REPORT재결정과 고르기제약공학과20112901윤창영목차1.Title...........32.Introduction33.Principle & Theory...... ..............3,44.Apparatus & Reagents..45.Procedure...............4,5,66.Result...6,7,87.Discussion & Feeling.8,98.Reference & Source.....91.Title 재결정과 거르기2.Introduction합성된 물질에는 대부분 불순물이 포함되어 있다. 이러한 혼합물에서 원하는 물질을 순수한 상태로 분리시키는 것은 화학 실험에서 아주 중요한 과정이다.산과 염기의 성질을 이해하고 이 성질을 이용하여 용해도가 비슷한 물질을 분리 하고 전제하는 것이이번 실험의 목표이다.3.Principle & Theory◈재결정혼합물에는 대부분 불순물이 포함 되어 잇다. 그러므로 원하는 물질만을 얻기 위해서는 특정한 방법을 통해야만 하는데 그것이 ‘재결정’ 이다. 조 결정을 용해한 용액으로부터 온도차이나, 용매의 혼합비에 의한 용해도의 변화를 이용하여 순도가 높은 결정을 석출시킨다. 이러한 재결정의 과정을 반복하게 되면 순도 높은 정제품을 얻을 수 있다.◈용해용질이 용매 속으로 확산되어 섞이는 것을 말한다. 용매 입자와 용질입자 사이의 인력이 용매입자끼리, 용질 입자끼리 의 인력보다 크거나 같으면 용해가 잘 일어난다. 그러나 이와 반대되는 경우인 용매, 용질 사이의 인력보다 용매 입자끼리, 용질 입자끼리의 인력이 크면 용해가 잘 일어나지 않는다.구조나 성질이 비슷한 물질끼리 는 잘 섞이고, 다른 물질끼리 는 잘 섞이지 않는다. 그리고 수소결합을 한 물질 이거나 극성 분자인 물질은 물에 잘 녹는다.◈포화용액일정온도에서 일정량의 용매에 용질이 최대한으로 녹아, 더 이상 용질이 녹을수 없는 상태의 용액을 포화 용액이라 한다.용액과 용해되지 않은 용질이 공존하고 용액중의 용질과 용해되지 않은 용질 사이에 용해 평형이 성립될 때, 용액의 농도는 상온,상압 에서 일정한 값을 나타내고 그이상의 농도 변화는 없다. 이때의 용액을 포화 용액이라 하며 용질의 농도를 용해도라 한다.[포화 용액을 말할 때는 온도를 언급해야 하는데 이는 화학 실험 시에 용액을 뜨거운 채로 방치했다가 다음날 용액을 보면 결정이 석출되어 있는 것을 볼 수 있다. 이처럼 온도에 따라 용해도가 달라지기 때문에 포화용액을 말할 때에는 온도를 언급해야 한다.◈ 용해도일정한 온도에서 용질이 용매에 포화상태 까지 녹을 수 있는 한도를 말하는데 보통 용매 100g 당 녹을수 있는 용질의 양(g)을 의미한다.4.Apparatus & Reagents◈기구저울눈금 실린더눈금 피펫오븐, 가열기, 비커, 유리젓게, 시계접시뷰흐너깔때기+감압플라스크PH지시종이◈시약?아세트 아닐라이드 (C8H9NO)?벤조산 (C6H5CooH)?수산화 나트륨 (NaOH)?염산 (HCl)5.Procedure[아세트 아닐라이드 의 분리와 재결정]1) 벤조산과 아세트 아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g 의 무게를 정확하게 측정해서 비커에 넣고 30ml의 물을 넣는다.