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과망간산칼륨법을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량

식 품 분 석 실 험(과망간산칼륨법[permanganometry]을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화수소 정량)1. Title과망간산칼륨법을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조 및 과산화 수소를 정량하는 방법에 대해 살펴본다.2. Abstract or Summary이번 실험은 산화제의 표준용액으로 환원성 물질을 적정 또는 환원제의 표준용액으로 산화성 물질을 적정하는 방법인 산화환원 적정을 바탕으로 진행되었다. 먼저 0.1N-KMnO4 표준용액의 제조에서는 KMnO4 0.8g을 취해 메스플라스크에 250mL로 mess up 한다. 이를 호일로 싼 삼각플라스크에 옮기고 15분 동안 water bath에서 가열한다. 이후 암소에서 냉각하여 반응을 완결시키고, 이 용액을 다시 유리거르개를 통해 거른 후 갈색 시약병에 보관한다. 다음으로 표정을 위해 H₂C₂O₄를 0.25g 취한 뒤 증류수로 200mL mess up해준다. 여기에 50%의 황산 10mL를 가하고, 70~80℃로 15분간 water bath에서 가온하면서 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한다. 또한 과산화수소 정량을 위해 5% H₂O₂ 1mL를 취해서 50mL메스플라스크에 mess up한다. 다음으로 10% H₂SO₄ 10mL를 가하고 이를 0.1N-KMnO₄로 적정한 뒤 소비량을 통해 함량을 구해준다.3. Introduction산화환원적정은 2개의 물질 간에 같은 양의 전자를 주고받으므로 어떤 한 물질이 산화되는 동시에 상대방 물질은 환원되는 산화환원반응의 원리를 이용한 적정방법으로, 중화반응과 같이 산화환원 반응에서 산화제와 환원제도 ‘당량 대 당량’으로 반응한다.과망간산칼륨적정법(Permaganometry)은 과망간산칼륨(KMnO4)표준용액을 이용하는 산화환원적정방법으로 이번 실험에서 사용되는 시료는 과산화수소(H2O2)로 이를 강산화제인 KMnO4표준용액으로 적정하여 H2O2의 함량을 알아내는 것이 실험의 목표이다.KMnO4표준용액은 강산화제이며, 감광성 물질로 햇빛산 그리고 제일철염 등이 있다. 과산화수소(H2O2)는 강한 산화력이 있어, 이산화망간과 같은 무기물에 의해 산소와 물로 쉽게 분해되므로 실험에서 많이 사용된다.1) 산화환원적정(Oxidation-Reduction titration)산화제의 표준용액으로 환원성물질을 적정 또는 환원제의 표준용액으로 산화성물질을 적정하는 방법 이다. 우선 농도를 모르는 일정부피의 환원제 용액(적정액)에 산화제 표준용액(적가액)을 정량적으로 첨가하면서 환원제와 산화제 사이의 신속히 완결되는 화학 양론적 산화환원반응이 완료되는 지점을 찾고, 당량점, 미지농도의 환원제 용액의 부피, 그리고 산화제 용액의 농도를 사용하여 계산함으로써 미지농도 환원제 용액의 농도를 구하는 것이다. 이를 산화 적정이라 하며 이와 반대로 환원제 표준용액을 사용하여 산화제 용액의 미지농도를 구하는 것을 환원 적정이라고 한다. 그러나 산화환원 반응에는 산염기반응의 경우와 달리 반응 속도가 작은 것이 비교적 많으므로, 종종 사용되는 산화환원적정 중에도 온도를 올려주거나 적당한 촉매를 가함으로써 반응을 촉진시킬 필요가 있는 것이 있다. 산화환원적정의 종말점을 찾는 방법으로는 지시약법(산화환원 지시약의 색변화를 이용하는 방법), 전위차법(적정용액 속에 넣은 지시전극의 전위 변화를 측정하는 방법), 분광학적 방법 등, 일반 적정에 사용되는 모든 방법이 다 사용될 수 있다. 산화환원적정에서 표준용액으로 많이 사용하는 산화제는 KMnO4, K2Cr2O7, I2, Br2, KBrO3, KIO3, Ce2+ 등이며, 환원제로서는 Na2S2O, FeSO4, As2O3, H2C2O4 등이다. 산화환원 적정에서는 같은 산화제일지라도 반응에 관여하여 전자의 수에 따라 당량이 달라지므로 반응에 관여하는 전자의 수를 알아야 한다.산화환원산소산소와 결합산소를 잃음수소수소를 잃음수소와 결합전자전자를 잃음전자를 얻음(1) 산화환원적정 조건산화환원적정을 이용하여 적정하기 위해서는 조건이 필요하다.① 시료용액 중 목적성분과 표정 액이 정량적으로 사용되는 용액 자체가 짙은 색깔을 가지고 있는 경우에는 이것이 곧 지시약의 역할을 겸하게 된다. KMnO4는 자체지시약의 대표적인 예이고, 당량점을 지나 조금만 여분으로 떨어뜨리면 분홍색을 선명하게 띈다.② 특수지시약적정반응에 참여하는 물질과 반응하여 선명한 색을 나타낼 수 있는 물질이 지시약의 역할을 하는 경우이고, 요오드법 적정에서 사용하는 녹말용액은 특수지시약의 좋은 예 중의 하나이다.③ 산화환원 지시약적정용액 중에서 그 물질계의 전극전위가 변하는데 따라 색이 변하는 물질은 산화환원적정에서 지시약 역할을 할 수 있다. 산화환원 지시약은 그 색이 진해야만 감도가 높고, 지시약의 발색반응이 가역반응이면 역적정에서도 그대로 이용할 수 있다. diphenylamine, diphen-ylbenzidine, diphenylaminesulfonic acid, phenylanthracilic acid, o-phenanthroline 등은 대표적인 산화환원 지시약이다.2) 표준산화환원전위어떤 물질이 산화되거나 환원되려는 경향의 세기를 나타내는 것이며 ORP라고도 한다. 어떤 물질이 전자를 잃고 산화되거나 또는 전자를 받고 환원되려는 경향의 강도를 나타내는 것으로, 이것을 알면 어떤 화학반응의 내용을 예측할 수 있다. 산화환원전위의 측정은 산화환원 가역 평형상태에 있는 수용액에 부반응성 전극을 주입시켜서 발생하는 전위를 측정하는 것이다. 즉 산화체와 환원체가 존재하는 용액(예를 들면, 철(Ⅲ)이온 Fe3+＋과 철(Ⅱ)이온 Fe2+ 또는 산소와 물 등) 속에, 그 용액에 침식되지 않는 전극(백금 등)을 담갔을 때, 그 전극과 용액 사이에 생기는 전위를 말한다. 실제로는 그대로 측정할 수 없으므로 또 하나의 전극인 표준 수소전극을 넣어, 두 전극의 전위차를 재어서 구한다. 한편, 산화체 · 환원체 중 한쪽이 홑원소물질일 때는 전극전위라고 하고, 이것을 차례로 배열해놓은 것을 전기화학렬이라고 한다. 전기화학렬의 경우에는 전위가 높은 계의 금속원소일수록 이온화 경향이 강하다.3나타내는 기호로 0호(성글다)-4호(촘촘하다.)까지 5단계로 나뉘고 있다. 우리가 이번 실험에서 사용한 유리 거르개는 G형이라고도 하는데 일반 표준형으로 유리 거름 도가니라도도 불리고, 일반 중량 분석용으로서 사용된다. 유리 거르개의 이점은 첫 번째 산화제, 환원제, 유기용매에 안정하고, 약한 알칼리, 강한 산에 안정하며 두 번째는 청결하고 항량성이 높고, 몇 회나 반복 사용에 견디며, 세 번째 기체의 미스트를 제거 할 수 있는 것이다. 한편 결점은 강한 알칼리에 약하고 침전과 피 거름 물을 용해하는 적당한 용제가 발견되지 않는 경우에 이용되지 않고, 150℃이상으로 가열 건조할 수 없는 것이다.4) witt 거름장치(Witt's filter apparatus)감압 거름장치의 하나. 거른액이 불필요하고 침전이 필요한 경우에는 부흐너 플라스크를 사용하면 되나 거른액이 꼭 필요하고 또한 감압 거름을 하여야 할 경우에는 이것을 사용한다. 그림에 나타난 것과 같이 긴 깔때기에 고무 마개를 사이에 두고 덮개에 고정하고 비커 등을 받이기로 하여 흡인 거른다. 현재 고무 마개 부분을 접합시킨 개량형도 시판되고 있다.3. Materials & MethodsMaterials1) 시약 : KMnO4, H2C2O4, H2O2, H2SO42) 기구 : 비커, 메스 실린더, 삼각 플라스크, 메스 플라스크, 시약스푼, 뷰렛, 전자저울, 깔때기, 피펫, water bath, 감압장치, 유리거르게Methods1) 0.1N 과망간산칼륨 표준용액 제조① KMnO₄ 0.8g을 취하여 증류수로 250mL 메스플라스크에 mess up한다.② 삼각플라스크에 ①의 용액을 옮긴후 호일을 감싼다.③ Water bath에서 70~80℃로 15분간 가온한다.④ 암소에서 냉각한다(30분)⑤ 식힌 용액을 유리여과기로 여과한다.⑥ 제조한 용액을 labeling한 후 갈색 시약병에 보관한다.2) H₂C₂O₄을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표정① H₂C₂O₄ · 2H₂O 0.25g을 정칭하여 200mL 메스플라스크에. (무색 → 붉은색)④ 0.1N-KMnO₄ 소비량을 이용하여 H₂O₂함량 계산4. Results1) H₂C₂O₄을 이용한 0.1N 과망간산칼륨 표정반응식은 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 10CO2 + 8H2O이므로 2 : 5 반응 2KMnO4(5당량) ≡ 5H2C2O4(2당량) ≡ 10당량1당량 ≡ 1N-KMnO4 1000mL ≡ 126.04/2g H2C2O4≡ 0.1N-KMnO4 1000mL ≡ 6.302g H2C2O41000mL : 6.302g = Vo : 0.25g (Vo = 31.7360)f0.1N-KMnO4 = V0 / V 이다.H₂C₂O₄을 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한 결과, 용액이 무색에서 붉은색으로 변하는 시점의 0.1N-KMnO4의 소비량은 31.6(1ml → 32.6ml) 이었다. 계산식에 대입한 결과 다음과 같은 결과가 나왔다.f= {V _{O}} over {V} = {31.7360} over {31.6}=1.004따라서 우리조의 0.1N-KMnO₄의 f값은 1.004으로 측정되었다.2) 0.1N 과망간산칼륨을 이용한 H₂O₂ 정량반응식은 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2이므로 2 : 5 반응 2KMnO4(5당량) ≡ 5H2O2(2당량) ≡ 10당량1당량 ≡ 1N-KMnO4 1000ml ≡ 34.01/2g H2O2≡ 0.1N-KMnO4 1ml ≡ 0.0017005g H2O2 ∴ e ≒ 0.0017005H2O2(%) = e x v x f x 100 / s 이다.H₂O₂를 0.1N-KMnO4 표준용액으로 적정한 결과, 용액이 무색에서 붉은색으로 변하는 시점의 0.1N-KMnO4의 소비량은 31mL(15mL → 46mL)이었다. 0.1N-KMnO4의 f값은 1.004이고 시료량은 1mL이며 계산식에 대입한 결과 H₂O₂의 함량은 다음과 같은 값이 측정되었다.H _{2} O _{2} (%)= {0.0017005 TIMES v다.

