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6-산화반원반응을 이용한 탄산칼슘정량

1. Title과망산칼륨법을 이용한 0.1N 과망산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량2. Abstract이번 실험은 과망산칼륨법을 이용하여 0.1N-과망산칼륨의 표준용액을 제조하고, 산화환원적정을 통해 용액의 표준농도를 알아내고, 제조한 0.1N-과망산칼륨의 표준용액으로 산화환원 적정을 통해 H₂O₂를 정량하는 실험이다. 실험은 산화환원적정을 이해하고, 이것이 실험에 어떠한 영향을 미치는 것에 대해 이해하는 것을 목표로 한다.실험방법은 다음과 같다. 삼각플라스크에 KMnO4 0.8g 취한 뒤, 증류수로 250ml까지 mess up한다. 이 삼각플라스크를 호일로 감싼 뒤, Water bath에서 15분 가열하고 암소에서 냉각시킨다. 식힌 용액을 1G3 유리거르게와 Witt 거름 장치를 이용하여 여과시킨 후 갈색 시약병에 보관하고, labeling한다. 다음은 H2C2O4로 0.1N-KMnO4 표준용액을 표정하는 방법이다. 삼각플라스크에 H2C2O4·2H2O를 0.2g을 취한 뒤, 증류수로 200ml까지 mess up 한다. 그 용액에 25% 황산용액 20ml를 가한다. 이 용액을 70~80℃로 가온하면서 용액 색깔이 붉은색으로 변하는 점을 end point로 잡고, 앞에서 만든 0.1N-KMnO4 용액으로 적정한다. 0.1N-KMnO4용액의 소비량을 이용하여 factor를 구한다. 마지막은 H₂O₂를 정량하는 실험이다. 삼각플라스크에 H₂O₂ 1mL를 취해 50mL 까지 mess up한다. 거기에 5% 황산용액을 20mL 가하여 제조한 0.1N-KMnO4 용액으로 무색에서 붉은색으로 변할 때까지 적정한다. 소비한 0.1N-KMnO4 의 양을 통해 H₂O₂의 양을 정량한다.실험결과 factor값은 0.9918로 1에 가까운 수치가 나왔고, H₂O₂농도는 10.34%로 조교님이 제시한 10% 와 비슷했다. 실험과정에서 mess up 할 때 증류수를 좀 더 가하는 등 잦은 실수가 있었는데 이러한 것들이 오차의 원인이 되었다고 생각된다. 산화환원을 이용한 적정법이 .90(25℃)이다. 180∼190℃ 범위에서 분해되어 폼산, 일산화탄소 및 이산화탄소를 만들고, 방치해 두면 2수화물이 된다. 2수화물은 101.5℃에서 융해되며, 녹는점 부근의 온도에서 결정수를 방출하여 다시 무수물로 변한다. 뜨거운 물에는 아주 잘 녹고 냉수 또는 에탄올에 잘 녹지만, 에테르 등의 유기용매에는 잘 녹지 않는다. 옥살산의 칼슘염은 사람이나 동물의 오줌 속에 항상 소량이 들어 있으나, 병이 있을 때는 증량되어 결석을 만든다. 셀룰로스에 진한 알칼리를 첨가한 다음 240℃ 이상으로 가열하는 방법, 설탕에 진한 질산을 작용시키는 방법, 폼산나트륨을 가열 및 탈수소시키는 방법 그리고 시트르산 발효 때의 부산물로서 회수하는 방법 등에 의하여 얻는다. 옥살산은 염료의 원료로 쓰이고, 밀짚이나 무명 등의 표백제로서 이용된다. 또한 2수화물을 순수하게 얻을 수 있는 점을 이용하여 산·알칼리적정 및 산화환원적정 등에 표준물질로 쓰인다.? 과산화수소(H2O2, Hydrogen peroxide)무수물은 무색, 불안정한 기름상의 액체로 녹는점 -0.89℃, 끓는점 62.8℃이며 증기압은 어떠한 온도에서도 물의 증기압보다 작다. 물과 자유롭게 혼합, 저온에서 H2O2·H2O수화물이 알려져 있으며, 에테르, 에탄올에 녹고, 벤젠, 석유 에테르에 잘 녹지 않는다. 화학적으로 불안정하여 분해되기 쉬우며, 백금, 팔라듐, 금, 은과 같이 금속 콜로이드, 산화망간(Ⅳ)와 산화코발트(Ⅲ)와 같이 금속 산화물 외에 알칼리, 조잡한 고체 표면, 진애 등이 촉매가 되어 격렬하게 폭발한다. 수용액도 또한 불안정하고, 상기 촉매 외에 중금속염에 의해 접촉적으로 분해된다. 산성에서는 상당히 안정화 되고 인산, 요산, 히푸르산, 바르비탈, 아세트아닐리드 등은 음 촉매가 되며, 시판되는 옥시돌에서는 이들 물질을 안정제로 포함시키고 있다. 묽은 용액은 카탈라아제에 의해 신속히 분해된다. 과산화수소는 강력한 산화제로서 작용하는 한편, 환원제로서도 작용한다. 보통 수용액(과산화수소수)의 형태로⑥ 황산H2SO4의 화학식을 갖는 무색의 비휘발성 액체로, 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다. 물을 제외하고 가장 많이 제조되는 강산성의 화합물이다.황산은 흡습성이 강해 황산과 반응하지 않는 물질의 수분을 빼앗는 용도로 사용할 수 있다. 또 고온의 진한 황산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 산화시킨다. 보통 98%의 황산을 포함하는 용액을 진한 황산이라 하는데, 이를 묽힐 때는 각별한 주의가 필요하다. 황산은 매우 강한 산이기 때문에 진한 황산에 물을 부으면 굉장한 열이 발생한다. 따라서 묽은 황산을 만들 때에는 물에 진한 황산을 조금씩 가하는 방법을 사용해야 한다. 황산은 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다. 이번 실험에서 황산은 실제 KMnO4 적정 시 생성되는 K2O2 MnO를 중화시키는 역할을 한다.⑦ 산화?환원 반응(酸化還元反應, 영어: redox, reduction-oxidation)산화·환원 반응은 원자의 산화수가 달라지는 화학 반응이다. 산화와 환원은 서로 반대 작용으로, 한쪽 물질에서 산화가 일어나면 반대쪽에서는 환원이 일어난다. 산화(Oxidation)는 분자, 원자 또는 이온이 산소를 얻거나 수소 또는 전자를 '잃는' 것을 말한다. 환원(Reduction)은 분자, 원자 또는 이온이 산소를 잃거나 수소 또는 전자를 '얻는' 것을 말한다. 원래 고전적인 의미의 산화와 환원은 산소 원자의 이동을 말하였지만, 이후에는 산소의 이동보다는 수소와 전자, 특히 전자의 이동에 주목한다. 산화, 환원 반응이 일어날 때는 그 물질의 산화수가 변하며, 산화수의 변화를 기준으로 산화, 환원이 일어났음을 예측하기도 한다. 산화제란 다른 물질을 산화시키면서 자신은 환원되는 물질을 말하며, 환원제란 다른 물질을 환원시키면서 자신은 산화되는 물질을 말한다. 산화환원 적정은 중화 적정과 유사하게 산화제의 표준 용액으로 환원성을 지닌 물질을 적정 또는 환원제의 표준 용액으로 산화성을 지닌 물질을 적정하는 것을 말한다.4. MateriL*factor값 계산공 식계산Factor 값공식f= {Vo} over {V} = {31.7360} over {실험값}f= {31.7360} over {23.0} =0.99175 image 0.9918∴f=0.9918적정 전 H2C2O4·2H2O 적정 후 H2C2O4·2H2O2) H₂O₂ 정량*소비한 0.1N-KMnO4양1차적정처음눈금나중눈금소비량최종소비량4.4mL50.0mL+눈금을 넘어서 소비한 양(4.1mL)49.7mL2차적정처음눈금나중눈금소비량61.3mL4.6mL16.2mL11.6mL공 식요소값H2O2함량 공식rm H _{2} O _{2} (%,`w/w)`=` {0.001701 TIMES a TIMES f} over {s} TIMES 100(%)a : 0.1N-KMnO4 표준용액의 소비량(ml)f : 0.1N-KMnO4 표준용액의 factors: H2O2시료량요소값측정값0.1N-KMnO4 표준용액의 소비량(ml)61.3mL0.1N-KMnO4 표준용액의 factor0.9918s(mL)1mL*H2O2 함량값 계산공식대입함량값H2O2함량값rm H _{2} O _{2} (%,`w/w)`=` {0.001701 TIMES a TIMES f} over {s} TIMES 100(%)##````````````````````````````````````````````````````= {0.001701 TIMES 61.3ml TIMES 0.9918} over {1ml} TIMES 100(%)`#````````````````````````````````#`````````````````````````````````````````````````````=`10.3412 CDOTS image 10.34(%)10.34%적정 전 H2O2 적정 후 H2O26. Discussion1조2조3조4조KMnO4 factor0.97951.01070.99180.9676H2O2 (%)9.8010.8310.3410.27이번 실험은 과망산칼륨법을 이용하여 0.1N-과망산칼륨의 표준용액을 제조하고, 산화환원에서는 우리조가 꽤 많은 실수를 했다. 이 실험의 적정 시 50mL가 넘는 양의 KMnO4가 필요했다. 적정을 하면서 50mL의 눈금을 넘지 말았어야 했는데, 아무도 그것을 신경쓰지 못하고 뷰렛에 있는 모든 KMnO4를 사용했다. 나중에 눈금이 표시되어있지 않은 부분의 부피를 따로 계산하여 추가하긴 했지만 그래도 정확한 값은 아니었을 것이다. 1차 적정을 하고, 다시 KMnO4용액을 추가하여 2차 적정까지 한 후에야 반응의 종말점을 볼 수 있었는데, 적가액이 자주색을 띠고 있어서 사실 무색에서 붉은색으로 변하는 반응의 종말점을 정확하게 측정하지 못했다. 이러한 것들이 오차의 원인이 될 것이다. 우리가 정량한 H2O2는 환원제의 역할을 하고, KMnO4는 산화제의 역할을 한다. 환원제의 경우 그 자체는 쉽게 산화되는 성질을 소유한다. 따라서 공기 중 산소에 의해 산화될 수 있는 단점을 가진다. 따라서 환원제를 사용하는 적정을 수행하는 경우에는 공기 중 산소를 차단할 수 있는 환경에서 적정을 수행해야 하는데 이렇게 하지 못한 것도 오차의 원인이 되었을 것이라고 생각한다. 또한 KMnO4용액의 factor값은 1보다 낮았고, 농도도 낮았을 것이다. 이것이 H2O2정량의 오차에 영향을 미쳤을 것이다. 두 실험 과정 중 모두 높은 농도의 황산을 넣는 단계가 있었는데 이는 산화환원 반응 중 생긴 MnO2의 갈색침전을 중화시키기 위함이었다. 높은 농도의 황산이라 조교님께서 마이크로피펫으로 적가해주셨다. 이렇게 위험한 용액을 다룰 때는 신중하게 조심히 용액을 다루어야한다.이번 실험은 처음부터 사소한 실수를 너무 많이 했다. 실험 과정이 많아서 그랬지만 그래도 우리가 충분히 극복할 수 있는 문제였다. 다음 실험에서는 실수를 줄이고, 능숙하고 안전하게 실험하여 실제값과 근사한 실험값을 내도록 하겠다.7. Reference네이버블로그 http://blog.naver.com/sol2479?Redirect=Log&logNo=40155957602네이버 지식백과http://terms.n있다.

