실험3. 산-염기 표준용액 만들기 및 표준화1. 실험 제목산-염기 표준용액 만들기 및 표준화2. 실험 일시3월 13일 수요일3. 실험 목적일차 표준물질에 대해서 이해하고, 일차표준물질을 이용하여 산-염기 용액을 표준화하여 표준용액을 제조한다.4. 이론 및 원리▶ 표준용액적정분석실험에 이용되는 용액으로, 이미 농도가 정확하게 알려져 있다. 따라서 농도를 정확히 알지 못하는 다른 미지시료 용액의 농도를 결정할 때 표준으로 사용된다. 표준용액은 분석물과 빠르게 반응해야 하고, 최대한 당량점에 가까운 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전하게 반응해야 한다. 또한 적정이 정확하게 수행되기 위해 정확한 농도를 유지해야 하며, 오랜 기간 안정하게 보존되어야 한다.▶ 산-염기 표준용액 제조산-염기 표준용액을 제조하는 과정을 표준화(standardization)라 한다. 크게 두 가지 방법으로, 아래와 같이 나눌 수 있다.(1) 일차 표준물질의 일정량을 일정한 부피의 용매에 녹여서 만드는 방법(2) 일차 표준물질이 아닌 일정량의 물질을 일정한 부피의 용매에 녹여 용액을 제조 한 후 이 용액의 농도를 일차 표준물질 용액을 이용해 결정하는 방법▶ 일차 표준물질(Primary standard)● 정의일차 표준물질이란 일반적으로 99.9% 이상의 순도를 가지며 일정한 조성을 갖고 있고, 용액을 만들 때 무게 오차가 적어서 만들기 전에 예상한 농도와 거의 같은 농도로 용액을 만들 수 있는 물질이다. 예를 들어, 산-염기 적정을 위하여 특정한 농도의 NaOH 용액을 제조할 때를 가정해보면, NaOH는 조해성이 있기 때문에 무게를 재는 과정에서 흡수한 수증기로 인하여 무게 오차가 생긴다. 따라서 만든 NaOH 용액의 농도는 정확하지 못하다. 이렇게 대부분의 물질은 보관, 무게 재는 과정 중에 공기와 반응하거나 조성이 변해서 정확한 농도의 용액을 만드는 것이 거의 불가능하다. 따라서 화학적으로 변질되지 않으며 순수한 상태로 존재하는 물질(일차 표준물질)을 사용해 농도가 정확한 용액을 만들슘 [KHC8H4O4, KHP]탄산소듐 [Na2CO3]황산히드라진 [N2H4 · H2SO4]탄산수소소듐 [NaHCO3]벤조산 [C6H5COOH]옥살산소듐 [Na2C2O4]요오드산수소포타슘 [KH(IO3)2]4-1 예비보고서 문제1. 본 실험에서는 37wt% HCl (비중 1.18, 분자량 36.5)을 사용하여 500mL 0.10M HCl 용액을 제조한다. 이 과정에서 사용되는 37wt% HCl의 부피를 구하시오.→ 37wt% HCl이 100g 있다면, HCl은 37g이다.500mL 0.10M HCl 용액 속 HCl : 0.10M×0.5L=0.05mol0.05mol×(36.5g/mol)=1.825g(37wt% HCl의 질량)×0.37=1.825g(37wt% HCl의 질량)=4.932g∴ (37wt% HCl의 부피)=4.932g×(1mL/1.18g)=4.18mL2. HCl과 Na2CO3의 산-염기 적정 반응을 설명하시오.→ 2HCl(aq)+Na2CO3(aq)→2NaCl(aq)+CO2(g)+H2O(l)3. 1) 0.10M HCl 1mL당 반응하는 Na2CO3(화학식량: 105.99)의 질량을 구하고, 이를 통해 2) 0.1325g의 Na2CO3가 몇 mL의 0.10M HCl에 반응할 수 있는지 계산하시오.