자연과학| 2019.03.15| 8페이지| 1,500원| 조회(618)

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탄산나트륨,탄산수소나트륨 정량분석

식 품 분 석 실 험(침전을 이용한 중화적정법에 의한탄산나트륨과 탄산수소나트륨 혼합물 중의 각 성분의 정량)1. Title- 침전반응을 이용한 탄산나트륨과 탄산수소나트륨 정량분석2. Abstract or Summary- 이번 실험에서는 침전을 이용한 중화적정법을 중점으로 하여 탄산나트륨(Na₂CO₃)과 탄산수소나트륨(NaHCO₃) 혼합물을 정량 분석하여 각 성분의 함량을 구하는 것이 목적이다. 먼저 탄산수소나트륨과 탄산나트륨을 일정한 비율로 섞은 혼합물 1g에 증류수로 200ml mess up한 용액을 삼각플라스크 두개에 각각 20mL씩 취한다.한 삼각플라스크에 BPB지시약 2~3방울을 넣어주었다. 그리고 0.1N-HCl로 용액이 푸른색에서 노란색이 될 때까지 중화시켜 적정하였다. 총 알칼리 적정 결과, 14.7mL의 HCl이 사용되었다. 다른 삼각플라스크에는 과량의 0.1N-NaOH 30ml를 가하였고, 여기에 BaCl2를 두 스푼 가하여 더 이상 침전이 생기지 않도록 충분한 시간이 지날 때까지 기다려주었다. 이후 phenolphtalein을 가한 후 0.1N HCl으로 적정하였다.붉은색에서 무색으로 변하는 시점에서 0.1N-HCl의 소비량은 23.4mL로 측정되었다. NaHCO3의 함량은 27.171%, Na2CO3는 63.182 %의 결과가 나왔는데, 실제로 혼합된 비율(5:5)과 결과값이 상당히 차이가 있었다. 이로써, 실험도중 많은 오차가 발생했음을 알 수 있었고 오차의 원인들을 알아보고자 한다.3. Introduction1. 탄산수소나트륨중조·산성탄산나트륨·중탄산나트륨·중탄산소다라고도 한다. 화학식은 NaHCO₃로 무색의 결정성 분말이며, 비중은 2.20이다. 가열하면 CO₂와 H₂O를 발생시키고, 탄산나트륨 무수물 Na₂CO₃로 변한다. (2NaHCO₃ → Na₂CO₃＋H₂O＋CO₂) 수용액은 가수분해에 의해서 약한 알칼리성을 보이는데, 이것은 메틸오렌지에 대해서는 변색하지만, 페놀프탈레인에 대해서는 중성을 보일 정도이다. 또한 수용액을 가열하면 1g, 100℃에서 45.5g 용해한다. 알코올·에테르 등에는 녹지 않는다. 수용액은 다음과 같이 분해하여 알칼리성을 나타낸다.Na₂CO₃＋H₂O → NaOH＋NaHCO₃염산 HCl이나 황산 등의 강한 산에 가하면 이산화탄소 CO₂를 발생한다.Na₂CO₃＋2HCl → 2NaCl＋H₂O＋CO₂↑공업적인 제조법으로는 암모니아-소다법(솔베이법)·르블랑소다법(르블랑법)·전해(電解)소다법(전해법)의 세 방법이 있는데, 현재는 암모니아-소다법이 주로 사용되고 있다. 암모니아소다법은 식염의 포화용액에 암모니아가스를 포화시키고, 여기에 이산화탄소를 통과시켜 탄산수소나트륨을 만들고, 이것을 가열하면 생긴다. 르블랑법은 현재 거의 사용되지 않고 있지만, 식염과 황산을 반응시켜 얻는 황산나트륨을 탄소로 환원시켜서 이것과 탄산칼슘으로부터 얻는다. 또, 전해소다법은 식염수를 전기분해하여 수산화나트륨을 만들고, 이것에 탄산가스를 가해서 얻는다. 유리·비누·수산화나트륨·탄산수소나트륨 등의 제조원료로 사용되며, 알칼리로서 종이·펄프의 제조, 염료의 유기합성 등 여러 분야에서 사용된다.3.침전적정침전생성반응을 이용하여 어떤 물질을 정량하는 방법을 침전적정법이라고 한다. 침전적정법에서는 주로 질산은(AgNO3, silver nitrate), 시안화암모늄(NH4SCN, ammonium cyanide), 염화나트륨(NaCl, sodium chloride), 시안화칼륨(KSCN, potassium cyanide)등의 용액을 표준용액으로 사용하는데, 이들과 반응하는 물질은 거의 할로겐화 이온(Cl-, CN-, SCN- 등)이다. AgNO3, NaCl, KSCN, NH4SCN는 모두 1몰이 1g 당량이다.침전적정법은 사용하는 표준용액, 지시약 등에 따라 Mohr법, Fajans법, Volhard법, Gay-Lussac으로 나뉜다.1) Mohr법Mohr법은 표준용액으로 AgNO3 용액을, 지시약으로는 크롬산칼륨(K2CrO4)용액을이용하여 할로겐화 이온(Cl- 등)을 정량하는 침전적정방법이다. 예를 들면 fluorescein sodium 용액(uranine 용액) 등의 흡착 지시약을이용한다. 예를 들면, 간장 중의 식염(NaCl)을 정량 할 때, 간장 용액에 이 흡착 지시약을 가하고AgNO3 표준용액으로 적정하면 Mohr 법에서와 같이 AgNO3의 Ag+은 먼저 NaCl의Cl-과 반응하여 AgCl의 침전을 만든다. 반응종점에 도달하면 이 AgCl 입자는 급히지시약을 흡착하여 적색으로 된다. 이 지점을 반응종점으로 하고 AgNO3 용액의 소비량으로이와 반응한 Cl-의 양, 즉 NaCl의 양을 계산하게 된다. 지시약 fluorescein sodium은약알칼리성(pH 7~10)에서 유효하다.3) Volhard법Volhard 법은 표준용액으로 KSCN(또는 NH4SCN)용액, 지시약으로 Fe+3(철명반용액)을이용하는 침전적정방법이다. 