기초실험(2) 결과레포트 ? 화학분석기사(인산 정량분석)Ⅰ 실험 방법1. KH2PO4를 이용해 약 1ml중에 P2O5가 1mg 함유되도록 표준인산용액 1L를 제조한다.2. 발색시약 NH4VO3 0.56g을 물에 녹이고 질산 125ml와 (NH4)6Mo7O24*4H2O 13.5g을 녹이고 물을 가해 500ml로 만든다.3. 미지시료 NH4H2PO4 0.2700g을 물에 녹인 후 염산30ml, 질산10ml와 물을 가해 1L로 만든다.4. 표준인산액을 이용하여 100ml 매스플라스크에 인산의 양이 0,5,10,15mg/L (0,5,10,15 ppm)가 되도록 취해 발색시약 20ml를 각각 넣고 증류수를 가하여 100ml를 만든다.5. 미지시료를 이용하여 8ppm이 되도록 취해 발색시약 20ml를 넣고 증류수를 가하여 100ml를 만든다.6. 흡광도를 측정한다. (415nm)Ⅱ실험 결과Beer-Lambert 법칙에 의한 흡광도는 몰흡광게수*큐벳의길이*용질의농도이다. 위 결과를 측정하여 그려진 추세식의 기울기값은 0.0158인데 그래프의 x축이 농도이므로 기울기는 곧 몰흡광계수*큐벳의길이라 볼 수 있다. 즉, 미지시료의 농도= 0.061/0.0158 = 3.861ppm이다. 이론값은 8ppm이며 오차율은 약 51.738%이다.미지시료에 포함된 P2O5의 질량은 0.27/(115.03g/mol)x1/2(141.9446g/mol)로 계산할 수 있으며 이는 0.16658716, 약 0.1666이다. 8ppm으로 미지시약을 제조해야 하므로 이에 필요한 인산액의 양을 x라 하면 x=0.008g/0.1666g이며 이는 0.04801L, 약 4.8ml이다. 미지시료의 인산 질량분율 실험값은 3.861ppm x (100ml / 4.8ml) x 1L/0.27 x 100% = 약 29.7917%이고 이론값은 141.9446g / 115.03g x 0.5 x100% = 약 61.6989%이다. 오차율은 약 51.7144%이다.Ⅲ논의 및 고찰이번 인산정량 실험에선 P2O5 1000ppm을 인산 농도 0, 5, 10, 15ppm인 100ml로 희석하기 위해 MV=M’V’을 이용해 주었다. 1000ppm×V=0ppm×100ml ∴V=0ml 이런 식으로 M’값을 바꿔준 결과 표준인산액 0, 0.5, 1, 1.5ml를 취해야함을 계산 가능했다. 미지시료는 NH₄H₂PO₄ 0.27g을 사용했는데 여기에 해당하는 P2O5의 질량은 0.27g×(mol/115.03g)×0.5(141.9446g/mol)=0.1665871g이다.제조한 미지인산액 1L를 인의 양이 8ppm이 되도록 희석해야한다. 따라서 미지인산액 속 인이 8mg이 되어야하므로 ∴0.1665871g×(x ml/100 ml)=0.008g, x=4.8ml 다음 식을 통해 4.8ml를 취해주었다. 만들어진 시약들은 램버트 비어 법칙에 의해 농도의 크기가 커짐에 따라 흡광도가 커져야하지만 실험시간이 제한되어있어 발색시약이 작용할 때까지 20분가량 기다려주지 못해서인지 완벽히 농도와 흡광도가 비례하는 그래프를 만들어내지 못했다.
기초실험(2) 결과레포트 ? TLC(얇은 막 크로마토그래피)1. 실험 방법1. acetophenone(A)과 benzoic acid(B)를 각각 아세톤에 희석해 준비한다.2. TLC chamber(전개병)에 hexane 용액을 소량 넣어준다.3. TLC 판 하단에 연필로 표시된 평행선 위에 방법1에서 만든 A와 B을 각각 모세관을 사용해 소량 적정한다. (모세관을 사용하기 전 아세톤에 3번 세척해준다.) 시료 점적이 끝난 후, 건조시켜준다.4. 건조시킨 TLC 판을 집게를 사용해 전개병(TLC chamber)에 평형하게 넣고 용매가 TLC 판의 50%정도 전개될 때까지 기다린다.5. 용매가 50%에 도달하면 TLC 판을 꺼내 UV lamp를 이용해 A, B 시료 반점 위치를 확인한다.2. 