화학실험 레포트▷ 물질전달_fan dryerⅠ 목적산업용 건조기는 매우 많은 종류가 있고, 이들의 특성도 서로 다르지만, 본 실험에서 사용되는 Armfield Tray Dryer는 가장 기본적인 실험장치에 입각하여 설계되었다. 건조는 젖은 고체(wet solid)로부터 불포화기체(공기)상으로의 액의 전달(transfer of liquid)을 포함하고 있으며, 고체 자신은 건조공정에 중요한 영향을 발휘한다. Armfield Tray Dryer에서 건조의 기본원리와 건조에 관련된 유체역학(fluid dynamics), 표면화학(surface chemistry), 고체의 구조와 질량(solid structure and mass), 그리고 열전달(heat transfer)과 관련된 문제를 조사하게 된다.Ⅱ 이론? 건조 : 화학공업의 마지막 공정에서 행하는 단위조작으로 수분을 포함한 재료로부터 열에 의해 고체 중의 수분을 기화 증발시키는 공정? 건조 장치를 결정하는데 고려해야할 사항- 물질의 열 민감성(heat sensitivity)- 다공성(porosity)- 입자의 크기(particle size)- 물질의 형성(shape)- 색(color)- 안정도(stability)? 건조 장치의 종류- 식품 건조기- 컨베이어 건조기- 분무 건조기- 열풍건조기- 공업용 건조기- 빨래 건조기? Armfield Tray Dryer의 구성 및 특징- 젖은 고체로부터 불포화기체(공기)상으로 액체의 전달- 열풍의 온도에 따른 건조특성- 열풍의 유속에 따른 건조특성Ⅲ 실험 방법아래의 방법을 통해 1) 일정한 온도와 습도에서 건조되는 젖은 고체에 대한 건조속도 자료, 2) 공기의 온도와 습도를 고정하여 서로 다른 입자 크기의 젖은 고체에 대한 건조속도 자료, 3) 일정한 온도와 습도의 공기에서 젖은 고체의 건조에 대한 공기의 속도 영향을 조사한다.1. 건조 모래를 실험용 접시에 약 10mm 깊이로 채운다.2. 채워진 건조 모래의 무게를 정확히 측정한다.3. 모래에 물을 넣어 충분히 적셔준다.4. 모래를 접시에서 꺼낸 다음 과량의 물을 제거하고, 접은 모래를 다시 접시에 균일한 두께로 채운다.5. 건조를 시작하기 전에 젖은 고체의 무게를 측정한다.6. 임의의 시간(t=0)에 스위치를 켜고 fan의 속도를 중간에 정도로 설정한 후 열 제어기를 실험이 진행되는 동안 최고상태로 고정시킨다.7. 고체시료가 완전히 건조되는 동안 일정 시간 간격으로 모래와 접시의 무게를 기록한다.Ⅳ 실험 결과- 단위 면적당 건조속도(g/min BULLET m ^{2})={줄어든`물의`양} over {시간 TIMES dish면적}- 함수율={물의`무게} over {건조모래`무게} TIMES 100%- 굵은 모래 dish 면적=pi TIMES ( {0.09m} over {2} ) ^{2} =0.00636m ^{2}- 작은 모래 dish 면적=pi TIMES ( {0.09m} over {2} ) ^{2} =0.00636m ^{2}ⅰ작은 모래- dish 무게=31.140g- dish+모래 무게=126.8g- 건조 모래 무게=95.66g시간 (min)dish+젖은 모래 (g)물의 무게 (g)줄어든 물의 양 (g)함수율(%)단위면적당 건조속도 (g/min BULLET m ^{2})0156.36929.569030.9105205155.63228.8320.73730.1400823.*************.60627.8061.02629.0675332.2641509415154.35127.5510.25528.800968.01886792520152.20525.4052.14626.557667.4842767325151.0224.221.18525.3188437.2641509430149.8123.011.2124.0539438.*************.62421.8241.18622.8141337.2955974840147.4720.671.15421.6077836.28930818- 함수율-단위면적당 건조속도 그래프∴ 임계 수분 함량지점은 함수율이 25.05%인 지점- 시간-함수율 그래프ⅱ 굵은 모래- dish 무게=42.845g- dish+모래 무게=140.938g- 건조 모래 무게=98.093g시간 (min)dish+젖은 모래 (g)물의 무게 (g)줄어든 물의 양 (g)함수율(%)단위면적당 건조속도 (g/min BULLET m ^{2})0166.8725.932026.4361405166.21425.2760.65625.7673820.