UV/VIS spectrophotometer? 실험목적- 분자의 구조나 성질을 규명하는 여러가지 방법 중 분자내의 에너지와 광에너지간의 상호작용을 이용하는 자외선-적외선 분광광도법의 원리와 응용을 UV/VIS spectrophotometer를 이용하여 알아보고 흡광도 측정에 의하여 성분물질을 검출한다.? 실험이론1) 빛의 성질1-1) 파동성* 파동 parameter① 진폭(amplitude)② 진동수, 주파수(frequency, v) : 초당 파동이 진동하는 횟수, sec-1매 초당 1회 진동을 1Hz라 한다.③ 주기(period, p) : 두 개의 극대점을 통과하는데 걸리는 시간, sec④ 파장(wave length, λ) : 파동의 극대점과 극대점 사이의 거리주파수와 파장 사이에는 다음의 관계가 있다.c = hv ≒ 3.0 x 10¹? cm/sec여기서 c는 진공 중에서 복사선의 속도이다.⑤ 파수(wave number, σ) : cm?¹(reciprocal centimeter)의 단위를 갖는다.σ = 1 / λ = v / c1-2) 입자성광자(proton) 또는 양자라는 입자의 흐름E = hv = hc / λ = hcσ여기서 h는 Plank 상수(6.63 x 10?²? erg?sec)이다. 복사선의 에너지는 파장에 반비례하고 파수에 비례한다.2) 빛의 흡수- 분자의 구조와 성질을 규명하기 위하여 분자내의 에너지와 빛에너지 사이의 상호작용을 이용하는 방법을 일반적으로 분광법이라 한다.- 외부로부터 분자에 빛에너지를 쪼이면 모든 에너지가 다 흡수되는 것이 아니고 회전, 진동, 전자에너지의 분자에너지에 해당하는 일정한 에너지의 파장만 흡수된다.이들 세 가지 분자 에너지에 상당하는 빛에너지는 진공자외선으로부터 원적외선까지의 범위이다.- 분자가 자외선(UV, Ultraviolet)과 가시광선 영역의 전자기 복사선을 흡수하면 전자에너지 준위의 전이가 일어나며 이러한 전자전이는 분자의 화학결합 상태나 기하학적 구조의 특징에 따라 흡수되는 빛에너지의 주파수와 세기가 달라져 서로 다른 흡수 spectrum을 나타나게 된다. 이러한 성질을 이용하여 정성 및 정량분석을 할 수 있는 기기가 UV/VIS spectrophotometer이다.3) 분광광도계와 부분장치- 광원 : 분광광도계의 광원으로는 200~300nm의 파장영역의 자외선과 350nm이상의 가시선이 주로 이용- 단색화 장치(monochrometer) : 복사선을 각 성분파장으로 분리 분산시켜 원하는 파장영역으로 분리※ 단색화 장치가 필요한 이유는 분석물에 의해 흡수되는 좁은 빛살의 띠를 만들도록 파장을 한정시키기 위해서이다.- 시료용기 : 복사선이 투과되는 재질로 되어있으며 큐벳(cuvette) 또는 셀(cell)이라 부른다.- 복사선 검출기 : 복사에너지를 측정 가능한 전기적 신호로 변환시켜 준다.4) 정성 및 정량분석- 용매: 용매는 일반적으로 물, 알코올, 에스테르, 케톤등과 같은 극성용매와 탄화수소와 같은 비극성 용매가 쓰인다. 극성 용매는 진동효과 때문에 스펙트럼의 미세구조를 감소시키고 비극성 용매는 용질과 수소결합을 하지 않으므로 기체 상태에서와 같은 미세구조를 나타내게 한다.- 발색단: 흡수를 일으키는 원자집단을 발색단(chromopore)이라하며 이들의 구조적 변화에 의하여 흡수에너지와 강도가 변화한다. 또는 그 자체만으로는 물질의 색을 나타내지 않는 원자단이 발색단의 발색력을 증대시키기도 한다. 이와 같은 원자단을 조색단이라 한다. 전형적인 발색단의 예로는 C=C, C=O, N=N등이고 조색단의 예로는 C-Br, C-OH, C-NH₂등이 있다.? 실험기구- 기기 및 장치: 피펫, mess flask 4개, mess pipet 1개, medicine dropper- 시약: Benzene, Cyclohexane, Cyclohexane에 녹인 1.2g/L의 p-Xylene,Cyclohexane에 녹인 1.2g/L의 o-xylene, Cyclohexane에 녹인 0.052g/L의 diphenyl,Cyclohexane에 녹인 p-xylene이 포함된 미지의 용액? 실험방법① 빛살에 비어있는 흡수용기를 놓고 기기를 평형시킨다.
