신소재기초실습(1)황산알루미늄 중 Al의 정량1. 실험 목적알루미늄을 수산화알루미늄으로 침전시키고, 강열하여 산화알루미늄의 형태로 무게를 달아 알루미늄의 함량을 정량 분석함이 실험의 목적이다.2. 이론배경Al ^{3+} +3OH ^{-} =Al(OH) _{3}#2Al(OH) _{3} =Al _{2} O _{3} +3H _{2} O 본 실험은 위와 같은 식을 통해 알루미늄의 정량을 측정한다. 알루미늄은 암모니아수에 의해 수산화알루미늄으로 침전되고 이것을 거름종이로 거르고 강열하면Al _{2} O _{3}가 얻어지고 이 무게를 측정하여 알루미늄의 함량을 정량할 수 있다. 이때, 암모니아의 농도가 크면 양쪽성을 가진Al(OH) _{3}침전은 산, 알칼리에 모두 녹으므로 침전제로 가해지는 암모니아수의 농도에 조심해야 한다. 가장 흔하게 쓰이는 지시약은 산염기지시약으로 수소이온지수에 따라 색이 달라진다. 본 실험에서Al _{2} (SO _{4} ) _{3}가 산성에서 염기성으로 바뀌는 것을 알아내기 위해 페놀레드 지시약을 사용하며 산성에서 노란색, 염기성을 띨 때 붉은색으로 변화한다.Al _{2} (SO _{4} ) _{3}에 염화암모늄을 첨가하여 완충용액을 만들어준다. 완충용액이란 외부로부터 어느 정도의 산이나 염기를 가했을 때, 영향을 크게 받지 않고 수소이온농도를 일정하게 유지하는 용액을 말한다.3. 필요한 시약황산알루미늄Al _{2} (SO _{4} ) _{3}, 18수화물: 황산알루미늄은 무수물과 6,10,16,18,27 수화물이 있으며 본 실험에서 사용하는 시약은 가장 안정한 18수화물을 이용한다. 황산알루미늄의 분자량은 342.16으로 무색의 결정이며 물과 산, 알칼리에 녹는 특성이 있다. 응집 반응의 최적 pH는 6.0~7.0이다. 실험적으로 수산화알루미늄을 황산에 녹여 농축 후 냉각하여 얻을 수 있다.염화암모늄NH _{4} Cl 2%, 분자량 53.49g/mol암모니아수NH _{4} OH 1:1, 분자량 35.05g/mol페놀레드C _{19} H _{14} O _{5} S 0.1%, 분자량 354.38g/mol염산 HCl 1:1, 1:100질산암모늄NH _{4} NO _{3}, 2%질산은 0.1NAgNO _{3}기자재: 데시케이터, 알루미나 도가니, 피펫, 피펫 펌프, 삼각플라스크, 비커, 알코올램프, 시약 스푼, 유리막대, 증류수 등4. 실험과정1) 알루미늄을 함유하는Al _{2} (SO _{4} ) _{3} 0.8~1g 정도를 비이커에 넣고 약 200ml의 증류수를 가하 고 여기에 4~5g의 염화암모늄을 넣어 용해시킨다.2) 0.1% 페놀레드 몇 방울을 지시약으로 가한 후 끓인다.3) 유리막대로 교반하면서 1:1 암모니아수를 용액이 황색에서 적색으로 변할 때까지 가한다.4) 2~3분간 더 끓인 후 가열을 멈추고 침전을 형성시킨다.5) 침전물을 거름종이에 옮긴다. (이때 세척액은 암모니아수로 중화한 뜨거운 2% 염화 암모늄 용액으로 3~4회 세척하고 나머지 침전물을 옮긴다: 세척수에NH _{4} Cl이 함유되어 있어야Al(OH) _{3} 침전의 풀림을 방지할 수 있다.)6) 거름종이를 건조기에서 건조시킨 후 이미 무게를 알고 있는 자제도가니에 옮긴 후 1150°C의 온도에서 항량이 될 때까지 가열 냉각한 후 무게를 단다.5. 