공학/기술| 2013.12.19| 11페이지| 1,000원| 조회(190)

식품분석실험, 분석실험, 산화반원반응, 탄산칼슘정량

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5-과망간산칼륨법을 이용한 0.1N과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량

1. Title침전을 이용한 중화적정법에 의한 탄산나트륨과 탄산수소나트륨 혼합물 중의 정량2. Abstract이번 실험의 목표는 탄산나트륨과 탄산수소나트륨의 차이점을 알고, 이를 이용하여 침전을 이용한 중화적정법을 통해 탄산나트륨과 탄산수소나트륨을 정량하는 것이다. 탄산나트륨과 탄산수소나트륨의 혼합물을 시료로 하고, 중화적정, 침전반응, 역적정을 이용하여 각각의 함량을 구할 수 있다.먼저 탄산나트륨과 탄산수소나트륨 혼합용액을 제조한 뒤, 삼각플라스크에 그 중 약간을 취하여 B.T.B 용액을 넣은 뒤, 0.1N-HCl로 반응의 종결점까지 적정한다. 또 다른 삼각플라스크에 약간을 취하여 과량의 NaOH를 넣는다. 그리고 BaCl₂를 더 이상 침전이 생기지 않을 때까지 첨가한 뒤 페놀프탈레인 용액을 넣고, 0.1N-HCl로 역적정한다.실험 시 혼합용액에 탄산수소나트륨 0.7g, 탄산나트륨 0.3g을 넣었는데, 실험결과 탄산수소나트륨은 79.95%, 탄산나트륨은 28.54%의 함량도가 나왔고, 그 비율은 73.69% : 26.31%로 실제값인 7:3과 근접한 비를 보였다. 약간의 오차의 원인으로는 종결점을 찾지 못했거나, 탄산나트륨의 강한 흡습성 때문에 시료에 변화가 왔을 경우가 있다.3. Introduction?탄산나트륨무수물(無水物)은 소다회, 10수화물은 세탁소다·결정소다라고도 한다. 화학식 Na2CO3. 무수물은 백색 분말로, 흡습성이 강하다. 일반적으로는 1수화물·7수화물·10수화물이 알려져 있다. 100g의 물에 0℃에서 7.1g, 100℃에서 45.5g 용해한다. 알코올·에테르 등에는 녹지 않는다. 수용액은 다음과 같이 분해하여 알칼리성을 나타낸다. Na2CO3＋H2O → NaOH＋NaHCO3 염산 HCl이나 황산 등의 강한 산에 가하면 이산화탄소 CO2를 발생한다.Na2CO3＋2HCl → 2NaCl＋H2O＋CO2↑공업적인 제조법으로는 암모니아-소다법(솔베이법)·르블랑소다법(르블랑법)·전해(電解)소다법(전해법)의 세 방법이 있는데, 현재는 암모니아-소다법과 탄산칼슘으로부터 얻는다. 또, 전해소다법은 식염수를 전기분해하여 수산화나트륨을 만들고, 이것에 탄산가스를 가해서 얻는다. 유리·비누·수산화나트륨·탄산수소나트륨 등의 제조원료로 사용되며, 알칼리로서 종이·펄프의 제조, 염료의 유기합성 등 여러 분야에서 사용된다.?탄산수소나트륨산의 일수소나트륨염. 중조·산성탄산나트륨·중탄산나트륨·중탄산소다라고도 한다. 화학식 NaHCO3. 무색의 결정성(結晶性) 분말로, 비중 2.20이다. 가열하면 이산화탄소 CO2와 물 H2O를 발생하고, 탄산나트륨 무수물 Na2CO3로 변한다.2NaHCO3 → Na2CO3＋H2O＋CO2수용액은 가수분해에 의해서 약한 알칼리성을 보이는데, 이것은 메틸오렌지에 대해서는 변색하지만, 페놀프탈레인에 대해서는 중성(中性)을 보일 정도이다. 또, 수용액을 가열하면 65℃ 이상에서 탄산가스를 방출하며 탄산나트륨 용액으로 변한다. 염산·황산 등의 산과 작용시켜도 이산화탄소가 발생한다. 순수한 것은 탄산나트륨 용액에 이산화탄소를 통하면 생기는 침전을 여과하여, 이산화탄소의 기류 속에서 건조시킨다. 공업적으로는 탄산나트륨을 제조할 때 사용되는 암모니아-소다법의 중간물질로서 생성되며, 탄산나트륨 수화물에 이산화탄소를 통해도 생긴다. 불순물로 염화암모늄·염화나트륨 등이 함유되어 나오므로, 필요에 따라 65℃ 이하의 수용액으로부터 재결정시킨다. 제산제(制酸劑)·알칼리제·술파제(劑) 복용시의 부작용 억제제 등 의약품으로 사용되고, 나트륨염의 제조원료·베이킹파우더·가루비누의 배합제·양털 등의 세척제·거품소화제(消火劑)·청량음료의 탄산가스 발생제 등 용도가 매우 다양하다.이번 실험에서 NaHCO3 는 NaOH와 반응하여 Na2CO3 가 되고 BaCl2에 의해 BaCO3로 침전된다. 이때 반응 후 남은 NaOH를 HCl로 역적정하면 NaHCO3 정량이 가능하다.NaHCO3 + NaOH → ? Na2CO3 + H2ONa2CO3 + BaCl2 → ? 2NaCl + BaCO3↓?염화바륨화학식 은 BaCl2, 분자량은 208.루와 목탄·염화칼륨의 혼합물을 적열(赤熱)한 다음 뜨거운 물에서 추출하고, 과망가니즈산칼륨 등을 가해서 불순물을 제거하여(주로 脫鐵) 정출(晶出)시킨다. 포화용액으로부터 상온에서 무색의 납작한 결정 또는 가루인 이수화물 BaCl2·2H2O가 석출된다. 이수화물은 분자량은 244.27g/mol이며, 약간의 흡습성을 가진다. 이수화물을 125℃로 가열하여 탈수시키면 무수물이 생긴다. 레이크 안료, 바륨염의 원료, 보일러용수의 연화제(軟化劑) 등으로 사용되며, 또 분석시약으로서 황산이온의 정성 및 정량에도 사용된다.?중화적정중화적정은 산과 알칼리의 중화반응을 이용한 분석방법으로서, 시료중 미지농도의 산을 농도를 알고 있는 알칼리시액으로 적정, 중화하여 산을 정량하는 산정량과 그 반대인 알칼리정량의 두가지 방법이 있다. 