수소연료전지 / 태양전지예비보고서실험 목적PEMFC의 성능 측정을 통하여 분극 곡선을 그려보고, 전기화학적 의미를 알아본다.직접 염료감응 태양전지를 제작 해보고, 성능 평가를 통해 태양전지를 이해한다.실험 이론연료전지의 정의와 기본원리, 구조 (PEMFC 외 종류 간략히)우리는 일상생활에서 전지라는 개념을 쉽게 접할 수 있다. 우리 생활속에 깊게 스며들어 다양한 장치에 활용되고 있다. 전지란, 화학 변화로 인한 에너지 변화를 우리가 원하는 장치의 전기 에너지로 변환하여 주는 일종의 장치라고 할 수 있다.원리는 자동차 속의 엔진과 유사하다. 자동차를 시동을 켜고 엑셀을 밟으면, 엔진이 계속 돌아간다. 엔진 속에서는 연료를 공기에 섞어 분사하여 연소시키면 동력이 발생하여 자동차를 움직이는 구동력이 된다. 마찬가지로, 연료전지에서는 엔진에서의 연료의 개념으로 수소와 산소를 공급하여 전력을 얻는데, 엔진과 살짝 다른 점은 전지속에서 수소와 산소를 ‘연소’하는 것이 아닌, 산화-환원 반응이 진행되어 전력을 얻는다.구조는 각 전극에 금속을 달고, 전극과 전극 사이를 전해액으로 채운 구조이다. 양전극(Cathode)에서는 산소의 환원반응이, 음전극(Anode)에서는 수소의 산화반응이 일어나는데. 다음과 같다.① Cathode: 1/2O2 +2H+ +2e- → H2O② Anode: H2 → 2H++2e-고분자전해질 연료전지(PEMFC)의 정의와 특징고분자전해질 연료전지는 기본적인 구조는 연료전지와 동일하지만, Anode와 Cathode가 다공질(porous)로 구성이 되어있고, 전해액 영역의 중심에 수소이온을 투과시킬 수 있는 고분자막이 있다.연료전지 운전 시, 전지의 반응온도는 전해질로 사용되는 고분자막의 열적 안정성과 이온전도도에 의해 결정되는데 평균적으로 100℃ 미만의 온도에서 운전한다.높은 부식저항성과 설치장소의 제약이 적고, 전지구조가 단순한 데다가 소형 설비가 가능한 장점으로 인하여 많은 공학에서 응용되고 있다.PEMFC에서 쓰이는 고분자전해질(Membrane)전해질막(PEM)은 Flourine이 들어간 고분자로, 수소이온을 투과시키는 기능이 있다. Nafion(이하 나피온)이 주로 사용되는데, 나피온은 고분자 전해질, 이온교환막의 기능을 한다.나피온은 유리전이온도가 대략 140℃이기 때문에 오랫동안 운전하는 경우, CO와 같은 미량 물질의 첨가로 PEMFC의 활성과 선택성이 현저하게 손상된다. 또한, 물의 제거가 원활하게 이루어져야하는데 원활하지 않을 경우, 물의 채널을 막는 flooding현상으로 인하여 성능이 감소한다.Three Phase boundary(3상계면)이란? 그 역할은?Three phase boundary(TPB)는 ‘다른 상들 사이의 영역’이라고 정의한다. 이러한 개념은 연료전지분야에서 매우 중요하다. 연료전지분야에서 3상이라고하면 전해질, 전극, 기체연료이다. 전기에너지를 발생시키기 위해서 전지가 사용하는 전기화학적반응은 이 3상에서 일어난다. 따라서, 3상계면은 전기의 활성영역이라고 할 수 있다. 3상계면에서 일어나는 산소의 환원반응은 이와 같다.①O2(gas) + 4e−(electrode) → 2O2−(electrolyte)연료전지의 성능을 개선시키는 방법에 대해서 기술 하시오.① Cathode에서의 산소환원속도는 Anode에서의 수소산화속도보다 매우 느리다. 따라서, 양전극에서의 Activation voltage를 낮추어서 Cathode에서의 전기화학적 촉매의 활성을 높여준다면, 연료의 효율을 높일 수 있다.② 연료전지는 운전온도가 증가한다면, 전지성능이 높아진다. 이에 따라 전해질의 Resistance가 감소하여 전지의내부 Resistance가 감소하여 전지의 효율이 높아질 수 있다.