예를 들면 AgNO3 용액에 Fe+3(철명반용액) 지시약을가하고 KSCN 표준용액으로 적정하면 AgNO3의 Ag+은 먼저 KSCN의 SCN-과 반응하여AgSCN 침전을 만든다. 반응종점에서 Ag+이 존재하지 않으면 계속 가하여지는 KSCN용액은 지시약 Fe+3와 반응하여 Fe(SCN)3의 적색침전을 생성하게 된다. 그러므로반응액에 적색 침전이 생성되면 정량하고자 하는 모든 AgNO3가 KSCN과 반응하였다는것을 뜻하기 때문에 이 점을 반응종점으로 하고, KSCN 용액의 소비량으로 이와 반응한AgNO3의 양을 계산하게 된다. 이 침전물의 적색은 25℃ 이상에서는 퇴색하기 때문에반응온도에 주의할 필요가 있다.AgNO3 + KSCN → AgSCN ↓ + KNO3Fe3(SO4)3 + 6KSCN → 2Fe(SCN)3 ↓ + 3K2SO4이 방법은 은(Ag)염을 직접 정량할 수 있을 뿐만 아니라 간접적으로 염화물 이온등의 정량도 가능하다. 즉 Cl-(NaCl) 용액에 과잉의 AgNO3 용액을 가하여 Cl-과AgNO3를 반응시킨 후, 남은 Ag+를 KSCN으로 적정하명 Cl-, 즉 NaCl의 양을 정량할수 있다.4) Gay-Lussac법1809년 G4. Materials & Methods1. Materials (시약, 기구)시약 : 탄산수소나트륨(NaHCO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 0.1N-NaOH, 0.1N-HCl, Phenolphtalein, B.P.B(Bromophenol blue), 염화바륨(BaCl2), 증류수기구 : 삼각플라스크, 메스실린더, 피펫, 깔때기, 뷰렛, 비이커, 스포이드2. Methods1) 탄산나트륨과 탄산수소나트륨 혼합물 1g에 증류수로 200ml mess up 해준다.2) 1)에서 20ml를 삼각플라스크에 취하여 Bromophenol blue 2 ~ 3 방울을 넣는다.3) 0.1N-HCl로 적정한다.(연푸른색 -> 연노랑색) [총알칼리 정량]4) 1)에서 20ml를 다른 삼각플라스크에 취하여 0.1N-NaOH용액 30ml를 가하고 BaCl₂을 더 이상 침전이 생기지 않을 때까지 넣는다.5) 4)에 Phenolphtalein 1 ~ 2 방울을 가하고, 0.1N-HCl로 적정한다.(붉은색 -> 무색) [NaHCO3 정량]5. Results1) 첫 번째 적정에서 0.1N HCl표준용액으로 적정하여 용액이 연푸른색에서 연한 노란색이 되었을 때를 종말점으로 했을 때 0.1N HCl의 소비량은 14.7ml 이였으며, 두 번째 역적정에서는 0.1N HCl 표준용액으로 적정하여 용액이 붉은색에서 무색이 되었을 때를 종말점으로 했을 때 0.1N HCl 표준용액의 소비량은 23.4ml이었다. 이러한 결과로 계산한 요소값들은 아래의 표와같다.요소값구분값총 알칼리를 중화시키는 데 소비된 HCl 양TIMES fHCl= 14.7mlTIMES 1.031 = 15.15557a15.1557(NaOH의 양(30ml)TIMES fNaOH) - (2차적정시 HCl 소비량TIMES fHCl)= (30TIMES 0.912) - (23.4TIMES 1.031) = 1.7b3.2346시료량c1희석배수 (20ml/200ml)d0.12) 이 측정값들을 공식에 대입하면 NaHCO3와 Na2CO3의 함량값을 구할 수 양에서 NaHCO3의 양을 빼 주어야 한다. 따라서 위와 같은 식이 완성되며, 이 식에 실험을 통해 구한 측정값을 대입하여 각각의 함량을 구해보니 NaHCO3의 함량은 27.171%, NaCO3의 함량은 63.182%가 나왔다.> 1~4조의 실험결과1조2조3조4조Na2CO338.60214.08625.30863.182NaHCO376.16397.19382.42227.1716. Discussion이번 실험에서는 탄산나트륨(Na₂CO₃)과 탄산수소나트륨(NaHCO₃) 혼합물을 정량 분석하여 각 성분의 함량을 구해주었다. 각 성분을 정량하는 분석방법 중 특히 시료에 표준액을 가하여 정량적으로 난용성침전을 생성하는 반응을 이용한 적정법인 침전적정법을 중점적으로 실험을 진행하였다. 침전적정은 실험의 정확도와 실험시간을 낮춰주는 장점이 있으나 침전반응이 일어난다고 하여 침전적정법이 항상 가능한 것은 아니다. 침전적정의 조건으로는 침전반응의 속도가 빨라야 하며, 반응이 일정한 화학량론에 따라 완전히 일어나야 하고 난용성 침전이 생겨야 한다. 또한 적정반응의 당량점을 쉽게 구할 수 있어야 한다. 우리는 이와 같은 침전적정법 외에도 산 · 염기의 중화적정법, 용해도가 낮거나 휘발성이 큰 물질 혹은 반응시간이 긴 반응에 대해 용이한 역적정법을 이용해 실험을 진행하였다.실험에 사용한 혼합물을 정량하는 방법에는 2종류의 지시약을 사용하는 연속적정법인 Warder법, 시료용액을 2개 만들어 각각 정량해 함량을 계산해주는 Winkler법 두 가지가 있다. 이 중 Warder법이 좀 더 간편하나 오차가 다소 크다는 단점이 있어 우리는 Winkler법을 이용해 실험을 진행하였다. 각각의 실험에서 표준용액은 2주차에 우리 조가 제조한 0.1N-NaOH용액과 0.1N-HCl용액을 사용했고, 실험값을 정확하게 해주기 위해 규정도 계수를 곱해 값을 보정해주었다. 또한 지시약으로는 변색의 범위와 pH에 따라 총 알칼리 정량에는 B.P.B를, NaHCO₃의 정량에서는 Phenolphthalein을 사었다.

