Production Method Liquid Bottom UpAtomization Melt Spinning Laser Beam Melting 목차1. Atomization기체 또는 액체를 고속으로 유동시켜 이 것과 접촉하고 있는 Bulk liquid 를 droplet 으로 미세화 시키는 과정이다. 예 ) 샤워기 , 스프레이 정의정의 스프레이는 Atomization 의 결과로 만들어진 물방울들의 모음 형태 입자의 크기는 균일하지 않고 , 다양하다 . 입자의 형태는 module 값과 연관되어 있다 . Module : 체적 / 단면적 Atomization 은 비교적 낮은 melting point 를 가진 금속을 사용한다 . 빠르게 냉각시키기 위해 melting point 가 낮으면 빠르게 냉각이 되기 때문이다 .유체 입자의 크기에 영향을 주는 요인 Surface Tension( 표면장력 ) : 표면장력은 액체를 안정화 시켜서 더 작은 방울로 만들어지는 것을 방해한다 . 왜냐하면 체적이 크더라도 표면장력이 크면 표면적을 줄일 수 있기 때문에 방울의 크기가 더 커진다 . 즉 더 큰 표면장력값을 가지는 액체일수록 atomization 할 때 평균 방울 크기보다 더 큰 값을 가진다 . Viscosity( 점성 ) : 액체의 점성은 표면장력과 방울 크기에 비슷한 영향을 준다 . 점성은 유동성을 방해하고 미세화 하는 것을 방해하여 평균 방울 크기보다 더 큰 값을 갖게 한다 . Density( 밀도 ) : 밀도는 용체가 가속화되는 것을 방해한다 . 표면장력이나 점성과 비슷한 역할을 하게 되어 밀도가 높을수록 평균 방울 크기보다 더 큰 값을 갖게 된다 . 정의Water Atomization Gas Atomization 정의 유체가 노즐을 통해 나오게 되면 고압의 물줄기를 만나게 되는데 이 물줄기에 의해 유체의 크기가 미세화 된다 . 낮은 속도로 나오는 유체가 고압의 공기에 의해 둘러싸이게 된다 . 이로 인해 액체와 공기 사이의 마찰에 의해 유체의 크기가 미세화 된다. 영향을 주는 Atomization 정의 유체를 돌아가는 컵이나 디스크의 정 중앙에 놓게되면 , 원심력에 의해 용체가 미세한 물방울의 형태로 나누어지게 된다. 유체를 충전된 전기장 사이의 강력한 전기장에 노출시키게 되면 , 분무기와 유체 사이에 있는 물방울은 전하에 의해 미세한 물방울의 형태로 나누어지게 된다. 외부에서 주입된 전기를 초음파로 만든 뒤 , 그 초음파를 이용해서 미세한 물방울의 형태로 나눈다. 영향을 주는 요인 디스크의 회전 속도 회전 속도가 빠르면 원심력이 증가하여 더욱 미세한 물방울의 형태를 얻을 수 있다. 물방울의 양 처음에 놓이게 되는 물방울의 양이 적을수록 더욱 미세한 물방울의 형태를 얻을 수 있다. 전기장의 세기 전기장의 세기가 강할수록 물방울에 척력이 강하게 작용하여 물방울이 더욱 잘게 부서진다. 액체의 유동성 정도 유동성이 클수록 점성이 낮아 더욱 잘게 부서진다. 유체의 자성의 세기 더 많은 전자를 충전할 수 있는 유체일수록 척력이 더욱 강하게 작용하여 더욱 잘게 부서진다. 초음파의 세기 초음파의 세기가 강할수록 물방울이 더욱 강하게 진동하여 유체를 잘게 부술 수 있다. 활용 분야 Mg, Ti 파우더 (~0.5mm 정도의 입자 크기 ) 군 화약재 주로 이 방법으로 Cu 분말 생성 Fe, Cr, Mn 도 만들어진다. 호흡 치료를 위한 의료용 분무기 Powdered milk 와 같은 Drying liquid 제조 시에도 사용 금속분말제작은 힘듦 .Centrifugal AtomizationElectrostatic AtomizationUltrasonic Atomization정리 Water Atomization 과 Gas Atomization 은 Pressure Atomization 에 속하는 방법으로 현재 가장 넓은 범위로 사용 되는 방식이다 . 