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[무기화학실험 A+보장] Recrystallization of CoCl2.6H2O in DMF 결과보고서

2020년 2학기 무기화학실험 노트실험제목Recrystallization of CoCl2?6H2O in DMF결과_01실험날짜학번이름1. 이름 및 공동실험자2. 실험목적재결정과 X-ray에 대해 이해한다.재결정 실험을 통해 순도를 높이고, 결정을 생성해 구조를 결정한다.3. 시약 및 기구1) 시약: Cobalt chloride hexahydrate, N,N-Dimethylformamide(DMF), Diethyl ether, Diethylamine, Ethanol, Acetone,HCl2) 기구: 둥근 바닥 플라스크, 바이알, 마그네틱 바, 교반기, 스포이트, pH paper, 깔때기, 비커4. 실험방법1) CoCl2?6H2O 1.0mmol(0.238g)을 DMF 20mL에 녹인다.2) vial에 1)의 용액을 5ml씩 담는다.3) Et2O을 2)의 용액 위에 층이 쌓이도록 천천히 부어준다.(10mL까지) CoCl2?6H2O는 DMF용매에는 용해되지만,Et2O용매에는 용해가 잘 되지 않아 재결정이 가능하다.4) 냉동실에 3일 이상 보관한다.5) 약 5일 이후 vial에 푸른색의 Cobalt(Ⅱ) chlorine 결정이 생성되었는지 확인한다.5. 실험결과

자연과학| 2023.06.15| 1페이지| 2,500원| 조회(173)

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[무기화학실험 A+보장] Complex ion composition by Job's Method 결과보고서

실험제목2020년 2학기 무기화학실험 노트Complex Ion Composition by Job's Method결과_01실험날짜학번이름1. 이름 및 공동실험자2. 실험목적Job's method를 이용하여 배위화합물 [Ni(en)n]2+의 배위수(coordination number)를 결정한다.4. 시약 및 기구1) 시약: NiSO4?6H2O, Ethylenediamine, 증류수① NiSO4?6H2O분자량 262.84g/mol, 끓는점 103℃, 녹는점 53℃의 고체 결정체로 열에 약하다. 본 실험에서 사용하는 6수화염은 α변형태 황산니켈 수용액을 31.5~53.3℃로 증발하면 얻어지고, β변형태는 용액을 53.3℃ 이상으로 증발하면 얻어진다.② Ethylenediamine(en)분자량 60.10g/mol, 밀도 0.900g/mL, 끓는점 116.5℃, 녹는점 8.5℃의 액체로 암모니아와 같은 냄새가 나는 황색 액체이다. NH2CH2CH2NH2의 리간드로서의 명칭으로, 보통 en이라는 약호가 사용된다. 대표적인 킬레이트 시약인데 두 개의 질소 원자에 의해 두 자리 리간드로 거의 모든 금속에 배위하고 암민 착염과 같은 형의 착염을 만든다.2) 기구: 부피플라스크 100 ml 2개, 피펫, 피펫홀더, 스포이드, 시험관 8개, 비커, UV/VIS spectrophotometer, cell(UV/VISspectrum 사용 시 필요)5. 실험방법1) 0.4M NiSO4?6H2O 100mL를 제조한다.{0.4mol} over {1L} TIMES 0.050L TIMES {262.85g} over {1mol} =5.26g50mL 부피플라스크에 NiSO4?6H2O 5.26g을 넣고 증류수를 표 선까지 넣어 녹인다.2) 0.4M Ethylenediamine 100mL를 제조한다.{0.4mol} over {1L} TIMES 0.050L TIMES {60.10g} over {1mol} TIMES {1mol} over {0.899g} TIMES {100} over {99} =1.35mL50mL 부피플라스크에 Ethylenediamin 1.35mL를 넣고 증류수를 표 선까지 채운다.결과_023) 시험관에 다음과 같이 용액을 준비하고 UV/VIS cell에 각각 옮겨 담는다.12345678en 부피(mL)0.03.04.05.06.07.08.09.0NiSO4?6H2O 부피(mL)10.07.06.05.04.03.02.01.04)lambda =530, 545, 578, 622, 640nm에서 흡광도를 측정한다.5) 순수 0.4M NiSO4?6H2O의 흡광도(Az)를 측정한다.6)n= {x} over {1-x}식으로 n값(coordination number)을 결정한다.5. 실험결과1) en 몰분율에 대한 absorbance표 1. en 몰분율에 대한 absorbance00.30.40.50.60.70.80.9530nm0.0450.1040.1460.2090.2900.5360.5720.312545nm0.0580.1630.2220.3050.4030.6470.6070.331578nm0.1320.3960.4890.5740.6330.6570.4500.245622nm0.4560.7040.7630.7630.6920.3750.1680.094640nm0.6410.7450.7610.7220.6250.2850.1040.0602) Y graph표 2. en 몰분율에 대한 Y 계산값00.30.40.50.60.70.80.9MAX(nm)530nm0.0000.0730.1190.1870.2720.5230.5630.3080.563545nm0.0000.1220.1870.2760.3800.6300.5950.2360.630578nm0.0000.3040.4100.5080.5800.6140.4240.2320.614622nm0.0000.3850.4890.5030.5100.2320.0770.0480.510640nm0.0000.2960.3760.4020.3690.0920.0000.0000.402그림 5. 예상 값그림 4. Y graph