자연과학| 2019.03.15| 9페이지| 1,500원| 조회(1,185)

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식초 중 아세트산의 정량

식 품 분 석 실 험(식초 중 아세트산의 정량)1. Title- 중화적정을 이용하여 식초 중의 아세트산 함량을 구한다.2. Abstract or Summary- 이번 실험은 중화적정 중에서도 염기의 표준액으로 산을 적정하는 산적정을 이용 하여 식초 중의 아세트산 함량을 구하는데 목적이 있다. 2주차 실험에서 직접 제 조한 0.1N NaOH용액을 표준용액으로 사용하였고, 삼각 플라스크에 식초를 3ml 취해서 20ml로 mass up(증류수) 후, 페놀프탈레인 지시약 2~3방울을 떨어뜨렸다. 그 다음 표준용액인 0.1N NaOH로 적정하여 용액이 무색에서 붉은색으로 변하는 지점(종말점,end point)까지 아세트산의 양을 적정하였다. 사용한 표준용액에 대 한 아세트산의 역가(e), 소비된 0.1N NaOH 표준용액의 양, 2주차 실험에서 알아 낸 NaOH의 1차표정 F값(=0.912)과 사용된 시료(식초)의 양을 이용해 아세트산의 함량(%, w/v)을 알아냈다. 실험 결과 식초 중 아세트산은 5.8%로 정량되었다.아세트산의 함량이 6~7% 정도의 범위가 되어야 성공한 실험이라 말할 수 있다. 이번 실험을 통해 5.8%의 아세트산이 정량된 결과와 오차가 발생한 이유에 대해 알아보았다.3. Introduction1) 식초와 아세트산식초는 오늘날 신맛을 내기 위해 뿐만아니라 다양한 유용성을 가지고 이용되고 있다. 식초는 초산 · 구연산 · 아미노산 · 호박산 등 60여 종 이상의 유기산을 포 함하고 있으며, 비타민과 무기질 등 각종 영양소의 체내 흡수를 도와주는 촉진제 역할을 한다. 또한 많은 아미노산이 들어 있으며, 그 가운데 일부는 비만을 방지 하고 콜레스테롤을 저하시켜 지방간을 막는 작용을 한다.식초는 체내의 잉여 영양소를 분해하며 담즙이나 부신피질호르몬의 생성을 돕고, 피로를 유발하는 물질인 유산(젖산)의 생성을 막을 뿐 아니라 이미 생성된 유산은 분해한다. 생선회 등 날 음식을 먹을 때 식초를 사용하는 것은 살균 작용이 있기 때문이다. 또한 식초는 비만 예방없앤다. 정장 작용을 통하여 배가 더부룩하고 꾸르륵거릴 때, 대변이 묽거나 설사 등의 개선에도 도움이 된다. 이러한 식초의 주원료로 쓰이는 아세트산은식초에서 신맛이 나게하며 살균 능력이 있어 대장균이나 포도상구균과 같이 식중 독을 일으키는 세균을 죽임으로써 음식의 부패를 막아주므로 우리는 식초 중아세트산의 함량에 대해 알아볼 필요가 있다.2) 중화적정법종말점까지에 소비된 산 또는 염기 표준용액의 부피를 측정하여 그 값으로부터시료용액 속의 염기 또는 산의 양을 산출하는 방법이다. 산적정, 알칼리적정이 있다.중화반응은 산의 수소이온 H+와 염기의 수산화 이온 OH-로부터 물이 생성되는 반응이다.H+ ＋ OH- → H2OH+ 1mol을 공급하는 산의 질량을 산의 1그램당량, OH- 1mol을 공급하는 또는 H+ 1mol과 반응하고 염기의 질량을 염기의 1그램당량이라 한다. 일반적으로산염기의 1그램당량을 구할 때 다음과 같이 계산하면 된다.*산(염기)`1그램당량`=` {산(염기)1mol의`질량[g]} over {산(염기)1분자`중`H+(OH-)수}산과 염기는 같은 그램당량수로 완전히 중화한다. 용액 1l중에 산 또는 염기 N그 램당량을 포함하면 용액의 농도는 N노르말농도이다. N노르말농도의 산용액 Vmol이 N노르말농도의 염기용액 V´mol이 중화할 때 다음 식이 성립된다.N V = N´V´중화적정에서는 중화의 진행에 따라 용액의 pH가 변화하는데 당량점 전후에서는 일반적으로 급격히 변화한다. 이 당량점을 정확히 알기 위해서는 당량점에서 용액 의 pH에 바로 변색하는 지시약을 선정하는 것이 필요하다.*중화적정곡선- 산염기 중화적정에서 가해준 산이나 염기의 부피에 따른 용액의 pH변화를나타낸 곡선은 중화적정곡선이라 한다. 중화적정 곡선은 산염기의 세기나농도에 따라 모양이 달라진다.가. 강산과 강염기의 적정- 강산을 강염기로, 또는 강염기를 강산으로 적정하게 되면 당량점에서 반응액의 pH가 급격히 변화하는데 그 범위는 pH 4에서 pH 10정도이다. 따라서 이 반응의 당은변색범위가 알칼리성 쪽에 있는 페놀프탈레인 등을 이용한다. 이 때 메틸오렌지는 사용할 수 없다.다. 강산과 약염기의 적정- 약염기를 강산으로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH 변화는 그렇게 크지않으며 당량점에서의 pH 변화 범위는 pH 4에서 pH 7정도이다. 따라서 지시 약은 변색범위가 산성 쪽에 있는 메틸오렌지 등을 이용한다. 이 때 페놀프탈 레인은 사용 할 수 없다.라. 약산과 약염기의 적정- 약산을 약염기로 적정하는 경우, 당량점에서의 pH는 거의 7이다. 이 때는당량점에서의 pH 변화 범위가 너무 좁기 때문에 적당한 지시약을 선택할 수 가 없어 당량점을 찾는 것은 불가능하다. 