입자를 미세하게 만드는 외부 자극제가 Water 이냐 Gas 에 따라 나뉜다 . Atomization 의 경우 용융금속이 챔버 내에서 고상화 되기때문에 챔버 내부를 진공 또는 불활성분위기로 만들어주며 필요한 노즐을 막고 불활성 기체를 더 불어넣어서 압력을 높 인다 . 노즐을 열어서 매우 빠른 속도로 금속이 냉각되면서 리본의 형태로 만들어 진다 .Melt Spinning 구리 휠을 사용하는 이유 : 열전도도가 다른 금속에 비하여 높기 때문에 냉각에 있어서 유리하기 때문 이다 .비정질 금속 (Amorphous Metal) 고체로서의 구조를 가지지 않는 비정형의 금속 . 격자 구조가 없으므로 소재의 기계적 및 전자기적 특성을 우수하게 한다 . 전위 등은 입계를 따라서 발생하는 변형이므로 내식성에 있어서 강점을 보인다 액체에서 응고될때에 수축으로 인한 변형이 없다 . 결정립계가 존재하지 않기 때문에 강도 , 경도가 우수하다 . 비정형 금속은 금속 유리 또는 액체 금속으로도 알려져 있다 .Melt Spinning 매니스커스 (Meniscus) 란 ? 모세관 현상에 의해 관 속의 액면이 이루는 곡면을 말한다 . 모세관 안의 액체 표면이 계면 장력에 의해 관벽을 따라 주위에 비해 올라가거나 내려가서 형성된 일종의 곡면을 말한다 . 유리와 물처럼 액체가 관을 적실 때에는 수평면에 대해 오목한 매 니스커스가 , 수은처럼 관벽을 적시지 않을 때에는 볼록한 매 니스커스가 형성된다 .Melt Spinning 최초로 접촉하는 금속은 뒤의 금속들에 비하여 먼저 구리 휠과 접촉하기 때문에 과냉도가 상대적으로 더 크고 meniscus 가 심하게 형성되기 때문에 두께가 매우 불 균일하며 중간에 구멍도 생긴다 . 점차 출렁임이 안정화 되고 불 균일함이 적어진다 . 이후 윤곽을 보이며 결함이 5 마이크로미터 미만으로 작아져 감지하지 못할 수준이 된다 . 안정화 되어 균질한 두께의 리본이 생성된다 .냉각 속도의 제어 롤러의 회전속도 → 회전속도가 빠를수록 접촉면적이 많고 느릴수록 작아진다 . 이로인해 과냉도의 차이가 발생한다 . 노즐의 개방직경 → 액체금속의 양의 차이에 의해 과냉도의 차이가 생긴다 . 배출노즐의 압력 → 얼마나 빠르게 금속을 배출하는가의 차이가 생기므로 위와 동일 롤러재료의 열 높다. → 산업 및 의료 분야에 많이 이용됨 레이저 타입 방식의 종류 1) Selective laser melting(SLM) 2) Selective laser sintering(SLS) 3) Electron beam melting(EBM)선택적 레이저 용융 , 소결 - 공정 Selective laser melting, Sintering 선택적 레이저 용융( SLM )이란? : 금속 분말을 금속 기판 위에 골고루 도포한 뒤 정비에 입력된 도면 형상으로 레이저를 조사하여 용융 및 응고과정을 반복하는 공정이다. SLM 의 특징 1) 분말은 레이저 조사에 의해 용융 영역을 형성한 뒤 급속 응고가 된다. (급속응고 되는 속도는 매우 빠르다.) 2) 공정은 아르곤, 질소 또는 헬륨 등 불활성가스 분위기에서 진행된다. (조형체의 산화를 방지하기 위함이다.) 높은 에너지 밀도에 의한 완전 용융으로 인한 문제점 1) 응고 후 수축 2) 열 팽창으로 인한 용융층의 뒤틀림 3) 균열 및 정밀도 등의 문제 해결방안 1) 챔버 내부를 질소 또는 아르곤 가스 등을 이용하여 산화를 방지한다. 2) 특정 온도로 챔버 내부 또는 모재를 예열한다.Selective laser melting,sinteringSelective laser melting Selective Laser Sintering 정의 금속 분말을 금속 기판 위에 골고루 도포한 뒤 장비에 입력된 도면 형상으로 레이저를 조사하여 용융 및 응고과정을 반복하는 공정 저출력의 레이저로 분말 등의 재료를 완전 용융시키지 않고 , 상대적으로 낮은 강도의 소결체를 만드는 기술 영향을 주는 요인 E= P / vht P 는 레이저 파워 (W), v 는 레이저 스캔속도 (mm/s), h 는 용융 영역 사이의 거리 (㎛), t 는 분말의 적층 두께 (㎛) 를 나타낸다 . 