*************.32724.3890.88724.8631427.8930817615164.31423.3761.01323.8304531.8553459120163.35222.4140.96222.8497430.2515723325162.37321.4350.97921.8517130.7861635230161.41620.4780.95720.8761130.*************.47619.5380.9419.9178329.5597484340159.54418.6060.93218.9677129.3081761- 함수율-단위면적당 건조속도 그래프∴ 임계 수분 함량지점은 함수율이 21.63%인 지점- 시간-함수율 그래프Ⅴ 논의 및 고찰이번 실험의 경우 굵은 모래가 가는 모래보다 더 빨리 임계 수분함량 지점에 도달하고 빨리 건조될 것이라 생각하였다. 굵은 모래의 입자 크기가 가는 모래에 비해 크기 때문에 표면적이 넓고 공극률이 커져 물 분자의 이동에 저항이 줄어들어 기체확산속도가 커져 건조가 빨리 될 것이라 생각하였다. 하지만, 시간과 함수율 그래프를 통해 시간에 따른 함수율을 확인하면 가는모래의 함수율이 굵은 모래의 함수율에 비해 조금 더 빨리 줄어드는 것을 볼 수 있다. 이는 가는모래의 건조속도가 굵은 모래에 비해 빠르다는 뜻인데, 이러한 결과가 나온 것에는 처음 실험을 시작할 때, 가는모래와 굵은 모래의 양을 동일하게 시작하지 못하여 흡수된 물의 양 또한 다르게 시작하게 되었기 때문이라 생각한다.
화학실험 레포트▷ 물질전달 _ 기체확산[물질전달]? 물질전달의 종류- 추출(extraction) : 액체 추출은 용매를 사용해서 두 혼합성 액체를 분리하는데 이용된다. 이 때, 용매는 한 성분만을 용해시킬 수 있다.- 증류(distillation) : 용액을 부분 증발시켜서 분리하는 조작으로 용액 속의 보다 휘발성이 큰 성분이 증기 속에서 증가하고, 비휘발성인 성분이 용액 속에서 증가하게 된다. 휘발 성분이 2종 이상 들어있을 때는 특히 분별 증류라고 하며 석유 공업에서 많이 이용된다.- 흡수(absorption) : 흡수는 용해성 기체와 불용성 기체가 섞여 있는 혼합물에서 용해성 기체를 액체에 흡수시킨다. 액체 물에 의해 암모니아와 공기로 된 혼합물로부터 암모니아를 세척하는 것은 전형적인 한 예이다? 물질전달의 예- 대기로의 물의 증발은 물 표면과 공기사이의 농도차이로 인해 물표면에서 공기 속으로 “추진력”이 작용하여 일어나는 현상이다.- 대기에 노출된 나무 속의 습기가 빠져 나와 말라 버리는 현상- 발효 시 산소가 용해되어 미생물로 운반되는 경우- 반응물이 촉매표면으로 확산되는 경우? 이동현상 과정의 상호관계- 이동공정의 전달과정 속도 ={driving`force} over {저항}Ⅰ실험 목적공기 내에서의 용매 증기의 기체확산계수를 측정한다.Ⅱ 이론- 증발의 경우 액상→기상 물질전달, 확산(기체)은 기상→기상 물질전달을 의미하며 열린계에서는 지속적인 기체확산에 의해 액체의 완전한 기상으로의 물질전달을 한다.- 기체확산 : 혼합물 중에 상대적으로 휘발성이 큰 물질의 기상에서의 이동을 의미한다.- 영향인자 : 확산되는 물질의 농도차 (확산 원점과 원점에서의 거리에 따라 농도가 달라진다 = 농도 기울기)- 확산 요인에 따른 구분종류영향인자비고농도확산휘발성물질의 농도차농도 기울기압력확산압력차압력 기울기열확산온도차온도 기울기강제확산외부의 힘원심력- 기체확산의 특징(Fick’s law) : 기체의 확산속도는 휘발성 물질의 농도와 확산거리에 영향을 받는다.기체확산속도 PROPTO {농도차} over {거리} `⇒J _{A} =`-D _{AB} {dC _{A}} over {dz}(Fick의 법칙)J _{A} : 성분 A의 확산 플럭스[mol/cm ^{2} BULLET s]D _{AB} : 분자확산계수(비례상수)[cm ^{2} /s]C _{A} : 성분 A의 몰농도[mol/cm ^{3} ]Z : 확산거리[cm]2성분계, 기체 A가 기체 B속으로 확산되는 경우, 성분 A의 확산 흘럭스(J _{A})는 성분 A의 농도구배에 비례한다.