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구리염의 합성 및 황산구리의 정성 반응 예비보고서 평가A+최고예요

무기화학실험구리(Ⅱ)염의 합성 및 황산구리(Ⅱ)의 정성 반응실험일시년 월 일학과조학번이름담당교수실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━구리(Cu)를 이용하여 구리염(Ⅱ)의 일종인 황산구리(Ⅱ)를 합성하고 여러 정성 반응들을 통해 황산구리(Ⅱ)의 존재를 확인한다.이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━(1) 전이원소 : 미완성의 d, f 오비탈을 포함하는 원소로 주기율표의 d-구역 즉 3족에서 12족까지의 모든 원소가 전이 원소이며, 모든 전이 원소들은 금속이기 때문에 전이 금속(transition metal)이라고도 한다. 이들의 특징은 다음의 4가지가 대표적이다.① d-d 전자 전이에 의하여 화합물이 특정한 색을 지님.② 다양한 산화수를 가지는 화합물을 만듦.③ d오비탈에 존재하는 홀전자에 의하여 상자기성 화합물을 형성④ 다양한 리간드와 결합해, 여러 가지 화합물을 만들 수 있음.※ 리간드 : 배위 화학에서 중심 금속 원자에 전자쌍을 제공하여 결합해, 배위 착화합물을 형성하는 이온 또는 분자(2) 배위 결합 : 두 원자가 공유 결합을 할 때 결합에 관여하는 전자가 형식적으로 한 쪽 원자에서만 제공되어 결합된 경우를 말한다.(3) 배위 결합 화합물 : 배위 결합은 특히 금속 이온을 포함하는 착화합물을 설명하는 데 자주 쓰인다. 착화합물은 몇몇 루이스 염기는 루이스 산(전자쌍 받개, 금속 양이온)에게 비공유 전자쌍을 준다. 이 결합으로 생성되는 화합물을 착화합물이라고 부르고, 전자쌍 주개를 리간드라고 부른다.(4) 결정장 이론 : 금속이온의 d궤도 함수의 에너지가 리간드의 전기장에 의하여 영향을 받는 과정을 논의하는 전이금속 착물의 전자구조에 대한 이론이다. 음전하를 띠는 리간드가 접근함에 따라 중심 금속 이온이 받는 영향을 기초로 한다. 이 이론에서 전이금속 착물의 리간드는 점전하로 취급한다. 하나의 리간드 음이온은 간단하게 하나의 음성의 점전하로 된다. 금속원자에 제공되는 전자쌍이 있 형성된 전기장에서 금속원자 5개의 d궤도 함수는 더 이상 같은 에너지 상태에 있지 않게 된다. 이런 접근법으로 d궤도함수들이 몇몇 군으로 분리됨을 가정하여 이온에 있는 홀전자의 수(unpaired electrons)를 설명함으로써 착물의 스펙트럼, 안정도, 자기적 성질들을 설명한다.(5) 결정장 갈라짐 에너지(Δ0) : 팔면체 결정장에서 외부의 전하가 5개의 3d궤도함수에 접근하면, 접근하는 전하 중 2개 또는 4개와 일직선상에 위치해있는 dz2와 dx2-y2궤도가 가장 강하게 반발한다. 반면에 배위축들 사이에서 가장 큰 전자밀도를 갖는 dxy, dyz, dxz 궤도함수 전자들이 접근하는 팔면체 배열의 전하에 의해 받는 반발력은 상대적으로 작기 때문에 팔면체장에서 궤도함수의 에너지 증가폭도 작다. 그 결과 궤도들은 두 개의 준위로 Δ0 차이만큼 분리가 일어난다.이 결정장 갈라짐 에너지에 따라서 착물의 색깔이 달라지게 된다.Part 1. 구리염의 합성(황산구리)1. Cu(s) + 4HNO3(aq) --> Cu(NO3)2(aq) + 2NO2(g): 구리와 질산이 1:4로 반응한다. 이때 구리는 0.039 mol 존재하고 질산은 0.164 mol 존재한다. 