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[기기분석실험] Metformin을 이용한 standard 제조 및 검량선 작성

실험목적분광광도법은 시료가 흡수하는 빛의 양을 측정하여 시료의 성분, 농도, 화학적 구조 및 환경 등을 판단할 수 있게 해주는 실험법이다. 분광광도법을 사용하며 미지농도 시료의 농도를 알아보기 위해서는 Standard를 제조하여 UV 측정을 통해 검량선을 그린 후 나온 식에 대입해 계산하여야 한다. 이 이론을 바탕으로 본 실험에서는 단계 희석법을 통해 제조된 Standard를 사용하여 UV 측정을 한 후 검량선을 그리고, R 스퀘어 값을 통해 실험 결과가 얼마나 정확한지 판단할 것이다.1. 실험 재료비이커, 피펫, 피펫팁, 볼텍스 믹서, 바이알 병, 세구 세척병, 정제수, LC 바이알, 실린지, 실린지필터, UV Spectrophotometer, 큐벳, 킴테크2. 실험 방법단계 희석법을 위해 1000%의 Metformin stock을 100% 용액으로 만들어 준다. 메탄올과 물이 반반 섞인 희석액을 피펫으로 바이알 병 4개에 각각 4ml씩 넣어준다. 그 후 80%의 용액을 만들기 위해 100% 농도의 용액을 피펫으로 16ml 취해준다. 볼텍스 믹서로 소용돌이가 생길 때까지 섞어준 후 60% 용액을 제조하기 위해 80% 용액을 피펫으로 12ml 취해준다. 또한 볼텍스 믹서로 소용돌이가 생길 때까지 섞어준 후 40% 용액을 제조하기 위해 60% 용액을 피펫으로 8ml 취해준다.

자연과학| 2021.03.18| 5페이지| 1,500원| 조회(313)