Total Synthesis of (±)-Tricyclohexaprenol1. 개요본 설계회의는 시험기간을 제외한 매주 월요일 오후 5시에 진행되었고 현재 11회의 대회의와 중간 몇 차례 소회의를 가졌습니다.본 설계는 Target에 대한 조사, Retrosynthetic Analysis, Synthetic Analysis, 용어정리 및 참고논문 순서로 작성하였습니다.참고논문들은 인터넷을 통해 RISS, NDSL 등 사이트를 이용해서 논문을 주문하거나 인터넷에서 열람 및 다운로드가 가능한 논문들을 참고하여 논문을 작성하는데 필요한 공부를 했습니다. 특히 표적물질에 대한 조사는 인터넷이나 서적을 검색해도 제대로 조사가 되지 않아서 논문에서 나오는 내용을 번역해서 얻을 수 있는 정보만으로 작성했으며 합성 및 역합성의 분석을 위해 도서관에서 합성관련 서적들을 찾아보고 율곡기념도서관에서 구할 수 없는 과제논문에 대한 참고문헌으로 Tetrahedron letters 자료와 Journal of the American Chemical Society 자료는 1987년도 자료라서 직접 소장중인 도서관으로 해당 논문을 주문하고 처음 접하는 시약이나 반응들을 하나하나 찾아보면서 많은 공부가 되었습니다.합성의 경우 편의를 위해 1부터 13으로 반응 과정을 나누었습니다.2. Target에 대한 조사● G.Ourisson이 세포막의 초기발달 성분으로 가정했으며 이 triterpenoid(항암특성을 가지는 물질)는 보통의 prenyl group 와 달리 규칙적인 배열을 가지고 있다.● 원시생물의 세포막발달에 필요한 sterol의 전구체이며 유기화석에서 tricyclopolyprenanes의 생물학적 전구체로 확인된다.● 진핵생물의 세포막모델들을 (콜레스테롤 보다 덜 효과적이지만) 강화시키는 역할을 한다.● Corey와 Burk가 두고리 상동체의 혼합을 통해 합성했었으며, Heissler가 Brazilian tree로부터 추출한 물질을 시작물질로 이 화합물에 대해 세 가지 hemisynth1-bromo-3,7,11-trimethyl-2,6,10-dodectiene이 생성된다.1-bromo-3,7,11-trimethyl-2,6,10-dodectiene을 S.M으로 하여 화합물 A를 합성할 수 있다.② 화합물 BGeraniol화합물 B에 대해서 역합성 분석을 해보면화합물 B의 이중결합이 풀리면서 Cl이 첨가된다(9).9의 화합물에서 -Cl이 -OH기로 전환되어 알코올이 된다(10).10의 화합물에서 -OH기가 제거되고 수소를 첨가시켜 주면 11의 화합물이 된다(11).11의 화합물에서 -TBDPS기를 제거하고 수소를 첨가해 주면 최종적으로 Geraniol이 만들어 진다(12).Geraniol을 S.M으로 하여 화합물 B를 합성할 수 있다.4. Synthetic Analysis(±)-Tricyclohexaprenol : Mechanistic Study+(±)-Tricyclohexaprenol1) Synthesis of the fragment A① R-X에서 -Br을 떼어내고 그 자리에 (E)-1-ethoxybuta-1,3-diene-1,3-bis(olate)를 첨가한다.Sol)② 카르보닐 산소에 TBDMSCl을 이용하여 보호기를 씌워준다Sol)③ HgCl를 첨가하면서 전자쌍의 이동으로 인해 고리가 닫히고 보호기가 떨어져 나간다.