실험제목직접회화법에 의한 식품중의 조회분 정량실험날짜학 번이름(실험조)1.실험목적및원리● 실험목적- 이 실험에서는 현미가루와 건포도를 전기로에서 회화하여 각각의 조회분의 양을구한다.● 원리- 식품분석에서 회분이란 식품을 태워서 남은 재를 말하며, 이를 무기질의 양이라고 정의하고 있다. 그러나 엄밀히 말하여 회분과 무기질의 총량과는 반드시 일치한다고 할 수 없다. 예를 들면, 보통의 식품에는 염소가 함유되어 잇는데, 이 무기질인 염소의 일부가 회화될 때 없어지기도 하고 역으로 유기물의 구성분인 탄소가 탄산염으로서 회분 중에 남아있는 경우가 있다. 따라서 보통으로 회분이라고 하면 550℃ ~ 600℃의 온도에서 완전히 회화처리할 때 남은 재를 말하고, 엄밀히 말하여 조회분이라 한다. 남아있는 회분의 성격은 식품의 종류와 회화의 조건에 따라서 변하며 일정한 것이 아니다. 이 회화법을 직접 회화법이라고 한다.A. 조회분 정량법1. 직접회화법유기물은 연소에 의해 이산화탄소와 물을 생성하는데, 생물시료(生物試料) 중의 무기물은 산화물, 혹은 안정된 무기화합물이 되어서 남는다. 이것이 회분이며, 혼합시료 중 무기성분을 회분으로 분리분석에 제공하는 방법은 회화법(灰化法)이라고 한다.1). 건성회화법(乾性灰化法) : 시료를 직접 버너, 전기로 등으로 고온으로 가열, 연소하고, 소량의 염산으로 회분을 용출(溶出)하여 분석하는 방법으로서, 조직등의 시료 중의 칼슘, 마그네슘 등의 측정에 사용한다.2). 습성회화법(濕性灰化法) : 황산과 질산의 혼산(混酸)으로써 유기물을 처리하면, 황산의 탈수작용으로 탄소가 유리하고, 질산과 황산으로 산화를 받아 수증기와 이산화탄소가 된다. 다시 가열하면 수증기와 이산화탄소를 방출되고, 무기 화합물은 농축된 황산 중에 남아, 분석에 사용되는데, Kjel-dahl법에 의한 질소의 정량(定量), 인지질(憐脂質), 단백결합요드(PBI) 등의 정량(定量)에 사용되고 있다.2. 간접회화법1). 전기전도도법 : 전해질 용액의 전기 전도도 측정에 의거한 화학 분석법. 용액의 전기 전도도는 온도가 일정하면 용액 중의 이온 농도와 종류에 의해 결정되며 일정 종류의 이온이면 농도에 비례한다. 따라서 용액의 농도 또는 적정에 따른 전기 전도도의 변화를 측정하여 화학 분석을 할 수 있다. 전기 전도도는 두 장의 백금판을 전극으로 하고 콜라우슈 브리지(? 브리지)를 사용하여 측정된다. 직류를 통하면 분극이나 전해가 일어나므로 저주파 교류를 사용하는 것이 보통이다. 이 분석법은 자동 기록 및 자동 제어에 매우 적합하다. 예를 들면 알칼리 가스 세정탑의 유리 알칼리 농도를 중화하면서 전기 전도도의 감소를 관찰함으로써 감시할 수 있다.B. 현미, 건포도의 구성성분(특히, 무기질과 산도를 중심으로)을 조사, 이론치와 실험치의 차이 설명현미는 위의 참고자료와 같이 무기질의 양이 백미와 비교할 때 확연한 차이를 보인다. 무기질의 부분에서 칼슘 10mg, 인300mg등 상당히 영양소가 풍부한 수치를 보인다. 현미의 산도같은 경우는 현미식초에서 약 4.2정도의 수치를 기록하는 것으로 조사가 되었다. 이런 값을 보았을 때 이론치와 실험치가 약간의 차이를 가졌지만 오차를 감안한다면 그리 큰 차이는 아니라고 생각이 되었다.건포도 같은 경우도 현미처럼 상당히 무기질부분에서 영양가 있는 식품이다. 또한 건포도라는 식품 자체가 산도가 낮은 포도로 만드는 과정을 거치기 때문에 정확한 수치는 찾지 못하였지만, 산도가 낮다는 정보는 알 수 있었다. 건포도도 마찬가지로 이론값과 실제값에서 약간의 차이를 보이긴 했지만, 오차를 감안한다면 큰 차이가 없다고 생각이 들었다.C. 