산·알칼리 반응은 중화점 부근에서 색깔의 변화를 나타내는 지시약을 첨가하여 반응의 종말점을 알 수 있도록 한다. 일반적으로 사용되는 지시약으로는 phenol-phthalein, methyl orange methyl red 등이다.⑤침전적정침전적정은 시료중의 특정물질과 반응하여 불용성의 침전을 생성시키는 침전표준시액을 적정하는 방법으로서, 시료중의 특정물질이 모두 침전으로 변하고 나면 침전표준시액은 지시약과 반응하여 변색시키므로서 반응의 종말점을 확인한다. 식품분석에서 자주 사용된 침전표준시액은 AgNO₃이며 함께 사용되는 지시약은 K₂CrO₄이다.⑥역적정역적정이란 분석물질에 농도를 알고 잇는 첫 번째 표준시약을 과량 가한 다음 두 번째 표준시약을 사용하여 첫 번째 표준시약의 과량을 적정하는 방법이다. 역적정의 종말점이 직접적정의 종말점보다 선명하거나 과량의 첫 번째 시약과 분석물질과의 반응을 완결시킬 필요가 있을 때 이러한 방법을 주로 이용한다.분석물질 + 표준시약1 → 생성물 + 과량의 표준시약 1(미지) (기지) (미지)역적정 : 과량의 표준시약1 + 표준시약 2 → 생성물(미지) (기지)4. Material & Methods1) 실험재료(1) 시⑥메스실린더⑦뷰렛스탠드⑧피펫필러2) 실험방법먼저 탄산수소나트륨0.7g과 탄산나트륨0.3g을 천칭하고, 증류수 200ml를 넣어 혼합용액을 제조한 뒤, 삼각플라스크에 그 중 20ml를 취하여 B.T.B 용액을 2~3방울 넣은 뒤, 0.1N-HCl로 연남색에서 연노랑색으로 변하는 반응의 종결점까지 적정한다. 또 다른 삼각플라스크에 20ml를 취하여 과량의 NaOH 30ml를 넣는다. 그리고 BaCl₂를 더 이상 침전이 생기지 않을 때까지 첨가한 뒤 페놀프탈레인 용액 1~2방울을 넣고, 0.1N-HCl로 연분홍에서 무색으로 변할 때까지 역적정한다.5. Results1차적정 후 : 연남색 ----------------> 연노랑역적정 후 : 연분홍 -------------------> 무색*반응의 종결점 측정1차 적정시작눈금종결눈금HCl소비량1.6mL15.5mL13.9mL역적정시작눈금종결눈금소비량16.6mL38.8mL22.2mL*탄산수소나트륨과 탄산나트륨 정량공식공식요소 값NaHCO3의정량 공식a = 총알칼리를 중화하는데소비한 HCl 양 ×fb = (NaOH의 양(30ml) × fNaOH)- (2차적정시 HCl 소비량 × fHCl)Na2CO3의정량 공식c = 시료량(g)d = 희석배수(20/200)(fNaOH=1.1107, fHCl=1.0722)a=13.9×1.0722=14.90358≒14.90b=30×1.1107-22.2×1.0722=9.51816≒9.52*실험값 계산공식대입정량값(%)Na2CO3의정량28.54%NaHCO3의정량79.95%*탄산수소나트룸과 탄산나트륨의 비율계산비율(%)Na2CO{28.54} over {28.54+79.95} =26.3126.31NaHCO3{79.95} over {28.54+79.95} =73.6973.696. DiscussionNa2CO3 함량(%)NaHCO3 함량(%)두 성분의 비1조30.7175.8028.83 : 71.172조45.5652.9146.27 : 53.733조28.5479.9526.31 : 73.694조42.2056.59, BaCl2에 의해 BaCO3로 침전된다. 반응을 하고 남은NaOH의 양을 통해 탄산수소나트륨의 정량을 하고, 총 알칼리 함량과 탄산수소나트륨 함량의 차를 이용하여 탄산나트륨의 정량도 할 수 있다. 역적정해서 정량을 구하는 이유는 탄산수소나트륨이 탄산나트륨과 비교했을 때 NaOH와 반응하는 차이점이 있기 때문이다. 두 시료가 혼합되어있을 경우 이러한 차이점을 이용하여 정량할 수 있다.전체적인 실험결과를 보면 우리 조는 결과가 꽤 잘 나온 편이었다. 3:7로 넣어준 두 시료의 비가 26.31 : 73.69 로 꽤 비슷하게 나왔기 때문이다. 1조가 28.83 : 71.17 로 가장 실제값에 가까웠고, 2,4조는 두 성분의 비가 거의 5:5에 가까운 비율이 나왔다. 두 조는 왜 그런지 모르겠으나 아마 적정에서 큰 오차가 생겼을 것이라고 생각한다. 하지만 2조는 바로 옆에서 실험을 해서 실험결과를 교환해 보기도 했는데, 적정한 양도 크게 차이가 나지 않았다. 그리고 계속 문제가 된 오차값이 큰 표준용액도 조교님들이 만든 1에 가까운 표준용액으로 바꿨는데도 이렇게 오차가 크게 나온 것을 보면 실험자의 숙련도가 실험의 결과에 영향을 미쳤을 것이라고 생각한다. 우리 조의 오차의 원인으로는 반응의 종결점에서 적정을 멈추지 않고 좀 더 적정했을 경우가 있다. 그리고 탄산수소나트륨이 흡습성이 매우 큰 물질인데 물에 녹여서 사용하지만 실험 도중 공기에 노출되면서 이산화탄소를 흡수하여 물질의 조성에 변화가 왔을 경우도 있다. 그리고 교수님께서 표준용액을 적절한 온도와 습도에서 보관하지 않으면 표준용액 속 물이 증발해서 표준용액의 농도가 더욱 높아지는 경우도 더러 생긴다고 말씀해주셨다. 이렇게 표준용액이 달라졌지만, 우리는 처음에 제조했던 그 표준용액의 농도값으로 실험값 계산을 하기 때문에 오차가 발생했을 것이라고 생각한다. 실험값을 계산하면서 희석배수가 어떤 것을 의미하지 몰라서 조금 헤맸는데 우리가 처음 혼합용액을 제조했을 때, 200mL를 제조했고, 거기서 20mL씩 취하여 .