그리고 강산과 강염기의 중화반응이라 하여도 그 농도가 너무 낮으면 역시 당량점에서의 pH변화가 크지 않아 당량점 을 찾기가 어렵기 때문에 보통 0.01N~1N 정도의 농도를 지니는 용액이 사용 된다.3) 당량점 및 종말점- 당량점(equivalence point)주어진 적정에서 적가액의 성분과 적정액의 성분사이에서 일어나는 화학 양론적반응이 이론적으로 완결되는 지점- 종말점(end point)모든 적정분석에서 당량점을 알 수 없기 때문에 당량점에 관한 정보를 얻기 위하여지시약을 사용하게 된다. 적정과정에서 지시약(적정액)의 색이 변하는 곳을 종말점이라 한다.4) 역가(e)- 적정에 사용하는 표준 용액의 작용의 세기. 표준 용액 속의 적정 시약의 농도로 나타낸다.- 사용한 표준액 1mL에 대응하는 목적성분의 양- 보통 e로써 표시역가법은 Titer Method라고도 한다. 어느 시료 중의 한 성분의 정량 때문에 어느 표준용액을 계속하여 사용할 때, 표준용액의 1ml가 그 소요성분의 양에 상당하느냐를 미리 결정하여두면 적정 종류 후에 소요성분의 양을 산출하는 데 편리하다. 이 수량을 그 물질에 대한 표준용액의 역가(적정값 혹은 적정가)라고 한다. 역가법은 이번 실험에서와 같이 함량을 구할 때 사용되며, 그 공식은 다음과 같다.함량(%,`w/v)`=` {역가(e) TIMES 표준용액하는 화합물이다. 색이 변하는 이유는 당량점에서 분석물질이 갑자기 소멸되거나 과량의 적정시약이 갑자기 나타나기 때문 이다. 지시약은 각각 변색하는 pH범위(변색범위)가 정해져 있다. 각각의 pH범위보다 산 성 측으로 나타나는 색을 산성색, 또 염기성 측으로 나타내는 색을 염기성색이라 한다. 산- 염기 지시약의 종류는 다음 페이지의 그림에 나와있는 표와 같다. 이번 실험과 같이 약산을 강염기로 적정할 경우, 당량점의 pH비약은 그다지 크지 않다. 또한 당량점에 서는 생성된 염의 가수분해로 인하여 용액은 염기성을 나타내고 따라서 pH는 7보다 크다. 그러므로 지시약은 변색범위가 염기성 측에 있는 Phenolphthalein 등 사용한다. Methyl orange를 사용해서는 안 된다.6) 적정오차당량점과 종말점이 일치하는 경우가 가장 이상적이지만 실제 실험을 통하여 얻은 종말 점과 당량점과 일치하지 않는 경우가 많다. 이 두 점의 차를 적정오차(titration error)라고하며, 이 오차는 적정 시 사용하는 시약, 적정하는 사람의 개인 오차 및 부적 당한 지시약의 선택에 원인이 있다. 한편, 시료 중의 목적성분 이외의 성분(방해물 질)이 표준물질과 반응하는 것도 오차의 원인이 된다.4. Materials & Methods· Materials (시약, 기구)시약으로는 저번 실험에서 제조한 표준용액인 0.1N NaOH와 Phenolphtalein 지시약, 증류수, 마지막으로 시료로써 식초를 사용하였다.기구로는 뷰렛, 피펫, 삼각플라스크, 메스플라스크, 비커, 깔때기를 사용하였다.· Methods1) 삼각플라스크에 식초 시료를 3ml 취해 20ml로 mass up(증류수)한다.2) phenolphtalein 2~3방울을 가한다.3) 0.1N NaOH를 뷰렛에 넣고 2)용액이 무색->붉은색으로 변하는 점을 종말점으로잡는다.4) 소비된 NaOH부피를 통하여 아세트산 함량을 계산한다.아세트산함량(%,`w/v)= {e TIMES v TIMES f} over {s} TIME라서 식초 중 아세트산의 함량을 구하기 위해 필요한 역가(e), 0.1N NaOH의 소비량(v),규정도계수(f), 시료량(s)을 모두 구하였다.역가(e)0.1N NaOH 소비량규정도계수(f)시료량(s)0.00600531.70.912(1차표정f값)33) 공식을 이용해 식초 중 아세트산의 함량을 구하면,아세트산``함량(%,w/v)= {e TIMES v TIMES f} over {s} TIMES 100#`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=` {0.006005 TIMES 31.7ml TIMES 0.912} over {3ml} TIMES 100##`````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````````=5.78689.. image 5.79`(%)` 약 5.79%의 값이 나온다.* 1~4조의 실험결과1조2조3조4조아세트산 함량(%)6.94 %6.61 %7.01 %5.79 %6. Discussion① 우리 조(4조) 결과에 대한 고찰실제 실험에 쓰인 식초 중 아세트산 함량은 6∼7%이다. 적정 실험 결과 NaOH 의 소비량은 31.7mL였고, 계산 결과 아세트산 함유량은 5.79%로 오차가 크게 나왔다. 이러한 실험결과가 나온 이유에 대하여 아세트산 함량 공식 (함량 = evf/s x 100)에 기준하여 생각해 보니, 분모(s)는 고정이므로, 분자(evf)에서 오차가 발생한 것 같다. 우리조가 사용한 표준용액의 f값이 0.912로 오차가 컸기 때문에 이번 실험에 크게 영향을 미쳤던 것 같다. 저번 실험에서 0.1N NaOH 1차표정 f값이 0.912 2차표정 f값이 1.093으로 두 값에도 차이가 많이 났는데 이번실험에 f값을 1.093으로 했을때는 6.94%의 결과가 나온것으로 보아 지난주 1차 표정 실험에서 오차가 크게 발생한 것이 이번실험의 오차에 계속해서.