구리 0.039 mol에 필요한 질산의 양은 0.156 mol이고 생성물인 Cu(NO3)2는 구리의 몰수가 같이 0.039 mol이 생성된다.2. 2Cu(NO3)2(aq) + 2Na2CO3(aq) + H2O(l) --> Cu2CO3(OH)2(s) + 4NaNO3(aq) + CO2(g): 2Cu(NO3)2와 Na2CO3가 1:1로 반응한다. Na2CO3의 몰수는 0.236 mol, 2Cu(NO3)2의 몰수는 0.039 mol이므로 생성물인 Cu2CO3(OH)2는 0.0195 mol이 생성된다.3. Cu2CO3(OH)2(s) + 2H2SO4(aq) --> 2CuSO4(aq) + 3H2O(l) + CO2(g): Cu2CO3(OH)2와 황산은 1:2로 반응한다. 이때 Cu2CO3(OH)2는 0.0195 mol이 있으므l이 생성된다.Part 2. 황산구리의 정성 반응1. 가열을 통한 무수화물의 색변화: 가열시 수분의 증발에 따라 무수화물로 변하면서 색깔이 청색에서 흰색으로 변하게 된다. 그리고 다시 물을 첨가하면 수화물로 돌아가 흰색에서 청색으로 변화하게 된다.2. 황산구리결정을 물에 녹인 후, 암모니아 수용액을 가하고 용액 위에 에탄올을 가만히 부어 방치.: 이는 리간드의 교체가 일어나는 과정으로 그 반응식은 아래와 같이 나타난다.CuSO4·5H2O(aq) + 4NH3(aq) --> [Cu(NH3)4]SO4]·H2O(aq) + 4H2O(l)[Cu(NH3)4]SO4]·H2O는 에탄올에 불용성이므로 에탄올을 첨가하여 용해도를 떨어뜨려, 앙금으로 석출된다. 이때 리간드가 물에서 암모니아로 변하게 되는데 암모니아는 물보다 더 강한 리간드, 즉 d오비탈의 갈라짐을 더욱 크게 만든다. 따라서 에너지 차이가 커지게 되어 그에 따른 흡수 파장은 짧아지게 되므로 색깔은 더욱 진한 청색이 될 것이다.3. 황산구리결정을 물에 녹인 후, 페로시안화 칼륨시약을 가한다.: 페로시안화 칼륨은 금속과 반응하여 색을 띠는 침전물을 형성하는데 구리와 반응했을 때에는 적갈색의 침전물을 생성하며 그 반응식은 아래와 같다.2CuSO4·5H2O(aq) + K4[Fe(CN)6](s) --> Cu2[Fe(CN)6](s)↓ + 2K2SO4(aq) + 10H2O(l)기구 및 시약━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━- Filter funnel- Filter flask- Erlenmeyer flask- Beaker- Buchner filter funnel- Glass rod, Watch glass, Crucible시약구조식몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)b.p(℃)m.p(℃)비고구리Cu63.5468.961084.622562적갈색 금속, 열 및 전기 전도성이 매우 좋다.질산HNO363.0121.51-42.083빛에 장시간 노출 시 분해되기 때문에 갈색병에 보관. 부식성이 강하다.탄산나트생성. 호흡기에 자극적이고 과량섭취 시 위장 장애위험.황산H2SO498.0791.8310.31337흡습성이 강하고 물에 용해 시 강한 발열반응. 피부에 접촉 시 심한 화상의 위험있음.암모니아NH317.0310.86-77.73-33.34독특한 냄새가 나는 무색기체. 수용액 상태에서는 염기성을 띄고 각종 금속염과 반응해서 착염을 형성페로시안화 칼륨K4[Fe(CN)6]368.351.8570-황색의 단사정계 결정. 공기 중에서 안정하고 에탄올, 에테르에는 녹지 않는다. 정성반응에 주로 사용한다.실험 방법━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━Part 1. 