공학/기술| 2013.12.19| 7페이지| 1,000원| 조회(426)

과망간산칼륨, 식품분석실험, 분석실험, 과망간산칼륨 표준용액

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2-식초 중 아세트산의 정량 실험

1. Title식초 중 아세트산의 정량 실험2. Abstract1) 실험목적? 부피분석의 원리를 이해한다.? 중화반응을 이용한 식품성분의 정량 원리에 대하여 이해한다.? 중화반응에서 지시약 선택의 중요성을 이해한다.? 표준용액의 소비량으로 초산함량을 계산하는 방법을 이해한다.2) 실험방법이번 실험은 식초에 포함된 아세트산의 농도를 알아보기 위해 0.1N-NaOH 용액을 사용하여 중화적정을 한다. 먼저, 식초와 증류수, 지시약을 넣은 삼각플라스크에 0.1N-NaOH 용액을 뷰렛에 넣고 적정한다. 이때, 삼각플라스크 안의 용액이 색이 변화된 시점에서 소비된 0.1N-NaOH 양으로 아세트산의 정량을 구할 수 있다.3) 실험결과 (우리조는 3조)조아세트산 함량(%)17.119026.365337.181147.25363. Introduction1) 부피분석부피분석이란 정량하고자 하는 물질을 표준용액과 반응시켜 그 반응이 당량점(반응종점)에 도달하였을 때, 표준용액의 소비량(부피)으로부터 정량하고자 하는 물질의 양을 측정하는 것이다. 그러므로 부피분석을 하는데 있어서 반응의 당량점을 정확하게 판단하여 적정을 정확하게 멈추는 것은 대단히 중요한 일이다. 반응의 당량점을 판단하는 방법에는 여러 가지가 있지만, 일반적으로 지시약이 많이 이용되는데 지시약을 각 반응에 적당한 것을 잘 선택하여 사용하여야 한다. 또한 부피분석에 사용하는 표준용액의 농도를 정확하게 아는 것도 대단히 중요하다. 그러므로 부피분석에 사용되는 표준용액은 반드시 그 농도계수(factor)가 정확하게 측정되어야 한다. 부피분석에 의하여 어떠한 물질을 정량하기 위해서는 그 화학반응이 다음과 같은 조건을 갖추고 있어야 한다.? 반응이 정량적으로 진행되고, 역반응이나 부수적인 반응이 발생하지 ㅤㅏㅇㄴㅎ아야 한다.? 화학반응의 속도가 빨라야 한다.? 반응의 종점, 즉 당량점을 쉽게 확인할 수 있어야 한다.부피분석법은 화학반응의 종류에 따라 중화적정법, 산화화원적정법, 침전적정법, Chelate 적정법으로 나뉘어진다(H ^{+} )과 염기의 수산이온(OH ^{-} )이 반응하여 물을 생성하는 반응을 말한다.H ^{+`} `+``OH ^{-} ` REL EXARROW {} {} ``H _{2} O 중화반응에서는 반응이 진행됨에 따라 반응액의 pH가 조금씩 변화하다가 당량점(반응종점)에서는 pH가 급격하게 변화한다. 즉, 정량하고자 하는 물질이 용해되어 있는 용액에 표준용액을 적정하는 동안에 용액의 pH가 급격하게 변화한다면 이것은 반응물질이 서로 당량비로 반응하여 반응종점에 이르렀다는 것을 나타내는 것이다. 그러므로 중화적정에서는 반응종점에서 발생하는 급격한 pH변화를 정확하게 읽어야 한다. 이것은 여러 가지 방법에 의하여 가능하지만, 중화적정에서는 일반적으로 적당한 지시약을 선택하여 사용한다.중화반응에서 반응의 종점을 확인하기 위한 지시약을 선택하기 위해서는 당량점에서의 pH변화를 이해하여야 하는데, 이를 위해서는 중화적정곡선을 그려보아야 한다. 중화적정곡선이란 중화적정시 산(염기)의 소비량(ml)를 가로축에, 산(염기)의 적정에 의하여 변화한 반응액의 pH를 세로축에 표시한 곡선을 말하는데, 이것은 실험에 의하여 쉽게 그릴 수 있다.중화반응은 반응에 관계하는 산과 염기의 강, 약에 의하여 다음 4가지 종류를 생각할 수 있는데, 각 반응에 적당한 지시약은 각 반응의 중화적정곡선을 참고하여 당량점에서의 pH변화 범위 내에 변색 범위가 있는 지시약을 선택하여야 한다.(1) 강산과 강염기의 적정강산을 강염기로, 또는 강염기를 강산으로 적정하게 되면 당량점에서의 반응액의 pH가 급격히 변화하는데 그 범위는 pH4에서 pH10 정도이다. 따라서 이 반응의 당량점을 확인하기 위한 지시약은 선택하기가 쉬운 편이다. 즉, 이 pH 사이에 변색범위가 있는 메틸오렌지, 페놀프탈레인 등 어느 쪽을 사용해도 좋다.(2) 약산과 강염기의 적정약산을 강염기로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH변화는 그렇게 크지 않으며, 당량점에서의 pH변화 범위는 pH7에서 pH10 정도이다. 따라서 지시약은 변. 이 때 메틸오렌지는 사용할 수 없다.(3) 강산과 약염기의 적정약염기를 강산으로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH 변화는 그렇게 크지 않으며 당량점에서의 pH 변화 범위는 pH4에서 pH7 정도이다. 따라서 지시약은 변색 범위가 산성 쪽에 있는 메틸오렌지 등을 이용한다. 이 때 페놀프탈레인은 사용할 수 없다.(4) 약산과 약염기의 적정약산을 약염기로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH는 거의 7이다. 이 때는 당량점에서의 pH 변화 범위가 너무 좁기 때문에 적당한 지시약을 선택할 수가 없어 당량점을 찾는 것은 불가능하다. 