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화학공학과 대학원 면접 예상문제-유체역학, 전달현상, 반응공학, 열역학, 유기화학, 생명화학공학 평가A+최고예요

Reynolds Number정의층류와 난류를 구분하는 척도관성에 의한 힘과 점성에 의한 힘의 비층류인 경우 점성력이 지배적인 유동으로 Re 작으며 난류는 반대로 크다.흐름의 종류에 따른 Reynolds Number의 차이층류는 경우 점성력이 지배적이다. 속도가 느리고 점도가 고점도. 따라서 Re 작음.일반적인 pipe에서 Re4000일 때 난류Re저온으로 한방향전달율=추진력/저항종류기본 법칙비례상수구동력운동량 전달Newton점도속도차열 전달Fourier열전도도온도차물질 전달Fick분자확산도농도차열의 전도, 대류, 복사Conduction(전도)매개체 필요, 고/액/기 내 입자간 열전달, Mass+Energy balance고: Flow of Free electrons, 액/기: 분자의 충돌, 확산 등에 의해 발생q/A=-k(dT/dx)열전도계수(Thermal conductivity)=k전도 저항=B/k*AConvection(대류)매개체 필요, 액/기의 flow 따라서 Mass+Energy+Momentum balanceq/A=h(T-T’)대류 열전달계수(h) 단위 W/m2*K, 일반적으로 가열h>냉각h대류저항=1/h*ARadiation(복사)전달 매개체 없이 Electromagnetic waves에 의한 energy transfer모든 물체는 0K이상에서 Radiation(Stefan-Boltzmann law) W=T4Fourier’s Law, Fick’s Law열전달 법칙(Fourier’s Law)단위 면적당 단위 시간당 전달된 열량은 거리에 반비례, 온도차에 비례물질전달 법칙 - Fick 제 1법칙정상상태, 단위 면적당 확산되는 물질의 유속은 농도 기울기에 비례J= - DAB ∇CAJ는 확산속도 (mol/m2 hr) , D는 확산도 (m2/hr), C는 농도이다※ 음수 기울기를 쓰는 이유; 농도 구배가 고농도->저농도로 흐르기때문Fick 제 2법칙고체나 흐르지않는 유체에서 비정상상태의 확산, 특정 위치에서 시간에 따른 농도의 변화는 농도를 위치에 대해 두 번 미직사각형의 넓이가 부피, PFR은 적분 면적즉 같은 전화율을 얻기 위해 필요한 부피는 항상 PFR0차 반응은 반응 속도가 감소하지만 자동 촉매 반응은 초기에 반응속도가 매우 느리고 생성물이 생성됨에 따라 반응속도가 증가한다. 이후 반응물이 소진되면 반응속도가 결과적으로 감소하는 위로 볼록한 개형을 띤다. 즉, 반응속도-농도 그래프에서 최대점이 존재한다.생성물의 순환, 반응물의 분리/순환이 가능한 반응기가 최적 반응기이다.첨가 반응첨가 반응다중 결합을 가지는 분자가 파이 결합을 잃고 새로운 시그마 결합을 형성하는 반응.첨가 중합과 축합 중합의 차이다중 결합을 가지는 단위체가 중합반응으로 거대 분자가 되는 것.예) ethylene; 단위체 로 첨가 중합->Polyethylene축합 중합; 단위체 분자 내에 있는 작용기의 축합 반응에 의해 간단한 분자가 제거되며 고분자 화합물을 만드는 것.예) peptide 결합 생성 반응: 2개의 amino acid가 축합되며 H2O 제거Conjugation, 효과정의3개 이상의 P오비탈을 가지는 원자가 연속적으로 평행하게 존재해 서로 오비탈간의 상호작용을 하는 계다중 결합과 단일 결합이 번갈아가며 나타나는 형태로 각각의 분자들이 균일하게 파이 전자를 나눠가짐.Conjugated system의 예로는 benzene, 1,3-butadiene 등이 있다.파이 결합의 중첩을 가능하게 하는 연속적인 p orbitals을 가진 원자의 배열이 있음.효과분자의 안정화 ( 결합 길이, 혼성, 공명안정화, 분자궤도 )분자 궤도 관점에서 일반적으로 분자의 에너지준위를 낮춘다. (HOMO, LUMO간 에너지 차 감소)Hyperconjugation인접한 탄소의 시그마 결합이 파이 결합에 영향을 주는 효과이중결합의 결합 길이 감소, 쌍극자 모멘트 증가, 생성열 감소 => 안정화Zaitsev’s rule, Markovnikov’s ruleZaitsev’s rule제거 반응에서 치환기가 더 많은 Alkene이 주 생성물이다.Hyperconjugation 우리가 알고 있는 대다수의 화합물을 말한다. 휘켈 규칙 중 하나라도 만족하지 않는 화합물을 말한다.반방향족 물질은 휘켈 규칙 중 전자가 4n개인 화합물을 말한다. 고리형, conjugated, planar구조를 만족한다. 그러나 이 구조는 매우 불안정한데 그 예로 Cyclobutadiene을 예로 들 수 있다.따라서 highly reactive 하며 , 낮은 온도에서도 Diels-Alder 반응을 통해 새로운 화합물을 형성한다.Wittig reaction INCLUDEPICTURE "/var/folders/dp/1w92v6nj0771jrr4swcj4bs40000gn/T/com.microsoft.Word/WebArchiveCopyPasteTempFiles/1920px-Wittig_Reaktion.svg.png" * MERGEFORMATINET Carbonyl 결합에 wittig reagent가 첨가되어 Alkene을 형성하는 반응친전자성 방향족 치환반응Halogenation, Nitration, Sulfonation, Alkylation, AcylationFriedel-Craft reactionAlkylationAlCl3와 같은 Lewis 산촉매를 사용해 알킬할라이드의 할라이드이온을 제거한 탄소양이온을 친전자체로 사용하는 반응AcylationAcyl cation을 친전자체로 사용하는 방법으로 acyl halide와 Lewis 산촉매를 사용해 친전자체를 생성한다.반응의 한계Friedel-Craft Alkylation은 탄소양이온 친전자체를 사용하므로 탄소양이온 재배열이 일어나는 것에 주의해야한다.EWG가 치환된 방향족 반응에서는 반응이 일어나지 않는다.NH2 치환기는 EDG이지만 루이스산과 염을 형성하므로 반응이 진행되지 않는다.입체 이성질체(Stereoisomer)같은 분자식, 구조식으로 나타나지만 분자내의 원자 또는 원자단의 공간 배치가 다른 분자예) 광학 이성질체, 기하 이성질체광학 이성질체Chiral center가 존재하는 이성질체거울상이성질체(enant열역학적 세기성질이 고정되면 순수 균질 유체의 상태는 고정된다.자유도(Dgree of freedom)=2-상의수+성분수부피 팽창율 = P일정등온 압축률 T일정열역학적 성질 간의 관계식조건닫힌계, 평형상태 기준 제1, 2법칙을 결합하여 얻은 식내부에너지UU=Q+WdU=-PdV+TdS엔탈피HH=U+PVdH=VdP+TdS헤르몰츠에너지AA=U-TSdA=-PdV-SdT깁스자유에너지GG=H-TSdG=VdP-SdTEnthalpy(H)H=U+PVD(nH)=Td(nS)+nVdPHelmholtz Energy(A)A=U-TSD(nA)=-nSdT-Pd(nV)Gibbs Energy(G)상변화시에 깁스자유에너지 변화=0G=H-TSd(G)= VdT -SdTMaxwell 관계식이는 열역학 함수인 내부에너지, Gibbs 자유에너지, Helmholtz 자유에너지, 엔탈피에 사용되는 변수 사이의 관계를 나타낸 식이다. 열역학 변수는 온도, 압력, 부피, 엔트로피가 있다.실제 기체 VS 이상기체압축 인자실제 기체가 이상기체에서 벗어난 정도를 나타내는 수치실제 기체의 부피/이상 기체의 부피Virial 방정식Virial 방정식이란 기체에만 적용할 수 있으며 이상기체로부터 벗어난 정도를 멱급수로 나타낸 것으로, 압축 인자인 Z를 P나 V에 관한 식으로 풀어 썼을 때 1차 계수 뒤는 여러 분자 간의 상호작용을 하는 영향을 나타내는 term입니다.*비리얼 계수는 T만의 함수B;는 2개의 molecules사이의 interactionC; 3개의 molecules 사이의 interactionVan Der Waals equation기체 분자간 인력과 분자 자체의 크기를 고려Acentic Factor(이심인자, )Reduced T, P (기존값/임계값) 를 이용해 비교하면 유사한 압축인자를 가짐. 이를 보정하는 값단순 유체(아르곤, 크립톤, 제논), =0이상 기체분자들은 뉴턴의 운동법칙 만족. 분자 자체의 부피=0. 모든 분자의 운동은 무작위적이다. 분자간 상호작용하지 않는다. (분자간 인력이 없다.=완전탄성 충칙의 위배양의 편차;증기압이 이상증기압보다 클 때; 혼합물의 인력이 더 작다. (=순수한 상태에서 더 큰 분자간 인력을 형성하는 경우)에탄올/헥세인음의 편차;용질과 용매 사이에서 순수한 상태에서는 없는 인력을 형성하는 경우 아세톤/물Henry’s Law동일 온도에서 같은 양의 액체에 용해되는 기체의 양은 기체의 분압과 정비례한다.가정; 기체는 액체에 소량 용해되는 물질. 즉 묽은 용액 상태기상 몰분율*전체압력(기체의 분압)=액상몰분율* 헨리상수H는 온도의 함수이며 각각 liquid, gas에 따라 다른 값을 갖는다.상태 함수, 경로 함수상태 함수경로에 관계없이 시작점과 끝점의 상태에 의해서만 영향을 받는 함수P, T, S, H경로 함수경로에 영향을 받는 함수W, Q< 생명화학공학>Batch Growth생장 곡선Lag Phase(지연기, 적응기)Cell mass 증가, Cell 수 일정Lag phase를 줄이는 방법;세포를 접종 전에 배지 및 배양조건에 적응접종 시 세포농도를 높인다.Exponential phase에 있는 활성세포를 접종성장 요인 첨가 등 배지를 최적화한다.Exponential growth phase(지수 성장기)급격한 세포생장Balanced growth ; All component of a cell grow at the same rate (세포 조성과 사이즈 평균이 일정)질량 배가 시간과 세포수 배가 시간이 동일Deceleration growth phase(감속기)필수 영양소 고갈/ 부산물의 축적으로 인한 unbalanced growth; 질량배가시간과 세포수배가시간 변화Stationary phase(정지기)Net growth rate = 0, 즉 세포 성장률=사멸률Cell lysis, 2차 대사산물 생산Death phase세포 사멸이 두드러지는 시기Catabolite repression정의미생물의 에너지원으로 쉽게 사용할 수 있는 대사산물이 유전자의 발현을 조절하는 현상. 대표적으로 포도당이 cAMP의 합성을 억제하는 포도당 효과(glucosGE 1

