 역 스피넬 구조를 갖는다 .X 선은 전파나 빛과 마찬가지로 전자기적인 파이며 물질에 충돌할 때 역시 회절이 생긴다 . 원자가 어떤 규칙에 따라 배열한 집합체에 X 선을 입사시키면 각각의 원자로부터의 산란파가 서로 간섭현상을 일으켜 특정한 방향으로만 X 선 회절이 진행한다 . X 선회절의 강도와 진행 방향은 물질을 구성하는 원자의 종류와 배열 상태에 따라 달라진다 . 그러한 특징을 이용하여 X 선 회절을 조사함으로써 물질의 미세한 구조를 알 수 있다 . XRD(X-Ray Diffraction)Thermogravimetric Analysis ( TGA, 열중량 분석법 ) 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정 . 질량변화는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다 . 따라서 전자저울의 기능이 절대적으로 중요 . 휘발성 물질 ( 수분 , 용매 ), 고분자 , 카본블랙 (carbon black), carbon fiber, 충진제 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석법이며 , 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치 있는 고분자의 정량적 분석이 가능 .실험 기구 및 시약 실험기구 자석 , 100ml 메스실린더 1 개 , 삼각플라스크 1 개 , 100ml 비커 1 개피펫 3 개 , magnetic bar, 파스퇴르 피펫 , centrifuge 시약 FeCl 2 , FeCl 3 , 1.5M NaOH , HCl , Oleic acid, Ethanol, HaxaneFeCl 2 (0.5g) + FeCl3 (1.43g) + HCl (0.14ml) + DW (4.15ml) 을 삼각플라스크에 넣는다 . 1.5M 의 NaOH 50ml 을 만들어 1 번 과정과 혼합 후 50 ℃에서 한 시간 동안 교반한다 . Oleic acid 1ml 을 첨가한 후 HCl 을 사용하여 PH7 을 만들어 준다 . 원심분리기에 넣을 튜브에 용액을 담고 원심분리기를 이용하여 3000rpm 에서 5 분 정도 원심분리를 해준다 . 상층 용액은 버리고 Hexane 5ml 과 Ethanol 5ml 을 넣고 섞어준다 . 실험 방법6. 4 번 ~5 번을 3 번 반복하여 세척해 준다 . 7. Hexane 3ml 과 Oleic acid 1~2 방울 정도 넣고 자성을 확인한다 .실험 결과 Ferrofluid 의자성 확인 .Ferrofluide IR O-H C=CC=O각도 피크의 세기무게 (%) 온도 -H 2 O참 고 문헌 및 사이트 무기화학 제 3 판 Gary L. Miessler Donald A.Tarr 자유아카데미 =10 장 = http://100.naver.com/100.nhn?docid=131597 http://100.naver.com/100.nhn?docid=5604 http://time.kaist.ac.kr/lec/2005_fall_genchem/Chap18.pdf http://100.naver.com/100.nhn?docid=70644 http://100.naver.com/100.nhn?docid=87522 www.ecomaister.com/renewal/sub02...ub21.php http://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%98%AC%EB%A0%88%EC%82%B0 http://www.google.co.kr/imglanding http://mybox.happycampus.com/seomoo/725085 http://100.naver.com/100.nhn?docid=716437감사합니다{nameOfApplication=Show}

자연과학| 2014.05.17| 31페이지| 2,000원| 조회(607)

실험, 특성, 무기화학, 합성, 페로플로이드, synthesis, Ferroflui..