연료전지의 최근동향과 사용분야연료전지는 공학 여러분야에 사용되고 있다. 자동차의 배터리, 우주선의 전기공급장치, 휴대폰 등에 응용된다. 요즘 최대의 화두는 단연 ‘수소전지자동차’가 아닐까 싶다. 기존의 석유연료를 대체할 수 있는 친환경자원으로 각광받는 수소전지자동차에 연료전지가 핵심 기술로 자리잡고 있다. 화연료의 연소의 부산물로 CO2을 배출하기 때문에, 환경오염의 가장 큰 원인 중 하나이다. 하지만, 수소전지의 Byproduct는 H2O이기 때문에 환경오염을 일으키지 않는다. 다만, 효율문제와 수소전지에 사용될 만큼의 수소 수득률을 높일 수 있는 제법이 아직 개발되지 않았기 때문에 상용화되기는 쉽지않다. 다만, 이러한 문제를 극복할 수 있게 된다면, 친환경에너지 시대가 도래함이 머지않았음을 느낀다.태양전지의 종류와 특징기존의 고분자전해질 연료전지는 에너지원으로 전해질에서의 산화-환원반응으로 에너지를 얻었다면, 태양전지는 무궁한 에너지인 태양의 빛에너지를 이용하여 전기에너지로 바꾸는 장치를 일컫는다.많고 많은 태양전지를 분류하는 방법 중 가장 많이 사용되는 방법은 재료와 구조로 나누는 방법이다.재료로 나누는 방법은 결정질과 비결정질로 나눈다. 결정질에는 단결정, 다결정, 박막다결정 등이 있다.비결정질은 Amorphous이라고 한다.구조로 분류하는 방법은 Vulk계와 박막계로 나눈다. Vulk계는 벌크상 재료를 판상으로 가공한 것이다. 단결정 실리콘, 다결정 실리콘 등이 이에 속한다 할 수 있다. 박막계는 기판 위에 재료를 증착시키거나 화학반응을 일으켜서 막을 형성한 것이다. 아몰퍼스, CdTe가 이에 속한다.변환 효율이 15-19%이고 무늬가 없다. 색깔은 흑색. 제작온도가 1400℃로 가장 높은 편이다.변환 효율이 13-17%이고, 무늬가 다양하다. 색깔은 청색. 제작온도가 800-1000℃이다.변환 효율이 6-12%이고, 무늬가 없다 두께가 1μm정도로 매우 얇은 편이며, 구부러지기 쉽다. 색깔은 적색. 제작온도가 200℃로 낮다.염료 감응형 태양전지 DSSC(Dye sensitized Solar Cell)의 정의와 기본원리, 구조연료 감응형 태양전지를 가장 잘 표현할 수 있는 단어는 ‘광합성’이 아닐까 생각한다. 식물은 태양에너지를 받으면, CO2와 H2O로부터 C6H12O6(포도당)을 합성한다. 연료 감응형 태양전지도 식물의 광합성에서 아이디어를 얻어 개다. 전지에 빛에너지를 가하면, TiO2와 같은 판 사이에 도포한 특수 염료에서 광전기화학적 에너지를 만들어낸다. 특수 염료는 햇빛을 받으면 전자를 방출하는 특성을 나타낸다. 구조는 TiO2 기판위에 Nano Size의 Particle들을 도포한 후, 염료를 도포한 전해질 용액이 있고 그 위에 Pt electrode가 있는 구조이다.태양전지 기본 용어 조사 (VOC, ISC, FF, 효율 계산방법, 1 Sun, AM)▪ VocOpen Circuit Volt. 태양전지에 전류가 흐르고 있지 않을 때의 전압.▪ IscShort-Circuit Current. 전압이 0일때의 전류.▪ FF(Fill Factor)이론적으로 얻을 수 있는 전력에 대한 실제로 얻을 수 있는 최대 전력을 퍼센트로 나타낸 것이다.태양전지가 동작될 때, 최대 전력을 주는 전압과 전류가 각각 Vm, Lm일 때 FF는 다음과 같이 정의한다.▪ 효율계산방법▪ 1 Sun태양광광도. 1000W/m2으로 정의.▪ AM태양광이 지표면에 도달하기 전까지 통과하여야하는 대기의 일부분.Fermi level, LUMO, HOMO의 정의① Fermi level: 페르미 준위. 고체 내 전자의 에너지 분포가 급격하게 변화하는 에너지 준위를 말한다.