실험 결과황산알루미늄(14~18수화물): 1g알루미나 도가니: 80.456g최종 무게(도가니+산화알루미늄): 80.610g생성된 산화알루미늄의 무게: 최종 무게-알루미나 도가니=80.610g-80.456g=0.154g%Al`=` {Al _{2} O _{3} 의`무게` TIMES `0.5291} over {시료의`무게} TIMES 100= {0.154 TIMES 0.5291} over {1} TIMES 100=8.148%#mg`Al`=`mg`Al _{2} O _{3} TIMES 0.5291=0.154 TIMES 0.5291=0.0815g=81.5mg이론값의%`Al`=` {mgAl _{2} O _{3} TIMES 0.5291} over {mgAl(SO _{4} ) _{3}} TIMES 100%= {101.96 TIMES 0.5291} over {666.32} TIMES 100%=8.096%%오차율:` {LEFT | 8.096-8.148 RIGHT |} over {8.096} TIMES 100=0.642%6. 고찰실험과정 중에서 발생할 수 있는 오차에 대해 생각해본 결과, 우선 알루미나 도가니의 무게를 측정할 때 건조를 건조기에서만 진행하였다. 본 실험대로면 건조기와 데시케이터에서 냉각과정까지 거쳐야 순수한 알루미나 도가니만의 무게를 구할 수 있을 것이다. 따라서 실제 알루미나 도가니의 무게는 측정한 것보다 적을 것으로 생각된다. 두 번째로는 황산알루미늄 1g을 측정할 때 유산지를 이용했는데, 이 시료를 옮기는 과정에서 도중에 손실됐을 가능성이 있다. 따라서 실제 황산알루미늄의 무게는 1g보다 적게 투입됐을 것으로 추정된다. 이러한 오차를 줄이려면 오랜 시간 건조·냉각을 마친 알루미나 도가니를 저울에 먼저 올려둔 후, 그 안에서 황산알루미늄의 정량을 측정한다. 혹은 유효숫자가 더 큰 전자저울을 사용하여 이론적인 1g에 최대한 근접하게 실험을 진행한다. 또한, 동일한 실험을 여러 번 반복하여 진행해 평균값을 구하면 보다 정확한 결과를 구할 수 있을 것이다.4. 결론이번 실험은 알루미늄을 암모니아수를 통해 수산화알루미늄으로 침전시킨 후, 지시약을 첨가하고 강열해 산화알루미늄을 추출하여 그 정량을 알아내는 것이 목적이었다. ‘무게분석 중 알루미늄의 정량 측정’ 실험에서 핵심용어는 완충용액과 지시약이라고 볼 수 있다. 초기 시약으로 사용했던
신소재기초실습(1)무게분석 중 결정수의 정량1. 실험 목적순수한 시료 염화바륨의 가열 전 무게와 가열에 의한 탈수 후 무게측정을 통해 결정수를 정량 분석한다.가열`반응식`:`BaCl _{2} BULLET 2H _{2} O` -> `BaCl _{2} `+`2H _{2} O#결정수`함유랑`:`%H _{2} O`=` {증발된`물의`무게} over {시료의`무게`} TIMES 1002. 이론배경분석화학은 분석하고자 하는 시료에 존재하는 성분들을 물리-화학적인 방법을 통하여 분리하고, 무엇인지를 확인하고, 그 상대적인 양을 측정하는 방법을 다루는 것이다. ‘무게분석 중 결정수의 정량’ 실험은 정량분석으로 각 성분의 전체에 대한 백분율, 조성을 구하는 것이다. 정량분석은 시료의 분량에 따라 결정되며 시료의 분석치가 100mg이상인 경우 보통량분석, 10~100mg인 경우 반미량분석, 1~10mg의 경우 미량분석, 그 이하인 경우 초미량분석이라고 한다. 정량분석은 분석의 방법에 따라 무게분석, 부피분석, 기기분석으로 구분된다.이번 실험은 무게분석 중 침전무게 분석의 방법으로 진행한다. 시료의 정량대상성분을 분리한 후, 일정 조성의 화합물 또는 단체로 하여 그 무게를 측정하여 정량하는 방법으로 시료용액 중 구하고자하는 성분을 침전시켜 분리하고 여과, 세척, 건조 후 그 무게를 측정하여 정량하는 방법이다. 이때 구하고자하는 시료인 결정수(water of crystallization)는 물질의 결정 속에 일정한 화합비로 들어있는 물을 의미한다. 