구리염의 합성(황산구리)1. 구리 2.5 g에 60% HNO3 12.5 mL를 가하여 녹인다(발열이 심하므로 서서히 용해시키고 NO(무색), NO2(갈색) 기체 발생이 심하므로 통풍이 잘되게 한다.).2. 위 용액에 Na2CO3 25 g을 물 60 mL에 녹인 수용액을 조금씩 가하면 침전물이 생긴다. 이 침전물을 감압거름하고 뜨거운 물로 3~4회 세척한다.3. Conc. H2SO4 2.4 mL로 희석시킨 용액에 위의 침전물을 조금씩 저어주면서 가하여 녹인다. 만약 완전히 녹지 않을 경우에는 진한 황산을 소량 더 가한다(이때 진한 황산을 지나칠게 넣지 않도록 주의한다.).4. 완전히 녹인 후 물중탕에서 가열 농축한다. 냉각 한 뒤 감압 여과하여 생성물을 얻고 이를 건조시킨 뒤 무게를 측정한다.Part 2. 황산구리의 정성 반응1. 얻어진 황산구리(Ⅱ) 결정 일부를 도가니에 넣고 전열기를 사용하여 천천히 가열하여 색변화를 관찰하고, 이것을 식힌 후 물 서너 방울을 떨어뜨려 이때의 색변화를 또한 관찰한다.2. 황산구리(Ⅱ) 결정 2 g을 물 10 mL에 녹인 후 10% 암모니아 수용액 6 mL를 가한다. 이 용액 위에 에탄올 10 mL를 가만히 부어 방치하여 암모니아 착염인 [Cu(NH3)4]SO4가 석출되는지를 확인한다.3. 황산구리(Ⅱ) 결정 0.7 g을 물 10 mL에 녹인 후, 페로CN)6]) 시약(1 g/10 mL H2O)을 가하여 적갈색 침전이 생기는지 확인한다. 이 침전은 묽은 산에 녹지 않는다.실험 결과━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━Part 1. 구리염의 합성(황산구리): 황산구리는 약 4.8 g이 생성되었다(모눈종이 무게 제외값). 당초에 예상한 황산구리의 생성 이론값은 0.039 mol, 무게로 환산하면 9.73 g이었지만 절반인 4.8 g이 생성되었다. 이에 따른 원인은 뒤에서 서술한다.Part 2. 황산구리의 정성반응(1) 가열 후 색변화: 아래의 사진처럼 황산구리를 가열하기 시작하면 물 리간드의 제거로 색이 회백색으로 변하기 시작한다.가열 전가열 후(2) 황산구리의 암모니아 착염: 황산구리에 암모니아수를 첨가하면 색깔은 더욱 진한 청색으로 변한다. 에탄올을 추가로 첨가하여 그 착염을 관찰할 수 있다.암모니아수 첨가 전암모니아수 첨가 후에탄올 첨가 후 착염 생성(3) 페로시안화칼륨과의 반응: 페로시안화칼륨은 구리와 반응했을 시에 당초에 예상한 바와 같이 적갈색의 침전을 형성하였다.페로시안화칼륨에 황산구리 첨가 전페로시안화칼륨과 황산구리 첨가 후토의 및 해석━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━[결과해석]Part 1. 구리염의 합성(황산구리): 실험결과에도 서술했듯이 예상했던 이론값 9.73 g에 비하여 실험값은 4.8 g이었다. 수득률로 계산하면 49.3%로 약 50%의 수득률이다. 이 같은 오차의 원인은 다음의 5가지로 설명할 수 있다.(1) 실험과정 중 생성되는 중간생성물인 탄산구리도 황산구리와 같은 청색의 염이다. 즉, 모든 반응을 마치고 난 후에 생성된 황산구리에 탄산구리가 섞여있으면 구분이 가지 않기 때문에 수득률 계산에 있어서 오차의 원인이 되었을 수 있다.(2) 실험과정을 살펴보면 탄산구리의 감압여과 후 황산에 탄산구리를 첨가하는 과정에서 거름종이에서 하나하나 약수저로 탄산구리를 넣고 있다. 이 같은 과정은 완벽히 거름종이위의 탄산구리를 높다.