② HOMO: Highest Occupied Molecular Orbital. 전자가 결합에 참여할 수 있는 영역에서 가장 에너지가 높은 영역에 있는 분자궤도함수.③ LUMO: 전자가 반결합영역에서 가장 에너지가 낮은 영역에 있는 분자궤도함수.태양전지의 최근동향과 사용분야DSSC는 최근에 다양한 분야에 사용되고 있다. 특히, 요즘 기업에서는 상업화를 위해서 활발한 연구가 진행중인데, 최근에 가장 뜨거운 적용 분야는 Mobile Electronic Charger, BIPV이다. BIPV란, 태양광 에너지로 전기를 생산하여 소비자에게 공급하는 것 외에 건물 일체형 태양광 모듈을 건축물 외장재로 사용하는 태양광 발전 시스템이고, Mobile Electronic Changer는 쉽. 앞으로 BIPV분야에 대한 DSSC전지의 활용이 휴대폰배터리 산업을 능가할 것으로 보인다. 왜냐하면, 앞으로 건물들이 자체적으로 전력을 공급하고 제어하는 스마트 건물시대가 서서히 막이 오르고 있기 때문이다. 따라서, 휴대폰 산업의 축소가 아닌, BIPV시스템의 확대로 해석하는 것이 올바른 분석이라고 할 수 있다.실험 방법1)수소 연료전지station의 전원을 키고 수소와 산소 가스를 적정 유량을 공급하면서 70℃까지 올린다.연료전지 cell을 로드기에 연결한다.온도가 다 올라가면 로드기 전원을 키고 전류를 0.0A부터 일정량씩 증가시키면서 전압 변화를 측정한다.측정하여 얻은 데이터를 plot하여 polarization curve를 그린다.2)염료 감응 태양전지① 셀의 성능 비교를 위해 기준 셀 대비 면적, 염료 및 전해질 농도 변수를 정한다.② ITO Glass를 두개 준비하여 전도성을 갖는 면에 TiO2와 Pt용액을 각각 발라준다.③ TiO2를 바른 ITO Glass를 열처리 한 후 암실에서 염료에 하루 동안 담지 한다.④ 염료에 담지 했던 ITO Glass를 꺼낸 후 염료를 회수하고 상온에서 충분히 건조 시킨다.① 건조된 ITO Glass의 TiO2가 발라진 면과 Pt용액이 발라진 ITO Glass를 서로 마주보게 겹친다.② 잘 겹쳐진 두 유리 사이를 살짝 벌려 요오드 용액을 떨어뜨리고 집게를 사용하여 고정시킨다.③ 미리 준비한 Reference을 이용하여 1 Sun을 맞춘다.④ 스탠드 위에 ITO Glass 결합체를 놓고 키슬리와 컴퓨터를 이용하여 전류와 측정한다.참고문헌1. Thomas S, Zalbowitz M, Green Power, Los Alamos National Laboratory in Los Alamos, New Maxico (1999)2. Faure S, Synthesis and Characterization of new Polyimide Sulfonated Membranes for H2/O2 Fuel Cell, Ph.D. Thesis996)
나일론 합성실험 목적현대 사회에서 널리 사용되는 Naylon6,10을 직접 합성함으로써, 고분자합성에 대한 기본 원리와 실험 방법을 익히기 위함이다. 또한, Surface tension과 Surface free energy 등등의 다양한 값을 측정함으로써 합성한 고분자에 대해 알아보도록 하자.실험 이론Nylon의 종류 및 특징(나일론 6,10포함 3개)① Nylon6⑴특성 및 물성Nylon6는 내열성, 성형성, 내약품성이 우수한 장점이 있다. 또한, 가볍고 강도가 크기 때문에 다양한 산업분야에 전반으로 이용된다. 녹는점은 225℃이다.⑵제조법Nylon6는 ε-카프로락탐(ε-caprolactam)의 개환중합으로 생성된 polymer이다. ε-카프로락탐에 물을 소량 가하여 200℃정도에서 가열하면 생성된다. 생성속도를 증가시키고 싶다면, 나일론염, ε-아미노카프로산과 같은 물질들을 중합시 첨가한다.