자연과학| 2023.06.15| 2페이지| 2,500원| 조회(172)

무기화학, 결과보고서, 무기화학실험

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[무기화학실험 A+ 보장] Synthesis of trans-[Dinitrobis(ethylenediamine)cobalt(III)] nitrate 예비보고서

2020년 2학기 무기화학실험 노트실험제목Synthesis of trans-[Dinitrobis(ethylenediamine)cobalt(III)] nitrate예비_01실험날짜학번이름1. 이름 및 공동실험자2. 실험목적ligand 차이에 의한 trans 착물을 만드는 반응 메커니즘을 이해하고 Oh 착물Trans-[Dinitrobis(en)Cobalt(III)]Nitrate를 합성 및 규명한다.3. 실험원리1) Ligand금속이온에 결합되어 있는 Lewis 염기를 말한다. 최소 한 개 또는 그 이상의 비공그림 1. Ligand, Metal, Lone pair유 전자쌍을 가지고 있어 전자쌍을 제공하는 역할을 한다. 분자 및 이온. 중심금속은 대부분 양이온이므로 리간드는 필연적으로 음이온(Cl-, CN-, OH-, C2O4- 등) 및중성의 극성분자(H2O, NH3, CO, 피리딘 등)가 일반적이다.① 한자리 리간드(monodentate ligand)그림 2. NH3 루이스 구조금속 이온에게 줄 수 있는 lone pair를 하나 가지는 리간드.(ex. F-, OH-, H2O, NH3 등)② 여러자리 리간드(polydentate ligand)그림 3. ethylenediamine 루이스 구조금속 이온에게 줄 수 있는 lone pair를 두 개 이상 가지는 리간드.(ex. ethylenediamine, EDTA, C2O4- 등)한편, 중심금속에 배위결합을 형성하는 배위자의 수를 배위수라고 하며, 배위수는 2, 3, 4, 6, 8이 많고 특히 6이 많은데 드물게 5, 7, 9 인 것도 있다. 중심금속의 전자구조에 의해 배위다면체의 형태가 결정된다.2) Chelate effect킬레이트란 1개의 분자 또는 이온이 2개 이상의 배위원자를 갖고, 그것이 금속 원자(이온)를 둘러 배위한 고리구조(킬레이트 고리라고 한다)가 있는 화합물을 의미한다.킬레이트 화합물은 킬레이트를 형성하지 않는 화합물보다 더 안정하다. 금속 원자와 결합하여 고리를 만드는 자리가많을수록 보다 안정한 화합결합하기가 훨씬 쉬워진다.열역학적으로 킬레이트효과는 용액에서 독립적인 분자들의 수가 증가하는 결과를 내므로 비킬레이트 반응에 비해엔트로피가 더 큰 양의 값을 가진다. 즉, 주개자리 수가 증가하면 증가할수록 여러 자리 리간드는 한자리 리간드보다 더 큰 엔트로피 우세를 가진다.[ N i (NH _{3} ) _{6} ] ^{2+} (aq)+3(en)(aq) -> [ N i (en) _{3} ] ^{2+} (aq)+6NH _{3} (aq)오른쪽으로 갈수록 몰수는 4에서 7로 증가 (엔트로피는 입자수가 증가하는 것을 선호)△G? = △H? - T△S?△S? > 0 , △H? ? 0 ⇒ △G? < 03) 착이온의 입체구조① 선형구조 : 리간드의 수가 2인 착이온은 모두 선형구조이다.(ex. [Ag(NH3)2]+, [Ag(CN2)]-)② 사각 평면구조 : 리간드수가 4인 착물로서 Cu2+이나 Ni2+과 같은 전이원소이온은 사각 평면구조를 이룬다.(ex. [Cu(NH3)4]2+, [Ni(CN)4]2-)③ 정사면체 구조 : 리간드수가 4인 착물로서 전형원소인 Zn2+등은 흔히 정사면체 구조이다.(ex. [Zn(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+, [CoCl4]2-)④ 정팔면체 구조 : 리간드수가 6인 착이온은 전이금속의 +2, +3, +4가 이온들이 정팔면체 구조로 되어 있다.4) 착이온의 이성질체① 구조 이성질체 : 실험식은 같으나 다른 구조를 가진 착물② 기하 이성질체 : 화학식이 같으나 원자의 공간적 배치가 다른 착물 (시스형, 트랜스형)- 배위수 4인 착물의 기하이성질체배위수가 4인 착물에서 MA2B2 MA2BC 형태의 화학식을 가지는 착이온 또는 착화합물 중 사각평면 구조를 가지는 것은 기하이성질체를 갖는다.예비_03그림 5. 배위수 4인 착물의 기하이성질체- 배위수 6인 착물의 기하이성질체배위수가 6이면서 MA2B4 또는 MA3B3 형의 화학식을 가지는 착이온 또는 화합물은 기하이성질체를 가진다.그림 6. 배위수 6인 착물의 기하이성질체같은 리간드가 평면의 한{2} TY(여기서 Y는 나가는 리간드이며 T는 반대쪽에 위치한 리간드이다)에 있어서M-Y 결합의 해리는 특정 리간드T에의하여 촉진된다.사각평면 착화합물에서 trans 위치에 있는 2개의 리간드는 같은 금속 궤도 함수와 결합한다.둘 중 하나가 반대편 리간드보다 더 강한sigma주개 이면 반대편 리간드와 금속의 상호작용은 약해질 것이다. 