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환경화학및실험1 경도 결과레포트

2019년 1학기실험제목: 경도(실험일시: 2019년 4월 2일)요약문경로란 물속에 용해되어 있는 2가 금속이온에 대응하는CaCO _{3}의 양으로, 총경도, 영구경도, 일시경도가 있다. 경도는 건강상의 문제뿐만 아니라 경제적인 문제로도 이어지기 때문에 중요하게 생각되는 개념 중 하나이다. 이번 실험에서는 EDTA용액에MgCl _{2}로,CaCO _{3}가 함유된 시료에 EBT용액으로 적정하여 식 계산을 통해 경도값을 구할 수 있다. 또한 구한 시료의 경도값을 통해 적당한 경도값에 속함을 볼 수 있었다.1. 서론경도란 물속에 용해되어 있는 2가 금속이온에 대응하는CaCO _{3}의 양으로서 mg/L 단위로 표시하며, 물의 세기를 나타낸다. 원래 물의 경도란 비누를 침전시키는 물의 능력을 측정하는 방법을 이해하는 데서 출발한 것이다. 비누는 주로 칼슘과 마그네슘 이온이 존재할 때 침전된다. 자연수에서 경도를 유발하는 주요 이온들은 칼슘(Ca^2+)과 마그네슘(Mg^2+)이 있고, 그 외로는 철(Fe ^{2+), 망간(Mn ^{2+), 스트론튬(Sr ^{2+), 알루미늄(Al ^{3+)도 존재한다. 경도는 다음과 같이 분류할 수 있다.총경도(Total hardness) = Ca 경도 + Mg 경도=영구경도(permanent hardness) + 일시경도(temporary hardness)즉, 경수(거품을 만드는데 다량의 비누가 소비되든가 또는 온수관, 난방장치, 보일러, 기타 수온이 크게 올라가는 설비에 물때를 만드는 물) 중의Ca,Mg가 중탄산염의 형태로 함유되었을 때에는 끓이면 탄산을 방출하고,Ca는CaCO_3를 석출하고,Mg는 일단MgCO_3로 변화하고 난용성인Mg(OH)_2를 석출, 침전한다.Ca(HCO _{3} ) _{2} ` -> `CaCO _{3} downarrow `+`CO _{2`} `+`H _{2} OMg(HCO _{3} ) _{2} ` -> `MgCO _{3} `+`CO _{2`} `+`H _{2} OMgCO _{3} `+`H _{2} O```산경도알칼리도 < 총경도 이면 탄산경도 = 알칼리도알칼리도 > 총경도 이면 탄산경도 = 총경도경도를 측정하는 데에는 계산식을 사용하거나 EDTA를 적정하는 방법이 있다. 그 방법은 다음과 같다.① 계산에 의한 방법경도(mg/L```as`CaCO _{3} )`=`M ^{2+} (mg/L)` TIMES ` {50mg} over {1meq(M ^{2+} 의`EW)}(EW는 당량으로, 경도를 계산하는 데에 필요한 개념이다.)② EDTA 적정법실험적으로 경도는 알칼리 금속들의 착화합물보다 금속들과 함께 훨씬 더 강한 착화합물을 형성하는 물질인 에틸렌디아민 4초산 EDTA산으로 샘플에 적정하는 방법으로 측정될 수 있다. 물의 경도는 주로 칼슘이온(Ca ^{2+})과 마그네슘이온(Mg ^{2+})의 존재로 발생되기 때문에 EDTA산이 공존하면 킬레이트된 용해성 물질을 형성한다.M ^{2+} `+`EDTA`` -> `` LEFT [ M``?``EDTA RIGHT ] _{착물} 여기서 EDTA로 경도를 측정하기 위해서는 EDTA가 과잉으로 존재하거나 경도를 유발하는 이온들이 모두 착물로 되었음을 알려주는 지시약이 필요하게 된다.이 때 지시약으로는 염료인 에리오크롬 블랙 T나 칼마자이트이다. 원래 청색인 이 지시약은 소량을 pH10 정도의 센물에 가하면, 다음 반응식에서와 같이 약간의 Ca2+와 Mg2+이온들과 결합하여 약한 착이온을 형성한다.M ^{2+} `+`Eriochrome`T`` -> ``(M``?``Eriochrome`Black`T``) _{착물} 청색 붉은색EDTA로 적정하는 동안, 나머지의 경도를 유발하는 이온들은 모두 EDTA와 착물을 형성하게 된다. 그 후 EDTA는 경도를 유발하는 이온들과 보다 안정한 착물을 형성할 수 있어서, 포도주색의 착물을 분해하게 된다. 에리오크롬 블랙 T 지시약을 사용한 후 EDTA를 첨가하면 시료는 붉은색에서 청색으로 변한다.경도를 계산하는 데는 알칼리도뿐만 아니라 당량(Equivalents)과 당량가(Equivalent weig 데 2개의 수소 이온이 필요하다.그러므로 당량가는 다음과 같다.CaCO _{3} 의`당량(EW)``= {(40+12+3 TIMES 16)} over {2} =50.0g/eq=50.0mg/meq여기서 mg/meq는 밀리당량가 당 밀리그램의 단위이다. 원자량이 40.1이고, n이 2인 칼슘 이온에 대해 당량은 다음과 같다.Ca ^{2+} `의`당량``= {40.1} over {2} image 20.0mg/meq그러므로 경도 측정에서 다가 양이온의 농도는 다음의 식과 같다.{X의```mg/L`를```CaCO _{3} `로``표현``={(X의``농도(mg/L) TIMES 50.0``mgCaCO _{3} /meq} over {X의당량mg/L}}물의 경도는 가정용수나 공업용수로서의 적합성을 판단하는 데 사용되는 중요한 고려사항의 하나이다. 물속의 칼슘과 마그네슘 경도의 상대적인 양과 탄산염 경도와 비탄산염 경도의 상대적인 양은 가장 경제적인 단물화 공정의 유형을 결정하는 데 필수적인 인자이며 그 설계에 중요한 고려사항이다. 경도의 측정은 단물화 공정의 일상적인 관리를 위한 기본 자료로도 쓰인다.경도의 농도에 따라서 문제가 생기기도 한다. 경수는 칼슘, 마그네슘 이온을 고농도로 포함하기 쉽기 때문에 다음과 같은 문제가 발생한다.경도와 비누가 반응하면 비누응유라고 하는 끈적끈적한 침전물을 형성한다. 목욕, 세탁, 설거지와 같은 모든 가정에서의 세척을 경수로 행할 때 침전물을 많이 형성한다. 이러한 문제는 합성 세제의 사용으로 인해 줄어 들 수 있겠지만 두 번째 문제인 스케일 문제가 남는다. 경수는 데워질 때 탄산칼슘(CaCO _{3} rm)과 수산화마그네슘(`Mg(OH) _{2})이 침전되어 돌과 같은 스케일을 형성해 온수 파이프를 막으므로, 히터, 보일러, 열교환기의 효율이 떨어진다. 스케일이 꽉 찬 파이프는 비용이 많이 소모되더라도 대체해야 하며, 또한 스케일이 찬 열 교환 장치는 열 교환이 미흡해서 연료비용이 증가할 뿐 아니라 쉽게 파손된다.이런 두 가지 이유 때문에러나 용존 칼슘과 마그네슘이 거의 없지만 상대적으로 용존 탄산나트륨(Na _{2} rmCO _{3} rm)의 농도가 높은 호수들이 있다. 이러한 호수들은 경도는 매우 낮지만 높은 알칼리도를 나타낸다.2. 실험방법-실험기구1) 적정기구 : 뷰렛, 뷰렛 스탠드2) 용량 측정기구 : 메스실린더, 용량 플라스크3) 100mL 삼각플라스크, 100mL & 1L 둥근 플라스크, 비커, 일회용 스포이드-시약(시약 제조 시 실제 들어간 값 기록)① 시안화칼륨용액시안화칼륨(KCN, 분자량 : 65.12) 10g을 정제수에 녹여 100mL로 한다.② 암모니아 완충용액염화암모늄(NH _{4} Cl, 분자량 : 53.49) 67.5g을 진한 암모니아수(28%) 570mL에 녹이고 정제수를 넣어 1L로 한다.