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wittig reaction 정의와 메카니즘, 관련 논문에서 기여하는 바 [고등유기합성화학]

Report고등유기합성화학123456123aaa[1,2]-Wittig Rearrangement- Introduction1,2-wittig rearrangement는 유기화학에서의 chemical reaction으로 분류가 된다. 그리고 1,2-rearrangement는 ether와 함께 alkylluthium 화합물에서 보여진다. 이 반응은 Georg Wittig에 의해 이름이 만들어졌다. 중간 물질은 Alkoxy lithium salt이며 그리고 최종 물질은 alcohol이다.1,2-wittig rearrangement 반응이 일어나기 위해 대표적인 예로 아래와 같은 조건이 대표적이다.R’’가 cyanide처럼 좋은 이탈기이고 전자를 끄는 작용기라면 그 group은 제거되어 ketone에 해당하는 물질이 만들어지게 된다..- Mechanism반응 mechanism에서 중요한 것은 carbon 원자에서 oxygen 원자로부터 Lithium과 자유 라디칼 쌍이 중심으로 이동하는 것이다. 그 R radical은 그리고 나서 ketyl과 재결합을 한다.radical-ketyl pair는 짧게 존재하고 바구니효과 때문에 같은 이성질체와 Walden inversion을 얻을 수 있다.alkyl group은 열역학적 안정성을 따라 이동하는데 이 순서는 라디칼 또는 양이온에서의 안성성과 대략 일치한다.Wittig-Rearrangement는 밑에 과정은 입체특이성에 대한 메커니즘 연구를 실행시킬 수 있는 시작이며 Maleczka와 Feng은 [1,2]-wittig rearrangement의 입체화학 결과를 발표했다. (J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 3317-3318.)- Synthetic Applications1) Tandem Wittig Rearrangement/Aldol Reactions for the Synthesis of Glycolate AldolsM. B. Bertrand, J. P. Wolfe, Org. Lett., 2006, 8, 4661-4663.새로운 O-benzyl또는 O-allyl glycolate ester의 wittig rearrangement/aldol reaction은 만들었다. 이 반응은 간단한 시작 물질으로 부터 한 스탭으로 2개의 탄소-탄소 결합과 2개의 인접한 입체중심을 만들어 낸다. 그 매우 온화한 반응 상태 아래에서 [1,2]-wittig rearrangement 진행은 강한 염기를 필요로 하지 않는다. 그리고 1,2-diol 생성물은 좋은 수득률로 얻을 수 있고 훌륭한 입체 선택성을 얻을 수 있다.2) Miyata, O.; Asai, H.; Natio, T. Synlett 1999, 1915-1916furan ring을 포함하는 hydroximate의 imino 1,2-Wittig rearrangement는 베타-hydroxy-알파-amino acid를 합성하기 위한 방법을 제공해준다. 많은 LDA와 hydroximate는 온화하게 재배열을 겪어 좋은 수득률의 Z-2hydroxyoxime을 얻고 높은 선택성으로 cis-, 또는 trans-oxazolidinone으로 전환시킬 수 있다. furan-ring의 cleavage 산화나, oxazolidinone의 고리열림으로 각각 cis- 그리고 trans-oxazolidinone는 erythro- 그리고 threo-베타-hydroxyphenylalanine 으로 전환시킬 수 있다.3) Methyllithium-Promoted Wittig Rearrangements of α-Alkoxysilane R. E. Maleczka, Jr., F. Geng, Org. Lett., 1999, 1, 1115-1118.methyllithium의 행동에 의해 촉진된 알파-alkoxysilane의 wittig rearrangement는 연구되었다. 기질과 도입된 반응의 상태에 의존하는 [2,3], [1,2], [1,4]-wittig rearrangement는 현실화 될 수 있다. 알파 silane의 수소가 떨어지거나 Si이나 Li의 교환에 의해 시작되는것을 보여주었다. 더욱이 Sigmatropic 이동은 종종 현재 화학적 상태에서 다른 합성적 장점을 보여준다.methyllithium의 행동에 의해 촉진된 알파-alkoxysilane라면 어떠한 화합물에서도 [2,3], [1,2], [1,4]-wittig rearrangement를 쉽게 행할 수 있는 것을 보여주는 논문이다.4) Maleczka, R. E., Jr.; Geng, F. J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 8551-8552.ally의 산 촉매 반응과 benzyl trichloroacetimidate와 함께 알파-silyl alcohol은 알파-alkoxysilane의 일반적인 합성 방법을 찾았다. CsF에 노출된 알파-alkoysilane은 [2,3]-wittig rearrangement와 함께 [1,2]-wittig rearrangement과 같은 유사한 것을 얻을 수 있다.[1,2]-wittig rearrangement을 통해서 입체적 특이성을 볼 수 있는 논문으로써 introduction에서 설명한 일반적인 [1,2]-wittig rearrangement 반응이 일어나기 위한 대표적인 예 말고도 CsF로써 [1,2]-wittig rearrangement 반응을 일으킬 수 있으며 입체 특이성 까지 보여주는 논문이다.5) J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 3317-3318.Wittig-Rearrangement는 밑에 과정은 입체특이성에 대한 메커니즘 연구를 실행시킬 수 있는 시작이며 Maleczka와 Feng은 [1,2]-wittig rearrangement의 입체화학 결과를 발표했다.[1,2]-wittig rearrangement로 인해 생기는 입체 특이성을 주제로한 논문으로써 retention carbon과 inversion carbon이 명확하게 나누어져 있다는 것을 보여주는 논문이다.- SummarySolvent cage내에서 radical-pair mechanim을 통해 [1,2]-Wittig rearrangement 과정이 일어난다.입체선택성과 그리고 반응의 용이성은은 기질의 치환기에 의존한다.Radical이 재결합할 때 배열 보존은 migrating carbon에서 일어나며, 배열 반전은 lithium center에서 일어난다. 또한 이러한 [1,2]-Wittig rearrangement를 통해서 chirality 이동의 근본적 특성이 보여져 왔다.