실험 결과위에 위치하고 있는 TLC 판의 경우 뒤편에 위치한 알루미늄 판이 젖어서 용액이 전개되는 것이 아니라 이동하게 되어 용액들의 극성과 비극성을 구분할 수 없다. 하지만, 밑에 위치하고 있는 TLC 판의 경우, A(acetophenone)의 용액이 B(benzoic acid)의 용액보다 많이 전개되었다. 이는 TLC chamber(전개병)에 들어있는 용액이 극성 용액인데, A 용액의 경우 silica 고정상과의 흡착이 떨어져 그런 것으로 이를 바탕으로 A 용액이 비극성 용액임을 알 수 있다. 반대로, B 용액의 경우 silica 고정상과 흡착하여 전개가 많이 진행되지 않았기 때문에 이를 바탕으로 B 용액이 극성 용액임을 유추할 수 있다.어떤 작용기를 가지는지에 따라 극성과 비극성을 구분할 수 있다.A (acetophenone)의 작용기 :-CO (케톤)B (benzoic acid)의 작용기 :-COOH (카복실산)3. 논의 및 고찰1. TLC판은 알루미늄에 silica가 있는 판인데 silica의 작은 기공이 모세관 현상으로 용매가 지나갈 수 있게 도와주고 그 물질은 흡착과 탈착을 반복하여 이동하게 된다. silica는 극성이기 때문에 용액이 극성일수록 판에 잘 흡착 할 수 있어 잘 올라가지 않게 된다. 그러므로 극성이 큰 시료일수록 더 적게 이동하게 되고, 극성이 작은 경우보다 작은R _{f}값을 가지게 된다. 결과 사진 상 B가 잘 흡착 되어있기 때문에 극성benzoic acid 임을 알 수 있다. A는 acetophenone 비극성이다. 또한, 용매에 TLC판을 담글 때 뚜껑을 덮는 이유는 용매가 공기 중으로 날아가 Rf값을 얻는데 방해되지 않게 하기 위해서 이다. 그리고 분자의 작용기의 종류 또한R _{f}의 값에 영향을 미치는데 silica의 표면에는OH ^{-}가 많아서 알콜 또는 수분을 잘 흡수한다. 잘 흡착된 B(benzoic acid)의 작용기가 카복실기 극성이고 많이 전개된 A( acetophenone)의 작용기는 케톤 비극성이다. 그리고 실험 시 TLC판이 hexane용액에 젖어서 전개하지 못하고 시료가 이동하게 되었다.2. 예비 레포트를 적으며 뒤에 TLC 판 뒤의 알루미늄을 건들면 안된다는 사실을 알았으나, 부주의로 인해 결과에 있는 두 개의 판 중 위에 위치한 판의 알루미늄 부분이 젖어 용액이 전개가 되는 것이 아니라 이동하여 결과가 잘 나오지 않았다. 판을 전개병에 넣는 과정에서 옆면에 붙게되었는데 그 과정에서 판이 젖었을 것이라 예측한다. 작용기에 따라 극성도도 달라지게 되는데 carboxylic acid, alcohol, amine, amide, aldehyde ketone, ester, ether, alkyl halide, hydrecarbone 순으로 극성이 높다. 용액 A의 작용기는 ketone이고, 용액 B의 작용기는 carboxylic acid이기에 용액 B가 극성 용액임을 알 수 있다. 또, 용액 A가 시료의 이동거리가 용액 B보다 길다는 점을 보아 Rf값이 B보다 A가 더 클 것이다.3. 첫 번째 TLC판의 경우 고정상인 silica가 극성이므로 이동상에서 끌림 현상이 적어 동그란 모양으로 형성되는 B(benzoic acid)가 극성물질이고, 이동상에서 더 빨리 전개된 A(acetophenone)가 비극성물질이란 사실을 쉽게 알 수 있다. 이처럼 이동상의 극성에 따라 전개거리가 달라지고 두 물질을 구분할 수 있다. 하지만 두 번째 판은 구분이 불가능했는데 그 이유는 우선 예비보고서를 쓸 때 주의사항으로도 언급했던 TLC판의 기울어짐에 있다. 전개병(TLC chamber)에 평형하게 넣어야했지만 그렇지 못했기 때문이고, 또 다른 이유로는 용매가 TLC 판의 50%정도 전개될 때까지 기다려야하는데 그 이상 전개될 때까지 핵산에 오래두어 알루미늄 판이 젖어버렸기 때문이다. 이렇게 되면 silica 고정상과 물질 A, B가 흡탈착 되는 것이 아니라 물질 전체가 이동해버리게 된다. acetophenone과 benzoic acid가 어떤 작용기를 갖느냐의 관점으로 극성, 비극성을 나눈다면 acetophenone의 작용기는 ketone, benzoic acid의 작용기는 carboxylic acid이기 때문에 polarity가 높은 carboxylic acid를 작용기로 갖는 B가 극성이고, polarity가 낮은 ketone을 갖는 A가 무극성으로 정리될 수 있다.