③ EBT용액에리오크롬블랙-T(C_20 H_12 N_3 NaO_7 S, 분자량 : 461.39) 0.5008g과 염화하이드록시암모늄(NH_2 OH BULLET HCl, 분자량 : 69.49) 4.4963g을 에탄올에 녹여 100mL로 한다.④ 염화마그네슘용액 (0.01M)염화마그네슘·6수화물(MgCl_2 bullet 6H_2 O, 분자량 : 203.33) 2.10g을 정제수에 녹여 1L로 한다.-표준용액 : EDTA용액(0.01M)에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨(EDTA,C_10 H_14 Na_2 N_2 O_8 bullet 2H_2 O, 분자량 : 372.26) 3.7225g을 정제수에 녹여 1L로 한 후 갈색 병에 넣어 보존한다.-시료 : 수돗물, 탄산칼슘이 10mg 이하로 함유되도록 시료에 물을 넣어 100mL로 한 것-실험방법① EDTA용액(0.01M) 10.0mL를 삼각플라스크에 넣고 정제수를 가하여 100mL로 만든 다음 암모니아 완충용액2mL 및 EBT용액 3방울을 넣은 후 용액의 색이 엷은 붉은색이 될 때까지 염화마그네슘용액(0.01M)을 가한다.② 이에 소비된 염화마그네슘용액(0.01M)의 mL수를 측정한다.③ ①, ②를 3번 반복하여 EDTA의 농도계수(F)를 3여 적정에 소비된 0.01N EDTA용액으로부터 탄산칼슘의 양을 구한다.3. 실험결과 및 고찰-실험결과a 적정 전(청색) a 적정 후(붉은색) b 적정 전(붉은색) b 적정 후(청색)(a : 농도계수 F 산출과정, b : 시료의 탄산칼슘 양 측정과정)① 적정 시 사용된 염화마그네슘용액과 EDTA용액의 양(단위 : mL)시약염화마그네슘용액EDTA용액1차1010.32차9.79.33차8.59.9② 경도값경도는 소비된 EDTA용액(0.01M)의 부피(a)로부터 다음 식에 따라 시료의 탄산칼슘 양으로서 구할 수 있다.경도(`mg`/`L)``=`(`bF`-`1)`` TIMES ` {1000} over {시료량(mL)}#````````````````````````````````````````````농도계수`F= {a} over {10}(a : 소비된 염화마그네슘용액(0.01M)의 mL 수, b : 적정에 소비된 EDTA용액의 부피(mL))여기서MgCl_2 1mL가 EDTA 1mL와 반응하므로 ?1을 해준다. 만약MgCl _{2}의 첨가를 생략했다면 ?1을 하지 않는다.농도 계수 F경도(mg/L)1차11032차0.9790.23차0.8584.2평균92.5다음 표는 경도값에 따라 물을 분류한 것이다. 절대적인 기준은 아니지만 경험적으로 다음과 같다고 볼 수 있다.경도에 따른 물의 분류mg/L````as````CaCO _{3}연성< 50적당한 정도50~150경도150~300강한 경도>300자료 : Tchobanoglous and schroeder(1985)우리 조에서 측정, 계산한 경도값은 84mg/L~103mg/L, 평균 92.5mg/L 모두 적당한 정도에 충분히 포함이 된다.-고찰① 시안화칼륨용액Fe ^{3+},Cu ^{2+},Mn ^{2+} 등은 EBT와 반응하여 대단히 안정한 착물을 만들고 여기에 EDTA를 반응시켜도 EBT 지시약을 유리시키기 어렵다. 그러므로 이들 양이온은 EBT를 지시약으로 사용하여 EDTA로 직접 적정할 수가 없다. 따라서 이러한 간섭물이 존재하는 한다.

공학/기술| 2020.11.12| 7페이지| 2,500원| 조회(156)

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환경화학및실험1 철 결과레포트

2019년 1학기실험제목: 철(실험일시: 2019년 6월 11일)요약문철은 수중에 존재하는 대표적은 중금속 물질 가운데 하나이다. 일반적으로 수중의 중금속을 측정하는 방법으로는 대표적으로 자외선/가시선분광법(UV), 원자흡수분광광도법(AAS), 유도결합플라즈마법(ICP), 양극벗김전압전류법(ASV)가 있다. 본 실험에서는 자외선/가시선분광법에 따라 시료 속에 존재하는 철의 농도를 측정하고자 한다. 이번 실험에서 미지시료의 철량값은 평균 1.049mg/L가 나왔다. 이는 0.3mg/L를 초과된 값으로, 먹는 물에는 적합 하지 않음을 볼 수 있다.1. 서론가. 철토양과 광물 속에 들어 있는 철은 주로 불용성인 산화 제이철과 황화철이다. 지역에 따라서는 아주 조금 밖에 녹지 않는 탄산 제일철로도 나타난다. 지하수에는 일반적으로 상당한 양의 이산화탄소가 포함되어 있으므로, 탄산칼슘과 마그네슘이 용해되는 것과 같은 방식으로 탄산 제일철도 다음과 같은 반응으로 용해될 수 있게 된다.FeCO3 + CO2 + H2O → Fe2+ + 2HCO3-그러나 철에 의한 문제는 토양 속에 불용성의 제이철 화합물이 존재하는 지역에서 주로 나타난다. 이러한 고체 형태의 철은 거의 용해되지 않으며, 용존산소가 존재하는 한 상당한 양의 이산화탄소가 존재하여도 마찬가지다. 그러나 환원성 조건에서(혐기성 상태)에서 제이철은 제일철로 환원되어 쉽게 용해된다.요컨대 상당한 양의 철이 상수로 들어가게 되는 데는 혐기성 상태가 필수적이다. 혐기성 상태에서만 철의 가용성 형태인 Fe(II)가 열역학적으로 안정하다.나. 철의 중요성철은 지각 중에 알루미늄 다음으로 4번째로 많은 원소이고, 암석이나 토양에서 주로 불용성인 산화제2철(Fe2O3)과 황화철(FeS)의 형태로 나타난다. 또한 철은 인체의 헤모글로빈 합성과 관련된 중요한 성분이다. 여러 가지 식품에 의하여 섭취되며 성인은 체내에 약 4.5g을 유지하고 있다. 그 약 70%는 혈액의 헤모글로빈 중에 함유되어 있다. 철이 포함된 물은 마셔도 별다른 해 철은 Fe3+로 산화되어 콜로이드 침전을 형성하여 혼탁도가 유발되고 미관상 아주 좋지 않게 된다. 또한 철은 세탁을 방해하며 배관시설물에 보기흉한 얼룩을 내고 철박테리아의 성장으로 배수관망에 장애를 일으키기도 한다. 공업용수로 사용할 경우에 제지, 펌프, 섬유염색, 사진용 필름, 색소제조 청량음료 등에 부적당하다.다. 철의 측정 방법철의 측정 방법으로는 대단히 많은 방법들이 개발되어 있다. 공장폐수에서와 같이 비교적 많은 양의 철을 측정하는 경우에는 일반적으로 침전법이 사용된다. 그러나 대체로 적은 양이 들어 있는 수돗물에는 비색법이 더 정확하다. 비색법은 대개 측정하려는 이온에 대하여 대단히 특성적이며, 최소의 전처리만을 요구하는 장점이 있다. 철은 원자 흡수 분광 광도법 또는 유도 결합 플라스마 분광법으로도 측정가능하다.페난트롤린법은 인산염이나 중금속 등 방해물질이 존재할 때를 제외하고는 현재 물속의 철을 측정하는 좋은 표준 분석법이다. 이 분석법은 1,10-페난트롤린이 Fe2+와 결합하여 주황색의 착물 이온을 생성하는 것을 이용한다.분석하려는 시료는 대개 대기와 접촉이 된다. 따라서 약간의 Fe(II)가 Fe(III)로 산화되어 수산화 제이철로 침전한다. 그러므로 모든 철이 가용성의 상태에 있는지를 확실히 해야 할 필요가 있다. 