검량선, 기기분석실험, Metformin

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[유기화학실험]알코올의 탈수 반응 평가A+최고예요

4. 알코올의 탈수 반응1. 실험목표: E1, E2반응을 사용한 알코올의 탈수 반응을 진행한다.2. 핵심개념1) 제거 반응제거반응이란 어떤 분자에서 그 분자를 구성하는 원자들 중 일부가 빠져나가 새로운 분자가 형성되는 반응이며, 이 반응은 첨가 반응의 반대 과정이라고 생각해 볼 수도 있다. 제거반응은 이분자 제거반응인 E2와 일분자 제거반응인 E1으로 나눌 수 있다. E는 Elimination(제거)이며, 1,2는 반응 차수 또는 반응속도에 관여하는 반응물의 수이다.2) E1 메커니즘E1 메커니즘은 할로겐화 알킬(RX)의 C-X 결합이 먼저 끊어져 중간체인 카르보 양이온()이 만들어지고, 이어서 염기가 양성자(H)를 때어내어 알켄이 생성된다.반응 특성〮 일분자성 제거 반응〮 2단계 반응(탄소 양이온 중간체 생성됨)- 탄소양이온이 형성된다..- 탄소양이온의 β탄소에서 양성자를 떼어내어 π결합이 형성 된다〮 일반적으로 선택성이 좋지 않다. (반응 유용성이 크지 않다.)〮 흡열반응〮- 기질의 농도만 반응 속도에 영향을 미치는 총괄 1차 반응이다.반응에 영향을 미치는 인자〮 염기의 종류와 세기- 약염기가 필요하다.- 대부분의 경우 용매가 염기 역할을 수행한다.〮 기질의 특성- 탄소 양이온의 안정도가 반응 속도를 결정한다.- 반응 속도 : 3차>2차>1차〮반응 용매- 극성 양성자성 용매에서 가장 잘 진행된다.입체화학〮 Zaitsev 생성물이 우세하게 얻어진다.〮 탄소 양이온이 생성되므로 자리 옮김 반응이 일어날 수 있다.3) E2 메커니즘E2 메커니즘은 한단계로 일어난다. 모든 결합은 동시에 끊어지고 형성된다.① 반응 특성〮 이분자성 제거 반응〮 결합의 형성과 절단이 동시에 일어나는 협동반응 메커니즘이다.〮- 반응 기질과 염기의 농도 모두 반응 속도에 영향을 미치는 총괄 2차 반응이다. 하지만 기질과 염기에 대하여는 각각 1차 반응이다.② 반응에 영향을 미치는 인자〮 염기의 종류와 세기- 강염기가 필요하다.- 비공유 전자쌍의 반응성이 크고, 염기 자체도 어느 정도 입체알카인의 HX 첨가 반응〮 할로젠화 알킬 화합물의 , E1 반응〮 알코올의 탈수 반응(E2 제거 반응 시)〮 에터의 결합 분해 반응(강산과의 반응)〮 친전자성 방향족 치환 반응5) 알코올의 탈수 반응Alcohol의 -OH 기는 이탈기로 나오면 -OH가 되는데, -OH는 좋은 leaving group이탈기가 아니다. 따라서 -OH기를 치환이나 제거하기 위해서는 좋은 이탈기로 만들어줘야한다. -OH를 좋은 이탈기로 바꾸는 방법 중에서는 강산을 넣는 것이다. 산-염기 반응을 통해 -OH는 -OH2+가 된다. 이것이 떨어져나오면 H2O로 좋은 이탈기로 안정하다. (ROH2)+는pKa ≒ -2 이므로 pKa≤-2 인 강산을 넣어야만 한다. Alcohol의 탈수 반응은 α 탄소의 OH와 β 탄소의 H가 제거 되는 β 제거 반응β elimination이다.탈수 반응은 황산H2SO4와 같이 강산을 사용하거나 pyridine과 같은 amine 염기 존재하에서POCl3(phosphorus oxychloride) 사용하여 진행된다.① 산 조건에서 일어나는 알코올의 탈수 반응아래의 그림처럼 알코올은 강산 존재하에서 물H2O가 빠져 Alkene이 된다. 강산은 황산H2SO4이나 p-toluenesulfonic acid(p-톨루엔설폰산, TsOH)가 주로 쓰인다.[TsOH, p-toluenesulfonic acid]치환기가 많은 알코올일수록 탈수 속도는 증가한다.반응 속도 느림RCH2-OHR2CH-OHR3C-OH반응속도 빠름1˚2˚3˚E1 반응이나 E2 반응처럼 알코올이 여러 β 탄소를 가진다면 Zaitsev Rule을 따른다. 여러 생성물이 가능하다면, 더 많은 치환기를 가진 alkene이 주생성물이다.② 2차, 3차 Alcohol의 탈수반응산에 의한 탈수 반응의 메카니즘은 알코올의 구조에 따라 다르다. 2˚ alcohol과 3˚ alcohol은 Hyperlink "http://joonyoungsun.tistory.com/entry/E1-reaction" o "[http://jookyl halide의 E1 반응은 Hyperlink "http://joonyoungsun.tistory.com/entry/Unimolecular-Nucleophilic-Substitution-일분자-친핵성-치환-반응" o "[http://joonyoungsun.tistory.com/entry/Unimolecular-Nucleophilic-Substitution-일분자-친핵성-치환-반응]로 이동합니다." S Hyperlink "http://joonyoungsun.tistory.com/entry/Unimolecular-Nucleophilic-Substitution-일분자-친핵성-치환-반응" o "[http://joonyoungsun.tistory.com/entry/Unimolecular-Nucleophilic-Substitution-일분자-친핵성-치환-반응]로 이동합니다." N1 반응도 일으킬 수도 있기 때문이다.