(a)+(b)Sol)(a)(b)④ 카르보닐 산소에 ethylene glycol을 이용하여 보호기를 씌워주고 NaBH4를 이용하여 HgCl를 떼어내고 수소를 첨가한다.(a)+ +(b)Sol)(a)(b)(a)(b)⑤ Dibal-H를 사용하여 -COO-기를-CHO기로 바꾼다. 그리고 Oxalic acid를 이용하여 보호기를 벗기고 -CHO를 -OH로 환원시킨다.Sol)i)ii)⑥ MsCl이 -OH기에 작용하여 -OMS이 되고 DBU가 고리화합물의 H를 떼면서 이중결합이 형성된다.Sol)i)ii)2) Synthesis of the fragment B⑦ Geraniol의 OH기에 작용하여 -OMS 이 되고 DBU가 고리화합물의 H를 떼과 폭발성이 강한 염을 형성하며, 나트륨염은 물과 접촉하면 폭발한다. 도료나 수지의 용매로서 도금 등에 이용하며 로켓의 연료가 된다. 단 백질내의 탈히드로알라닌 잔기를 수식한다는 보고가 있다. [출처] 니트로메탄 | 생명과학대사전- (CO₂H)₂2개의 카복시기 -COOH가 결합된 가장 간단한 다이카복실산이다. 칼륨염 또는 칼슘염의 형태로 식물계에 널리 분포되어 있다. 수산이라고도 한다. 화학식 C2H2O4. 무수물은 흡 습성 고체로서 분자량 90.0, 비중 1.90(25℃)이다. 180∼190℃ 범위에서 분해되어 폼산, 일산화탄소 및 이산화탄소를 만들고, 방치해 두면 2수화물이 된다. 2수화물은 101.5℃에 서 융해되며, 녹는점 부근의 온도에서 결정수를 방출하여 다시 무수물로 변한다. 뜨거운 물에는 아주 잘 녹고 냉수 또는 에탄올에 잘 녹지만, 에테르 등의 유기용매에는 잘 녹지 않는다. [출처] 옥살산 | 두산백과- DBU1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene, 또는 대부분 일반적으로 DBU라고 부르는 화합물이다. 그리고 amidine 화합물로 분류된 다. 이것은 촉매로써 유기합성에 사용된다. 그리고 비 친핵성 염 기이다.[출처] 1,8-Diazabicycloundec-7-ene | 위키백과- Dibal-HDiisobutylaluminium hydride (DIBALH, DIBAL, DIBAL-H or DIBAH, DYE-bal)은 환원제이다. (i-Bu2AlH)2. i-Bu는 isobutyl (-CH2CH(CH3)2)를 나 타낸다. DIBAH은 유기합성에서 에스터와 나이트릴을 알데히드로 전환하는 것을 포함한 다양한 환원에 유용하다.[출처] Dibal-H | 위키백과- DMF폼산아마이드로 합성섬유의 방사 용제(紡絲溶劑)로 이용된다. 극성 유기용매의 하나로 각 종 화학반응의 용매로 이용된다. 또 고분자화합물, 특히 폴리아크릴로나이트릴의 뛰어난 용제(溶劑)로 합성섬유의 방사용제(紡絲溶劑)로 이용된다. 피부·눈·점막을 자극하여 오래 흡입하면 사용하는 sulfonyl chloride을 포함하는 화합물이다. Methanesulfonates 는 알코올에 보호기로 사용된다. 그것은 산성 조건에 안정적이다. [출처] Methanesulfonyl chloride | 위키백과- NaBH₄sodium tetrahydridoborate로써 잘 알려진 Sodium borohydride는 NaBH4의 분자식을 가진다. 일반적으로 NaBH4는 케톤이나 알데히드를 알코올로 환원시키는데 사용된다. 전 형적인 조건에서 그것은 에스터, 아마이드 또는 카복실산을 환원하지 않는다.