화공실험(1)_결과 보고서(고분자합성)[실험 1] Free radical polymerization 반응을 이용한 Polystyrene 중합? 이론- Free radical polymerizationC=C 이중결합을 갖고 있는 vinyl 계열의 monomer를 중합하는데 이용되는 보편적인 방법이다. 라디칼은 굉장히 불안정해 C=C의 π 결합의 전자를 뺏어 결합을 하는데 C=C에서 라디칼이 다시 생성되고 반응이 반복된다. 개시(Initiation), 전파(Propagation), 종결(Termination) 세 단계로 나눠진다.반응이 진행되려면 라디칼이 필요한데 이 라디칼을 생성하는 단계가 개시반응(Initiation)이다. 이때 vinyl 고분자는 스스로 반응을 하지 않아 단량체가 반응을 일으킬 수 있도록 도움이 필요하다. 개시제(Initiator)를 사용해 외부에서 열이나 빛을 가하면 라디칼이 쉽게 만들어 지도록 한다. 개시제로 peroxide, azo-compound를 주로 사용한다.전파반응(Propagation)는 단량체와 라디칼이 결합하고 다시 라디칼이 생성되며 고분자 사슬이 성장하는 단계(chain reaction)이다.마지막으로 종결반응(Termination)은 라디칼이 사라지는 반응으로 중합반응이 완결된다. 종결반응은 두 종류가 있는데, combination은 라디칼과 라디칼이 결합해 반응을 종결하는 경우이다. disproportionation는 라디칼 옆의 탄소의 수소와 다른 사슬의 라디칼이 만나 결합하고 새로 생성된 라디칼이 남은 라디칼과 반응해 이중결합을 생성한다. 이 경우 사슬 말단이 서로 다른 분자가 생성된다.? 실험 결과2시간 후 4시간 후 PS beadStyrene 몰질량 = 104.15g/molAIBN 몰질량 = 164.21g/mol얻은 PS = 12gAIBN :0.2g ÷ 164.21g/mol = 0.00122molStyrene :20mL × 0.909g/mL = 22g22g ÷ 104.15g/mol = 0.211mol수율 ={12몰질량 = 36.46g/molHMD :1.2g``÷``116.21g/mol``=`0.010molSC :0.8mL``×``1.12g/mL``=``0.896g0.896g``÷``239.14g/mol``=``0.00375mol이론상 Nylon6.10 수득량 :0.00375mol TIMES (239.14g/mol``+``116.21g/mol``-2 TIMES 36.46)``=``1.06g실제 Nylon6.10 수득량 : 0.91g수율 ={0.91} over {1.06} ``×``100``=``85.8%? 논의 및 고찰1. 첫 번째 실험에선 Free radical polymerization 반응을 이용해서 polystyrene을 중합하였다. radical polymerization 반응은 개시제를 이용하여 라디칼을 형성하고 단량체와 라디칼이 만나 또 다른 라디칼을 형성하며 고분자 사슬이 성장되는 반응이다. 이번 실험에선 개시제로 AIBN을 이용하였다. AIBN은 2-Cyanopropyl radicals + Nitrogen 질소기체가 형성된다.현탁안정제는 고분자의 생성입자의 크기, 형태 등에 영향을 미치며 수용액 상 단량체의 용해도를 증가시키는 역할을 한다. 현탁안정제 중 보호 콜로이드에 PVA가 있다. 