예비레포트실험제목 :단증류조 :학 번 :이 름 :1. 실험 목적20%, 40% 조성의 에탄올 수용액을 제조한다. 단증류 실험장치를 조작하여 장치의 조작법을 숙지하고, 이성분계의 단증류 실험으로 시간에 따른 유출액의 조성 변화를 관찰한다. 이 과정을 통해 단증류의 원리를 확인하고, 단증류 표를 작성한다. 실험 결과와 Rayleigh식을 통해 알아낸 이론값을 비교해본다.2. 바탕 이론1. 증류(Distillation)혼합용액에서, 함유된 특정한 성분을 따로 분리하는 데에 사용하는 방법. 혼합용액을 가열하면, 끓는점이 낮은 성분이 먼저 끓는점에 도달하게 되고, 이때 발생한 증기가 다시 냉각되는 과정을 거치면 끓는점이 낮은 성분으로 이루어진 용액이 된다. 반대로 끓는점이 높은 성분은 여전히 액체로 존재하게 된다. 점점 끓는점이 낮은 성분이 먼저 증기가 되면 끓는점이 높은 성분의 분율은 점점 증가한다. 결과적으로, 끓는점이 높은 성분과 끓는점이 낮은 성분으로 분리된다. 이렇게 응축을 통해 얻어지는 끓는점이 낮은 성분은 증류분이라고 한다. 반대로 증기가 되지 않고 액체상을 유지하며 남아있던 부분은 잔류분이라고 한다.2. 단증류(Simple distillation)증류분과 잔류분의 액체들을 다시 가열하여 반복적으로 증류를 수행하게 되면 증류분은 더욱 순수한 단일 성분으로 구성되게 된다. 하지만 단증류는 이렇게 여러 번 증류를 반복하지 않고 단 1회만 진행하는 것을 의미한다. 여러 번의 증류 과정을 거치는 것보다 순도와 효율이 높지 않지만, 가장 단순하고, 간단하며, 오랜 시간이 걸리지 않기 때문에 소규모 증류가 필요한 곳에서 주로 사용한다.3. 라울의 법칙(Raoult’s law)비휘발성 용질이 용해되어있는 묽은 용액에서, 해당 용액의 증기압 내림은 넣어준 용질의 몰분율과 비례한다는 법칙. 실험적으로 발견된 법칙이다. 수식으로 표현하면 다음과 같다.P _{A} =P _{A}^{sat} ·x _{A}P _{B} =P _{B}^{sat} ·x _{B}LEFT ( eqalign로 다음과 같다.P=P _{A}^{sat} x _{A} +P _{B}^{sat} (1-x _{A} )하지만 이 법칙이 성립하기 위해서는 용질-용매, 용매-용매, 용질-용질 간의 인력이 전혀 작용하지 않는 이상용액(또는 이상용액에 근접하는 묽은 용액)이어야 한다. 실제 용액에서는 이 법칙이 완전히 들어맞지는 않고, 다소 오차가 발생한다.4. 돌턴의 법칙(Dalton’s law)기체들의 부분압에 대한 법칙. 서로 반응하지 않는 여러 종류의 기체들이 함께 혼합되어 있을 때, 각 기체들의 부분압을 모두 더하면 전체 압력과 같다. 증기의 몰분율(y_A,`y_B)에 대한 수식으로 나타내면 다음과 같다.P_A = y_A P#P_B = y_B P마찬가지로 각 성분 A와 B의 몰분율은 더하면 1이 된다.y_A + y_B = 1#y_B = 1- y_A따라서 다음과 같이 A에 대한 식으로 정리할 수 있다.y_A = {P_A}over{P}#y_B = (1-y_A )={P_B}over{P}5. 라울의 법칙과 돌턴의 법칙의 결합라울의 법칙과 돌턴의 법칙은 다음과 같은 수식으로 나타낼 수 있다.라울의 법칙 :P=P _{A}^{sat} x _{A} +P _{B}^{sat} (1-x _{A} )돌턴의 법칙 :y_A = {P_A}over{P}#y_B = (1-y_A )={P_B}over{P}이 두 식을 결합하고y_A에 대한 식으로 나타내면 다음과 같다.y _{A} = {P _{A}} over {P} = {P _{A}^{sat} x _{A}} over {P _{A}^{sat} x _{A} +P _{B}^{sat} (1-x _{A} )}이 식은 일정한 온도 조건에서 증기압으로부터 기액 평형을 구하는 식으로 사용이 가능하다.6. 레일리 식(Rayleigh’s equation)단증류를 진행하는 과정에서 혼합 용액중 끓는점이 낮은 성분이 점점 증발하게 되어 증류기에 남는 잔류분의 양과 조성이 연속적으로 변화한다. 이러한 관계를 나타내기 위해서 먼저 연속방정식을 세운다. 초기 액체 혼합물의 양은 최종적 over {W} = int _{x _{2}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x}}}ln {W _{1}} over {W _{2}} = int _{x _{2}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x}}LEFT ( W_1 :초기액체양,`x_1 : 초기 조성#W_2 : 최종액체양,`x_2 : 최종조성RIGHT )이렇게 정리된 식의 좌변에 유출률beta를 대입하면 다음과 같다.ln {W _{1}} over {W _{2}} =ln {1} over {1- beta }beta = {유출량} over {초기량} = {W _{1} -W _{2}} over {W _{1}}우변은 도식적분으로 정리한다.Fig 1. 도식적분x_2부터x_1까지 적분한 것은x_0부터x_1까지 적분한 것에서x_0부터x_2까지 적분한 것을 빼준 값과 같다.x_0부터x_1까지 적분한 것을I_1,x_0부터x_2까지 적분한 것을I_2라 하자. 그렇다면x_2부터x_1까지 적분한S는 다음과 같이 표현된다.S= int _{x _{2}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x} = int _{x _{0}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x} - int _{x _{0}} ^{x _{2}} {{dx} over {y-x} =I _{1} -I _{2}}}}좌변과 우변을 다시 정리하면 다음과 같다.ln {W _{1}} over {W _{2}} = int _{x _{2}} ^{x _{1}} {{dx} over {y-x} =I _{1} -I _{2}}lnW _{2} =lnW _{1} -I _{1} +I _{2}Fig 2. 메탄올의 vs curve7. 유출량유출량D는 초기액체량W_1과 최종액체량W_2의 차를 통해 계산한다.W_1 -W_2 = D8. 평균 조성평균 조성x_dav은 다음과 같이 구한다.W _{1} x _{1} -W _{2} x _{2} =Dx _{dav}x _{dav} = {W _{1} x _{1} -W _{2} x _{2}} over {W _{1} -W _{2}}9. 