② Nylon 6,6⑴특성 및 물성Nylon6,6는 내열성이 매우 좋고, 자기소화성, 내마모성이 우수하다. 그 외 다른 물성은 Nylon6와 유사한 모습을 보인다. 탄성률이 polyester 섬유보다 작기 때문에, 옷감으로 널리 사용된다. 왜냐하면, polyester섬유보다 훨씬 부드럽기 때문이다. 녹는점은 265℃이다.⑵제조법Nylon6,6는 Hexamethylene diamine과 adipic acid를 사용하여 Nylon6,6염을 만들고, 생성된 염을 중축합중합시켜서 중합체를 만든다.③ Nylon 6,10⑴특성 및 물성Nylon6,10은 공기 중의 습기를 잘 빨아들이지못하는 저흡습성이다. 또한, 성형수축률이 작다.녹는점은 213℃이다.⑵제조법Nylon6,10은 Hexamethylene diamine과 sebacoyl acid를 중축합중합시켜서 제조한다.Condensation Polymerization, Nylon 6,10의 반응 메커니즘▪ Polymerization은 중합이라고 한다. 작은 단량체(monomer)가 화학반응을 통해 2개 이상 결합하여 거대하고 분자량nsation PolymerizationCondensation Polymerization은 축합중합 (縮合重合)이라고 한다. 축합중합이란, 두 개의 물질이 반응을 하면서 두 물질 사이에 있는 작은 물질이 빠져나가며 큰 물질로 되는 반응이다. 특히 고분자를 합성할 때 많이 쓰는 중합 방법이다. Nylon6,10을 생성할 때에는 중축합(重縮合)중합반응이 사용되었다.②Nylon6,10 MechanismNylon6,10의 전반적인 메커니즘을 살펴보면 다음과 같다.⑴ 중합반응을 이해하기 위해서, 간단한 예로 acid chloride와 a primary amine의 반응을 살펴보자.NH2의 H와 acid ㅡCl이 반응하여 HCl이 한 분자 빠지고, 두 분자가 연결되었다. 이러한 원리를 이용하여 Nylon6,10의 반응을 이해해보도록 하자.⑵ acid chloride의 carbonyl 탄소를 a primary amine의 N이 공격한다. 이때, 팔전자규칙에 의하여, 산소의 이중결합은 깨지고, 산소가 (-)전하를 띄게된다.⑶ 산소의 비공유전자쌍이 carbonyl 탄소와 이중결합을 형성하면서, 전기음성도가 높은 Cl이 Cl-가 되면서, 탄소와의 결합이 끊어진다.⑷ 앞의 반응에서 형성된 Cl-이 amine의 H를 공격하면서 HCl을 형성한다.⑸ 따라서, Hexamethylene diamine의 ㅡNH2기의 H와 sebacoyl chloride의 ㅡCl이 반응하여 한 분자의 HCl이 빠지고 Hexamethylene diamine와 sebacoyl chloride가 연결되어 nylon6,10이 형성되었다.Interfacial PolymerizationInterfacial Polymerization은 계면중합(界面重合)이라고 한다. 계면중합이란, 서로 섞이지 않는 2가지의 용매에 두 단량체를 각각 용해시킨 후, 용액의 계면에서 고분자를 중합시키는 반응이다. 반응은 비교적 저온에서 신속하게 진행될 때 효과적으로 일어난다. Nylon6,10 합성과정에서 단량체 분자들은 단량체 분자들끼리합성을 할까? 그 이유는 다음과 같다.① 만약 중합체가 강도가 크다면, 지속하여 생산할 수 있다.② 중합반응이 발열반응일 경우에, 용매가 열을 흡수하기 때문에 저온에서도 중합이 가능하다.③ 화학양론비가 그다지 중요하지 않다.Surface tension표면장력(Surface tension)이란, 에너지가 높은 표면이 에너지가 낮은 상태로 도달하기 위해서 표면의 면적을 최소화하려는 힘을 말한다. 표면장력이 발생하는 이유는 ‘응집력(adhesive force)’때문이다. 