1. 인화성 액체의 Gel 제조 및 특성시험1. 목적대부분의 인화성 액체는 비교적 낮은 온도에서 비등점 형성되어 실온에서 기화하기 쉽다.ㅡ> 작업장 내에 가연성 혼합기를 형성하기에 용이ㅡ> 점화원이 있을 경우 화재나 폭발의 위험이 있다.ㅡ> 대부분의 유기용제류는 인체에 대한 독성이 있기 때문에 주의※ 마취,마비(중추신경)와 인지장애,행동장애 등이 올 수 있다.각종 기계의 부품 또는 장비가 기름이나 페인트 등에 오염되었을 때 세척제로 사용되어 지거나 에너지원으로 사용되어 지는 인화성 액체를 Gelation 시켜서 보관 및 취급시 화재 및 폭발 또는 인체에 해가 없도록 한다.2. 이론적 배경Sol(콜로이드 용액)이 젤리상으로 고화한 것을 Gel 이라고 하며 Sol이 Gel로 변화하는 현상을 Gelation 이라고 한다.Gelation 발생 경우1. Sol의 온도를 내림2. Sol에 다른 용매를 첨가3. Sol에 염(salt)을 첨가4. 강한 물리적 혼합5. 일반 용매에 Gelation제를 첨가※ Gelation에 수반되는 물리적 성질의 변화① 그것이 일어난 점에서 냉각곡선이 변곡점이 생긴다.② 산란광의 강도가 급격히 증가한다.③ 기계적 성질, 특히 점성율, 강성율이 증가한다.3. 실험방법starting material은 보통 에탄올과 아세톤을 사용하지만 저희 실험에서는 에탄올과 메탄올을 사용하였습니다. 겔화촉매 및 분산제로는 물과 Triethanol amine(TEA)을 사용하며 겔화제로는 에어로실이나 카보폴934를 사용합니다.※ 제조공정① 계량한 starting material를 적절한 크기의 용기에 투입한다.② 계량한 Water를 용기에 투입하여 용제와 혼합시킨다.③ Carbopol 934를 계량하여 위 용액에 투입하여 Mixing한다.이때, Carbopol 934는 친수성 용제로 겔화제인데 물과 반응하기 때문에 충분히 혼합하여야 한다)④ 계량된 TEA를 위 혼합액에 혼합하여 Mixer기로 혼합한다.이때, 각각의 혼합비가 적당할 때는 Gelation 되겠지만 혼합비가 적당치 않을 때 는 Carbopol 934 자체가 응고되면서 액상이 되어 버린다.2. 점도 측정 실험1. 목적고분자 소재의 물성(properties)중 하나로 고분자를 합성하는 경우 고분자의 구조나 분자량의 예측이 가능하며 일반적으로 고분자 물질은 속도기울기(전단율)에 따라 점도가 다르게 나타난다.전단율 증가시 점도 감소 ㅡ> 전단경화(shear thinning)현상2 이론적 배경유체의 흐름 저항을 중력(Gravity)이 있는곳에서 측정한 것=동적점성도(Kinematic Viscosity)ㅡ>모세관 점도계(Capillary Viscometers)이용하여 중력에 의해 유체흐름이 생김.다시 말해 동일한 거리 이동시 걸리는 시간이 100초인 유체와 200초인 유체를 비교 할 때 200초걸린 유체가 100초걸린 유체에 비해 Kinematic Viscosity가 2배○ Brookfiled Viscometer(Model : DV-Ⅱ+)의 측정은 회전방향에 수직인면에 단위 면적에 대해 생기는 응력에 의해 저항을 받게 되어 이때 생기는 회전력의 변화를 검출하여 점도를 측정한다.점도[CP] = { 100} over {RPM } TIMES TK times SMC times Torque?TK : DV-Ⅱ+ 토크계수?SMC : 스핀들계수 3?Torque(%) : 점도계 토크HBDV-Ⅱ+ → TK : 8,점도의 종류상대점도(단위 : poise) : non-newtonian 용액의 점도. 하나의 shear rate에서 측정된 값을 말한다.