학교| 2020.09.26| 49페이지| 5,000원| 조회(15,242)

면접, 예상문제, 대학원, 기출문제, 화학공학과, 화공생명공학과

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A+, 학과수석- DPPH assay 보고서 평가A좋아요

화공생물공학실험DPPH결과 보고서DPPHⅠ. 실험 방법250 DPPH solution 10ml와 Standard인 20mM stock L-ascorbic acid를 물로 희석하여 200, 100, 50, 25, 12.5, 6.25 0.5ml씩 E-tube에 만든다.Sample 또한 에탄올로 희석하여 200, 100, 50, 25, 12.5, 6.25 5구간의 농도 샘플을 0.5ml씩 E-tube에 만든다.①에서 만든 250 DPPH solution을 0.5ml씩 ②, ③에 각각 반응시킨다.암실에서 20분 반응시킨 후 UV spectrometer를 사용하여 517nm에서 각각의 Absorbance값을 측정한다.▶ 시약 준비 과정200100L-ascorbic acid20ul의 sample + 980ul의 H2O200uM의 sample 0.5ml+H2O 0.5mlTocopherol22ul의 sample + 978ul의 에탄올200uM의 sample 0.5ml+에탄올 0.5mlGallic acid20ul의 sample + 980ul의 에탄올200uM의 sample 0.5ml+에탄올 0.5mlNaringin20ul의 sample + 980ul의 에탄올200uM의 sample 0.5ml+에탄올 0.5ml남은 50, 25, 12.5, 6.25uM의 sample도 마찬가지로 희석한 용액 0.5ml+희석 용매0.5ml를 섞어 제조하였다.Ⅱ. 실험 결과L-ascorbic acid, Tocopherol, Gallic acid, Naringin의 517nm에서의 흡광도를 측정한 결과는 다음과 같다. 이제 각각의 sample의 라디칼 소거능을 계산해보고자 한다.라디칼 소거능(A control은 시약을 첨가하지 않은 대조군의 흡광도이므로 1.199이다① L-ascorbic acid흡광도라디칼 소거 활성능2000.48359.7161000.46461.301500.48759.3828250.50457.965012.50.5256.63056.250.52356.3803② Tocopherol흡광도라.35570.392012.50.44462.96916.250.64646.1217④Naringin흡광도라디칼 소거 활성능2000.81631.94331000.84329.6914500.82631.1092250.81831.776412.50.86427.93996.250.86927.523▶ 실험 결과 분석각 시약들의 라디칼 소거능을 그래프로 나타내보면 다음과 같다. Tocopherol과 Gallic acid는 농도가 증가할수록 라디칼 소거능이 증가하는 경향성을 나타냈다. 그러나 Ascorbic acid와 Naringin은 농도가 증가해도 라디칼 소거능이 유사한 값을 나타냈다. 일반적으로 Ascorbic acid과 Naringin 모두 항산화능을 가지기 때문에 농도가 증가할수록 라디칼 소거능도 증가해야하지만 그렇지 못했다. 그 이유는 고찰에서 기술할 것이다.-대조군 (A control)을 사용한 이유라디칼 소거 활성능을 계산할 때 시약을 넣지않은 A control을 사용하였다. DPPH만을 큐벳에 넣어 흡광도를 측정했다. 이는 실험 환경에서 생길 수 있는 변수를 보정해주기 위해서이다. 공기 중 존재하는 성분과 물 등이 반응할 수 있으며 DPPH는 빛에도 민감하기 때문에 빛에 의한 분해또한 고려해야한다. 라디칼 소거능은 저해율이라고도 말하는데 [DPPH 시약에 존재하는 라디칼의 농도]-[항산화 물질에 의해 환원되고 남은 라디칼의 농도]이므로 환원되고 남은 라디칼의 농도가 낮을수록 항산화능력이 크며 라디칼 소거능도 크다고 해석할 수 있다.-파장 517nm를 사용한 이유예비 보고서에서도 기술하였듯이 DPPH는 520nm부근에서 최대흡광파장을 갖는다. 따라서 517nm에서 흡광도를 측정하면 DPPH 라디칼 형태의 흡광도를 통해 농도를 알 수 있다. 즉, 환원되지 않고 남아있는 DPPH의 라디칼 농도를 확인하는 것이다.Ⅲ. 고찰이번 실험에서 사용한 DPPH는 보라색을 띠며 환원되면 노란색이 된다. 각 시약의 변색 후 사진을 보면 Tocopherol, Gallic acid는 시약의 농산화능을 가지고있기 때문에 Tocopherol과 Gallic acid와 같은 결과가 도출되어야한다. 이 같은 실험상의 오차가 발생한 이유에 고찰해보면 다음과 같다.첫 째, 미량의 농도 시약을 사용하기 때문에 정확한 농도를 만들지 못했다. 처음 실험을 할 때 여러 종류의 피펫을 사용하다보니 최종 부피가 1ml여야할 때 시약마다 약간의 차이가 있었다. 그러나 연속 희석법을 사용하여 시약을 희석하였기 때문에 그래프의 양상은 양의 기울기를 가진 1차 함수 형태가 나와야한다. 여기서 연속 희석법은 고농도의 시약을 제조한 후 조금씩 희석시키며 서로 다른 농도의 샘플을 제조하는 것이다. 따라서 최초로 만든 샘플의 농도가 정확히 200uM이 아니더라도 연속해서 희석한 비율이 비슷하다면 1차함수 추세선이 나와야한다.둘 째, 사진에서 보는 것과 같이 정확하게 큐벳에 1L의 시약을 넣지 못했다. DPPH의 경우 빛에서 쉽게 분해되기 때문에 빛에 노출시키는 시간을 최소화해야한다. 따라서 각각의 샘플을 큐벳에 옮길 때 빠른 속도로 진행하였고 그 결과 일정하지 않은 양을 담게 되었다. 일반적으로 큐벳에 2/3이상의 시약이 있으면 흡광도를 측정할 수 있지만 몇 개의 시약이 절반정도인 것을 보아 오차가 발생했을 수 있다.[그림. 연속 희석법]▶ 시약의 항산화능 비교사용한 네 개의 시약 모두 항산화능을 가진다. 그러나 그 정도에는 차이가 있다. 본 실험 결과를 보면 항산화력이 Gallic acid>Tocopherol순서인 것으로 나왔다. Ascorbic acid와 Naringin의 항산화능은 비교하지 않는다. 문헌값과 비교해보면 Tocopherol은 Ascorbic acid에 비해 항산화력이 좋다는 결과가 있다. 그러나 본 실험에서 Ascorbic acid는 유의미한 실험 결과를 얻지 못했으므로 비교하기 어렵다. Naringin의 경우 모든 조에서 일반적인 항산화능을 가진 시약의 경향성이 나타나지 않았는데 그 이유는 다음과 같다. Naringin의 경우 Ethanol에 작 녹지 않아 바닥에 acid와 Tocopherol의 항산화력 비교]▶활성 산소(Reactive Oxygen Species, ROS)활성산소종은 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%82%B0%EC%86%8C" o "산소" 산소 원자를 포함한, 화학적으로 반응성있는 분자이다. 일반적으로 superoxide anion, H2O2, Hydroxyl Radical등을 포함한다. 생물체내에서 생성되는 산소의 화합물로 생체 조직을 공격하고 세포를 손상시키는 산화력이 강한 산소이다. 활성산소는 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%82%B0%EC%86%8C" o "산소" 산소의 정상적인 대사작용에 의해서 자연스럽게 생기며, Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%84%B8%ED%8F%AC%EC%8B%A0%ED%98%B8" o "세포신호" 세포신호와 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%95%AD%EC%83%81%EC%84%B1" o "항상성" 항상성에 중요한 역할을 한다. 그러나 활성산소의 농도는 자외선이나 높은 열 등 외부 스트레스로 인하여 급증하면 제거 메커니즘의 포화로 제거되지 못하고 세포 구조를 손상시킬 수 있다. 이른바 산화적 스트레스라고 불리는 이 현상을 통해 과도하게 늘어난 활성산소는 세포 독성을 유발한다.[다양한 ROS의 예]▶ ROS pathway[ROS의 생체내 pathway]인체 내에서 생성된 O2-(Superoxide anion)은 다양한 경로로 환원되어 제거된다. 첫 번째는 SOD(SuperOxide Dismutase)에 의해 H2O2(hydrogen peroxide)로 환원되는 것이다. 두번째는 SOD에 의해 환원된 H2O2를 Glutathione Peroxidase가 2개의 물분자로 분해하는 것이다. 이 때 Glutathione Peroxidase의 활성을 유지할 수 있도록 돕는 것이 Gl 손상시켜 DNA adduct, lipid peroxide를 생성시켜 세포독성을 유발하고 apoptosis 즉, 세포사멸을 유발한다. 예를 들어 H2O2가 Fe2+등으로부터 전자를 받으면 hydroxyl Radical (OH-)이 형성된다.▶ DPPH assayDPPH는 항산화능을 측정하는 가장 기본적이고 간단한 실험방법이다. 비교적 안정한 라디칼인 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl로 커다란 phenyl기로 둘러쌓인 형태로 라디칼이 존재하기 때문에 비교적 반응성이 낮아 쉽게 분해되지 않는다. 따라서 반응시약과 충분히 반응할 수 있다. DPPH의 색은 보라색을 띠며 산화되면 노란색으로 변색이 일어나 항산화정도를 육안으로 쉽게 파악할 수 있다. 517nm에서 최대흡광파장을 갖기 때문에 uv-spectrophotometer를 이용해 517nm에서의 흡광도를 측정하면 산화물의 농도를 확인할 수 있다. 이 때 Beer-Lambert 법칙을 이용한다.[DPPH의 파장에 따른 흡광도 그래프]▶ 다양한 항산화능 측정법① Oxygen Radical absorbance capacity method (ORAC)ORAC assay는 수소전자의 전달을 기본으로 하여 radical chain reaction의 가장 핵심적인 단계인 수소전자의 전달과 연관하여 항산화 물질의 free radical 소거능력을 측정한다. AAPH를 사용하여 라디칼을 생성하고 β-phycoerythrin(홍조류 색소)를 형광물질로 사용한다. 라디칼이 많을수록 형광이 감소하므로 형광 농도가 높을수록 항산화정도가 크다.②Trolox-equivalent antioxidant capacity method (ABTS assay)기준 물질인 Trolox와 비교하여 ABTS라디칼을 소거하는 항산화능을 측정하는 방법이다. ABTS 라디칼은 항산화물질에 의해 환원되면 투명한 색이 되므로 이 떄 변화하는 흡광도를 측정하여 항산화력을 측정한다.Ⅳ. 참고 문헌동국대학교 화공생물공학과, “화공생물공학실험”, 20p34