[출처] Sodium borohydride | 위키백과- (n-Bu)₄NFTetra- n -butylammonium fluoride 또는 TBAF 는 (CH3CH2CH2CH2)4N+ F- 의 화학식을 가지는 사차 암모늄 이온이다. 실험실에서는 일반적으로 silyl ether protecting groups을 제거하는데 사용된다. 그것은 또한 약한 염기로써 상변화 촉매로 사용되기도 한다. [출처] Tetra- n -butylammonium fluoride | 위키백과- ph₃PTriphenylphosphine(IUPAC name: triphenylphosphane)은 P(C6H5)3의 화학식을 가지는 organophosphorus 화합물이 다. 그것은 PPh3 또는 Ph3P로 축약되어 불리운다. 그것은 유기물질과 유기금속 화합물의 반응에 널리 사용된다. PPh3 는 상대적으로 공기에서 안적하고 표준온도에서 무색 결정형 이다. 그것은 benzene과 diethyl ether같은 비극성 유기용매에서 녹지 않는다. [출처] ph₃P | 위키백과- Pypyridine. C5H5N. 공명 혼성체 구조를 하고 방향족성을 나타낸다. 피 리딘은 C5H5N의 화학식을 가지는 헤테로 고리 유기 화합물이다. 그 것은 구조적으로 니트로젠 원자에 의해 대체된 CH그롭과 함께 벤젠 과 관련이 있다. pyridine 고리는 azine, vitamins niacin 그리고 pyriyldimethylsilyl ether의 다양한 알코올의 전환이 높은 수율로 가능하 게 되었다. [출처] Trimethylsilyl ether | 위키백과- THFTetrahydrofuran (THF)은 (CH2)4O의 화학식을 가지는 유기화합물이다. 헤테로고리화합 물이다. 액체 범위에서 가장 극성 에테르의 하나로써 그것은 유용한 용매이다.[출처] THF | 위키백과- TiCl₄Titanium tetrachloride는 TiCl4의 화학식을 가지는 무기화합물이다. 그것은 티타늄 금속 과 피그먼트 티타늄 다이옥사이드의 생산에 매우 중요하다. 습기가 있는 공기에서 그것은 titanium dioxide(TiO2)의 구름과 hydrogen chloride(HCl)을 만든다. TiCl4 생산의 약 90%는 주로 pigment titanium dioxide(TiO2)에 이용된다.TiCl4 + 2 H2O → TiO2 + 4 HCl몇몇 경우에서 TiCl4은 산소에 의해 직접 산화되기도 한다.TiCl4 + O2 → TiO2 + 2 Cl2[출처] TiCl₄ | 위키백과- TsOHp-Toluenesulfonic acid(PTSA) 또는 tosylic acid(TsOH) 은 CH3C6H4SO3H의 화학식을 가지는 유기 화합물이다. 그것은 물과 알코올 그리고 다른 극성 유기용매에 녹는 하 안 고체이다. 4-CH3C6H4SO2- group은 tosyl group으 로써 잘 알려져 있다. 그것은 때때로 Ts나 Tos로써 축약 되어 불리운다. TsOH은 benzoic acid보다 강한 산이다. [출처] TsOH | 위키백과6. 참고논문1) E.J Corey and R.M. Burk, Tetrahedron Lett. 1987, 28, 6413.2) Reinforcing effect of bi-and tricyclopolyprenols on 'primitive' membranes made of polyprenyl phosphates, Tetrahedron 63, 2007, 3395-3407331