응집현상을 막는 역할을 한다. poly(vinyl alcohol)은 물에 녹는 중합체이며, 기름, 윤활유 등의 용매에는 녹지 않는다. 여기서 보호콜라이드란, 어떤 콜로이드 물질을 넣었을 때 물과 친하지 않은 소수성과 서로 뭉쳐 엄김현상이 일어나게 되는데 이를 방지하기 위해 넣어주는 친수 콜로이드이다.개시제에 단량체를 넣고 가열시킬수록 투명색에서 불투명한 색으로 변화하는 것을 확인했다. 이를 통해 전파반응이 진행되고 있음을 알았다. 가열 시, 초반에 플라스크에 뚜겅을 닫아두지 않았다. 플라스크 안에 증류수가 있고 가열시키다보면 증류수가 증발하기에 뚜껑을 닫고 가열하여야함을 알게 되었다. 짧은 시간동안 가열하였기에 반응이 종결된 PS 고분자는 조교님이 한 실험결과로 확인했다이 낮은 나일론을 얻은 것 같다.참고보호 콜로이드(protective colloid), 사이언스올, https://www.scienceall.com/보호-콜로이드-protective-colloid/2. 이번 실험은 두 가지의 polymerization 반응을 이용한 실험을 했다. 첫 번째 실험은 반응을 4시간 진행시켜줘야 하는데 시간이 부족한 관계로 양을 절반으로 줄여서 진행했다. 물에 녹지 않는 단량체를 기름 방울로 분산시켜 중합하는 현탁중합을 통해 Polystyrene을 만들었다. 친유성의 중합개시제(BPA, AIBN 등)을 사용하고, 뭉침 방지와 기름 방울을 안정화시키기 위해 안정제가 필요하다. 현탁안정제로 PVA(Polyvinyl Alcohol)과 같은 수용성 고분자를 사용한다. 물을 용매로 사용하기 때문에 반응열 제거가 쉽고 알갱이나 진주모양의 고분자 형태로 얻을 수 있어 공업적으로 유리하다. 순도 높은 중합체를 얻을 수 있으나 분산제 제거가 어렵고 분산제에 의해 오염될 수 있다. 플라스크에 모든 용액을 넣고 반응되는 것을 보고있으니 코를 찌르는 독한 냄새가 났다. 시간이 지날수록 플라스크의 용액이 불투명하게 변했다. 시간이 오래 걸리는 실험이나 우리는 30분만 하고 끝냈다. 조교님이 보여주신 2시간 반응, 4시간 반응한 것을 보니 불투명한 용액 속에 PS가 생성돼서 가라앉아 있었다. 건조하고 얻은 PS bead는 코팅한 듯 반짝이는 알갱이 형태를 띠었다. 반응시킬 때 플라스크의 뚜껑을 닫아놓는 이유가 이런 반응은 큰 탱크에서 하는데 실험실에서 하면 작은 비커에서 증류수의 증발을 막기 위해서다. 조교님이 실험실에서 오랜시간 반응하기엔 한계가 있다고 하셨다.두 번째 실험은 서로 혼합하지 않는 두 용액을 사용하는 계면중합을 이용한 나일론 중합이다. 증류수에 HMD, NaOH를 넣은 용액과 헥산에 SC를 첨가한 용액을 만들었다. SC를 넣은 용액을 HMD가 들어있는 용액에 천천히 부어주는데 이때 벽면에 튀지 않고 용액이 섞이지 않도록 부어줘야 한다. 우리는를 중합하는 실험이다. 현재 듣고 있는 고분자 화학 수업과 접합하여 수업을 들을 수 있었고, Initiation, Propagation, Termination 반응이 진행되는 실험을 진행할 수 있어서 좋았다. 실험에서 기존에 투입하는 양의 절반을 투입하여 실험을 진행하였다. 또한 반응이 완료되는 시간이 굉장히 오래 걸리기 때문에 반응을 완전히 진행하지 않고 얻은 고분자의 질량은 올려주신 양으로 구했다.- 실험을 진행하면서 몇 가지 의문점이 발생했다. 우선, 왜 리플럭스를 사용하지 않는 것인가에 대한 의문이 발생했다. 실제로 실험을 진행하면서 리플럭스 위쪽으로 작은 연기가 발생하는 것을 관찰할 수 있었지만, 리플럭스를 사용하지 않고 실험을 진행했다. 확인해보니 실험에서 사용하는 반응물의 양이 많지 않아서 리플럭스를 안 한다고 해서 실험 진행 과정을 관찰하지 못할 정도는 아니기 때문에 리플럭스를 따로 진행하지 않고 실험을 했다. 두 번째로 둥근 플라스크의 뚜껑을 막아놓는 이유가 궁금했다. 