→1) 0.1M HCl 1mL : (0.1mol/L)×0.001L=0.0001molHCl : Na2CO3=2 : 1=0.0001mol : x (x=Na2CO3의 몰수)x=0.00005mol∴ (0.10M HCl 1mL당 반응하는 Na2CO3의 질량) =105.99g/mol×0.00005mol=5.30×10?³g2) 0.1325g×(0.10M HCl 1mL/5.30×10?³g)=0.10M HCl 25mL∴ 25mL4. 적정오차가 생길 수 있는 원인을 상세히 조사하고 바탕 적정의 목적에 대해 기술하시오.→적정오차는 실험자의 주관적인 판단 (종말점이 당량점과 완전히 같기는 힘든 것도 이 때문이다.), 잘못된 지시약의 선택, 사용하는 시약의 순도 등에 의해 발생할 수 있다NaOH)? 탄산소듐(Na2CO3)? Bromocresol green▶ 기구? 분석 저울? 가열판(hot plate)? 세척병? 부피 플라스크(500 ml와 1 L)? 비커? 뷰렛6．실험 방법실험 1. 0.10M HCl 표준용액 만들기 및 표준화1. 500mL 부피 플라스크에 대략적인 0.10M HCl 용액을 제조한다. 우선 500mL 부피 플라스크에 200mL 정도의 증류수를 넣은 다음 예비 보고서에서 계산한 HCl의 양만큼 조심스럽게 넣고, 천천히 흔들어 섞어 준다. 그리고 증류수를 표시선까지 채운 후에 마개를 막고 잘 섞어 용액을 준비한다.2. 앞서 제조한 0.10M HCl 용액을 표준화하기 위해 일차 표준물질인 탄산소듐(Na2CO3)을 이용하여 용액을 250mL 삼각 플라스크에 제조한다. 이때 삼각 플라스크에 넣는 탄산소듐의 양은 0.1325g이며 0.1mg 단위까지 정확히 칭량하여 넣는 것이 중요하며, 가하는 증류수의 부피는 25mL 내외이다. 용액을 완성한 후에 bromocresol green 지시약을 3~5방울 넣는다.3. 0.10M HCl 용액을 50mL 뷰렛에 채우고 지시약의 색깔이 파란색에서 녹색으로 변할 때까지 적정한다.4. 지시약의 색깔이 녹색으로 변한 직후에 적정을 멈추고 삼각 플라스크를 가열하여 이산화탄소(CO2)를 제거한다. 지시약의 색깔은 녹색에서 파란색으로 돌아온다.5. 용액의 색깔이 파란색으로 바뀐 후에 다시 용액이 녹색이 될 때까지 HCl로 적정한다.6. 바탕 적정을 통해 적정오차를 보정하고자 할 경우에는 bromocresol green 지시약(3~5방울)이 들어간 0.05M NaCl 50mL를 0.10M HCl 용액을 이용해 적정한다.7. 실험 결과 처리를 위하여 2~6번의 과정을 3회 반복한다.실험 2. 0.10M NaOH 표준용액 만들기 및 표준화1. 1L 부피 플라스크에 대략적인 0.10M NaOH 용액을 제조한다. 탄산염이 제거된 0.10M NaOH 용액을 제조해야 하는 경우에는 우선 50wt%의 NaOH 용액을 po가 결정된 0.10M HCl 용액을 채우고, 준비한 NaOH 용액을 대상으로 지시약의 색깔이 파란색에서 녹색으로 변할 때까지 적정을 한다.4. 실험결과 처리를 위하여 2~3번의 과정을 3회 반복한다.7. 실험결과1. 0.10M HCl 표준용액 만들기 및 표준화적정 시작 뷰렛 눈금종말점 뷰렛 눈금HCl 사용량(mL)1차1641.325.32차1642.126.13차2044.924.9평균과 표준편차평균 : 25.43표준편차 : 0.499평균:{25.3+26.1+24.9} over {3} =25.43표준편차:sqrt {(0.13) ^{2} +(0.67) ^{2} +(0.53) ^{2}} =0.499색 변화:2. 