- 난류가 일어나지 않는 유체상에서의 A성분의 이동속도(N _{A})N _{A} =`-D _{AB} {dC _{A}} over {dz} +(N _{A} +N _{B} ) {C _{A}} over {rho _{M}}THEREFORE ` rho _{M} = {P} over {RT}N _{A} =(N _{A} +N _{B} )y _{A} -D _{AB} `rho _{M} {dy _{A}} over {dz}-D _{AB} {dC _{A}} over {dz} : A의 확산플럭스(N _{A} +N _{B} ) {C _{A}} over {rho _{M}} : 전체(A+B)의 이동플럭스N _{A} : 성분 A의 이동플럭스N _{B} : 성분 B의 이동플럭스rho _{M} : 혼합기체의 몰밀도[mol/cm ^{3} ] (A, B 두 성분의 몰농도의 합)P : 전압 [atm]R : 기체상수[cm ^{3} BULLET atm/mol BULLET K`]N _{A} =(N _{A} +N _{B} )y _{A} -D _{AB} ``rho _{M} {dy _{A}} over {dz}- 확산관 밑에 성분 A의 액체를 넣고 상부의 수평관 내에 성분 B의 기체를 흐르게 하면, 액면에서 증발된 성분 A의 증기는 확산기내의 기체 B중으로 확산하여 관 상단에 이르고 기체 B와 같이 계 외로 배출된다. 관 상단에서 성분 A의 농도가 zero가 되도록 기체 B를 충분한 유속으로 흘러보내고, A, b는 모두 이상기체로 본다. 또한, 수직관 내의 액체 A의 증발은 액체 A에 기체 B가 녹지 않는다면, 확산관 내에서 성분 B의 이동이 없는 일방확산이다. 그러므로N _{B} =0이 된다.N _{A} = {D _{AB} ``P} over {RTZ} ln {1-y _{A}} over {1-y _{Ai}} ⇒N _{A} = {D _{AB} ```P} over {RTZ} ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}y _{A} : 기상 중 성분 A의 몰분율y _{Ai} : 기액 계면에서의 성분 A의 몰분율P _{A} : 기상 중 성분 A의 분압P _{Ai} : 기액 계면에서 성분 A의 분압- 시간 t에서 액면의 위치(확산관 입구로부터의 거리)를 Z라고 할 때, 성분 A의 물질이동속도(N _{A})N _{A} = {rho _{x}} over {M _{A}} {dz} over {dt} = {D _{AB} ``P} over {RTZ} ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}rho _{x} : 성분 A의 액체 밀도[g/cm ^{3} ]M _{A} : 성분 A의 분자량 [atm]- 확산관 내 초기 액면과 관상단과의 거리를Z _{0}, t 시간 후의 액면과 관상단과의 거리를Z _{t}라고 하고 시간에 대해 적분하여 얻은 기체 분자 확산계수D _{AB} = {rho _{x} RT(Z _{t}^{2} -Z _{0}^{2} )} over {2PM _{A} t`ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}} ⇒(Z _{t} -Z _{0} )= beta D _{AB} {t} over {(Z _{t} +Z _{0} )}THEREFORE ``` beta = {2PM _{A} `ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}} over {rho _{x} RT}Ⅲ 실험 방법1. 수조에 물을 넣는다. (수조 위에서 25mm까지)2. 확산관(capillary tube, T자형)에 휘발성이 큰 순수한 액체를 주입한다. (아세톤, 메탄올 등)3. 가열 스위치를 켜고 온도를 조절한다. (50℃ 유지)4. Microscope의 0점을 확산관 내 액체 표면 높이에 맞춘다.5. Air pump를 작동시켜 공기를 흘려보낸다.6. 5분 간격으로 기-액 계면의 높이 변화를 측정하여 기록한다.Ⅳ 실험 결과실험 진행 온도 : 55℃1. T=0min,Z _{0}=75mm2. T=5min,Z _{1} =(75+0.1)mm=75.1mm3. T=10min,Z _{2} =(75+0.17)mm=75.17mm4. T=15min,Z _{3} =(75+0.24)mm=75.24mm5. T=20min,Z _{4} =(75+0.33)mm=75.33mm6. T=25min,Z _{5} =(75+0.41)mm=75.41mm7. T=30min,Z _{6} =(75+0.49)mm=75.49mm8. T=35min,Z _{7} =(75+0.58)mm=75.58mm9. T=40min,Z _{8} =(75+0.65)mm=75.65mmP _{Ai} (55 CENTIGRADE 에서의`아세톤`증기압)=94.36kPa=0.93atmrho _{x} (55 CENTIGRADE 에서의`아세톤`밀도)=0.76g/mlM _{A} (아세톤`분자량)=58.08g/molbeta = {2PM _{A} ln {P-P _{A}} over {P-P _{Ai}}} over {rho _{x} RT}#= {2(1atm)(58.08g/mol)ln {(1-0)atm} over {(1-0.93)atm}} over {(0.76g/ml)(8.206 TIMES 10 ^{-2} L BULLET atm/K BULLET mol)(1000ml/1L)(328.15K)}#=0.015beta D _{AB} =0.0204mm ^{2} /sec=2.04 TIMES 10 ^{-4} cm ^{2} /secD _{AB} = {2.04 TIMES 10 ^{-4} cm ^{2} /sec} over {0.015} =0.0136cm ^{2} /sec
화학실험 레포트▷ 공정제어Ⅰ 목적화학공정제어 특히, PID Controller에 대한 기본적인 내용과 각각의 변수들을 실험을 통해 구하고 이들이 의미하는 바를 이해할 수 있다.Ⅱ 이론ⅰ 기본적인 공정제어(Process Control)의 개념? 제어 : 공정의 제어변수(CV)를 외란(D)하에서 조작변수(MV)를 적절히 조작하여 주어진 설정점(SP)에 최대한 근접하게 유지하도록 하는 것으로, 거의 모든 화학공정의 경우 이를 자동화로 제어한다.? 용어- 제어변수(CV) : 제어하고자 하는 변수- 조작변수(MV) : 제어변수를 변화시킬 수 있는 변수로 임의로 조작이 가능한 변수- 외란변수(D) : 제어변수를 변동시키는 방해요인으로 임의로 조작이 불가능하다.- 설정점(SP) : 제어변수가 유지되어야하는 수준 또는 값을 의미한다.? 제어요소- 공정(Process) : 제어대상(최종제어요소+공정자체+센서)- 제어기(Controller) : 제어동작을 출력하는 장치? 블록선도 : 제어시스템에서의 정보흐름을 블록과 선으로 표현한 것? Feedback 제어 : 공정을 통해 알게된 결과값이 설정점과 비슷한지 확인하고, 비슷하지 않고 차이가 존재하면 다시 조작변수를 조작하여 공정을 실행하는 제어이다. 이는 input을 변화시켜야하기에 시간이 오래걸린다는 단점이 존재한다.? Feedforward 제어 : 공정에 들어오는 외란을 먼저 확인하고 예측하여 외란이 들어올 때 상쇄시킬 수 있는 input을 넣어주어 결과값이 원하는 설정값에 도달할 수 있도록 하는 제어이다. 이는 feedback 제어보다 속도는 빠르지만 단독으로 사용이 불가하다는 단점이 존재하기 때문에 항상 feedback 제어와 함께 사용된다.? Cascade 제어 : 주 제어기인 primary controller와 부 제어기인 secondary controller로 이루어진 2개의 제어기가 사용되는 공정인 다단제어이다. 외란이 들어왔을 때 secondary controller에서 미리 제어하여 primary controll _{c}} over {tau _{i}} int _{0} ^{t} {(y _{s} (t)-y(t))dt+k _{c} tau _{d} {d(y _{s} (t)-y(t))} over {dt}}#m(t)=K _{c} [e+ {1} over {tau _{I}} int _{} ^{} {e```dt} ``+`` tau _{D} `` {de} over {dt} ]- P(proportional, 비례) :u _{p} (t)=k _{c} (y _{s} (t)-y(t)) ,K _{c}(비례이득, proportional gain)를 가진 제어기로, 시간지연이 없는 제어기이다. 하지만, 원하는 설정값과 실제값 사이의 차이인 offset이 존재한다.- I(integral, 적분) :u _{I} (t)= {k _{c}} over {tau _{i}} int _{0} ^{t} {(y _{s} (t)-y(t))dt},tau _{I}(적분시간, integral time) 파라미터를 가진 제어기. offset을 제거할 수 있지만, 시간지연 term과 원하던 설정값에 비해 더 커진 값과 설정값과의 거리인 overshoot이 발생한다.- D(derivation, 미분) :u _{D} (t)=k _{c} tau _{d} {d(y _{s} (t)-y(t))} over {dt},tau _{D}(미분시간, derivative time)을 가진 제어기로 overshoot을 완화시키고 공정에 안정성을 증가시키는 제어기이다. 