(벤조산 1g 아세트 아닐라이드 1g씩 무게를 측정하여 각각 비커에 넣는다.30ml의 물은 눈금실린더를 이용하여 측정후 비커에 넣는다.)각 시료를 1g씩 측정두 시료를 비커에 넣는다.비커에 30ml의 물을 넣는다.2) 시료의 50%가 벤조산이라고 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M NaOH의 부피를 계산하여 그 양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣는다.(시료는 4ml를 넣어 주면되는데 이때 NaOH는 피펫을 이용하여 4ml를 측정하여 넣는다.)피펫을 이용하여3M 의NaOH 4ml를 넣는다.3) 충분히 저어준후 PH 지시종이로 용액의 PH가 염기성인지 확인한다. 만약 염기성이 아니면 NaOH를 몇 방울 더 넣어주고 다시 확인한다.붉은 지시종이가 푸르게 변하면염기성이다.4) 용액을 거의 끓을 때 까지 가열한다. 만약 녹지 않은 고체가 남아있으면 NaOH를 몇 방울 더 가하고 그래도 남아 있다면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.용액을 가열하여결정을 녹인다.5) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.6) 침전을 여과하고 차가운 물을 1ml 씩으로 2~3회 부어 씻어 내린다. 거른용액과 침전을 씻은 용액은 다른 실험에서 사용할 것이기에 잘 보관 한다.(침전 여과를 위해 뷰흐너 깔때기와 감압 플라스크를 이용한다.)위와 같이 감압플라스크와 뷰흐너 깔때기를 장착한다.용액을 넣고 여과시킨다.7) 침전을 말린 다음에 무게를 결정의 무게를 측정한다.오븐에 거름종이를 넣어 말린다.6.Result이번 실험에서는 벤조산과 아세트아닐라이드의 혼합용액에서 아세트 아닐라이드를 분리하는 실험을 했다.이전 실험과는 달리 이번실험은 생각보다 상당히 어려운 실험 이었다.조교님의 도움 없이 스스로 실험을 했다면 상당히 엉망진창인 실험이 되었으리라 예상된다.결과를 작성 하기전에 먼저 이번실험에서 실험 과정 중에 많은 주의사항들이 있었는데, 각 과정의 주의사항들을 알아보자.[1] 첫 번째 순서를 요약해보면 시약의 무게를 정확히 1g 씩 측정 후 비커에 담고 그 비커에 물 30ml를 담는 것이다.주의사항- 저울에 무게를 측정할 때 시약종이에 시약을 올려 측정을 하게 되는데 이때시약종이의 무게를 빼지 않고 측정을 하게 되면 시약의 무게를 정확히 측정할 수 없다.종이의 무게를 빼는 방법은 저울에 시약종이를 먼저 올린다, 저울의 영점 버튼을 누른다.- 물 30ml를 측정할 때 눈금실린더를 이용할 것이다. 눈금실린더의 정확한 측정 방법을 모른다면 30ml의 물을 측정 할수 없다.[2] 벤조산과 아세트아닐라이드 가 섞인 용액의 50%가 벤조산이라 생각하고 중화시키는데 필요한 3M NaOH부피를 계산하고 이의 1.5배를 넣는다.주의사항- 먼저 3M 의 NaOH의 용액을 만드는 것이 중요하다 실험에 사용하는 용액은 적은 양이기 때문에 100ml에 들어갈 NaOH의 양을 구해야 한다. 이는 다음의 비례식으로 구할수 있다.우선 NaOH의 분자량이 40g/mol이다 3M은 120g/mol이되는데 즉120g/mol : 1L = x : 100ml 의 비례식으로 나타낼 수 있다.