회화시 단계적으로 온도를 올리는 이유- 갑작스러운 고열의 과정을 거치면 실험과정에 있는 도가니에 무리가 갈 수 있고 그로 인하여 도가니가 깨지는 등의 비상상태가 발생할 수 있기 때문에 회화시에는 온도를 단계적으로 올린다.D. 회분량을 기준으로 소맥분(밀가루)의 품질(등급)을 판별하는 방법- 등급에 따른 밀가루를 분류하기 위해 회분의 함량으로 차이를 두기 시작하였다. 다시 말해, 얼마나 도정을 하여 껍질을 깎아냈는가에 따라 차이를 주었다. 껍질을 많이 깎아낼 경우 회분량이 적어지고 하얀 배유만 사용되기에 흰색을 띄며 입자는 고와진다. 반면, 껍질을 적게 깎아낸 밀가루는 회분량이 많아지고 외피가 사용되어 색도 고르지 않으며, 입자는 거칠다.2.시약 및 준비물Materials : 전기회화로, 도가니, 도가니 집게(tong), desiccator, 정밀전자저울, 도마(petridish), 칼, 현미가루, 건포도3.실험방법A. 도가니의 항량 측정(도가니에 조 라벨 잊지말 것)1). 도가니를 뚜껑과 함께 건조기에 넣어서 건조 → desiccator에서 방냉 → 실온에 달하면 뚜껑과 함께 칭량한다.2). 전기로를 미리 550℃ ~ 600℃로 온도를 조절하고 그 속에 도가니를 넣어서 2시간 작열한다.3). 작열 후 200℃ 정도로 온도가 내려가면 desiccator에 옮겨 30분간 방냉 후 칭량한다.4). 칭량 전후의 평량무게 차이가 0.1% 이하에 도달할 때 까지 A-2),3)번을 반복한다.B. 시료의 평량1). 도가니에 시료를 넣고 저울을 사용하여 각 시료 5g을 측정한 후(W1) 시료의 무게를구한다.(S = W1 ? W0)* Note : 소수점 아래 넷째자리까지 관찰함. 필요한 경우, 단면적을 넓히기 위해서 시료를 막자사발에 넣고 간다.C. 회화에 앞서 전처리가 필요한 것은 전처리한다.1). 전처리가 필요치 않은 것 : 곡류, 두류, 기타(아래 어느것도 해당되지 않는 시료)2). 사전에 건조시켜야 할 시료- 야채, 과실, 동물성식품 등 수분이 많은 시료 → 건조기 내에서 장시간 건조 후 회화- 액체시료(술, 쥬스 등의 음료, 간장, 우유) → 예비건조(탕욕 상에서 증발건조) 후 회화3). 예열(미리 태우는 것)이 필요한 시료 : 회화시 상당히 팽창하는 것- 사탕류, 당분이 많은 과자류, 정제 전분, 난백, 어육(특히 새우, 오징어 등) → 평취 후전열기 상에서 회화용기의 하면을 약하게 가열하고 내용물이 넘치지 않을 정도로 온도를점차로 높여 강열하게 회화, 내용물이 넘치지 않을 정도까지 태운다.4). 연소시킬 필요가 있는 것- 유지류는 미리 기름기를 태워 없앤다. 즉 시료를 용기에 칭량 후 전열기상에서 가급적수분을 제거하고 이것을 연소시켜 불꽃이 약해질 때까지 계속 태운다. 불꽃이 약해지면 뚜껑을 덮어 불을 끄고 잔사를 회화시킨다.D. 회화, 회화 후의 항량 측정1). 전처리가 끝나면 용기를 전기회화로 안에 옮기고 처음에는 뚜껑을 닫지 않고 150~200℃(1시간)에서 연기가 나지 않을 때까지 탄화시키고, 다음에 뚜껑을 닫고 300~400℃로 몇시간(1시간) 가열하고, 마지막에 550~600℃에서 수시간 이상(4시간 만 할 것) 태우고 백색또는 회백색의 재가 남을 때까지 회화를 계속한다.* Note : 잔회의 표면에 탄소가 없어야 하고 백색 내지 회백색(Fe이 많으면 갈색, Mn은청록색, Cu는 미청색)2). 회화로 내에서 200℃까지 방냉 후 desiccator 속에 옮기어 실온까지 방냉(뚜껑 닫기,30분 정도)3). 칭량(같은 방법으로 회화, 방냉, 칭량을 반복하여 항량을 구함) (W2)E. 시료의 보관 : 다음 주 산도, 알칼리도 실험에 사용하므로 도가니 뚜껑을 덮고parafilm으로 잘 밀봉한다.4.실험결과- 실험결과무게(g)항량된 도가니(W0)