자연과학| 2022.02.16| 10페이지| 1,000원| 조회(242)

화학, 화학실험, 무기화학실험

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Benzamide의 합성 결과보고서

유기화학실험결과보고서Benzamide의 합성실험 결과━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. 250 mL 삼각플라스크에 Conc-NH4OH 15 mL와 물 30 mL을 가하고, benzoyl chloride 5 g을 가한 후 격렬하게 교반하여 준다. 발열에 의해 생긴 압력을 뽑아주기 위해 삼각플라스크에 고무마개를 깨우고 needle을 꽂아준다.#실제 실험에서는 희석된 암모니아수 60 mL만 사용하여 실험을 진행하였다.2. 약 15분간 교반하여 주면 흰색의 결정이 석출된다.3. 흡인여과하면서 물로 세척한다.4. 더운 물로 재결정하여 얻은 결정을 생성물로 한다.#생성된 Bezamide의 무게는 2.028 g이었다.5. IR spectrum을 이용하여 결과물을 확인한다.(1) 녹는점 측정 결과: Benzamide의 이론적인 녹는점은 127~130℃인데 실험결과 127℃에 다다르자 고체가 점점 녹기 시작하는 것을 알 수 있었고 130℃에 다다르면 모두 녹는 것을 보아 Benzamide가 잘 합성됐음을 알 수 있다.(2) IR spectrum에 대한 분석은 고찰에 작성하였다.토의 및 해석━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━이번 실험은 Benzoyl chloride에 NH4OH를 반응시켜 Benzamide를 생성하는 반응을 통해서 amide의 제법을 이해하고 나아가서 그 IR Spectrum을 측정하여 분광차트를 분석하는 방법을 알아보는 실험이었다. 그러나 실제 실험에서는 Benzamide의 IR Spectrum을 분석하지 않았기 때문에 실제 분광차트를 분석하는 과정은 생략되었다. 차선책으로 반응물인 Benzoyl Chloride에서 생성물인 Benzamide의 이론적인 IR Spectrum의 분석을 마지막에 기술하였다.먼저 해당 실험에서 중요하게 생각되는 반응은 Amide가 생성되는 반응이다. 바로 앞서서 진행한 실험이었던 Sulfonation(설폰화) 반응에서 다루었듯이 Amide group은 벤젠의 반응에서 활성화기이며 ortho, para지향성을 갖는 그룹이며 만일 오늘 합성한 Benzamide에 벤젠의 수소와 치환하는 반응을 진행한다면 그 치환기는 ortho, para지향성을 보일 것이다. 실험의 예측에서 노트설명문을 첨부한 것과 같이 이 반응에서는 먼저 NH3가 Benzoyl chloride의 탄소를 공격하는 것으로 반응이 시작된다. NH3가 붙고 나면 -Cl이 전자쌍을 가지고 떨어져나가기 좋은 이탈기이므로 Cl-로 이탈하게 되고 치환된 ?NH3기에서 또 다른 암모니아가 염기로 작용하여 H+를 떼어내 가면 반응이 종결된다.실험결과로 구한 녹는점 측정과정에서 생성된 생성물은 Benzamide의 이론적인 녹는점인 실험결과 127℃에 다다르자 고체가 점점 녹기 시작하는 것을 알 수 있었고 130℃에 다다르면 모두 녹는 것을 보아 Benzamide가 잘 합성됐음을 알 수 있다.(Benzamide의 이론적인 녹는점은 127~130℃)다만 녹는점 측정보다 IR Spectrum이 물질의 분석에 있어서 훨씬 높은 정확도를 보여주는데 이를 수행해보지 못 한 점은 아쉬웠다. 