특정물질의 분자구조에 물 분자가 섞여있는 것으로 결정격자 안정화에 필요한 물로서, 결정 내에서 일정한 위치를 차지하며 그 양이 변하면 결정구조도 같이 변화한다. 순수한 시료 염화바륨(BaCl _{2} BULLET 2H _{2} O)의 가열 전 무게와 가열에 의한 탈수 후 무게측정을 통하여 결정수를 정량분석하는 것이 이 실험의 목적이다. 반응에 의해 염 자체는 분해하지 않고 2분자의 결정수만이 떨어져나와 증발하므로 탈수 전 후의 무게 차에 의해서 결정수를 정량 분석한다.3. 필요한 약품염화바륨(BaCl _{2}): 염소와 바륨의 화합물로서 가장 중요한 수용성 바륨염 중 하나이다. 본 실험에서 분자량이 244.28g의 염화바륨을 사용한다. 에탄올과 아세톤 등에는 녹지 않으나 물에는 잘 녹는 수용성을 지니고 있으며 용해도는 35.8g/100ml이다.기자재: 데시케이터, 도가니, 전자저울, 알코올램프, 삼각석쇠, 비커 등4. 실험과정1) 15ml들이 병을 뚜껑과 같이 닦아서 물기를 제거한 후 건조기 속에서 105°C로 가열 건조한다.2) 데시케이터에 넣어서 30분간 냉각시킨다.3) 도가니를 0.1mg까지 정확히 측정한다.4) 위의 예비실험으로 정량이 된 병에 염화바륨결정 약 1g을 넣어 0.1mg까지 정확히 칭량한다.5) 이 병의 뚜껑을 약간 열어 넣고 약 300°C로 가열한다.6) 불을 끄고 잠시 냉각시킨 후 데시케이터 속에서 완전히 냉각된 후 칭량한다.5. 실험 결과도가니의 무게: 35.448g염화바륨의 무게: 1g도가니와 염화바륨의 무게: 36.448g도가니와 염화바륨을 가열한 후 무게: 36.302g결정수의 무게: 도가니와 염화바륨의 무게-도가니와 염화바륨을 가열한 후 무게= 36.448g-36.302g= 0.146gTHEREFORE 결정수`함유랑`:`%H _{2} O`=` {증발된`물의`무게} over {시료의`무게`} TIMES 100= {0.146g} over {1g} TIMES 100=14.6%이론결과값`:`%H _{2} O`=` {0.1475g} over {`1g} TIMES 100=14.75%오차율:` {14.75-14.6} over {14.75} TIMES 100(%)=1.02%6. 고찰염화바륨의 무게는 1g이며 이론값을 계산해보았을 때 결정수의 무게는 0.1475g이다. 따라서 퍼센트 오차를 구해본 결과 1.02%로 적은 오차가 나옴을 확인했다. 오차원인으로는 염화바륨이 98.5% 함유된 시료를 사용하였기 때문에 1.5%의 불순물의 비율이 존재해 결과에 영향을 미칠 가능성이 있다. 또한 실험을 실제로 진행하지 않았기 때문에 실험과정에서 발생할 수 있는 오차 원인에 대해서 생각해보았다. 저울로 염화바륨 1g을 측정하고 도가니에 담을 때 거름종이에 염화바륨의 일부가 존재해 시료가 온전히 도가니에 담겨지지 않을 수 있다. 이러한 오차가 발생한다면 무게가 실제보다 적게 측정된다. 염화바륨을 담은 도가니를 알코올램프로 가열할 때, 충분한 시간을 가하지 않았다면BaCl _{2} BULLET 2H _{2} O` -> `BaCl _{2} `+`2H _{2} O 본 식에서 결정수가 전부 증발되지 않을 수 있다. 이런 경우 결정수함유량의 비율이 실제보다 낮게 측정된다. 또한, 도가니와 염화바륨을 가열한 후 데시케이터에 넣어 냉각시킬 때 충분히 건조되지 않았을 수 있다. 약간의 습기 차이로도 알루미나 도가니는 큰 영향을 받으므로 충분히 냉각·건조시키는 시간이 필요하다. 이외로 각 실험기구에 있는 불순물과 이물질이 있어 실험에 영향을 미쳤을 가능성이 있다.