휘발도용액aw를 따르고, 기상은 Dalton’s law를 따른다. Raoult’s law와 Dalton’s law를 결합한 식을 비휘발도에 대입하면 다음과 같이 A와 B의 포화증기압으로 표현된다.y _{A} = {P _{A}} over {P} = {P _{A}^{sat} x _{A}} over {P _{A}^{sat} x _{A} +P _{B}^{sat} (1-x _{A} )}alpha _{AB} = {y _{A} /y _{B}} over {x _{A} /x _{B}} = {y _{A}} over {y _{B}} {x _{B}} over {x _{A}} = {{P _{A}^{sat} x _{A}} over {P _{A}^{sat} x _{A} +P _{B}^{sat} x _{B}}} over {{P _{B}^{sat} x _{B}} over {P _{B}^{sat} x _{B} +P _{A}^{sat} x _{A}}} {x _{B}} over {x _{A}} = {P _{A}^{sat}} over {P _{B}^{sat}}3. 기구 및 시약Fig 3. 단증류 실험장치- 실험기구1. 증류 플라스크가열되어 증발한 유체가 빠져나갈 수 있도록 가지가 달려있는 것이 특징이다.Fig 4. 증류 플라스크2. Heating mantle둥근바닥 플라스크를 가열하기 위해 사용하는 전열기구이다. Heating mantle이 가동하는 중과 가동이 끝난 직후에는 매우 뜨거우므로 취급에 주이가 필요하다.Fig 5. Heating mantle3. 리비히 냉각기용매 증기를 냉각시켜 액체상으로 만들어 증류를 할 수 있게 하는 자이이다. 냉각 효율이 비교적 낮은 편이라 실용성이 떨어지지만, 구조가 간단하다는 장점이 있어 자주 사용되는 편이다. 주의할 점은 리비히 냉각기에서 냉각수는 아래에서 위로 흐르게 해주어야 한다는 것이다.Fig 6. 리비히 냉각기4. 삼각 플라스크삼각형의 플라스크. 이번 실험에서는 냉각액화된 에탄올을 포집하는데 사용한다.Fig 7. 삼각 플라스크5. 메스 플라스크(20ml)용질과 유리 조각, 도자기 조각 등을 많이 이용한다.Fig 10. 비등석8. 메스실린더액체의 양을 정확하게 측정하기 위해 사용한다.Fig 11. 메스실린더9. 비중병 또는 굴절계물과 에탄올의 밀도를 측정하기 위해 사용한다.Fig 12. 비중병Fig 13. 분자구조- 시약1) 물 (H _{2} O)- 분자량 : 18.02g/molFig 14. 에탄올 MSDS2) 에탄올 (C _{2} H _{5} OH)- 분자량 : 46.07g/mol- 밀도 : 0.789g/㎤- 끓는점 : 78.32℃- 폐기 방법: 폐기 시 유기물로 취급하여 폐기하여야 한다.※ 에탄올 취급시 주의사항? 고농도의 에탄올에 대한 직접적인 노출은 혼수상태를 일으킬 수 있다.? 에탄올 증기를 마시는 것 또한 어지럼증을 일으킨다.? 에탄올이 피부나 눈에 묻었을 때, 자극을 줄 수 있기 때문에 주의하여 다룬다.※ 실험 시 주의사항비중병에 온도를 측정한 증류수를 먼저 넣고 밀도를 이용해 계산하여 비중병의 부피가 비중병에 표시된 부피와 같은지 확인해야 한다. 따라서 비중병에 담긴 에탄올 수용액의 무게를 측정하기 전에 비어있는 비중병의 무게를 측정해주어야 한다.온도와 조성에 따른 에탄올의 밀도4. 실험 방법(0) 실험을 진행하기 전에, 실험에 쓰이는 기구들 중 a) 건조된 비중병, b) 삼각 플라스크, c) 비등석이 들어있는 둥근 바닥 플라스크의 무게를 측정한다. 이후 d) 증류수를 담은 비중병, e) 에탄올 용액(20%, 40%)을 담은 비중병의 무게를 측정하여 비중병의 부피를 구하고, 이를 이용하여 에탄올(20%, 40%)의 밀도를 구한다.비중병의 부피 :{질량} over {밀도} = {(증류수+비중병`)질량-(비중병)질량} over {20 CENTIGRADE `물의`밀도} `에탄올(20%, 40%)의 밀도 :{질량} over {부피} = {(에탄올`용액+비중병)질량-(비중병)질량} over {비중병의`부피}(1) 20, 40% 에탄올 수용액을 조제한 다음 비중병을 이용하여 밀도를 측정한다.(2) 조제한 에탄올 한다.
결과리포트실험제목 :이중관 열 교환기조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 이중관 열 교환기 실험은 이중관 열 교환기 장비를 조작하여 내관으로 흐르는 온수의 유동은 고정한 채, 외관으로 흐르는 냉수의 흐름 속도만을 조절한다. 또한, 향류와 병류로 흐름 방향을 바꿔서 같은 방법으로 실험을 진행한다. 각 흐름 모두에 대하여 온수의 유속을 4 LPM으로 고정한다. 냉수의 유속은 2, 4, 6, 8 LPM으로 바꾸어가며 향류와 병류에 대해 각 4번씩 실험을 진행했다. 그 결과 대수 평균 온도와 열 교환량, 총괄 열전달 계수를 구하였다. 이를 Table과 도식화된 Figure로 나타내었고, 이를 종합적으로 분석하여 유량과 흐름의 종류별 효과를 알아보았다.2. Experiment이중관 열 교환기 실험을 진행함에 앞서, 싱크대로부터 이중관 열 교환기에 연결된 호스를 통해 이중관 열 교환기의 수조에 냉수를 채운다. 수조에 냉수가 절반가량 차면, 싱크대로부터 유입되는 냉수가 외관에 흐를 수 있도록 수조 입구 밸브를 잠근다. 보일러를 작동시켜 수조에 담긴 물의 온도를 높인다. 더불어, 커피포트로 물을 끓여 수조에 공급함으로써 더욱 빠르게 수조의 물의 온도를 높인다. 물의 온도가 70℃가 될 때까지 기다린다. 이중관 열 교환기의 모습은 Fig 1.과 같다.Fig 1. 이중관 열교환기이후 물이 데워지게 되면 펌프를 작동시킨다. 70℃로 데워진 온수가 내관에 흐르게 된다. 냉수는 싱크대로부터 유입되어 냉수 유입구를 지나 외관을 따라 흐른다. 이후 냉수 유출구를 따라 빠져나간다. 관로 내부 전체에 냉수가 지나게 한 후, 밸브를 조절하여 향류와 병류를 설정할 수 있다. 병류로 실험을 진행할 때에는 밸브V_1,`V_3를 열고,V_2,`V_4는 닫는다. 향류로 실험을 진행할 때에는 밸브V_2,`V_4를 열고,V_1,`V_3는 닫는다. 병류란 두 유체가 같은 방향으로 흐르는 것이고, 향류란 두 유체가 각기 반대의 방향으로 흐르는 것이다. 밸브V_1,`V_2,`V_3,`V_4의 위치는열교환기 온도표시기Fig 4. 