Gas Chromatography? 실험목적- 본 실험에서는 이동상으로 기체를 사용하는 기체크로마토그래피에 대해서 전반적인 이해를 하고 실제적인 조작을 통하여 혼합물을 분석한다.? 실험이론- 원리시료를 기화시켜 크로마토그래피 관에 도입하고, 비활성 기체(이동상)의 흐름을 이용하여 용리시킨다. 시료가 순간적으로 기화되어 column에 도입되므로 시료는 반드시 휘발성이 있어야 하며 열에 안정해야 한다. 대부분의 다른 형태의 크로마토그래피법과는 대조적으로 이동상은 분석물의 분자와 반응하지 않으며 충진제를 통하여 이들 분자들을 이동시키는 기능만을 하므로, 주로 시료 중의 각 성분들의 고정상에 대한 친화력과 끓는점 차이에 의해 분리가 이루어진다.- 분석과정분리하고자 하는 혼합물을 증발시켜 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 기체와 함께 미세한 고체 분말이나 액체 막을 입힌 고체분말이 채워져 있는 관 속(column) 으로 통과시킨다, 이동상은 시료 기체를 운반하는 불활성 기체이고, 고정상은 고체 분말 또는 그 위에 입힌 액체막이다. 시료를 시료주입구에 넣으면 불활성 기체가 휘발성 물질을 관 속으로 운반한다.여기서 시료는 액체 흡착제의 분배 차이에 의해 분리된다. 마지막에 시료가 적당한 검출장치를 통과하므로 검출장치에서 기록계에 보내는 신호에 의하여 어떤 물질이 용출될 때 마다 그래프(peak) 로서 기록된다. 시료 중 어떤 성분이 주입구로부터 검출기까지 움직여가는데 걸리는 시간을 retention time 이라고 하는데, 이는 column의 길이, 내경, 용적, 온도, 불활성 기체의 흐름속도 등에 의하여 영향을 받는다.- 기기장치기체 크로마토그래피는 일정한 압력의 운반기체(이동상)를 사용한다. 주입부를 통하여 주입된 시료는 기화되어 운반 기체를 따라서 분리가 일어나는 고정상(분리관)을 거쳐 검출기에 이른다. 검출기에 도달한 시료 성분은 전기적 신호로 변환되어 스트립 차트 레코드(기록기)에 의하여 측정된다.- GC의 구성요소: 시료주입구 (injector), 이동상 (gas), 고정상 (column), 검출기 (detector)1) Carrier gas (운반기체) : 비활성, 고순도이며, 사용하는 검출기에 적합하여야 한다. 일반적으로 H2, He, N2, Ar 등의 기체가 사용되며, 연결되는 detector에 따른 적합한 기체는 다음과 같다.detectorcarrier gas내 용TCD(Thermal Conductivity Detector)He가장 일반적H2감도는 높으나 사용시 주의를 요함N2H2 분석시 사용FID(Flame Ionization Detector)N2가장 일반적, 감도 높음H2대체로 사용가능NPD(Nitrogen Phosphorous Detector)He최적N2최고 감도ECD(Electron Capture Detector)N2최고 감도Ar/CH4최고의 동적 범위2) Injection port : 분석 대상 시료를 기화시켜 column으로 보낸다.① Packed column inlet : packed column 사용 시 연결된다.② Split/splitless capillary inlet : capillary column 사용 시 연결된다.* Split mode : column에 들어가는 시료의 양을 carrier gas의 분할(split)에 의하여 조정한다. 대다수의 화합물 분석 시 사용된다.* Splitless mode : injection한 양이 그대로 column에 도입된다. 