신소재기초실습(1)무게분석 중 Ca의 정량1. 실험 목적탄산칼슘을 염산으로 산 처리하여 얻어지는 시료용액중의 칼슘은 뜨거운 염산성 용액에서 침전제로 옥살산암모늄을 가한 다음 암모니아수로 중화시키면 옥살산칼슘으로 침전한다.Ca ^{2+} +C _{2} O _{4} ^{2-} +H _{2} O=CaC _{2} O _{4} H _{2} O이 침전을 세척하고 건조한 후 강열하여 산화칼슘의 형태로 그 무게를 달아 Ca을 정량한다.2. 이론배경탄산칼슘은 물에 난용성이므로 염산을 가해 탄산칼슘을 분해시켜 칼슘 분석용 시료용액을 만드는 시료의 전처리 조작을 제외하고, 포틀랜드시멘트 중 Ca의 정량과 CaCO₃중 Ca의 정량은 정량원리나 정량방법이 모두 같다. 즉, 탄산칼슘을 염산으로 산 처리하여 얻어지는 시료용액중의 칼슘은 뜨거운 염산용액에서 침전제로 옥살산암모늄을 가한 다음 암모니아수로 중화시키면 옥살산칼슘으로 침전한다.Ca ^{2+} +C _{2} O _{4} ^{2-} +H _{2} O=CaC _{2} O _{4} H _{2} O이 침전을 세척하고 건조한 후 강열하여 산화칼슘의 형태로 그 무게를 달아 Ca을 정량한다.3. 필요한 시약3.1 약품탄산칼슘,CaCO _{3}, 분자량 100.09g/mol염산 HCl, 분자량 35.46g/mol옥살산암모늄 일수화물,(NH _{4} ) _{2} C _{2} O _{4} BULLET H _{2} O, 분자량 142.11g/mol암모니아수NH _{4} OH 1:1, 분자량 35.05g/mol메틸레드,C _{15} H _{15} N _{3} O _{2}, 0.2%, 분자량 269.30g/mol3.2 기자재데시케이터, 증류수, 사이즈가 다른 비커, 피펫과 피펫 펌프, 정량필터, 삼각플라스크, 깔때기, 알코올램프, 라이터, 삼발이, 램프망, 내화학장갑, 유산지, 유리막대, 시약스푼, 알루미나 도가니4. 실험과정1)CaCO _{3} 약 0.4~0.5g을 정확히 달아 500ml 비이커에 넣고 증류수 10ml와 3N 염산 10ml 를 가한다.2) 소량의 물을 가하고 가열하여CO _{2}가스를 모두 용액에서 제거한다.3) 메틸레드를 지시약으로 하고 암모니아로 중화한다.4) 진한 염사 3~5ml를 가하고 증류수를 가해 200ml로 희석한다.5) 뜨거운 옥살산암모늄용액(50g/l) 30ml를 가한다.6) 용액을 70~80°C가 되도록 가열하고 유리막대로 저으면서 1:1 암모니아수로 용액의 색이 적색에서 황색이 될 때까지 한 방울씩 가한다.7) 용액은 더 가열하지 않고 처음 30분간 저어주고 1시간동안 놓아둔다.8) 거름종이로 침전을 거르고 소량의 옥살산암모늄용액(1g/l)로 2~3회 세척한다.9) 건조된 거름종이를 1100°C로 약 20~30분간 가열하고 냉각시킨 후 무게를 다는데 이 가열 조작을 그 무게가 일정한 값을 나타낼 때까지 계속 반복한다.5. 실험 결과탄산칼슘의 무게: 0.500g알루미나 도가니의 무게: 91.197g최종무게(알루미나 도가니+산화칼슘의 무게): 91.474g산화칼슘의 무게: 91.474g-91.197g=0.277gmg`Ca`=`mg`CaO` TIMES 0.7147=0.277 TIMES 0.7147=0.19797g=197.97mg##%Ca= {mg`CaO TIMES 0.7147} over {시료의`무게} = {0.277 TIMES 0.7147} over {0.5} TIMES 100=39.59%이론값의%`Ca`=` {mgCaO TIMES 0.7147} over {mgCaCO _{3}} TIMES 100= {56.07 TIMES 0.7147} over {100.09} TIMES 100=40.037%%오차율:` {LEFT | 40.037-39.59 RIGHT |} over {40.037} TIMES 100=1.116%6. 