자연과학| 2014.05.16| 6페이지| 1,000원| 조회(386)

유기화학, 정의, 논문, 메카니즘, 합성, Reaction, wittig, 위팅

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벤조인 합성 실험 (Benzoin condensation) [유기화학 및 실험]

..PAGE:1Benzoin condensation..PAGE:2목차실험목적실험이론실험기구 및 시약실험결과과제참고문헌..PAGE:3실험목적Benzaldehyde 로 부터 Benzoin을 합성하게 되는데, 그 메커니즘인 Benzoin condensation에 대해 알아보고, Carbonyl condensastion reactions에 대해 알아본다...PAGE:4Condensation reaction유기화합물의 2분자 또는 그 이상의 분자가 반응하여 간단한 분자가 제거되면서 새로운 화합물을 만드는 반응이다...PAGE:5benzoin벤조인은 α-hydroxyketon이며, 시안화이온의 존재하에서 방향족 알데히드 두 분자가 축합 하여 만들어진다. 이 축합 반응은 어떤 강한 염기에 의해서가 아니다. 시안화 이온(CN-)에 의해 특성적으로 촉매화된다. 시안화물 이온은 좋은 친핵체이자 좋은 이탈기이다...PAGE:6Claisen condensation클라이젠 반응은 알콕사이드 염기의 존재 하에서 에스터 두 분자가 서로 반응하여 β-ketoester가 생기는 반응이다...PAGE:7..PAGE:8Dieckmann condensation..PAGE:9왜 5,6원자고리만 생길까?Dieckmann 축합반응은 분자 내 Claisen 축합반응이다. 축합반응에 사용되는 α탄소와 에스터그룹은 같은 분자에서 온 것이다. 일반적으로 Dieckmann 축합반응은 5,6원자고리를 만드는데 유용하다. 더 작은 고리들은 각스트레인 때문에 불리하다. 더 큰 고리는 긴 사슬인 전구체의 가능한 형태의 가지수가 많기 때문에 엔트로피적으로 불리하다...PAGE:10Knoevenagel condensation..PAGE:11실험메커니즘..PAGE:12공명구조..PAGE:13실험기구및시약Apparatus코니칼 바이알, 냉각기, 에어콘덴서, 모레중탕기구, 마그네틱 바, 온도계, 감압 플라스크, 뷰흐너 깔때기, filter paper, 비이커, 피펫,핫플레이트, ice bathReagent95% ethanol, benzaldehyde, iso-propyl alcohol, NaCN, 증류수..PAGE:14실험방법마그네틱바를 넣은 5.0㎖ 코니칼 바이알에 벤즈 알데히드 0.4㎖와 NaCN(0.54M) 2㎖ 넣고 90~95℃로 30분간 모래 중탕 한다.(여기서 NaCN용액의 용매는 95% 에탄올을 사용한다.)(※ NaCN0.053g에 95%EtOH 2mL)상온에서 10분간 식혀준 후, 차가운 물 0.5mL를 넣어준다.Ice bath에서 10분정도 놓는다.감압플라스크로 감압 후, 건조시킨다.(감압시에는 iso-propyl alchol로 씻어준다)생성물의 무게를 측정하여, 수득률을 구한다.TLC를 찍는다. (H:EA=1:1, H:EA=3:1)..PAGE:15실험방법마그네틱바를 넣은 5.0㎖ 코니칼 바이알에 벤즈 알데히드 0.4㎖와 NaCN(0.54M) 2㎖ 넣고 90~95℃로 30분간 모래 중탕 한다.