원래 상업적으로 사용하기 위해서는 큰 탱크와 같은 곳에서 반응을 진행한다. 하지만 우리는 실험실에서 오랜 시간 반응하기 때문에 뚜껑을 열어놓고 실험을 진행하면 증류수가 지속해서 증발하면서 함께 있던 물질들이 날아갈 수 있어서 반드시 뚜껑을 닫은 상태에서 실험을 진행해야 한다.- 실험을 모두 마치고 얻은 Styrene 값으로 수율을 구했다. 직접 진행한 실험은 아니기 때문에 어떤 조건에서 실험을 진행해서 이렇게 된 것인지 알 수 없지만, 수율은 54.5%가 나왔다. 기존에 투입한 양의 절반이 조금 넘는 양을 얻을 수 있는 것인데 이는 실험과정에서 가열하여 증류수와 함께 유실되었는 것으로 예상해 볼 수 있었다. 또한 실험에서 적절한 양이 투입되지 않으면서 단량체 그대로 남아있을 가능성도 생각해 볼 수 있었다.1) Condensation polymerization 반응을 이용한 Linear polyamide(Nylon) 중합하기- 이번 실험은 계면 중합 방법을 사용하여 단량체인 HMD 또는 물기가 남아서 수율이 높게 나온 것을 생각할 수 있었다.4. 이번 실험은 고분자 실험으로, 2가지 실험으로 나누어 진행하였다.첫 번째 실험은 Styrene이라는 monomer(단량체)를 가지고 Polystyrene이라는 고분자를 만들어 보는 실험이었다.Styrene은 벤젠에 비닐기가 붙은 유기화합물로, Polystyrene을 만드는 데 사용한다.Polystyrene은 융합된 Styrene 분자로 만들어진 불활성 플라스틱 및 polymer로 즉, 화학적 변화를 거쳐 안정적인 플라스틱 화합물을 형상한 Styrene이다.실험 과정 중에 현탁 안정제인 PVA를 넣어주었는데, 이는 물에 녹는 중합체로 투명성 필름 형성에 영향을 주고, 에멀전, 접착 특성이 뛰어나다는 특징이 있다. 부가적으로 기름, 윤활유, 용매와는 섞이지 않는다는 성질을 가지고 있다.Styrene을 넣기 전 증류수에 PVA를 먼저 넣어준 이유는 현탁 안정제 특성 상 증류수에 Styrene monomer이 잘 용해되게 하려는 목적으로 넣어주었다고 생각한다. 또한 증류수와 Styrene monomer를 교반하게 되면 Styrene monomer가 분산하게 되는데 이를 안정화시키기 위한 목적으로 PVA를 넣어주었다고 생각한다.2시간을 교반시켜주게 되면 polymer로 추정되는 물질들이 플라스크 바닥 쪽에 가라앉은 모습이 관찰되게 되고 총 4시간을 교반시키면 반응이 종결된다. 반응 종결 후 생성된 물질을 걸러 말리게 되면 흔히 우리가 생활 용품, 장난감, 전기절연체, 라디오, 텔레비전 케이스, 포장재 등에 사용하는 Polystyrene이 만들어 진 것을 확인할 수 있다. 결과는 monomer로 넣은 Styrene 22g 중 polymer로 생성된 Polystyrene은 12g 으로 54.5%라는 반이 조금 넘는 수율을 얻었다. 반응시간이 길어질수록 높은 수율을 얻을 수 있는데, 반응시간이 길지 않았던 점이 높지 않은 수율을 얻은 것에 가장 큰 영향을 미쳤을 것이라 생각한다. 또한 우리 조의 경우 실험 상한다.
화공실험 보고서화공실험(1)_예비 보고서(유체역학 실험)RN,FF(유기물 합성)Exp. 1 Reynolds Number and Flow Characteristics목적이 실험의 목적은 층류, 난류, 전이유체 흐름간의 차이점을 설명하고 이런 종류의 흐름이 발생하는 조건을 결정하기 위함이다.이론레이놀즈 수(Re)는 주어진 점성력에 대한 관성력의 비를 측정하는 무차원수이며 결과적으로 주어진 흐름 상태에 대해 두 종류의 힘의 상대적인 중요성을 정량화 하여 나타낸다. 레이놀즈 수는 유체역학 문제의 차원분석을 실행할 때 자주 나타나며, 또한 다른 실험 사례간의 동적인 유사성을 결정하는데 사용할 수 있다. 그것들은 또한 층류나 난류같이 다른 흐름영역의 특성을 나타내는데 사용된다. 