고찰실험결과 계산된 칼슘의 퍼센트 비율은 39.59%이고,CaO의 화학식량을 이용해 구한 칼슘의 퍼센트 비율은 40.037%로 약 1%의 오차율을 구했다. 매우 적은 오차율로 성공적인 실험이라고 할 수 있지만, 그럼에도 실험 과정에서 발생할 수 있는 오차에 대해 생각해보았다. 우선, 시료로 사용된 탄산칼슘은 98.0%로 Cl, Ba, Fe 등의 다른 물질이 섞여있다. 따라서 100%의 탄산칼슘을 이용해 실험을 진행한 것이 아니기 때문에 구한 실험값이 더 적게 나왔을 것이다. 그리고 용액이 침전물로 완벽하게 나눠지지 않았을 가능성이 있다. 침전물을 거를 때 비커의 벽면에 침전물이 남아있는 모습을 확인했는데, 이런 침전물을 온전히 거르지 못한다면 실험 결과에 영향을 미칠 것이다. 이러한 오차를 줄이기 위해서 뜨거운 물을 붓거나 유리막대로 잘 저어 침전물을 제거한다. 그리고 침전물을 제거하는데 쓰인 유리막대에 붙은 침전물도 없애도록 한다. 또한, 알루미나 도가니의 무게를 측정할 때 건조기와 데시케이터에서 건조·냉각시켜 정확한 도가니의 무게를 얻을 수 있도록 한다. 실험 영상에서는 건조기만을 사용해 실제 알루미나 도가니의 무게보다 더 큰 수치가 측정되었을 것이다. 만약 같은 실험을 반복적으로 수행하고 그 평균값을 구해 칼슘의 정량을 구한다면 보다 더 정확한 수치가 나올 것이다. 그리고CaCO _{3}를 강열해CaO을 생성시키는 과정에서 손실이 일어날 수 있다. 충분한 열과 시간이 가해지지 않는다면 모든 양이CaO로 변하지 않을 것이다.7. 결론이번 실험은 탄산칼슘CaCO _{3}를 옥살산칼슘으로 침전시키고 세척, 건조한 후 강열하여 산화칼슘의 무게를 측정하는 것이었다. 측정된 산화칼슘의 무게를 통해 우리가 구하고자하는Ca값을 구할 수 있다. 칼슘은 마그네슘과 함께 존재하는 경우가 많은데 칼슘의 분리정량원리는 과포화 용액이 안정하고 결정이 석출되는 속도가 느리고, 이온의 농도가 진하면 마그네슘은 착이온을 형성해 용액에 용해된다는 성질을 이용한다. 마그네슘의 함량이 높으면 산성시료용액에 옥살산이온을 다량 가해 마그네슘의 착이온을 형성시키고 암모니아수로 중화시킨다. pH 변화를 관찰하기 위해 메틸레드 지시약을 첨가했는데, 적색에서 황색으로의 색 변화가 관찰되었다. 메틸레드와 유사한 다른 지시약을 이용해도 동일한 결과를 얻을 수 있을 것이다. 이와 같은 침전, 세척, 건조, 과열 과정을 거쳐 산화칼슘의 형태로 Ca를 정량할 수 있다. 이러한 과정을 산화칼슘법이라고도 한다. 마그네슘, 칼슘, 알칼리 이외의 금속 원소를 제거한 시료 용액은 염산 산성으로 해서 옥살산 암모늄 용액을 첨가한 다음 암모니아수로 중화하고 pH 4 이상에서 옥살산칼슘이 침전한다. 이때, 마그네슘은 착염을 만들어 용해하므로 미량 존재해도 지장이 없다. 만약 알칼리 금속이 다량 존재하는 경우 재침전을 실시한다. 이러한 과정에 대해 추가적으로 조사해본 결과, 산화칼슘법 이외에도 묽은 황산을 첨가해 물중탕하는 황산칼슘법, 피크롤론산염 혹은 옥신염을 이용해 칭량형을 구하는 방법 등이 있다. 본 실험에서 이용한 방법 외에도 여러 방법이 있음을 알게 되었다.