그리고 강산과 강염기의 중화반응이라 하여도 그 농도가 너무 낮으면 역시 당량점에서의 pH 변화가 크지 않아 당량점을 찾기가 어렵기 때문에 보통 0.01N~1N 정도의 농도를 지니는 용액이 사용된다.3) 중화적정을 이용한 식초 중이 초산 정량(1) 0.1N NaOH 용액 250ml 조제 및 농도계수 측정중화반응에서 산과 염기는 ‘당량 대 당량’으로 반응한다. 그러므로 적정에 의하여 초산과 반응한 알칼리 표준용액(NaOH)의 소비량을 알면 식초 중의 초산 양을 측정하는 것이 가능하다. NaOH는 자연 상태에서 수분을 흡수하는 등 불안정하기 때문에 NaOH 용액은 조제 후에 반드시 농도계수를 측정하여야 한다.? 0.1N NaOH 용액 250ml를 조제하는 데 필요한 NaOH의 양을 계산한다. NaOH의 1g 당 당량은 40g이다.40 TIMES 0.1 TIMES 0.25`=`1(g)? NaOH 1g을 비커에서 녹이고 증류수를 사용하여 250ml 메스플라스크를 정용한다.? 수산용액을 조제하고 농도계수를 계산한다.? NaOH 용액의 농도계수를 측정한다.(2) 식초 중의 초산 정량NaOH와 초산(CH _{3} COOH)은 다음과 같이 반응한다. 초산(1g 당량은 60g)과 NaOH(1g당 당량은 40g)는 ‘당량 대 당량’으로 반응하는데, 다음 식을 참조하여 식초 중의 초산 정량에 대하여 이해하도록 한다.CH _{3} COOH`+`NaOH``` -> CH _{3} COOH```:``NaOH```=`60g(1g`당량)``:``40g(1g`당량)`#CH _{3} COOH``60g``` == `1N```NaOH````1000`ml(NaOH```40g`함유)#CH _{3} COOH``6g``````` == ``0.1N```NaOH````1000`ml(NaOH```4g`함유)#CH _{3} COOH``6mg`` == ``0.1N```NaOH````1ml즉, 0.1N NaOH 용액 1ml는 초산 6mg와 반응한다.그러므로 식초 중의 초산 함량(%)은 다음과 같이 계산할 수 있다.* acetic acid 당량(%)= {e TIMES v TIMES f} over {s} TIMES 100 (e:`0.006005CH _{3} COOH`,`v:`0.1`N```NaOH소비율`,`f:0.1`N``NaOH`역가,`s`:시료량(식초))4. Materials & Methods1) 실험재료① 시약1) 식초(시중에 파는 식초, 실험 시 아세트산 함량이 6~7%인 식초를 이용함.)2) 증류수3) 페놀프탈레인 용액(C_{ 20}H _{ 10}O _{ 4}, 318.32 g/mol)- 산염기를 구별하는 지시약으로 메틸오렌지, 리트머스처럼 흔히 쓰인다. 보통은 반응에 참여하는 알짜이온만을 나타내기위해 Hln 이라고 표기한다. pH 8.2에서 pH 12까진 자주색을 띄고, pH 0에서 pH 8.2, pH 12이상은 무색을 띠며, pH 0 미만의 초강산에서는 다홍색을 띤다.4) 0.1N-NaOH용액② 실험기구1) 메스실린더2) 뷰렛3) 뷰렛스탠드4) 피펫필러5) 메스피펫6) 스포이드7) 비커2) 실험방법? 식초 3mL+ D.W 20mL → 삼각플라스크? ?에 phenolphtalein 2-3방울? 0.1N-NaOH 용액을 뷰렛에 넣고, 적정. 무색→붉은색으로 변할 때가 end point? 소비된 0.1N-NaOH 용액의 양으로 아세트산 정량.5. Results0.1N-NaOH 용액을 처음 뷰렛에 넣었을 때 눈금1.1ml색이 변했을 때 0.1N-Na 상태(무색) 반응의 종말점(붉은색)∴ 반응의 종말점까지 소비된 0.1N-NaOH 용액의 양은 32.3ml이다.* acetic acid 당량(%)= {e TIMES v TIMES f} over {s} TIMES 100 (e:`0.006005CH _{3} COOH`,`v:`NaOH소비율`,`f:`NaOH`역가,`s`:시료량(식초))지난 실험에서 구한 NaOH 2차 표정값이 1.1107 이었으므로,acetic acid 당량(%) ={0.006005 TIMES 32.3 TIMES 1.1107} over {3} TIMES 100 = 7.1811012……∴ 실험 결과, 식초 안에 포함된 아세트산의 농도는 7.1811%이다.*전체 실험결과 (우리 조는 3조)조아세트산 함량(%)17.119026.365337.181147.25366. DIscussion이번 실험은 식초 중 아세트산의 함량을 구해보는 실험이었다. 저번 실험에서 제조한 0.1N-NaOH 용액을 사용하여 적정했기 때문에 저번 실험의 정확도와 큰 연관성이 있었다. 아무래도 두 번째 하는 실험이라 역할분담이 잘 되었고, 실험자체도 저번 실험보다 더 간단해서 저번처럼 뷰렛에 50ml 이상 용액을 넣는 것 같은 실수는 없었다. 삼각플라스크에 증류수와 식초, 페놀프탈레인 용액을 첨가하고 뷰렛에 NaOH 용액을 넣어 적정하며 반응의 종말점을 알아보았는데, 이번에는 종말점을 좀 더 세밀하게 찾기 위해서 삼각플라스크 밑에 흰 종이를 대어 색깔변화를 더 잘 알 수 있게 했다. 또한 색이 조금 변한다싶으면 적정하는 양을 급격히 줄여서 색이 변하는 시점을 확실히 알 수 있도록 했다. 반응의 종말점을 찾고, 소비된 NaOH양을 통해 아세트산 정량을 구했는데, 우리 조는 7.1811%가 나왔다. 모든 조의 실험값이 나오고 조교님이 실제 아세트산 함량을 알려주셨는데 6~7%였다. 정확한 값은 아니라서 오차를 구하기 힘들지만 7%라고 가정했을 때, 오차율이 2.5%로 크지 않았다. 2조가 6~7%라는 값에 완전히 들어갔고, 1조는 1.7%

공학/기술| 2013.12.19| 8페이지| 1,000원| 조회(334)