자연과학| 2019.03.15| 9페이지| 2,500원| 조회(1,008)

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GCMS를 통한 BaP의 정량

식 품 분 석 실 험(GCMS를 이용한 benzo(a)pyrene 정량)1. TitleGCMS를 이용하여 benzo(a)pyrene을 정량하는 방법에 대해 알아본다.2. Abstract이번 실험은 각 농도별 Benzo[a]pyrene 표준용액을 제조하고 GCMS(Gas Chromatography?Mass Spectrometry)를 이용한 분석을 바탕으로 표준곡선을 완성하여 미지농도의 벤조피렌을 정량해보았다. 먼저 100ppm의 Benzo[a]pyrene 용액을 1, 2, 5, 10, 20ppm으로 희석시켜 각 농도별 표준용액을 준비한다. 그 다음 1ml씩 vial에 넣고 GCMS로 분석을 통해 나온 Area값을 이용하여 Calibration curve를 작성한다. 분석결과 우리 조의 농도별 Area Calibration curve의 식은 y=0.248x-0.1198, R2값은 0.9972가 나왔다. 따라서 미지농도 BaP를 희석하여 GCMS로 분석을 통해 구한Area값을 식의 y값에 대입하여 미지농도(ppm)를 구할 수 있었다. 우리 조의 Area값은 1.449이었으므로 식에 대입해 계산한 결과 농도는 6.326ppm으로 측정되었다. 실제 농도는 6ppm이었으며, 1조는 6.175ppm 2조는 6.250ppm 3조는 6.328ppm의 결과 값을 나타냈는데 이에 따라 실험에서 오차가 생긴 원인에 대해 논의해보았다.3. Introduction1) 벤조피렌(benzopyrene)Figure 4. 벤조피렌(benzopyrene) 구조식벤조피렌 혹은 3, 4-벤조피렌이란 이명이 있지만 모두 같은 화합물이며 현대의 명명법에서는 벤조[a]피렌이라 한다. 황색결정으로 석탄의 타르 중에 존재하는 발암성물질이다. 1915년 일본에서 석탄 타르(tar)를 칠하기를 계속한 토끼의 귀에 처음으로 인공적으로 암을 일으키는 것에 성공하였다. 발암성은 체내에서 대사 활성화되어 DNA와 결합함으로써 생긴다. 식품에 미량 검출되는 benzo[a]pyrene은, 대기, 물, 토양유래의 것과, 차이를 이용한다. 이동상에 분산된 혼합물을 고정상을 통해 통과시키면, 구성 성분은 각각 이동상과 고정상에 대해 인력 차이를 갖기 때문에 구성 성분별로 다른 속도로 고정상을 통과하여 유출된다. 유출된 시료는 각 분획을 다시 실험에 사용하거나, 분획 자체를 검출기를 이용해서 분석할 수 있다. 크로마토그래피의 결과물을 시간(위치)와 신호(물질의 양)의 그래프로 나타낸 결과물을 크로마토그램(chromatogram)이라고 한다. 크로마토그램은 일반적으로 컴퓨터 인터페이스와 검출기를 통해서 정밀한 측정이 가능한 경우에 사용하며, 이러한 분석적 방법을 사용하더라도 경우에 따라서는 분리된 물질을 사용할 수 있다.고정상 : 컬럼 내 충진 된 물질. 즉 충전제를 말하며 충전제와 시료성분과의 흡착, 분배, 이온교환, 분자 크기 배제 등의 작용에 의해 혼합물이 단일물질로 분리가 일어나는 곳이다.이동상 : 시료성분을 주입구에서 검출기까지 이동시켜주는 역할을 하며 또한 분석 시 시료성분들 간의 분리정도에도 영향을 준다.3) 크로마토그래피(Chromatography)의 분류크로마토그래피는 일반적으로 이동상의 종류에 따라 액체 크로마토그래피(Liquid Chromatography, LC)와 기체 크로마토그래피(Gas Chromatography, GC) 두 종류로 구분된다. 일반적으로 앞에 있는 문자는 이동상, 뒤에 있는 문자는 고정상을 나타낸다.-기체 크로마토 그래피(Gas Chromatography)크로마토그래피의 한 방법으로 이동상이 기체인 것의 총칭이다. 고정상이 액체인 기액 크로마토그래피(GLC)와 고정상이 고체만으로 된 기체·고체크로마토그래피(GSC)로 분류할 수 있지만 최근에는 구별 없이 GC로 사용되고 있다. 성분의 분리는 고정상과 이동상과의 사이에서의 물질의 분배계수 또는 흡착계수의 차이로 인하여 이동속도가 서로 다르게 되어 시료에 혼합된 여러 성분에 대한 정성적 및 정량적인 분석이 가능하다. 이동상은 캐리어-가스라고도 부르며, 질소, 헬륨, 수소 등이 사용된다. 장치는 시쓰는 경우에는 이 밖에 액체대로 칼럼에 도입하는 on-column기법을 이용할 수 있다. 분리관을 넣어두는 분리부는 오븐이라고도 불린다.유기화합물을 위한 검출부로서 가장 범용성이 있는 것은 수소염 이온화 검출기이며, 열전도도 검출기, 질량 검출기, 원자발광 검출기, 전자포획 검출기, 염광광도 검출기, 열이온화 검출기(질소 인검출기), 적외검출기, 황화학발광 검출기, 표면전리 검출기, 산소선택성 검출기 등의 여러 가지의 범용성 또는 선택성의 검출기가 쓰인다. 이 수법에서는 이동상의 조성을 분석 중에 변화시키는 것이 어렵기 때문에 분석조건의 검토는 시료주입법의 선택, 고정상의 종류나 양의 선택, 분리관의 내경이나 길이의 선택, 분석부의 온도를 분석 중에 상승시키는 온도 프로그래밍법이나 이동상의 유량을 증가시키는 유량 프로그래밍법의 적용의 유무, 검출법의 선택 등으로 볼수 있다. 