레이저 파워 가 낮을때 → 조형체 내부에 불안정한 용융 영역이 생겨나며 기공이 많이 생겨남 . 레이저 파워가 클때 → 레이저 속도가 빨라져도 레이저 에너지의 크기를 보완할 수 있다 . →Gas atomization, melt spinning 등을 이용하여 얻은 분말을 사용함→ 마이크로 단위 분말 ( ㎛ ), 나노사이즈 분말 (nm) 사용 장점 완전 용융을 이용한 공정으로써 , 바인더 재료와 구조재료의 구분이 불필요하다 단일 분말 재료를 통하여 99.9% 이상의 밀도를 가지는 부품 등을 제작가능 적층공정 시 기하학적 유연성 및 정밀도가 우수하여 주조 및 단조부품과 비교할 경우 더 우수한 기계적 특성을 나타낸다 . 단점 정확하게 재료의 조성을 조절하기 힘들다 공정변수에 따라서 제품의 특성이 크게 달라진다 . 높은 출력과 빔의 품질이 좋아야 하기 때문에 장비 및 제작 단가가 높다 . 완전 용융으로 인해 야기되는 치수 변화와 잔류 응력 등을 고려해야 한다 . 분말의 특성에 따라 공정조건을 달리 해줘야 한다 . Ex) Al 의 경우에는 분말이 산화막이 형성하기 쉬워서 레이저의 출력을 높여주어야 산화막을 뜷고 용융시킬 수 있음 주의할 점 분말의 입도크기에 따라서 응고된 layer 의 두께와 제품의 내부구조가 결정 된다 . 활성금속의 경우 폭발 및 화재의 위험성이 있다 . → 산소와의 접촉을 최소화 하기 위해 방폭장치를 사용한다 . , 의도적으로 산화분위기를 형성해주어서 급격한 산화가 일어나는것을 방지한다 . ( O2 1% )가장 대표적으로 사용되고있는 예시로는 치의학 으로써 , 치아 보철물 , 임플란트 , 인공 턱뼈 를 제작할 때에 이러한 기술들이 활용되고 있다 . → ‘ 크라운 ’ 이나 ‘ 브릿지 ‘ 라는 티타늄 치아보철물 을 제작하는게 가장 대표적인 예 ( 치아에 금이 가거나 손상이 있을 때 이를 회복하기 위해 치아를 감싸는 수복물 ) 빈도수는 상대적으로 적은편 이지만 , 인공 턱뼈 또한 제작할 수 있다 . 생리학적인 기능 운동로를 설정하고 그에 맞는 턱관절을 정확하게 제작하므로 사람의 수작업 , 혹은 주형으로 만드는 방식보다 훨씬 우수하다 . 기존의 보철물은 치기공사에 의해 고온 / 고압에서 만드는 주조방식이라 변형율이 높고 시간이 오래걸리
목차 02 Coprecipitation 변수 2-1 반응 온도 2-2 NH3 농도 2-3 pH 2-4 교반 속도 2-5 반응 시간 (Oswald Ripening) 2-6 장단점 03 활용사례 3-1 양극소재 합성 3-2 TiO 2 합성 01 Coprecipitation 이란 ? 1-1 정의 1-2 원리 1-3 공정01 Coprecipitation 이란 ?⇒ Coprecipitation 은 액상의 물질을 고상으로 분리하기 위해 연구되어온 방법 얻고자하는 금속이온을 포함한 용액의 pH 를 조절 ( 침전제 투입 ) 하여 동시에 결정화 전구체 제조에 사용되는 대표적인 공정 기술 황화카드뮴 CdS – 광센서 3 1-1 정의 01 Coprecipitation 이란 ?