③ 1차 Alcohol의 탈수반응1˚ Alcohol은 2˚, 3˚alcohol 과 달리 1˚ carbocation이 매우 불안정 하다. 따라서 1˚ 알코올의 탈수 반응은 탄소 양이온이 중간체로 존재하는 E1 반응으로 일어나지 않고 Hyperlink "http://joonyoungsun.tistory.com/entry/E2-Reaction" o "[http://joonyoungsun.tistory.com/entry/E2-Reaction]로 이동합니다." E2 메카니즘을 따르게 된다. 1-propanol이 황산 존재하에서 propene이 되는 반응을 살펴보자.〮 Poor leaving group인 -OH을 good leaving group인 -OH2+ 으로 만들기 위해 알코올의 산소 원자에 산으로부터 양성자 첨가protonation가 된다.〮 염기가 β 수소를 공격해 양성자 제거deprotonation을 하고 E1 메카니즘을 따라 물이 떨어져 나오면서 alkene이 생성된다.6) 증류2개 이상의 물질로 구성된 이미 섞여 있는 용액을 다시 각각의 물질로 ,10% Na2CO3수용액을 사용하여 중성을 확인한다.6) 반응액을 분별깔때기로옮기고 마개를 막은 상태로 가볍게 흔든다.분별깔때기를 스탠드에 세우고 잠시 기다린 뒤유기층을 삼각플라스크로 옮긴다.7) 건조제인 MgSO4를 넣고 잘 흔든 뒤 방치한다.8) 유기층을 따로 모아 무게를 측정한다.9) 삼각플라스크에 2 mL의 에탄올에 4 방울의 cyclohexene을 넣고, 2% KMnO4수용액을 한 방울씩 가하며 흔들면서 보라색이 사라지고 갈색 침전의 생성을 확인한다.5. 참고문헌류은주, 『모발학 사전』, 광문각, 2003.05.22. Hyperlink "https://blog.naver.com/dha9053/221375668588" https://blog.naver.com/dha9053/221375668588. Hyperlink "https://blog.naver.com/dha9053/221595404473" https://blog.naver.com/dha9053/221595404473. Hyperlink "https://blog.naver.com/dha9053/221595465923" https://blog.naver.com/dha9053/221595465923. Hyperlink "https://joonyoungsun.tistory.com/entry/Dehydration-of-Alcohol?category=324926" https://joonyoungsun.tistory.com/entry/Dehydration-of-Alcohol?category=324926. Hyperlink "https://www.oxfordreference.com/view/10.1093/oi/authority.2011*************?rskey=K0ZAgi&result=10" https://www.oxfordreference.com/view/10.1093/oi/authority.2011*************?rskey=K0ZAgi&result=10. Hyperlink "https:/hexanol 10 mL와 인산 3 mL 그리고 마그네틱 바를 100 mL rbf에 넣어 준다. Cyclohexanol의 어는점이 25.93oC이기 때문에 상온에서는 고체상태로 존재한다. 따라서 사용하기 전에 뜨거운 물에 담구었다가 사용해야 한다. Rbf와 환류 냉각기와 냉각수를 연결한 뒤 rbf를 200oC의 오일배스 안에 넣어 20분간 환류시킨다. rbf와 환류 냉각기는 둘 다 유리로 되어있기 때문에 사이에 이물질이 끼면 나중에 분리하기 어렵기 때문에 rbf에 테플론테이프를 감아서 사용한다. 또한 오일베스를 사용할 때 물이 들어가면 오일이 튈 수 있기 떄문에 물이 들어가지 않도록 주의해야 한다. 환류가 완료되면 rbf를 들어 올려 상온에서 냉각한다. 환류 냉각기를 빼고 단순 증류장치를 설치하고, 오일베스의 온도를 200oC로 맞춰준 뒤 rbf를 넣고 증류시킨다. 이때 시간을 단축 시켜 주기 위하여 rbf와 단순증류장치를 연결하는 부분에 호일을 감싸준다. Cyclohexanol의 끓는점은 161.8oC이고 Cyclohexene의 끓는점은 83oC이기 때문에 가열시키면 Cyclohexene이 먼저 증기가 되었다가 냉각관에서 다시 액화되어 삼각플라스크로 나오게된다. 이 과정을 거쳐 생성된 Cyclohexene의 무게를 잰 후 Baeyer test를 위해 바이알에 에탄올 2mL와 Cyclohexene 4방울을 넣는다. 이 용액에 KMnO4수용액을 한 방울씩 가하며 흔들면서 보라색이 사라지고 갈색 침전의 생성을 관찰한다2) 주반응 메커니즘, Bayer test 메커니즘① 주반응 메커니즘첫번째 단계는 Cyclohexanol이 H3PO4(인산)으로부터 양성자를 받게 되며, 빠르게 진행된다.두번째 단계에서는 양성자가 첨가된 Cyclohexanol은 물 분자를 잃어 탄소양이온이 형성된다. 이 단계는 느리게 진행되기 때문에 속도 결정 단계이다.세번째 단계에서는 H2PO4-에 의해 탄소양이온에 존재하는 양성자를 잃게 된다. 양성자 전이로 인하여 Cyclohexene이 형성된다있따.