공학/기술| 2020.09.13| 15페이지| 2,000원| 조회(947)

DPPH, 화공생물공학, 항산화능

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A+, 학과 수석- 점도평균분자량 측정 보고서 평가A+최고예요

화공생물공학실험점도평균분자량 측정결과 보고서점도평균분자량 측정Ⅰ. 실험 방법Ubbelohde 점도계에 농도가 다른 용액을 넣고 평형에 도달할 때까지 기다린다.점도계의 E라인 입구를 한 손가락으로 막고 A라인 입구에 고무흡입기를 이용하여 C구에 가득 차도록 한다.손가락으로 막은 E라인 입구를 열면서 동시에 초시계를 작동시키고 마지막 액체가 C구 밑에 있는 etched line을 통과하는 시간을 측정한다.Ⅱ. 실험 결과▶PEG농도에 따른 점도값증류수2.5g(4.79g/dl)3.5g(6.59g/dl)4.5g(8.33g/dl)5.5g(10.02g/dl)124.3330.1132.8835.0837.22224.7529.9332.8835.0436.94324.1330.6832.7035.2237.10424.3830.5032.7235.3437.26평균24.4030.3132.8035.1737.13용액 농도는 다음과 같은 방식으로 환산하였다.점도점도 식4.79(g/dl)6.59(g/dl)8.33(g/dl)10.02(g/dl)상대 점도1.24201.34431.44141.5217비점도0.24200.34430.444140.5217환원 점도0.050520.052240.052980.05206[그림1. H2O의 K. a값]고유 점도는 Huggins 식 “ “ 을 통해서 구한다. 이를 구하기 위해 농도에 따른 환원 점도 그래프를 그려보면 다음과 같다.농도4.79(g/dl)6.59(g/dl)8.33(g/dl)10.02(g/dl)환원 점도0.050520.052240.052980.05206[그래프. 질량 농도에 따른 환원 점도 그래프]환원점도 이므로 y절편=고유점도이다. 따라서 실험값을 통해 구한 고유 점도는 =0.0496이다.Mark–Houwink equation에 의해 이므로 를 구하면 다음과 같다. 문헌 값에 따르면 25a=0.78, K=0.0125ml/g=0.000125dl/g이므로 대입하면[그림2. PEG의 K. a값]▶ 문헌값과 비교PEG 조성에 따른 상과 비교해보면 실험에서 큰 오차가 발으로 인해 y절편이 커져 분자량이 크게 계산되었다. 따라서 갈색 Ubbelohde 점도계를 사용한다면 보다 오차가 줄어들 것이다.둘 째, 점도계의 세척 및 건조에서 오차가 발생했다. 원래의 실험에서는 두 개의 점도계를 번갈아 사용하며 다른 점도계로 실험하는 동안 오븐에서 완벽하게 건조하는 방식이었다. 그러나 점도계의 문제로 하나의 점도계만 사용했고, 건조를 오랫동안 시키지 못하였다. 따라서 남아있던 수분과 이물질이 오차를 유발했을 수 있으나 큰 영향을 끼치지는 못했을 것이다.셋 째, 측정 시간에서 오차가 발생했다. 액체가 흐르는 것을 직접 눈으로 보며 초시계로 시간을 측정하는 방식이기 때문에 모든 실험에서 동일한 간격으로 시간을 측정하지 못했다. 오차를 줄이기 위해 두 명이서 같이 시간을 쟀고, 4회 반복 실험을 한 후 평균값을 사용했기 때문에 이것 또한 오차에 큰 영향을 주지는 않았을 것이다.[갈색 점도계(왼쪽)와 흰색 점도계(오른쪽)]▶ 점도에 영향을 끼치는 요인이번 실험은 점도를 통해 분자량을 계산하는 실험이기 때문에 정확한 점도를 측정하는 것이 중요하다. 따라서 점도에 영향을 끼치는 요인을 통제하여 실험의 정확도를 높일 수 있다.① 농도와 고분자의 분자량[농도-환원 점도의 그래프]일반적으로 농도가 증가할수록 점도가 증가한다. 점도는 유체가 유동할 때 나타나는 내부 저항이다. 고분자가 저분자에 비해 매우 천천히 움직이며 고분자와 저분자 사이의 상호작용 때문에 고분자의 농도가 증가할수록 유동 운동에 대한 저항이 커져 점도가 커지게 된다. 여기서 고분자의 분자량이 커질수록 점도는 더욱 커지게 되는데 마찬가지로 분자간 인력때문이다. 이번 실험에서 나온 결과값도 비슷하게 해석할 수 있다. 용액의 점도계 유출 시간이 크게 측정이 되었고 이는 점성이 크다는 것을 의미한다. 같은 양의 PEG 고분자를 넣어 용액을 만들어도 고분자 내의 분자량이 크면 점도가 커지는 것이기 때문에 실험 결과값으로 구한 점도평균분자량 역시 매우 큰 값인 약 2000정도로 계산이 된 것이다.o&prev=search&rurl=translate.google.co.kr&sl=en&sp=nmt4&u=https://en.m.wikipedia.org/wiki/Polymer&xid=17259,15700021,15700186,15700190,15700256,15700259,15700262,15700265,15700271&usg=ALkJrhjjcccZ4_SYFiAucsLgw4KBpUyWzA" o "고분자" polymer can be determined from data on the intrinsic viscosity and vice versa.