미량성분 분석시 사용된다.3) Column : 혼합물이 단일 성분으로 분리되어지는 곳으로, 분석에 필요한 column의 선택은 시료 중 분석하고자 하는 성분의 화학적 성질에 따른다.column의 종류coated materialsin stationary phasetemperature rangeapplicationsHP-1, HP-Ultra 1,DB-1, OV-1, SPB-1 등crossed-linked polydimethylsiloxane-60 to 325℃amines,hydrocarbons, pesticides, phenols,sulfur compounds, PCBsHP-5, HP-Ultra 2,DB-5, OV-5, SPB-5등(5%)-diphenyl-(95%)-dimethylsiloxane copolymer-60 to 325℃alkaloids, drugs, fatty acidmethyl esters, halogenatedcompoundsHP-50, DB-17, OV-17, SPB-50 등(50%)-diphenyl-(50%)-dimethylsiloxane copolymer-30 to 280℃drugs, glycols, pesticides,steroides4) Thermostats for injector, column and detector : injector, column, detector의 온도를 조절한다.5) DetectorI) TCD (Thermal conductivity detecter)① 원리 : carrier gas와 column 용출물(carrier gas + 시료성분)과의 열전도도 차이를 측정② 감도 : 주로 사용되는 검출기 중 가장 낮음. 400 pg/ml carrier③ 선택성 : 일반적. 어떤 화합물이나 검출 가능.④ 특징 : 시료가 파괴되지 않으므로 prep GC에 사용 가능.II) FID (Flame ionization detector)① 원리 : H2/Air에 의하여 형성되는 flame에서 시료를 태워 전하를 띤 이온을 생성시키고, 이 전하를 띤 이온의 농도에 비례하여 생기는 전류의 흐름 변화로 검출.② 감도 : 대부분의 화합물에 대해 높은 감도를 가짐.③ 선택성 : H2/Air flame에서 타서 전하를 띤 이온을 생성하는 화합물을 검출.④ 특징 : FID의 감도는 detector에 공급되는 H2와 Air의 flow 비율과 관련이 있음. H2 flow는 약 30ml/min, Air flow는 약 400ml/min 정도가 적당함III) ECD (Electron capture detector)① 원리 : 방사성 동위원소인 63Ni의 붕괴로 생성된 베타 입자가 carrier gas와 충돌하여 낮은 에너지를 갖는 다량의 전자를 생성시키고, 전자 포획성이 있는 halogen 원소를 갖는 화합물이 생성된 전자를 포획하여 일어나는 이온 전류의 감소를 측정함.② 선택성 : Halogen 화합물 등 친전자 화합물에 대해 선택적이며 고감도임.③ 특징 : Halogen 원소를 가진 화합물에 민감하므로 농약 분석에 주로 이용됨.IV) NPD (Nitrogen phosphorous detector): Alkali flame detector로도 불림.① 원리 : Active element(alkali metal salt로 coating 되어 있는 alumina cylinder)가 전기적으로 가열되어 air와 H2에 의하여 불꽃을 형성하면, 질소나 인을 함유하는 화합물을 선택적으로 이온화시켜 이 때 변화하는 전류를 측정함.② 감도 : 질소를 함유하는 화합물은 0.4 ～ 10pg, 인을 함유하는 화합물은 0.1 ～ 1pg 정도의 감도를 가짐.③ 선택성 : Normal hydrocarbon에 비해 인 화합물은 100,000배, 질소 화합물은 10,000배의 선택성을 나타냄.④ H2 flow는 3.5±0.1ml/min, Air flow는 100～130ml/min 정도가 적당함.6) Recorder-주의사항1) 모든 조절나사는 조심해서 다룬다 (지나치게 힘을 주어 돌리지 않도록 주의할 것).