액체 내부는 액체 분자들 사이의 상호작용으로 인하여 상대적으로 안정하다. 하지만, 표면은 상호작용하는 분자들의 수가 적기 때문에, 액체 내부의 에너지에 비해 상대적으로 불안정하다. 이것이 에너지의 차이를 만들기 때문에, 표면은 에너지를 낮추려는 경향이 있다. 그 결과, 표면의 표면적을 줄이는 것이 곧 표면의 분자들의 수를 줄이는 것이 된다. 따라서, 표면적이 가장 작은 형태인 구(Sphere)의 형태로 변하게 된다.Surface energy표면 에너지(Surface energy)란, 액체 내부에 있는 분자들(B)에 비해서 액체 외부에 있는 분자들(A)은 상호작용하고 있는 분자의 수가 적다. B가 에너지의 관점에서 보았을 때, 훨씬 안정한 상태이기 때문에, A도 B와 같이 되고 싶어한다. 이때, A는 과잉의 자유 에너지를 가지고 있다고 할 수 있다. 이때, 이 과잉의 자유 에너지를 ‘표면 에너지’라고 정의한다.앞서 말했듯이 A는 B와 같이 상호작용하는 분자의 수를 늘리고 싶으므로, 다른 물질을 끌어들일려고 할 것이다. 이러한 특성이 액체의 젖음(wet)을 촉진시키는 구동력(driving force)이다.Contact angle접촉각(Contact angle)이란, 공기와 액체와 고체가 만나는 삼중점에서 액체방향으로 절선(折線)을 그었을 때, 지면과 절선이 이루는 각을 ‘접촉각’이라고 정의한다.액체, 기체, 고체 모두 정지상태일때, 평형상태에 도달할 수 있다. 평형일 때 평형을 세워보면,접촉각은 고체면평형식을 변형해보면,하지만, 이 형태만으로는 Surface free energy calculate에는 무리가 있다. 따라서 Antonow’s rule과 Berthelot’s rule을 사용하여 구할 수 있다.시약 조사▪특성① Sebacoyl chloride(염화세바코일)옅은 황색의 기체. 자극성의 냄새가 심하게 난다. 물에는 잘 녹지않고 유기용매에 잘 녹는다. 주로 나일론을 합성할 때 사용한다. Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1104715&ref=y" 분자량은 239.14, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1073797&ref=y" 끓는점은 220℃, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1077423&ref=y" 녹는점은 -5℃② Hexamethylene diamine(헥사메틸렌다이아민)작은 판 모양 또는 작은 잎 모양 결정이다. 물, 에탄올, 벤젠 등에 녹는다. 가연성이 있기 때문에 강한 산 또는 산화제와 같이 두어서는 안된다.분자량은 116, 끓는점 100℃, 녹는점 42℃③ Methylene chloride(메틸렌클로라이드)무색의 액체. 독성이 적고 안정하다. 오존층에 치명적이므로 사용이 금지화 되고있다.분자량은 84.93, 끓는점 40.4℃, 녹는점 40.4℃④ NaOH강염기의 대표적인 물질. 부식의 위험이 있기 때문에 취급에 주의하여야 한다. 또한, 단백질도 가수분해하기 때문에 되도록 손으로 만지지 말아야한다.분자량은 39.997, 끓는점 1390℃, 녹는점 318.4℃실험 방법1)Naylon6,10 합성①Aqueous Phase, DI-water 200ml NaOH 3.2g, Hexamethylene diamine 4.64g 500ml beaker 사용② Organic PhaseCH2Cl2 132mlSebacoyl chloride 9.56g 1000ml beaker 사용③ ②에는다.⑤ 중합체가 더 이상 생성되지 않으면 메탄올로 세척한다.⑥ 오븐에 넣는다.