트랜스효과(트랜스 리간드의 치환의 속도의 증가에 의해 측정)의 강도는 다음 순서를 따른다.CN ^{-} APPROX CO APPROX C _{2} H _{4} SUCC PR _{3} APPROX H ^{-} SUCC CH _{3} ^{-} SUCC NO _{2} ^{-} APPROX I ^{-} APPROX SCN ^{-}#SUCC Br ^{-} APPROX Cl ^{-} SUCC py SUCC NH _{3} APPROX OH ^{-} SUCC H _{2} O트랜스 효과의 전형적인 예는 cis-, trans- platin의 합성이다. PtCl42-부터 시작하면 리간드인 NH3가 임의의 위치에들어간 후 두 번째 NH3를 첨가할 때 NH3의 cis쪽 Cl-가 떨어지고 NH3가 들어가게 된다. (Cl->NH3)그림 8. 시스플라틴 (cisplatin)의 합성예비_04반면에 Pt(NH3)42+로부터 시작하는 경우, transplatin이 대신 얻어진다.그림 9. 트랜스플라틴 (transplatin)의 합성Trans effect는 반응속도론적으로 유리한 것이지, 열역학적으로 안정한 방향으로 일어나는 현상은 아니다. Ligand의trans effect의 상대적인 크기에 의해 두 가지의 서로 다른 이성질 complex가 생성될 수 있지만, 열역학적으로 안정한 물질은 하나뿐이다. 그러므로 활성화 에너지가 작을 때, 트랜스 효과는 잘 일어난다고 할 수 있다.① σ-bond effectPt-X 결합은 Pt-T 결합에 의해 영향을 받는다. Pt-X 결합은 더 약해지고, 이 결합의 바닥상태(시그마 결합 궤도함수)는 에너지가 더 높아지게 되므로 이 결합을 형성하면Pt로부터 전하가 제거되고, 전이 상태(여기선, 5-배위체)를 만들기 위해 다른 Ligand가 들어오는 것이 더 쉬워진다.다시 말하면, entering group인 Y로 인해 전자밀도가 증가하여 전이 상태가 불안정해지는데, 증가된 전자밀도를 받아들일 수 있는 Ligand는 전이 상태를 안정화시킨다. 그러므로 Ligand T의 π-받개 성질이 클수록 trans effect는잘 일어난다.→전이상태의 안정성↑ → Ea↓ → trans effect↑6) 결정장 이론(Crystal Field Theory)결정장 이론은 degeneracy된 electric orbital의 분리에 대해 설명하는 model이다. electric orbital의 분리는주로 주변의 전하분포에 의해 생성된 자기장 때문에 일어난다. d orbital 또는 f ofbital을 주로 다루기 때문에 전이금속착물을 설명하는데 사용되기도 한다. 전이금속과 리간드사이의 결합을 이온상의 관점에서 설명하며 음전하를 띠는 리간드의 접근 때문에 중심금속이 받는 영향을 기초로 한다.이 이론에서 전이금속 착물의 리간드는 점전하로 취급한다. 하나의 리간드 음이온은 간단하게 하나의 음성의 점전하로 된다. 금속원자에 제공되는 전자쌍이 있는 중성분자는 분자의 이중극자의 끝을 나타내는 부분 음전하이다. 이러한음전하가 형성된 전기장에서 금속원자 5개의 d궤도 함수는 더 이상 같은 에너지 상태에 있지 않게 된다. 이런 접근법으로 d궤도함수들이 몇몇 군으로 분리됨을 가정하여 이온에 있는 홀전자의 수(unpaired electrons)를 설명함으로써 착물의 스펙트롬, 안정도, 자기적 성질들을 설명한다.① 결정장 분리 에너지(crystal field splitting energy : Δ0)예비_05그림 10. d orbital그림 11. d orbital splitting팔면체 결정장에서 외부의 전하가 5개의 3d궤도함수에 접근하면, 접근하는 전하중 2개 또는 4개와 일직선상에 위치해있는 dz2와 dx2-y2 궤도가 가장 ing energy두 전자가 쌍을 이루는데 필요한 에너지(pairing energy: P)하나의 전자가 하나의 궤도함수를 차지하게 되면, 상호반발 때문에 다른 전자가 그 궤도함수에 들어갈 때 에너지가 필요하다. d6 일 때 이러한 P>Δ0면 높은 스핀착물로서 상자기성이며, P {````````````````} {} ````4trans-[Co(en) _{2} (NO _{2} ) _{2} ]NO _{3} +8NaNO _{2} +26H _{2} O예비_07이 때[Co(H _{2} O) _{6} ](NO _{3} ) _{2}와NaNO _{2},C _{2} H _{4} (NH _{2} ) _{2},HNO _{3}을 넣어 반응시킬 때 산소를 aspirator로 주입해주면코발트 Co(II)에서 Co(III)으로 산화가 일어나면서 trans 착물을 만들게 된다.4. 시약 및 기구1) 시약: Ethylenediamine(en, NH2CH2CH2NH2), Nitric acid(HNO3), Sodium nitrite(NaNO2), Cobalt(Ⅱ) nitratehexahydrate(Co(NO3)2.6H2O)① Ethylenediamine분자량 : 60.1 g/mol, M.P : 8.5 ℃, B.P : 116.5 ℃, 밀도 : 0.899특징: 암모니아 냄새가 나는 무색 액체이며 강알칼리성. Methylenediamine이불안정하기 때문에 Ethylenediamine은 가장 간단한 안정한 diamine류이다.금속원자에 배위하여 착염을 만들기 쉬우므로 금속 이온의 분석시약으로 사용된다.② Nitric acid분자량 : 63 g/mol, M.P : -42 ℃, B.P : 83 ℃특징: 무색의 발연성 액체로 매우 강한 산의 하나. 흡습성이 강하고 발연하며 빛을 쬐면 분해되어 물과 이산화질소, 산소를 만든다. 따라서 빛이 투과되지 않는갈색 병에 넣어 햇빛이 비치지 않는 곳에 보관해야 한다. 질산은 산화력이 강해구리나 은 등을 녹인다. 진한 질산과 진한 염산을 1:3의 비율로 혼합하여 만든왕고,