왜냐하면 녹는점 측정은 빠른 시간 안에 물질의 녹는점을 측정할 수 있다는 점에서 좋지만 수많은 물질 중에서 녹는점이 엇비슷한 물질들은 많이 존재하기 때문이다.마지막 과정으로 수득률에 대해 알아보자. 실험 예측에서 적은 대로 100%의 반응을 진행하였을 때 생성되는 Benzamide의 몰수는 0.035 mol이었고 이를 질량으로 환산하면 4.24 g이 나올 것이다. 실제로 실험에서 생성된 Benzamide의 질량은 2.028 g이었으며 이를 토대로 구한 수득률은 (2.028/4.24) X 100 = 47.83%이다. 수득률이 50%에 가깝게 나왔으며 이는 대체로 높은 수득률로 볼 수 있다. 실험과정 4번에서 더운 물로 재결정을 진행하는 과정이 있었는데 재결정을 진행했기 때문에 더욱 수득률이 높게 나온 것으로 예상할 수 있었다.① 이 부분의 IR은 벤젠의 수소의 진동수인 3030 cm-1 부근인 것으로 보인다.② 이곳의 peak는 C=O 이중결합으로 보이는데 보통의 케톤의 C=O 이중결합은 1700 cm-1 부근에서 관찰되는데 Benzoyl Chloride의 C=O 이중결합은 공명으로 인해서 그보다 짧은 1601 cm-1 부근의 진동을 보인다. 또 벤젠의 고리가 가지고 있는 탄소-탄소 사이의 결합의 진동수인 1660~2000 cm-1 부근의 진동도 존재하기 때문에 이곳의 IR이 강하게 측정된 것으로 볼 수 있다.③ 마지막으로 이곳의 IR은 C-Cl의 결합에 의한 600~800 cm-1 부근의 진동으로 인해서 강하게 신호가 측정된 부분으로 볼 수 있다. 단 보통의 Alkyl halide와는 다르게 Benzoyl Chloride는 C=O 이중결합과 공명이 가능하다.① 이 Peak는 아마이드의 N-H 결합이다. 아마이드의 N-H 결합은 3200~3500 cm-1의 진동수에서 관찰되기 때문에 이 peak는 아마이드의 N-H 결합임을 짐작할 수 있다.② 이곳은 peak는 벤젠의 수소의 진동수인 3030 cm-1 부근인 것으로 보인다.③ 마지막으로 이곳은 peak는 아마이드에서 C=O 이중결합으로 보이는데 보통의 케톤의 C=O 이중결합은 1700 cm-1 부근에서 관찰되는데 아마이드에서 C=O 이중결합은 공명으로 인해서 그보다 짧은 1601 cm-1 부근의 진동을 보인다.여기서 한 가지 의문점이 든 것은 바로 보라색으로 표시한 곳이다. 이곳은 약 2800~2900 cm-1 부근의 진동을 보이는데 이와 같은 진동을 보이는 작용기는 2850~3000의 진동수를 보이는 Alkane의 C-H 결합정도이기 때문이다. 그러나 Benzamide의 분자구조를 보면 알겠지만 포화된 탄소-수소결합은 존재하지 않는다. 때문에 의문이 들었는데 조사해보던 와중에 또 다른 Benzamide의 IR Spectrum을 발견했는데 이는 아래와 같았다.이 Benzamide의 IR Spectrum에서는 이와 같이 의문이 드는 부근의 peak가 관찰되지 않았으며 Benzamide의 특징적인 피크들은 그대로 존재했다. 이를 통해서 처음에 사용한 IR Spectrum 은 완벽한 이론적 Benzamide의 IR Spectrum이 아니고 측정자, 측정실험실, 용매의 종류 등에 따라서 나온 수많은 Benzamide의 IR Spectrum이기 때문에 그러한 결과가 나왔다고 알 수 있었다.