시료를 염산으로 처리하여 수산화 제이철을 용해시킨다.Fe(OH)3 + 3H+ → Fe3+ + 3H2O1,10-페난트롤린은 Fe(II)의 측정에만 유효하므로, Fe(III)의 형태로 있는 철은 모두 제일철의 상태로 환원시켜야 한다. 환원제로 하이드록실아민을 사용하면 아주 쉽게 환원시킬 수 있다.4Fe(III) + 2NH2OH → 4Fe(II) + N2O +H2O + 4H+1,10-페난트롤린은 세 분자가 하나의 Fe2+과 착물이온을 형성한다.라. 기기의 종류 및 특징1) 홑빛살형 기기 : 하나의 복사선 빛살만 가지며 광원으로부터 파장 선택기를 통하여 검출기로 통과한다. 그 경우 투광도의 측정은 적절한 시간 간격을 둔 세 단계 연속작닫고0%T조절→P _{0}의 측정→P의 측정)2) 겹빛살형 기기 : 두 개의 복사선 빛살을 가지며 그 중 하나는 기준용매를 또 다른 하나는 시료용액을 통과한다. 그중 한 가지 형태는 두 빛살의 통로가 공간적으로 분리 되어 있지만 시간적으로 동시에 통과하도록 하고 다른 형태의 기기는 두 빛살이 시간적으로 교체하면서 거의 가까운 같은 공간을 통과하도록 한다.2. 실험방법가. 실험기구: 100mL 부피 플라스크, 1L 부피 플라스크, 비커, 피펫&피펫필러, 핫 플레이트, 온도계, 흡광 셀, 자외선/가시선 분광광도계나. 사용 시약1) 철 표준원액(1000mg/L): 금속 철(순도 99.999% 이상) 0.1g을 염산(1+1) 10mL와 질산 3mL에 용해시킨다. 그 뒤, 해당 용액에 다시 질산 5mL를 더한 다음 1L 부피 플라스크에 넣고 증류수를 더해 용액의 총량이 1L가 되게 한다.2) 철 표준용액(10mg/L): 철 표준원액 10mL를 정확히 취해 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수를 더해 용액의 총량이 100mL가 되게 한다.3) o-페난트로린 용액(0.1%): o-페난트로린·2염산염 0.12g을 증류수가 담긴 100mL 부피 플라스크에 넣고 80℃로 가열해 용해시킨 뒤, 증류수를 더해 용액의 총량이 100mL가 되게 한다.4) 아세트산암모늄 용액(50%): 아세트산암모늄·3수화물 50g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수로 용해시킨 뒤, 증류수를 더해 용액의 총량이 100mL가 되게 한다.5) 염산하이드록실아민(20%): 염산하이드록실아민 20g을 100mL 부피 플라스크에 넣고 증류수로 용해시킨 뒤, 증류수를 더해 용액의 총량이 100mL가 되게 한다.6) 염산(1+2)다. 사용 시약: 배봉탕물라. 실험 방법ㄱ. 시료에 관한 실험1) 전처리한 시료 적당량을 비커에 넣고, 질산(1+1) 2mL를 넣어 침전이 생성될 때까지 가열하여 끓인다.2) 증류수를 더해 용액의 부피를 50~100mL로 하고, 약알칼리성이 되도록 암모니아수(1+1)을 넣은 뒤, 몇번과 2번 과정은 생략한다-3) 미지용액 4mL에 증류수를 더해 용액의 총량이 200mL가 되게 하여 미지시료를 만든다.4) 시료에 염산(1+2) 6mL를 넣는다.5) 증류수를 더해 용액의 총량을 70mL로 만든 뒤, 염산하이드록실아민 용액(20%) 1mL를 넣고 흔들어 섞는다.6) o-페난트로린 용액(0.1%) 5mL를 넣어 흔들어 섞은 뒤, 아세트산암모늄 용액(50%) 10mL를 넣어 섞고 실온까지 식힌다.7) 증류수를 더해 용액의 총량을 100mL로 한 뒤, 다시 흔들어 섞어 20분간 방치하여 시료 용액으로 한다.8) 제조한 용액의 일부를 취해 파장 510nm에서 바탕시험 용액을 대조액으로 하여 시료 용액의 흡광도를 측정하고 ㄴ.에서 작성한 검정곡선으로부터 시료 속 철의 농도를 계산한다.ㄴ. 표준용액에 관한 실험1) 철 표준용액(10mg/L) 0mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL를 단계적으로 취하여 100mL 부피플라스크에 염산(1+2) 6mL 넣어 제조한다.2) 단계적으로 제조한 검정곡선용 표준용액을 실험방법5)부터 따라 시험한다.3) 각 표준용액의 농도에 해당하는 흡광도를 측정하고 각각 표준용액 농도와 흡광도 간의 관계식을 작성한다.3. 실험결과 및 고찰-실험결과표준용액(무색 . . . . . . . . 붉은색) 미시시료(약간 붉은색)이처럼 철이 많이 들어있을수록 시료의 색은 짙은 붉은색을 띰을 볼 수 있다.표준용액 양(ml)표준 시약 농도(mg/L)흡광도(A)10.10.02120.20.04550.50.0992020.398위의 값에 따라 엑셀에서 그래프를 그리면 아래와 같이 나온다.위 그래프를 통해 직선식은 y=0.1976x+0.0024이고R ^{2}은 0.9998임을 알 수 있다.다음은 위에서 구한 식에 따른 미지시료의 철량값이다.흡광도(A)철량(mg/L)1차0.2141.0712차0.2081.0403차0.2071.035평균0.2101.049이번 실험에서 미지시료의 철량값은 평균 1.049mg/L가 나왔다. 이는 먹는 물에는 적합 하지 않음을에서 염산을 넣어주면서 pH를 약 3.5에 맞추었다. 이는 Fe(Ⅲ)은 pH 2에서 침전이 생기므로 철이 Fe(Ⅱ)로 다 환원되지 못하므로 pH 2를 넘어야 하고, Fe(Ⅱ)는 pH 7.5정도에서 흰색 침전이 생기므로 pH가 7.5보다는 작아야 한다. 그리고 Fe(Ⅱ)-o-phenanthroline은 pH 3~9에서 안정하게 발색한다. 그리고 hydroquinone이 철을 환원시킬 때 나오는 H+를 고려하여 pH 3.5가 적당한 수치가 된다.실험 결과에서 시료에 들어있는 철의 양이 많을수록 O-페난트롤린을 넣어 섞고 방치하였을 때 띠는 붉은색이 더 짙음을 볼 수 있었다. 이는 Fe2+이온을 O-페난트롤린과 반응시켜 붉은색을 띠는 착물을 형성하기 때문이다.이 착물은 백색광을 비추었을 때 초록색파장을 흡수하고 붉은색 파장을 투과시키기 때문에 우리 눈에는 붉은색 착물로 보이는 것이다. 그러므로 투광도를 측정할 때는 착물이 잘 흡수하는 초록색 파장에 해당하는 약 510nm에서 측정하는 것이 바람직하다.Quiz. 시료 속 중금속을 측정하는 대표적인 방법들 가운데 자외선/가시선분광법(UV), 원자흡수분광광도법(AAS), 유도결합플라즈마법(ICP)의 원리와 그 특징에 관해 서술하시오.1) 자외선 및 가시광선 분광 분석법원자나 분자가 외부에서 에너지를 받으면 여러 가지 현상을 일으키는데, 이때 에너지의 크기에 따라 그 현상은 다르며 보통 빛이라고 부르는 전자기 복사 중에서 그 파장의 범위가 약 100mm에서 1000mm에 이르는 자외선-가시광선의 에너지는 원자나 분자 오비탈에 있는 전자들을 전이시키는데 충분한 에너지이다.다시 말하면, 바닥상태에 있는 원자나 분자가 자외선 및 가시광선을 흡수하면 전자전이 현상이 일어난다. 또 원자나 분자는 그 종류에 따라 서로 다른 특정한 파장의 자외선이나 가시광선을 흡수하면서 전자전이를 일으킨다. 따라서 흡수하는 파장을 알게 되면 그 원자 또는 그 분자가 어떤 것인지를 알아낼 수 있다. 그리고 흡수하는 빛의 양 즉 흡광도를 알면 그 원자나 된다.