자연과학| 2021.03.18| 12페이지| 1,500원| 조회(1,405)

유기화학실험, 실험레포트, 알코올의 탈수 반응

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[약물동태학 실험] FaSSIF, SGF solubility

2. VerapamilVerapamil은 칼슘채널 길항약으로서 칼슘이온통로와 결합하여 세포 내로 칼슘 이온 유입을 차단함으로써 세동맥 평활근의 이완을 일으킨다. 이것이 말초혈관 저항을 감소시키고 혈압저하를 일으켜 고혈압, 부정맥 및 관상동맥질환 치료제로 빈번하게 사용된다. 이 약물은 위장관에서 신속히 그리고 거의 전부 흡수되지만, 간에서 초회통과효과를 받아 대사되어 생체이용률이 10-20%로 낮으며, 미변화체로 뇨중으로 배설되는 양은 투여량의 5% 이하이다. 주 대사경로는 N- 및 O-demethylation과정으로 수많은 대사체를 형성하지만, 주 대사체인 noverapamil만이 혈관작용을 나타내고 다른 대부분의 대사체는 활성을 나타내지 않는다. 정맥투여 후 verapamil의 약물동태는 2-compartmtment model로 해석될 수 있는데, 최종상 반감기는 3-5시간이며, 간추출율은 약 0.8로 경구투여시 생체이용률이 매우 낮고 간혈류량에 따라 전신클리어런스가 변화 받는다. 간장 질환의 경우 혈류량이 감소하으로 이 약물의 간대사량이 줄어들고 전신클리어런스가 느려지며, 그 결과 생체이용률이 증가한다. 반복 경구투여시 verapamil의 클리어런스는 감소하고 단독투여시보다 생체이용률이 증가하는데 이는 간 대사가 포화되기 때문이다. 이로 인해 장기간 경구투여하면 verapamil은 다양한 약물동태를 보인다고 한다. Verapamil은 전신 조직으로 광범위하게 분포하여 정상인에서 160-380L 정도의 분포용적을 나타내며, 혈당 단백 결합은 다른 염기성 약물처럼 당단백질(-acid glycoprotein) 및 알부민과 80-90%가 결합한다.

자연과학| 2021.03.18| 6페이지| 1,500원| 조회(866)