자연과학| 2022.02.16| 8페이지| 1,500원| 조회(248)

화학, 화학실험, 유기화학실험 물리화학실험

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제거반응 결과보고서

유기화학실험결과보고서제거반응실험 결과━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. 분별증류관을 설치한 증류 장치를 장치한다.2. Round-bottomed flask에 16 mL(0.16 mol)의 cyclohexanol을 넣은 후 제조한 65% H2SO4 (6 mL)를 천천히 첨가한다.3. 증류장치에서 천천히 가열하여 증류하여 합성된 cyclohexene과 물을 얻는다. (oil bath 온도와 반응기 내부 온도 같이 확인) 이때 증류물은 얼음 중탕으로 차갑게 냉각시킨 flask에 모은다. (이 때 증류물에는 합성된 Cyclohexene과 물이 혼합되어 있고 잔유물의 대부분은 황산과 물로 구성되어 있다.)4. 증류하여 얻은 용액에 10% sodium carbonate 용액을 중성이 될 때까지 첨가한다. (Lithmus paper를 이용하여 용액의 중화 상태를 확인한다.)#환경을 중성으로 만들어주기 위해서5. 두 개의 층이 잘 섞이도록 저어준 후 용액을 separatory funnel에 옮겨 층을 분리한다.6. Cyclohexene 층에 남아있는 불순물을 제거하기 위하여 소량의 물을 첨가하여 함성된 Cyclohexene 층을 세척한다.#빈 플라스크의 무게 : 61.23 g7. 물 층을 분리한 후 유기 층은 건조한 flask로 옮긴다.8. 분리된 Cyclohexene을 건조하기 위하여 flask에 anhydrous calcium chloride 3.6 g을 넣은 후 약 10~20분간 잘 흔들어 준 다음 여과하고 여과액을 모은다.#anhydrous calcium chloride는 Cyclohexene층을 건조시키기 위해서 사용한다.#Cyclohexene을 포함한 무게가 66.15 g이므로 Cyclohexene의 무게는 66.15 - 61.23 = 4.92 g이다9. Cyclohexanol 5방울을 CCl4 2 mL에 녹이고 CCl4에 녹인 5%브롬 용액 한 방울을 가한다. 결과는?#아무런 변화가 없다10. 같은 방법으로 Cyclohexene에 브롬을 가한다. 결과는?#연기가 나며 반응이 일어나고 브롬의 적갈색이 나타나지 않음을 알 수 있었다.토의 및 해석━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━- 이 반응의 메커니즘은?- Anhydrous calcium chloride의 역할은 무엇인가?: anhydrous calcium chloride는 Cyclohexene층을 건조시키기 위해서 사용한다.- 합성생성물을 차갑게 냉각시킨 flask에 모으는 이유는 무엇인가?: Cyclohexene을 증류관의 냉각수를 통해서 액체로 냉각시키는 것에는 시간이 부족하기 때문에 추가적으로 플라스크를 냉각시켜 Cyclohexene을 더 용이하게 모으기 위해서이다.- 생성물의 수득률은 얼마인가?: 초기에 Cyclohexanol의 몰수는 0.16 mol로 이를 g수로 환산하면 110.158 X 0.16 = 16.025 g 이다. 탈수반응이 모두 진행한다고 가정한다면 Cyclohexene 또한 같은 g수로 나와야 하지만 실제로는 4.92 g이 생성되었으므로 수득률은 약 30.7%이다.이번 실험은 Cyclohexanol을 이용하여 제거반응의 원리와 그 메커니즘을 이해하는 실험이었다. 본 실험에서 다루는 주된 원리는 역시 제거반응이라고 할 수 있다 이 제거반응은 이론에서도 설명했지만 2가지가 존재하며 치환반응의 2가지와 유사한 점이 많은 반응이다. 특히 본 실험에서 Cyclohexanol의 Hydroxy group이 산 촉매 하에 제거되어 물이 제거되는 반응을 특별히 탈수반응이라 한다. 탈수반응은 알코올의 반응에서는 빠지지 않고 등장하는 대표적인 반응으로 이는 알코올에서 Hydroxy group의 제거에 사용하기 용이한 반응이기 때문이다.또한 제거반응을 통해서 생성된 Cyclohexene의 확인을 위해서 진행된 반응인 Br2의 첨가반응에 대해서 설명해보자. 알켄의 X2첨가반응은 대표적인 알켄의 반응 중의 하나로 X2의 예로는 Cl2, Br2, I2를 사용하는데 이들은 비공유 전자쌍을 가지고 있지만 친전자체로 행동하게 된다. 보통 가지달린 알켄에서는 이들의 첨가에 의한 위치효과는 없지만 Cyclohexene과 같은 고리에 존재하는 알켄의 경우에는 입체효과를 가지게 된다. 왜냐하면 위의 메커니즘에도 나타내었지만 Br2는 중간체로 탄소양이온을 거치지 않는 다리걸친 브로모늄 이온(bridged bromonium ion)을 생성하고 후에 Br-가 이 삼각고리의 아래쪽을 공격하면서 들어오기 때문에 이 삼각고리는 반대로 열려, Br의 위치는 anti를 이루는 입체효과를 가지게 된다.이번 실험에서도 수득률은 50%미만의 수득률로 좋은 수득률로 볼 수는 없었다. 이에 대한 이유는 크게 아래의 2가지로 생각된다.