공학/기술| 2020.11.12| 7페이지| 2,500원| 조회(230)

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2019년 1학기실험제목: 음이온계면활성제(실험일시: 2019년 6월 4일)요약문음이온 계면활성제는 합성세제 혹은 넓은 의미로 계면활성제 중 수용액에서 이온화하여 활성제의 주체가 음이온이 되는 것을 말하는데 비누, 알킬벤젠술폰산염 등이 이에 속한다. 흡광광도법은 음이온계면활성제를 메틸렌블루와 반응시켜 생성된 청색의 복합체를 클로로폼으로 추출하여 음이온 계면활성제의 농도를 측정하는 방법이다. 실험한 결과, 음이온계면활성제는 0.0090mg/L가 나왔다.1. 서론가. 목적1945년 이래 여러 가지 합성세제가 개발되어 비누 대신에 사용되고 있다. 합성세제의 장점은 경도를 일으키는 이온들과 불용성 침전을 생성하지 않는 것이다. 상품으로 판매되고 있는 제품의 성분은 20~30%의 계면 활성제와 나머지 70~80%의 보조제로 이루어져 있다. 보조제는 보통 황산 소듐, 트라이폴리인산 소듐, 파이로인산 소듐, 규산 소듐 및 기타 계면 활성작용을 촉진시키기 위한 물질들로 구성된다.계면활성제란 액체의 표면장력을 낮추어 액체사이 또는 액체와 고체사이의 계면장력을 감소시켜 줌으로써 용매와 용질이 서로 잘 섞이도록 해주는 물질로, 합성 계면활성제와 비누로 구분할 수 있다. 합성 계면활성제는 또한 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양성 계면활성제, 비이온성 계면활성제로 구분된다.가정에서 세저로 사용하는 계면활성제는 주로 음이온 계면활성제이다. 음이온 계면활성제는 계면활성제가 수용액에서 이온으로 해리하여 계면활성을 나타내는 부분이 음이온으로 되는 것으로서 황산 ester류, 술폰산형 계면활성제 등이 있다. 하수의 계면활성제는 aeration tank와 수역에서 거품을 발생시켜 산소의 용해효율을 감소시키며 비수용성 물질을 물중에 현탁시켜 물의 탁도를 증가시킨다.나. 음이온계면활성제계면활성제는 물에 녹기 쉬운 친수성 부분과 기름에 녹기 쉬운 소수성 부분을 가지고 있는 화합물이다. 이런 성질 때문에 일상생활에서 비누나 세제 등으로 많이 활용되고 있다. 그 중 음이온 계면활성제는 수중에 용액의 표면에 달라붙어 표면장력을 저하시키는 성질을 갖는 물질이다. 예를 들면 카르복시산 염계로 비누의 주성분인 지방산 나트륨이나 술폰산염계로 합성 세제에 많이 사용되는 알킬벤젠술폰산 나트륨과 Polyacrylamide 전기영동에 이용되는 라우릴황산 나트륨이 있다. 보통 이용되는 것은 모두 황산염과 설폰산염들이다.과거에는 알킬벤젠 설폰산염(ABS)을 대부분 프로필렌의 폴리머로부터 합성하였으며, 이 알킬기는 탄소 수가 평균 12개로 가지가 많다. 현재는 대분분을 곧는 사슬의 파라핀으로부터 만들고 있다. 그러므로 알케인 사슬은 가지가 없으며 벤젠 고리는 주로 이차 탄소 원자에 결합되어 있다. 이것을 LAS라고 한다.생물화학적으로 분해되기 쉬운 것은 AS, AES 등 황산에스테르류이다. LAS는 알킬말단에서 산화가 일어나지만 산화속도는 느리다. 그리고 이 세제는 에어레이션 탱크에 거품을 발생시키어 산소용해 효율을 저하시킨다든가, 하수처리장의 작업을 방해시키고 방류수의 외관을 악화시킨다.다. 계면활성제의 작용a. 세정우리 피부에서 분비되는 피지는 시간이 경과하면 공기 중의 산소와 반응하여 산패되어 더러워진다. 또한 우리들이 활동하면서 피부는 외부에서의 수성때뿐만 아니라 유성때와 피지로서 더러워져간다. 이를 제거하기 위하여 우리는 비누와 세정화장품을 사용한다. 이들은 모두 계면활성제의 성질을 이용한 것이다.b. 유화화장품은 수성원료와 유성원료의 혼합에 의한 혼합물로 구성되어 있다. 섞이지 않는 물과 기름을 강제적으로 섞이게 하는 역할을 하는 것을 유화라 한다. 유화는 보통 O/W(oil in water)과 W/O(water in oil)형으로 크게 나눌 수 있다. 물과 기름 어느 쪽이 유화입자인가에 따라 구별할 있다. O/W형은 수중유형이라 부르는데 이는 물중에 기름이 있다는 뜻으로 물이 매질이고 기름이 유화입자를 형성하다는 뜻으로 일반적으로 물과 기름 중 물이 많은 양을 차지한다. 반면에 W/O형은 유중수형으로 분산매는 기름성분이고 유화입자를 물 성분이 형성하므로 물 O/W보다 기름이 더욱 많을 수 있다. 보다 고차원적인 입자 내에 또 다른 입자를 관찰할 수 있는 O/W/O또는 W/O/W유화 형태도 있다 우리가 유화 제품을 눈으로 보았을 때 불투명하고 뿌옇게 보이는 이유는 미셀이 많이 생성되었기 때문에 빛이 통과할 수 없기 때문이다.c. 가용화한자의 뜻으로 녹는 것을 가능하게 해주는 것이다. 즉, 가용화란 물에 소량의 기름성분이 있을 때 계면활성제가 이 기름성분을 둘러싸고 미셀을 형성하는데 그 양이 적기 때문에 빛이 투과되어 우리 눈으로 보기에는 투명하게 보인다. 가용화는 화장수를 만드는데 사용하는 대표적인 방법이며 그 외에 에센스, 헤어토닉, 헤어리퀴드등의 모발화장품 중 투명한 제품 또는 향수 제조 시 사용된다.d. 분산메이크업 화장품에 있어서 파우더류, 마스카라, 네일 에나멜등은 안료에 기제를 넣어 분산된 형태로 만든 것이다. 