신소재기초실습(1)무게분석 중 철의 정량1. 실험 목적Fe ^{3+}로 산화를 시킨 후 안전한 난용성Fe(OH) _{3}를 형성하여, 이를 수산화물로 침전시켜 건조 및 가열하여 안정한Fe _{2} O _{3} 형태로 철을 정량분석한다.2. 이론배경Fe ^{2+} ->`Fe(OH) _{2} ->Fe(OH) _{3}의 과정은 철을 공기 중에서 산화시키는 방법으로 정량이 불가능하며 분석조작에서는Fe ^{2+} -> `Fe ^{3+} -> Fe(OH) _{3} ->Fe _{2} O _{3} 의 순서를 통해 정량분석한다. 이가철을 삼가철로 완전히 산화시킨 후 암모니아를 가해 수산화물로 침전시킨 다음 강열해 산화제이철 형태로 안정화시킨다. 이 경우 무게자체에 변화없이 정량분석할 수 있게 된다.철에 의해 형성되는 난용성 화합물중의 하나인Fe(OH) _{3}은 실온에서 용해성이 적은 난용성 물질이며 pH 4정도의 산성에서도 정량적으로 침전된다. 암모니아를 가하여 만든 침전물은 콜로이드질이며 비결정질이다. 그러나 끓는 온도에서 침전시키고 침전을 익히면 점점 입자가 큰 결정질로 변하고 콜로이드 상태로 풀리지 않고 용해도도 작아진다. 따라서 암모니아를 가해 만든Fe(OH) _{3}를 침전시키고 건조한 후 강열하면 안정된Fe _{2} O _{3}의 질량을 구할 수 있는 것이다. 암모니아 염기성에서 철과 함께 침전이 되는 물질의 존재가 철의 정량에 영향을 주므로 시약급 모어염을 시료로 해 철의 무게분석을 익힌다.3. 필요한 약품모어염(황산 제이철암모늄 6수염, Ammonium iron(Ⅱ) sulfate, Mohr's salt): 황산철(Ⅱ)암모늄의 6수염으로 단사정계에 속하는 담록색 결정이다.(NH _{4} ) _{2} Fe(SO _{4} ) _{2} BULLET 6H _{2} O로 화학식량 392.13이며 비중은 1.864이다. 용해도는 0°C에서 100g이나, 에탄올에는 녹지 않는다. 다른 철염에 비해 산소에 의한 산화에 안정하고 공기 속에서 풍해하지 않으므로 용량분석에서는 철염(Ⅲ)의 표준용액으로서 모어염의 수용액이 사용된다. 강열하면 물, 암모니아, 황산암모늄을 내놓고 백색 덩어리가 되지만, 쉽게 녹지 않는다.염산(HCl 1:1), 질산(HNO _{3}), 적혈염(페리시안화 칼륨, 0.01%K _{3} Fe(CN) _{6}), 암모니아수(NH _{4} OH 1:1), 질산은(0.1NAgNO _{3})기자재: 데시케이터, 증류수, 비커, 피펫, 피펫 펌프, 삼각플라스크, 알코올램프, 삼발이, 유산지, 알루미나 도가니, 램프망 등4. 실험과정1) 철 0.1~0.2g을 함유하는 모어염을 약 1g정도를 정확히 달아 비이커에 넣고 40~50ml 증류 수와 1:1 염산 10ml를 가하여 녹이고 끓기 시작할 때까지 가열한다.2) 용액을 유리 막대로 교반하면서 진한 질산 5-10ml를 한방울씩 가해 용액내의Fe ^{2+}이온을 완전히Fe ^{3+}이온으로 산화시킨다.3) 이때 검은색의FeSO _{4} NO가 생겨나 열에 의해 재분해된다.4) 용액을 3~5분간 끓여도 맑은 색의 황색을 나타내면 용액 한 방울을 점적판에 떨어뜨린 후 0.01%의K _{3} Fe(CN) _{6}용액을 떨어트려 청색이 나타나면 산화가 불충분한 것이므로 질산을 더 가해 끓인 후 이 조작을 청색이 나타나지 않을 때까지 반복한다.5) 완전히 산화되면 증류수로 용액이 200ml 정도가 되도록 묽히고 끓기 시작할 때까지 가열 한다.6) 여기에 1:1 암모니아수를 조금씩 가하여 용액에서 암모니아 냄새가 날 때까지 충분히 가한 다.7) 이 용액의 가열을 중지시키고 침전이 가라앉도록 조용히 둔다.8) 거름종이에 맑은 윗물을 따라 부은 후 비커에 남은 침전물에 뜨거운 증류수로 반복 세척을 3회 실시한다.9) 마지막 용액에 0.1NAgNO _{3}를 가하여도 백색의 침전이 형성되지 않을 때까지 반복해 세 척한다.10) 침전이 들은 거름종이를 자제도가니에 옮겨 건조하고 전기로 내에서 강열 냉각 후 무게를 분석한다.5. 