식품분석실험, 아세트산의 정량, 아세트산의 정량 실험

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산화적정법을 이용한 탄산칼슘 정량

1. Title산화적정법을 이용한 탄산칼슘 정량2. Abstract이번 실험은 산화적정법을 이용하여 탄산칼슘을 정량하는 실험이다. 실험은 과망칸칼슘용액과 탄산칼슘의 산화환원반응을 이해하고, 이를 통해 적정하는 것을 목표로 한다.실험 시, 먼저 CaCO3 0.2g을 정칭 후, 삼각 플라스크에 옮기고, HCl 4ml를 천천히 가한다. 용액에 증류수 50ml를 가한 후, 끓기 전까지 가열하고, (NH4)2C2O4 포화용액을 가한다. 침전물이 생기도록 30분간 방치한다. Filter paper와 깔때기를 이용하여 완전히 상층액만 걸러낸다. paper에 침전된 침전물을 소량의 열수로 4번 washing한다. 침전물이 남은 삼각플라스크를 10% 황산(H2SO4) 용액 20ml로 녹여 옮겨준다. 다시 소량의 온수로 washing한다. 모아둔 침전물을 70~80℃로 가온하여 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한다.실험결과, 33.6mL를 적정하여 탄산칼슘함량은 83.3778%, 칼슘함량은 33.3911%가 나왔다. 조교님께서 제시한 함량은 각각 98%, 40%로 실험의 오차가 매우 컸지만, 다른 조에 비하면 양호한 편이었다. 여과지에서 거를 때, 탄산칼슘이 완전히 걸러지지 않고 남아있던 것이 오차의 큰 원인이 되었던 것 같다.3. Introduction? 산화?환원 반응(酸化還元反應, 영어: redox, reduction-oxidation)산화·환원 반응은 원자의 산화수가 달라지는 화학 반응이다. 산화와 환원은 서로 반대 작용으로, 한쪽 물질에서 산화가 일어나면 반대쪽에서는 환원이 일어난다. 산화(Oxidation)는 분자, 원자 또는 이온이 산소를 얻거나 수소 또는 전자를 '잃는' 것을 말한다. 환원(Reduction)은 분자, 원자 또는 이온이 산소를 잃거나 수소 또는 전자를 '얻는' 것을 말한다. 원래 고전적인 의미의 산화와 환원은 산소 원자의 이동을 말하였지만, 이후에는 산소의 이동보다는 수소와 전자, 특히 전자의 이동에 주목한다. 산화, 환원 반응이 일어날 때는 그 물질의 산화수가 변하며, 산화수의 변화를 기준으로 산화, 환원이 일어났음을 예측하기도 한다. 산화제란 다른 물질을 산화시키면서 자신은 환원되는 물질을 말하며, 환원제란 다른 물질을 환원시키면서 자신은 산화되는 물질을 말한다. 산화환원 적정은 중화 적정과 유사하게 산화제의 표준 용액으로 환원성을 지닌 물질을 적정 또는 환원제의 표준 용액으로 산화성을 지닌 물질을 적정하는 것을 말한다.? 탄산칼슘탄산 칼슘(CaCO3)은 탄산이온과 칼슘이온이 만나 생성되는 흰색 물질로서 물에 잘 녹지 않아 수용액 상에서 침전한다. 석회암 동굴의 종유석이나 석순, 석주 등을 이루는 물질이며, 흑칠판에 쓰는 분필의 성분이기도 하다. CaCO3 → CaO＋CO2↑ 순수한 물에는 용해하지 않으나, 이산화탄소를 함유하는 물에는 용해하여, 중탄산칼슘을 생성하며 녹는다. CaCO3＋CO2＋H2O ↔ Ca(HCO3)2 또, 탄산칼슘에 산을 작용시키면 이산화탄소를 발생한다. CaCO3＋2HCl → CaCl2＋H2O＋CO2↑ 이산화탄소를 함유하는 물이 땅속의 석회석을 만나면 용해하여 공동(空洞)을 만드는데, 이것이 석회석동굴이며, 이와 같이 용해한 물이 지열(地熱) 등에 의해서 분해되어 탄산칼슘이 침전한다. 이 침전이 석회석동굴 속에서 이루어질 때 종유석이나 석순 등을 생성한다. 지구상에 존재하는 대부분의 이산화탄소(CO2)는 탄산 칼슘의 형태로 존재한다. 공기와 차단한 상태에서 탄산 칼슘을 섭씨 900도 이상의 고온에서 가열하면 이산화탄소가 날아가면서 생석회(CaO)가 생성된다. 탄산 칼슘(CaCO3)은 물에 잘 녹지 않는다. 앙금 생성 반응을 통해 산출되는 탄산 칼슘은 흰색 앙금이다. 따라서, 칼슘 이온 (Ca2+)을 검출할 때, 이러한 앙금이 유용하다. 또한 탄산칼슘은 진주나 분필의 주재료로서 묽은 염산과 만나면 이산화 탄소가 만들어 진다.? 과망산칼륨(KMnO4)수용성인 녹색의 광택이 있는 적자색 결정인 KMnO4. 비중은 2.703이다. 단맛이 있으나 수렴미(收斂味)가 남는다. 공기 중에서는 안정하고 용해도는 10g의 물에 0℃일 때, 2.83g, 10℃일 때 6.15g, 75℃일 때 32.35g이다. 200℃로 가열하면 산소를 발생하며 망간산칼륨과 이산화망간이 되고, 다시 삼이산화망간이 된다. 또 진한 용액에 강한 알칼리 용액을 작용시켜도 산소를 발생하며 용액은 망간산칼륨 K2MnO4가 되어 녹색으로 변한다. 염산과 반응하여 염소를 발생하고, 진한 황산에 의하여 폭발을 일으키므로 위험하다. 망간산칼륨을 염소 또는 이산화탄소로 산화시키거나 격막을 써서 전기 분해하여 양극에 생긴 용액을 농축하여 냉각시키면 결정으로 얻어진다. 산화제로 쓰이는데, 용액의 산성·중성·알칼리성에 따라 산화하는 모양이 달라진다. 산성인 경우가 산화력이 강하여 응용 범위도 넓다. 