공침법은 둘 이상의 전이 금속을 동시에 침전시켜 결정화하는 전구체 제조기술 전구체란 특정 물질이 되기 전 단계의 물질이고 특정 물질이란 금속 , 이온 등 모든 물질을 포함한다 활용 - 리튬 이차 전지용 양극 활물질 양극 활물질 전구체 원료 형상 제어 치밀도 제어 1-1 정의 01 Coprecipitation 이란 ? Precusor ( 전구체 )양이온용액 ( 금속 염 용액 ) + 음이온용액 ( 침전제 ) - 일정한 양과 속도로 넣음에 따라 서로 반응하면서 핵의 생성 과 결정의 성장 및 응집 각 이온 농도를 유지하기 위해 교반 실시 무거워진 입자는 용액과의 비중차로 인해 침전된다 침전된 입자를 걸러내어 세척과 건조를 반복하여 분말을 제조한다 5 1-2 원리 01 Coprecipitation 이란 ?6 용액 투입 반응 응집 침전 건조 여과 양이온용액 ( 금속 염 용액 ) 과 음이온 용액 ( 침전제 ) 필요 금속 염 용액 : 침전 시키고자하는 전이금속원소가 포함되는 용액 ex) NiSO 4 ·6H 2 O, CoSO 4 ·7H 2 O, MnSO 4 ·H 2 O 침전제 : 금속 염 용액의 금속이온이 침전되게하는 역할 주로 NH 4 OH( 암모니아수 ), NaOH 사용 OH - 이온을 공급해 전이금속과 OH - 이온이 이란 ? 침전제 NaOH 의 OH- 와 반응반응 - 연속 교반식 반응기 (CSTR, Continuously Stirred Tank Reactor) 공침 합성 할 이온을 포함하는 금속 염 용액과 침전제를 pump 로 투입 내부 회전하는 Impeller 로 혼합되며 반응 ( 이 때 외부 Circulator 를 통해 온수를 공급해 내부온도 조절 ) 7 1-3 공정 01 Coprecipitation 이란 ?8 https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0*************80 1 단계 : 핵 생성과 단결정의 비등방적 성장 핵이 생성 , 성장하여 생긴 단결정의 방향에 따라 성질이 다른 비등방적 (anisotropic) 성장으로 침상 또는 판상의 1 차 입자가 형성되고 초기에는 결정 성질이 다르나 구형이 되면서 일정한 성질을 가진다 2 단계 : 단결정의 결정립으로 구성된 다결정질 1 차 입자의 embryonic agglomerate 1 차 입자는 서로 엇갈려 붙어 embryonic agglomerate( 초기 응집 ) 을 형성한다 3 단계 : 초기 응집의 뭉침과 이를 통한 결정의 성장 , 1 차 입자의 접착을 통한 전구체의 형성 및 성장 초기 응집이 서로 뭉치고 성장하여 표면에 1 차 입자가 붙어 전구체가 형성 및 성장한다 1 단계 , 2 단계는 3 단계의 과정에 비해 빠르고 이 과정을 통해 1 차 입자가 뭉쳐진 구형의 입자를 얻을 수 있다 01 Coprecipitation 이란 ? 1-3 공정 응집 (agglomerate)반응 , 응집한 입자들이 용액과의 비중차로 가라앉는다 . 9 01 Coprecipitation 이란 ? 1-3 공정 침전 (Precipitate) [M(NH3)n] 2 + + SO 4 2- + 2NaOH → [M(NH3)n] 2 + + 2Na + + 2OH - +SO 4 2- → M(OH) 2 ↓ + nNH 3 + Na 2 SO 4 NaOH 의 OH - 분자와 만나 NH 3 가 분리되어 다때 탭밀도가 가장 높으며 형상적 이점이 있다 너무 높은 온도는 탭밀도를 낮추고 1 차 입자가 불균일하게 뭉쳐 2 차 입자를 형성 탭밀도 : 분말을 실린더에 넣어 진동 시켜 분말 부피가 줄지 않을 때의 밀도 탭밀도가 높은 곳에 전기를 생성하는 물질인 활물질이 더 많이 충전 가능 - 배터리용량 증가 13 02 Coprecipitation 변수 2-1 반응 온도 공침법에 의한 [Ni1/3Co1/3Mn1/3](OH)2 전구체 분말의 합성조건에 관한 연구 2015.12 최웅희 합성 48 시간 이후 전구체 표면 형상 ( 공침반응 온도 ) 30℃ 탭밀도 1.47g/cc 50℃ 탭밀도 1.94g/cc 60℃ 탭밀도 1.78g/cc 70℃ 탭밀도 1.81g/cc02 Coprecipitation 변수 2-2 NH 3 농도 Fig. 3. SEM images of Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2 precursors synthesized with different NH4OH concentration and reaction time. - 금속 염의 농도가 2M 인 경우 NH 3 를 1M 사용하는 것이 가장 전구체 밀도가 높다 . 