자연과학| 2023.06.15| 8페이지| 2,500원| 조회(267)

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[무기화학실험 A+ 보장] Synthesis of [Co(NH3)4CO3]NO3 & [Co(NH3)5Cl]Cl2 예비보고서

2021년 2학기 무기화학실험 노트실험제목Synthesis of [Co(NH3)4CO3]NO3 & [Co(NH3)5Cl]Cl2예비_01실험날짜학번이름1. 이름 및 공동실험자2. 실험목적Co(Ⅲ)의 6배위 팔면체 착물의 특징을 통해 리간드 치환반응에 대해 이해하고[Co(NH3)4CO3]NO3와 [Co(NH3)5Cl]Cl2의 합성을 통해 각 반응의 메커니즘 및 속도론을 이해 후, 각 생성물의확인 방법을 알아본다.3. 실험원리1) d-오비탈(d-orbital)주양자수 n=3부터 나타나는 오비탈로 각운동량을 결정하는그림 1. d-orbital의 모양 및 방향방위양자수 l이 2이고 방향을 결정하는 자기양자수 m이 다른 5개의 궤도(0, ±1, ±2)가 존재한다. d오비탈 역시 s, p오비탈처럼 주양자수 n값이 커질수록 전체 원자모형이 커지며 n>3인 오비탈은 마디로 인해서 복잡한 확률 분포 양상을 보인다.정전기와 같은 외부장이 있으면 일반적으로 축퇴도가 없어지고 에너지적으로 분열한다. 전이금속 중 내부 d궤도가 전자로 완전히 채워져 있지 않은 금속군은 고립전자쌍이있는 리간드와 착이온을 형성한다.2) 결정장 이론(Crystal-field theory)결정장이란 결정성이 있는 원자, 이온, 분자상에서 정전기적 힘에 의한 장을 말한다. 결정장 이론은 결정장 안에서 금속 이온의 전자 구조를 설명하는 이론으로, 점전하를 바탕으로 설명하고 있다.금속의 d-오비탈의 에너지는 모두 같으며 이를 축퇴되었다고 표현한다. 하지만 정전기장에서는 d-오비탈의 에너지는 나눠져 축퇴도가 감소할 수 있다. 즉 금속 이온의 d-오비탈이 리간드가 제공하는 6개 전자쌍들이 만드는 팔면체 정전기장에 놓여 있을 때, d-오비탈의 전자들이 정전기장에 의해 반발된다. 이 가운데e _{g}대칭을 가지는d _{x ^{2} -y ^{2}},d _{z ^{2}}오비탈은 리간드의 전자쌍들과 같은 축 상에서 상호작용하므로 오비탈의 에너지가 올라간다. 그러나 리간드의 전자쌍 사이에 위치한d _{xy},d _{xz},d _{yz}오비탈(t _{2g} 대칭)들은 정전기장에 의해 덜 영향을 받아 에너지 준위가 상대적으로 낮아진다. 이때 두 그룹의 에너지 준위 차이는TRIANGLE _{0}(또는 10Dq)라고 표시한다.이러한 이론은 배위 화합물에서 발견되는 d-오비탈의 갈라짐(d-orbital splitting)을 확인하는 간단한 방법이면서,이 방법을 이용하여 정량적인 계산도 가능하다. 다섯 개의 d-오비탈의 평균 에너지에 비하여t _{2g}오비탈은 0.4TRIANGLE _{o}만큼 낮은 에너지 상태에 있고,e _{g}오비탈은 0.6TRIANGLE _{0}만큼 높은 상태에 있다. 즉, 3개의t _{2g}오비탈은 -1.2TRIANGLE _{o}의 에너지를 가지고, 2개의e _{g}오비탈은 +1.2TRIANGLE _{o}를 가진다.