이 식으로부터, Hyperlink "https://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=ko&prev=search&rurl=translate.google.co.kr&sl=en&sp=nmt4&u=https://en.m.wikipedia.org/wiki/Polymer&xid=17259,15700021,15700186,15700190,15700256,15700259,15700262,15700265,15700271&usg=ALkJrhjjcccZ4_SYFiAucsLgw4KBpUyWzA" o "고분자" 중합체의 분자량은 고유 점도에 대한 데이터로부터 결정될 수 있고, 그 반대도 가능하다. The values of the Mark–Houwink parameters,Mark–Houwink 매개 변수의 값 a와 K는 특정 중합체- Hyperlink "https://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=ko&prev=search&rurl=translate.google.co.kr&sl=en&sp=nmt4&u=https://en.m.wikipedia.org/wiki/Solvent&xid=17259,15700021,15700186,15700190,15700256,15700259,15700262,15700265,1570027 때문에 작은 분자의 개수가 제일 많고, 분자량이 커지면 수평균분자량은 감소한다.중량평균 분자량고분자량체의 기여도가 중요하게 반영되며 수평균분자량보다큰 값이다. 측정 방법은 광산란법을 이용한다.고분자의 무게를 중시하는 분자량이기때문에 중량평균분자랑이 작을수록 고분자 개수는 많지만 무게는 적으며 중량평균분자량이 클수록 무게는 크고 개수는 적다. 분자량의 제곱에 비례하므로 큰 분자에 민감하다.Z평균 분자량고분자량체의 기여도를 더 중요하게 반영하기 위한 수식 표현 방법이다. 수평균분자량이나 중량평균분자량보다 큰 값이다.측정법은 초원심분리법을 사용하다. Z 평균 분자량은 중량 평균 분자량보다 무게 가중치가 높다. 측정하는 데에 시간이 오래 (수 일) 소요된다는 단점이 있다.▶고분자 분자량 측정법말단기 분석법(end-group analysis)분자 연쇄 말단에 있는 관능기를 정량분석하여 분자량을 구하는 방법시료 중의 관능기의 양을 측정하여 수평균 분자량을 측정한다. 분자량이 큰 경우 분자연쇄 내의 말단기의 비율이 상대적으로 감소하므로 부정확해진다. 따라서 분자량 25,000 이내에서만 측정가능하다. 말단기가 있는 단계중합 고분자에서 적용 가능하고, 부가중합계 고분자에서는 적용하기 어렵다총괄성을 이용한 측정법총괄성(colligative property)이란 용질 분자의 농도에만 의존하고 용질의 성질에는 무관한 성질이다.측정된 성질의 값은 고분자 본래의 성질, 용매, 용액의 농도, 온도에 의존한다.고분자 성질의 함수적 의존성은 모든 분자량에 대해 같다.시료 내의 용질분자는 독립적으로, 부가적으로 용액 성질의 측정값에 기여한다.순수 용매의 농도에 가까운 극도로 묽은 용액에서만 가능한 성질이다.광산란법(light scattering method)중량 평균 분자량을 구하는데 사용되는 방법이다.⒜ 빛의 산란입사광이 산란체와 충돌한 후 입사광과 같은 진동수의 빛이 흩어지는 현상으로 산란광의 강도는 산란체의 세 가지 성질에 의존한다.- 용매와 용질의 분극률의 차이 - 용질 분자의 크 1.6 centistokes 이다. stokes란, 동점도의 단위로 이고, 1stokes는 100centistokes이다. 동점도는 점도를 밀도로 나눈 것으로 점도와 같이 많이 사용된다.역류형 캐넌-펜스케 점도계이 점도계는 측정하려는 액체가 불투명한 것일 때의 점도 측정에 가장 알맞다. 이 점도계에도 점도 항수표가 붙어 있어, 측정한 시간(초)에 점도 항수를 곱하면 점도를 얻을 수 있다. 점도 측정 범위는 0.4 - 1.6 centistokes이다.Redwood viscometer이 점도계는 윤활유의 점도 측정에 알맞으며, 측정하려는 액체의 50 ml가 흘러나오는 시간을 측정하여 이 시간을 점도로 하는 것으로, 그 시간 이 30 - 3000초 사이의 액체를 측정할 때 사용한다.Ostwald-Fenske 점도계점성계수가 낮고 실험실 등에서 정밀을 요할 때, 유리로 만든 Ostwald 점도계를 사용한다. 이 점도계의 조작법은 먼저 시험 유체를 채우고, 다음에 흡상시켜서 액면이 내려오는 데 걸리는 시간을 측정하는 것인데, Hagen-Poiseullie식에 의하면 모세관의 굵기와 길이, 속도 등을 따로 측정하여야 한다. 따라서 상대적인 비교법을 쓰는데, 즉 점도의 절대 값을 알고 있는 액체와 점도를 구하려는 액체를 위의 방법으로 각각 측정하여 비교한다. 보통 점도계의 모세관의 지름은 약 0.5 ㎜, 길이는 약 10㎝, 부피는 2∼5㎖가 적당하다. 점도가 큰 액체의 경우에는 모세관이 더욱 굵은 것이 좋은데, 점도가 대단히 큰 액체는 이 점 도계로 흘러가는 시간이 매우 오래 걸리며, 또 액체가 관 벽에 부착하기 때문에 오차가 발생할 수 있다. 따라서 점도가 클 때에는 모세관 법이 아닌, 액체 속에 고체의 구슬을 떨어뜨려 그 떨어지는 속도를 측정하는 낙구법을 쓰는 것이 효과적이다.Unbelohde 점도계주로 불투명 액상에 사용하며 U자 형의 유리 관으로 모세관 기반 방법으로 점도를 측정하는 기기이다. 점성이 높은 용액을 측정할 때 권장된다. 측정하려는 액체의 양이 반드시45