0.05M NaCl 용액 대상 바탕적정적정 시작 뷰렛 눈금종말점 뷰렛 눈금HCl 사용량(mL)1차2122.11.13. 0.10M HCl 표준화를 통한 factor 계산0.1325g`Na _{2} CO _{3} ⇒{0.1325g} over {105.99g/mol} =1.250 TIMES 10 ^{-3} mol```Na _{2} CO _{3}Na _{2} CO _{3} :HCl=1:2=1.250 TIMES 10 ^{-3} mol: chi `( chi =HCl의`몰농도)THEREFORE chi =2.500 TIMES 10 ^{-3} mol바탕적정으로`오차를`보정한`HCl`사용량의`평균값은`24.33mL##THEREFORE {2.500 TIMES 10 ^{-3} mol} over {0.02433L} =0.1028mol/L4. 0.10M NaOH 표준용액 만들기 및 표준화적정 시작 뷰렛 눈금종말점 뷰렛 눈금HCl 사용량(mL)1차2045.525.52차2045.225.23차2045.525.5평균과 표준편차평균 : 25.4표준편차 : 0.1414평균:{25.5+25.2+25.5} over {3} =25.4표준편차:sqrt {(0.01) ^{2} +(0.02) ^{2} +(0.01) ^{2}} =0.14145. 0.10M NaOH 표준화를 통한 factor 계산HCl(aq)+O₃)을 이용하여 HCl 표준용액과 NaOH 표준용액을 만들고 표준화하는 방식으로 진행되었다. 대표적인 산-염기 일차표준물질에는 먼저 산으로는 프탈산수소포타슘[KHC8H4O4, KHP], 황산히드라진[N2H4 · H2SO4], 벤조산 [C6H5COOH], 요오드산수소포타슘 [KH(IO3)2]이 있고, 염기로는 탄산소듐 [Na2CO3], 탄산수소소듐 [NaHCO3], 옥살산소듐 [Na2C2O4]이 있다. 이들은 모두 이 물질들로 만든 용액이 계산한 농도와 매우 작은 오차 범위에 일치하는 실제 농도를 가져야 하기 때문에 일반적으로 99.99% 이상의 순도를 갖고, 흡습성이 없으며, 또한 당량중량이 큰 편이다. 이렇게 오차가 작은 비교적 정확한 농도를 갖고 있기 때문에 정확하지 않은 산-염기 용액의 농도를 정하는 적정실험을 할 때 주로 사용된다. 이 과정을 산-염기 표준용액을 만드는 과정, 표준화(standardization)라고 한다. 우리는 이번 실험에서 탄산소듐(Na₂CO₃)으로 0.10M HCl 표준용액을 만들기 위해 산-염기 적정 실험 과정으로 bromocresol green 지시약을 4방울 넣어주었다. 이 지시약은 약간의 산성을 띄기 때문에 많이 넣으면 오차가 생길 수 있다. 하지만 우리 조는 소량을 넣어서 그런지 색깔이 파란색에서 녹색으로 변한 후 가열해주어도 다시 파란색으로 돌아오지 않았다. 만약 가열했을 때 파란색으로 다시 돌아온다면 그만큼 오차가 발생한 것이기 때문에 바탕 적정을 통하여 오차를 보정해주는 과정을 거칠 수 있다. 우리 조는 색은 다시 돌아오지 않았지만 아주 적은 양이더라도 오차가 발생했다고 가정하고 바탕적정을 실시하였다. 실험 결과 상 1.1mL 의 바탕 적정 결과가 발생했지만 아주 적은 양이 들어갔을 때부터 바로 반응하였기 때문에 실제로는 이보다 적을 것으로 예상한다. 바탕 적정의 결과 값인 1.1mL를 적정 실험의 결과 값에서 빼주고 factor를 계산해주면 HCl 용액의 농도값은 0.103M가 나타난다. 이는 처음 설정한 HCl.