이중관 열교환기 유량계실험을 진행할 때에 유입온도, 유출온도가 병류와 향류에 따라 바뀌기 때문에 보기 쉽게 표료 정리한다. 이는 다음의 Table 1.과 같다.Table 1. 향류와 병류에 따른 온수/냉수 유출/유입온도온수 유입온도온수 유출온도냉수 유입온도냉수 유출온도향류T_1T_2T_4T_3병류T_1T_2T_3T_43. Result & Discussion가. 병류와 향류에 대해 온수 유량을 고정시키고, 냉수 유량을 변화시킴에 의한 유체의 온도 변화먼저 병류로 냉수가 흐를 수 있도록 밸브를 세팅한다. 이후 온수 유량을 4 LPM으로 고정한다. 냉수 유량을 2, 4, 6, 8 LPM으로 바꿔주며 정상상태에 도달한 온도를 측정한다. 그 결과는 다음의 Table 2. 와 같다.Table 2. 병류에서의 실험 결과병류온수 유입온수 유출냉수 유입냉수 유출온수냉수T_1T_2T_3T_44 LPM2 LPM685918284 LPM685918276 LPM675318268 LPM66511824실험하는 와중에 보일러가 켜져 있음에도 불구하고 수조의 온수 온도가 떨어지는 경우가 생겼다. 따라서 커피포트로 끓인 물을 보충해주며 수조의 온수 온도가 70℃ 부근에서 유지되도록 하였다.병류의 실험이 끝난 후, 모든 밸브를 열어 관내에 유체가 모두 흐를 수 있게 한 후, 향류로 냉수가 흐르도록 밸브를 세팅한다. 온수 유량은 4 LPM으로 고정되어 있으므로 따로 조작하지 않고, 냉수 유량을 병류와 같이 2, 4, 6, 8 LPM으로 바꿔주며 정상상태에 도달한 온도를 측정한다. 그 결과는 다음의 Table 3.과 같다.Table 3. 향류에서의 실험 결과향류온수 유입온수 유출냉수 유입냉수 유출온수냉수T_1T_2T_4T_34 LPM2 LPM685918284 LPM685718276 LPM675418268 LPM65511824나. 열 교환량실험에서의 결과를 수식에 대입하면 열 교환량의 크기를 구할 수 있다. 그 식은 다음과 같다.Q=WC _{p} (T _{1} -T _{ADE 으로 계산을 진행한다. 병류의 열 교환량을 계산하면 다음의 Table 4.와 같다.Table 4. 열 교환량(병류)병류[W] 온수 질량 유량(Kg/s)[w] 냉수 질량 유량(Kg/s)온수 열 교환량(W)냉수 열 교환량(W)평균 열 교환량(W)6.667 TIMES 10 ^{-2}3.333times 10^-2250813931950.56.667 TIMES 10 ^{-2}2508250825080.*************.513.333times10^-*************같은 과정으로 향류에 대해 열 교환량을 계산하면 다음의 Table 5.와 같다.Table 5. 열 교환량(향류)향류[W] 온수 질량 유량(Kg/s)[w] 냉수 질량 유량(Kg/s)온수 열 교환량(W)냉수 열 교환량(W)평균 열 교환량(W)6.667 TIMES 10 ^{-2}3.333times 10^-22464.81369.31917.056.667 TIMES 10 ^{-2}3102.52464.82783.650.13560.33286.43423.3513.333times10^-23834.13286.43560.25Table 4.와 5.를 엑셀을 이용한 그래프로 도식화하면 다음의 Fig 5.와 같다. Fig 5.를 보면 평균 열 교환량이 온수 유량이 고정된 상태에서, 병류와 향류 모두 냉수 유량이 증가함에 따라 비례하여 증가하는 경향을 보임을 알 수 있다. 다만 향류의 경우 냉수 유량이 많아지면 열 교환량이 병류에 추월당하는 모습을 보인다.Fig 5. 병류와 향류의 냉수 유량별 평균 열 교환량 변화다. 대수 평균 온도차대수 평균 온도차를 구하는 식은 다음과 같다.DELTA T _{lm} = {DELTA T _{1} - DELTA T _{2}} over {ln( DELTA T _{1} / DELTA T _{2} )}병류 :DELTA T _{1} =T _{h,`i`n} -T _{c,`i`n},DELTAT _{2} =T _{h,`out} -T _{c,`out}향류 :DELTAT _{1} =T _{h,`i`n} 가 온수 유량이 고정된 상태에서, 병류와 향류 모두 냉수 유량이 증가함에 따라 반비례하여 감소하는 경향을 보임을 알 수 있다. 다만 향류의 경우 냉수 유량이 4LPM일 경우, 병류를 추월하는 모습을 보인다.Fig 6. 병류와 향류에서의 대수 평균 온도차라. 총괄 열전달 계수열 전달량Q는 다음의 식으로 표현될 수 있다.Q=UA DELTA T_m따라서 총괄 열전달 계수U는 다음의 식으로 구할 수 있다.U={Q}over{A DELTA T_m } (J/m^2 s CENTIGRADE)A는 면적으로, 내관 외벽의 겉넓이를 의미한다. 사양서에 따르면, 내관의 외경은 0.01588m이고, 이중관의 길이는 1.5m이다. 이를 통해 내관 외벽의 겉넓이를 구하면 다음과 같다.A= pi D L = pi times 0.01588m times 1.5m = 0.075m^2A,`Q,`DELTA T_m의 값을 구하고, 총괄 열전달 계수U를 구해서 정리하면 Table 7, 8.과 같다.Table 7. 총괄 열전달 계수(병류)병류유량 (LPM)평균열 교환량(W)면적(m ^{2})대수 평균 온도차(CENTIGRADE )총괄 열전달 계수(W/m ^{2} CENTIGRADE )온수냉수441950.50.07539.75654.25586250840.33829.159483622.536.911308.58810376236.501374.247Table 8. 총괄 열전달 계수(향류) 향류유량 (LPM)평균열 교환량(W)면적(m ^{2})대수 평균 온도차(CENTIGRADE )총괄 열전달 계수(W/m ^{2} CENTIGRADE )온수냉수441917.050.07540.5631.127662783.6540927.883383423.3538.451187.117103560.2536.861287.846Table 7.과 8.의 총괄 열전달 계수U를 그래프로 도식화하면 다음의 Fig 7.과 같다. Fig 7.을 보면 총괄 열전달 계수U는 온수 유량이 고정된 상태에서, 병류와 향류 모두 냉수 유량이 증가함에 따라 비례하여 증가하는식에 각 값을 대입한다. 병류와 향류에서의 효율을 구하면 다음의 Table 9.와 같다.Table 9. 