만약 계면활성제를 사용하지 않고 이들 화장품을 만들면 기제에 안료가 가라앉은 형태가 되어 색소가 한쪽 면으로만 뭉치는 현상이나 얼굴이 발생할 것이며 사용 시 퍼짐성이나 사용감 등 화장품에 있어서 메이크업 화장품의 품질력을 악화시킨다. 그러므로 분산이란 기체와 같은 액체 속에 안료와 같은 고체입자를 계면활성제를 투여함으로서 골고루 혼합시킨 것을 의미한다.라. 관련이론계면활성제는 일명 “표면활성제"라 부르며 간단히 "surfactants"라 부른다. 계면활성제는 화학 구조적 측면에서 볼 때 한 분자 내에 물과 친한 친수성부분과 친하지 않은 소수성부분이 함께 공존하는 화합물이다. 계면활성제는 액체의 표면장력을 저하 혹은 액체 간 또는 액체와 고체간의 계면장력을 감소시키는 화합물이다. 합성계면활성제는 비누, 세정제, 분산제, 유화제, 섬유용 조제, 대전방지제, 윤활제, 방청제 등 가정으로부터 산업에 이르기까지 폭넓게 이용되고 있다.계변활성제는 많은 친수성기와 소수성기의 종류와 조합에 의해 수없이 만들어진다. 계면활성제는 주로 물을 용매로 하는 계에서 사용되고 연구 개발되어 수용성의 것이 압도적으로 많다법에는 화학구조별, 용도별, 성능별, 주요원료별 등에 의해 여러 가지로 분류되나 흔히 사용되는 분류방법은 다음과 같다.{음이온 계면활성제{이온성 계면활성제양이온 계면활성제{수용성 계면활성제양쪽성 계면활성제계면활성제비이온성 계면활성제유용성 계면활성제고분자* 계면활성제비누는 가장 오래된 음이온 계면활성제로 장쇄지방산의 알칼리금속염이다. 세제로는 고급지방산 Na염 혹은 K염인 비누와 음이온 계면활성제 혹은 비이온 계면활성제인 합성세제가 있는데 이중 음이온 계면활성제의 사용이 많다. 이중에서 알킬벤젠설폰산염(ABS)은 제일 먼저 합성하여 사용되었으나 생분해가 되지 않아 지금은 생분해가 잘 되는 LAS가 많이 사용된다. LAS에서 알킬말단에서 산화를 하지만 이 산화속도는 느리다. 따라서 이 세제는 aeration 탱크에 거품을 발생시켜 산소용해 효율을 저하시키든지 하수처리장의 작업을 방해하고 방류수의 외관을 악화시킨다.마. 측정원리음이온 계면활성제인 ABS, LAS가 양이온 염료인 methylene blue와 반응하여 만드는 중성의 청색 복합체(MBAS : methylene blue active substances)가 chloroform으로 추출됨을 이용한다. 즉, 음이온 계면활성제를 메틸렌블루와 반응시켜 생성된 청색의 복합체를 클로로폼으로 추출하여 클로로폼 층의 흡광도를 650㎚에서 측정하는 방법이다. 정량범위는 음이온 계면활성제[NaO3SO(CH2)11CH3, sodium lauryl sulfonate]로서 0.002～0.05㎎이고 표준편차율은 10～5%이다. 이 방법에 따라 시험할 경우 유효측정 농도는 0.02㎎/ℓ이상으로 한다.2. 실험방법가. 사용 기구: 분별깔때기, 탈지면, 부피플라스크, 매스실린더, 비커, 유리피펫, 고무필러나. 사용 시약1) 메틸블루용액(0.025%): 메틸렌블루(methylene blue, C16H18N3SCl·3H2O) 0.25g을 정제수에 녹여 1,000mL로 한다.2) 수산화나트륨용액(0.4%): 수산화나트륨(sodium hydrog을 정제수에 녹여 100mL로 한다.3) 알칼리성붕산나트륨용액: 붕산나트륨 10수화물(sodium borate decahydrate, Na2B4O7·10H2O) 9.54g을 정제수에 녹여 500mL하고 수산화나트륨용액(0.4%) 500mL와 혼합한다.4) 클로로폼(chloroform, CHCl3, 분자량:50.49)5) 황산(1+35): 황산(sulfuric acid, H2SO4, 함량:95%이상) 10mL를 천천히 정제수 350mL에 넣은 후 냉각하여 사용한다.6) 표준원액(500mg/L): 라우릴황산나트륨(lauryl sodium sulfate, CH3(CH2)11O5Na)을 순도 100%로 환산한 0,500g을 정제수에 녹여 1L로 한다.7) 표준용액(10mg/L): 표준원액(500mg/L) 10mL를 정확히 취하여 정제수를 넣어 정확히 500mL로 한다.다. 사용 시료: 배봉탕 물라. 전처리1) 에탄올로 2~3회 세척 후 증류수로 세척2) 두 개의 250mL 분별깔때기 (A, B)를 준비하여 분별깔때기 (A)에는 정제수 50mL, 분별깔때기 (B)에는 정제수 100mL를 넣고 알칼리성붕산나트륨용액 10mL, 메틸렌블루용액(0.025%) 5mL 및 클로로폼 10mL씩을 넣고 흔들어 섞고 1분간 정치 후 층이 나눠지면, 아래의 클로로폼층(무색)을 버린다.3) 분별깔때기 A, B의 아래의 클로로폼 층이 무색이 되면 빼내서 버리고. B에는 황산(1+35) 3mL를 넣어 둔다.마. 실험방법1) 시료 50mL을 취하여 분별깔때기A에 넣고 클로로폼 10mL를 넣어 1분간 흔들어 섞은 다음 정치하고 클로로폼 층을 비커에 취하여 분별깔때기B에 옮겨 1분간 흔들어 섞고 정치한다.2) 클로로폼층을 미리 클로로폼으로 씻어 둔 탈지면을 사용하여 여과하고 여과용액을 25mL 부피플라스크에 옮긴다.3) 다시 분별깔때기 (A)에 클로로폼 10mL를 넣고 위와 같은 방법으로 시험하여 앞의 25mL 부피플라스크에 합하고 클로로폼을 넣어 표선까지 채워 이 용액의 일부를 층장 10mm 한다.