실험 결과모어염: 1g알루미나 도가니: 102.767g최종 무게(도가니+산화철): 102.971g산화철의 무게: 최종 무게-알루미나 도가니=102.971g-102.767g=0.204g%Fe`=` {Fe _{2} O _{3} 의`무게` TIMES `0.699} over {시료의`무게} TIMES 100= {0.204 TIMES 0.699} over {1} TIMES 100=14.26%#mg`Fe`=`mg`Fe _{2} O _{3} ` TIMES ( {2` TIMES `55.84} over {159.69} )=0.204 TIMES ( {2` TIMES `55.84} over {159.69} )=0.143g(0.699는Fe _{2} O _{3}에서Fe가 차지하는 무게 비율)이론`mg`Fe= {55.84g} over {392.13g} TIMES 1g=0.142g%오차율:` {LEFT | 0.142-0.143 RIGHT |} over {0.142} TIMES 100=0.7%6. 고찰실험값과 이론값과의 오차율이 약 0.7%로 비교적 적은 오차가 발생했음을 알 수 있었다. 하지만 실험값이 이론값보다 큰 것으로 보아 불순물이 첨가되었다는 것을 전제로 해 발생할 수 있는 오차 원인을 생각해보았다. 시료로 사용된 모어염(황산제1철암모늄)에는 순수한 철만 함유된 것이 아니다. 아연, 구리, 염소 등의 불순물도 포함된 시료이기 때문에 모어염 1g이 모두 산화철로 환원된 것이 아니기 때문에 철의 무게가 이론값보다 더 크게 나온 것으로 추정된다. 또한, 실험과정에서 침전물이 비커에 묻었을 가능성이 있다. 이때 제대로 세척되지 않으면AgNO _{3}와 반응해AgCl 침전물을 형성하므로 유리막대로 잘 제거하거나 뜨거운 물을 부어 비커에 최대한 남아있지 않도록 한다. 이외로 산소의 공급이 부족하거나 탄소가 남아있을 때 강열하게 되면 일부는 검정색을 띠는Fe _{3} O _{4}로 변한다. 따라서Fe _{2} O _{3}뿐만 아니라Fe _{3} O _{4}도 함께 생성될 가능성이 있다. 끓을 때 침전시키고 침전을 가열하게 되면 더 큰 결정질을 만들기 때문에 계속해서 가열한다. 또한, 콜로이드 입자가 빠져나가지 않게 한다.
실험 결과 보고서1. 실험 제목잠열 측정 : 융해열 측정2. 실험 목적얼음의 융해열을 혼합법에 의해 몰 열량계로 측정한다.3. 실험 기구몰 열량계, 천칭, 온도계, 얼음, 비이커4. 원리 및 이론, 실험 방법4.1) 원리 및 이론물체에 열을 가하면 물체의 온도가 변하거나 상전이를 한다. 물질의 상태가 일정할 때Q=cm TRIANGLE t이며, 질량이 m인 물체에 Q만큼의 열을 가하여 온도가 변화하면, 물체의 비열은c= {Q} over {m(T _{1} -T _{0} )} [cal/g BULLET DEG C] 로 나타낼 수 있다. 이 식은 고유한 상수이며, 변수로는 온도값이 있기 때문에 온도에 따라 값이 약간씩 변화한다. 이와 달리, 어떤 물체 1g에 열량 Q를 가할 때 열량이 상전이를 하며 소모된다고 가정하면, 이 열량은 잠열이라고 한다. 잠열에는 웅해열, 기화열, 승화열이 있다.