병류와 향류에서의 효율유량 (LPM)병류 효율(%)향류 효율(%)온수냉수*************8.5714326.53061831.2529.78723이를 그래프로 도시하면 다음의 Fig 8.과 같다. Fig 8.을 보면 효율은 온수 유량이 고정된 상태에서, 병류와 향류 모두 냉수 유량이 증가함에 따라 비례하여 증가하는 경향을 보임을 알 수 있다. 다만 향류의 경우 냉수 유량이 많아지면 효율이 병류에 추월당하는 모습을 보인다.Fig 8. 병류와 향류의 효율4. Conclusion평균 열 교환량, 대수 평균 온도차, 총괄 열전달 계수, 효율에 대해 도식화한 그래프를 모두 모으면 다음의 Fig 9.와 같다.Fig 9. 도식화 그래프 모음대수 평균 온도차를 제외한 모든 도식화된 그래프에서, 향류는 비교적 완만한 곡선이거나 직선의 거동을 보인다. 병류는 2, 4 LPM에서는 향류보다 낮은 값을 보이다가 6, 8 LPM에서는 향류보다 높은 값을 보인다. 이러한 결과로 미루어, 레이놀즈 수의 크기에 의해 나타난다고 가정을 해보자. 레이놀즈 수는 다음과 같은 식으로 구한다.Re = {U L}over{nu}냉수 유입 온도는 24℃이므로 Table 10.에 의해 동점성 계수nu는 0.9186이다.Table 10. 물의 온도별 점성, 밀도, 동점성온도점성밀도동점성t [°C]μ [centi·poise]γ [g/cm³]υ [centi·stokes]201.00870.998231.0105210.98430.998020.9863220.96080.99780.9629230.9380.997570.9403240.91610.997330.9186250.89490.997070.8975260.87460.996810.8774270.85510.996540.8581280.83630.996260.8394290.81810.995970.8214300.80040.995680.8039레이놀즈 수를 계산하여 다음의 Ta없다.
예비레포트실험제목 :삼각도를 이용한 상평형도조 :학 번 :이 름 :1. 실험 목적3성분계에서 상평도를 이해하여 임의의 조성에 해당하는 액체의 3성분계를 삼각도(tertiary diagram) 상에서 배열해본다. 1상 영역과 2상 영역을 구분하여 상경계도를 찾는 능력을 배양한다. 이번 실험에서는 Acetone과 Toluene, 증류수로 구성된 3성분계에서의 상호 용해도 관계를 알아본다. Tie line은 서로 평형에 도달한 후 분리된 두 액체층의 아세톤의 조성을 측정함으로써 결정할 수 있음을 실험을 통해 확인한다.2. 바탕 이론가. 상과 상평형상이란 물질이 놓여있는 온도와 압력에서의 상태를 의미한다. 대표적으로 고체, 액체, 기체의 세 가지의 상이 있으며, 확장하면 플라즈마까지 포함하여 총 네 가지의 상이 있다. 고체와 액체, 기체를 구분하는 기준은 다음과 같다.고체 : 모든 분자 또는 원자가 규칙적으로 배열되어있고, 서로가 위치를 쉽게 바꾸지 않는다. 매우 안정한 상태이다.액체 : 모든 분자 또는 원자가 붙어있다. 하지만 서로가 쉽게 위치를 바꿀 수 있다.기체 : 모든 분자 또는 원자가 붙어있지 않고 떨어져 있다.플라즈마 : 모든 분자 또는 원자가 붙어있지 않고, 분자 또는 원자 내 원자핵과 전자도 결합하지 않고 떨어져 있다.일반적으로 고체, 액체, 기체의 세 가지의 상이 있다고 하며, 계의 온도와 압력의 조건에 따라 상이 변하게 된다. 하지만 상과 상 사이의 경계에서는 두 가지 이상의 상이 존재할 수 있다. 이들은 열역학적으로 평형인 상태에 놓여있으며, 이를 상평형이라고 한다. 이 때, Gibbs의 상규칙이 성립한다. Fig 1.의 점 A는 고체, 액체, 기체의 3가지 상이 모두 공존하는 삼중점이다. 점 E는 임계점이라 하며, 이 점을 벗어나면 초임계 영역으로 진입한다. 임계점에서의 온도는 임계온도(T_c), 압력은 임계압력(P_c)이라 한다. 이 이상의 영역에서는 액체와 기체의 구분이 사라진다.Fig 1. 상평형도나. Gibbs의 상규칙두 가지 이상의 상이 열역학적으로 서로 평형을 이루고 있을 때, 계의 자유도를 결정하는 규칙이다. 한 가지의 계에는 여러 변수들이 존재한다. 압력, 온도, 농도 등의 이러한 변수들은 계의 상과 계를 구성하는 성분에 따라서 달라질 수 있다. 따랏 계를 이루는 여러 변수들과 이러한 변수들의 관계에 대한 독립적인 식의 수로 해당 계의 상태를 표현할 수 있다. 수식은 다음과 같다.F=C-P+N[F : 자유도,C : 성분의 수,P : 상의 개수,N : 조성과 관계없는 변수(압력, 온도)]F : 자유도계의 상태를 설명하는 독립된 세기변수이다. 압력, 온도, 농도 등이 고려되어 결정된다.C : 성분의 수C는 다음의 식과 같이 해석될 수 있다.C= f-e-i[f : 성분의 수,e : 발생하는 반응의 개수,i : 조건의 수]P : 상의 개수현재 계에 존재하는 물질이 균일한지 아닌지를 통해 판단한다. 균일계라면, 해당 계에 존재하는 상은 하나이다.N : 조성과 관계없는 변수(압력, 온도)거의 대부분의 경우에서 온도, 압력을 조절하므로N=2로 둔다. 하지만, 이번 삼각도를 이용한 상평형도 실험은 등온, 정압 조건에서 진행된다. 이 때의N은 0으로 해도 무방하다.F,`C,`P,`N을 모두 고려하여 수식을 다시 정렬하면 다음과 같다.F=2+(f-e-i)-P+N[F : 자유도,P : 상의 개수,N : 조성과 관계없는 변수(압력, 온도)][f : 성분의 수,e : 발생하는 반응의 개수,i : 조건의 수]다. 삼각도계를 구성하는 고체, 액체, 기체가 해당하는 계에서 공존하는 다양한 온도와 압력의 범위를 나타내는 도식상 표현이다. 3성분 계의 자유도F는5-P로 나타난다. 하지만 상이 하나일 때, 계의 상태를 정의하기 위해서 4개의 변수가 필요하다. 이를 평면에 나타내는 것은 불가능하기 때문에, 온도와 압력을 일정하게 하여 변수를 줄인다. 따라서 자유도F는3-P LEQ 2이 되어 2차원 평면에 나타낼 수 있다. 3개의 조성변수를 평면에 나타내기 위해서 Fig 2.와 같은 정삼각형 좌표계를 사용한다. 삼각형의 각 꼭짓점은 순수한 상태의 A, B, C 성분을 의미하며, 점 M은 세 가지 성분이 모두 혼합된 지점을 나타낸다. 일반적으로 삼각도를 도식화 할 때는 물질 A를 기준으로 한다. 좌우의 변은 A와 잘 섞이는 물질을 나타내며, 밑변은 서로 쉽게 섞이지 않는 물질들을 나타낸다.Fig 2. 