과다 투입시 과량의 암모니아와 독립적으로 안정한 착화합물 형성에 기인 NH 3 chelating agent 로 작용 NH 3 는 금속이온과 결합하여 chelate 고리를 만들며 안정 - chelating agent 가 새로운 입자 생성 ( 활성산소에 의한 산화 ) 을 막고 이미 생성된 핵의 성장을 돕는다 . OH - 반응 속도를 늦춰 전구체의 성장을 도와 전구체의 밀도를 높이는 역할 을 하고 크기와 형상 제어하는 요인 J. of Korean Inst. Resources Recycling Vol. 24, No. 6, 201502 Coprecipitation 변수 2-2 NH 3 농도 Chelating agent ( 킬레이트제 ) 킬레이트 : 두개 이상의 리간드가 금속과 고리 를 형성하여 만든 화합물 리간드 : 화합물을 형성할 때 전자쌍을 제공하는 분자나 이 만듬 ( 높은 탭밀도 ) pH 가 너무 낮을 경우 OH - 가 적어서 입자형성이 힘듬 pH 가 높을 경우 과량의 OH - 로 침전물이 아닌 산화물을 생성 - 적절한 pH 를 유지해야 전구체의 크기와 형태가 안정 ( 보통 10~12) 02 Coprecipitation 변수 2-3 pH Chem. Mater. 2009, 21, 1500–1503교반 속도가 빨라지면 이온 농도를 유지하고 전구체가 균일하게 되어 미세결정 구조를 만들며 구형에 가깝고 탭밀도가 증가되어 유리하다 17 02 Coprecipitation 변수 2-4 교반속도 Electrochimica Acta 50 (2004) 939–948 M.-H. Lee et al.시간이 지날수록 입자가 밀집되고 구형이 된다 . 어느정도 시간이 지나면 더 이상 성장하지 않고 입자의 일정 크기와 밀도가 유지된다 입자가 합성되며 Ostwald Ripening 으로 입자 표면에너지를 구동력으로 용해속도가 작은 입자는 작아지고 큰 입자는 작은 입자를 흡수해 성장하는 반응이 일어난다 - 이 과정으로 입자의 크기가 일정한 분포를 갖고 , 입자 간의 크기 차가 줄어들기 때문에 입자가 더 이상 성장하지 않는다 . 지속적 용액 투입으로 성장은 가능하나 원하는 크기의 전구체 형성을 위해 시간 조절을 해야한다 . 18 http://elearning.utm.my/17182/pluginfile.php/668245/mod_resource/content/1/SSCC47632017182%28L7%29.pdf Study on the synthesis conditions of [Ni1/3Co1/3Mn1/3](OH)2 precursor powders by co-precipitation method 02 Coprecipitation 변수 2-5 반응 시간19 02 Coprecipitation 변수 2-5 반응 시간 Ostwald Ripening 표면 E 내부 E emulsion 형태로 녹아있는 입자들이 성장하는 원리를 설명한다 입자크기가 다양할 때 크기: 적당한 OH - 가 반응할 수 있도록 유지 ( 낮으면 OH - 이온이 부족하고 , 높으면 산화물을 형성하기 때문 ) 교반 속도 : 빠른 교반 속도 - 이온농도 유지를 통해 구형의 전구체 합성 시간 : 시간이 지날수록 밀도가 높고 구형의 입자를 형성 ( 어느정도 시간이 지나면 더 이상 성장하지 않고 일정 크기와 형상 유지 ) - 원하는 전구체 합성을 위해 모두 조절해야 함 20장점 합성 공정에서 아주 높은 온도를 필요로 하지 않는다 . 어느 정도의 합성시간 이후부터 일정한 생성물을 계속 얻을 수 있다 . 일정한 크기의 입자를 얻을 수 있다 .(Size Uniformity) 비교적 순도가 높은 입자를 얻을 수 있다 . 