즉 100ml에 들어갈 NaOH의 양은 12g이 된다.- 다음으로 벤조산을 중화시키는데 필요한 부피를 계산해야하는데C6H5CooH + NaOH -------> C6H5CooNa + H2O의 반응식에서 보듯이몰비가 1:1로 반응한다. 벤조산의 분자량은 122g/mol 임을 이용해 식을 만들 수 있다.우선 용액의 50%가 벤조산일 경우 벤조산은 1g이다.그럼 이제 벤조산 1g의 몰수를 구하면 되는데 122g : 1 = 1g : x 의 비례식으로 구하게 되면 0.008189mol이 나오게 된다. 이후 다음 몰수의 부피를 구한다.부피는 3M : 1L = 0.008189M : x 의 비례식으로 계산을 하면 0.002729L = 2.7ml 가 나온다. 여기서 1.5배를 곱하면 4.0ml 의 값이 나온다.[3]용액을 충분히 저어준 후 PH지시 종이로 용액이 염기성인지 확인한다. 염기성이 아닐 경우 NaOH를 몇 방울 더 넣는다.주의사항해당과정은 특별한 주의사항은 없고, 리트머스 종이의 변화를 정확히 확인하면 된다.[4]용액을 거의 끓을때까지 가열한다. 녹지않고 결정이 남아 있으면 NaOH를 더 넣어준다.- 이과정을 실험할 때 NaOH를 특별히 더넣어주지 않아고 가열만 하니 결정이 녹아 없어졌다. 아마 NaOH의 부피를 잘못 측정할 경우 더 넣게 되는 일이 생기는것 같다.[5]비커를 시계접시로 덮고 용액이 식어 결정이 생길 때 까지 기다린다.[6]용액을 뷰흐너 깔때기와 감압플라스크를 결합하여 만든 여과기에 부어 침전시켜 여과 한다. 이때 차가운 물 을 1ml씩 2~3회 정도 부어 씻어 내린다.주의사항감압플라스크와 뷰흐너 깔때기를 결합시켜 여과기를 만드는 방법이 상당히 중요하다.? 감압 플라스크에 뷰흐너 깔때기를 연결할 때 깔때기의 끝이 잘 고정이 되게 연결? 감압 플라스크의 가지 부분에 Y형태의 고무 호스를 연결, 다른 고무호스의 한끝은 수도 꼭지에 연결 물을 틀었을 경우 압력이 감소하여 여과가 잘될수 있게 만들어야 한다.6번 과정에서 약간의 실험도중 약간의 실수를 범한 부분이 있었는데. 차가운 물을 1ml정도 부어 주어야 하는 것을 급한 마음에 많이 부어 버렸더니 여과되는데 오랜 시간이 걸려 실험에 차질이 생겼다.[7] 침전시켜 거름종이에 여과된 결정을 말린 다음 무게를 잰다.결과건조 후 거름종이+결정의 무게 = 1.96g거름종이의 무게 = 1.57g얻은 시약의 무게 1.96 - 1.57 = 0.39g (수득률 39%)7.Discussion & Feeling이번실험에서는 단순히 실험 과정만을 읽고 따라 가는 것만으로는 원하는 결과를 얻어내지 못하는 실험이다. 실험을 임함에 있어서 기본적으로 알아야하는 여러 가지 것들이 있었고그리고 이번 실험을 통해서 새로이 알게 된 것들도 많이 있었다.마지막으로 얻은 시약의 무게가 처음과 왜 차이가 있는지 생각해 보았다.첫째. 각종 실험기구들의 명칭과 실험기구들의 올바른 사용방법을 정확히 알고 있어야 했다.실험과정에서 실험기구의 용어들이 나오는데 실험기구를 제대로 숙지 하지 않고 있다면 실험을 올바르게 진행해 나갈수 없다는 것을 알 수 있었는데, 이전까진 실험기구의 명칭과 사용방법 등을 정확히 알지 못하였지만 이번 실험이후로 기구의 명칭과 사용방법을 하나하나 정확히 숙지하고 있어야 됨을 인지하고 이를 실천하기로 했다.둘째. 실험에서 요구하는 각종 이론들을 이해하고 활용할 줄 알아야 한다는 점이다.이번 실험에서는 mol에 대해서 알고 있으면 이를 활용할수 있어 야지만이 실험을 진행할 수가 있었다.