공학/기술| 2020.09.13| 17페이지| 2,000원| 조회(1,749)

화공생물공학, 고분자분자량, 점도평균분자량

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A+, 학과수석-광촉매이용 반응속도 측정 결과보고서

화공생물공학실험광촉매 이용 반응속도 상수 측정결과 보고서광촉매 이용 반응속도 측정1. 실험 방법제조 된 10 ppm 농도의 methylene blue solution을 석영 비커에 200 ml 옮긴다.석영 비커에 0.5 g의 TiO2를 첨가하고 마그네틱 스터러를 이용하여 5 min 동안 300 rpm으로 분산시킨다.5분간 분산시킨 ②의 용액에 자외선을 조사한다.자외선 조사 후 10분 간격으로 시료를 1.5 ml 분취하며 이를 60분(1시간)동안 진행한다.분취한 시료를 10min 동안 10000 rpm으로 원심분리.증류수를 베이스라인으로 세팅하고 663 nm에서의 UV/Vis 흡광도를 측정한다.2. 실험 결과실험 결과로 얻은 흡광도를 주어진 methylene blue의 농도를 구하는 식에 대입하여 methylene blue의 농도를 구한다. 예비보고서에 의하면 663nm의 파장에서“흡광도=0.2208x농도-0.0343”이다. 단 여기서 구한 농도는 ppm 단위이므로 mol/L 단위, 몰농도 단위로 환산하면 다음과 같은 결과가 나온다.시간0102030405060몰농도2.30E-051.92E-051.82E-051.74E-051.79E-051.74E-051.66E-05Order of reactionZeroFirstSecondRate lawRate = kRate = k[A]Rate = k[A]2Integrated rate law[A]t = [A]0 - ktln[A]t - ln[A]0 = -kt1/[A]t – 1/[A]0 = ktUnits of kM/s1/s1/(M∙s)Linear plot[A] vs. tln[A] vs. t1/[A] vs. tSlope-k-kKHalf lifet1/2 = 1/2[A]0kt1/2 = 0.693/kt1/2 = 1/(k[A]0)예비보고서에 작성했던 표를 바탕으로 다음 반응이 몇 차 반응인지 유추한다.① 0차 반응이라고 가정한 경우0차 반응은 반응속도가 반응물의 농도와 무관한 반응이므로 반응이 진행되어도 반응속도는 일정하게 유지된다. 0차 반응은 일정한 시간동안 감소하는 반응물의 양이 일정하다.시간0102030405060Co-C(10^5)00.38350.48260.55910.50950.56190.6412② 1차 반응이라고 가정한 경우1차 반응은 반응속도가 반응물의 농도와 비례한다. 따라서 반응이 진행됨에 따라 반응물의 농도는 감소하고 반응 속도는 감소하게 된다. 1차 반응은 일정한 시간동안 감소하는 반응물의 비율이 동일하다. 예를 들어 10분간 반응물의 농도가 10->5로 1/2로 감소했다면 다음 10분간은 5->2.5로 1/2로 일정하게 감소한다.시간0102030405060ln[Ao]/[A]00.1977360.25070.2936240.2655950.295230.341818③ 2차 반응이라고 가정한 경우2차 반응은 반응물의 농도의 제곱과 반응속도가 비례한 반응이다. 따라서 반응이 진행됨에 따라 반응속도가 감소한다.시간0*************/[A]-1/[Ao]08605.0711466.7913831.6112387.6613923.7316661.26▶ 실험 결과 분석실험 결과를 토대로 본 실험의 반응속도를 유추해보면 R2이 가장 높게 나온 2차 반응으로 유추할 수 있다. 또한 이를 통해 얻은 반응속도 상수k=219.79(1/M.min)=3.663(1/M.s)이다. 그러나 이는 신뢰도 높은 값으로 여길 수 없는데 그 이유가 두 가지 있다.첫번째로는 R2이 높지 않기 때문이다. R2은 1에 가까운 값일수록 신뢰도 높은 결과라고 할 수 있고, 통상적으로 논문에는 0.998이상의 값을 사용한다. 그러나 본 실험에서 가장 R2 이 높게 나온 수치는 0.7621로 신뢰할 수 없는 수치이다.두 번째는 본 실험의 형태와 결과가 신뢰할 수 없는데 본 실험은 시간이 지날수록 광분해 반응이 진행되기 때문에 흡광도 값은 감소해야한다. 그러나 중간에 흡광도가 증가하는 값을 얻었는데 이것은 반응이 역으로 진행했다는 의미이므로 신뢰할 수 없는 결과이다. 이와 같은 결과를 얻게 된 이유에 대해서는 고찰에서 자세히 이야기해보도록 한다.3. 고찰이번 실험은 광촉매를 이용해 유기물 반응메커니즘을 통해 반응 속도 상수와 반응 차수를 결정하는 실험이다. 본 실험의 결과는 2차 반응이며 반응속도 상수K=3.663(1/M.s)의 값을 얻었으나 문헌값에서 TiO2의 광촉매반응은 1차반응으로 잘못된 실험 결과를 얻었다. 오차의 원인을 분석해보면 다음과 같다.첫 째, 반응이 제대로 일어나지 않았다. 본 실험을 통해 얻은 흡광도를 보면 40분째에 흡광도가 상승하는 결과를 얻었다. 663nm에서 methylene blue가 TiO2가 발생시킨 라디칼에 의해 산화되기 때문에 흡광도는 감소해야한다. 흡광도가 증가했다는 것은 역반응이 일어났다는 것으로 불가능한 결과값이다. 이 원인은 자외선 조사 장치를 비이커의 중앙에 제대로 두지 않았기때문으로 유추할 수 있다.