하지만 이는 빠른공정에 사용이 불가하다는 단점을 가지고 있다.ⅲ Process modeling? Process modeling(공정 모델링) : 고성능 제어를 위해서는 PID제어기의 튜닝파라미터의 값을 잘 설정해주어야하는데, 이 튜닝을 잘 하기 위해서는 공정의 독특성을 규명하는 공정모델을 먼저 구해야 한다. 이때, 공정 모델을 구하는 것을 공정모델링이라 한다.? 공정응답곡선법 : 공정을 정상상태로 유지하여 그 상태에서의 크기가u _{INF }인 계단형 공정입력을 넣어주면 공정응답곡선을 구데까지 걸리는 시간open loop system에서 MV변화로 인한 CV의 시간에 따른 변화MethodK _{c}tau _{I}tau _{D}commentIMC{1} over {K} {tau + theta /2} over {lambda + theta }tau + {theta } over {2}{tau theta } over {2 tau + theta }단,lambda >0.1 tau lambda >0.8 theta for PIDlambda >1.7 theta for PIDCLR{tau _{I}} over {K( lambda + theta )}tau + {theta ^{2}} over {2( lambda + theta )}{theta ^{2}} over {6( lambda + theta )} (3- {theta } over {tau _{I}} )우리 연구실 개발MethodControllerK _{c}tau _{I}tau _{D}Ziegler-Nichois(Step)PIDK _{p} /0.62 theta 0.5 thetaCohen & CoonPID{1} over {K} {tau } over {theta } ( {16+3 theta } over {12 tau } ){theta (32+6 theta / tau )} over {13+8 theta / tau }{4 theta } over {11+2( theta / tau )}Ⅲ 실험 장치Ⅳ 실험방법ⅰ System Identification & Process modeling1. Pronomicon-Bridge 실행 후 Program Start, Scan Data 순서로 클릭한다.2. Pronomicon-Automation 실행 후 Scan Start 클릭한다.3. Automation에서 Set Value 클릭한다.4. Secondary PID 제어기를 Manual에서 Auto로 동작시키기 위해 AM000을 0에서 1로 바꾼다.5. SV600을 60 입력하고 정상상태까지 기다린다. (5분)6. Automation에서 Grautomation 실행 후 Scan Start 클릭한다.3. Automation에서 PID Controller 클릭한다.4. Primary PID 제어기 선택하고 왼편의 add/remove/modify 창에 미리 계산해온 Kc, τI, τD를 입력한 다음 Modify 클릭한다.5. Automation에서 Set Value 클릭해서 AM000, AM001 둘 다 0에서 1로 바꾸어 자동제어가 되도록 한다.6. SV001을 40 입력한 후 Graph 켜고 정상상태 기다린다. (5분)7. SV001을 변화시키고 (예 60) 잘 수렴하는지 확인한다.Ⅴ 실험결과ⅰProcess Modeling 실험 결과secondary PID를 조절하여 수조2의 액위를 변화시켜 수조 4의 액위가 변하는 것을 관찰하는 실험에서 나온 그래프로 값을 60에서 80으로 수조 2의 액위를 변화시켜 수조4의 액위가 정상상태에 도달하였을 때 파라미터들을 구할 수 있었다.1. 일차시간지연모델 (theta , tau ,K)TRIANGLE y=15`,TRIANGLE u=20,theta =2.8min=168s,tau =0.8min=48sK= {TRIANGLE y} over {TRIANGLE u} = {15} over {20} =0.75G(s)= {Ke ^{- theta s}} over {tau s+1} = {(0.75)e ^{-168s}} over {48s+1}2. PID tuning 파라미터 (K _{c} ,` tau _{I} ,`tau _{D})MethodK _{c}tau _{I}tau _{D}commentIMC{1} over {K} {tau + theta /2} over {lambda + theta }tau + {theta } over {2}{tau theta } over {2 tau + theta }단,lambda =0.25 thetaK _{c} = {1} over {K} {tau + theta /2} over {lambda + theta } = {1} over {0.75} {48+168/2} ov조2의 액위가 자동적으로 제어되도록 한 후, input을 40에서 60으로 60에서 50으로 값을 변화시켜 설정값에 잘 수렴하고 있는 것을 확인할 수 있고, 수조2 또한 자동적으로 제어가 잘 일어나고 있는 것을 확인할 수 있었다.