예비_02따라서 실제 결정장 안에서 특정한 전자의 분포에 의해 얻게그림 2. d-오비탈 갈라짐되는 안정화 에너지를 결정장 안정화 에너지(Crystal-fieldstabilization energy, CFSE)라고 한다.결정장 이론에 의한 설명법이 가지는 가장 취약한 점은 리간드들에 의한 궤도함수의 반발력이라는 개념이므로 배위 화합물의 실제 결합을 전혀 설명하지 못한다는 것이다. 모든 오비탈들 간의 작용은 더 안정한 에너지 준위와 더 불안정한 준위의 분자 궤도함수를 생성시킨다. 따라서, 단순한 정전기적인 반발력만으로는 안정한 결합성 궤도함수가 생기는 것을 설명할 수 없게 되고, 전자 배치에 대한 완전한 설명이불가능하게 된다.3) 리간드장 이론(Ligand-field theory)팔면체 배위 화합물에서 분자 궤도의 에너지 준위를 생각하면, 리간드로부터 제공되는 전자들은 6개의 결합성 오비탈을 채우고, 금속으로부터 공급된 d-전자들이 비 결합성t _{2g}와 반결합성e _{g}오비탈을 채운다.t _{2g}와e _{g}오비탈사이의에너지 갈라짐은TRIANGLE _{0}로 나타낸다. 금속의 오비탈과 강하게 상호작용하는 오비탈을 가지는 강한장 리간드(strong-field ligand)들은t _{2g}와e _{g}오비탈 사이의 에너지 갈라짐이 커져서 결국 큰TRIANGLE _{0}값을 갖는다. 반면 금속의 오비탈과 약하게 상호작용하는 오비탈을 가지는 약한장 리간드(weak-field ligand)들은 에너지 갈라짐이 작아 작은TRIANGLE _{0}을 갖는다.중심 금속의 전자가d ^{0} ` SIM d ^{3}이거나d ^{8} ` SIM d ^{10}인 경우 리간드장의 세기 (TRIANGLE _{0} 값의 크기)에 관계없이 전자 배치가 동일하다. 하지만d ^{4} ` SIM d ^{7}의 금속이온의 경우 리간드장의 세기에 따라 고스핀(high-spin)과 저스핀(low-spin)상태가 형성되는데, 강한장 리간드의 경우 저스핀 착물이, 약한장 리간드의 경우 고스핀 착물이 만들어진다.4) Co(Ⅲ)의 특징코발트는 단순염에서 산화상태가 +2(ex. CoCl{} _{2}, CoSO{} _{4})인 경그림 3. Co(Ⅲ)착물의 약한장, 강한장 전자배치우가 많다. 몇 가지 알려져 있는 +3 코발트 단순염(ex. CoF{} _{3},Co{} _{2}(SO{} _{4}){} _{3})은 강력한 산화제로 이용된다. 그러나 Co(Ⅲ) 착물은 극히 안정하며 쉽게 환원되지 않는 성격을 가진다. 코발트전이금속은 주로 저스핀(약한장)으로 작용하고 큰 전기음성도를 가지는 리간드(ex. NH{} _{3}, OH{} _{2}, Cl{} ^{-}, Br{} ^{-})와 6배위 팔면체착물(Oh complex) 구조를 이룬다. 전기음성도의 크기가 작을수록 Co(Ⅲ) 이온과 상호작용이 약하며, 이러한 착물은 대체로쉽게 치환된다. carbonate 이온처럼 약한 전기음성도를 가진리간드도 배위껍질로부터 쉽게 치환된다. 반면에 NH{} _{3}처럼 강한 전기음성도를 가진 것은 치환이 어렵다. Co(Ⅲ) 착물의 경우 금속 이온의 전자 배치가[Ar]d ^{6}이므로 리간드의 세기에 따라 중심 금속의 전자 배치가 달라진다.예비_03표 4. 약한장, 강한장의 특징 Weak field ( P>TRIANGLE _{o})Strong field ( P