공학/기술| 2020.11.12| 7페이지| 2,500원| 조회(384)

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환경화학및실험1 노말헥산추출법 결과레포트

2019년 1학기실험제목: 노말헥산추출법(실험일시: 2019년 6월 4일)요약문노말헥산 추출물질인 기름 및 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 액체상으로부터 분리되려는 경향이 있다. 물 및 페수에 포함된 기름 및 그리스를 분석하기 위해서 기름 및 그리스에 대해 용해력이 우수한 헥세인을 이용한다. 본 실험에서는 분배무게 측정법에 따라 시료 속에 존재하는 n-헥산 추출물질 농도를 측정하고자 한다. 실험한 결과, 총 노말헥산 추출물질은 896mg/L로 노말헥산추출시험의 정량범위인 5~200mg/L를 훨씬 넘는 값이 나왔다 따라서 미지시료에 상당량의 기름 및 그리스가 섞여있다는 것을 알 수 있다.1. 서론가. 노말헥산 추출물질폐수중의 유지와 탄화수소 등의 함유량을 나타내기 위하여 정한 것으로서, 노르말 헥산이 추출되어 100℃ 부근에서 휘발하지 않는 물질을 말한다. 동식물성 유지?지방산?지방산유도체?에스테르?석유계 탄화수소?왁스?그리스 등이 해당된다. 노르말헥산추출물에 대한 수질환경보전법의 폐수기준은 광유류 5mg/L 이하, 동식물성 유류 30mg/L로 정해져 있고, 또 해역에 있어서 유취어 발생을 방지하기 위해 환경기준이 설정되었고, 기준치는 검출되지 않는 것으로 되어 있다. 일반적으로 n-헥산추출물질은 물에는 녹지 않으며 비중은 물보다 작다. 한편 이 물질은 배수관?폐수처리장의 조작이나 생물학적 소화과정에 유해한 영향을 미치며 수생동식물에 대한 호흡저해와 이취의 원인이 된다. n-헥산추출물질에 용해하여 100℃ 전후에서 휘발?유출되지 않는다. 관련 공업체로서는 석유정제업?석유화학공업?폐유재생업?윤활유 제조업?유지공업?제철업?철강업?급유업?기계공업?모직물 공업?도시 가스공업?차륜정비공업?도로도장공업?선박 등이 있다.기름은 가솔린에서 중유, 윤활유 등 광물질에서 유래한 탄화수소이고, 그리스는 높은 분자량의 탄화수소와 동·식물성 글리세라이드 등이다. 기름 및 그리스는 물에 대한 용해도가 매우 작고 액체상으로부터 분리되려는 경향이 있다.비교적 깨끗한 물의 기름이나 그도시에서 기름 및 그리스가 포함된 산업폐수를 하수관망이나 수역으로 방유하는 것을 법령으로 규제하고 있으며, 이와 같은 규제 목적을 달성하기 위하여 기름 및 그리스를 분석한다. 분석 방법은 오염물질의 휘발성에 따라 선정한다. 모든 표준 측정방법은 끓는점이 높은 물질들을 측정하지만 70℃에서 상당한 증기 압력을 나타내는 물질들은 분배-적외선법 또는 탄화수소법에 의해 측정한다.노말헥산 추출물질은 하수 중에 함유되어 있는 비교적 휘발하기 힘든 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스(grease), 동·식물유지, 지방산 및 그 유도체, 에스테르, 아민이나 니트로화합물, 페놀류, 알콜류, 농약, 염료, 계면활성제, 콜로이드상의 유황, 할로겐탄화수소 등을 포함한다. 무색투명한 액체이며, 냉각시키면 침상결정 또는 주상결정을 일으킨다. 물에는 불용성이고, 비중은 물보다 작다. 하수처리장의 운전, 생물학적 처리공정에 유해한 영향을 주고, 수생 동식물의 호흡저해, 냄새, 맛 문제 유발 원인물질이다. 산업폐수 중에 함유된 광물유와의 비교에 있어서 동·식물류의 비율이 높은 것은 식품, 섬유, 제약의 순이다. 반대로 낮은 것은 기계, 제지공정에서 각종 유류의 사용상황에도 영향이 있다.나. 측정원리폐수 중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스유상물질 및 광유류를 함유하고있는 시료를 pH 4이하의 산성으로 하여 노말헥산층에 용해되는 물질을 노말헥산으로 추출하여 노말헥산을 증발시킨 잔류물의 무게로 부터 구하는 방법이다. 다만, 광유류의 양을 시험하고자 할 경우에는 활성규산마그네슘(플로리실) 칼럼을 이용하여 동식물유지류를 흡착·제거하고 유출액을 같은 방법으로 구할 수 있다.정량범위는 2～200㎎이고 표준편차율은 20.5%이다. 폐수 중의 비교적 휘발되지 않는 탄화수소, 탄화수소유도체, 그리스유상물질 및 광유류가 노말헥산층에 용해되는 성질을 이용한 방법으로 시료를 직접 사용하거나, 시료에 적당한 응집제 또는 흡착제 등을 넣어 노말헥산추출물질을 포집한 다음 노말헥산으로 추출하고 잔(광유류) 및 그리스(동·식물 유지류) 함량으로 측정한다. 헥세인은 일반적으로 그리스 계통의 거의 모든 물질들에 대해서는 용해력이 우수하나 다른 유기물질에 대해서는 용해력이 아주 작으므로 “Standard Method”에서는 기름과 그리스 추출용매로서 헥세인을 정하고 있다. 헥세인 추출법은 휘발유와 같은 저분자량 탄화수소는 측정할 수 없는데, 이는 이들 물질이 용매에 잘 분배되지 않기 때문이다. 또한, 물과 슬러지에 대한 표준 분석법에서는 추출단계 전에 103℃에서 시료를 건조하기도 한다. 그 결과 이 온도 이하의 끓는점을 가진 물질들은 모두 날아가 버린다. “그리스”로 구분되는 물질들 대부분은 103℃에서 매우 낮은 증기압력을 가지고 있으므로, 헥세인에 의한 추출로 100% 완전히 회수될 수 있다.라. 기름과 그리스로 인한 오염현황정육업의 폐수, 특히 양과 소의 도살장에서 나오는 고체지방이 포함된 폐수는 하수관의 폐수 용량을 크게 떨어뜨린다. 이러한 경험과 처리 및 최종처분과 관련한 기타의 요인들 때문에 그리스성 물질을 하수관망이나 유입수역에 배출하는 것을 법적으로 규제하고 있으며, 많은 산업체들에게 이 폐수를 배출하기 앞서 기름 및 그리스를 회수하는 일차 처리시설을 하도록 의무화하고 있다.폐수처리에서도 기름 및 그리스는 여러 가지 문제를 일으킨다. 기름 및 그리스를 스캐빈져로 분리하여 버리거나, 소각하는 처리장은 거의 없다. 따라서 기름 및 그리스는 일차 침전조에서 스컴으로 분리되어 대개는 침강된 고형물들과 함께 처리되고 농후한 스컴층을 형성한다. 이것은 기름 및 그리스의 물에 대한 용해도가 대단히 낮고, 비중이 낮은 데서 기인하는 것이다. 스컴 문제는 특히 정육업과 유지공장에서 배출되는 기름 및 그리스 함량이 높은 폐수가 공설 하수관망에 들어오게 될 때 더욱 심각해진다. 그리스 함량이 높은 슬러지는 진공 여과시에도 곤란한 문제를 일으킨다.선박 운항과정에서 유출된 원유나 정제유로 인해 어류나 포유류, 물새 등이 피해를 입게 되고 해변가가 오염되게 된다. 원씻겨 들어가 관로를 오염시키게 되므로 해양에 환경오염물질로서 매우 중요하다마. 유분의 종류- 식물성 유분 : 비교적 미생물에 의한 분해가 용이하다.- 동물성 유분 : 약간 분해되나 다량 함유시엔 분해가 곤란하다.- 광물성 유분 : 분해가 곤란하며 별도로 유분리기를 설치해야 한다.§ Floc이 유분을 흡착할 시 가벼워져서 침강성이 불량해진다.바. 각 시약에 대한 설명① 염산 : 화학식 HCl. 상온에서 자극적인 냄새가 나는 무색 기체로, 녹는점 －114 ℃, 끓는점 －85 ℃, 비중은 기체인 경우 공기에 대하여 1.268, 액체 1.265(녹는점), 고체 1.503(－195℃)이다. 