특정한 액상에 대한 화합물의 정성적인 정보는, 머무름표를 써서 표현하는 것에 의해 정성분석에 이용할 수 있다. 이 수법은 정량성에 뛰어나지만 정성적인 정보는 머무름표만이기 때문에 질량 검출기, 적외 검출기 또는 원자발광 검출기 같은 정성적인 정보가 얻어지는 검출기를 쓰는 것에 의해 더욱 정확한 분석을 수행할 수있다.-질량 분석법(Mass Spectrometry)시료를 이온화하여 생성한 이온을 질량/전하비에 의해서, 분리검출하는 수법을 질량분석법이라고 부르고 이를 위한 장치가 질량분석 장치(질량분석계 및 질량분석기)이다. 이것은 이온의 검출에 2차 전자 증폭관 등을 사용, 전자력의 주사에 의해 질량스펙트럼을 측정하는 것이다. 질량스펙트럼의 측정에 의해 화합물의 분자량, 원소조성 및 구조 등에 관한 정보가 얻어지고 구조의 추정이나 확인 또는 화합물의 동정이 가능하다. 또한 특정한 질량/전하비를 갖는 이온을 검출하는 것에 의해 미량성분도 정량이 가능하다. 나아가 동위원소 비율 측정용의 장치로는 탄소 등의 안정 동위원소 비율의 측정에 의해 식품 원재료의 기원을 추정할 수 있다. 질량 분석계는, 시 관한 정보를 얻기 위한 알맞은 이온화법이 다르다.이온 광학계는 자장만을 쓰는 단수속형, 자장과 전장을 쓰는 2중수속형, 고주파 4중극전장을 쓰는 4중극형, 회전쌍곡선형, 고주파전장을 쓰는 이온 trap형 등이 있다. 자장형(magnetic sector)의 장치로는 자장의 강함으로 이온을 주사하고, 4중극형의 장치로는 4중극에 교대로 전압을 걸어 이온을 주사한다. 이온 trap형의 장치로는 둥그런 전극에 전압을 걸어 질량스펙트럼을 얻는다. 고분해능의 장치로는 이온의 정밀 질량을 측정할 수 있기 때문에, 원소 조성을 결정할 수 있고 분자이온이 관찰되면 화학식을 결정할 수 있다. 물질의 동정은 전자 충격 이온화법에 의한 질량스펙트럼이 컴퓨터에 저장되어 있어 이를 비교하여 동정한다.이와 같은 상에 의한 분류 외에 시료를 분리시키는 원리에 의한 분류도 할 수 있다. 크로마토그래피에서 물질을 분리시키는 방법은 크게 4가지로 분류되며 흡착(adsorption), 분배(partition), 이온교환(ion exchange), 배제(exclusion) 법이 있다.-흡착 크로마토그래피.(Adsorption Chromatography)흡착제를 고정상으로 쓰는 크로마토그래피이다. 즉 흡착제에 대한 시료성분의 흡착과 탈착의 난이도의 차이에 의해 여러 성분끼리의 분리가 이루어지기 때문에 이와 같이 불린다. 또한 이동상의 상태에 따라 기?고 크로마토그래피 또는 액?고 크로마토그래피라고도 불린다. 흡착액체 크로마토그래피에서 유기용매에 가용인 비이온성 성분의 분리, 특히 극성이 다른 치환기를 갖는 성분끼리의 분리 등에 유용하지만, 유사한 구조를 갖는 동족체 등의 분리에는 그리 적합하지 않다. 또한 시료성분은 흡착제의 활성부위에 흡착되지만 그때에 화학적으로 대단히 불안정한 성분은 화학변화를 받거나 손실될 우려가 있다. 흡착제로는 silica gel, alumina, 다공성중합체 등이 있지만, 화학적인 활성이 거의 없고 칼럼 효율 등이 좋은 silica gel이 널리 사용되고 있다. 일반적으의 종류, 혼합용매의 조성, 칼럼 온도 등은 이전과는 비교가 되지 않을 정도로 자유롭게 변경하여 사용할 수 가 있어 다양한 식품시료의 분석에 이용이 가능하다.-이온교환 크로마토그래피 (Ion-exchange Chromatography, IEC)고정상에 이온교환체를 사용하여 고정상과 이동상과의 사이에서 가역적인 이온교환을 하여, 시료이온의 고정상에 대한 친화성의 차를 이용하여 분리, 분석하는 방법을 말한다. 따라서 분석대상이 되는 시료성분은 이온 또는 분자 중에 이온화할 수 있는 관능기를 갖는 것에 한정된다. 실제 분리분석에는 이온교환 이외에 흡착이나 분배 등의 작용도 관여할 가능성이 있다. 이온 교환 크로마토그래피는 술폰기나 carboxyl기 등의 음이온성 관능기를 갖는 양이온 교환체를 쓰는 양이온 교환 크로마토그래피, 아미노기 등의 양이온성관능기를 갖는 음이온 교환체를 쓰는 음이온 교환 크로마토그래피 양이온과 음이온의 양쪽의 관능기를 갖는 양이온 교환체를 쓰는 양성이온교환 크로마토그래피의 3종으로 분류할 수 있다. 이온 교환체를 선택할 때는 시료이온의 pKa 또는 pI를 고려하여 충분히 유지될 수 있는 것, 비특이적인 흡착이 적은 것 등에 유의해야 한다. 예를 들면 소수성이 큰 시료이온의 경우에는 silica계의 이온 교환체를 사용하고, 비특이적인 흡착이 일어나기 쉬운 중합체계계 충전제는 피하도록 한다. 이온 교환 크로마토그래피는 무기음이온, 양이온, 유기산, 아미노산, 펩티드, 단백질, 핵산 등 여러 가지 식품의 생체성분의 분리에 이용되고 있다.-크기배제 크로마토그래피 (Size Exclusion chromatography, SEC)고정상에 삼차원상의 구조를 갖는 다공성입자를 사용, 용질분자의 입체적인 크기에 따라 세공 내부로의 침투성에 차이가 있는 것을 이용하여 분리하는 액체 크로마토그래피의 일종이다. 일종의 “분자체 효과”를 이용한 크로마토그래피라고 말할 수 있지만, 용질분자가 고정상의 세공으로부터 배제되는 것에 의해 분리가 행하여지는 것은 크기 배제 hane