복잡한 조성을 가지는 물질 합성에 유리하다 . ∴ Mass production 이 가능하다 . 단점 공정이 복잡하고 , 제어가 어렵다 . 여과 공정과 건조 공정 등과 같은 추가적인 공정을 필요로 한다 . 입자의 크기를 수십 ㎛ 단위로 성장시키기 어렵다 . (~ 수 ㎛ ) 일정 수준 이상의 입자를 얻는데 어느 정도 시간이 필요하다 . 21 02 Coprecipitation 변수 2-6 장단점소형 IT 용 양극소재의 전구체 합성 전기자동차 및 전력저장용 시설 등과 같은 중대형 리튬 이온 전지용 소재도 합성가능 22 Coprecipitation reactor for NCM 03 Coprecipitation 활용 사례 3-1 양극소재 합성TiO 2 합성 – 페인트 , 잉크 , 자외선 차단제 광촉매 반도체 물질 : 생물학적 , 화학적 비활성이며 가시광선 혹은 자외선 영역 빛을 활용한다 - TiO 2 는 화학적 안정성 , 무독성이므로 광촉매로 사용된다 23 03 Coprecipitation 활용 사례 3-2 TiO 2 합성 공침법으로 제조된 TiO2/WO3 복합산화물의 미세구조 천이와 기화학 특성 . 2014. 최현우결론 공침법은 핵생성과 핵성장을 이용하여 다양한 Nanoparticle 을 얻을 수 있다 두가지 이상의 전이금속을 동시에 침전시켜 결정의 균일
목차1. 광학 현미경1-1 광학현미경의 원리1-2 광학현미경의 종류2. 전자현미경2-1 전자현미경과 광학현미경의 차이2-2 주사전자현미경2-3 투과전자현미경1. 광학 현미경 (optical microscope), 光學顯微鏡광학 현미경이란 표본에 빛을 비추어 그 표본을 통과한 빛이 대물렌즈에 의해 확대된 실상을 맺고, 이것을 접안렌즈를 통해 재확대된 상을 관찰할 수 있도록 고안된 장치로서, 일반적으로 가시광선을 이용한 모든 현미경을 의미한다. 유리렌즈를 사용하며, 광원(빛)은 가시광선을 이용하므로 컬러로 관찰이 가능하다.① 접안렌즈 : 눈으로 들여다 보는 렌즈로 물체를 확대② 경통 : 빛이 지나가는 통로로 접안렌즈와 대물렌즈 가 연결③ 대물렌즈 : 물체와 마주하는 렌즈로 물체를 확대④ 회전판 : 원하는 배율의 대물렌즈를 선택할 수 있도 록 돌아가는 판⑤ 조동 나사 : 물체의 상을 찾는 나사⑥ 미동 나사 : 초점을 정확하게 맞추는 나사⑦ 반사경 : 빛을 물체 쪽으로 반사 하는 거울⑧ 조리개 : 빛의 양을 조절하는 부분⑨ 재물대 : 물체를 올려놓는 부분⑩ 클립 : 물체를 고정시키는 부분1-1 광학 현미경의 원리대물렌즈의 초점(F1) 밖에 작은 물체를 놓으면 대물렌즈에 의해 확대된 실상이 만들어진다.1차 확대된 실상은 접안렌즈의 입장에서 볼 때 물체의 역할을 하게 된다. 물체는 우리 눈에 가까울수록 잘 보이지만, 일정거리보다 가까이 가져오면 물체는 더 커져보이나 상을 정확히 맺을수 없기에 흐리게 보인다.여기서 우리 눈이 물체를 가장 잘 인식 할 수 있는 거리를 명시거리라 하고 보통 250mm이다. 1차로 확대된 상은 명시거리 안쪽에 맺힘으로 잘 볼 수 없기 때문에 블록렌즈를 써서 상을 뒤로 보냄으로 비로소 뚜렷한 상을 볼 수 있게 된다.결과적으로 물체를 명시거리 안쪽으로 당겨 확대된 크기의 상을 다시 볼록렌즈인 접안레즈로 다시 뒤쪽에 맺히게 함으로 우리는 확대된 허상을 또렷하게 볼 수 있게 된다. 1-2 광학현미경의 종류일반광학현미경, 자외선 현미경, 적외선 현미경,경, 간섭 현미경 등 있다.▶일반광학현미경광원으로부터 나오는 빛을 집속렌즈가 빛을 모아서 시료에 조사하면 대물렌즈에서 일차확대상을 만든후 대안렌즈에서 최종 배율(확대된상)을 결정하여 눈으로 관찰할 수 있게된다.대안렌즈는 대개 10배의 배율을 갖고, 대물렌즈는 보통 4,10,25,40,100배 렌즈 중에서 선택을 할수 있으므로 만일 10배의 대물렌즈로 시료를 관찰한다면 최종 관찰배율은 10x10=100 즉 100배의 배율이 된다.