만약, 0°c의 얼음M _{1} g에T DEG c의 물M _{2} g을 부어 이 혼합물이0 DEG c의 물이 되고 물의 비열을c _{w}이라 한다면,M _{1} L`=`M _{2} c _{w} (T-0)으로 나타낼 수 있다,따라서, 얼음의 융해열L은L= {M _{2} c _{w} T} over {M _{1}} (cal/g)과 같다.4.2) 실험 방법1) 온도계 등 모든 부속품을 포함한 질량을 측정한다.2) 열량계에 실온의 물을 약 1/3 정도 넣고 질량과 평형 온도를 측정한다.3) 열량계에 얼음을 넣고 젓개로 얼음이 다 녹을 때까지 저은 후, 질량과 평형온도를 측정한다.4) 열량계의 물당량 값 W는 비열 실험에서 구한 값을 이용한다.5) 융해열을L, 열량계와 물이 잃은 열량을Q _{1}, 얼음이 얻은 열량을Q _{2}라 고 하면,Q _{1} =c _{w} (m _{2} -m _{1} +W)(T _{1} -T _{2} )#Q _{2} =(m _{3} -m _{2} )L+c _{w} (m _{3} -m _{2} )T _{2}이며, 물이 잃은 열량과 얼음이 얻은 열량은 동일하므로 융해열L은 다음의 식이 성립한다.L=c _{w} {(m _{2} -m _{1} +W)(T _{1} -T _{2} )} over {m _{3} -m _{2}} -c _{w} T _{2}5. 실험치 (실험 데이터)123m _{1}(g)1316.71316.71316.7m _{2}(g)1651.11589.61672.4m _{3}(g)1676.51627.41700.1T _{1}(℃)22.942.841.8T _{2}(℃)16.128.233.1L(cal/g)78.6284.7084.71W = 19.4c _{W} `=`1`cal/g BULLET KL`=`c _{W} TIMES {(m _{2} -m _{1} +W)(T _{1} -T _{2} )} over {m _{3} -m _{2}} -c _{W} T _{2}6. 실험 결과, 오차 분석L _{1} = {(1651.1-1316.7+19.4)(22.9-16.1)} over {1676.5-1651.1} -16.1=78.62L _{2} = {(1589.6-1316.7+19.4)(42.8-28.2)} over {1627.4-1589.6} -28.2=84.70L _{3} = {(1672.4-1316.7+19.4)(41.8-33.1)} over {1700.1-1672.4} -33.1=84.71*{bar{L}} (L의`평균,`실험값)`=`{78.62+84.70+84.71} over {3} =82.68* 이론에 의한 얼음의 잠열(이론값)L _{이론} `=`79.5`cal/g* 퍼센트 오차=` {��82.68-79.5��} over {79.5} TIMES 100(%)=4%7. 결론이번 실험은 융해열을 측정하여 잠열을 측정하는 것으로 몰 열량계를 이용하여 혼합법에 의한 얼음의 융해열을 측정하는 것이 목적이었다. 물체에 열을 가하면 온도가 변하거나 상전이를 하는데, 이러한 반응을 이용해 얼음의 융해열을 구하는 것이다. 얼음의 융해열L=c _{w} {(m _{2} -m _{1} +W)(T _{1} -T _{2} )} over {m _{3} -m _{2}} -c _{w} T _{2} 라는 공식을 통해 얻은 실험값은 82.88cal/g로 이론값인 79.5cal/g과 유사하게 도출되었다. 따라서 퍼센트오차를 구해본 결과 약 4%로 비교적 성공적으로 실험을 했다고 추론할 수 있었다. 비록 직접 실험을 해보진 못했지만, 실험 과정에서 발생할 수 있는 오차의 원인으로는 평형 상태의 온도를 측정하지 않았을 가능성이 있으므로 온도계를 통해 평형 온도를 정확히 구할 수 있도록 한다. 또한, 열량계에서 손실될 수 있는 열의 값을 계산하여 계산식에 더한다면 이론값에 보다 근접한 실험결과를 얻을 수 있을 것이다. 또한, 계산 결과마다 딱 떨어지는 숫자가 나온 것이 아니기 때문에 유효숫자 4자리를 적용했다. 따라서 반올림한 수로 인해 오차가 축적되었을 수 있다. 이러한 오차를 줄이기 위해선 유효숫자를 높이는 방법, 온도계 혹은 컴퓨터 프로그램을 통해 평형온도를 정확히 구하는 방법 등이 있을 것이다.