Ⅵ 논의 및 고찰이번 실험은 1차 시간지연모델을 구하여 그들의 파라미터를 알아보고 그 파라미터들을 활용하여 자동적으로 제어되도록 설정한 후 수조4의 액위가 제어가 되어지는지 확인하는 실험이었다. 1차 시간지연모델이 가지는 파라미터들에는theta ,` tau ,`K가 있는데, K는 공정입력변화량에 따른 공정출력의 변화량비 즉, 공정민감도를 의미한다.theta 는 시간지연 즉, 공정입력에 대해 최초로 응답하는데까지 걸리는 시간을 의미하고 마지막으로tau 는 시상수로 공정의 응답속도를 의미한다.tau 는 그래프에서 변곡점에서의 x축 값과 접선이 만날 때의 x축의 차이를 의미하기 때문에 값이 적을수록 공정이 수렴하는 속도가 더 빨라져 그래프는 더 빨리 set point에 도달할 것이다.theta 는 변곡점에서의 x축과 접선이 x축에서 만나는 값의 차를 의미하며 값이 적을수록 변곡점에서 그은 접선의 기울기는 커질것이고 출력량이 많아지도록 그려질 것이다. 값이 커지게 된다면, 이와 반대로 접선의 기울기가 완만해질 것이다. 마지막으로,K는{출력값`( TRIANGLE y)} over {입력값`( TRIANGLE u)}를 의미하기 때문에, 값이 클수록 입력값을 넣어주었을 때, 출력값이 커질 것을 예상할 수 있다. 실제로 실험을 통해 그래프를 보고 각 파라미터 값들을 구하여 튜닝파라미터의 값들 또한 구하는 과정을 진행하였는데, 이상적인 차라미터의 값들과 많이 차이가 나는 값들을 얻게 되었다. 이는 그래프의 식을 알지 못하여 정확한 변곡점을 잡아 진행한 것이 아니고 임의로 어림잡아 구한 것이기 때문에 생긴 오차라고 생각한다. 만약 이상적인 파라미터값을 넣어 PID tuning을 한 것이 아니라 따로 구한 파라미터로 계산을 하였다면 그래프의 값은 달라졌을 또한,
Ⅰ Abstract- Observe the Supercritical phenomenon using CO2- Observe the change in solubility of the disperse dyes in the Supercritical CO2Ⅱ theory• Definition of supercritical fluid(SCF) A supercritical fluid is defined as a "fluid that existed above critical temperature and pressure". And If any solvent is in the supercritical state, it gets characteristics that didn't appear in the ordinary solvent.• To list of the kinds of SCF Supercritical carbon dioxide, Supercritical water, Supercritical methanol, Supercritical ammonia, Supercritical benzene.< 중 략 >• To list briefly SCF’s properties which are different from those of gas and liquid Gas and liquid are changed by temperature and pressure. But, SCF is exceed critical temperature and pressure. So no matter how much pressure and heat are applied, it does not change into a liquid or gas.• Practical applications of SCF SCF is usually used for the extraction of specific materials and components.