자연과학| 2023.06.15| 13페이지| 2,500원| 조회(280)

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[무기화학실험 A+보장] Recrystallization of CoCl2.6H2O in DMF 예비보고서

2020년 2학기 무기화학실험 노트실험제목Recrystallization of CoCl2?6H2O in DMF예비 01실험날짜학번이름1. 이름 및 공동실험자2. 실험목적재결정과 X-ray에 대해 이해한다.재결정 실험을 통해 순도를 높이고, 결정을 생성해 구조를 결정한다.3. 실험원리1) 재결정(recrystallization)화합물을 순수하게 만드는 과정으로써 많은 양의 순수한 물질에 약간의 불순물이 섞여 있을 때, 다양한 방법으로 재결정을 하면 순수한 물질만을 얻어낼 수 있다.그림 1. 재결정 과정대부분의 고체는 뜨거운 용매에서 용해도가 크다. 가열 온도의 상한선은 용매의 끓는점까지로 제한하고 하한선은 필요에 따라서 결정한다. 결정을 낮은 온도에서는 다 녹을 수 없는 용매의 양으로 높은 온도의 용매에 녹이고 용액을식히면 결정이 생겨 가라앉게 된다. 이 때 생기는 결정의 양은 양극단 온도에서의 용해도의 차이에 해당한다.원래 결정에 있던 불순물은 용매 속에 녹아있으므로 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재하게 된다. 이것을 거름종이로 거르면 순도가 높은 결정을 얻을 수 있다. 만약 뜨거운 용매에도 불순물이 녹지 않고 존재한다면 뜨거운 용액을 거름종이에 거른 후에 용액을 식힌다.X-ray 분석을 위해서는 완벽한 단일결정이 필요하다. 일반적으로 결정을 얻는 데에는 순수한 화합물의 소량(5~100mg)이 사용되며 결정이 매우 느리게 자라난다. 완벽한 결정을 얻기 위해서는 여러 기법이 사용된다.① Single solvent의 증발그림 2. Single solvent의 증발일반적으로 화합물은 적절한 용매에 다 녹아있고, 용매가천천히 증발한다. 일단 용액이 포화가 되면 결정을 얻을수 있다.② Multi solvent의 증발①번과 같은 방법이지만, 더 휘발성인 용매의 증발을 이용하기 위해 용매의 조성을 바꿔준다. 화합물이 휘발성 용매에 더 잘 녹을 때, 증발로 인해 용액이 불용성이 되며 결정이 형성된다.예비_02그림 3. Multi solvent의 증발③ 확한 크기의 거리에 놓인 규칙적인 구조와 어떤 파장이 상호 간섭할 때 발생하는 것으로, X선 회예비_04절은 물질 내부의 미세구조를 밝히는데 매우 유용한 수단이다.X선이 발견되기 전에 이미 빛의 회절은 잘 알려져 있었다. 만일 결정이 일정그림 7. X-ray 검출 사진한 간격으로 규칙적인 배열을 한 원자로 되어 있고, 또 X선이 결정내의 원자사이의 거리와 비슷한 파장을 가진다면, X선이 결정에 의해 회절 될 것이라고 추정하였고, 이것을 실험적으로 성공한 것은 1912년 독일의 von Laue에의해서였다.오른쪽 사진은 결정에 X 선을 조사 시켜서 회절 된 X 선에 의하여 Film을감광 시킨 사진으로, 작고 검은 반점들이 X 선이 검출된 위치이다. 이것은 X선의 파동성과 결정 내 원자의 규칙적인 배열을 동시에 입증한 계기가 되기도 하였다.6) Bragg 법칙브래그는 결정에 의한 X선의 간섭상으로부터 결정 내부의 원자배열그림 8. Bragg 법칙상태를 추정하는 기초적인 관계식을 수립하였다. 