삼각도삼각도를 해석하는 방법은 다음과 같다. 다음의 해석에는 세 가지 성분 모두 어떠한 조성에서도 잘 섞인다는 가정이 필요하다.가) Fig 2.의 삼각도는 한 변이 10칸이다. 따라서 한 칸을 이동할 때마다 10%의 조성이 더해지거나 빼어진다.나) A에서부터 5칸을 이동했으므로, A의 조성은 100%에서 10%를 5번 뺀 50%가 된다. 이때의 이동거리는 최단거리를 기준으로 한다.다) B에서부터 7칸을 이동했으므로, B의 조성은 100%에서 10%를 7번 뺀 30%가 된다. 이때의 이동거리는 최단거리를 기준으로 한다.라) C에서부터 8칸을 이동했으므로, C의 조성은 100%에서 10%를 8번 뺀 20%가 된다. 이때의 이동거리는 최단거리를 기준으로 한다.마) 따라서 각 성분의 조성은 A : 50%, B : 30%, C : 20%이다. A+B+C=100%가 되어야 한다.Fig 3. A에서부터 5칸 이동한다.Fig 4. B에서부터 7칸 이동한다.Fig 5. C에서부터 8칸 이동한다.라. 평형곡선다. 상평형도의 해석은 세 가지 성분 모두 잘 섞인다는 가정하의 해석이다. 하지만 세 가지 성분 A, B, C 중 B와 C가 용해되는 한도가 있다면, 다른 해석이 필요하다. 이 경우 두 가지 상으로 분리되며, 이들을 연결하면 곡선이 그려지게 된다. 이를 평형곡선이라 한다. 실제로 고분자 물질의 분별에 평형곡선이 쓰인다. Fig 6.에 A와 C의 평형곡선을 나타내었다.Fig 6. 평형곡선을 가지는 상평형도M-P-K-N으로 이어지는 곡선이 평형곡선이다. 평형곡선의 위쪽 영역은 단일 상이 존재하는 영역이다. 평형곡선의 아래쪽 영역은 두 가지 상이 존재한다.마. Tie line과 Plait pointTie line은 평형상태에 있는 각 상의 조성을 서로 연결한다. A, B, C가 혼합되어 점 O의 총괄 조성을 갖는다면, 이 혼합물은 점 M과 점 N의 조성을 갖는 두 개의 상으로 분리된다. Tie line을 보면 대각선 우측 위로 향하고 있다. 이는 성분 A보다 성분 C가 성분 B에 잘 용해됨을 말한다.Plait point는 상계점이라 한다. 이는 Tie line의 길이가 0이 되는 지점이다. Plait point는 Tie line에 따라 곡선의 어느 위치에서나 존재할 수 있다.바. Tie line 작도법가) 평형곡선 이용실험결과 값으로 구한 조성들을 삼각도 위에 점으로 표시한다. 이를 모두 이으면 상경계도가 된다. 이후 조성 x, y에 대한 평형곡선을 그린 후 얻은 몇 개의 Tie line을 양단에 서로 대변하여 평행선을 긋는다. Fig 7. 참고. Fig 7.의 빨간 선은 상경계도가 되고, 갈색 선은 Tie line이 된다.Fig 7. 평형곡선을 이용한 Tie line 작도법Plait point를 지나는 선분을 긋는다. Fig 8. 참고. 선분의 왼쪽 면은 추출상, 오른쪽 면은 추잔상이 된다.Fig 8. Plait point를 지나는 선분의 왼쪽 면은 추출상, 오른쪽 면은 추잔상이 된다.나) 내삽 이용평형곡선에서 얻은 몇 개의 Tie line의 양 끝점에서 정삼각형 좌표계의 한 변과 평행한 직선(Fig 9. 보라색 직선)을 긋는다. Fig 9. 참조.Fig 9. 평형곡선에서 얻은 몇 개의 Tie line의 양 끝점에서 정삼각형 좌표계의 한 변과 평행한 직선을 긋는다.평행한 직선이 만나는 교점(Fig 9. 점 a, b, c)을 이으면 곡선이 된다. 이 곡선 위의 임의의 점(Fig 10. 갈색 점)에서 마찬가지로 삼각형의 변에 평행한 직선(Fig 10. 갈색 직선)을 긋는다. 이 직선이 상경계도와 만나는 점을 서로 이으면 새로운 Tie line(Fig 10. 초록색 직선)이 된다. Fig 10. 참조.Fig 10. 새로운 Tie line다) 실험결과 이용1, 2, 3번의 실험을 실시한 후, 결과값을 도출한다. A, B, C의 부피를 잰 후, 밀도를 곱하여 질량을 구한다. 이후 A, B, C의 질량을 모두 더하여 A, B, C 각각의 질량분율을 구한다. 이를 삼각도표에 대입해 평형곡선과 Tie line을 구한다.사. 용해한도Fig 11. 용해한도C와 B를 점 H의 조성을 가지도록 양을 조절해도, 실제로는 균일하게 혼합되지 못하고, 점 F의 조성과 점 G의 조성을 갖는 두 가지의 액상으로 나뉘어 분리된다. 점 F는 C에 대한 B의 용해한도이다. 점 G는 B에 대한 C의 용해한도이다. 이 때 A를 추가함에 따라 점 F와 G는 평형곡선을 따라 위로 이동하여 결국 점 P에 도달한다. 점 P는 상계점이라 한다.아. 상 분리가 이용되는 분야일반적으로 용매를 포함하는 두 고분자 혼합물이나 용매 없이 고체 상태에서 두 고분자 혼합물의 상 분리 현상은 서로 상용성이 없기 때문인것으로 알려져 있다. 공업적으로 상 분리는 고분자의 가공, 고분자 블렌드의 기계적 성질, 페인트, 필름 제조 등에 중요한 영향을 미친다. 실험적으로 상 분리는 고분자의 분별 등에 중요한 영향을 미친다.3. 기구 및 시약- 실험 기기① 항온조유체의 온도를 일정하게 유지시키는 장치이다. 상평형시 온도가 바뀌면 상평형도가 바뀌므로 일정한 온도의 유지가 필요하므로 사용하는 장치이다.Fig 12. 항온조② 뷰렛분석화학에서 방울로 떨어뜨린 액체의 양을 측정하는데 사용되는 실험기구로, 부피 측정용 뷰렛은 액체가 어느 정도 측정되었는지 그 양을 알려준다.Fig 13. 뷰렛③ 유리병이번 실험에서는 비이커를 사용한다.④ 피펫피펫은 작은 양의 액체를 옮기는 데에 쓰이는 실험도구로, 자연과학 실험에 사용되는 실험기구중 하나이다. 피펫을 사용할 시, 액체나 기체의 부피를 정밀하게 측정할 수 있지만, 정밀한 양을 옮기기 위해 고안되었기 때문에 많은 양의 용액을 옮기기엔 적합하지 않다. 많은 양을 옮길 때는 플라스크를 이용한다.