REPORT간단한 유리 세공제약공학과20112901윤창영목차1.Title.32.Introduction.......33.Principle & Theory...........3,44.Apparatus & Reagents........45.Procedure.......5,66.Result............6,77.Discussion & Feeling....7,8,98.Reference & Source...........91.Title 간단한 유리세공2.Introduction화학 실험을 위해서는 유리로 이루어진 실험 도구들이 필요로 하게 된다.본격 적인 실험에 임하기전 유리로 이루어진 화학실험 장치의 제작 및 조립에 필요한유리세공 방법을 익혀 실험에 쓰이는 간단한 장치들은 스스로 만들어 사용할 수 있다.또한 이러한 과정들을 통하여 유리의 성질 및 특성을 이해할 수 있다.3.Principle & Theory◈유리란?유리는 규사, 소다, 석회 등의 혼합물을 일종의 용광로에서 용해 시켰다가 순간적으로 냉각시켜 만든 물질로 순간적으로 냉각시켜 굳긴 했지만 녹아있을 때의 분자구조, 분자결합을 하고 있다.겉보기에는 고체이지만 고체 특유의 결정구조를 가지지 않으며, 일정한 녹는점도 가지고 있지 않다.이 때문에 유리를 아스팔트 등과 같은 무정형 물질로 보며,물성적 으로는 극단적으로 점도가 높은 액체(과냉각 액체)로 본다.◈유리의 성질일반적으로 유리는 비결정 고형물을 유리라고 한다. 이것은 원자가 일정한 규칙에 따라 결합된 금속이나 비금속과는 달리 원자가 불규칙하게 연결된 것을 말한다.쉽게 말해 아무리 끓여도 끓지 않으며 아무리 열을 가해도 수증기로 증발 하지 않으며 물엿처럼 녹아서 신축성 있는 물체로 변했다가 식어서 다시 단단한 덩어리로 굳는다.결국 유리라는 재료는 다루는 솜씨나 열의 상태에 따라서 휘거나 구부릴수 있으며 젤리와 같은 상태에서 여러 가지 모양으로 바꿀 수 있는 물질이다.◈유리의 종류유리는 그 구성성분에 따라 크게 규산염 유리, 붕규산 유리, 인산염 유리로 나눌수 있다.이산화규소(SiO2)를 주성분으로 하는 규산염 유리는 창유리, 판유리, 화학실험 에 가장 많이 쓰이는 소다 석회 유리, 장식용 등에 사용되는 칼륨유리, 광학기기의 렌즈나 컷유리 등에 쓰이는 납유리 등이 있다.붕규산 유리는 붕산(H3BO3)을 주성분으로 한 유리로써 온도계, 이화학용 유리등에 쓰이는 파이렉스 유리, 고압 수은등, 연소관 등에 쓰이는 알루미늄 유리등이 있다. 그리고 인산염 유리는 인산분 을 함유한 유리로서, 광학이나 필터 및 특수관용 유리등에 쓰인다. 이 외에도 강화유리, 안전유리와 같이 특수한 방법으로 만든 유리와 산화 크롬이나 산화니켈 등의 금속 산화물을 넣어 색을 띄게 만든 유리도 있다.위에서 언급한 유리들 중 화학실험에는 주로 소다- 석회 유리와 보로규산염 유리를 많이 사용한다.소다 석회 유리는 300~400도에서 쉽게 물렁해지고 구부러진다. 그러나 열팽창 계수가 크기 때문에 급격하게 가열하거나 냉각시키면 쉽게 깨지는 단점이 잇다.