(여기서 NaCN용액의 용매는 95% 에탄올을 사용한다.)(※ NaCN0.053g에 95%EtOH 2mL)상온에서 10분간 식혀준 후, 차가운 물 0.5mL를 넣어준다.Ice bath에서 10분정도 놓는다.감압플라스크로 감압 후, 건조시킨다.(감압시에는 iso-propyl alchol로 씻어준다)생성물의 무게를 측정하여, 수득률을 구한다.TLC를 찍는다. (H:EA=1:1, H:EA=3:1)..PAGE:16HCN을 사용하지 않고 NaCN이나 KCN을 사용하는 이유HCN은 약산이므로 수소가 잘 해리되지 않아 CN-을 내놓기 어려워 사용하지 않는다. NaCN이나 KCN의 경우 Na와 K의 크기가 커서 입체적으로 떨어지기 쉬워 CN-을 얻기 쉽다...PAGE:17Iso-propyl alcohol을 넣어주는 이유생성물인 benzoin은 iso-propyl alcohol에 녹지 않아 감압할때 생성물로 얻을 수 있다. 반응물인 benzaldehyde는 iso-propyl alcohol에 녹아 감압 할 때 흐너깔때기를 통과하여 밑으로 내려오게 된다. 생성물의 수득률을 높인다...PAGE:18차가운물을 넣어주는 이유재결정을 하기 위함이다. 온도에 다른 용해도를 이용하여 온도가 낮은 물을 넣음으로서 용해도가 낮아지므로 원하는 용질을 다시 결정화 시킬 수 있기 때문이다...PAGE:19용매로 95% 에탄올을 사용한 이유95% 에탄올을 사용한 이유는 NaCN은 에탄올에 소량 녹기때문에 물을 넣어준 것이다. 그리고 벤즈알데히드는 에탄올에 잘 녹는다. 이 때문에 용매에 용질을 잘 녹이려고 95% 에탄올을 사용한다...PAGE:2090 ~ 95℃ 로 유지하는 이유NaCN와 benzaldehyde를 녹이는데 에탄올(bp:78°C)과 물(bp:100°C)을 사용하는데, 에탄올과 물의 끓는점 사이인 90~95°C로 유지한다.만약 100°C이상으로 가열하게 되면 물이 증발하여 NaCN이 석출되고, 반응이 일어나지 않게 된다...PAGE:21benzoin..PAGE:22실험결과..PAGE:23..PAGE:24..PAGE:25C=OO-HAromaticC=CC-H..PAGE:26과제1.다음 Dieckmann condensation 교차 메커니즘을 그리시오.2.condensation을 이용하여 다음 화합물을 완성하는 메커니즘을 그리시오..PAGE:27참고문헌솔로몬 유기화학-개정8판-Solomons,Fryhle-이창규,한인숙(공역)-Wiley-pp.774~778,793http://en.wikipedia.org/wiki/Claisen_condensationhttp://en.wikipedia.org/wiki/Dieckmann_condensation

자연과학| 2014.05.18| 29페이지| 1,000원| 조회(1,677)

유기화학, 실험, 합성, Benzoin, Condensation, 벤조인

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사카린의 금속 착물 (Metal Complexes of Saccharin) [무기화학 및 실험] 평가C아쉬워요