▶위상차현미경굴절률의 차이를 이용하여 표본(시료)를 관찰하는 방법으로 염색되지 않은 살아있는 세포를 관찰하는데 유용하나 굴절률이 낮은 일반 염색된 시료에는 부적합하다.▶간섭현미경물체가 빛을 지연시키는 현상을 이용하여, 표본을 투과한 물체광에 광원에서 분리된 간섭광을 겹치게 하여 광파장에 대한 간섭현상으로 투명한 표본에서도 그 구조가 뚜렷이 나타나게하는 원리를 이용.▶암시야현미경이것은 암시야를 이용하는데, 햇빛이 비스듬히 비추는 곳의 거미줄의 경우 창 밖의 밝은 배경을 바라볼 때(배경이 밝을 때)는 관찰이 어려우나, 우리가 시각을 달리하여 어두운 곳을 바라볼 때(어두운 배경을 선택할 때) 거미줄이 오히려 잘 관찰되는 현상과 같은 원리다.이러한 원리를 이용하여 일반현미경으로는 관찰이 어려운 혈액속의 작은 지방입자 등의 관찰이 가능하여진다.▶편광현미경편광현미경은 두 개의 편광프리즘(또는 니콜프리즘)을 이용한 것인데, 자연광 에는 여러 진동방향이 섞여있으나 편광프리즘을 이용하여 특정한 파장만 통과 시키는 두 개의 필터(프리즘)가 광선 경로에 서로 90도 각도를 이루어 앞뒤로 나란히 있을 때 어떤 빛도 투과되지 않는 원리를 이용하였다.▶형광현미경파장이 짧은 자외선을 시료에 비추면 형광을 발하는 원리를 이용하여, 시료에 형광물질(형광색소)을 처리한 후 관찰하는 방법으로 병원에서 면역검사에 많이 이용되고 있다.2. 전자현미경목적에 따라서 투과형, 주사형 등으로 분류된다. 가시광선보다 파장이 작은 전자를 광학렌즈대신 전자렌즈를 사용하여 시료에 주사하고다. 오늘날의 전자현미경의 원형은 1932년경 독일의 E.루스카에 의해 완성되었다.광학현미경과는 달리 유리렌즈 대신에 자계렌즈(마그네틱 렌즈)를 이용하고, 광원은 가시광선 대신에 파장이 짧은 전자를 이용하였다. 따라서 전자현미경에서는 컬러상을 관찰할 수 없고 흑백상을 관찰하게 된다.2-1 광학현미경과 전자현미경의 차이재료의 표면 형상분석 및 성분분석에 있어서 전자현미경은 매우 일반적으로 사용되고 있는데 배율 ?1000 이하의 이미지를 볼 수 있는 광학현미경과는 달리 주사전자현미경의 경우 배율 ?100,000 이하의 고배율 이미지를 얻을 수 있다.광학현미경은 렌즈를 이용하여 물체를 확대해서 보는 장비로 기본적으로 두 개 이상의 렌즈와 빛을 모으는 장치로 구성되어 있다. 반사경 또는 집속렌즈에 의해 모아진 빛은 시료를 통과하거나 반사하여 대물렌즈와 대안렌즈의 확대배율에 따라 결정된 배율로 확대되어 유리의 망막에 영상을 맺게된다.전자현미경 역시 같은 구조로 되어 있어 빛에 해당 하는 전자선 발생장치와 집속렌즈, 대물렌즈 등의 렌즈군 및 인간의 망막에 해당하는 형광투영판 등이 있다. 이때 사용되는 렌즈는 자계렌즈로 코일을 이용하여 일정한 양의 자장을 띄게 하고 빛에 해당되는 전자선이 이 자장내를 통과할 때 진행방향이 휘어지는 성질을 이용 렌즈역할을 하게하고 있다.따라서 렌즈코일에 흐르는 전류를 변화시킴으로써 쉽게 렌즈의 배율을 바꿀 수 있게 된다.한편 확대배율에 직접적으로 관계되는 렌즈의 분해능은 빛의 파장에 반비례 하므로 전자선에 비해 긴 파장인 빛을 사용하는 광학현미경은 최고배율에서 약 1000배 정도로 제한되나 전자현미경은 최고 수백만배의 상을 얻을 수 있게 된다.2-2 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscope)광학현미경의 유리렌즈와 달리 전자렌즈를 이용하여 전자선을 사용, 광학현미경에 비해 분해능(3~5nm)가 높아 최대 30만배 고배율로 시료 관찰이 가능하다.렌즈 교환을 하지 않고 저배율인 15배부터 고배율까지 전류만 변화시켜 배율ry electrons)① 입사방사선과 물질과의 상호작용에 의하여 생성한 운동에너지를 가진 전자.② 고체표면에 전자와 이온이 충돌하였을 때 표면에서 방출되는 전자.