층류흐름은 점성력이 우세한 낮은 레이놀즈 수에서 발생하며, 이 흐름은 부드럽고 일정한 유체운동이 특징이다. 난류흐름은 관성력이 우세한 높은 레이놀즈 수에서 발생하며, 무질서한 소용돌이들과 와류들, 그리고 다른 흐름의 불안정성을 생성하는 경향이 있다.레이놀즈 수는 유체가 표면에서 상대적으로 움직이는 다양한 다른 상황에 대해 정의할 수 있다. 이런 정의에는 일반적으로 밀도와 점도의 유체특성과 속도와 특성길이 또는 특성치수가 포함된다. 이 치수는 관습의 문제이다. 예를 들어, 반경이나 지름은 구나 원에 똑같이 유효하지만 관습에 따라 하나가 선택된다. 파이프 내에서의 흐름이나 유체 내에서 운동하는 구체에 대해, 일반적으로 내부직경이 사용된다. 사각파이프나 구형이 아닌 물체와 같은 것은 대응직경으로 정의한다. 압축 가능한 가스나 뉴턴유체가 아닌 점도가 변하는 유체의 경우, 특별한 규칙을 적용한다. 속도는 어떤 상황에서, 특히 교반 용기에서 관습의 문제일 수도 있다. 이런 관습에 따라 레이놀즈 수는 다음과 같이 정의된다.Re= {rho vL} over {mu } = {vL} over {nu }여기서?v 유체에 대한 물체의 평균속도를 의미한다. (m/s)?L 특성 선형 치수. (유체의 이동 길이; 수력직경(하천 시스템을 다룰 때)) (m)?mu 유체의 점성계수 (Pa·s or N·s/m² or kg/(m·s))?nu 동적 점성도 (nu = mu / rho ) (m²/s)?rho 유체의 밀도 (kg/m³)실험 장비1. 잉크저장용기 2. 잉크조절밸브 3. 유리관4. 수조 5. 유량계 6. 물조절밸브추가 장비1. 온도계2. 스탑워치3. 유리관 내부직경 측정 용 마이크로 미터실험방법1. 물 탱크에 물을 공급하기 위해 물조절밸브를 연다. 수위는 수조에 충분히 채울 정도로 맞추며 일정하게 유지한다.유량의 기준을 층류로 하고 교란이 없도록 맞춰준다. 이때, 유량값을 기록하고 사진을 찍는다.2. 온도계를 사용하여 물의 온도를 기록한다.3. 물조절밸브를 적당히 열어 유리관의 물이 흐르게 한다.4. 잉크조절밸브를 열어 잉크가 실처럼 유리관 아래쪽에 흐르도록 조절한다. 잉크가 관에 분산되면 물조절밸브를 닫아 필요한 만큼 공급을 조절하여 물의 높이가 유지되도록 물의 유속을 줄인다. 층류는 실같은 염료가 교란없이 관을 통과할 때 얻을 수 있다.5. 물조절밸브를 열어 실같은 염료의 교란이 보일 때까지 유속을 천천히 증가시킨다. 이것은 난류흐름으로 가는 전환점으로 볼 수 있다. 이때 유량값을 기록하고 사진을 찍는다.7. 교란이 더 일어날때까지 유속을 더 증가시키고 수위를 유지하기 위해 필요에 따라 잉크, 물 공급량을 조절한다. 그런 다음 유량을 측정하고 기록한다.Exp. 2 Fluid Friction Measurements목적- 유체시스템의 마찰손실과 그에 영향을 미치는 요인을 검토한다.- 관의 표면마찰에 의한 마찰손실(기계적에너지의 손실)을 측정한다.- 배관 연결부(45 ^{CIRC }elbow,90 ^{CIRC }elbow, tee)에 의한 마찰손실을 측정한다.- Venturi meter와 Orifice meter에서의 압력손실을 측정하여 유량을 계산한다.이론마찰손실은 유체가 흐를 때 나타나는 관 표면에서의 마찰에 의한 에너지 손실, 관의 확장과 축소에 따른 에너지 손실, 관연결부에서의 에너지 손실, 밸브에서의 에너지손실을 모두 아우른다. 표면마찰은 관 벽면과 유체 사이의 마찰에 의해 발생하며, 관의 축소, 확대, 연결부, 밸브 등에 의한 마찰은 이 부분을 지날 때 나타나는 난류에 의해 생겨난다.