물에는 잘 녹아, 부피로 500배, 무게로는 100 g의 물에 81.31 g 녹는다. 수용액은 염산이라고 한다.알코올 ·에테르 ·벤젠 등에도 잘 녹는다. 천연으로는 화산가스 속에 함유되어 있는 일도 있다. 공업적으로는 염소와 수소를 반응시켜 만들며, 각종 탄화수소를 염소화할 때 부산물로도 얻고 있다. 실험실에서는 진한 황산에 진한 염산을 떨어뜨려 발생시키거나, 식염과 진한 황산을 반응시켜서 만든다. 무수물은 염화비닐의 원료 등으로 사용되나, 주로 염산으로 사용된다.② 메틸오렌지 용액 : 메틸오렌지는 아조기(-N=N-)를 가지고 있는 아조염료의 하나로서, 그림에서와 같이 염기성용액 속에서는 아조기를 유지하고 있다가 산성용액 속에서 수소이온(H+)이 달라붙으면서 구조가 바뀐다. 아조기는 노란색을 띠고, 바뀐 구조의 물질은 붉은색을 띠기 때문에 염기성용액에서는 노란색을 띠고, 용액의 산성도가 강해질수록 붉은색을 띤다. 더 정확하게는 pH 3.1∼4.4를 변색범위로 가지고 있으며 pH 3.1 아래에서 붉은색을 띠고 pH 4.4보다 높은 pH에서는 노란색을 띤다.분자량은 327.34이며 오렌지색을 띤 결정구조를 갖는다. 용액 속에서 이온상태로 존재하기 때문에 뜨거운 물·에탄올에는 녹고, 에테르에는 잘 녹지 않는다.③ 황산나트륨 : 화학식 Na2SO4. 무수물은 무색 결정으로 분자량 142.0한 공기 중에서는 풍해하여 무수물이 된다. 32.4℃로 가열하면 결정수에 녹아서 융해하고, 100℃로 가열하면 무수물이 된다. 100g의 물에 15℃에서 36g, 34℃에서 412g 녹으며, 무수물과 마찬가지로 알코올에는 녹지 않는다. 7수화물 Na2SO4·7H2O는 과포화 상태의 용액을 5℃ 이하로 냉각하거나 알코올을 가하면 얻는다.비교적 안정한 무색의 결정으로 100g의 물에 0℃에서 44.9g, 26℃에서 202.6g 녹는다. 10수화물은 망초·글라우버염 등으로도 부른다. 황산나트륨은 천연으로는 무수물이 서부 아메리카·캐나다·중앙아시아·시베리아·북아프리카 등의 건조지대에서 널리 볼 수 있는 데나다이트로 산출된다.④ n-헥산 : 노르말헥산 n-hexane. CH3(CH2)4CH3(분자량)=86.18g 일명 메틸펜탄(methyl pentane)이라고도 한다.산업안전보건법에서 표시대상 유해물질로서 규제하고 있는 제2종 유기용제의 일종이다.무색의 액체로 석유냄새가 난다.비중은 0.7, 융점 -95.3'C, 비점 68.7'C,인화점 -22'C로 휘발성이 크다. 증기는 공기보다 무겁고, 지면에 깔려 점화원이 존재하면 광범위하게 대폭발을 일으킨다. 폭발범위는 1. 1～7.5%이다.이 물질은 식용유지 추출용제, 인조피혁 마무리제, 정밀기계의 세척제 등에 쓰인다. 증기를 흡입하면 현기증을 일으키고 만성중독이 되면 수족의 감각마비, 보행곤란 등의 증상을 일으킨다. 순수한 노르말헥산은 독성이 비교적 낮으나 공업용은 이소헥산, 시클로펜탄, 메틸시클로펜탄, 벤젠 등의 불순물이 함유되어 있어, 독성이 높고 만성중독을 일으키기 쉬운 유기용제이다, 허용농도는 50ppm이다.2. 실험방법가. 사용 기구: 전기열판(핫플레이트), 증발용기, 300mL 분별깔때기, 500mL 분별깔때기, 교반기, 여과지, 비커, 삼각플라스크, 유리피펫(20~25mL)나. 사용 시약1) 메틸오렌지 용액(0.1%): 실험용으로 제조된 메틸오렌지 지시약 0.1g을 100mL 부피플라스크에 소량의 증류수와 함께

공학/기술| 2020.11.12| 7페이지| 2,000원| 조회(325)

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환경화학및실험1 총인 및 인산염인 결과레포트 평가D별로예요

2019년 1학기실험제목: 총인, 인산염인(실험일시: 2019년 5월 28일)요약문총인은 수중에 포함된 인의 총량으로, 이번 실험은 수중에 존재하는 여러 가지 형태의 인의 총량을 흡광광도법(아스코르빈산 환원법)으로 측정하여 부영양화의 발생여부 및 진행정도를 알 수 있는 실험이다. 실험한 결과, 시료1의 T-P값은 평균 0.107mg P/L이고, 시료2의 T-P값은 평균 0.131mg P/L이므로 이는 하천의 생활환경 기준에 따라 4등급(보통)에 해당하는 값이다.1. 서론-실험원리수중에 포함되어 있는 무기, 유기 인 화합물의 총량을 과황산칼륨 분해법(이번 실험에서 사용한 방법)이나 질산－황산 분해법으로 분해하여 모든 인 화합물을 인산염 (PO43-) 형태로 변화시킨 다음, 몰리브덴산암모늄과 반응하여 생성된 몰리브덴산암모늄을 아스코르빈산으로 환원하여 생성된 몰리브덴산 등의 흡광도를 정해진 파장에서 측정하여 총 인의 양을 정량하는 방법이다. 분할흐름분석기(SFA, segmented flow analyzer) 또는 흐름주입분석기(FIA, flow injection analyzer)와 이와 동등이상의 성능을 갖는 자동 분석기에 의한 시험방법이며, 정량범위는 0.003～1.0 mg P/L이지만 고농도 시료는 적절히 희석하여 분석할 수 있다.-과황산칼륨분해법과 질산-황산분해법의 차이과황산칼륨분해방법은 분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료에 적용하고 질산-황산분해방법은 다량의 유기물을 함유한 시료에 적용한다.-총인총인은 수중에 포함된 인의 총량을 말하며 수중에는 인산이온, 유기인산화합물 형태로 존재하고 용액에서는 입자상, 부스러기, 수생유기체로서 존재하며 도시하수는 유기인, 오르토 인, 응축 인등 3가지의 형태로 존재한다. 수중의 인의 오염원은 토양 및 퇴적물에 의한 영향, 생물의 유해, 공장폐수, 가정하수에 포함되며 배출되는 합성세제 등으로 인구의 집중도가 큰 지역의 하천, 호수에 많다. 특히 물속의 용존산소가 부족할 때 퇴적물 중의 인이 환원상태가 되어 수중으로 용출된다.기인을 첨가하여 부족한 양을 보충해 주어야 한다.인 화합물은 Na3PO4, Na2HPO4, NaH2PO4, (NH4)2HPO4 와 같은 Orthophosphates 와 Na3(PO3)6, Na5P3O10, Na4P2O7과 같은 Polyphosphate(다중 인산염)으로 나눌 수 있다. 다중 인산염은 모두 수용액 속에서 천천히 가수분해되어 본래의 오쏘형태로 되돌아간다.Na4P2O7 + H2O → 2Na2HPO4가수분해속도는 높은 온도, 낮은 pH에서 증가하며, 박테리아 효소에 의해서도 영향을 받는다.- 인, 인산염의 측정방법①오르토인산염오르토인산염의 인의 무게법, 부피분석법 또는 비색법에 의하여 정량적으로 측정할 수 있다. 기본적인 화학반응은 다음과 같다. 즉 인산이온이 몰리브테산 암모늄과 산성조건에서 반응하여 착화합물인 포스포몰리브데산 암모늄을 생성한다.PO + 12(NH) 2MoO + 24 H → (NH)3PO-12MoO +21NH + 12HO많은 양의 인산염이 존재할 때는 포스몰리브덴산 염이 황색침전을 형성하는데 여과해 부피정량분석에 사용할 수 있다. 인산염의 농도가 낮을 때는 황색의 콜로이드 졸(sol)이 생성되며 중간정도의 농도에 알맞은 비색정량 분석법을 이용한다.②유기인산업폐기물이나 슬러지 중의 유기인의 함량을 측정할 때가 자주있다.