결정 내부에 서로평행인 원자의 배열 면을 생각하고 X선이 이 면에서 산란된다고 하면, 평행 평면의 간격을 d, X선의 파장을 λ라 했을 때, 엑스선의 입사각 θ가 다음을 만족할 수 있다.2dsin theta ``=``n lambda (n은 정수)첫째 면에서 산란된 X선과 둘째 면에서 산란된 X선이 서로 간섭하여 반사각 θ, 즉 입사 X선에 대하여 2θ라는 방향으로 강력한 반사X선을 발생하여, 거기에 둔 필름에 간섭에 의한 점무늬를 만든다. X선의 파장을 알고 있으면 간섭상의 위치로부터브래그 각 θ를 구할 수 있고 평행평면의 간격 d를 알 수 있다. 일반적으로 결정 안에서는 원자가 바둑판무늬처럼규칙적으로 배열되어있어 이러한 평행평면을 얼마든지 선정할 수 있으므로, 한 결정에 대하여 여러 각도에서 이것을실시하면 결정의 입체적인 원자배열의 모습(결정의 형태, 면간격 등)을 알 수 있다.4. 시약 및 기구1) 시약: Cobalt chloride hexahydrate, N,N-Dimethy출된다.그림 9. [Co(DMF)6]2+·2[Co(DMF)Cl3]-2) 화학당량에 의한 이론적 석출량처음에 넣은 CoCl2?6H2O 의 몰수 = 0.5 mmol생성되는 [Co(DMF)6]2+?2[Co(DMF)Cl3]- 의 몰수 = 0.5/3 mmol = 0.17 mmol0.17mmol x [Co(DMF)6]2+?2[Co(DMF)Cl3]- 화학식량 = 0.17 mmol x 735.84 g/mol = 125.09 mg∴ 이론값 = 0.125 g※ 각 시약의 MSDS 요약정보는 예비보고서 양식의 표와 적용되지 않는 관계로 뒷면에 별첨하였습니다. 감사합니다MSDS 요약정보물질명코발트 염화물, 헥사수화물(COBALT CHLORIDE, HEXAHYDRATE)1. 일반정보6. 저장방법CAS No. :7791-13-1KE No. :자료없음빈 드럼통은 완전히 배수하고 적절히 막아 즉시 드럼 조절기에 되돌려놓거나 적절히 배치하시오.물질성상 :고체분자량 :237.85용기는 환기가 잘 되는 곳에 단단히 밀폐하여 저장하시오.끓는점 :자료없음녹는점 :87 ℃음식과 음료수로부터 멀리하시오.인화점 :1049 ℃피해야할 물질 및 조건에 유의하시오주요용도 :건습 지시약, 도자기 착색제, 도금, 촉매의 제조, 보건용의약품, 독가스의 흡착제7. 피해야 할 조건 및 물질2. 물질정보피해야 할 조건열물질명CAS No.함유량(%)피해야 할 물질가연성 물질, 환원성 물질코발트 염화물, 헥사수화물(COBALTCHLORIDE, HEXAHYDRATE)7791-13-1100%금속8. 누출 및 폭발·화재 사고시 대처방법3. 그림문자누출(분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이)의 흡입을피하시오.모든 점화원을 제거하시오엎질러진 것을 즉시 닦아내고, 보호구 항의 예방조치를 따르시오.용기에 물이 들어가지 않도록 하시오4. 유해위험 문구위험하지 않다면 누출을 멈추시오삼키면 유해함적절한 보호의를 착용하지 않고 파손된 용기나누출물에 손대지 마시오알레르기성 피부 반응을 일으킬 수 있음호흡기계 자극을 일으킬 수 있음피해야할 물질 있음증기발생을 줄이기 위해 증기억제포말을 사용할 수 있음5. 응급조치요령피해야할 물질 및 조건에 유의하시오눈에 들어갔을때눈에 묻으면 몇 분간 물로 조심해서 씻으시오.가능하면 콘택트렌즈를 제거하시오. 계속 씻으시오.9.법적규제현황노출기준자료없음눈에 자극이 지속되면 의학적인 조치·조언을 구하시오.특수건강진단주기6개월작업환경측정주기6개월피부에 접촉했을 때피부(또는 머리카락)에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗으시오. 피부를 물로 씻으시오/샤워하시오.산업안전보건법작업환경측정대상물질관리대상유해물질불편함을 느끼면 의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.