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[유기화학실험]재결정과 TLC 평가A+최고예요

3. 재결정과 TLC1. 실험목표: 재결정을 사용하여 혼합물을 분리하고 TLC로 확인한다.2. 핵심개념: 결정, 재결정, 용매, 석출, 용해도, 녹는점, nitroaniline, TLC (thin layer chromatography), 고정상, 이동상, 이동률 (Rf, rate of flow)1) 결정원자의 배열이 공간적으로 반복된 패턴을 가지는 물질이다. 액체를 냉각시키면 분자들의 운동이 느려지다가, 마침내 어떤 온도 이하에서는 분자들이 일정한 배열을 이루게 되고 자유로이 돌아다닐 수 없게 된다. 이런 분자(또는 원자)들의 규칙적인 배열의 결과로 평면들로 둘러싸인 모양을 가지게 된 균일한 물질을 결정이라고 한다. 결정이 전혀 없는 물질을 아모퍼스(비정질)라고 하며, 결정의 반대말이 된다.2) 재결정결정성 물질을 적당한 용매에 용해하여 적당한 방법으로 다시 결정으로 석출시키는 조작. 정제 방법으로 잘 사용된다. 결정을 석출시키기 위해서는 온도에 의해 용해도의 상위를 이용하여 고온의 포화 용액을 냉각시키거나 용매를 증발시켜 농축시키거나 또는 용액에 다른 적당한 용매를 가해서 용해도를 감소시키는 등의 방법이 취해진다. 공존하는 불순물은 대부분의 경우 그 대부분이 용액 속에 남기 때문에 정제의 목적이 달성된다. 또 온도가 낮은 데서 가공한 금속 등을 가열하면 가공시에 가해진 비틀림이 없어지고 결정이 성장하는데, 이것도 재결정이라 한다. 재결정이 일어나는 하한 온도를 재결정 온도라 하고, 물질의 종류뿐만 아니라 가공률, 가공법에 따라서도 다르며, 또 일반적으로 불순물이 적을수록 낮다. 금속에서는 절대온도로 표시했을 경우 녹는점의 반분 정도라고 하는 것이 대략의 기준이 된다. 처리온도가 낮으면 1차 재결정 입자는 미세하지만 다시 고온으로 충분하게 가열시키지 않으면 2차 재결정에 의한 결정 입자의 조대화가 일어난다. 이것을 이용하여 다결정 시료에서 단결정을 만들 수가 있다.3) 용매용액 또는 고용체를 형성할 때 녹이는 물질(용질)의 매체가 되는 물질. 예를 들면 염화나urated Solution)이란 주어진 온도에서 주어진 용매 내에 최대의 용질이 포함되어 있는 용액이다. 용액이 녹일 수 있는 한계보다 적은 양의 용질을 포함하는 용액을 불포화 용액(Unsaturated Solution)이라 한다. 마지막 유형은 과포화 용액(Supersaturated Solution)이라 하는데, 포화 용액에 존재하는 용질보다 더 많은 양의 용질을 포함하는 용액을 말한다. 과포화 용액은 그다지 안정하지 않다. 시간의 흐름에 따라 어느 정도의 용질이 용액으로부터 빠져나와 결정을 만들게 된다.6) 녹는점(Melting Point)용융점 또는 융해점이라고도 한다. 녹는 물질이 순수한 물질이라면 그 물질이 녹는 동안 가열하여도 온도가 일정하게 유지되는 일정 온도구간이 나타나며 고체와 액체가 공존할 때의 온도를 녹는점이라 한다. 순수한 물질은 녹는점과 어는점(Freezing Point)이 항상 같으며 각 물질마다 녹는점은 모두 다르므로 그 물질만이 가지는 고유한 성질인 물질이 특성이 된다.7) Nitroaniline화학식 : ,분자량 : 138.13g/mol상태 : 고체녹는점 : 71.5℃(ο), 114℃(m), 146~149℃(p)끓는점 : 306℃(m), 332℃(p)방향족 나이트로화합물의 하나로 o-, m-, p-의 세 이성질체가 있다. 분자식 , 세 가지 이성질체 모두 노란색 결정이며, 녹는점은 o-나이트로아닐린이 72℃, m-나이트로아닐린이 114℃, p-나이트로아닐린이 148℃이다. 물에는 잘 녹지 않으나 약한 염기성을 띠며, 염산에는 뜨거울 때 녹는다.8) TLC (thin layer chromatography)박층 크로마토그래피. 지지체상 위의 미립자 운반체를 고정상으로 하고 용매를 이동상으로 하여 물질을 전개, 분리하는 방법이다. 주로 비휘발성 화합물을 분리할 때 사용한다. 흡착제로는 주로 사용 목적에 따라 실리카겔, 산화알루미늄, 섬유소말 등이 쓰인다. 화학 반응 중간에 진척도를 살펴볼 수 있는 점에서 큰 상징성을 가지고 있다.분리과지(페이퍼) 및 얇은 막 크로마토그래피에서는 Rf값, 칼럼 크로마토그래피에서는 용리상수(R)와 같다.R=(흡착밴드의 이동거리)/(전개용매의 이동거리)3. 실험기구:p-nitroaniline, o-nitroaniline, 50 mL 삼각플라스크,50 mL 비이커,가열교반기,뷰흐너 깔때기,거름종이,감압플라스크,아스피레이터,에탄올, TLC plate,TLC chamber, 전개용매 (EA:HX=1.2),모세관,연필, 녹는점측정기, 연필, 4 mL vial4. 실험방법1) p-nitroaniline 1.0 g과 o-nitroaniline 0.2 g을 섞은 후 소량의 혼합물을 취해 녹는점을 측정한다. 