⑦ 수득량을 측정한다.2)Surface free energy 측정① (1)실험을 통해 얻은 Nylon6,10을 hot press 장비를 이용해 sheet형태로 만든다② Nylon sheet에 3가지 test liquid를 떨어뜨려 contact angle을 측정한다.③ 3가지 test liquid의 contact angle과 LV를 이용해 cos vs 1 or cos vs 1/LV graph를 얻는다.④ graph data를 통해 sv , c를 얻는다.참고문헌1. Properties of compatibilized nylon 6/ABS blends: Part I. Effect of ABS type / HYPERLINK "https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S*************056" l "!" R.A.Kudva HYPERLINK "https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S*************056" l "!" H.Keskkula HYPERLINK "https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S*************056" l "!" D.R.Paul / 1999 /p.229-2342. Estimation of the surface free energy of polymers / Hyperlink "https://onlinelibrary.wiley.com/action/doSearch?ContribAuthorStored=Owens%2C+D+K" D. K. Owens, R.C.wendt / 1969 / p.1742-17483. Nylon 6. Chemistry and mechanisms / Hyperlink "https://onlinelibrary.wiley.com/action/doSearch?ContribAuthorStored
유기합성 예비보고서실험 목적알데하이드기의 환원과정을 이해하고, 유기화합물이 어떻게 합성되는 지를 분석하고 이해한다.또한, 반응이 진행되는 속도를 다양한 method를 활용하여 구해보자실험 이론산화 환원 반응(Oxidation, Reduction reaction)산화(Oxidation)이란, 일반적으로 산화수가 증가하는 것을 뜻한다. 크게 세가지로 분류할 수 있는데, 산소를 얻거나, 수소 또는 전자를 잃는 것을 뜻한다. 이에 반대되는 개념으로는 환원(Reduction)이다. 환원은 반대로 산화수가 감소하는 것을 뜻하며, 산소를 잃거나, 수소 또는 전자를 얻는 것을 뜻한다.산화환원반응이 진행될 경우에 전자를 얻는 화학종이 있으면 반대로 전자를 얻는 화학종이 있게된다. 여기서 알 수 있듯, 산화반응과 환원반응은 항상 동시에 진행되는 동시성을 갖고있다.카보닐 화합물의 환원 메커니즘(Reduction mechanism of Carbonyl compounds)카보닐(Carbonyl)이란, 중심 탄소원자에 2개의 알킬기와 이중결합으로 결합이 되어있는 탄소를 말한다.중심탄소원자는 이중결합이 되어있는 산소원자와의 전기음성도(Electronegativity)차이 때문에 부분적으로 전자를 잃게되고, 반대로 산소원자는 부분적으로 전자를 얻게된다. 전자를 잃은 탄소원자를 친전자성, 전자를 얻은 탄소원자는 친핵성이다. 카보닐기를 갖고있는 화합물과 친핵체(BH4)가 반응하면, 중심탄소원자를 친핵체가 공격하게 되고, 친핵체와 결합한다. 이때, 중심탄소원자는 4개결합을 하고있는 상태이므로 결합이 추가되면, 반대로 결합이 하나 끊어져야하므로(팔전자규칙) 산소원자와의 이중결합이 하나 끊어지게된다. 