둘 째, TiO2가 methylene blue에 흡착된 상태로 흡광도가 측정되었을 수 있다. 첫 번째 이유와 유사한 이유로 40분째의 흡광도가 증가한 값을 보였는데, 원심분리 후 용액을 큐벳으로 옮길 때 침전된 물질과 함께 옮겨 이러한 결과가 나왔을 수 있다. 원심분리 한 후 상층액을 조심스럽게 피펫팅 해야하지만 광촉매의 경우 자외선에 매우 민감하기 때문에 자외선에 노출되는 시간을 줄여야한다. 따라서 큐벳으로 용액을 급하게 옮겼고, 이 때 실험상의 오차를 발생시켰을 것으로 보인다.▶광촉매의 유기물 분해 반응 메커니즘TiO2 광촉매에 의한 분해 메커니즘은 다음과 같다. TiO2에 200~300nm정도의 자외선을 조사하게 되면 전자가 Valence band에서 Conduction band로 전이하게 되면서 표면의 물분자와 반응한다. 이 때 OH- 라디칼이 생성되거나 직접적으로 유기물과 반응하여 라디칼을 형성한다. 라디칼은 분자오비탈에 불안정하게 홀전자로 존재하여 반응성이 매우 크다. 따라서 강한 산화력을 갖게 되고 유기물을 산화시킨다. 본 실험에서 생성된 라디칼은 methylene blue 시약을 산화시킨다.▶ 반응 속도식화학반응에서 반응 속도 법칙은 반응 속도를 반응물의 농도 또는 압력을 상수인자로 표현한 것으로 다음과 같이 나타낸다.r=k[A]x[B]y이 때, [A]와 [B]는 물질 A와 B의 농도를 나타낸다(보통 리터 당 몰( Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%AA%B0_%EB%86%8D%EB%8F%84" o "몰 농도" 몰 농도, M)을 사용한다). 지수 x와 y는 각각 A와 B에 대한 부분적 반응 차수이고, 전체 반응 차수는 지수들의 합이다. 지수는 보통 자연수이지만, 0이나 분수, 혹은 음수도 쓸 수 있다. 상수 k는 반응의 Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EB%B0%98%EC%9D%91_%EC%86%8D%EB%8F%84_%EC%83%81%EC%88%98" o "반응 속도 상수" 속도 상수, 또는 반응 계수로 단위는 ‘1/시간’을 가진다. 그 값은 온도나, Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%EC%9D%B4%EC%98%A8_%EA%B0%95%EB%8F%84" o "이온 강도" 이온 강도, Hyperlink "https://ko.wikipedia.org/wiki/%ED%9D%A1%EC%B0%A9" o "흡착" 흡착면의 표면적, 혹은 광 조사와 같은 조건에 의해 결정된다.반응 차수를 결정하는 방법은 초기 속도 방법과 적분법으로 구할 수 있다. 그러나 초기 속도법은 오차에 민감하고 중간체나 생성물같이 초기에 존재하지 않는 물질이 반응 속도식에 포함될 경우 반응 속도식을 구하기 어렵다. 따라서 적분법을 이용하여 구하는 것이 보다 정확하다.▶Band Gap Energy의 의미TiO2 광촉매의 band gap은 3.2eV로 주로 자외선 영역 대의 빛을 흡수한다. 태양의 대부분의 에너지가 가시광선의 형태로 지구에 들어오므로 광촉매가 가시광선 영역 내에서 활성을 띄는 것이 중요하다. 밴드갭 에너지가 크다면 전자가 방출되어서 정공으로 들어가는데까지 시간이 오래걸리기 때문에 주변 반응물과 더 잘 반응할 수 있다. 그러나 그만큼 방출되기 힘들기 때문에 밴드갭 에너지가 적당한 것이 중요하다. 따라서 TiO2의 밴드 갭이 줄어든다는 것은 가시광선 영역 대의 빛을 잘 흡수할 수 있다는 것이고 실제 환경에 대한 응용성이 높다는 것이다.▶반응속도에 영향을 주는 요인이번 실험은 반응속도를 측정하는 실험이므로 반응속도에 영향을 주는 모든 변인을 일정하게 통제해야한다. 반응속도에 영향을 주는 요인을 알아보면 다음과 같다.농도, 온도, 촉매 등이 반응 속도에 영향을 미친다.첫 번째 농도의 경우 반응 물질의 농도가 진할수록 단위 부피 속의 입자 수가 증가하여 충돌 횟수가 증가하므로 반응 속도가 빨라진다. 충돌 횟수는 아레니우스 인자와 관련이 있는데 아레니우스 상수는 빈도 상수로 단위면적당 충돌하는 유효 충돌의 수이다. 분자가 유효한 방향으로 충돌하게 되면 반응이 일어나므로 농도가 증가해 충돌 횟수가 증가하면 반응속도가 빨라질 수 있다.두 번째로 온도가 증가하면 반응분자들의 평균 운동에너지가 증가하고 그로 인해 활성화에너지를 뛰어넘을 수 있는 분자수가 증가하게 된다. 따라서 반응속도가 증가한다. 단 주의할 점은 온도가 증가한다고 해서 활성화에너지가 감소하는 것이 아니라 활성화에너지를 뛰어넘을 수 있는 분자수가 증가하는 것이다.마지막으로 촉매의 경우 정촉매, 부촉매가 있는데 정촉매를 사용하게 되면 활성화에너지를 감소시킨다. 따라서 적은에너지만으로 반응을 일으킬 수 있어 반응속도가 증가하게 된다.4. 참고 문헌동국대학교 화공생물공학과, “화공생물공학실험”, 2019, p13-15Ko BY외 3명, Photocatalyst, Daejeon: KISTI, 2002, p. 5-6김유봉 외 5인, “마이크로웨이브가 부가된 광촉매에 의한 메틸렌블루의 분해”, 순천대학 교 환경공학과, 2008, pp. 817~822H. Scott Fogler, “핵심 화학반응공학”, Pearson, 2010