섞은 혼합물을 삼각플라스크에 넣고 에탄올 10 mL 를 넣고 약 70 oC에서 녹을 때까지 가열한다.2) 시료가 완전히 녹은 후 실온에 방치하여 결정을 석출시킨다.3) 뷰흐너 깔때기를 이용하여 용액을 감압 필터하고, 차가운 에탄올을 소량 사용하여 결정을 씻는다.4) 형성된 결정을 소량 취하여 모액과 TLC를 확인한다.6) p-nitroaniline 과 o-nitroaniline의 TLC를 확인한다.7) 결정과 모액의 성분을 예상한다.8) 결정을 충분히 건조한 뒤 수득률을 계산하고, 녹는점을 측정하여 어떤 물질인지 확인한다.5. 참고문헌두산백과, 「녹는점」, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1077423&cid=40942&categoryId=32251" https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1077423&cid=40942&categoryId=32251두산백과, 「Nitroaniline」, Hyperlink "https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1078788&cid=40942&categoryId=32279" https://terms.naver.com/entry.nhn?docId=1078788&cid=40942&categoryId=32279.세화 편다.③ 물질 확인o-nitroaniline 과 p-nitroaniline 의 녹는점은 각각 71.5℃, 146~149℃이다. 우리가 재결정으로 회수한 물질은 143.5℃에서 녹기 시작하여 160℃에서는 완전히 녹았기 때문에 p-nitroaniline이라고 추측된다.④ 회수율2) 모액의 구성성분 예상하기재결정된 용액을 건조하여 형성된 결정의 녹는점을 측정해 본 결과 p-nitroaniline이라고 추측할 수 있다. 따라서 모액은 대부분 o-nitroaniline으로 구성되었다고 생각한다. 그러나 p-nitroaniline의 회수율이 28.20%밖에 되지 않는 것으로 보아 모액 안에는 p-nitroaniline도 조금 녹아 있다고 생각된다.3) 각 TLC 사진① p-nitroaniline과o-nitroaniline 의 TLC왼쪽은 p-nitroaniline과 o-nitroaniline의 TLC 사진이며 오른쪽은 TLC를 단파장(254mm)에 비추어 확인한 사진이다.P는 p-nitroaniline, O는 o-nitroaniline을 나타내며 C는 물질이 잘 분리되었는지 확인하기 위한 Co-spot이다. Co-spot에는 p-nitroaniline, o-nitroaniline이 각각 3번씩 찍혀 있다.② 재결정 물질과 모액의 TLC왼쪽은 재결정 물질과 모액의 TLC 사진이며 오른쪽은 TLC를 단파장(254mm)에 비추어 확인한 사진이다.M은 재결정 이후 감압 필터를 통해 추출된 용액인 모액(Mother Liquid)이며 S는 감압 필터 후 걸러진 재결정 물질을 에탄올에 녹인 Solid를 나타낸다. C는 물질이 잘 분리되었는지 확인하기 위한 Co-spot이다. Co-spot에는 M, S가 각각 3번씩 찍혀 있다.③ p-nitroaniline과 재결정 물질의 TLC왼쪽은 미지의 물질과 S의 TLC 사진이며 오른쪽은 TLC를 단파장(254mm)에 비추어 확인한 사진이다미지 시료는 p-nitroaniline과o-nitroaniline 의 TLC 결과와 S의 TLC 결과를 비인 HX(hexane)을 적당한 비율로 섞어 바닥을 조금 채워준 후 TLC plate를 담그고 뚜껑을 닫아 관찰하였다. TLC chamber를 사용할 때는 무조건 뚜껑을 닫아주어야 한다. 뚜껑을 열어두면 EA : HX의 비율이 변해 실험 결과에 영향을 미칠 수 있기 때문이다. 적당한 온도로 낮아지면 뷰흐너 깔때기를 이용하여 용액을 감압 필터하고, 차가운 에탄올을 소량 사용하여 결정을 씻어준다. 이후 형성된 결정을 소량 취하여 위와 같은 방법으로 모액과 TLC를 확인한다. TLC 측정이 완료되면 Rf 값을 통해 결정과 모액의 성분을 예상해준 후 p-nitroaniline 과 재결정 물질을 에탄올에 녹인 Solid를 사용하여 위의 방법으로 한번 더 TLC를 확인한다. 마지막으로 충분히 건조된 결정의 무게를 달아 수득률을 계산하고 녹는점을 측정하여 어떤 물질인지 확인한다.2) 회수율을 늘리기 위한 방법① 온도 조절- 결정을 석출시킬 때 온도를 빨리 내리게 되면 결정이 만들어질 신간이 충분하지 않아 결정의 크기가 작고, 많이 생기게 되는데 이때 불순물도 같이 나와서 결정이 생길 가능성이 있기 때문이다. 따라서 온도를 천천히 내려준다.- 온도가 최대한 내려갈 때까지 기다려 주어야 한다. 온도가 높을 때 석출하게 되면 재결정이 완전히 되지 못하여 모액속에 결정이 포함되어 있기 때문에 회수율이 낮아진다.③ 차가운 에탄올 사용- 온도가 높은 에탄올을 사용하게 되면 결정을 석출시킨 후 뷰흐너 깔때기를 이용하여 용액을 감압필터하고 에탄올을 소량 씻어주는 과정에서 결정이 다시 에탄올에 녹아 모액 속에 들어갈 가능성이 있다. 그렇게 되면 모액에 p-nitroaniline이 포함되게 되고, 회수율은 낮아진다. 따라서 최대한 차가운 에탄올을 사용해야 한다.3) UV 램프 조사 시 TLC에 보이는 물질과 안보이는 물질은 왜?색을 띈 물질의 경우 육안으로도 TLC 관찰이 가능하지만 그렇지 않은 경우는 육안으로 확인하기 어려워 UV(365nm, 254nm)를 사용하여 TLC를 관찰해주어야 .