과망간산염의 적정, 유기합성, 살균소독, 표백제 등의 원료로 사용된다. 과망간산칼륨(KMnO4)은 독성이 있는데 쥐의 LD50 수치가 750mg/Kg정도이며 흡입, 피부, 눈, 섭취시 부식이 발생될 수 있으며, 급성독성 수준은 섭취시 중간정도이다. 또한, 노출에 의해 위험이 증가될 수 있는 경우가 있는데 알코올 중동의 경력과 혈액계 이상 또는 간등에 영향을 줄 수 있으며, 변이원성과 생식독성 성질도 있다. 또한, 위에서와 같이 가연성물질과 접촉하면 폭발할 수 있으므로, 가연성물질과 접촉을 피하며, 원액의 산과 반응하면 폭발할 수 있으니, 매우 신중이 다루어야 할 것이다. 또한 이것을 흡입하였을 경우에는 인공호흡을 해야 하며, 피부 접촉시에는 적어도 15분동안 비누와 물로 씻고, 눈 접촉시에는 많은 양의 물로 적어도 15분동안 눈을 즉시 세척하도록 해야한다. 또한, 섭취시에는 많은 양의 물을 마시도록 하고, 구토를 유지하지 않도록 한다.? 염화 암모늄(Ammonium Chloride)분자량은 53.50이며, 백색의 결정성 고체로 존재한다. 350°C에서 분해되며, 통제된 환경에서는 520°C에서 승화된다. 비중은 1.52이다. 물에 쉽게 용해되고, 암모니아 수용액에도 잘 용해되지만, 메탄올에는 약간 녹는다. 염화 암모늄은 암모니아와 염화 수소의 중화반응으로 얻을 수 있다. 반응식은 다음과 같다.NH3 + HCl → NH4Cl또는 수산화 암모늄과 염화 수소와의 반응으로도 얻을 수 있다. 반응식은 다음과 같다.NH4OH + HCl → NH4Cl + H2O반응 이후 건조, 결정화, 분리 과정을 거친다 염화 암모늄은 물에 녹아 암모늄 이온과 염화 이온을 내놓으므로 물의 전기전도도를 상승시키기 때문에 건전지의 전해액으로 이용된다. 또한 염화 암모늄은 납땜시 녹은 금속이 직접 공기와 접하는 것을 막는 플럭스로 사용된다. 이 외에 직물의 착색, 가죽의 무두질, 다른 암모늄 화합물을 합성하는 데에 재료로도 사용된다. 염화 암모늄은 일반적으로 비료의 질소 공급원으로는 적합하지 않다. 염화암모늄은 염소를 포함하고 있는데, 염소 성분이 토양에 축적될 경우 토양에 좋지 않은 영향을 끼치기 때문이다.4. Materials & Methods1) 실험재료탄산칼슘(CaCO3) 0.2g, 염산(HCl) 4mL, (NH4)2C2O4(옥살산암모늄) 포화용액, 10% 황산(H2SO4) 용액 20mL, 0.1N-과망간산칼륨(KMnO4) 표준용액(f=0.9918), 증류수, 전자저울, 마이크로피펫, 메스실린더, 비커, 깔때기, 여과지, filter paper, 전자뷰렛, water bath, 뷰렛, 필러2) 실험방법CaCO3 0.2g을 정칭 후, 삼각 플라스크에 옮기고, HCl 4ml를 천천히 가한다. 용액에 증류수 50ml를 가한 후, 끓기 전까지 가열하고, (NH4)2C2O4 포화용액을 가한다. 침전물이 생기도록 30분간 방치한다. Filter paper와 깔때기를 이용하여 완전히 상층액만 걸러낸다. paper에 침전된 침전물을 소량의 열수로 4번 washing한다. 침전물이 남은 삼각플라스크를 10% 황산(H2SO4) 용액 20ml로 녹여 옮겨준다. 다시 소량의 온수로 washing한다. 모아둔 침전물을 70~80℃로 가온하여 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한다.5. Results*0.1N-KMnO4 용액 소비량처음눈금나중눈금0.1N-KMnO4 용액 소비량4.9mL38.5mL33.6mL요소값구분측정값0.1N-KMnO4의 소비량(ml)a33.60.1N-KMnO4의 factor값f0.9918CaCO3시료량(g)s0.2공 식요소값CaCO3 함량a = 0.1N-KMnO4의 소비량f = 0.1N-KMnO4의 factor값s = CaCO3시료량Ca 함량e1 = CaCO3의 역가e2 = Ca의 역가침전된 용액공 식함량값CaCO3 함량{0.005004 TIMES a TIMES f TIMES 100} over {s} = {0.005004 TIMES 33.6 TIMES 0.9918 TIMES 100} over {0.2}83.37784? ≒ 83.3778(%)83.3778%Ca 함량{0.002004 TIMES a TIMES f TIMES 100} over {s} = {0.002004 TIMES 33.6 TIMES 0.9918 TIMES 100} over {0.2}33.391128? ≒ 33.3911(%)33.3911%적정 전 적정 후6. Discussion1조2조3조4조CaCO₃(%)77.932567.265383.377853.26Ca(%)31.210426.938433.391121.33이번 실험은 과망간산칼룸과 탄산칼슘의 산화환원 반응을 통해 탄산칼슘과 칼슘의 함량을 정량하는 실험이었다. 실험과정에 문제가 있었던건지 각 조의 결과가 정말 다양하게 나왔고, 4조 중 그나마 우리조가 조교님이 제시한 실제값에 가까웠지만 15~17%의 오차가 나왔다. 제일 결과가 안 나온 4조는 오차값이 45~47%나 되었다. 각 조의 f값이 달라서 결과가 조금 차이날 수는 있지만, 전체적으로 결과가 안 나온 적은 이번 실험이 처음이라 조교님도 실험방법이 잘못되었나보다고 말씀하셨다.