특히, Column의 연결, 해체 시 주의를 요한다.2) Column이 연결되어 있을 때, carrier gas가 흐르지 않는 상태에서는 column oven의 온도 를 높이지 않는다.3) 시료는 순간적으로 한번에 주입함으로써, column에 도입되는 시료의 띠가 가능한 좁게하여 확산에 의한 분리능 저하를 줄인다.? 실험기구- 기기 및 장치: Column, Syringe, Spanner, Gas Chromatography 장치, Bubble flowmeter, 비눗물- 시약: 휘발성이 없는 시료의 경우, 유도체화를 통해 휘발성이 있는 물질로 만들어 준비한 다.? 실험방법① Column을 설치한다.
FT-IR? 실험목적- 본 실험에서는 적외선 분광기(IR)의 원리 및 시료의 준비방법을 익히고 미지시료성분을 분석 확인한다.? 실험이론1) 적외선 영역- 적외선 영역의 파장은 7500Å(0.75μ~25μ)이며 분석에 쓰이는 적외선 파장은 2.5μ ~ 15μ에 해당한다.- 일반적으로 사용되는 기본 영역은 4000cm?¹~650cm?¹이며 기본 영역은 작용기 진동수 영역(4000cm?¹~1300cm?¹)과 지문 영역(1300cm?¹~650cm?¹)으로 나누어진다.- 작용기 진동수 영역에서 흡수 봉우리의 위치는 흡수하는 작용기에 따라 다소 변하며 전체 분자구조에는 무관하다.- 지문 영역에 있는 봉우리 위치는 전체 분자구조에 달려 있고, 작용기의 확인과 상호 관련시키기는 어렵다.2) 적외선 스펙트럼의 원인- 분자 내에서 원자들은 직선 이동과 회전과 질량 중심에서 주기적 진동을 함께하며 움직인다. 진동운동은 완성된 전자껍질을 갖는 핵들 사이의 반발력과 원자가 전자에 의한 결합력이 두 반대 방향의 힘에 의해 생긴다.- 각 기준 진동은 특정 진동수를 갖는다.3) 진동방정식- 신축 또는 원자가 진동- 굽힘 또는 일그러짐 진동- 모든 구성원자단이 관여하는 진동: 앞뒤흔듬진동(wagging), 좌위흔듬진동(rocking),꼬임진동(twisting),가위질(scisoring)또는 굽힘진동(bending)4) 작용기 진동수-진동은 화학결합으로 묶여있는 두 원자에 의한 것으로 그런 진동방식은 두 진동원자의 무게와 결합의 힘 상수에 의존하는 진동수를 가지며 두 원자에 붙어 있는 다른 원자에 의해서 거의 영향을 받지 않는다.-신축운동은 한 개의 스프링으로 연결된 두 개의 물체 간의 진동과 유사하며 후크의 jqclr이 근사적으로 성립한다. 따라서 조화진동의 식은5) FT-IR의 원리와 장점- 적외선 source로부터 나온 빛은 condenser를 통하여 집속되고 이것이 시료를 통과한 후 다시 집속되어 beam splitter라 불리는 반반사평면(semireflecting surface)에 되며 이곳에서 빛의 반은 이동거울(movable mirror)로 투과되고, 또 다른 반은 고정거울(fixed mirror)로 반사하게 된다.- 이들 두 거울로부터 다시 반사된 빛은 beam splitter에서 다시 만나게 되는데, 이때 재결합된 빛의 강도는 이동거울의 이동거리(displacement)의 함수로 나타낼 수 있으며 그 때의 결합강도 함수를 간섭도(interferogram)라 부른다.- 만약 beam splitter로부터 두 거울의 거리가 같다면 모든 파장영역에서 빛은 서로 상보적인 간섭(constructive interfernce)을 하게 되며 그 결과로 하나의 큰 signal을 생성하게 된다. 이 때를 이동거울의 기준점으로 사용한다.만약 source와 beam splitter 사이에 시료가 존재한다면 기준 signal은 그대로 있으나 시료의 선택적 흡수에 의하여 간섭도 상에 또 다른 위치에서 최대 signal을 나타내게 된다. 