이 분석에서는 유기물질을 분해하여 인이 인산이온으로 방출되도록 하는 방법을 이용한다. 유기인 분석에서는 인의 모든 형태(총 인)가 측정되므로 다음과 같이 측정 계산해야 유기인 양을 구한다.총인(Total P) - 무기인(inorganic P) = 유기인(organic P)-적조현상특정한 조류의 폭발적인 증식으로 인해 해수가 붉은 빛을 띠는 현상을 뜻한다. 수온 상승이나 대량의 담수 유입으로 인한 영양염류의 급증, 해수의 혼합이 잘 일어나지 않는 경우 등에 발생한다.?일반적으로 물이 붉게 바뀌는 경우가 많아서 붉은 물이라는 의미에서 적조라고 하지만 실제로 바뀌는 색은 원인이 되는 플랑크톤의 색깔에 따라서?다르다. 오렌지색이나터 영양소가 점차 유입되면서 조류의 증식이 활발해지고, 그것을 먹이로 하는 동물성 플랑크톤이나 수중생물의 수가 증가하여, 바닥에 이들 생물의 사체가 쌓이게 되면서?부영양호가 된다. 이와 같은?부영양화는 자연스런 과정이지만?폐쇄된?수역에서의 부영양화는?유기물로 인한 조류의?생산량이 다른환경요소와 조화를 이루지 못하여 문제가 된다.-흡광광도법 (아스코르빈산 환원법)시료중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO4) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산 환원 흡광광도법으로 정량하여 총인의 농도를 구하는 방법이다. 정량범위는 0.001mg P/mL~0.025mg P/mL이며, 표준편차는 10%~20%이다.흡광광도계 : 시료를 강한 불꽃에 태워 시료중 존재하는 원소에 에너지를 가해 높은 에너지 준위(여기상태)로 만들어 기체 상태의 원자가 증기층을 투과하는 특유파장의 빛을 흡수하는 현상을 이용하여 시료 중에 존재하는 금속을 측정하는 장치-총인의 환경학적 의미총인은 생물에 아주 필요한 물질이고 사람의 뼈를 구성하는 주요인자이지만 하천이나 호수의 부영양화를 나타낸 지표이다. 총인의 한국 폐수 방류수 기준은 8ppm이다. 총인은 세제나 비료에 많이 포함되어있다. 하지만 총인이 하천에 들어가면 생물이 과대 번성하여 물속의 용존산소가 떨어져 산소를 필요로 하는 물고기부터 죽고 녹조류가 번식해 하천이 부패해 썩어간다. 따라서 우리가 해야하는 일은 하·폐수에 총인이 없도록 해야하는 것이라 할 수 있다.-인산염인인산이온(PO43-)은 지질적 원인에 의하여 수중에 용존하기도 하나, 분뇨, 하수, 공장폐수, 비료 등의 유입에 의한 경우가 많으므로 수질오염의 지표가 된다. 그러나 지하수의 경우는 별 오염이 없이도 100ppm에 이르는 경우가 있다. PO43-의 환경부하량은 3～4g/인?일이며, 그 70%가 합성세제, 13%가 분뇨에서 기원한다.수중의 인산은 오르토인산(정인산, H3PO4), 축합인산(트리폴리인산), 피로인산 등 다양한 화학형으로 존재하며 오르토인산도 PHpyrophosphate,tripolyphosphate, hexametaphosphate 등이 주이며, 유기 인산도 존재한다. 합성세제 등에 포함된 pyrophosphate 등은 하수에 혼합되면 미생물의 작용으로 가수분해되어 24시간 내에 대부분 orthophosphate로 전환된다.2. 실험방법가. 사용 기구: 유리피펫, 고무휠러, 바이알, 비커, 100ml 부피플라스크, 250ml 부피플라스크, 파라필름, 흡광기, 흡광수셀나. 사용 시약1) 과황산칼륨용액(4%) (전처리 시 사용): 과황산칼륨(K2S2O8 분자량 : 270.32) 4g을 정제수에 용해시켜 100ml로 한다.2) P-나이트로페놀용액(0.1%) (전처리 시 사용): P-나이트로페놀(C6H5NO3 분자량 : 139.11) 0.1g을 정제수에 용해시켜 100ml로 한다.3) 몰리브덴산암모늄·아스코빈산 혼합용액: 몰리브덴산암모늄·4수화물 ((NH4)6Mo7·4H2O, 분자량 : 1235.86) 20g을 정제수에 용해시켜 100ml로 한다.4) L-아스코빈산용액(7.2%): L-아스코빈산(C6H8O6 분자량 : 176.12) 7.2g을 녹여 100ml로 한다.5) 암모니아수(1+10) (전처리 시 사용): 암모니아수 10ml를 정제수 100ml에 넣어 잘 섞는다.다. 표준용액1) 표준원액(100mg/L): 미리 105℃에서 건조한 인산이수소칼륨(KH2PO4 분자량 : 138.09) 0.439g을 정확히 달아 정제수에 용해시켜 정확히 1L로 한다.2) 표준용액(5mg/L): 표준원액(100mg/L) 25ml를 정확히 취하여 정제수를 넣어 500ml로 한다.라. 분석 방법① 표준원액을 희석하여 표준용액을 제조한다.② 전처리1) 과황산칼륨 분해(분해되기 쉬운 유기물을 함유한 시료)시료 50ml(인으로서 0.06mg 이하 함유)를 분해병에 넣고 과황산칼륨용액(4%) 10ml를 넣어 마개를 닫고 섞은 다음 고압증기멸균기에 넣어 가열한다. 약 120℃가 될 때부터 30분간 가열분해를 계속하고 분해병을 꺼내 냉각25ml를 취하여 바이알에 넣고, (파라필름이용)몰리브덴산암모늄 : 아스코르빈산 = 5 : 1 로 혼합하여,(몰리브덴산암모늄 25ml + 아스코르빈산 5ml씩을 분취해가서 사용)혼합용액 2ml를 넣어 흔들어 섞은 다음 20℃~40℃에서 15분간 방치한다.⑤ 정제수를 25ml 취하여 혼합용액 2ml를 넣어 흔들어 섞은 다음 20℃~40℃에서 15분간 방치하여, 시료의 바탕시험액으로 한다.⑥ 바탕시험용액을 대조액으로 하여 880nm의 파장에서 시료 용액의 흡광도를 측정하여 미리 작성한 검정곡선으로 인산염인의 양을 구하여 농도를 계산한다.⑦ 여과한 시료(여과 생략) 1, 2를 각각 40ml를 취하여 50ml 부피플라스크에 넣는다.⑧ 이 용액 일부를 총장 10nm 흡수셀에 옮겨 시료용액으로 하고 따로 정제수 40ml를 취하여 혼합용액 4ml를 넣어 표선을 채워, 바탕시험액으로 한다.⑨ 바탕시험용액을 대조액으로 하여 880nm에서 흡광도를 측정하고 미리 작성한 검정곡선(총인의 검정곡선)으로부터 인산염인의 양을 구하고 농도(mg/l)를 산출한다, (880nm에서 흡광도 측정이 불가능할 경우에는 710nm에서 측정한다.3. 실험결과 및 고찰-실험결과(혼합용액 넣고 방치 후)Standard총인 시료1 총인 시료2 인산염인이처럼 인이 많이 들어있을수록 시료의 색은 짙은 파란색을 띰을 볼 수 있다.검량시료량(ml)인질량(mg)흡광도(A)50.006250.156100.01250.304150.018750.473200.0250.641위의 자료에 따라 검정곡선을 그려보면 다음과 같은 그래프가 나온다.위 그래프를 통해 직선식은 y=25.984x-0.0125이고R ^{2}은 0.9991임을 알 수 있다. 다음은 위에서 구한 식에 따른 시료의 인 질량값이다.총 인인산염인흡광도(A)인 질량(mg)흡광도(A)인 질량(mg)시료1-10.0450.00220.0310.0017시료1-20.0450.0022시료1-30.0460.00225평균0.0450.0022시료2-10.0580.00270.0420.00.8)

공학/기술| 2020.11.12| 10페이지| 2,500원| 조회(465)

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