공학/기술| 2013.12.19| 6페이지| 1,000원| 조회(158)

식품, 실험, 식품분석실험, 분석실험

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1-표준용액 제조실험

1. Title0.1N-HCl 및 0.1N-NaOH 표준용액의 제조와 표정 및 규정도계수 계산2. Abstract or summary1) 실험목적이번 실험에서 0.1N-HCl 및 0.1N-NaOH 표준용액을 제조하여 용액의 농도에 대하여 이해하고, N농도 용액의 조제방법과 용액의 농도 변경에 대하여 이해한다. 또한 조제한 용액을 중화적정방법으로 표정하고, 규정도계수 측정방법에 대하여 이해한다.2) 실험방법먼저 0.1N-HCl 표준용액을 제조하고, labeling하여 시약병에 보관한다. 메틸레드를 첨가한Na2CO3 수용액에 0.1N-HCl을 뷰렛에 넣고 떨어트리며 Na2CO3수용액이 황색에서 붉은색으로 변하는 시점에서 소비된 HCl양을 통해 factor를 구한다.다음으로 0.1N-NaOH 표준용액을 제조하고, labeling하여 시약병에 보관한다. 0.1N-NaOH을 뷰렛에 넣고, 페놀프탈레인 용액을 첨가한 옥살산수용액에 NaOH을 떨어뜨린다. 옥살산수용액이 무색에서 붉은색으로 변하는 시점에서 소비된 NaOH값을 이용하여 factor를 구함으로서 1차 표정을 한다. 2차 표정은 0.1N-NaOH을 뷰렛에 넣고, 페놀프탈레인 용액을 첨가한 0.1N-HCl용액에 떨어뜨리면서 무색에서 붉은색으로 변하는 시점에서 소비된 NaOH양을 통해 factor를 구한다.3) 실험결과*우리 조는 3조1조2조3조4조1차 표정(HCl)0.98791.26641.07220.97941차 표정(NaOH)0.93700.94070.98350.99322차 표정(HCl)1.09770.86231.11070.97063. Introduction1)표준물질용액의 역가를 측정하는 경우에는 기준이 되는 표준물질이 있어야 하는데 이들 표준물질은 화학적으로 안정하고, 순수하며 아래와 같은 조건을 갖추고 있어야 한다.-구입이 쉽고, 조성이 변하지 않으며 정제, 건조가 가능해야 한다.-칭량 중에 공기에 의해 산화되지 않고 수분이나 이산화탄소를 흡수하지 않아야 한다.-물에 잘 녹아야 한다.-표정 시 반응이 정량적이고 표정에 의한 역가 계산{노르말`농도(N) TIMES 부피(V,ml) TIMES f} over {표준용액} = {노르말`농도(N`') TIMES `부피(V`',ml) TIMES f`'} over {조제한`용액}6)정량분석방법의 종류(1)용량 분석 또는 부피 분석? 식품분석에서 가장 많이 응용되는 방법? 원리 : 미리 정확한 농도의 표준 용액을 조제하고, 이것을 정량하고자 하는 목적 성분이 용해되어 있는 시료 용액에 적하하여 당량점, 즉 적정의 종말점에 도달하였을 때 그 표존 용액의 소비량으로부터 계산에 의하여 시료 중의 목적 성분 함량을 구하는 것.? 용량 분석을 적용하기 위한 세 가지 구비 조건-시료 용액 중 목적 성분과 표준 용액이 정량적으로 반응(역반응과 부반응이 없어야 함)- 반응 속도가 빨라야 함.- 반응의 종말점, 즉 적정의 종말점이 명확히 판단되어야 함.? 종말점 판정법-지시약법: 내부 지시약 또는 외부 지시약을 사용하는 법.-전시법: 전위법, 전도법, 전류법(물리적 방법->기계적 측정)-반응 생성물의 침전 및 이온 색깔에 의한 방법? 용량 분석의 종류-중화 적정: 산과 알칼리의 중화 반응을 이용-침전 적정: 침전 생성 반응을 이용-산화, 환원 적정: 중화 적정과 유사하게 산화제의 표준 용액으로 환원성을 지닌 물질 적정 또는 환원제의 표준 용액으로 산화성을 지닌 물질을 적정.-킬레이트 적정법: 금속이온이 킬레이트 시약과 반응하여 안정한 킬레이트 화합물을 생성하는 원리를 이용한 금속이온 적량법.(2)무게 분석? 원리: 시료 중의 정량하고자 하는 성분을 칭량하기 쉬운 순수한 물질로 분리시킨 후 그 무게를 측정하는 것에 의하여 목적 성분을 정량하는 방법.? 특징-항량이 0.1%이하인 성분의 경우에는 적당하지 못함.-목적 성분이 휘발하는 경우에 휘발되는 성분의 무게를 측정하는 가스 발생법과 침전을 만들어 침전량을 침전하는 침전법이 사용됨.(3)비색 분석? 원리: 시료 중에 목적 성분을 적당한 시약과 반응하여 발색시켜서 그 용액의 색의 강도에 따른 표준색과 MW 40, 순도 96%)3) Na2CO3 (MW 105.99)4) Oxalic acid(H2C2O4?H20, MW 126.07)5) Methyl Red(MR, C15H15N3O2)6) Phenolphthalein(PP, C20H14O4)7) 증류수② 실험기구1) 삼각플라스크2) 시약병(마개)3) 전자저울4) 깔때기5) 뷰렛6) 메스플라스크7) 시약스푼8) 유산지2) 실험방법1. 0.1N-HCl 제조① HCl 4.4mL에 D.W 500mL mess up② 시약병에 보관&labeling2. 1차 표정①Na _{2} CO _{3} 0.2g 정칭 후 D.W 50mL mess up② ①에 methyl red 2~3방울 add③ 0.1N-HCl를 뷰렛에 넣고Na _{2} CO _{3}적정 (황색->형광분홍)④ 소비된 HCl양을 이용하여 factor를 구함⑤ 시약병에 Labeling-----------------------------------------1. 0.1N-NaOH 제조① NaOH 2.1g 정칭하여 500mL mess up② 시약병에 보관&labeling2. 1차 표정① Oxalic acid 0.15g 정칭 후 50mL mess up② ①에 phenolph talein 4~5방울 add③ 0.1N-NaOH을 뷰렛에 넣고 Oxalic acid 적정 (무->붉은색)④ 소비된 NaOH값을 이용하여 factor를 구함⑤ 시약병에 Labeling① 0.1N-HCl 30mL를 삼각플라스크에 넣고 페놀프탈레인 용액 4~5방울 add② 0.1N-NaOH를 뷰렛에 넣고 0.1N-HCl적정③ factor구하기5. Results1) 0.1N-HCl 표준용액 제조결과1) 0.1N-HCl 표준용액 제조 시, HCl 4.4ml에 증류수 500ml로 mess up 하였다.2) 1차 표정 시, Na2CO3 0.20g을 정칭하여 물 50ml로 mess up 하였다.3) 0.1N-HCl 용액을 Na2CO3 용액에 적가할 때 35.2ml의 0.1N-HCl 용액을 소비하였다.2) 0.1N-NaO CO _{3} →2NaCl +H _{2} O +CO _{2}1N-HCl 2000ml== 105.99gNa _{2} CO _{3}1N-HCl 1000ml== 52.995gNa _{2} CO _{3}1N-HCl 2000ml== 5.2995gNa _{2} CO _{3}5.2995g :1000ml = x g:V_{ 0}ml(x:0.2gNa _{2} CO _{3})THEREFORE V_{ 0}=37.74-NaOH의V_{ 0}값2NaOH + 2H _{2} O →Na _{2} CO _{3} + 4H _{2} O1N-NaOH 2000ml== 126.04gH _{2} C _{2} O _{4}1N-NaOH 1000ml== 63.02gH _{2} C _{2} O _{4}0.1N-NaOH 2000ml== 6.032gH _{2} C _{2} O _{4}6.302g :1000ml = x g:V_{ 0}ml(x:0.15g Oxalic acid)THEREFORE V_{ 0}=23.8*2차 표정0.1N-NaOH처음0.6나중29.5FV=F ^{ '}V ^{ '}(F: HCl의 1차표정값 / V:0.1N HCl의 ml/ F’:NaOH의 2차 표정값/V’: 실험소비량)V^{ '}=29.5-0.6=28.91.0722×30=F^{ '}×28.9F^{ '}=1.1107이다.- 3조 결과(우리조)1차표정(HCl)1차표정(NaOH)2차 표정(NaOH)1.07220.98351.1107- 전체 실험 결과1조2조3조4조1차 표정(HCl)0.98791.26641.07220.97941차 표정(NaOH)0.93700.94070.98350.99322차 표정(NaOH)1.09770.86231.11070.9706NaOH 1차 표정(무색->붉은색) NaOH 2차 표정(무색->붉은색)HCl 1차표정(황색->형광분홍)6. Discussion이번 실험에서 0.1N-HCl 및 0.1N-NaOH 표준용액을 제조하고, 표정 및 규정도계수를 계산했다. 일반화학 실험 수업에서 실험을 해봐서 전자저울을 쓰는 것이나 기구를 쓰는 것에 미 듯 싶다가도 막대로 저으면 다시 원래대로 색이 돌아오는 바람에 end point를 확실히 알기 힘들었다. 조교님의 도움을 받아 색이 완전히 변할 때 적정을 멈춰야 한다는 사실을 알았지만, 조원들 중 어느 누구도 그걸 알지 못해서 좀 헤맸다. 그리고 실험 후 factor값을 계산할 때 실험실에서 결과를 냈었는데, 집에서 보고서를 쓰는 도중 결과 값 계산을 잘못한 것을 알고 조원들과 함께 수정하기도 했다.이번 실험은 처음 하는 실험이라 미숙한 점이 있었다. 뷰렛에 용액을 넘치게 담은 것은 하지 않아도 될 실수를 한 것 같아서 아쉬웠다. 또 신체에 유해한 물질을 다루는 실험이니 행동을 조심해서 해야겠다는 생각이 들었다. 다음부턴 계산을 확실히 하고, 다른 조원이 계산 한 것도 철저히 확인해보는 과정을 거쳐서 정확한 실험값을 내야겠다. 그리고 실험을 하다보면 한 사람만 계속 하게 되는 상황이 생기던데, 그것도 각자 역할을 분담해서 모두가 실험에 참여하는 방향으로 가야겠다.7. Reference이근보외2명,2002,유한문화사,쉬운식품분석,p51-69조형용외4명,2003,광문각,식품분석실험,p59~111네이버 지식백과http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1106309&cid=200000000&categoryId=200000786http://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1144297&cid=200000000&categoryId=2000008768. Acknowledgment첫 수업에 참여를 못했는데 보고서 쓰는 방법 알려주셔서 감사했습니다. 그리고 실험 도중에도 하나하나 알려주셔서 실험하는데 무리 없이 할 수 있었던 것 같습니다!1. 옥살산이수화물(H2C2O4?H2O,MW=126.07)을 사용하여 0.150M 옥살산 수용액 250mL를 제조하는 방법을 쓰시오.옥살산 이수화물 1몰=126.07g용액을 제조하는데 필요한 옥살산 이수화물의 양:126.07g/mol×0.150mol/L×0.25L = 4.7276 ≒ 400ml

공학/기술| 2013.12.19| 11페이지| 1,000원| 조회(272)

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