자연과학| 2019.03.15| 10페이지| 1,500원| 조회(209)

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분광광도계를 이용한 청량음료 중 카페인 함량 분석

2. Abstract이번 실험은 흡수하는 빛의 세기(흡광도)가 원자나 분자의 농도를 결정하는 원리를 이용하여 분광광도계를 통해 미지시료 중 카페인의 농도를 구해보았다. 먼저 1000ppm의 카페인 표준용액을 제조한 뒤, 20ml 플라스크에 희석시켜 100ppm의 카페인 표준용액을 만든다. 그 다음 Calibration curve를 작성하기 위해 표준용액을 20, 10, 5, 2, 1ppm의 농도로 희석시킨다. 큐벳에 이 용액들을 담아 파장 270nm에서 Spectrophotometer를 이용해 3회씩 흡광도를 반복 측정한다. 이후 측정된 흡광도의 평균값을 구하여 흡광도와 농도에 따른 Calibration curve를 작성한다. 그 결과 카페인 표준곡선의 식은 y=0.051x+0.33이며, R2값은 0.999가 나왔다. 3번 측정한 미지시료 흡광도의 평균인 1.102를 방정식에 대입해본 결과 우리조가 구한 Caffeine의 함량은 15.137ppm이 나왔다. 실제 Caffeine의 농도는 15ppm이었으며 1조의 경우 15.433ppm, 2조 13.596ppm, 3조 15.253ppm이 나왔는데 실제 값과 어느 정도 차이를 보였으며 이러한 오차의 원인들에 대해서 알아보고자 한다.① 분광광도계(spectrophotometer) 분광광도계는 빛의 투과율을 측정한다. 빛을 물질에 통과시켰을 때, 물질이 빛을 흡수하면 빛살의 복사 세기는 감소한다. 복사 세기 p는 빛살의 단위 면적당 초당 에너지를 의미한다. 파장이 대단히 좁은 범위의 빛을 단색파장으로 되었다고 한다. 빛은 좁은 띠의 파장을 선택하는 장치인 단색화장치를 통과한다. 복사 세기가 인 빛이 길이가 b인 시료를 두드린다. 시료의 반대편 쪽으로 통과하여 나온 빛살의 복사 세기는 p이다. 빛의 일부는 시료에 의해서 흡수될 것이므로 이다.

자연과학| 2019.03.15| 8페이지| 2,000원| 조회(1,190)

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