보로규산염 유리는 700~800도가 되어야만 물렁해지기 때문에 가공이 어렵지만 열팽창 계수가 작아서 급격한 온도변화에도 깨지지 않는 장점이 잇다.실험실에서는 값이 싸고, 화학적으로 안정하며, 적당히 단단하면서도, 작품을 끝마무리할 때 필요하면 언제든지 다시 녹일 수 있기 때문에 세공이 쉬운 소다 석회유리로 만든 유리관을 많이 사용 한다 .소다 - 석회 유리보로 규산염 유리조성이산화규소,소다,석회석이산화 규소, 산화붕소연화점낮다높다화학물질에 대한 내구성낮다높다용도용기, 창유리가열용그릇, 실험용 유리기구상품명-파이렉스(pyrex), 키맥스(kimax)상대적가격낮다높다4.Apparatus & Reagents유리관가스토치삼각줄불꽃 퍼지개면장갑5.Procedure[1. 유리관 자르기]①유리관을 평평한 곳 위에 올려두고 삼각줄 로 유리관에 단번에 흠집을 낸다.②흠집 반대 족에 엄지손가락을 가져다 대고 유리관을 잡는다.③유리관을 잡아당기며 빠르게 구부리면 끊어진다.④쇠망으로 날카로운 부분을 갈아 다듬는다.※줄칼 사용 유의사항줄칼을 사용하여 유리관에 흠집을 낼때에는 대도록 한번에 흠집을 내도록 한다.여러번 흠집을 낼 경우 유리관을 자를 때 반듯하게 잘리지 않고 불균일하게 잘리거나부숴질수도 있다.[2.유리관 구부리기]① 가스 토치에 불을 붙인다.(이번실험의 경우 불꽃 퍼지개 를 사용하지 않았습니다.)② 유리관의 양 끝을 잡고 불꽃위에서 열로 인해 유리관이 부드러워질 때까지 관을 굴린다.③ 불을 제거하고 열이 균일해 질수 있도록 잠시 잡고있는다.④ 관을 원하는 모양으로 천천히 구부린 후 단단해질 때까지 잡고있는다.※유리관 구부리기 주의사항-불꽃 퍼지개를 장착 하지 않았을 경우 열이 유리관의 넓은 부분에 골고루 전달될수있게좌우로 움직여준다.-구부린 바깥쪽과 안쪽이 균일하게 열을 받아 둥근 관의 형태를 유지할 수 있도록 한다.]가열중인 유리관가열후 유리관 구부리기[3.모세관 만들기]① 가스 토치를 이용하여 유리관 양끝을 잡고 관의 중간부분을 가열시켜 부드러워 질때까지 관을굴린다.② 충분히 부드러워 졌으면 유리관의 양끝을 잡고 유리관 중앙부분이 두꺼워 질수 있게 양끝을안쪽으로 밀어준다. 이때 두께는 원래 두께의 두배 정도가 되게한다.③ 유리관을 불꽃 속에서 빼낸다.④ 유리관을 양쪽으로 빠르게 잡아 당긴다.완성된 모세관6.Result이번 실험에서는, 유리관 자르기와 관 구부리기, 그리고 모세관 만드는 실험을 하였다.유리세공 실험은 유리관에 열을 가하여 유리관을 부드럽게 만든 다음 자신이 원하는 모양 즉 앞으로의 실험에 사용가능하기 알맞은 모양으로 만드는 것이다.하지만 가열하는 위치, 시간, 유리에 가해 주는 힘, 에따라 유리의 변화가 너무 다양하였다.어려웠던 점: 삼각줄로 흠집을 강하게 한번 내고 유리관 양손으로 말아 쥐고 힘을 주어 잘라내는 것이 실험 방법이었는데, 실제로 실험을 해보니 삼각줄로 유리관에 흠집을 내는 작업도 쉽지만은 않았다.알맞은 압력을 가하며 줄질을 해야 했지만 유리관에 흠집을 내기보다는 유리관을 받치고 있는 책상에더욱 많은 흠집을 낸거 같다.그리고 유리관 끝에 힘을 주어 끊어내려 하자, 유리관 중간이 부서지듯이 갈라져서 파편이 많이 나오고 잘린 단면도 매끄럽지 못했다.