..PAGE:1Metal Complexes of SaccharinKangnung National University..PAGE:2목 차실험 목적실험 이론실험 방법실험 기구 및 시약실험 Data주의사항참고문헌Kangnung National University..PAGE:31. 실험 목적사카린 금속 착물을 이해하고 사카린 금속 착물의합성을 통해 사카린의 구조를 이해할 수 있다.Kangnung National University..PAGE:42. 실험 이론사카린은 무엇인가?▷ 1879년에 처음으로 합성되어 쥐의 몸속에 사카린 주입했을 때 방광암이 발생된다는 연구결과가 나오기 전까지 합성감미료로 사용됨. 대표적인 인공 감미료(설탕의 300~500배)로서 흰결정. 물에 잘녹는 사카린염(C7H4NO3SNa ·2H2O)을 감미료로 씀.화학식: C7H5NO3S분자량: 183.19녹는점: 229 ℃용해도: 뜨거운 물 (1g/25ml),알코올(1g/31ml),아세톤 (1g/ 12ml)Kangnung National University사카린 구조(2차원 & 3차원)..PAGE:5→사카린 염의 사용사카린 자체로는 안정화 되어 있어 염으로 만들어 사용한다.Kangnung National University..PAGE:6CuSO45H2O+2NaSac+H2O →[Cu(Sac)2(H2O)4]2H2O+Na2SO4 (Sac=NSO3H4C7)사카린의 금속 착화합물Kangnung National University..PAGE:71개의 원자에 몇 개의 이온, 또는 원자가 배위하여 생긴 화합물.보통 착물, 배위결합 또는 첨가에 의한 결합을 포함하는 것중심의 금속원자 또는 이온을 몇 개의 원자 또는 원자단이 둘러싸고, 비공유 전자쌍에 의한 배위결합에 의하여 생기며, 그 성분이온과 다른 성질을 가진 안정된 이온을 착이온이라 하는데, 그 화합물도 포함해서 착물이라 한다.배위 화합물(Coordination Compound)Kangnung National University..PAGE:8배위화합물에서의 착물 형성을 위해서는 용매 속의 치환반응, 고체의 열해리 반응, 산화환원반응 또는 촉매반응 등의 각종 반응이 사용된다.시스-트랜스 이성질체의 합성에 입체특이적 합성법, 트랜스 효과를 이용하는 방법, 이성질체혼합물의 합성법 등이 있다.Kangnung National University착물 형성..PAGE:93. 실험 기구 및 시약실험 기구실험 시약물중탕 그릇 1개 화학저울 1개hot plate 1개 피펫 10ml 1개스포이드 고무 1개10ml 둥근 플라스크 2개10ml 비이커 2개감압 플라스크 1개마그네틱 바 1개뷔흐너 깔대기 1개UV cell 1 setCopper(Ⅱ) Sulfate Pentahydrate 52mgCobalt(Ⅱ) Chloride Hexahydrate 48mgSodium Saccharinate Hydrate 200mgDMF 용액 (용매로 사용)dimethylformamideKangnung National University..PAGE:104. 실험 방법PART A: Tetraaqua-bis(o-sulfobenzoimido)copper(Ⅱ)10mL 비이커에 magnetic stirring bar, 6mL의 물, 52mg copper(Ⅱ) sulfatepentahydrate(0.2mmol), 100mg sodium saccharinatehydrate (0.49mmol)을 넣는다.이것을 용해될 때까지 저어서 섞는다.약간 따뜻한 hot plate에서 이 조작을 실행한다.따뜻한 sand bath(~140℃)에 이 밝은 푸른색 용액을 놓아라.저으면서 용액을 2.5~3mL의 부피로 농축시켜라.Kangnung National University생성물의 분리- sand bath에서 비이커와 내용물을 꺼내고 그것을 차갑게 하여라.- 밝은 푸른색 결정은 이 시간 동안 형성된다.- 비이커는 ice bath에서 30분 이상 차갑게 한다.- 결정의 결과물을 감압 여과장치를 이용하여 얻어낸다.- 그것을 여과지 위에서 건조시킨다.생성물의 특징 확인하기- 건조된 결과물을 가지고 IR spectrum을 찍는다.