결과리포트실험제목 :단일구의 침강속도 실험조 :학 번 :이 름 :1. Abstract중력장 하에서, 구가 정지유체에서 침강할 때 일어나는 현상을 관찰하고, 구가 정지유체로 떨어질 때의 시간을 측정하여 속도를 측정하고, 낙하속도가 일정해진 종말속도에 도달했을 때의 속도를 가지고 Drag Coefficient와 Reynolds 수를 계산하고 이와의 관계를 알아본다. 또한, Ostwald’s viscometer로 점도를 계산하고 비중병으로 밀도를 계산한다. 그리고 이 값을 이용한다. 구가 메스실린더 내의 정지유체를 침강할 때의 속도는 30프레임으로 동영상을 촬영하여, 컴퓨터 프로그램을 이용하여 100배 느리게 배속하였다. 이후 1프레임 = 1/30초 임을 이용해 1프레임마다 낙하한 거리를 이용하여 속도를 계산하였다.2. Experiment1) 메스실린더글리세린을 담은 메스실린더 내부에서 단일구를 침강시킨다.2) 직경과 비중이 다른 여러 개의 구직경과 비중에 따라 받는 힘이 다르기 때문에 이에 따른 항력변화를 확 인한다.3) 초시계정해놓은 구간에 구가 침강하는 시간을 잰다.4) 온도계5) Ostwald`s viscometer6) 비중병7) 에탄올고인화성자극성발암성분자량 : 46.07g/mol녹는점 : -114.1℃끓는점 : 78.32℃밀도 : 0.789g/cm^3상태 : 액체(유기물)8) 글리세린-분자량 : 92.09g/mol녹는점 : 17.8℃끓는점 : 290℃밀도 : 1.261g/cm^3상태 : 액체1) 물과 에탄올 : 글리세린 = 1:1인 용액을 준비한다.실험실에 이미 에탄올 : 글리세린 = 1:1인 용액이 준비되어 있어 이를 그대로 사용하였다.2) 비중병과 Ostwald 점도계를 통해 밀도와 점도를 측정한다.Fig 1. 비중병 Fig 2. Ostwald 점도계>>mu = mu _{w} {rho t} over {rho _{w} t _{w}}비중병만의 무게를 측정한 후, 비중병에 물과 에탄올 : 글리세롤 = 1 : 1인 용액(이하 에탄올)을 채워 무게를 측정한다. 거기서 비중병만의 무게를 빼주어 용액만의 무게를 구한다. 이후 비중병 안에 들어간 유체의 부피를 50㎤로 가정하고, 밀도를 구한다. 물과 에탄올의 밀도는 다음과 같다.Fig 4. 유체의 밀도계산Fig 5. Ostwald’s viscometerrho _{H _{2} O} ={49.641g}over{50cm^3}=0.993g/cm^3#{rho_E+G}={55.731g}over{50cm^3}=1.115g/cm^3Ostwald’s viscometer에 각각의 용액을 채운후, pipet filler로 용액을 흡인후, 일정 높이까지 내려가는데 걸리는 시간을 측정한다. 에탄올은 18분 58초 35 = 1138.35s, 물은 21.315s가 걸렸다. 물의 점도는 점도표를 이용하여 14℃에서 1.1748cP임을 이용하였다.{mu_{E+G}}over{mu_{H_{2}O}}={1138.35s TIMES {rho_{E+G}}} over {21.315s TIMES {rho_{H_{2}O}}}{mu_{E+G}}over{1.1748(cP)}={1138.35s TIMES 1.115}over{21.315 TIMES 0.993}#{mu_{E+G}}=70.4498(cP)Fig 9. 구의 직경과 질량 >>rho=m/V={3m}over{4pi r^3}#V={4}over{3}pi r^3작은 구의 밀도(rho_p) :{3 TIMES 0.170g} over {4 pi TIMES (0.25cm) ^{3}} =2.597g/cm ^{3}큰 구의 밀도(rho_p) :{3 TIMES 1.355g} over {4 pi TIMES (0.5cm) ^{3}} =2.588g/cm ^{3}3) 준비된 물과 용액을 메스실린더에 넣는다.4) 침강속도가 일정하게 유지되는 종말속도에서의 침강속도를 측정한다.5) 침강속도는 관의 하부에 미리 정해놓은 간격을 직경 5mm, 10mm인 구가 떨어지는 데 소요되는 시간을 측정하여 계산한다.컴퓨터 프로그램을 이용하여 동영상을 100배 느리게 한 후, 1프레임 = 1/30s 마다 떨어진 거리를 이용하여 속도를 구하였다.에탄올에서 구는 종단속도에 도달했을 때 1프레임마다 매스실린더의 눈금기준 50씩 내려갔고, 물에서는 90씩 내려갔다. 매스실린더의 큰 눈금(100)은 약 2cm이므로 종단속도에서 구는 에탄올에서 1프레임당 1cm, 물에서 1프레임당 1.8cm를 낙하한다. 따라서 에탄올과 물에서의 구의 종단속도는 다음과 같다. 구의 직경은 10mm이다.v _{E+G} = {1 TIMES 10 ^{-2} m} over {1/30s} =0.3m/s#v _{H _{2} O} = {1.8 TIMES 10 ^{-2} m} over {1/30s} =0.54m/s6) 같은 실험을 구의 종류를 바꾸어 계산한다.구의 직경이 5mm인 구로 바꾸어 같은 방법으로 실험을 다시 진행하였다. 이번에는 에탄올에서 구는 종단속도에 도달했을 때 1프레임마다 매스실린더의 눈금 기준 20씩 내려갔고, 물에서는 70씩 내려갔다. 따라서 종단속도에서 구는 에탄올에서 1프레임당 0.4cm, 물에서 1프레임당 1.4cm를 낙하한다. 에탄올과 물에서의 구의 종단속도는 다음과 같다.v _{E+G} = {0.4 TIMES 10 ^{-2} m} over {1/30s} =0.12m/s#v _{H _{2} O} = {1.4 TIMES 10 ^{-2} m} over {1/30s} =0.42m/sFig 8. 에탄올에서와 물에서의 구의 프레임마다의 위치 도표3. Result & Discussion에탄올과 물에서의 구의 직경별로 종단속도를 구했으므로, 레이놀즈 수를 구할 수 있다.Re= {rho v _{s}^{2} /D} over {mu v _{s} /D ^{2}} `=` {rho vD} over {mu } `=` {관성에`의한`힘} over {점성에`의한`힘}[ rho :유체의`밀도(kg/m ^{3} ),`D``:`구의`직경(cm),`v`:`구의`속도(m/s), mu `:`유체의`점성계수]Re _{H _{2} O,10mm} = {993kg/m ^{3} TIMES 0.54m/s TIMES 0.01m} over {1.1748cP} = {5.3622kg/m.s} over {1.1748 TIMES 10 ^{-2} P} = {53.622P} over {1.1748 TIMES 10 ^{-2} P} =4564Re _{E+G,10mm} = {1115kg/m ^{3} TIMES 0.3m/s TIMES 0.01m} over {70.4498cP} = {3.345kg/m.s} over {70.4498 TIMES 10 ^{-2} P} = {33.45P} over {70.4498 TIMES 10 ^{-2} P} =47.48Re _{H _{2} O,5mm} = {993kg/m ^{3} TIMES 0.42m/s TIMES 0.005m} over {1.1748cP} = {2.0853kg/m.s} over {1.1748 TIMES 10 ^{-2} P} = {20.853P} over {1.1748 TIMES 10 ^{-2} P} =1175Re _{E+G,5mm} = {1115kg/m ^{3} TIMES 0.12m/s TIMES 0.005m} over {70.4498cP} = {0.669kg/m.s} over {70.4498 TIMES 10 ^{-2} P} = {6.69P} over {70.4498 TIMES 10 ^{-2} P} =9.496표로 정리하면 Table 1.