표면의 형상(topography)을 알려주며, 낮은 에너지값을 갖는다 (5eV~50eV)2) 반사전자 (Back scattered electrons)시편에 큰 각도의 탄성산란과 다양한 산란현상으로 인해 돌아오는 전자.이러한 활성 BES는 시편의 원자대비와 형상의 중요한 정보를 제공한다.탄성산란과 BES는 샘플의 현재 원자의 평균 원자수(Z)에 의존한다.3) 오제전자 (Auger electron)여기상태(기저상태보다 높은 에너지를 갖는 상태)에 있는 원자가 전자기파를 방출 하지 않고 전자를 방출해 낮은 에너지 상태로 옮아갈 때 방출되는 전자.X선을 외부에 방출하는 대신 궤도전자를 방출함으로써 더 낮은 에너지 형태로 바뀐다.방출된 에너지는 원자의 유형에따라 다르며, 이보다 큰 원자는 표본의 가장 바깥쪽 표면층(-1nm)에서 생성된다.SEM은 초점이 높은심도를 가지고 관찰하므로 비교적 큰 표본도 입체적으로 관찰 할 수 있다. 그리고 주로 생물의 미세조직 관찰, EDS를 부착하여 구성원소의 분포확인, 시료표면의 정보분석 등에 사용된다.SEM은 크게 전자총, 집속렌즈, 대물렌즈와 편향코일 관측이 이루어지는 시료실로 구성되며 전자총의 종류에 따라 금속 팁에서 전자를 방출하는 전계 방사형 SEM과 필라멘트에서 전자를 방출하는 열전자 방출형 SEM으로 나누어지고, 전계방사형SEM은 X100만배, 열전자방출형SEM은 X25만배 확대가능하다.전자총에서 전자 빔을 자기장 유도를 통해 방출시 집광렌즈를 통해 전자빔을 집속시켜준다.이 전자빔을 편향코일을 이용하여 상하좌우를 조절하고 대물렌즈를 통해 전자빔을 표본의 한 곳으로 모아 초점을 맞추게 된다.이때 시편에 주사된 전자에 의해 2차전자, 반사전자, 투과전자, X선이 방출되게 되고 이들을 탐지기로 분석하여 시편의 표면상을 관찰한다.㉠분해능SEM의 분해능은 입사빔이 반사전에하며 지나가는 방법, 그리고 빔이 시료 위에 퍼지는 정도에 달려있다.㉡장 점☞ TEM에 비하여 SEM이 유리한 주요 이유는 까다로운 시료전처리없이 전자 불투명 시료의 영상을 얻을수 있다.☞ 2차 전자검출기와 반사전자 또는 X선 검출기를 장착하여 동시에 여러 종류의 정보를 얻을 수 있다.☞특수하게 만들어진 1대 또는 2대의 2차 전자 검출기, 혹은 반사 전자검출기로 얻은 신호를 PC 처리하여 시료의 깊이 방항을 포함한 3차원 정보를 얻을 수 있다.㉢단 점 : SEM의 시료는 도체이어야한다.도체가 아닌 경우 시료위에 전자들이 쌓여 전자총과 상호 작용함으로써 영상이 흐릿하게 나타난다.그러므로 부도체인 시료의 경우 금이나 알루미늄 금속박 층을 입혀 도체로 변형시킨 후 에 영상을 찍어야 명확한 영상을 얻을 수 있다.다. 용 도금속, 광물, 무기물, 세라믹, 시멘트, 유리, 플라스틱, 고무, 석유, 도료, 의생물, 반도체 IC, 집적회로, 전자부품 등의 형태관찰, 혹은 품질관리에 2차전자상, 원소분석에 반사전자상이나 X선 화상으로 응용이 가능하다.SEM에서 1차 전자의 흐름은 샘플 표면에 집중되어 여러 가지 다른 입자 또는 파동이 방출된다.2-3 투과전자현미경 (Transmission electron microscope)TEM은 전자빔을 주사시켜 반사되어 나오는 2차 전자등을 분석하는 SEM과 달리 전자빔을 시편에 통과시켜 내부구조 또는 결정구조를 2나노미터의 해상력으로 파악할 수 있는 현미경이다.이때 시료는 전자가 투과하여야 하기 때문에 얇게 하여 준비한다. 시료 표면만 관찰하기 위해서는 박막형태의 매우 얇은 시료를 사용해야 한다. 주로 구성하는 입자의 형상 또는 크기관찰, 구성원소와 화합물의 종류 및 상대적인 양을 분석, 재료내 원자들의 배열상태 분석에 사용된다.가.원 리광현미경의 광원 대신에 광원과 유사한 성질을 지닌 전자선과 렌즈 대신 에 전자 렌즈를 사용한 현미경으로서 결상(상 맺힘)의 기본원리는 같다. 전자선은 광선과 비교하면 물질과의 상호작용이 현저하게 크기.