자연과학| 2022.02.16| 6페이지| 1,500원| 조회(188)

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Benzoic acid의 합성 예비보고서

유기화학실험예비보고서Benzoic acid의 합성 - 산화 + 필터 + 재결정실험목표━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━산화와 필터, 그리고 재결정을 통해서 Toluene으로부터 benzoic acid를 합성한다.이론━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1. benzoic acid: 화학식 C6H5CO2H의 흰색(또는 무색)의 고체인 물질이다. 가장 간단한 방향족 카르복실산이며 벤조산은 많은 식물에서 자연적으로 발생하며 많은 2차 대사산물의 생합성에서 중간체 역할을 하고 다른 많은 유기 물질의 산업적 합성을 위한 중요한 전구체로 이용된다.벤조산은 위의 반응식에 따라서 톨루엔을 산소로 부분 산화시켜 상업적으로 생산하여 사용한다. 이 과정은 cobalt 또는 manganese naphthenates에 의해서 촉진된다. 이 공정은 대표적인 벤조산의 합성과정이며 높은 수율로 진행된다.2. 산화: 물질이 산소와 화합하는 것. 원자의 산화수가 달라지는 화학 반응을 말하며 산소의 증가, 수소의 감소, 전자의 뺏김 등이 발생하면 그 물질은 산화가 일어났다고 판단한다. 산화수 변화를 기준으로 산화, 환원이 일어났음을 예측하기도 한다. 원래 산화는 산소 원자의 이동을 말하였는데, 이후로 산소의 이동보다는 수소와 전자, 특히 전자의 이동에 주목하고 있다. 그러므로 산화란 어떤 물질이 산소와 결합하거나 수소를 잃는 일이나, 원자, 분자, 이온이 전자를 잃는 일이거나 어떤 원자의 산화수가 증가하는 일을 말한다.3. 필터: 필터는 여과과정에서 사용하는 여과지를 말하는데 필터를 여과의 과정 그 자체라고 볼 수도 있다. 여과(filtration)는 액체와 고체가 혼합된 물질을 입자의 크기 차이를 이용해 분리하는 방법으로 여과를 통해 얻어낸 여과액은 녹지 않는 물질이 들어 있는 혼합물을 거름 장치에 걸렀을 때 거름종이를 통과해 모인 액체를 말한다.화학의 전반적인 실험에서는 흔히 흡인여과(suction filtration)가 많이 사용되는데 이는 여과를 할 때 액의 표면에 걸리는 압력보다 아랫면의 압력을 낮게 하여 여과의 속도를 빠르게 하는 방법이다. 여과를 하는 부분에는 여과면이 평평한 뷰흐너 깔때기 위에 필터를 올려놓고 깔때기의 아래쪽을 감압 펌프에 연결하여 감압을 하면서 여과를 진행하게 된다.4. 재결정(recrystallization): 재결정이란 용해도의 차를 이용하여 결정성 물질을 정제하는 일을 말한다. 즉 정제하려고 하는 고체를 적당한 용매에 가열하여 용해하거나 또는 농축하여 포화용액으로 만들어 이것을 서서히 냉각하면 일반적으로 용질의 용해도가 감소되어 다시 결정으로 석출된다. 이 침전을 여과함으로써 그 성분을 결정으로 정제할 수 있는데 용매 속에 함유되어 있는 소량의 불순물은 얻고자하는 성분과 합쳐진 결정 등을 만들어 혼입하지 않는 한 포화상태가 되지 않기 때문에 용액 속에 남는다. 이 과정을 되풀이함으로써 결정의 순도를 높일 수 있다. 재결정을 할 때는 순수한 용매를 사용하고 결정은 용매화합물을 만들지 않으며 화학적 변화를 받지 않아야 한다. 또한 온도차에 의해 용해도가 현저하게 다른 경우에 적합하다. 