이때, 이중결합에서의 전자쌍은 산소원자로 가게되어 음전하를 띄게 되는데, 카보닐기를 포함한 유기물이 녹아있는 유기용매(에탄올)의 양성자(H+)가 산소원자와 결합한다. 이때 만들어지는 부산물은 산소원자에 결합된 두개의 탄소원자가 고리형태를 띄게 되는데, 이것은 에폭시드(poxide)고 한다. 이 에폭시드화합물과 친핵체의 부산물(BH3)가 반응하여 Epoxyborohydride를 형성한다.분석기기 GC, LC, IR, NMR의 원리#GC & LCGC(Gas Cromatography)란, 고정상과 이동상을 기체로 이용하는 분석방법이다. 여기서 이동상으로 이용하는 기체는 비활성기체를 사용해야한다. 왜냐하면, 분석을 하는 기체와 반응을 하게 되면 실험결과에 영향을 끼칠 수 있기 때문이다. GC는 시료를 기화시킬 수 있을때만 이용가능하다. 고정상은 고체 또는 액체를 이용한다. 고체를 사용하는 분석법은 GSC(Gas-Solid-Chromatography)라고 하고, 액체를 사용하는 방법은 GLC(Gas-Liquid-Chromatography)라고 한다. GSC는 작은 분자량을 갖는 화합물의 분리에만 적용가능하기 때문에 GLC방법이 더욱 널리 이용되기 때문에, 통상적으로 GLC를 GC라고 일컫는다.#IRIR(Infra-Red)란, 빛의 파장 중 적외선을 이용한 분광광도계를 말한다. 적외선을 화학종에 쏘면, 화학종마다 흡수하거나 방출하는 파장이 다르다. 이러한 원리를 이용하여 특정한 파장을 기기가 흡수하면, 그러한 파장을 갖고있는 화학종이 있다는 것을 알 수 있다.#NMRNMR(Nuclear Magnetic Resonance anlysis)란, 핵자기공명분석법이다. 핵자기공명스펙트럼을 이용하여 분석하는데, 이는 두 종류로 나뉘어지기 때문에, 분석방법도 두가지로 나뉘어진다. 첫번째는 고분리능 스펙트럼이 있고, 두번째는 광폭스펙트럼이 있다. 고분리능 스펙트럼을 이용하는 방법은 액체시료에 포함되어 있는 유기물에 관하여 검출하고자 하는 성분이 있는지 없는지, 있다면 얼마나 들어있는 지를 분석하는 방법이다.광폭스펙트럼을 이용하는 방법은 스펙트럼의 흡수를 관찰하면, 운동상태를 알 수 있으므로 고체의 상을 알고자 할 때 쓰인다. 주로 결정영역이 차지하고 있는 비율을 알고자 할 때 쓰이는 방법이다.TLCTLC(Thin Layer Chromatography)란, 영어 그대로 얇은 층 크로마토그래피라고 부른다. 크로마토그래피는 적절한 이동상과 고정상을 이용하여 혼합물을 이동속도차이로 분리하는 방법을 일컫는데, TLC는 유리판에 실리카겔 또는 알루미나 가루를 얇게 도포한 고정상에 이동상으로 액체를 이용하는 분석법이다. 고정상에 극성물질을 입혔으면, 이동상으로는 무극성물질을 사용해야한다. 분석속도가 매우 빠르고 매우 적은 양으로도 분석이 가능한 장점이 있다.유기화학 분석(Chemical analysis of Organic ChemistryIC(Ion chromatography)는 고정상으로 이온교환수지를 이용하고 이동상으로는 물에다가 PH를 일정하게 한 용리액을 사용한다. 시료를 용리액이 고정상이 들어있는 이온컬럼으로 운반하여, 이온교환수지에서 이온의 친화도차이로 인하여 이온들의 이동속도가 달라져 이온의 분리가 일어나 이온을 검출할 수 있는 분석법이다. 원리는 양이온용 칼럼과 음이온용 칼럼이 있는데, 예를 들어 양이온용컬럼에는 음전하를 띄는 라텍스가 들어있는데, 용리액에 의하여 시료가 컬럼안으로 들어오면 라텍스에 양이온들이 결합하게 된다. 용리액과 시료의 결합력이 더욱 강하기 때문에, 용리액이 컬럼을 지나가면서, 라텍스에 붙은 이온들이 떨어져 나가게 되는데, 여기서 이온수나 이온의 크기가 클수록 강한 결합력을 갖는다. 따라서, 라텍스에 더욱 오래 붙을 수 있기 때문에, 이러한 이온의 친화도 차이를 원리로 하여 이온을 분석할 수 있다.