가) 직선 관 내에서의 유체마찰손실유체가 직선 관 내를 통해 흐를 때 발생하는 표면마찰손실(h _{fs} [J/kg])은 아래 식 (1)을사용하여 계산한다.h _{fs}={2fv ^{2} L} over {D} (1)여기서, ?: Fanning 마찰계수L : 측정한 관 길이 (m)D: 관의 직경 (m)V: 유체의 평균속도 (m/s)원통형 관을 통해 흐르는 유체의 레이놀즈 수(Re)는 아래 식(2)를 사용하여 계산한다.Re= {DV rho } over {mu } = {DV} over {nu } (2)여기서, D: 직경V: 유체의 평균속도 (m/s)rho : 유체의 밀도 (kg/m ^{3})mu : 유체의 점도 (kg/m.s)ν: 동점도 (m ^{2}/s)Fanning 마찰계수는 원형관에 대한 friction factor plot (Moody diagram, Appendix1)에서 주어진 Re값에 대한 마찰곡선의 값이다.나) 관 연결부(fitting)와 밸브(valve)에 의한 손실관 연결부와 valve 등에 의한 손실은 아래 식 (3)으로 계산할 수 있다.h _{ff} = {2fV ^{2} L _{e}} over {D} (3)여기서 Le는 관 연결부나 valve에 의한 손실을 빈 관에서의 표면마찰로 환산하여 구한 관 길이이다 (즉, L fitting or valves).L _{e} = sum _{fittings} ^{} (L _{e} /D)(D)+ sum _{valves} ^{} (L _{e} /D)(D) (4)여기서L _{e}/D : Fitting이나 valve 손실 길이/관 직경 (무차원)D : 관 직경 (m)일반적으로 사용되는 관연결부와 valve에 대한 손실길이는 아래와 같다.Fittings와 valvesL _{e}/D45 ^{CIRC }elbows 1590 ^{CIRC }elbows, std radius 32Gate valves, open 7Globe valves, open 300Angle valves, open 170Tee (used as elbow) 60Water meters, piston 600다) 유량 측정생산공정을 제어하기 위해서는 공정으로 들어가고 나가는 재료의 양을 알아야 한다. 재료가 유체의 형태로 이송되기 때문에 유체가 파이프나 다른 채널을 통해 흐르는 속도를 측정하는 것은 중요하다. Venture meter와 orifice meter는 대표적인 액체의 유량측정 장치이다. Venturi를 통과하는 유체의 유량은 베르누이식으로부터 유도한 아래 식 (5)를 사용하여 계산할 수 있다.Q=C _{m} A _{0} sqrt {{2 TRIANGLE P} over {rho (1- beta ^{4} )}} (5)여기서, Q: 유량 (m ^{3}/s)C _{m}: Venturi coefficient 또는 orifice coefficientA _{0}: 목 부분의 면적?P: Venturi나 orifice의 전후에서의 압력 차 (Pa)? : 입구 관경과 Venturi나 orifice 목 부분의 직경 비 (=D _{a} /D _{b})D _{a} : Ventury나 orifice 시작 전의 입구 관경 (m)D _{b} : Venturi나 orifice 목 부분의 직경 (m)Orifice 판과 venturi의 형상 및 압력측정 tap의 위치에 따라C _{m} 값이 달라지지만 대표적인 값은 아래와 같다.For a venturi:C _{m} = 0.98For a orifice plate:C _{m} = 0.61실험장치추가장비: 1. Vernier Calipers 2. Stop watch실험방법실험1.직선 관1. Pressure meter의 전원을 켜고, 0점을 맞춘다.(완벽히 0에 멈추지는 않는다)2. 장비를 켠다. (전원 버튼과 펌프 버튼)3. 물 조절 밸브를 열고, 유량을 맞추어 준다.4. Pressure meter의 측정 값을 기록한다.실험2. 90‘관1. 물 조절 밸브를 완전히 잠구어 준다.2. 아래쪽 게이트밸브를 닫아주고, 90‘관의 게이트밸브를 열어준다.3. 두 개의 probe를 각각 상류와 하류 tap에 연결한다.4. 물 조절 밸브를 열어 물을 흘려주고 압력차를 기록한다.