(cf : KBr : 결과물 = 100 : 1)- 건조된 결과물을 물에 녹여 UV를 찍는다...PAGE:11PART B: Tetraaqua-bis(o-sulfobenzoimido)cobalt(Ⅱ)이번 재료는 위의 copper complex에서 주어진 과정과 같이 사용하여 준비되어진다.48mg cobalt(Ⅱ) chloride hexahadrate(0.2mmol), 100mg sodium saccharinate hydrate을 6mL의 물에 녹인다.생성물은 위와 같은 방법으로 그 특징을 확인한다.실험에 사용한 시료의 양CompoundM(mg/mmol)W(mg)N(mmol)Mp(℃)DensityNaNSO3H4C7205.171000.49CuSO45H2O249.65520.21CoCl26H2O237.93480.20861.920Kangnung National University..PAGE:125. 실험 Data사카린 금속착물의 수득율계산수득량 : [Cu(Sac)2(H2O)4] 2H2O -> 69mg,[Co(Sac)2(H2O)4] 2H2O -> 79mg계산과정CuSO45H2O+2NaSac+H2O =[Cu(Sac)2(H2O)4]2H2O+Na2SO4CuSO45H2O의 mol수 : 0.21mmolMol수 비->CuSO45H2O : [Cu(Sac)2(H2O)4]2H2O = 1:1[Cu(Sac)2(H2O)4]2H2O의 mol수 : 0.21mmol분자량 : 539.91mg/mmol, 질량 : 113.38mg수득량 : 69mg수득률 : 69/113.38 x 100 = 60.86%CoCl26H2O+2NaSac+H2O =[Co(Sac)2(H2O)4]2H2O+2NaClCoCl26H2O의 mol수 : 0.20mmolmol수 비->CoCl26H2O :[Co(Sac)2(H2O)4]2H2O = 1:1[Co(Sac)2(H2O)4]2H2O의 mol수 : 0.20mmol분자량 : 531.29mg/mmol, 질량 : 106.26mg수득량 : 79mg수득률 : 79/106.26 x 100 = 74.35%Kangnung National University..PAGE:13Kangnung National UniversityIR-Spectrum (Copper(Ⅱ) Sac)IR-Spectrum (Cobalt(Ⅱ) Sac)H2OH2OS=OS=OC-NC-NC=CC=CC=OC=O..PAGE:14UV-Visible (Copper(Ⅱ)Sac)UV-Visible (Cobalt(Ⅱ)Sac)Kangnung National University523.92nm782.83nm*************009000.10.20.30.40.50.60.7cu(sac)samplewavelength(nm)..PAGE:15UV-Visible Peak[Cu(Sac)2(H2O)4]2H2O : 780.81nm[Co(Sac)2(H2O)4]2H2O : 523.92nm이것으로 6배위 착물인 Cu와 Co의 o값을 계산 해보면 (실험값)Cu : o = V = 1/λ x (1 x 107) = 1/780.81 x (1 x 107) = 12807.2 cm-1Co : o = V = 1/λ x (1 x 107) = 1/523.92 x (1 x 107) = 19086.9cm-1UV-Visible spectrum peak 값의 이론치o 값의 이론치Cu : o = V = 1/λ x (1 x 107)= 1/784 x (1 x 107)=12755cm-1Co : o = V = 1/λ x (1 x 107)= 1/525 x (1 x 107)=19048cm-1Visible DataComplexAbsorption maxima(nm)[Co(C7H4SO3N)2(H2O)42H2O525[Cu(C7H4SO3N)2(H2O)42H2O784Kangnung National University..PAGE:16파장범위(nm)흡수한색보색400~460자색황녹색460~480청색노란색480~500청녹색황적색500~530녹색적자색530~570황녹색적자색570~575황색자색

자연과학| 2014.05.18| 18페이지| 1,000원| 조회(1,149)

실험, 무기화학, 사카린, Saccharin, Metal complexes

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