해결방법: 삼각줄을 유리관과 수평이 되도록 하여 조금강한 압력을 주며 밀어내듯 줄질을 하였고,유리관 끝에 그냥 힘을 주지 말고 몸 안쪽으로 향하도록 힘을 주었더니 매끄럽게 절단되었다.어려웠던 점: 유리관을 가열한 후 양 끝에 힘을 주어 굽히려 했는데, 가열한 부분이 너무 많이 녹아버려 모양이 뒤틀어져 버리는 경우도 있었고, 굽히는 힘 조절을 제대로 하지 못하여 원하는 각도로 유리관을 굽히는데 실패하기도 하였다.또, 유리관을 급하게 구부리려 하니 유리관의 직경이 좁아져 실험에 제대로 사용할 수 없는 그런 유리관이 만들어지기도 하였다. 마냥 쉬울 것 만 같았지만 막상 실험을 해보니 제대로 구부러지지 않아많은 어려움을 겪었다.굽혀진 부분의 직경이 좁아진 유리관해결방법: 유리관을 한 부분만 계속 가열하지 말고, 주위를 골고루 가열시키다, 천천히 굽히자 올바른 모양의 굽은 관이 만들어졌다.어려웠던 점: 유리관을 가열한 뒤 유리관 양끝을 바깥쪽으로 당겨 유리관을 뽑아 내려 하였으나, 너무 오래 가열하니 유리관이 많이 녹아서 당기면 끊어졌고, 적게 가열하니 힘 주던 도중에 식어버렸다. 그리고 유리관을 당기는 적절한 타이밍을 찾는 것이 어려웠다.해결방법: 한부분에만 오래 가열하지 말고 골고루 열을 주고, 가열을 멈추고 빠르게 잡아당기면 길고 가는 모세관이 만들어졌다.당기는 도중 굳어져버린 유리관완성된 모세관7.Discussion & Feeling처음 유리세공이라는 시험제목을 보았을 때 이 실험을 왜 하는 거지? 특별히 어려워 보이지도 않았고 유리라는 간단한 재료라는 생각에 안일한 마음가짐을 가지고 있었다. 게다가 예비 레포트를 작성 할 때 까지도 이번 실험은 어렵지 않고 아주 쉽게 해낼 수 있을 거라는 확신에 찬 생각을 가지고 있었다.하지만 막상 실험에 임해보니 나의 생각이 크게 잘못되었다는 것을 알수있었다.유리라는 재료가 아주 간단한 재료라고 생각 했던 것부터가 잘못된 출발이었던 것이다. 유리라는 재료는 내가 지금까지 보아오던 것 마냥 간단한 재료가 아니었다. 실험과 레포트 작성을 통하여 유리의 성질에 대해 많은 것을 알수 있었다.우선 정해진 녹는점이 없다는 것에서부터 사실 유리가 과냉각 액체 라는 사실조차도 이번 실험을 통해 처음 알게 되었다. 이외에도 유리의 종류 및 다른 특성들에 대해서도 알수 있엇다.이렇듯 유리의 성질에 대해 이론적으로도 제대로 알지 못하고 임하게 된 첫 실험 이다보니 유리를 직접 다루어야 하는 실제 실험에서 실수를 하여 만족할만한 실험을 하지 못해 많이 아쉬움을 느꼈다.우선 유리관을 절단하는 실험 에서부터 부족한 점이 나타났다. 실험 전 예비 레포트를 쓰면서 줄 사용방법을 숙지하고 실험에 임했지만 막상 실험을 시작하고 나니. 살짝 겁을 먹은 것인지 줄을 이용하여 유리관에 흠집을 낼 때 힘을 살짝 주고 줄질을 해서 전혀 흠집이 나지 않는 실수를 하게 되었다. 이후에 몇 번더 하고나서는 올바른 줄질을 할수 있게 되었는데 이때 이론이 아닌 실제 실험의 중요성을 느낄 수 있었다. 그것은 이론으로는 배울 수 없는 노하우 인 것 같다.단순한 줄질이지만 적절한 실험방법을 지키지 않으면 유리관을 성공적으로 절단을 할 수가 없었다. 그냥 마음 내키는 대로 줄로 여러번 에 걸쳐 흠집을 내니 유리관이 부숴지는 일도 발생하고 흠집을 조금 내면 유리관의 절단면이 고르지 못한 상태가 되었다.