용액에 대한 이해에 더해서 용해도와 용해도 곡선, 포화 상태, 그리고 용해도 평형에 대해서 이해하면 더 좋다.: 톨루엔이 KMnO4에 의해서 산화되어 벤조산이 되는 과정은 아래와 같은 반응식으로 나타낼 수 있다.이 같은 반응식을 거쳐서 톨루엔은 산화되어 벤조산으로 변하게 되며 이 벤조산을 녹는점 측정기에 측정하면 순수한 벤조산에 가까울수록 그 녹는점은 122.3°C에 가깝게 측정될 것이고 TLC의 결과는 TLC판을 실리카겔로 전개용매는 비극성에 가까운 용매를 사용한다면 톨루엔과 같이 TLC를 했을 경우 TLC의 결과에서 전개를 별로 하지 못한 위치에 존재하는, 즉 Rf값이 작은 물질이 벤조산일 것으로 예측할 수 있다.또한 반응식을 보면 KMnO4는 촉매로써 작용하지 않고 소모되는 용도로 사용되며 톨루엔과 1대1로 반응하는 것을 알 수 있다. 따라서 수득률 또한 예측해볼 수 있는데 그에 대한 예측은 아래의 노트로 정리하여 첨부하였다.물론 이는 이론적인 것으로 수득률이 100%라고 가정한 것이다. 실제로는 수득률이 50%만 넘어도 괜찮은 실험으로 본다.기구 및 시약━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━-실험 기구Round bottom flaskAir cooling condenserWater bath뷰흐너 깔때기Beaker삼각 플라스크녹는점 측정기TLC chamberCapillary tubeUV lamp*Air cooling condenser : 직접 건조 냉각 시스템으로, 증기가 공랭식 핀 튜브 안에 응축되는 기계. 튜브 외부의 차가운 공기 흐름은 열을 제거하게 된다.-시약구조식명명몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)m.p(℃)b.p(℃)특징Toluene92.140.867-95110.6인화성 및 섭취 시에는 독성으로 위험하다.구조식명명몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)m.p(℃)b.p(℃)특징Potassium manganate(VII)158.0342.7240-강한 산화제로 위험하며 피부에 자극적이다.구조식명명몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)m.p(℃)b.p(℃)특징HCl(35.5%)Chlorane36.51.18-27.32110매우 강산이므로 심각한 화상을 일으킬 수 있다.구조식명명몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)m.p(℃)b.p(℃)특징Sodium hydrogen sulfite104.0611.48150315아황산 아나필락시와 같은 알레르기를 일으킬 수 있다.구조식명명몰질량(g/mol)밀도(g/cm3)m.p(℃)b.p(℃)특징Pyridine79.10.982?41.6115유독성 가연성 액체, 피부와 접촉 시 화학적 화상구조식명명몰질량(g/mol)

자연과학| 2022.02.16| 8페이지| 1,000원| 조회(289)

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탄산염과 탄산수소염의 혼합물 분석 결과보고서 평가A+최고예요

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자연과학| 2022.02.16| 6페이지| 1,500원| 조회(632)

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