반응속도 정의 (Definition of a reaction rate(-rA))반응속도란, 단위시간당 얼마나 생성되거나 감소하는지를 말한다. 만약 반응물을 기준으로 한다면, dC/dt는 (-)를 갖고, 생성물을 기준으로 한다면, (+)를 갖는다. 반응속도는 농도에 비례하기 때문에, 비례인자를 반응속도상수 k를 써서 dC/dt=-r=kC^n이라고 정의한다. (Reactant가 1개라고 가정) 여기서 반응차수는 미분식을 이용하여 구한다. 이 결과를 선형회귀(Linear regression)을 통하여 반응계수를 결정하게 되는데,반응차수와 반응계수는 오직 실험을 통해서만 결정할 수 있다.초기반응속도법(Initial-rate method)초기반응속도법이란, 초기농도에서 2개이상의 반응물중에 하나를 택하여 농도를 두배로 올린후 속도를 측정하는 방법이다. 반응속도상수는 온도의 함수이기 때문에, 농도에는 관계없는 점을 이용하여 계산한다.반응물마다 이러한 방식으로 측정하여 데이터를 얻으면, 농도와 반응속도사이의 관계를 이용하여 반응차수를 결정할 수 있다. 식 계산으로는 알 수 없고 오직 실험을 통해서만 결정한다.Isolation method반응물 중에 어느 하나를 과량으로 집어넣게 되면, 반응 후 농도의 변화는 초기농도와 큰 변화가 없게 된다.따라서 반응후 농도와 반응 전 농도를 거의 같다고 볼 수 있게되고, 이를 상수취급하여 반응속도상수와 반응차수를 결정하는 방법이다. 이를 각 반응물마다 시행하여, 반응물의 반응차수를 결정하게 되고, 반응차수가 결정되면속도와의 관계식을 통해 반응속도계수를 구해낼 수 있다. 이 또한 실험에 의해 결정된다.빈칸 채우기4-NitrobenzaldehydeSodiumborohydrideEthanol(Solvent)4-Nitrobenzyl alcoholFW151.12g/mol37.83g/mol46.04g/mol153.14g/molWt.200mg50mg20mL=15.78g202mgmmol1.321.323431.32Eq.10.511실험 방법1) 4-Nitrobenzaldehyde 표준용액을 만든다.2) GC를 이용하여 4-Nitrobenzaldehyde의 농도 표준 곡선을 만든다.3) 잘 건조된 플라스크를 준비한다.4) 4-Nitrobenzaldehyde와 Ethanol(solvent), NaBH4의 양을 계산한 후 저울을 이용하여 무게를 측정하여 순서대로 넣고 교반을 시킨다.5) 30분간 교반시키며 5분 간격으로 소량의 샘플을 채취해 GC를 찍어 시간 별 농도 변화를 확인한다. 이후 시간 vs 농도 그래프로부터 반응속도상수와 반응 차수를 계산한다.6) 4-Nitrobenzaldehyde의 농도를 달리해서 3~5를 반복한다※ 4-Nitrobenzyl alchohol 의 생성여부 판단1) TLC 판을 준비한다.2) TLC 판의 끝에서 10mm 간격을 두고 연필로 선을 긋는다.3) 선 위에 점을 찍을 위치를 표시한다.4) Ethanol에 녹인 반응물과 생성물을 준비한다.5) 모세관을 이용해 시료를 TLC판에 플롯한다.6) 전개액에 TLC판을 담그고 전개된 후 꺼내서 말린다.7) UV-lamp로 TLC판을 관찰하여 결과를 확인한다참고문헌① 화학용어사전/ 윤창주/ 일진사/ 2011/ 일진사/ p54-58② 생명과학대사전/ 강영희/ 한국생물과학협회/ 2014/ p43-52③ Polarographic and cyclic voltammetric reduction of P-chlorobenzaldehyde isonicotinoylhydrazone/ Reddy Papammagari Raveendra, Rao Sukuru Brahmaji/ 1995/ p243-251