공학/기술| 2020.09.13| 11페이지| 2,000원| 조회(992)

광촉매, TiO2, 화공생물공학

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A+, 학과수석- 고분자 용해도 파라미터 결과보고서

화공생물공학실험고분자용해도 파라미터결과 보고서점도평균분자량 측정1. 실험 방법① 용매 5종류 (Acetophenone, Acetonitrile, Methyl ethyl ketone, Ethyl acetate, Acetone) 와 PMMA가 각각 1g, 2g, 3g씩 들어간 고분자 용액을 준비한다② 항온조의 온도는 섭씨 30도로 맞추고 점도계를 이용하여 각 용매가 점도계 표선까지 떨어지는 데 걸린 시간을 측정한다.③ 과정 3), 4) 에서 측정한 값들을 활용하여 각 용매에 녹은 PMMA용액의 고유 점도, [η]를 구한다(추세선, 추세선 수식, R-제곱이 반영된 분산형 그래프 첨부).④ 가로축은 용해도 파라미터(), 세로축은 용액의 고유 점도([η])로 하는 그래프에 측정한 결과 값들을 넣고 선으로 이어서 그래프를 그려본다.2. 실험 결과▶ 실험 결과순수 용매1g2g3gAcetone1차11.2615.5024.3340.562차11.3415.6824.3040.663차11.1615.6224.1540.574차11.3315.6824.3340.59평균11.2715.6224.2740.60Acetophenone1차34.091:09.132:06.363:07.382차33.981:09.102:06.383:07.263차34.181:11.892:08.253:07.684차34.121:10.802:09.203:08.06평균34.091:10.302:07.553:07.60Methyl ethyl Ketone1차12.3219.2031.0852.512차12.2919.3631.2052.583차12.4419.3431.7353.974차12.4319.3531.7553.95평균12.3719.3131.4453.25Ethyl Acetate1차12.6219.6929.8448.262차12.5920.1029.9348.333차12.6019.4429.9148.594차12.6919.5029.8548.54평균12.6319.6829.8848.43① Acetone농도상대점도비점도환원점도고유점도11.96671.385980.3861.06210.54000.422923.86893.74162.74160.708635.70975.50314.50310.7887③ Methyl Ethyl Ketone농도상대점도비점도환원점도고유점도11.96671.56100.56100.28520.119423.86892.54161.54160.398535.70974.30483.30480.5788④ Ethyl Acetate농도상대점도비점도환원 점도고유점도11.96671.55820.55820.28380.159623.86892.36581.36580.353035.70973.83452.83450.4964AcetoneAcetophenoneMethyl Ethyl ketoneEthyl Acetate고유점도0.05030.42290.11940.1596δ19.93521.72119.05318.154고분자의 용해도 파라미터는 고유점도가 최대인 용매의 용해성 파라미터와 같으므로 Acetophenone의 용해성 파라미터인 21.721이다. 미분값을 통해 고유점도 max를 찾고 그 때의 용해성 파라미터를 찾는 것이 이론적인 방법이지만 이번 실험에서 양의 X2그래프가 결과로 나왔기 때문에 Acetophenone의 값을 사용하였다.▶ 오차율 계산이번 실험을 통해 구한 PMMA의 용해도 파라미터는 21.721이다. 이론값과 비교해보면 30에서 22.2751MPa1/2이다. 따라서 오차율을 구하면오차율=2.4875%3. 고찰이번 실험은 고분자의 고유 점도를 측정하고 고유점도가 고분자 용해도 파라미터와 어떤 상관관계를 갖는지 알아보는 실험이다. 결과값을 통해 구한 오차율은 약 2.5%로 상대적으로 적은 오차를 나타냈다. 발생한 오차에 대해 고찰해보면 다음과 같다.첫 째, 온도가 일정하지 않았다. 온도는 점도에 영향을 크게 주는 요인이다. 이번 실험에서는 사용한 용매의 냄새가 강해 실험실의 문을 활짝 열고 실험하였다. 항온조의 온도를 30를 맞추었지만 주변 기온이 낮은 점, 바람이 많이 불었던 점으로 인해 반응 온도가 30로 유지되지 못했을 것이다.둘 째, 육다.셋 째, 실험 조건이 일정하지 않았다. 점도게에 용액을 넣은 후 반복실험 중간에 세척하지 않고 계속 진행했기때문이다. 때문에 시간이 흘러 용액의 점도가 변할 수 있고, 점도계 내부에 고분자가 붙어있어 오차를 유발할 수 있다. 그러나 처음에 점도계를 바꿔가며 반복 실험을 하였을 때 같은 용액임에도 불구하고 큰 오차가 발생했다. 같은 점도계를 사용해도 결과는 동일했다. 같은 용액으로 반복 실험을 하니 그 오차가 정도로 작게 측정되어 이 방법을 선택했다. 그러나 앞서 분석한 것과 고분자가 점도계에 묻었을 가능이 크기 때문에 이 또한 오차를 유발시켰을 것이다.4. 추가 이론▶ 용해도 파라미터용해도 파라미터는 액체의 1mol당 증발열 △H, 몰 부피(V)일 때 용해 파라미터 δ=()1/2로 용매에 대한 용해도의 척도이며 두 물질의 파라미터 값의 차이가 0에 가까울수록 △H용해가 0에 가까워진다. 이것은 △G용해=△H용해-T△S용해식을 이용해 설명할 수 있다. 