과 같다.Table 1. Re, 레이놀즈 수H_2{O, 10mmH_2{O, 5mmE+G, 10mmE+G, 5mmRe4564117547.489.496항력계수C _{d} = {4} over {3} {gD( rho _{p} - rho _{f} )} over {v ^{2} rho _{f}}에 구의 밀도와 유체의 밀도를 대입하여 항력계수를 구하고, Table 2.에 정리하였다.C _{d,H _{2} O,10mm} = {4} over {3} {981cm/s ^{2} TIMES 1cm TIMES (2.588-0.993)g/cm ^{3}} over {(54cm/s) ^{2} TIMES 0.993g/cm ^{3}} =0.7205C _{d,H _{2} O,5mm} = {4} over {3} {981cm/s ^{2} TIMES 0.5cm TIMES (2.597-0.993)g/cm ^{3}} over {(42cm/s) ^{2} TIMES 0.993g/cm ^{3}} =0.5989C _{d,E+G,10mm} = {4} over {3} {981cm/s ^{2} TIMES 1cm TIMES (2.588-1.115)g/cm ^{3}} over {(30cm/s) ^{2} TIMES 1.115g/cm ^{3}} =1.920C _{d,E+G,5mm} = {4} over {3} {981cm/s ^{2} TIMES 0.5cm TIMES (2.588-1.115)g/cm ^{3}} over {(12cm/s) ^{2} TIMES 1.115g/cm ^{3}} =6.000Table 2. , 항력계수H_2{O, 10mmH_2{O, 5mmE+G, 10mmE+G, 5mmC _{d}0.72050.59891.9206.000항력계수와 레이놀즈 수와의 관계는 다음과 같다. (Re
결과리포트실험제목 :삼각도를 이용한 상평형도조 :학 번 :이 름 :1. Abstract이번 실험은 삼각도를 이용한 상평형도 실험이었다. 총 2번의 다른 조건에서, 용액의 농도를 10wt%, 25wt%, 40wt%, 60wt%의 다른 조성으로 실험을 진행하였다. 각각의 조건에서 실험을 진행하는데, 첫 번째 조건에서는 톨루엔을 적정하였고, 두 번째 조건에서는 증류수를 적정하였다. 적정을 하며 백탁이 일어나는 지점을 확인하였다. 상분리 지점을 확인해야 했지만, 톨루엔의 양이 부족하고, 육안으로 확인하기도 어렵기 때문에 상분리 지점을 확인하지는 않았다. 이를 통해 얻은 실험값을 삼각도에 표기해 보았다.2. Experiment가. Fig 1. Acetone MSDSFig 2. Acetone실험에 사용된 시약① Acetone, 아세톤,CH _{3} COCH _{3}무색의 액체이다.분자량 : 58.08g/mol밀도 : 0.792g/mL물에 완전 용해되어 알코올, 에테르, 벤젠 등 유기용제에 가용한다.유기 폐수로 처리해야 한다.※ 아세톤 취급 시 주의사항흡입하게 되면 폐로 들어가 치명적인 손상을 일으킬 수 있다.만약 다량 복용하게 되면 복통, 구역질 및 구토 등을 유발하므로 주의한다.Fig 3. 아세톤 99.5% 용액Fig 4. 아세톤 99.5% 용액 MSDS② Toluene, 톨루엔,C _{6} H _{5} CH _{3}무색의 액체이다.Fig 5. Toluene MSDSFig 6. Toluene분자량 : 92.14g/mol밀도 : 0.87g/mL (15℃)물에 불용성이다. 하지만 알코올, 에테르에 잘 용해된다.벤젠의 메틸 치환체이다.유기 폐수로 처리해야 한다.유독성 가스로 두통을 유발하며, 피부 접촉시 손상을 유발한다.작업시 장갑, 방독면 착용 및 흄 후드 내에서 적정해야 한다.Fig 7. 톨루엔 99.5% 용액Fig 8. 톨루엔 99.5% 용액 MSDS나. 아세톤-증류수 혼합 용액 제조아세톤과 증류수의 혼합용액을 아세톤 기준 10, 25, 40, 60wt%으로 50g을 다. 실험에 사용한 아세톤은 99.5% 용액이었다. 따라서 50g 혼합용액을 제조하기 위해서는 99.5% 용액에서 아세톤만의 질량을 구해내는 과정이 필요하다. 톨루엔 용액 또한 99.5%이었다. 각 시약의 밀도는 용기에 쓰여진 밀도를 사용하였다. 증류수의 밀도는 1이라 한다. 이를 정리하면 Table 1.과 같다.Table 1. 각 시약의 밀도밀도 (g/ml)증류수199.5% 아세톤0.79099.5% 톨루엔0.86599.5% 아세톤 용액에서 아세톤의 질량을 구하면, 1g의 99.5% 용액에서 아세톤의 질량은 0.995g이다. 1g의 아세톤을 취하기 위해서는1over 0.995 = 1.005g의 99.5% 용액을 필요로 한다. 예시로 10wt%의 아세톤-증류수 혼합 용액 50g을 제조하기 위해서는1.005 TIMES 5=5.025g의 99.5% 아세톤 용액과 증류수 44.975g을 혼합하여야 한다. 다른 조성을 만들기 위해서도 같은 방법으로 진행하면 된다. 이를 정리하여 Table 2.에 나타내었다.Table 2. 각 조성의 아세톤-증류수 혼합 용액 20g을 만들기 위해 필요한 각 시료의 질량wt%10254060증류수(g)44.97537.437529.919.85아세톤(g)5.02512.562520.130.15다. 아세톤-톨루엔 혼합 용액 제조마찬가지로 아세톤과 톨루엔의 혼합용액을 아세톤 기준 10, 25, 40, 60wt%으로 50g을 제조한다. 실험에 사용한 아세톤과 톨루엔은 99.5% 용액이었다. 따라서 50g 혼합용액을 제조하기 위해서는 99.5% 용액에서 아세톤과 톨루엔만의 질량을 구해내는 과정이 필요하다. 각 시약의 밀도는 용기에 쓰여진 밀도를 사용하였다. 이를 정리하면 Table 1.과 같다. 99.5% 용액에서 아세톤과 톨루엔만의 질량을 구하면, 1g의 99.5% 용액에서 아세톤과 톨루엔만의 질량은 0.995g이다. 1g의 아세톤과 톨루엔만을 취하기 위해서는1over 0.995 = 1.005g의 99.5% 용액을 필요로 한다. 