절대점도 : 중력에 관계없이 측정되는 점도. 용액의 절대점도를 말한다.○ 구하는 식 : 동점도(Kinematic Viscosity) X 밀도(Density)○ Absolute Viscosity의 단위 : cP(Centipoise)동점도 : 중력의 영향하에서 측정된 점도. 즉, 움직이는 유체의 점도(단위 : centistoke = poise/density)○ Kinematic Viscosity의 단위 : L2/T(L : 길이 , T : 시간) , cSt(Centistroke)Saybolt Universal Second(SUS), Saybolt Furol Seconds(SFS) ㅡ> cSt로 환산가능○온도,회전속도,스핀들크기가 증가할수록 점도가 낮음ㅡ>오차범위,마찰,저항이 커짐3. 실험방법본 실험은 Viscometer(Brookfield DV-Ⅱ+)를 이용하여 점도를 측정하였다. 비이커의 시료에 Calibrated spring과 연결된 spindle을 담그고, 일정한 속도로 회전시킨다.○스핀들 계수 선택시 점도,용기의 크기를 고려해야한다.① 점도계 수평조절을 한다.② spindle을 선택하고 실험유체의 중간에 위치하도록 spindle을 조절한다.이때, spindle은 Torque값이 10.0 ~ 100.0%로 선택한다.③ 온도 측정기를 비이커에 설치한다.④ speed를 정해주고 점도를 측정한다.3. 적점(Dropping point) 측정1. 목적그리스의 내열성을 확인하는 시험.적점 : 반고체상의 그리스가 온도상승에 따라 액화되는 온도 즉, 최초에 융해적하 하기 시작하는 최저의 온도○ 그리스 선택시 사용온도보다 약 2/3정도 높은 적점 그리스 선택이유 : 산업현장에서의 사용시 기계·기구 등에서 발생되는 열로 인해 그리스의 효과가 떨어짐을 막기 위함물질의 물성 및 특성을 알아보기 위해2.이론적 배경적점은 증주제의 종류와 그리스의 제조조건에 의해서 영향을 받는다.그리스의 적점은 내열성을 평가하는 기준이 되고 그리스의 사용온도가 결정된다.측정 방법인 KS 시험법 100도씨에서 24시간동안 분리된 오일의 양을 측정하는데 원심력 등의 힘이 가해지지 않으므로 실제 사용상의 조건과는 일치하지 않는다.*관련규격 : KS M 2033 , ASTM D 566 , JIS K 2220 5 4○ 열가소성 물질 : 불이나거나 열을 받았을 때 논는다 (재활용가능)열경화성 물질 : 불이나거나 열을 받았을 때 딱딱해진다 (페놀수지)3. 실험방법본 실험은 적점측정기(METTLER TOLEDO DP70)를 사용하여 측정하였다.① base 에 4개의 metal 컵을 넣고 그 위에 positioning disc를 올린 후, funnel을 올린다.② funnel에 샘플을 넣고 컵위의 구멍에 스파출라를 사용하여 샘플을 밀어 넣는다.③ 컵의 상단부까지 충분히 샘플을 채운다.④ Tamping rod의 둥근 끝 부분으로 샘플을 단단히 누른다.⑤ positioning disc를 돌려가며 위의 단계를 반복한다.⑥ Tamping rod의 평평한 끝 부분으로 샘플을 단단히 누른다.⑦ positioning disc를 열고 metal 컵으로 닫는다.⑧ 측정기에 넣어 측정을 시작한다.4. 융점(Melting point) 측정1. 목적융점(=용융점,융해점) : 일정 압력하에서 고체 상태의 물질이 액상과 평형을 유지할때의 온도(응고점과 일치)보통 압력 1atm하에서의 융점을 그 물질의 융점이라 한다.일반적으로 불순물 있을 시 융점 하강ㅡ> 순도검정(강도가 약해지는 것을 확인)에 쓰임2. 이론적 배경순수한 고체결정의 녹는점 ㅡ> 고체의 융점(외부인력에 의해 일정하게 됨)