화학공학실험(2) report공정 제어다단 액위 제어 결과레포트1. Process Modeling 실험 결과(1주차 사진을 넣고 공정응답곡선 분석하기)수조4의 액위가 set point에 수렴할 때 그래프를 얻어 파라미터들을 구해주기 위한 1주차 실험.(1) 일차시간지연모델 (θ, τ, k)G(s)= {ke ^{- theta s}} over {tau s+1} = {0.6 TIMES e ^{-120s}} over {30s+1}θ=(155-153)[min]=2min=120secτ=(155.5-155)[min]=0.5min=30secTRIANGLE u=80-60=20#TRIANGLE y=45-33=12#THEREFORE k= {TRIANGLE y} over {TRIANGLE u} = {12} over {20} =0.6(2) PID tuning 파라미터 (Kc, τI, τD)MethodK_ctau_Itau_DCommentIMC{1 overK} `{tau + theta/2} over {lambda + theta} }tau+{theta over 2}{tau theta}over{2tau+theta}단, λ=0.25θ=0.25 TIMES 120=30K_c={1} over {0.6} TIMES {30+ {120} over {2}} over {30+120} =1tau_I=30+ {120} over {2} =90tau_D={30 TIMES 120} over {2 TIMES 30+120} =202. PID tuning 실험 결과(2주차 사진 넣고 수조 4 액위 제어가 제대로 되었는지 확인하기)이상적인 파라미터 값을 넣어서 나온 그래프. 수조4 액위는 set point에 잘 수렴되었고 성공적인 결과 값을 얻었다.3. 논의 및 고찰논고는 쓰던 대로 쓰시되 아래의 경우에 대한 생각을 넣어주세요.- 1차 시간지연모델(시간지연이 있는 1차계 공정 전달함수) 파라미터들의 특성, 파라미터 값의 변화에 따라 공정의 응답이 어떤 모습을 보이는지 생각해보기- 1.6, 85, 21(이상적인 parameter 값)과 자신의 PID 파라미터로 제어된 응답 곡선을 비교하고 좀 더 빠르고 안정적으로 제어하기 위해서 PID 파라미터를 어떻게 조절할지 고민해보기이번 실험은 화학공정제어 특히 PID Controller에 대한 기본적인 내용과 각각의 변수들을 실험을 통해 구하고 이들이 의미하는 바를 이해하는 것이었다. 1주차 실험 후 그래프를 통해 파라미터들을 구하여 2주차 실험에서 구한 파라미터를 PID Controller에 넣어주어 수조4의 액위 변화를 관찰해주었다. 우리는 cascade 제어방법을 사용했기 때문에 제어기가 2개인데 제어기중에서도 primary PID에 파라미터를 넣어주어야 했다. PID는 각각 Proportional (P, 비례), Integral (I, 적분), Derivative (D, 미분)을 의미한다. 파라미터들은k _{c}비례이득(proportional gain),tau _{i}적분시간(integral time),tau _{d}는 미분시간(derivative time)이다.k _{c}는 제어시스템을 안정화시켜주기 때문에 진동의 주기를 담당해준다.k _{c}로 인해 P가 작아지면 잔류 편차양이 줄어들고 진폭이 감쇄되어 진동의 주기가 짧아진다.tau _{i}는 교란 후 발생한 오프셋을 제거해준다.tau _{i}의 조절로 I가 작아지면 설정치 회복시간이 짧아진다.tau _{d}는 시간을 보상해주고 오버슈트를 감소시켜준다. D값이 커지면 진폭의 주기가 짧아진다. 실험에서는 IMC튜닝방법으로 PID를 튜닝 해주었다. 이로 인해k _{c}=1,tau _{i}=90,tau _{d}=20을 계산해주었지만 정확한 실험을 위해 이상적인 값k _{c}=1.6,tau _{i}=85,tau _{d}=21을 넣어 보정해주었다. 내가 구한 파라미터 값을 넣는다면k _{c}값은 이상적인 값보다 작아서 그래프의 응답시간이 늦어졌을 것이다.