자연과학| 2021.03.18| 10페이지| 1,500원| 조회(1,045)

재결정, 유기화학실험, 재결정과 TLC

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[약물동태학실험]HPLC를 이용한 혈중농도분석 및 검량선 작성

Ⅰ. ObjectHPLC는 고정상과 이동상 사이의 친화력을 사용하여 다양한 시료 성분들을 정성·정량적으로 분석할 수 있는 실험법이다. HPLC를 사용하며 미지농도 시료의 농도를 알아보기 위해서는 Standard를 제조하여 HPLC 분석을 통해 검량선을 그린 후 나온 식에 대입해 계산하여야 한다. 이 이론을 바탕으로 본 실험에서는 Rat plasma와 Celecoxib를 사용하여 단계 희석법을 통해 표준혈장용액을 제조하고, HPLC 분석을 한 후 data를 이용하여 peak area를 y축에, 농도를 x축에 대입하여 검량선을 작성하고 을 구한다. 또한 신뢰도값을 통해 실험 결과가 얼마나 정확한지 판단하고 미지 농도 시료의 농도를 구한다.Ⅱ. Introduction1. HPLC(High performance liquid chromatography)HPLC는 분리관 내의 넓은 표면적을 가지는 고정상에 접하여 흐르는 이동상 사이에 분리하고자 하는 성분을 분배(partiton), 흡착(adsorption), 탈찰(deseorption), 이온교환 (ion-exchange), 분자배제(steric exclusion)등의 물리적, 화학적 분리원리에 의하여 혼합물을 각각의 성분들로 분리하는 방법이며, 다양한 시료 성분들을 정성·정량적으로 쉽게 분석할 수 있다. 특히 HPLC는 간단한 장치, 짧은 분석시간, 높은 감도에 의한 정확한 정성·정량, 다양한 이동상과 고기능의 충전물 그리고 비휘발성 화학종 또는 열적으로 불안정한 물질을 쉽게 분리 및 물질에 대한 선택성 등의 장점을 지닌다.분석용 HPLC는 혼합물의 정성·정량 분석으로 이용하며, 제조용 HPLC는 원료 혼합물질을 그램 또는 킬로그램 규모로 주입하여 분리, 정제하는데 사용된다. 때문에 제약, 식품 등의 생화학 분야 산업에 널리 이용되고 있다.

자연과학| 2021.03.18| 12페이지| 2,000원| 조회(754)

실험레포트, 약물동태학실험, 혈중농도분석

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