고체 물질이 액체 용매에 녹는 과정은 보통 흡열 과정이므로 △H용해>0이며 △S용해>0이다. T가 일정하므로 △H용해가 작을수록 △G용해값이 작아져 정반응으로 진행되는 추진력이 커진다. 즉, 용해도 파라미터가 작을수록 잘 녹는다는 것을 자유에너지를 통해서도 증명할 수 있다.실험에서 사용한 Hansen파라미터는 이다. 여기서 는 용해도 파라미터, 는 Dispesrion Force에 의한 용해도 파라미터, 는 Dipol-dipol Force에 의한 용해도 파라미터, 는 Hydrogen bonding Force에 의한 용해도 파라미터이다. 사용한 용매의 역시 같은 식으로 계산하였다. 여기서 사용된 세 종류의 파라미터는 T에 관한 함수이며 분자간의 힘으로 구성되어 있으므로 근사값으로 나타냈다. 이것을 Hansen space인 3차원 공간에 대한 좌표로 나타낼 수 있고 두 점이 가까울수록 용해가 잘 일어난다. 두 분자의 파라미터가 용해 범위 내에 있는지 확인하기 위해서는 interaction 반지름 (를 이용한다., (고유점도를 용매의 용해성 파라미터에 대해 도시했을 때 고유점도가 최대치를 나타내는 값에 해당되는 용매의 용해성 파라미터가 곧 고분자의 용해성 파라미터가 된다. 고유점도가 가장 큰 용매의 파라미터를 고분자의 용해성 파라미터로 사용하는 이유는 다음과 같다. 고분자의 점도는 용해되어 있는 분자의 길이와 비례하는데 이는 분자 길이가 길수록 분자간 얽힘(entanglement)가 증가됨으로써 유동에 대한 저항성이 커지기 때문이다. 고유 점도가 가장 큰 용매가 고분자가 용해되기 좋은 용매이므로 두 물질의 용해도 파라미터의 차이가 0이라는 가정하에 같다고 보는 것이다. 보통은 얻은 그래프의 추세선을 그려 미분값을 얻지만, 얻어진 그래프에서 최대값을 얻을 수 없기 때문에 Acetophenone의 값을 사용하였다. 원래의 실험에는 Acetonitrile이 있었으나 시간상의 문제로 제외되었다. Acetonitrile의 용해성 파라미터는 24.4로 가장 크기 때문에 만약 이 용매를 사용하여 실험하였다면 또 다른 결과값이 도출되었을 것이다.▶ Van Der Waals Forces공유결합이나 이온의 전기적 상호 교환이 아닌 분자간, 혹은 한 분자 내의 부분 간의 인력이나 척력을 말한다. 무극성 분자에서 전자의 운동으로 인해 생기는 순간적인 쌍극자와 인접한 분자에서 발생하는 유발 쌍극자간의 인력① 영구쌍극자-영구쌍극자 힘 ② 영구쌍극자-유도 쌍극자 힘 ③ 유도 쌍극자-유도 쌍극자 힘▶ 응집에너지밀도(c)=기화열, R=기체상수, T=온도, Vm=몰부피응집에너지는 상호 무한하여 멀리 떨어져 있는 원자 또는 분자를 같은 온도조건에서 고체상태로 응집시킬 때 방출하는 에너지(근사적으로는 증발열과 같다)이며, 분자간의 힘을 나타내는 이 에너지를 체적으로 나눈 값이 응집에너지 밀도이다. 두 물질의 용해는 분자간 인력이 유사할 때만 가능하기 때문에 유사한 응집에너지밀도 값을 갖는 물질이 용해성이 좋다.▶Gibbs 자유 에너지와 용해▶Flory-Rehner Theory고분자와 액체분자들의 혼합에 관한of polymer and solvent(고분자와 용매의 혼합으로 인해 발생하는 엔트로피 변화량)②The entropy change caused by reduction in numbers of possible chain conformations via swelling (혼합을 통해 발생하는 가능한 사슬 형태 수의 감소로 인해 발생하는 엔트로피 변화량)③The heat of mixing of polymer and solvent, which may be positive, negative, or zero.(고분자와 용매의 혼합을 통해 발생하는 열량)을 고려하는 방정식이다.▶ 고분자의 용해도 법칙일정한 온도와 용매에서 고분자의 분자량이 증가하면 용해도 감소.가교나 결정화가 일어나면 용해도 감소Short branch(짧은 가지)가 있으면 용해 속도 증가, 반대로 longer branch가 있으면 용해 속도 감소분자간 힘이 강할수록 용해도 증가(Disperison Force, Dipol-dipol Force, Hydrogen bonding Force)▶ 팽윤 측정물질이 용매를 흡수하여 부푸는 현상으로 고분자 물질이 용해할 때 볼 수 있다. 고분자 물질은 고체상태에서는 그것을 구성하고 있는 고분자 사슬 사이의 상호작용이 강하지만, 이것을 용매 속에 담그면 그 고분자 사슬 사이에 용매 분자가 끼어들어 겔(gel) 모양으로 부풀어 오르고, 이어 용매 분자에 둘러싸인 고분자사슬이 하나씩 떨어져 용매 속에 분산·용해한다. 고분자 물질이 그 고분자 사슬 사이의 군데군데에서 결합한 구조(가교 구조)를 갖는 경우에는, 고분자 사슬끼리 서로 떨어질 수 없으므로 용매 속에서 팽윤은 하지만 용해는 하지 않는다.5. 참고 문헌동국대학교 화공생물공학과, “화공생물공학실험”, 2019, p37-39김대수 외 4명, 고분자공학개론, PEARSON, 2015, p130-145Vera Halabalova외 2명, RJC, Intrinsic viscosity and conformational param”

공학/기술| 2020.09.13| 14페이지| 2,000원| 조회(837)

고분자, 화학생물공학, 고분자용해도파라미터

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