특수건강진단대상물질특별관리물질오염된 옷과 신발을 제거하고 오염지역을 격리하시오공정안전보고서(PSM) 제출 대상물질화상의 경우 즉시 찬물로 가능한 오래 해당부위를 식히고, 피부에 들러붙은 옷은 제거하지 마시오화학물질관리법에 의한 규제유독물질위험물안전관리법에 의한 규제4류 제2석유류(수용성)비누와 물로 피부를 씻으시오흡입했을 때의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.10. 취급시 주의사항과량의 먼지 또는 흄에 노출된 경우 깨끗한 공기로 제거하고 기침이나 다른 증상이 있을 경우 의료 조치를 취하시오.개인 보호구 착용배기설비 가동/ 용기밀폐금연 화기엄금호흡하지 않는 경우 인공호흡을 실시하시오호흡이 힘들 경우 산소를 공급하시오먹었을 때노출되거나 노출이 우려되면 의학적인 조치·조언을 구하시오.밀폐공간에서는 공기공급식 송기 마스크 착용면 마스크, 일반방진 방독 마스크 착용 금지MSDS 요약정보물질명디에틸 에테르1. 일반정보6. 저장방법CAS No. :60-29-7KE No. :KE-27690빈 드럼통은 완전히 배수하고 적절히 막아 즉시 드럼 조절기에 되돌려놓거나 적절히 배치하시오.물질성상 :액체분자량 :74.12열·스파크·화염·고열로부터 멀리하시오 - 금연끓는점 :35 ℃녹는점 :-116.3 ℃용기는 환기가 잘 되는 곳에 단단히 밀폐하여 저장하시오.인화점 :-45 ℃음식과 음료수로부터 멀리하시오.주요용도 :자료없음피해야할 물질 및 조건에 유의하시오2 사고시 대처방법누출(분진·흄·가스·미스트·증기·스프레이)의 흡입을피하시오.노출물을 만지거나 걸어다니지 마시오매우 미세한 입자는 화재나 폭발을 일으킬 수있으므로 모든 점화원을 제거하시오.4. 유해위험 문구고인화성 액체 및 증기모든 점화원을 제거하시오삼키면 유해함물질 취급시 모든 장비를 반드시 접지하시오피부와 접촉하면 유독함엎질러진 것을 즉시 닦아내고, 보호구 항의 예방조치를 따르시오.피부에 심한 화상과 눈 손상을 일으킴눈에 심한 손상을 일으킴위험하지 않다면 누출을 멈추시오흡입하면 유해함증기발생을 줄이기 위해 증기억제포말을 사용할 수 있음호흡기계 자극을 일으킬 수 있음5. 응급조치요령피해야할 물질 및 조건에 유의하시오화재가 없는 누출시 전면보호형 증기 보호의를착용하시오눈에 들어갔을때눈에 묻으면 몇 분간 물로 조심해서 씻으시오.가능하면 콘택트렌즈를 제거하시오. 계속 씻으시오.9.법적규제현황긴급 의료조치를 받으시오노출기준자료없음피부에 접촉했을 때피부(또는 머리카락)에 묻으면 오염된 모든 의복은 벗으시오. 피부를 물로 씻으시오/샤워하시오.특수건강진단주기자료없음작업환경측정주기6개월불편함을 느끼면 의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.산업안전보건법작업환경측정대상물질관리대상유해물질다시 사용전 오염된 의복은 세척하시오.공정안전보고서(PSM) 제출 대상물질긴급 의료조치를 받으시오오염된 옷과 신발을 제거하고 오염지역을 격리하시오화학물질관리법에 의한 규제자료없음위험물안전관리법에 의한 규제4류 제1석유류(수용성)화상의 경우 즉시 찬물로 가능한 오래 해당부위를 식히고, 피부에 들러붙은 옷은 제거하지 마시오10. 취급시 주의사항흡입했을 때즉시 의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.개인 보호구 착용배기설비 가동/ 용기밀폐금연 화기엄금과량의 먼지 또는 흄에 노출된 경우 깨끗한 공기로 제거하고 기침이나 다른 증상이 있을 경우 의료 조치를 취하시오.먹었을 때삼켜서 불편함을 느끼면 의료기관(의사)의 진찰을 받으시오.삼켰다면 입을 씻어내시오. 토하게 하려 하지 마시오.물질을 먹거나 흡입하였을 경우 구강

자연과학| 2023.06.15| 12페이지| 2,500원| 조회(245)

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