이러한 간섭계는 빛의 일부분만 선택적으로 통과시키는 slit이 없으므로 source로부터 나온 빛 에너지가 분산형 분광기에 비하여 상대적으로 많이 감지기(detector)에 도달하게 된다.- 따라서 slit 대신에 간섭계를 쓰는 FTIR은 분산형 분광기에 비해 피크와 잡음의 비를 훨씬 크게 할 수 있다. 그리고 Michaelson 간섭계에 의한 간섭도를 보통의 파장 / 강도 스펙트럼으로부터 신속하게 변환하기 위하여 컴퓨터를 사용하므로 여러 가지 데이터를 처리할 수 있다.6) FT-IR의 특징- 광학계가 단순하므로 가동거울 만이 움직인다.- 레이저로 파수를 교정하므로 파수 정도가 높다.- 모든 시그널이 변조되어 있으므로 검출기는 미광의 영향을 받지 않는다.- 한 번에 다량의 적외선이 사용된다. 자료 수집이 쉽다.- 모든 파장의 시그널을 동시에 검출한다.- 신속하게 많은 시료 측정이 가능하다.- 시료는 열의 영향을 받지 않는다.- 시료에서 나오는 어떤 적외선도 검출되지 않는다.? 실험기구- 기기 및 장치: 적외선 분광기, 액체시료용 cell, Kbr pellet압착기, 진공펌프
1. 단원명Ⅰ. 물질의 화학4. 물질의 상태와 용액물질의 상태2. 단원 목표- 원자의 구조 및 분자와 이온의 개념을 알 수 있다.- 물질의 화학적 변화에 대하여 설명할 수 있다.- 이온결합 및 공유결합과 결합 특성에 대하여 설명할 수 있다.- 이상기체의 압력, 부피, 온도와 몰수의 관계를 설명할 수 있다.- 수용액 중에서 산과 염기의 반응을 설명할 수 있다.3. 교수-학습 목표- 보일의 법칙과 샤를의 법칙의 그래프를 구분할 수 있다.- 생활 속에서 보일의 법칙과 샤를의 법칙의 예를 찾아 말할 수 있다.4. 수업 주요 개념- 온도- 부피- 보일의 법칙- 샤를의 법칙- 보일 샤를의 법칙5. 본시의 지도 계획 ? 순환학습 모형구분단계학습과정교수-학습 활동지도상의 유의점자료 형태시간탐 색학습분위기조성인사학습 환경을 정비 및 확인한다.5분전시학습전 시간에 배운 내용을 상기시키고 수업과 관련지어 설명한다.PPT학습목표제시이 시간에 배울 학습목표를 제시하고 학생들이 하나된 목소리로 읽도록 지시한다.소개본 차시에 배울 내용에 대한 소개와 수업 순서를 알려준다.구분단계학습과정교수-학습 활동지도상의 유의점자료 형태시간탐 색동기유발- 기체가 가지고 있는 성질은 어떤 것들이 있는지 생각해 보도록 유도한다.- 다이버가 들어 있는 페트병을 나누어 주고 무엇이 변화하였는지 발표한다.- 위 실험에서 기체의 부피를 변하게 하는 요인이 압력이라는 것을 유추할 수 있도록 유도한다.본시 학습의 주안점을 알게 한다.실험도구(다이버)5분개념도입강의- 압력에 따른 부피변화를 통해 보일의 법칙을 설명한다.- 사이언스 올을 이용하여 보일의 법칙 그래프를 설명한다.- 생활 속에서 찾을 수 있는 보일의 법칙을 예를 들어 이해를 유도한다.PPT,사이언스 올15분개념응용심화학습- 기체의 부피를 변하게 하는 요인들은 무엇이 있는지 더 찾아보도록 유도한다.- 핸드 보일러를 각자 나누어 준 후 만져보고 무엇이 변화하였는지 발표한다.- 온도에 따른 부피변화를 통해 샤를의 법칙을 설명한다.- 사이언스 올을 이용하여 샤를의 법칙 그래프를 설명한다.- 생활 속에서 찾을 수 있는 샤를의 법칙을 예를 들어 이해를 유도한다.실험도구(핸드보일러),PPT,사이언스 올20분오류수정 및 피드백- 배운 내용을 바탕으로 한 기출문제를 풀어 수업목표 도달정도를 확인하고 부연설명을 한다.- 본시 수업에 대한 질문을 받는다.평가적용학습- 보일 샤를의 법칙과 관련된 학습지를 푼다.