예시로 10wt%의 아톨루엔 혼합 용액 50g을 제조하기 위해서는1.005 times 2 = 2.01g의 99.5% 아세톤 용액과1.005 TIMES 18=18.09g의 99.5% 톨루엔 용액을 혼합하여야 한다. 다른 조성을 만들기 위해서도 같은 방법으로 진행하면 된다. 이를 정리하여 Table 3.에 나타내었다.Table 3. 각 조성의 아세톤-톨루엔 혼합 용액 20g을 만들기 위해 필요한 각 시료의 질량wt%10254060톨루엔(g)45.22537.687530.1520.1아세톤(g)5.02512.562520.130.15라. 적정이렇게 제조한 8개의 용액을 conical tube에 20g씩 담은 후, 항온조를 이용해 25℃로 일정한 온도를 유지하게 하였다.FIg 9. 항온조를 이용해 일정한 온도를 유지한다.아세톤-증류수 혼합 용액은 톨루엔을 이용해 100㎕씩 적정하였고, 아세톤-톨루엔 혼합 용액은 증류수을 이용해 100㎕씩 적정하였다.Fig 10. micropipette을 이용하여 톨루엔 또는 증류수를 100㎕씩 적정한다.100㎕씩 적정하며, 각 한 번의 적정을 한 후, conical tube의 뚜껑을 닫고 교반기를 이용해 빠르게 교반해주면서 백탁현상이 일어나는지 관찰하였다.Fig 11. 교반기를 이용해 빠르게 교반해주며 백탁현상이 일어나는지 관찰한다.백탁현상이 생기면 적정을 종료하였다. 적정이 완료된 지점에서의 적정한 용액의 부피를 측정하여 기록해두었다. 이는 추후에 상평형도에 점을 찍어 Binodal curve를 그리는데 사용된다.FIg 12. 아세톤-증류수 혼합 용액에 백탁현상이 생긴 모습Fig 13. 아세톤-톨루엔 혼합 용액에 백탁현상이 생긴 모습톨루엔을 사용할 때에는 반드시 후드 안에서 작업하여야 한다. 또한 반드시 라텍스 장갑을 끼고 실험을 진행한다. 톨루엔은 자극성 물질이므로 기관지로 흡입하거나 피부에 닿으면 손상을 줄 수 있기 때문에 주의하여 실험을 진행하였다.3. Result & Discussion아세톤-증류수 혼합 용액과 아세톤-톨루엔 혼합 용액을 적정하였다. 정은 후드에서 톨루엔을 이용해 100㎕씩 적정하였다. 매 적정마다 conical tube의 뚜껑을 닫고 교반기를 이용해 흔들어 백탁현상이 일어나느지 관찰하였다. 육안으로 확인될 정도의 백탁이 생기면, 적정을 종료하고 이 때 넣어준 톨루엔의 부피를 기록하였다. 그리고 측정한 부피를 톨루엔의 밀도를 이용하여 질량으로 환산하였다. 이를 Table 4.와 5.에 나타내었다.Table 4. 아세톤-증류수 혼합 용액, 톨루엔 적정량wt%10254060톨루엔 부피(㎕)1001703001000톨루엔 질량(g)0.08650.147050.25950.865Table 5. 아세톤-톨루엔 혼합 용액, 물 적정량wt%10254060증류수 부피(㎕)60170300700증류수 질량(g)0.060.170.30.7환산한 톨루엔과 아세톤, 증류수의 질량을 Table 6.과 7.에 나타내었다.Table 6. 증류수-아세톤-톨루엔의 질량g10254060증류수44.97537.437529.919.85아세톤5.02512.562520.130.15톨루엔0.08650.147050.25950.865Table 7. 톨루엔-아세톤-증류수의 질량g10254060톨루엔45.22537.687530.1520.1아세톤5.02512.562520.130.15증류수0.060.170.30.7이를 질량 백분율로 환산하면 다음의 Table 8.과 9.와 같다.Table 8. 증류수-아세톤-톨루엔의 질량 백분율wt%10254060증류수0.89790.74660.59490.3902아세톤0.10030.25050.39990.5927톨루엔0.00170.00290.00520.017Table 9. 톨루엔-아세톤-증류수의 질량 백분율wt%10254060톨루엔0.89890.74750.59640.3945아세톤0.09990.24920.39760.5918증류수0.00120.00340.00590.0137Table 8.과 9.의 결과를 삼각도에 나타내었다. 예비 레포트에서 설명했듯, 세 직선이 최단거리로 모이는 지점에 점을 찍고, 각 점들을 곡선으로 이어주어평형도를 작도한다. 그 결과는 Fig 14.에 나타내었다.Fig 14. 상 평형도이렇게 작도된 증류수-아세톤-톨루엔의 3상계 상 평형도는 곡선이 3상계 상 평형도면을 벗어나는 등 여러 오차가 발생하였다. 이러한 오차가 발생하게 된 원인에 대해 고찰해보았다. 오차의 원인은 다음과 같다.- 오차의 원인1) 백탁현상이 일어날 때까지 적정했다는 점.가) 백탁현상을 육안으로 관찰해야 했다는 점.백탁현상은 빠르게 일어나 육안으로 확실히 구분이 가능하다. 하지만, 적정을 진행함에 있어 어느 지점부터 확실히 백탁인지 구분은 불가능 했다. 이에 대한 원인은 후술하겠다.나) 교반기를 사용해 빠르게 교반을 진행했다는 점.교반기를 사용해 빠르게 교반이 진행되다 보니, 용액이 빠르게 흔들리면서 conical tube내 air가 micropore의 형태로 잠시나마 같이 교반되게 되었다. 따라서 교반을 한 직후, 용액 내에 micropore air가 존재하게 되었고, 이 air는 빛의 산란을 일으켜 잠시나마 흰색으로 보여 백탁현상이 일어난 것처럼 보이게 하였다. 실제로 백탁현상이 일어난 것으로 착각하여 적정을 완료했는데, 다른 실험을 위해 잠시 가만히 두었더니 다시 투명한 용액으로 돌아왔음을 확인하였다. 물론 교반기를 사용해 빠르게 교반한 것은 아주 좋은 장점이나, micropore air가 사라짐을 확인 한 후에도 백탁현상이 남아있음을 확인해야 했다.2) micropipette을 이용해 100㎕씩 적정했다는 점.100㎕도 충분히 작은 사이즈의 적정용량이긴 하다. 하지만 100㎕ 내외의 오차가 발생하여 완전한 적정을 이루지는 못하였다. 그럼에도 불구하고 충분히 작은 사이즈의 적정용량이므로 오차에 대한 기여도는 매우 작다고 할 수 있다.3) 용액 제조에서의 오차용액을 제조함에 있어 정확한 양의 시약을 사용하지 못한 결과도 포함될 수 있다. 저울을 사용해 set point만큼의 시약의 무게를 재었다. 하지만 저울 자체의 오차와 저울 유효숫자 아래의 오차 등이 모여 유효한 오차를 형성할 수